JP2016190273A - 研磨パッド及びその製造方法並びに研磨加工方法 - Google Patents
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Description
(1)特許文献1に記載の研磨パッドは、研磨面が湿式凝固法で得られた軟質な高分子弾性体であるために機械的強度が不足し、高研磨圧が作用すると、研磨面に形成された発泡の開孔がつぶれる。これにより、発泡によるスラリー保持性能が低下するともに、研磨面が平滑化し、研磨効率が低下してしまう。
本発明の研磨パッド10は、図1に示す如く、樹脂発泡体、本実施形態ではポリウレタン発泡体であるポリウレタンシート11を有する。ポリウレタンシート11は、被研磨物を研磨加工するための研磨面Pを有している。ポリウレタンシート11は、予めポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させて得られたイソシアネート基含有化合物と、予めポリオール化合物に水を分散希釈させ整泡剤を含む分散液と、ポリアミン化合物と微粒子の混合液、を混合した混合液を型枠に注型し硬化させたポリウレタン発泡体をスライスし裁断することで形成されている。即ち、研磨パッド10を構成するポリウレタンシート11は、乾式成型法により形成されている。
(a)ポリウレタンシート11(樹脂発泡体)が、全体の100重量%に対して5重量%以上19重量%以下の割合を占める微粒子を含有する。微粒子としては、無機化合物粒子や有機化合物粒子を用いることができる。無機化合物粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化チタン、酸化クロム、二酸化マンガン、三酸化二マンガン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、珪酸ジルコニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンド、炭酸バリウム等の粒子を挙げることができる。また、有機化合物粒子としては、例えば、スチレン系共重合体、(メタ)アクリル樹脂、アクリル系共重合体、ポリオレフィン樹脂、オレフィン系共重合体等の粒子を挙げることができる。
研磨パッド10は、図2に示す各工程を経て製造される。即ち、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、予めポリオール化合物に水と整泡剤とを分散希釈させた分散液と、ポリアミン化合物と、微粒子とをそれぞれ準備する準備工程、予めポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させてイソシアネート基含有化合物を生成し、得られたイソシアネート基含有化合物、分散液、予めポリアミン化合物と微粒子を混合させた混合液の各成分を混合して混合液を調製する混合工程、混合液を型枠に注型し型枠内で発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を形成する硬化成型工程、ポリウレタン発泡体をシート状にスライスし裁断して複数枚のシートを形成するスライス・裁断工程、ポリウレタンシート11と両面接着テープ21とを貼り合わせ研磨パッド10を形成するラミネート工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
準備工程では、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、分散液と、ポリアミン化合物と、微粒子とをそれぞれ準備する。準備するポリイソシアネート化合物としては、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。例えば、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのジイソシアネート化合物の2種以上を併用しても良く、分子内に3つ以上、例えば、3つのイソシアネート基を有するトリイソシアネート化合物を用いても良い。ポリウレタンシート11のショアA硬度を上述した範囲に調整することを考慮すれば、2,6−TDIや2,4−TDIのトリレンジイソシアネートが、少なくとも50重量%含まれていることが好ましい。
図2に示すように、混合工程では、準備工程で準備したポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物とを反応させることでイソシアネート基含有化合物、即ち、イソシアネート末端ウレタンプレポリマ(以下、単に、プレポリマと略記する。)を生成させる。得られたプレポリマと、準備工程で準備した分散液及びポリアミン化合物と微粒子との混合液とを混合し、混合液を調製する。硬化成型工程では混合工程で調製された混合液を型枠に注型し、型枠内で発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を成型する。本例では、混合工程、硬化成型工程を連続して行なう。
図2に示すように、スライス・裁断工程では、硬化成型工程で得られたポリウレタン発泡体をシート状にスライスし、円形等の所望の形状、サイズに裁断して複数枚のシートを形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時にはポリウレタン発泡体の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスする。スライスする厚さは、本例では、1.0mm〜5.0mmの範囲に設定されている。また、本例で用いた厚さが50mmの型枠120で成型したポリウレタン発泡体では、例えば、上層部及び下層部の約10mmをキズ等の関係から使用せず、中央部の約30mm分から6〜30枚のシート状にスライスする。裁断時には、所望の形状の型で打ち抜いても良く、裁断機で裁断しても良い。硬化成型工程で内部に発泡12が略均等に形成されたポリウレタン発泡体が得られるため、スライス・裁断工程で形成される複数枚のシートでは、表面に形成された開孔13の平均孔径がいずれも70〜120μmの範囲となる。開孔13の平均孔径が70μmを下回ると、研磨加工時に研磨液中の砥粒等が目詰まりを発生させ、研磨面が平滑化し易くなるため、研磨レートが低下してしまう。反対に120μmを上回ると、ポリウレタンシート11におけるスラリーの浸透度が高くなり、ポリウレタンシート11に過度に浸透したスラリーが接着テープ21に到達する結果、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート11の部分的剥離を生じて研磨加工を損なう。
ラミネート工程では、ポリウレタンシート11の研磨面Pと反対側の面に、両面接着テープ21を一面側の粘着剤層で貼り合わせる。そして、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行ない研磨パッド10を完成させる。
被研磨物の研磨加工を行なうときは、被研磨物の片面を研磨加工する片面研磨機や両面を同時に研磨加工する両面研磨機を用いることができる。片面研磨機を用いるときは、研磨定盤に研磨パッド10を装着する。研磨定盤に研磨パッド10を装着するときは、剥離紙22を取り除き、露出した粘着剤層で研磨定盤に接着固定する。研磨定盤と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面P側へ押圧すると共に、外部からスラリー(砥粒を含む研磨液)を供給しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物の加工面を研磨加工する。一方、両面研磨機を用いるときは、対向配置された2つの定盤にそれぞれ研磨パッド10を装着する。定盤間に被研磨物を配し、スラリーを供給しながら、少なくとも一方の定盤を回転させることで、被研磨物を研磨加工する。研磨加工時には、スラリーが、開孔13に保持されつつ、発泡12、連通孔14を通じて移動し、加工面全体に略均等に供給される。尚、通常、研磨液の媒体としては水が使用されるが、アルコール等の有機溶剤を混合することも可能である。また、酸やアルカリ等を添加することで化学的作用による研磨加工もできる。特に、サファイアガラス等の難削材を研磨する場合においては、強酸性スラリーが好適に使用できる。
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド10の実施例について説明する。尚、比較のために製造した比較例についても併記する。
実施例1では、第1成分のプレポリマとして2,4−TDI(460部)と数平均分子量約1000のPTMG(223部)と数平均分子量約650のPTMG(231部)及びジエチレングリコール(86部)とを反応させることで得られたプレポリマを50℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が10.5%であった。第2成分は、多量体含有率約13重量%のMOCAと、微粒子として平均粒子径0.9μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを120℃で溶融し、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMG、水、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)、シリコン系界面活性剤(SH−193、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を5.0/0.2/0.1/0.3の割合で配合した。第1成分、第2成分、第3成分を減圧下で脱泡した後、66.2/30.6/3.2の割合となるように混合槽に供給した。得られた混合液を型枠に注型し硬化させた後、形成されたポリウレタン発泡体を型枠から抜き出した。この発泡体を厚さ2.0mmのシート状にスライスし、円形状に切り出したウレタンシートを用いて実施例1の研磨パッドAを製造した。
実施例2では、第1成分のプレポリマとして2,4−TDI(460部)と数平均分子量約1000のPTMG(440部)と数平均分子量約650のPTMG(120部)及びジエチレングリコール(86部)とを反応させることで得られたプレポリマを80℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が9.2%であった。第2成分は、多量体含有率約13重量%のMOCAと、微粒子として平均粒子径0.9μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを120℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMG、水、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)、シリコン系界面活性剤(SH−193、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を5.0/0.19/0.14/0.5の割合で配合した。第1成分、第2成分、第3成分を減圧下で脱泡した後、71.8/25.8/2.4の割合となるように混合槽に供給した。
比較例1の研磨パッドCは、第1成分のプレポリマとして2,4−TDI(387部)と数平均分子量約1000のPTMG(556部)及びジエチレングリコール(56部)とを反応させることで得られたプレポリマを80℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が9.6%であった。第2成分は、多量体含有率約13重量%のMOCAを120℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMG、水、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)、シリコン系界面活性剤(SH−193、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を5.0/0.2/0.1/0.1の割合で配合した。第1成分、第2成分、第3成分を減圧下で脱泡した後、79.7/17.1/3.2の割合となるように混合槽に供給した。また、ポリウレタンシート11に微粒子を含有しなかった。
比較例2の研磨パッドDは、第1成分のプレポリマとして2,4−TDI(460部)と数平均分子量約1000のPTMG(440部)と数平均分子量約650のPTMG(120部)及びジエチレングリコール(86部)とを反応させることで得られたプレポリマを80℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が9.2%であった。第2成分は、多量体含有率約13重量%のMOCAを120℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMG、水、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)、シリコン系界面活性剤(SH−193、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を5.0/0.19/0.14/0.5の割合で配合した。第1成分、第2成分、第3成分を減圧下で脱泡した後、79.9/17.9/2.2の割合となるように混合槽に供給した。また、ポリウレタンシート11に微粒子を含有しなかった。
比較例3の研磨パッドEは、第1成分のプレポリマとして2,4−TDI(440部)と数平均分子量約1000のPTMG(460部)及びジエチレングリコール(103部)とを反応させることで得られたプレポリマを80℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が9.2重量%であった。第2成分は、多量体含有率約40重量%のMOCAと、微粒子として平均粒子径0.9μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを50℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMG、水、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)、シリコン系界面活性剤(SH−193、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を5.0/0.4/0.4/0.0の割合で配合した。第1成分、第2成分、第3成分を減圧下で脱泡した後、67.2/30.7/2.1の割合となるように混合槽に供給した。また、ポリウレタンシート11の全体の100重量%に対する、微粒子の含有割合を10重量%とした。
比較例4の研磨パッドFは、第1成分のプレポリマとして2,4−TDI(460部)と数平均分子量約1000のPTMG(440部)及びジエチレングリコール(101部)とを反応させることで得られたプレポリマを80℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が10.5%であった。第2成分は、多量体含有率約26重量%のMOCAに、微粒子として平均粒子径0.9μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを後に100℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第3成分の分散液は、数平均分子量約1000のPTMG、水、触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)、シリコン系界面活性剤(SH−193、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を5.0/0.2/0.15/0.35の割合で配合した。第1成分、第2成分、第3成分を減圧下で脱泡した後、58.8/38.4/2.8の割合となるように混合槽に供給した。ポリウレタンシート11の全体の100重量%に対する、微粒子としての珪酸ジルコニウムの含有割合を20重量%とした。
各実施例及び比較例の研磨パッド10を構成するポリウレタンシート11について、厚み、発泡径、発泡個数を測定し、表1、表2を得た。
各実施例及び比較例の研磨パッド10を構成するポリウレタンシート11について、ウエット状態におけるA硬度の温度に依存する変化を測定し、表1、表2を得た。
各実施例及び比較例の研磨パッド10を構成するポリウレタンシート11について、株式会社井元製作所製IMC−154D型摩擦磨耗試験機の圧子に直径を20mmとしたポリウレタンシート11の試料を固定させて保持し、この試料の研磨面を、直径100mmでダイヤ番手#270のダイヤモンドドレッサー(株式会社リード製、REV.H−6E99−X2000−U6)が固定された回転盤における当該ダイヤモンドドレッサーの最外周部を含む20mm領域に300gfの荷重で押し当て、ドレッサーの回転数を60rpmとし、該押し当て領域に、純水を70mL/minの流量で供給する湿式条件下で、20分間のドレス処理を行なった。このとき、ポリウレタンシート11の試料自体は回転させなかった。ドレス処理後、該研磨面Pの削れ量を測定し、表1、表2を得た。また、ドレス処理後に研磨面P(表面状態)をSEMで観察し、図7を得た。
各実施例及び比較例の研磨パッド10を構成するポリウレタンシート11について、ポリウレタンシート11から切り出した試料片(10cm×10cm)の重量を測定した後、温度20℃の水に1時間浸漬し、この浸漬後の試料片を取出し、表面に付着した水を拭い取って重量を測定することにより、この浸漬後の重量の増加割合を吸水量とし、表1、表2を得た。
各実施例及び比較例の研磨パッド10により、サファイアガラスを研磨加工し、研磨性能(良品率及び研磨レート)を調査し、表1、表2を得た。良品率は、目視により、キズ(スクラッチ)の少ないものを〇で示し、一部スクラッチの見られたものを△で示した。
実施例1及び2の研磨パッド10は、適度な脆性を有することで、ドレス処理後においても発泡の開孔を維持しつつ発泡以外の部分も荒れている。適度な発泡径及び発泡個数により良好なドレス性を示すため、両面研磨機特有の課題である被研磨物における表裏両面の平行出しを迅速に行なうことができる。また、微粒子を適度に含有しているため、発泡以外の平面部分も平滑化せず、荒れている状態となっている。更に、吸水率が高くスラリーの捕集性能も高いことが相乗効果となり、高い研磨レートを示している。加えて、第2成分で多量体の含有率が20重量%以下であるMOCAを使用したため、ポリウレタンシートの60℃のウエット状態におけるA硬度が70以上90以下の範囲内である。このため、研磨品質が良く、摩擦熱に対する耐熱性も高く、長時間の研磨においても研磨性能が維持できる。また、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート11の部分的な剥離も見られなかった。
11 ポリウレタンシート(樹脂発泡体)
12 発泡
13 開孔
14 連通孔
P 研磨面
Claims (8)
- 乾式成型法により多数の発泡が形成され、被研磨物を研磨加工するための研磨面に前記発泡の開孔が形成された樹脂発泡体を有する研磨パッドにおいて、
前記樹脂発泡体が、全体の100重量%に対して5重量%以上19重量%以下の割合を占める微粒子を含有するとともに、60℃のウエット状態におけるA硬度を70以上90以下の範囲にあるものとし、
前記研磨面を観察したときに、発泡径70μm以上120μm以下とする発泡が単位面積当たり300個/7.76mm2以上600個/7.76mm2以下の割合で形成されてなることを特徴とする研磨パッド。 - 前記樹脂発泡体が、近接して形成された発泡間に連通孔が形成され、吸水率を10%以上40%以下の範囲にあるものとしてなる請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記樹脂発泡体が、研磨面に溝加工を施され、溝は横断面視で溝底の両側に溝壁が立ち上げられてなり、各溝壁と溝底との交差部にR状曲面を備えてなる請求項1又は2に記載の研磨パッド。
- 前記樹脂発泡体が、直径20mmの試料とされ、この試料の研磨面を、直径100mmでダイヤ番手#270のダイヤモンドドレッサーにおける最外周部を含む20mm領域に300gfの荷重で押し当て、ドレッサーの回転数を60rpmとし、該押し当て領域に、純水を70mL/minの流量で供給する湿式条件下で、20分間のドレス処理をしたときの該研磨面の削れ量が0.03mm以上0.08mm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッド。
- 前記樹脂発泡体が、ポリウレタン発泡体である請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法であって、
ポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させ得られたイソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物、微粒子、水及び整泡剤の各成分を準備する準備ステップと、
前記準備ステップで準備した各成分を略均一に混合した混合液から乾式成型法でポリウレタン発泡体を形成する発泡体形成ステップと、
前記発泡体形成ステップで形成されたポリウレタン発泡体をシート状にスライスするスライスステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の研磨パッドを用いた被研磨物の研磨加工方法であって、
研磨装置の対向配置された2つの定盤のそれぞれに前記研磨パッドを装着し、
前記定盤間に前記被研磨物を配し、前記被研磨物及び研磨パッド間に砥粒が混合された研磨液を供給しつつ前記2つの定盤を互いに逆方向に回転駆動する、
ステップを含むことを特徴とする研磨加工方法。 - 前記被研磨物が、サファイアガラスである請求項7に記載の研磨加工方法。
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