JP2005169571A - 微細気泡を有する研磨パッド用発泡ポリウレタンの製造方法。 - Google Patents
微細気泡を有する研磨パッド用発泡ポリウレタンの製造方法。 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】イソシアネート成分と活性水素基含有化合物を含有する反応成分を容器内で撹拌羽根を有する撹拌器で混合し発泡反応液とする撹拌工程、上記撹拌羽根を発泡反応液から抜き取る工程、上記発泡反応液を反応硬化させる硬化工程から成る微細気泡を有する研磨パッド用発泡ポリウレタンの製造方法において、上記撹拌工程においてスクレーパーを容器内壁面に沿わせて少なくとも1周させる。
【選択図】図1
Description
さらに、撹拌工程と硬化工程のいずれも同一反応容器で行うことが好ましく、容器は円柱であることが好ましい。
本発明の発泡ポリウレタンの製造方法は、中空バルーンを用いたものにも利用できるが、機械発泡方法に用いるとより効果が得られる。
・GPC装置:LC−10A(島津製作所製)
・試料作製:試料約4mgをテトラヒドロフラン2mlに溶解
・カラム:MIX−E 2本
・カラム温度:40℃
・移動相:テトラヒドロフラン
・流速:0.7ml/分
・注入量:60μl
・検出器:RI(37℃)
・分子量分布:標準PPG(ポリプロピレンポリオール)換算
直径38cmで高さ50cmのフッ素樹脂をコーティングした容器に、イソシアネートプレポリマー(ユニロイヤル製L325)25kgとシリコーン系整泡剤(東レダウコーニング社製SH192)を1kgを秤量し、二軸ミキサーにて900rpmで撹拌し気泡分散液を作った。その中へ、容器内面と接触する部分がフッ素樹脂からなる長さ600mmのスクレーパーを入れ、硬化剤MOCA:キュアミンMT(イハラケミカル社製)6.5kgを投入した。その後、約1分間撹拌し、同時にスクレーパーで容器壁面に接触させながら最終均質化させた。スクレーパーは3周させた。次いで、撹拌羽根とスクレーパーを速やかに容器から抜き取り、直径60cmで高さ20cmのオープンモールドへ発泡混合液を入れ、オーブンにて110℃で6時間ポストキュアを行い、発泡ポリウレタンブロックを形成した。
上記実施例1において、硬化剤を加えた後1分間撹拌中にスクレーパーを7周させた以外は実施例1と同様に処理を行った。この実施例ではスクレーパーによる均質回数の相違をみた。実施例1と同じ評価を行ない、結果を表1に示す。
実施例1において、反応成分を下記のものを用いて高速剪断混合装置で3000rpmで1分間撹拌すること以外は、実施例1と同様に行った。
成分 重量(kg)
イソシアネートプレポリマー(ユニロイヤル社製L325) 25
中空高分子微小球体エクスパンセル551DE 0.058
4,4−メチレンビス(2−クロロアニリン)キュアミンMT 6.5
(イハラケミカル社製硬化剤)
実施例1と同じ評価を行ない、結果を表1に示す。
直径60cmで高さ40cmのフッ素樹脂をコーティングした容器に、イソシアネートプレポリマー(ユニロイヤル社製L325)25kg、シリコーン系整泡剤(東レダウコーニング社製SH192)1kgを秤量し、二軸ミキサーにて900rpmで撹拌し気泡分散液を作った。その中へ容器内面と接触する部分がフッ素樹脂からなる長さ500mmのスクレーパーを挿入し、硬化剤として4,4−メチレンビス(2−クロロアニリン)キュアミンMT(イハラケミカル社製)6.5kgを投入した。約1分間撹拌し、同時にスクレーパーを容器壁面に接触させながら3周させた。撹拌羽根とスクレーパーを速やかに容器から抜き取り、その後発泡混合液をオープンモールドに移さず、そのままの容器内で10分間静置し、オーブンにて110℃で6時間ポストキュアを行い発泡ポリウレタンブロックを作製した。
その後の処理は実施例1と同様に行った。実施例1と同様の評価を行ない、結果を表1に示す。
撹拌羽根とスクレーパーの抜き取りを硬化剤混合から2分15秒後に抜き取り、その後は実施例1と同様に処理を行った。実施例1と同様の評価を行ない、結果を表1に示す。
得られた製品はややボイドが多くなり外観もやや低下した。
スクレーパーによる均質化を行わないこと以外は実施例1と同様に処理した。実施例1と同様の評価を行ない、結果を表1に示す。
スクレーパーによる均質化を行わないこと以外は実施例4と同様に処理した。実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
撹拌羽根とスクレーパーの抜き取りを硬化剤混合から3分後にした以外は実施例1と同様に処理を行った。実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
得られた製品はスクレーパーと撹拌羽根抜き取り時にエアーを巻き込み、外観を悪くした。
2…フッ素樹脂板、
11…研磨パッド、
12…プラテン、
13…研磨剤、
14…半導体ウエハ、
15…支持台、
16…回転軸、
17…回転軸。
Claims (5)
- イソシアネート成分と活性水素基含有化合物を含有する反応成分を容器内で撹拌羽根を有する撹拌器で混合し発泡反応液とする撹拌工程、上記撹拌羽根を発泡反応液から抜き取る工程、上記発泡反応液を反応硬化させる硬化工程から成る微細気泡を有する研磨パッド用発泡ポリウレタンの製造方法において、上記撹拌工程においてスクレーパーを容器内壁面に沿わせて少なくとも1周させることを特徴とする微細気泡を有する研磨パッド用発泡ポリウレタンの製造方法。
- 反応容器の内面がフッ素樹脂でコーティングされていることを特徴とする請求項1記載の発泡ポリウレタンの製造方法。
- 撹拌工程と硬化工程が同様の円形容器で実施される請求項1乃至請求項2記載の発泡ポリウレタンの製造方法。
- 発泡方法が機械発泡であることを特徴とする請求項1〜3記載の発泡ポリウレタンの製造方法。
- スクレーパーが反応容器底面から反応液面を超える高さを有し、壁面を傷付けない非金属材料から形成されている請求項1記載の発泡ポリウレタンの製造方法。
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JP2003413594A JP2005169571A (ja) | 2003-12-11 | 2003-12-11 | 微細気泡を有する研磨パッド用発泡ポリウレタンの製造方法。 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008087148A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-04-17 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 研磨パッド |
JP2012115982A (ja) * | 2004-02-03 | 2012-06-21 | Rohm & Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc | ポリウレタン研磨パッド |
-
2003
- 2003-12-11 JP JP2003413594A patent/JP2005169571A/ja active Pending
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