KR100963968B1 - 저밀도 고경도의 폴리우레탄 연마 패드 및 그 제조방법 - Google Patents

저밀도 고경도의 폴리우레탄 연마 패드 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저밀도 고경도의 폴리우레탄 연마 패드 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 I) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜로 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 성분, Ⅱ) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분, Ⅲ) 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분, 및 Ⅳ) 연마제 성분을 포함하는 폴리우레탄 연마 패드 및 그 제조방법에 대한 것이다. 본 발명에 의하면 비중이 0.4~0.6으로 낮게 유지되면서 고경도 고탄성을 가져 제품의 회수율을 높이고 뛰어난 연마효과를 가지는 연마패드를 제공할 수 있다.

Description

저밀도 고경도의 폴리우레탄 연마 패드 및 그 제조방법{Polishing Pad And Manufacturing Method Of The Same}
본 발명은 STN-LCD, FSTN-LCD, TFT-LCD, PDP,OLED 등과 같은 FPD 생산시의 유리면이나 광학렌즈와 더불어 반도체 기판, 고정 메모리 디스크(rigid memory disk), 자기 기판 등을 연마하는데 사용되며, 반도체 공정의 다양한 양태, 예를 들면 ILD, STI, 텅스텐, 구리, 저-k 유전체 및 초저-k 유전체를 정밀하고 미세하게 연마할 수 있는 정밀연마용 폴리우레탄 연마패드 및 그 제조방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 I) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜로 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 성분, Ⅱ) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분, Ⅲ) 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분, 및 Ⅳ) 연마제 성분을 포함하는 폴리우레탄 연마 패드 및 그 제조방법에 대한 것으로서, 본 발명에 의하면 비중이 0.4~0.6으로 낮게 유지되면서 고경도 고탄성을 가져 제품의 회수율을 높이고 뛰어난 연마효과를 가지는 연마패드를 얻을 수 있다.
연마패드는 STN-LCD, FSTN-LCD, TFT-LCD, PDP,OLED 등과 같은 FPD 생산시의 유리면이나 광학렌즈와 더불어 반도체 기판, 고정 메모리 디스크(rigid memory disk), 자기 기판을 연마하는데 일반적으로 사용되고 있으며, ILD, STI, 텅스텐, 구리, 저-k 유전체 및 초저-k 유전체와 같은 반도체 공정의 다양한 양태들을 정밀하고 미세하게 연마하는 역할을 한다.
종래의 연마패드들은 살펴보면, 먼저 비중이 높은 무기 중공구체나 입자의 크기가 다른 2개의 미소중공구체 등 다양한 중공구체들을 사용하여 연마하는 기술을 이용하여 미세기공을 균일하게 분포시켰지만, 중공구체의 최적 팽창온도는 90~130℃로서 높은 온도를 필요로 해 공정의 관리에 어려움이 있었다.
또한, 시이트의 절단면을 연마패드의 연마면으로 하는 기술의 경우, 절단면의 가공이 어려울 뿐만 아니라, 정밀가공한다 해도 고속회전으로 인해 발생하는 층간박리 등으로 인해 작업의 효율성이 떨어질 뿐만 아니라 킬러스크레치 등이 발생할 가능성이 높았다.
그 밖에 공기를 별도로 주입하거나 믹싱 블레이드 등을 이용하여 기체를 액중으로 끌어들이는 방법으로 인하여 공기를 분산시키는 방법이 사용되었으나, 여전히 기공의 고른 분포가 어려웠으며, 따라서 정밀도 또한 떨어졌다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 근래에는 화학물리적 발포제를 사용하여 절단면을 연마패드로 하지 않아도 연마면의 미세 기공을 균일하게 하여 정밀도를 향상시켰다.
또한, 대부분의 연마패드 제품들이 밀도는 0.8~3.0 g/㎤, 경도는 Shore D 40~70의 범위를 가지도록 구성되며, 비중을 낮추면 경도가 너무 낮아 연마속도와 평탄도가 떨어지고, 비중이 높으면 스크레치 등의 불량이 증가하는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 종래의 폴리우레탄 발포체로 된 연마패드의 결함을 개선하여 표면에 크고 작은 다양한 기포가 형성되어 있어 각종 연마제를 선택적으로 내포할 수 있으며, 표면 연마제에 의한 연마에 의해 평탄성과 연마성이 양호하면서 기포 내에 노출된 연마제에 의해서는 피연마면의 고형 이물질을 미세하고 정밀하게 연마를 할 수 있는 정밀연마용 폴리우레탄 연마패드 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 저비중이면서도 고경도와 고탄성을 가지며, 상온과 같이 비교적 낮은 온도에서도 제조가능한 정밀연마용 폴리우레탄 연마패드 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기와 같은 목적은 I) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜로 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 성분, Ⅱ) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분, Ⅲ) 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분, 및 Ⅳ) 연마제 성분을 포함하는 폴리우레탄 연마 패드를 제공함으로써 달성된다.
여기서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분은 점도조절을 위하여 폴리머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 함량은 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 20~60 중량부, 바람직하게는 25~55 중량부이다. 또한, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 이소시아네이트기(NCO) 함량은 28~35%이고, 점도는 25℃에서 300~1000cps가 바람직하다.
한편, 상기 폴리올 성분의 분자량은 400~6500이고, 상기 폴리에테르 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 5~80 wt%, 바람직하게는 10~60 wt%이며, 상기 폴리에테르 폴리올의 우레아 파티클 함량이 14~50%이고, 바람직하게는 22~43%이다. 또한, 상기 코폴리머 폴리올 함량은 전체 폴리올 성분의 10~95 wt%, 바람직하게는 20~80 wt% 이다.
또한, 상기 폴리올 성분은 폴리카프로락탐 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올, 아크릴릭 폴리올과 같은 폴리에스테르 폴리올을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 폴리에스테르 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 1~30 wt% 인 것이 바람직하다. 또한, 상기 폴리올 성분의 하이드록시 값(hydroxyl value)은 50~750 mg KOH/g 이고, 점도는 25℃에서 20~25,000 cps인 것이 바람직하다.
한편, 상기 가교제의 함량은 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 15~50 wt% 이고, 상기 계면활성제의 함량은 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.5~5.0, 바람직하게는 1.2~4.0 중량부이며, 상기 계면활성제의 점도는 100~2000 cst이고, 분자량은 3,000~7,000 g/mol 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 촉매는 트리스(3-디메틸아미노) 프로필헥사히드로트리아민, N-메틸몰포린, N-에틸몰포린, N-옥타데실몰포린, 비스[2-(N,N-디메틸아미노)에틸]에테르, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, 디에틸렌트리아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄디아민, N,N,N',N'-테트라에틸헥사메틸렌디아민, N,N'-디메틸벤질아민, N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N,N',N',n'-펜타메틸디에틸렌트리아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리이소프로판올아민, 트리부틸아민, 트리옥틸아민, 펜타메틸렌디아민 디아민(PMDETA), 테트라에틸렌 디아민(TEDA) 헥사데실디메틸아민, 트리에틸렌디아민, 트리에틸렌디아민의 개미산 및 기타염, 제1, 제 2 아민의 아미노기와 옥시알킬렌 부가물, N,N-디알킬피페라진류와 같은 아자고리 화합물, N,N',N'-트리알킬아미노알킬헥사히드로트리아진류의 β-아미노카르보닐 촉매 중 어느 하나 이상을 포함하며, 그 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.05~5.0 중량부, 바람직하게는 0.1~4.0 중량부이다.
한편, 상기 발포제는 물, 카르복실릭 산과 같은 화학적 발포제와 HFC-245fa, HFC-134a(1,1,1,2-테트라플루오로에탄), HFC-152a(1,1-디플루오로에탄), HFC-365mfc(1,3-펜타플로로부탄)와 같은 물리적 발표제를 포함하며, 상기 촉매의 총 함량은 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.01~8.0 중량부이고, 상기 발포제가 물인 경우, 그 함량이 0.01~1.0 wt% 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 연마제는 산화셀륨(CeO2), 산화철(Fe2O3), 산화크롬(Cr2O3) 산화알루미늄(Al2O3), 탄산칼슘(CaCO3), 티타늄옥사이드(TiO2), 이산화규소(SiO2), 실리콘옥사이드, 바륨옥사이드, 알루미늄옥사이드, 산화아연, 세라믹, 탈크, 합성다이아몬드, 전기석, 산화지르코니아 중 어느 하나 이상을 함유하며, 평균 크기가 0.30~2.95㎛ 인 것이 바람직하며, 상기 연마제의 함량은 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 10~60 중량부, 바람직하게는 15~50 중량부이다.
한편, 상기 연마 패드의 밀도는 0.3~0.7 g/㎤, 바람직하게는 0.45~0.55 g/㎤이고, 경도(Shore D)는 50~90이다. 또한, 상기 연마 패드에 직경은 100㎛∼1000㎛인 기공이 5∼30%, 직경이 2∼50㎛인 기공이 5∼45%, 직경이 51~100㎛인 기공이 5~45% 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 목적은 I) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분에 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분을 혼합하여 교반하는 제1 혼합단계, Ⅱ) 상기 제1혼합 용액에 연마제 성분을 혼합하여 교반하는 제2 혼합단계, Ⅲ) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜을 이용하여 합성된 폴리우레탄 프리폴리머 성분을 상기 제2 혼합용액과 혼합하여 교반하는 제3 혼합단계, Ⅳ) 상기 제3 혼합용액을 금형에 주입한 후 경화시켜 탈형시키는 성형 단계, 및 Ⅴ) 상기 탈형된 성형물을 슬라이스하는 슬라이싱 단계를 포함하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법에 의해서 달성된다.
이때, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분과 혼합되는 폴리올 성분의 온도는 30~50℃, 상기 폴리올 성분과 혼합되는 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 온도는 15~35℃로 유지시키는 것이 바람직하다. 또한, 상기 혼합 단계와 성형 단계에서 사용되는 베이스 플레이트 및 성형틀의 온도를 25~50℃, 바람직하게는 30~45℃로 유지시킨다.
한편, 상기 i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트와 톨루엔디이소시아네이트로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜로 이루어진 글리콜과의 합성이 75~100℃의 온도에서 1.5~4.0 시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리우레탄 연마패드는 폴리우레탄 성형물 내에 기공를 발생시키기 위하여 물과 함께 미소중공구체를 내포시킬 필요가 없고, 상온에서 작업이 가능하므로 제조공정을 간소화시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리우레탄 발포체로 제조된 성형물 내에는 기공의 직경이 100㎛∼1000㎛인 것이 5∼30%, 2∼50㎛이 5∼45%이며 51~100㎛인 것이 5~45%에 달하며, 다양한 크기의 기공이 고르게 분산되어 적당한 양으로 발생하여 내재하므로 비중은 낮으면서도 경도가 높고 탄성 및 평활도가 우수하여 LCD를 비롯한 FPD의 유리나 광학렌즈와 더불어 반도체 기판 및 자기 기판과 같은 정밀하고 미세한 면의 연마성 및 연마속도가 매우 높다. 이때, 연마 패드는 30 부피% 이상의 기공률을 가지며, 바람직하게는 60 부피% 이상의 기공률을 가질 수 있다.
또한 본 발명에서는 발포제를 사용하지 않으면 기공이 형성되지 않으므로 반도체 웨이퍼 연마 분야에서, 높은 연마성을 가지는 비기공성 연마 패드로 적용될 수도 있다.
도 1은 본 발명의 폴리우레탄 연마패드의 제조방법을 보여주는 흐름도이다
도 2는 본 발명의 폴리우레탄 연마패드의 제조장치의 일 실시예이다.
본 발명의 폴리우레탄 연마패드는 I) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜로 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 성분, Ⅱ) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분, Ⅲ) 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분, 및 Ⅳ) 연마제 성분을 포함한다.
본 발명에서는 연마패드에 탄성을 부여하기 위한 소프트세그먼트(soft segment)로는 폴리올을 사용하였고, 연마에 필요한 경도를 가지기 위한 하드세그먼트(hard segment)로는 이소시아네이트를 사용하였다. 또한, 액상의 폴리우레탄 프리폴리머와 연마제가 내포된 혼합폴리올을 혼합한 것을 발포제를 이용하여 발포시킴으로서 다수의 기포를 내부에 함유할 수 있도록 하였다.
먼저, 인체에 해로운 증기발생을 억제하고, 점도를 상승시켜 교반효율을 증대시키고 원하는 반응을 유도하기 위해 사용하는 폴리우레탄 프리폴리머(polyurethane prepolymer) 성분을 살펴보면, 이소시아네이트로서 모노머릭 4.4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4.4'-dephenylmethane diisocyanate) 및 톨루엔디이소시아네이트(toluene diisocyanate) 를 사용하고, 글리콜로서는 내가수분해성 및 저온 물성이 우수한 에테르계의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 (poly(tetramethylene ether) glycols)와 3000이하 저분자량의 폴리프로필렌글리콜 (Polypropylene Glycol)를 사용하여 합성하였고, 상기 프리폴리머는 큰 구조적 변화가 없이 필요에 따라 적절한 분자량의 조정이 가능하며, 단독으로 사용하거나 점도를 조절하기 위하여 폴리머릭 MDI와 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 폴리우레탄 프리폴리머의 합성에 있어서, 디페닐메탄디이소시아네이트는 저분자량의 PPG와 반응하여 액상의 폴리우레탄을 합성하기 위한 것이며, 톨루엔디이소시아네이트는 강도를 높여주는 역할을 한다. 또한, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜은 내가수 분해성을 높이고, 폴리프로필렌글리콜은 강도를 높여주는 역할을 한다.
상기 폴리우레탄 프로폴리머 합성시의 반응온도는 75℃ 이하에서는 반응속도가 느리거나 합성반응이 일어나지 않게 되고 100℃이상에서는 부반응이 일어나기 쉬우므로 75∼100℃범위의 온도가 합성반응 온도로서 가장 적합하다. 상기 온도와 첨가량이 적절히 유지되었을 때는 반응온도 조절에 따라 1.5∼4.0시간 사이에서 합성반응이 종료되게 되어 액상 폴리우레탄 프리폴리머를 얻게 된다.
본 발명의 연마패드용 기포 폴리우레탄 성형물 제조공정에서 혼합폴리올과 프리폴리머의 혼합량은 폴리올 100 중량부에 대해 프리폴리머 20 중량부 내지 60 중량부인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 25 중량부 내지 55 중량부를 포함한다. 이소시아네이트가 20 중량부보다 작으면 폴리우레탄 반응에서 강성 세그먼트의 역할을 할 수 없고, 60 중량부보다 크면 경도는 증가하나 너무 브리틀(brittle)해져 탄성을 잃어 쉽게 부서지거나 피연마물의 표면에 흠집을 남기게 된다.
또한, 상기 프리폴리머의 이소시아네이트기(NCO) 함량%은 28~35이고 25℃에서 점도가 300~1000cps인 것이 바람직하다. 상기 프리폴리머의 점도가 300 이하면 혼합포리올과의 점도 차로 인해 충분한 혼합이 되기 어려우며 점도가 1000 이상이면 혼합의 효율성이 떨어진다.
한편, 본 발명의 폴리올 성분은 경도를 높임과 동시에 전체적으로 연마패드의 탄성을 높이기 위하여 경질과 반경질을 적절히 배합하는 것이 중요하다. 폴리올 성분은 소프트세그먼트(soft segment)를 형성하는 부분으로 분자량이 증가하면 더 연해지고 탄성적인 성질을 띠게 되는데, 두 가지 이상의 활성화 수소기를 함유하는 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 다만, 단일 활성화 수소기를 가진다고 하더라도 동일한 작용 효과를 가진다면 폴리올은 활성화 수소기의 종류에 제한 받지 않는다.
본 발명의 폴리올 성분의 분자량은 400~6500이 바람직하며, 에틸렌 산화물이 부가된 글리콜에 우레아 파티클(particle)을 분산,중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올 과 폴리에테르 폴리올 중에 아크릴 단량체 또는 스타일렌 단량체를 분산, 중합하여 제조된 코폴리머폴리올을 혼합하여 사용한다.
상기 폴리올 성분의 구성을 상세히 설명하면, 먼저 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glyco) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산,중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올을 사용하여 신축성, 내마모성, 내가수분해성, 내약품성, 가공성을 높였으며, 그 함량은 10~60wt%가 적절하나 최대 5~80wt%도 유사한 물성을 만들어 낼 수 있다. 또한, 상기 코폴리머 폴리올의 우레아 파티클 함량은 폴리에테르 폴리올의 14~50%, 바람직하게는 22~43%이다.
또한, 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스타일렌 단량체를 분산, 중합하여 제조된 코폴리머폴리올은 낮은 밀도와 높은 탄성을 가진 폼으로 하중에 견디도록 하는 역할을 할 뿐 아니라 통기성을 증가시키는 역할을 하며 소포제와 함께 사용하게 되면 기포를 적절히 분산시키는데 더욱 효과를 발휘한다.
즉, 작은 크기(2∼50㎛)의 기포가 필요할 때와 큰 크기부터 작은 크기까지 다양한 종류의 기포를 형성하도록 조절할 수 있어 기포량을 조절하기 위한 별도의 공정을 생략할 수 있는 장점이 있다. 상기 폴리에테르 폴리올의 함량은 전체 폴리올 성분의 20~80wt%가 적절하며 10~95wt%까지 사용량을 조절해도 유사한 물성을 얻을 수 있다.
또한, 상기 폴리올 성분은 내열성을 증대시키고 마찰과 절단 저항성을 높여 연마패드의 사용 수명을 연장시키기 위하여, 폴리카프로락탐 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올, 아크릴릭 폴리올과 같은 폴리에스테르 폴리올을 추가로 포함할 수 있으며, 그 함량은 1~30 wt% 인 것이 바람직하다.
상기와 같은 구성을 가지는 폴리올 성분의 하이드록시 값(hydroxyl value)은 50~750 mg KOH/g 이고, 점도는 25℃에서 20~25,000 cps인 것이 바람직하다. 또한, 상기 폴리올 성분의 산성값(acid value)은 1 mg KOH/g보다 작고, 수분함량은 1% 보다 작은 것이 바람직하다.
폴리올의 히드록시기(-OH)값이 50 미만이면 생성 반응 및 가교 반응이 일어나지 못하여 치수 안정성과 제품의 기계적 강도가 떨어지고, 히드록시기(-OH)값이 750을 초과하면 전체적인 물성 값이 취약해지는데 특히 전단 강도와 접착강도가 떨어지므로, 상술한 적정범위를 벗어난 히드록시기(-OH)값은 제품의 불량원인으로 되어 생산성이 저하될 수 있다.
여기서, 히드록시기(-OH)값이란, 분자 내에 있는 히드록시기(-OH)를 KOH 당량으로 나타낸 값으로, 분자 내에 히드록시기(-OH)만 있으면 측정 가능한 값이다. 모든 폴리올(폴리올이란 히드록시기(-OH)가 많다는 의미)은 분자 내에 히드록시기(-OH)를 가지고 있으므로 각각의 hydroxy value도 있게 마련이다. 따라서, 히드록시기(-OH)를 가지고 있는 물질의 히드록시기(-OH)값은 그 물질의 고유특성이 된다.
또한, 점도가 20cps 보다 작으면 쉽게 흘러내려 폴리우레탄 제조시 취급하기가 힘들고, 25,000cps 보다 크면 다른 원료와 섞임이 용이하지 않으며, 수분함량이 1% 보다 크면 함유 수분에 의하여 원치 않는 부반응(side reaction)이 일어날 수 있다. 또한, 산성 값이 1 mg KOH/g 보다 크지 않게 하여 원료의 지나친 산성화를 방지한다.
한편, 본 발명의 첨가제 성분에 포함된 가교제는 활성수소 화합물인 4.4-메틸렌-비스-(2- 클로로아닐린)(통상 MOCA라 칭함) 또는 트리에탄올아민 등이 사용될 수 있으며, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 제조용 반응물질들의 중합과 폴리에틸렌글리콜과 폴리프로필렌 글리콜의 중합을 가교 결합에 의해 촉진하기 위한 것이다.
그 첨가량은 15wt% 이하에서는 가교반응이 더디면서 최종생성물인 연마패드의 경도가 너무 낮아 연마효과가 저하되며, 50 wt%이상에서는 너무 빨리 중합 반응이 일어나면서 가교밀도가 너무 높아져서 그 결과 얻어진 최종생성물인 연마패드의 경도가 너무 높아 미세하고 정밀한 연마가 어렵게 되므로, 15∼50wt%로 첨가하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용되는 계면활성제는 폴리실록산에테르(polysiloxane ether)와 같은 유기 실리콘계 화합물이 사용될 수 있으며, 이때 사용되는 계면활성제 양은 폴리올 100중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 1.2 중량부 내지 4 중량부를 사용할 수 있다. 계면활성제가 0.5 중량부보다 작으면 발포에 의한 가스의 확산을 막을 수 없으며, 5 중량부 이상이 되면 반응물의 표면 장력을 낮춰 폐쇄셀(closed cell) 구조가 무너짐을 방지하는 효과는 크게 차이가 나지 않는다.
다른 원료 물질과의 반응시 물질 간의 적합성 및 반응성 등을 고려하여 계면활성제의 점도는 100cst 내지 2000cst이고, 분자량은 3,000g/mol 내지 7,000g/mol 인 것이 바람직하다.
상기 계면활성제는 폴리우레탄 연마패드 제조시 유화작용을 통하여 연마패드의 원료 혼합을 용이하게 하는 특성이 있어, 연마패드 제조시 발생하는 기포가 한 곳에 뭉치지 않게 하고, 우레탄 셀이 커지고 불균일해지는 현상을 방지한다.
또한, 본 발명의 촉매는 폴리우레탄 발포체를 얻기 위해 사용할 수 있는 전형적인 촉매들이 사용될 수 있으며, 예를 들어 트리스(3-디메틸아미노) 프로필헥사히드로트리아민, N-메틸몰포린, N-에틸몰포린, N-옥타데실몰포린, 비스[2-(N,N-디메틸아미노)에틸]에테르, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, 디에틸렌트리아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄디아민, N,N,N',N'-테트라에틸헥사메틸렌디아민, N,N'-디메틸벤질아민, N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N,N',N',n'-펜타메틸디에틸렌트리아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리이소프로판올아민, 트리부틸아민, 트리옥틸아민, 펜타메틸렌디아민 디아민(PMDETA), 테트라에틸렌 디아민(TEDA) 헥사데실디메틸아민, 트리에틸렌디아민, 트리에틸렌디아민의 개미산 및 기타염, 제1, 제 2 아민의 아미노기와 옥시알킬렌 부가물, N,N-디알킬피페라진류와 같은 아자고리 화합물, N,N',N'-트리알킬아미노알킬헥사히드로트리아진류의 β-아미노카르보닐 촉매 중 어느 하나 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
이때, 이들 촉매는 단독 또는 혼합해서 사용하고, 촉매의 사용량에 따라 반응성, 반응 혼합물의 유동성, 폼 생성물의 표면, 코아(core) 층 형성 등 공정 환경 및 생성물의 물성이 달라진다. 폴리우레탄 연마패드의 제조 반응에서는 가스발생 속도와 폼의 가교(crosslinking) 속도의 균형을 유지하는 것이 중요하다.
상기 촉매의 사용량은 상기 혼합폴리올 성분 100 중량부에 대해 0.05 내지 5.0 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 4.0 중량부가 적합하다. 여기서, 촉매의 양이 0.05 중량부 미만인 경우, 본 발명을 위한 반응에서 폴리우레탄 발포체 생성 반응이 미완결되어 물성의 저하가 일어나므로 촉매의 역할을 기대할 수 없으며, 4.0 중량부를 초과하는 경우에는 지나치게 반응이 활발하여 적절히 제어하기 힘들고, 크랙(Crack)이나 탄화(Scorch), 스폰지 현상이 발생할 수 있는 문제가 있다.
한편, 상기 발포제는 물, 카르복실릭 산과 같은 화학적 발포제와 HFC-245fa, HFC-134a(1,1,1,2-테트라플루오로에탄), HFC-152a(1,1-디플루오로에탄), HFC-365mfc(1,3-펜타플로로부탄)와 같은 물리적 발표제를 포함하며, 이때 상기 촉매의 총 함량은 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.01~8.0 중량부인 것이 바람직하다.
특히, 기포의 크기를 다양화하기 위하여 화학적 발포제인 물을 첨가하는 경우, 물과 이소시아네이트와의 반응에 의하여 탄산가스가 발생하게 되므로 물리적 발포제와 함께 다양한 크기의 기포가 형성된다. 이때, 물의 첨가량은 0.01wt%이하에서는 기포의 발생을 기대하기 어렵고 1.0wt% 이상에서는 기포의 크기가 너무 커져 연마속도와 연마력이 저하된다. 따라서 0.01wt%∼1.0wt%의 첨가가 가장 바람직하다.
한편, 본 발명에서는 발포제를 사용하지 않으면 기공이 형성되지 않으므로 반도체 웨이퍼 연마 분야에서, 비기공성 연마 패드로서 뛰어난 연마성을 제공할 수 있다.
본 발명의 연마제는 산화셀륨(CeO2), 산화철(Fe2O3), 산화크롬(Cr2O3) 산화알루미늄(Al2O3), 탄산칼슘(CaCO3), 티타늄옥사이드(TiO2), 이산화규소(SiO2), 실리콘옥사이드, 바륨옥사이드, 알루미늄옥사이드, 산화아연, 세라믹, 탈크, 합성다이아몬드 및 전기석, 산화지르코니아 중 1종류 이상을 함유하며, 평균 크기는 0.30㎛ 내지 2.95㎛ 인 것이 바람직하다. 연마제의 크기가 0.50㎛ 보다 작다면 본 발명이 목적하는 연마패드의 연마 능력을 떨어뜨리고, 크기가 2.95㎛ 이상이면 연마 표면의 미세 흠(micro scratch)이 발생할 수 있어, 연마제로써 기능을 하기가 힘들다.
또한, 본 발명의 연마제는 폴리우레탄 100 중량부에 대하여 10 내지 60 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 15 중량부 내지 50 중량부를 포함한다. 연마제를 10 중량부보다 적게 사용하는 경우 원하는 연마력이나 경도를 얻을 수 없으며, 연마제가 60 중량부보다 클 때는 과도한 양으로 연마력 개선에 효과가 거의 없고 비용 부담이 크기 때문이다.
상기에서 설명한 조성을 가지는 본 발명에 따른 연마패드는 0.3~0.7g/㎤, 보다 바람직하게는 0.45~0.55g/㎤의 밀도를 가지며, 경도는 매트릭스 수지, 경화제 또는 발포제 등의 종류 및 첨가량에 따라 변하지만 일반적으로 shore D=50~95의 범위가 좋고 특히 shore D=58~70, shore D=74~83 또는 shore D=80~89의 범위로 각각의 연마목적에 따라 다른 경도의 제품을 적용할 수 있다. 또한, 상기 연마 패드에 직경은 100㎛∼1000㎛인 기공이 5∼30%, 직경이 2∼50㎛인 기공이 5∼45%, 직경이 51~100㎛인 기공이 5~45% 형성될 수 있으며, 전체적으로, 30 부피% 이상의 기공률, 바람직하게는 60 부피% 이상의 기공률을 갖는다.
연마공정에서 웨이퍼의 연마효율, 표면특성 및 평탄성 등의 연마 특성은 연마패드의 경도에 따라 크게 영향을 받는데, 패드의 경도가 낮으면 표면 상태와 평탄도는 증가하나 연마효율이 떨어지고 패드의 경도가 크면 연마효율은 증가하나 표면상태 및 평탄도는 저하되므로 가공하고자 웨이퍼나 유리면의 재질에 따라 적절한 경도를 적용하는 것이 중요하다.
한편, 상기와 같은 구성을 가지는 본 발명의 연마패드는 I) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분에 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분을 혼합하여 교반하는 제1 혼합단계, Ⅱ) 상기 제1혼합 용액에 연마제 성분을 혼합하여 교반하는 제2 혼합단계, Ⅲ) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜을 이용하여 합성된 폴리우레탄 프리폴리머 성분을 상기 제2 혼합용액과 혼합하여 교반하는 제3 혼합단계, Ⅳ) 상기 제3 혼합용액을 금형에 주입한 후 경화시켜 탈형시키는 성형 단계, 및 Ⅴ) 상기 탈형된 성형물을 슬라이스하는 슬라이싱 단계로 제조된다.
본 발명의 제조 방법은 비중이 낮고 미세 기포 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법으로서 상온 정도의 낮은 온도에서 작업을 진행하며 반응성의 제어를 통해 불량율을 최소화하고, 발포제를 고르게 섞이게 하여 성형물의 상하부의 비중과 경도편차를 최소화할 뿐 아니라 기포의 크기를 다양하고 고르게 분산시킬 수 있다.
본 발명의 제조방법을 도 1, 도 2의 도면을 참조하여 상세히 살펴보면, 먼저 교반 탱크에 폴리올과 기타 첨가물이 혼합된 혼합폴리올을 넣고 약 2~10분간 300~3000rpm 범위에서 충분히 교반하여 혼합폴리올을 충분히 활성화시킨 후 최소 30℃의 온도에서 24시간 이상 건조한 상태로 보관한 산화셀륨(CeO2), 이산화규소(SiO2) 등의 연마제를 넣고 5~30분간 200~3000rpm 범위에서 충분히 교반하여 연마제의 입자가 혼합 폴리올속에서 뭉치지 않고 고루 분산되도록 한다. 교반 후 프리폴리머를 추가로 투입하고 다시 0.5~7분간 교반하며 혼합액이 충분히 섞이도록 한다.
교반 탱크는 상.하부가 막혀있지 않은 원통형으로 베이스 플레이트 위에 내리면 베이스플레이트가 교반탱크의 하부 역할을 하게 되면 교반 믹서는 교반 탱크의 상부를 밀폐시키는 역할을 하는 분리형으로 하여 발포 후 탱크 및 믹서에 묻은 혼합액의 잔류물 제거에 용이하게 할 수 있다.
교반하는 믹서의 형태는 블레이드, 플랫 또는 피치드터빈형, 패들형, 프로펠러형, 디스크임펠러형, 앵커패들형, 헤리컬리본형 등을 적용하여 교반할 수 있으며 터빈형을 사용하면 교반액이 상하로도 교반이 되므로 비중의 편차가 적고 기포가 고르게 분산되어 바람직하다.
교반이 완료되면 교반 탱크를 들어올려 혼합액이 성형틀에 쏟아지도록 하며, 혼합액이 고루 퍼질 수 있도록 베이스플레이트의 좌우를 5~50mm의 범위로 순차적으로 상하유동을 시켜주면 혼합액의 높이가 일정해 지고 발포 반응을 통해 원하는 적절한 높이로 반응이 진행될 수 있다.
이때 베이스플레이트와 성형틀은 25~50℃의 온도를 유지하는 것이 좋은데 25℃미만인 경우 베이스플레이트와 성형틀에 접촉하게 되는 부분의 혼합액 수지에서 성형로 열을 빼앗기게 되어 발포얼룩이 발생하고 접촉부위의 스킨이 두껍게 형성되어 가공시 회수율이 낮아지며, 50℃를 넘는 경우에는 금형에 접촉하고 있는 부분의 반응이 너무 빠르게 진행되어 스폰지 현상이나 탄화 또는 크랙의 발생 위험이 있다. 따라서 베이스플레이트와 성형틀의 온도는 20~50℃의 범위를 유지하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 30~45℃의 온도를 유지한다.
혼합폴리올의 온도는 교반 후에도 30~50℃, 프리폴리머는 15~35℃의 온도범위를 유지하여 적절한 반응성이 작용하도록 하여야 한다. 상기 조건의 온도가 낮으면 적절한 반응을 기대하기 어렵고, 온도가 높으면 밀도 편차, 기포의 편재와 더불어 크랙, 탄화, 스폰지 현상이 발생할 수 있다.
본 발명은 이전의 기술에 비해 혼합 폴리올 및 프리폴리머의 적절한 조절을 통해 상대적으로 낮은 온도에서 작업이 가능하도록 하여 생산 설비의 단순화 및 생산성을 증대시킬 수 있다. 또한 상대적으로 낮은 온도에서의 반응을 통해 폼이 순차적으로 형성되는 과정을 통해 상하의 밀도차가 최소화되고 화학적 반응이 진행되므로 기포가 성형물 전체에 여러 가지 크기로 고르게 분포하게 되어 연마중에 우레탄 패드가 마모하여 항상 새로운 기공이 출현하여 연마패드상의 연마제의 보유량이 많아지고, 연마속도나 평탄성이 향상되며, 또 연마패드의 피연마면과 접촉하는 면이 항상 깨끗하게 유지되어 피연마면의 손상을 방지할 수 있다.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 슬라이스 된 얇은 판상 연마패드 표면에는 슬러리의 효율적 보유와 균일분포를 위해 소정형상의 홈(groove pattern)을 형성하는 것이 바람직하며, 피연마물의 특성을 고려하여 연마패드 이면에 핫매트 시트를 0.1mm부착한 후 양면테이프를 부착한다.
이하, 상기 상온에서 제조하는 저비중 고경도의 폴리우레탄 연마 패드의 실시예 및 비교예를 살펴볼 것인바, 본 발명의 권리범위가 이들 실시 예에 한정되는 것이 아님은 당연하다.
[ 비교예 1]
혼합폴리올 성분 100중량부(에틸렌디아민:50중량부, 디프로필렌글리콜:50중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 31인 폴리머릭 MDI를 혼합포리올 100중량부에 대해 30중량부 사용하였다.
[ 비교예 2]
혼합폴리올 성분 100중량부(폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG):30중량부, 에틸렌디아민:20중량부, 디프로필렌글리콜:50중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 31인 폴리머릭 MDI를 혼합포리올 100중량부에 대해 40중량부 사용하였다.
[ 비교예 3]
혼합폴리올 성분 100중량부(폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜:30중량부, 톨루엔디아민:10중량부, 디프로필렌글리콜:60중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 31인 폴리머릭 MDI를 혼합포리올 100중량부에 대해 50중량부 사용하였다.
[ 비교예 4]
혼합폴리올 성분 100중량부(폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜:30중량부, 톨루엔디아민:30중량부, 디프로필렌글리콜:40중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 31인 폴리머릭 MDI를 혼합포리올 100중량부에 대해 50중량부 사용하였다.
[ 실시예 1]
혼합폴리올 성분 100중량부(우레아 파티클이 분산된 폴리에테르 폴리올:40중량부, 폴리에테르 폴리올에 아크릴단량체가 분산중합된 코폴리머포리올:60중량부,)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 28인 프리폴리머I를 혼합포리올 100 중량부에 대해 30중량부 사용하였다
[ 실시예 2]
혼합폴리올 성분 100중량부(우레아 파티클이 분산된 폴리에테르 폴리올:30중량부, 폴리에테르 폴리올에 아크릴단량체가 분산 중합된 코폴리머포리올:50중량부,폴리에스테르폴리올:20중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 28인 프리폴리머를 혼합포리올 100중량부에 대해 40중량부 사용하였다
[ 실시예 3]
혼합폴리올 성분 100중량부(우레아 파티클이 분산된 폴리에테르 폴리올:50중량부, 폴리에테르 폴리올에 아크릴단량체가 분산 중합된 코폴리머포리올:40중량부,폴리에스테르폴리올:10중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 28인 프리폴리머를 혼합포리올 100중량부에 대해 50중량부 사용하였다
[ 실시예 4]
혼합폴리올 성분 100중량부(우레아 파티클이 분산된 폴리에테르 폴리올:20중량부, 폴리에테르 폴리올에 아크릴단량체가 분산 중합된 코폴리머포리올:50중량부,폴리에스테르폴리올:30중량부)와 함께 이소시아네이트 함량 (NCO%)가 28인 프리폴리머를 혼합포리올 100중량부에 대해 50중량부 사용하였다
상기 비교예와 실시예의 성분 함량은 표-1에 나타내었다. 또한 상기 비교예와 실시예를 통해 제조된 폴리우레탄 발포체에 대한 성능을 표2에 정리하였다. 표2에 성능비교를 위해 각 항에 표시된 특성은 아래 설명된 바와 같이 측정되었다. 하기 표에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 연마 패드가 기존의 연마 패드에 비해서 저밀도, 고경도의 특성을 가질 뿐만 아니라, 높은 탄성률과 기공률을 가지며, 연마특성 또한 향상된 것을 알 수 있다.
Figure 112010019111705-pat00001
Figure 112010019111705-pat00002
* ASTM D 2240에 따라 측정된 폴리우레탄계 발포체의 쇼어 D 경도
* ASTM D 1622에 따라 측정된 폴리우레탄계 발포체의 밀도
* ASTM D 638에 따라 측정된 폴리우레탄계 발포체의 인장탄성률
* ASTM D 6226에 따라 측정된 폴리우레탄계 발포체의 기공률
상기 연마패드의 평탄도는 650㎜ㅧ650㎜ 크기의 SchottGlass사의 B270 유리를 오스카 방식의 단면 연마기(피다텍㈜ 제조, PIDA-800, Φ800)를 이용하여 평탄도를 측정하였다. 평판 유리를 1장씩 붙여 5회 연마를 실시하였으며, 1매씩의 시험 전후의 두께의 차의 최대치(Max)와 최소치(Min) 및 평균치(Ave)로부터 다음 식에 의해 연마패드의 평탄성(%)을 계산하였다. (평탄성(%) = {(Max - Min)/Ave} x 100)
그리고 패드 5 매분의 평탄성의 평균치 M 및 분산치 N을 MㅁN으로 표기하고, 각각 평탄성과 연마패드들 사이의 변화도로 하였다 또한, M의 수치가 작을수록 평탄성이 좋고, N의 수치가 작을수록 연마패드들 사이의 변화도가 작다는 것을 나타내고 있다
상기 연마패드의 연마속도는 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 식힌 후 1.5mm의 두께로 슬라이스하고, 연마패드를 각 5매씩 제조한 것을 시료로 하였다. 연마패드의 평균 연마속도는 650㎜ㅧ650㎜ 크기의 SchottGlass사의 B270 유리를 오스카 방식의 단면 연마기 (피다텍㈜ 제조, PIDA-800, Φ800)를 이용하여 1매씩 연마 시험을 행하고, 1매의 연마패드 당 피연마물 40개소에 있어서 시험 전후의 두께(Å)를 측정하였다. 시험 전후의 두께의 차의 평균을 산출하고, 단위시간당의 연마속도로 하였다 평균 연마속도를 측정하였다. 측정 방법은 평탄도와 동일하게 평판 유리 1장을 붙여 연마를 실시하였으며, 연마 후 평균 연마속도를 측정하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 폴리우레탄 연마패드는 폴리우레탄 성형물 내에 기공를 발생시키기 위하여 물과 함께 미소중공구체를 내포시킬 필요가 없고, 상온에서 작업이 가능하므로 제조공정을 간소화시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리우레탄 발포체로 제조된 성형물 내에는 다양한 크기의 기공이 고르게 분산되어 적당한 양으로 발생하여 내재하므로 비중은 낮으면서도 경도가 높고 탄성 및 평활도가 우수하며, 정밀하고 미세한 면의 연마성 및 연마속도가 매우 높다.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.

Claims (40)

  1. I) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜로 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 성분, Ⅱ) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분, Ⅲ) 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분, 및 Ⅳ) 연마제 성분을 포함하는 폴리우레탄 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분이 점도조절을 위하여 폴리머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 20~60 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 25~55 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 이소시아네이트기(NCO) 함량이 28~35 %인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 점도가 25℃에서 300~1000 cps인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  7. 제1항에 있어서, 상기 폴리올 성분의 분자량이 400~6500인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  8. 제1항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 5~80 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  9. 제8항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 10~60 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  10. 제1항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올의 우레아 파티클 함량이 14~50% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  11. 제10항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올의 우레아 파티클 함량이 22~43% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  12. 제1항에 있어서, 상기 코폴리머 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 10~95 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  13. 제12항에 있어서, 상기 코폴리머 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 20~80 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  14. 제1항에 있어서, 상기 폴리올 성분이 폴리카프로락탐 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올, 아크릴릭 폴리올과 같은 폴리에스테르 폴리올을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  15. 제14항에 있어서, 상기 폴리에스테르 폴리올 함량이 전체 폴리올 성분의 1~30 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  16. 제1항에 있어서, 상기 폴리올 성분의 하이드록시 값(hydroxyl value)이 50~750 mg KOH/g 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  17. 제1항에 있어서, 상기 폴리올 성분의 점도가 25℃에서 20~25,000 cps인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  18. 제1항에 있어서, 상기 가교제의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 15~50 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  19. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.5~5.0 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  20. 제19항에 있어서, 상기 계면활성제의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 1.2~4.0 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  21. 제19항에 있어서, 상기 계면활성제의 점도는 100~2000 cst이고, 분자량은 3,000~7,000 g/mol 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  22. 제1항에 있어서, 상기 촉매가 트리스(3-디메틸아미노) 프로필헥사히드로트리아민, N-메틸몰포린, N-에틸몰포린, N-옥타데실몰포린, 비스[2-(N,N-디메틸아미노)에틸]에테르, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, 디에틸렌트리아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄디아민, N,N,N',N'-테트라에틸헥사메틸렌디아민, N,N'-디메틸벤질아민, N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N,N',N',n'-펜타메틸디에틸렌트리아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리이소프로판올아민, 트리부틸아민, 트리옥틸아민, 펜타메틸렌디아민 디아민(PMDETA), 테트라에틸렌 디아민(TEDA) 헥사데실디메틸아민, 트리에틸렌디아민, 트리에틸렌디아민의 개미산 및 기타염, 제1, 제 2 아민의 아미노기와 옥시알킬렌 부가물, N,N-디알킬피페라진류와 같은 아자고리 화합물, N,N',N'-트리알킬아미노알킬헥사히드로트리아진류의 β-아미노카르보닐 촉매 중 어느 하나 이상을 포함하며, 그 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.05~5.0 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  23. 제22항에 있어서, 상기 촉매의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.1~4.0 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  24. 제1항에 있어서, 상기 발포제가 물, 카르복실릭 산과 같은 화학적 발포제와 HFC-245fa, HFC-134a(1,1,1,2-테트라플루오로에탄), HFC-152a(1,1-디플루오로에탄), HFC-365mfc(1,3-펜타플로로부탄)와 같은 물리적 발표제를 포함하며, 상기 촉매의 총 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 0.01~8.0 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  25. 제24항에 있어서, 상기 발포제가 물이고, 그 함량이 0.01~1.0 wt% 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  26. 제1항에 있어서, 상기 연마제는 산화셀륨(CeO2), 산화철(Fe2O3), 산화크롬(Cr2O3) 산화알루미늄(Al2O3), 탄산칼슘(CaCO3), 티타늄옥사이드(TiO2), 이산화규소(SiO2), 실리콘옥사이드, 바륨옥사이드, 알루미늄옥사이드, 산화아연, 세라믹, 탈크, 합성다이아몬드, 전기석, 산화지르코니아 중 어느 하나 이상을 함유하며, 평균 크기가 0.30~2.95㎛ 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  27. 제26항에 있어서, 상기 연마제의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 10~60 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  28. 제27항에 있어서, 상기 연마제의 함량이 폴리올 성분 100 중량부에 대하여 15~50 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  29. 제1항에 있어서, 상기 연마 패드의 밀도가 0.3~0.7 g/㎤ 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  30. 제29항에 있어서, 상기 연마 패드의 밀도가 0.45~0.55 g/㎤ 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  31. 제1항에 있어서, 상기 연마 패드의 경도(Shore D)가 50~90 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  32. 제1항에 있어서, 상기 연마 패드에 직경이 100㎛∼1000㎛인 기공이 5∼30%, 직경이 2∼50㎛인 기공이 5∼45%, 직경이 51~100㎛인 기공이 5~45% 형성되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드.
  33. I) i) 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol) 또는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)에 에틸렌산화물을 부가하고 우레아 파티클(particle)을 분산, 중합하여 제조한 폴리에테르 폴리올과 ⅱ) 상기 폴리에테르 폴리올에 아크릴 단량체 또는 스티렌(stylene) 단량체를 분산, 중합한 코폴리머 폴리올을 혼합하여 제조되는 폴리올 성분에 가교제, 발포제, 계면활성제, 촉매를 포함하는 첨가제 성분을 혼합하여 교반하는 제1 혼합단계;
    Ⅱ) 상기 제1혼합 용액에 연마제 성분을 혼합하여 교반하는 제2 혼합단계;
    Ⅲ) i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)와 톨루엔디이소시아네이트(Toluene diisocyanate)로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(poly(tetramethylene ether) glycols)과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)로 이루어진 글리콜을 이용하여 합성된 폴리우레탄 프리폴리머 성분을 상기 제2 혼합용액과 혼합하여 교반하는 제3 혼합단계;
    Ⅳ) 상기 제3 혼합용액을 금형에 주입한 후 경화시켜 탈형시키는 성형 단계; 및
    Ⅴ) 상기 탈형된 성형물을 슬라이스하는 슬라이싱 단계;
    를 포함하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.

  34. 제33항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분과 혼합되는 폴리올 성분의 온도를 30~50℃로 유지시키는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
  35. 제33항에 있어서, 상기 폴리올 성분과 혼합되는 폴리우레탄 프리폴리머 성분의 온도를 15~35℃로 유지시키는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
  36. 제33항에 있어서, 상기 혼합 단계와 성형 단계에서 사용되는 베이스 플레이트 및 성형틀의 온도를 25~50℃로 유지시키는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
  37. 제36항에 있어서, 상기 혼합 단계와 성형 단계에서 사용되는 베이스 플레이트 및 성형틀의 온도를 30~45℃로 유지시키는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
  38. 제36항에 있어서, 상기 i) 모노머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트와 톨루엔디이소시아네이트로 이루어진 이소시아네이트와 ⅱ) 폴리테트라메틸렌에테르글리콜과 3000 이하 분자량의 폴리프로필렌글리콜로 이루어진 글리콜과의 합성이 75~100℃의 온도에서 1.5~4.0 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
  39. 제33항에 있어서, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 성분이 점도조절을 위하여 폴리머릭 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
  40. 제33항에 있어서, 상기 폴리올 성분이 폴리카프로락탐 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리부타디엔 폴리올, 아크릴릭 폴리올과 같은 폴리에스테르 폴리올을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 연마 패드의 제조방법.
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