JP2006519115A - 固定研磨材料の製造方法 - Google Patents

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Abstract

研磨粒子（３０）も含有する水性ポリマー分散液から、ＣＭＰ平坦化パッド中に使用するのに適している固定研磨材料（１９）の製造方法であって、ポリマー分散液を起泡する工程、泡を基板、金型又は担体に適用する工程並びに泡を硬化させて、約５〜８５重量％の研磨粒子を含有する連続気泡構造及び約３５０ｋｇ／ｍ3〜１２００ｋｇ／ｍ3の乾燥密度を有する固定研磨材料（１９）を形成する工程を含んでなる方法が提供される。

Description

本発明は一般的に固定研磨材料(fixed abrasive material)に関し、更に詳しくは半導体基板の表面からプロセス材料層を除去する平坦化パッド(planarizing pad)に使用するのに適している、固定研磨材料の製造に関する。
超大規模集積（ＵＬＳＩ）半導体デバイス、例えばダイナミックランダムアクセスメモリー（ＤＲＡＭ）及び同期ダイナミックランダムアクセスメモリー（ＳＤＲＡＭ）は、所望の電子機能をもたらすように設計された特別のパターンで、層内及び層間で配線された、導電性材料、半導性材料及び絶縁性材料の多層を含む。この材料は、材料をマスキングすること及びエッチングすることを含む、リソグラフ技術を使用して、デバイスのそれぞれの層の上に選択的にパターン形成される。これは、特にデバイス構造のサイズが減少し続け、そして回路の複雑性が増加し続けているので、非常に精密なプロセスである。下にある層の表面内に存在する高さ差、ピッチ及び反射率変動及びその他の欠陥は、追加のプロセス層の形成及び／又は次のリソグラフプロセスの間に形成されるフォトレジストパターンを精密に位置決めし、そして寸法合わせする能力を弱める。
製造プロセスの間の層の平坦度(planarity)を増加させるために、当該技術分野に於いて種々の方法が開発されてきた。このような方法には、付着（析出）した酸化物によるリフロープロセス、スピン−オン−グラス（ＳＯＧ）プロセス、エッチバックプロセス及び化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）プロセス（化学的機械的研磨とも呼ばれる）が含まれる。ＣＭＰプロセスは、酸化物、窒化物、ケイ化物及び金属を含む広範囲の種々の物質を、半導体基板の表面から除去するために開発されてきた。本明細書で使用する用語「平坦化(planarization)」及び「研磨(polishing)」は、プロセスの同じ一般的カテゴリーのための相互に含む用語を意図する。
種々のＣＭＰプロセスを実施するための、種々の異なった機械配置が開発されてきた。ＣＭＰプロセスのために使用される機械は、ウエブ供給(web-feed)カテゴリーと固定パッド(fixed-pad)カテゴリーとに大まかにグループ分けすることができる。しかしながら、両方のカテゴリーに於いて、基本的なプロセスは、主として機械的作用を使用し又は化学的作用と機械的作用との組合せにより、半導体基板の表面から物質を除去するために、平坦化パッドと平坦化液体との組合せを使用する。
平坦化パッドは、次いで、固定研磨材（ＦＡ）カテゴリーと非研磨材（ＮＡ）カテゴリーとに大別することができる。固定研磨材パッドに於いて、研磨粒子は、パッドの平坦化表面の少なくとも一部を形成する材料内に分布されており、他方、非研磨材パッド組成物には、研磨粒子は含有されていない。固定研磨材パッドには、既に研磨粒子が含有されているので、これらは、典型的に、追加の研磨粒子を添加しない「クリーンな(clean)」平坦化液体と組合せて使用される。しかしながら、非研磨材パッドでは、平坦化プロセスで使用される研磨粒子の実質的に全部は、平坦化液体の成分として、典型的には、パッドの平坦化表面に適用されるスラリーとして導入される。「クリーンな」平坦化液体及び研磨平坦化液体の両方には、また、半導体基板から目標とする材料層を除去するための所望の液体特性を得るために及び／又は欠陥率(defectivity rates)を低下させるための潤滑を与えるために、他の化学成分、例えば酸化剤、界面活性剤、粘度調節剤、酸及び／又は塩基を含んでいてよい。
ＣＭＰプロセスでは、典型的に、ウェーハ表面から１種又はそれ以上の材料を除去し、そして実質的に平坦なウェーハ表面を作るために、平坦化スラリー又は平坦化液体と平坦化パッドとの作用により与えられる、機械的研磨と化学的反応（群）との組合せが利用される。特に酸化物層の除去のために、非研磨パッドと組合せて使用される平坦化スラリーは、一般的に、研磨シリカ粒子を含有する、水酸化物、例えばＫＯＨの塩基性水溶液を含む。特に、銅のような金属層の除去のために、平坦化スラリーは、一般的に、対応する金属酸化物（これは、次いで、基板表面から除去される）を形成するために、１種又はそれ以上の酸化剤、例えば過酸化水素の水溶液からなる。
このようなプロセスに於いて使用される平坦化パッドは、典型的には、多孔質又は繊維状材料、例えばポリウレタンを含み、これは、その上に平坦化スラリーを施すことができる比較的従順な表面を与える。ＣＭＰプロセスの一貫性は、上に重なる材料層の十分な除去を反映する一貫して測定可能な終点に応答して、平坦化が終了し、典型的に続いて材料層の厚さに於ける変動を補償するための簡単な「オーバーエッチ」又は「オーバー研磨」をするように、プロセスを自動化することによって、大きく改良することができる。
ウェーハ表面を平坦化するための粒子のサイズ及び濃度は、得られる表面仕上げ及びＣＭＰプロセスの生産性に直接影響を与えることができる。例えば、研磨粒子濃度が低すぎる又は研磨粒子サイズが小さすぎる場合、材料除去速度は一般的に遅くなり、プロセス処理量は減少するであろう。反対に、研磨粒子濃度が高すぎる、研磨粒子サイズが大きすぎる又は研磨粒子が凝集し始める場合、ウェーハ表面はおそらく損傷し、ＣＭＰプロセスは一層変動する傾向であり、そして／又は材料除去速度が低下し、処理量が減少し、収率若しくはデバイス信頼度が低下し、そして／又はスクラップが増加することになる。
ＣＭＰプロセスは、時間の経過と共に顕著な性能変動を受け、これによってウェーハの処理が複雑になり、プロセス処理量が減少する。多くの場合に、性能変動は、ＣＭＰプロセス自体の結果として、平坦化パッドの特性に於ける変化に起因すると考えられる。このような変化は、パッド表面内で凝集するかそして／若しくは留まるようになるか又はパッド表面上で固化する粒子からもたらされる。このような変化は、また、時間の経過に伴う、パッドの摩滅、光沢化若しくは変形又は単にパッド材料の分解の結果であり得る。
典型的な平坦化プロセスに於いて、平坦化機(planarizing machine)は、半導体基板(substrate)の上の１個又はそれ以上のパターンの上に形成された材料層の平坦ではない表面を、平坦化パッドの平坦化表面と接触状態にする。平坦化プロセスの間に、平坦化パッドの表面は、典型的には、研磨材スラリー及び／又は平坦化液体で連続的に濡らされて、所望の平坦化表面を作る。基板及び／又はパッドの平坦化表面は、次いで、接触状態に強制され、お互いに対して相対的に移動し、平坦化表面が材料層の上部分を除去し始めるようにする。この相対的運動は、簡単であるか又は複雑であってよく、そして基板の表面全体に亘って、材料層の全般的に均一な除去をもたらすために、平坦化パッド及び／又は基板による１個又はそれ以上の横、回転、旋回又は軌道運動を含んでよい。
本明細書で使用する横運動は、単一方向内の運動であり、回転運動は、回転体の中心点を通る軸の周りの回転であり、旋回運動は、非中心軸の周りの旋回体の回転であり、そして軌道運動は、振動と組合せた回転又は旋回運動である。前記のように、基板と平坦化パッドとの相対運動は、異なったタイプの運動を含んでよいが、動きは、典型的に、平坦化された基板表面を得るために、基板の平面に対して実質的に平行である平面に限定されなくてはならない。
固定研磨材パッドタイプは、半導体ウェーハ処理の技術分野で公知であり、例えば特許文献１，特許文献２及び特許文献３に開示されている。これらのタイプの固定研磨材パッドは、それらの平坦化能力を維持するために平坦化表面に適切な数の凹凸を生じさせるために、典型的には、それらをＣＭＰプロセスで使用できる前の予備コンディショニングサイクル並びに使用の間の定期的再コンディショニング又はインシトゥ(in situ)表面コンディショニングを必要とする。
ＣＭＰの一次目標は、平坦化された基板の全表面に亘って均一な深さの、材料層又は材料層の一部を有する欠陥の無い平坦化された基板表面を製造することである。ＣＭＰの処理量を最大にすること及びウェーハ当たりコスト(per wafer cost)を低下させることのような他の目標は、ときどき、最良の可能な平坦化表面の製造と衝突するかもしれない。平坦化された表面の均一性及びプロセス処理量は、平坦化液体、平坦化パッド、機械保全及び一連の他の運転パラメーターを含む、全ＣＭＰプロセスの有効性及び反復性に直接関連している。除去すべき材料層若しくは層群の組成及び／又は使用する平坦化パッドの組成に幾らか特異的である、種々の平坦化スラリー及び液体が開発されてきた。これらの適応されたスラリー及び液体は、特にＣＭＰプロセスのために適切な材料除去速度及び選択性を与えることを意図している。
ＣＭＰの利点は、このような組合せプロセスに固有の変数、例えば単一の半導体基板上に露出された異なった材料層の、化学的材料除去速度と機械的材料除去速度との間に存在するかもしれない又は発生するかもしれない不均衡によって、幾らか相殺されるであろう。更に、典型的なＣＭＰプロセスで使用される研磨粒子及び他の化学薬品の両方は、比較的高価であり、そして再使用又はリサイクルするために一般的に適していない。この問題点は、それがパッドを横切って動くとき、ウェーハ表面の全ての点で、十分な材料が利用可能であることを確保するために、過剰の材料を平坦化パッドの表面に供給する必要性によって作られる。従って、使用前の材料の購入及び貯蔵に付随するコスト並びに追加の廃棄材料の処理に関する問題及び費用を減少させるために、ＣＭＰプロセスで使用される研磨剤及びその他の化学薬品の量を減少させることが望ましい。
ＣＭＰプロセスの変動性を減少させ、そして品質を向上させることに向けた多数の努力が、これまで開示されてきた。例えば、特許文献４には、内部表面よりも多くの平坦化パッドの表面を横切って移動する、回転するウェーハのエッジから得られる変動について補償することを意図した、非円形平坦化パッドが開示されている。特許文献５には、ウェーハ表面を横切る広い構造及び狭い構造の研磨さえも与えることを意図した、平坦化表面を与えるための織った平坦化表面を有する平坦化パッドが開示されている。特許文献６には、より硬い下にあるフィーチャー(feature)の間からの材料のオーバー平坦化又は「ディッシング(dishing)」を減少させるための、平坦化表面とは反対側に硬質層及び硬質層に隣接する弾性層を有するコンポジット平坦化パッドが開示されている。
ウェーハの不均一平坦化を最小にするための他の先行技術の努力は、オーバー平坦化を制御するための「ストップ」層として作用するために、ウェーハ表面上に追加の材料層を形成することに焦点が合わされた。特許文献７、特許文献８及び特許文献９は、全て、下にある回路構造物を保護するために、除去される層の下に、ＣＭＰプロセスに対して増加した耐性を有する追加の材料層を設けている。しかしながら、これらの追加の材料層は、共に、半導体製造プロセスフローを複雑にし、そしてＤａｗｓｏｎ等によって認められるように、「ディッシング(dishing)」の問題を完全には克服していない。
平坦化パッド組成物及び構成に関する更に最近の努力は、特許文献１０（二重材料平坦化パッド）、特許文献１１（特定された性質を有するマトリックス材料を有する固定研磨パッド）、特許文献１２（多相自己ドレッシング平坦化パッド）、特許文献１３（架橋したポリマーバインダー中に微粒子ポリマーを有する平坦化パッド）、特許文献１４（独立気泡エラストマーフォームの平坦化パッド）、特許文献１５（研磨突起部及び親水性凹部を有する平坦化パッド）、特許文献１６（微細な粒状物質を有するエラストマー組成物）及び特許文献１７（ポリエステルポリウレタン及びポリエーテルポリウレタンの両方から製造された平坦化パッド）に開示されている。
上記の参考文献のそれぞれは、その全部を引用することによって本明細書の開示中に組み入れるものとする。
Ｒｕｔｈｅｒｆｏｒｄ等の米国特許第５，６９２，９５０号明細書 Ｒｏｂｉｎｓｏｎの米国特許第５，６２４，３０３号明細書 Ｂａｌｄｙ等の米国特許第５，３３５，４５３号明細書 Ｓｃｈｕｌｔｚ等の米国特許第５，４２１，７６９号明細書 Ｙｕ等の米国特許第５，４４１，５９８号明細書 Ｐｉｅｒｃｅ等の米国特許第５，２８７，６６３号明細書 Ｂｕｒｋｅ等の米国特許第５，３５６，５１３号明細書 Ｂｕｒｋｅ等の米国特許第５，５１０，６５２号明細書 Ｄａｗｓｏｎ等の米国特許第５，５１６，７２９号明細書 Ｗａｌｋｅｒ等の米国特許第６，４２５，８１５Ｂ１号明細書 Ｊａｍｅｓ等の米国特許第６，０６９，０８０号明細書 Ｊａｍｅｓ等の米国特許第６，４５４，６３４号明細書 Ｓｗｉｓｈｅｒ等の国際特許出願公開第０２／２２３０９Ａ１号明細書 Ｍｅｒｃｈａｎｔ等の米国特許第６，３６８，２００Ｂ１号明細書 Ｗａｌｋｅｒの米国特許第６，３６４，７４９Ｂ１号明細書 Ｕｒｂａｎａｖａｇｅ等の米国特許第６，０９９，９５４号明細書 Ｒｅｉｎｈａｒｄｔの米国特許第６，０９５，９０２号明細書
本発明は、ＣＭＰ平坦化パッド中に使用するのに適している連続気泡発泡体(open cell foam)構造を有する固定研磨材料の製造方法を提供する。この方法は、典型的には、ポリウレタン又はポリウレタン形成性物質及び研磨粒子を含む、水性ポリマー分散液を形成する工程；このポリマー分散液を起泡して、実質的に均一な泡を形成する工程；この泡を基板、金型又は担体に適用する工程並びにこの泡を硬化させて、約５〜８５重量％の研磨粒子を含有する連続気泡構造及び約３５０ｋｇ／ｍ3〜１２００ｋｇ／ｍ3（約２１．８〜７５ｌｂｓ／ｆｔ3）の乾燥密度を有する固定研磨材料を形成する工程を含んでなる。
本発明は、固定研磨材料の製造方法であって、水性分散液を形成する工程（この水性分散液は、少なくとも１種のポリマー又はポリマー形成性混合物、研磨粒子及び界面活性剤を含む）；この水性分散液中に起泡剤を注入する工程；この水性分散液及び起泡剤を機械的に起泡させて、実質的に均一な泡を形成する工程；この泡を硬化させて、相互連絡された気泡を有する連続気泡発泡体及びポリマーマトリックス（このポリマーマトリックス全体に、研磨粒子が実質的に均一に分布されている）を形成する工程を含んでなる方法を提供する。
本発明は、また、半導体基板の上に付着（もしくは析出）又は形成された１個又はそれ以上の層を平坦化させるための、半導体デバイスの製造に於いて有用な固定研磨パッドの製造方法であって、水性分散液を形成する工程（この水性分散液は、ポリマー又はポリマー形成混合物、約５μｍよりも小さい平均粒子サイズを有する研磨粒子及び界面活性剤を含む）；この水性分散液の中に起泡剤を注入する工程；この水性分散液及び起泡剤を機械的に起泡して、実質的に均一な泡を形成する工程；この泡の層を基体材料に適用する工程；この泡の層を硬化させて、相互連結された気泡及び研磨粒子が全体的に実質的に均一に分布されているポリマーマトリックスを含む連続気泡発泡体の層を形成する工程を含む方法を提供する。
好ましくは、本発明に従った平坦化又は研磨パッドは、適当なバッキング又は基板材料の上に配置された、約５〜８５重量％の研磨粒子を含有する連続気泡発泡体構造及び約３５０ｋｇ／ｍ3〜１２００ｋｇ／ｍ3（約２１．８〜７５ｌｂｓ／ｆｔ3）の乾燥嵩密度を有する固定研磨材料の層を含む。
本発明の方法は、平坦化プロセスを制御するための改良された能力、製造された平坦化表面の均一性の増加、コストの減少及び処理量の増加の一つ又はそれ以上に於ける改良を含む、当該技術分野で公知の方法を超えた利点が得られることを見出した。
添付図面のグラフ及び図は、本発明の代表的態様の方法及び材料の一般的な特徴を、本明細書に於いて、このような態様を説明する目的のために示すことを意図する。これらのグラフ及び図は、全ての与えられた態様の特徴を正確に反映しているとは限らず、本発明の範囲内の態様の価値又は特性の範囲を完全に定義又は限定することを必ずしも意図していない。
本発明に従ったある種の代表的態様を、以下に説明し、添付する図面に例示する。これらの代表的態様は、当業者が本発明を実施することが可能なように十分に詳細に説明するが、前記の特許請求の範囲を不当に限定するように解釈すべきではない。実際に、当業者は、他の態様を利用できること並びにプロセス及び機械的変更を、説明したような本発明の精神及び範囲から逸脱することなく行うことができることを認めるであろう。
本発明は、半導体デバイスの製造に有用な固定研磨材料の製造方法を提供する。本明細書で参照する半導体デバイスは、導電性、半導性及び絶縁性材料からなる１個又はそれ以上の層を含む、任意のウェーハ、基板又は他の構造体を含む。用語「ウェーハ(wafer)」及び「基板（又は基体）(substrate)」は、本明細書に於いてそれらの最も広い意味で使用し、そしてそれらは、ベース半導体構造体、例えば金属酸化物シリコン（ＭＯＳ）、シャロー−トレンチ−分離体(shallow-trench-isolation)（ＳＴＩ）、シリコン−オン−サファイア（ＳＯＳ）、シリコン−オン−絶縁体（ＳＯＩ）、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）、ドープした及びドープしない半導体、エピタキシャルシリコン、ＩＩＩ−Ｖ半導体組成物、ポリシリコン並びにこれらの製造の間の任意の段階での他の半導体構造物を含む（本明細書で使用する用語「含む(include)」及びその変形は、リスト中の項目の列挙が、本発明の材料、組成物、デバイス及び方法に有用な、他の類似の対応する又は均等の項目の排除ではないように、限定的ではないことを意図する）。
図１Ａに、第一層１０及びパターン形成された第二層１２を有する典型的な基板１を示す。典型的な半導体プロセスに於いて、第一層１０は、単結晶シリコン又は他のベース半導体層のウェーハ、第二パターン形成層１２を他の層から分離する絶縁層又は前のプロセス工程の間に形成された複数の層の組合せからなっていてよい。図１Ｂに示すように、次いで、実際には１種又はそれ以上の材料の複数の層からなっていてよい材料層１４が、典型的には、パターン形成された層１２の上に形成又は析出されて、ウェーハ上の非平面状表面を作る。
この平坦性の欠落は、そのままにした場合、次の処理工程の間に、致命的ではないが顕著なプロセス複雑化を表す。その結果、全部ではないにしても殆どの半導体製造プロセスは、ウェーハを追加の処理に付す前に、実質的に平坦な表面を形成するために、１種又はそれ以上の平坦化プロセス、例えばスピン−オン−グラス（ＳＯＧ）、エッチバック（又はブランケットエッチ）又は化学的機械的平坦化（ＣＭＰ）が含む。典型的なＣＭＰプロセスでは、材料層１４の、パターン形成された層１２の開口内に析出された部分１４Ａを残しながら、材料層１４の、パターン形成された層１２の上にある部分を除去して、図１Ｃに示すような実質的に一層平坦な表面を作る。プロセスに依存して、平坦化プロセスの間に、下にあるパターンを保護するために、よりＣＭＰ耐性材料からなるストップ層を、パターン形成された層１２の上表面の上に含ませることができる。第一層１０、第二層１２及び材料層１４の実際の組成及び構造は、半導体デバイスの製造の間に組み立てられる、半導体、絶縁体又は導電体材料の任意の組合せからなっていてよい。
図２Ａ〜Ｂに示すように、固定研磨平坦化パッドと共に使用する典型的なＣＭＰ装置は、平坦化パッド１８を支持する少なくとも１個のプラテン１６、ウェーハ２２を支持し、そして平坦化パッド１８の主表面に隣接するウェーハの主表面を位置決めするウェーハキャリアー２０及び平坦化パッドの主表面をコンディショニングするためのコンディショニングデバイス２４並びにパッドの主表面にキャリアー液体を適用するためのキャリアー液体供給ライン２６を含む。プラテン１６及びウェーハキャリアー２０は、ウェーハと平坦化パッドとを相互に動かすのに役立つ力を適用しながら、平坦化パッド１８の主表面とウェーハ２２の主表面との間の相対的運動を与えるように設計されている。
本発明の固定研磨材料は、複数の相互連結した気泡を規定する熱硬化性ポリマーマトリックスの連続気泡構造及びポリマーマトリックス全体に全般的に均一に分布された研磨粒子を有する。本発明の固定研磨材料は、好ましくは、１種又はそれ以上の組成物、例えばポリウレタン、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリアクリレートポリオール及びポリスチレン／ポリアクリレートラテックスの水性分散液又はエマルジョンからなるポリマー組成物から製造される。このポリマー組成物は、また、重合触媒、連鎖延長剤（脂肪族及び芳香族の両方の、アミン及びジオール、イソシアネートを含む）、界面活性剤及び粘度調節剤を含む、１種又はそれ以上の添加剤を含むことができる。（本明細書で使用する用語「好ましい」及び「好ましくは」は、一定の状況下で一定の利点を与えることができる、本発明の態様を指す。しかしながら、同じ又は他の状況下で、他の態様も好ましいであろう。更に、１個又はそれ以上の好ましい態様の詳述は、他の態様が有用でないことを意味せず、そして本発明の範囲から他の態様を排除することを意図しない）。
本発明に従った固定研磨材料の製造に有用なポリウレタン分散液の代表的態様は、水、研磨粒子及びポリウレタン（及び／又はポリウレタンを形成することができる混合物）を含む。このポリウレタン分散液は、一般的には、また、１種又はそれ以上の添加剤、例えば起泡助剤、湿潤剤及び／又はフォーム安定剤として作用し得る界面活性剤並びに粘度調節剤を含むことができる。ポリウレタン形成性材料は、例えば分散された後、幾らかの時間、幾らかの少しのイソシアネート反応性を保持するポリウレタンプレポリマーを含んでいてよいが、本明細書で参照するポリウレタンプレポリマー分散液は、実質的に完全に反応して、ポリウレタンポリマー分散液を形成するであろう。また、用語「ポリウレタンプレポリマー」及び「ポリウレタンポリマー」は、例えば尿素基のような他の種類の構造を含むことができる。
ポリウレタンプレポリマーは、活性水素化合物をイソシアネートと、典型的には化学量論的過剰のイソシアネートで反応させることによって製造することができる。ポリウレタンプレポリマーは、約０．２〜２０％の量でイソシアネート官能性を示すことができ、約１００〜約１０，０００の範囲内の分子量を有することができ、そして典型的に、分散の条件下で実質的に液体状態である。
このプリポリマー配合物は、典型的には、ポリオール成分、例えば少なくとも２個のヒドロキシル基又はアミン基を有する活性水素含有化合物を含む。代表的なポリオールは公知であり、そして「ハイポリマー(High Plymers)」、第ＸＶＩ巻、「ポリウレタン、化学と技術(Polyurethanes, Chemistry and Technology)」、Ｓａｕｎｄｅｒｓ及びＦｒｉｓｃｈ著、インターサイエンス・パブリシャーズ(Interscience Publishers)、ニューヨーク、第Ｉ巻、第３２〜４２頁、第４４〜５４頁（１９６２年）及び第ＩＩ巻、第５〜６頁、第１９８〜１９９頁（１９６４年）；「有機ポリマー化学(Organic Polymer Chemistry)」、Ｋ．Ｊ．Ｓａｕｎｄｅｒｓ、Ｃｈａｐｍａｎ ａｎｄ Ｈａｌｌ著、ロンドン、第３２３〜３２５頁（１９７３年）；並びに「ポリウレタンに於ける発達(Developments in Polyurethanes)」、第Ｉ巻、Ｊ．Ｍ．Ｂｕｒｓｔ編、アプライド・サイエンス・パブリシャーズ(Applied Science Publishers)、第１〜７６頁（１９７８年）のような刊行物に記載されている。プレポリマー配合物中に使用することができる活性水素含有化合物は、また、単独又は混合物で、（ａ）ポリヒドロキシアルカンのアルキレンオキシド付加物、（ｂ）非還元糖及び糖誘導体のアルキレンオキシド付加物、（ｃ）リン酸及びポリリン酸のアルキレンオキシド付加物並びに（ｄ）ポリフェノールのアルキレンオキシド付加物を含む。これらの種類のポリオールは、本明細書に於いて、「ベースポリオール」として一般的に参照する。
有用なポリヒドロキシアルカンのアルキレンオキシド付加物の例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ジヒドロキシプロパン、１，４−ジヒドロキシブタン、１，６−ジヒドロキシヘキサン、グリセロール、１，２，４−トリヒドロキシブタン、１，２，６−ジヒドロキシヘキサン、１，１，１−トリメチロールエタン、１，１，１−トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ポリカプロラクトン、キシリトール、アラビトール、ソルビトール、マンニトールの付加物があげられる。ポリヒドロキシアルカンの他の有用なアルキレンオキシド付加物には、ジヒドロキシ−及びトリヒドロキシアルカンの、プロピレンオキシド付加物及びエチレンオキシド末端閉鎖プロピレンオキシド付加物が含まれる。更に他の有用なアルキレンオキシド付加物には、エチレンジアミン、グリセリン、ピペラジン、水、アンモニア、１，２，３，４−テトラヒドロキシブタン、フルクトース、スクロースの付加物が含まれる。ポリ（オキシプロピレン）グリコール、トリオール、テトロール及びヘキソール及びポリ（オキシプロピレンオキシエチレン）ポリオールを含むエチレンオキシドで末端閉塞されたこれらの任意の化合物が含まれる。存在する場合、オキシエチレン含有量は、全ポリオールの約４０〜約８０重量％を含んでいてよい。使用するときエチレンオキシドは、ポリマー鎖に沿った任意の様式で、例えば、内部ブロック、末端ブロック、ランダムに分布されたブロック又はこれらの任意の組合せとして含有されていてよい。
ポリエステルポリオールも、ポリウレタン分散液を製造する際に使用することができる。ポリエステルポリオールは、一般的に、芳香族又は脂肪族であってよい繰り返しエステル単位によって及び末端第一級又は第二級ヒドロキシル基の存在によって特徴付けられるが、少なくとも２個の活性水素基で停止された多くのポリエステルを使用することができる。例えばグリコールとポリ（エチレンテレフタレート）とのエステル交換反応の反応生成物を、ポリウレタン分散液を製造するのに使用することができる。ポリウレタン分散液の製造に於いて有用である他の成分としては、アクリル基又はアミン基を有するポリオール、アクリレートプレポリマー、アクリレート分散液及びハイブリッドプレポリマーがあげられる。
好ましくは、ポリウレタン又はポリウレタンプレポリマーを製造する際に使用される活性水素化合物の少なくとも５０重量％は、１種又はそれ以上の、約６００〜２０，０００、更に好ましくは約１，０００〜１０，０００、最も好ましくは約３，０００〜８，０００の分子量を有し、また、少なくとも２．２、好ましくは約２．２〜５．０、更に好ましくは約２．５〜３．８、最も好ましくは約２．６〜３．５のヒドロキシル官能度を示すポリエーテルポリオールである。本明細書で使用するヒドロキシル官能度は、ポリオール製造の間に官能度に影響を与えることができる任意の公知の副反応について補正した後、全てのポリオール開始剤の平均計算官能基として定義される。
ポリウレタン又はプレポリマー配合物のポリイソシアネート成分は、１種又はそれ以上の、有機ポリイソシアネート、変性されたポリイソシアネート、イソシアネートベースプレポリマー又はこれらの混合物を含むことができる。ポリイソシアネートには、脂肪族及びシクロ脂肪族イソシアネートが含まれてよいが、芳香族、特に多官能性芳香族イソシアネート、例えば２，４−及び２，６−トルエンジイソシアネート並びに対応する異性体混合物；４，４′−、２，４′−及び２，２′−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）並びに対応する異性体混合物；４，４′−、２，４′−及び２，２′−ジフェニルメタンジイソシアネートとポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート（ＰＭＤＩ）との混合物；並びにＰＭＤＩとトルエンジイソシアネートとの混合物が好ましい。最も好ましくは、本発明のプレポリマー配合物を製造するのに使用されるポリイソシアネートは、ＭＤＩ、ＰＭＤＩ又はこれらの混合物である。
ポリウレタンプレポリマーは、連鎖延長剤又は架橋剤を含むことができる。連鎖延長剤は、連鎖延長剤とポリウレタンプレポリマー中のイソシアネート官能基との間の反応によって、ポリウレタンプレポリマーの分子量を築き上げる、即ち、ポリウレタンプレポリマーを「連鎖延長する」ために使用される。適当な連鎖延長剤及び架橋剤は、典型的に、分子当たり２個又はそれ以上の活性水素基を有する、低当量重量活性水素含有化合物からなる。連鎖延長剤には、典型的に、少なくとも２個の活性水素基が含有され、そして架橋剤には，典型的に、少なくとも３個の活性水素基、例えばヒドロキシル、メルカプチル又はアミノ基が含有されている。アミン連鎖延長剤は、ブロック化、カプセル化又は他の方法でより低い反応性にすることができる。他の材料、特に水は、また、鎖長を延長することができ、従って、また、ポリウレタンプレポリマー配合物中の連鎖延長剤として使用することができる。
ポリアミン、特に、アミン末端ポリエーテル、例えばハンツマン・ケミカル社(Huntsman Chemical Company)からのジェファミン(JEFFAMINE)Ｄ−４００、アミノエチルピペラジン、２−メチルピペラジン、１，５−ジアミノ−３−メチルペンタン、イソホロンジアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、アミノエチルエタノールアミン、トリエチレンテトラアミン、トリエチレンペンタアミン、エタノールアミン、その立体異性体形の全てでのリジン及びそれらの塩、ヘキサンジアミン、ヒドラジン及びピペラジンが、連鎖延長剤及び／又は架橋剤として好ましい。連鎖延長剤は、水溶液として使用することができ、そして１当量の連鎖延長剤と反応する１当量のイソシアネート基準で、プレポリマー中に存在するイソシアネート官能基の１００％以下と反応するために十分な量で存在してよい。水は連鎖延長剤として作用することができ、そして存在するイソシアネート官能基の幾らか又は全部と反応することができる。連鎖延長剤とイソシアネートとの間の反応を促進するために、触媒を含有させることもでき、３個又はそれ以上の活性水素基を有する連鎖延長剤は、架橋剤として同時に機能することもできる。
本発明に於いて使用するポリウレタン及びポリウレタンプレポリマーを製造する際に使用するのに適している触媒は、例えば第三級アミン、有機金属化合物及びこれらの混合物を含む。適当な触媒には、例えばジ−ｎ−ブチルスズビス（メルカプト酢酸イソオクチルエステル）、ジメチルスズジラウラート、ジブチルスズジラウラート、ジブチルスズスルフィド、オクタン酸第一スズ、オクタン酸鉛、第二鉄アセチルアセトネート、カルボン酸ビスマス、トリエチレンジアミン、Ｎ−メチルモルホリン及びこれらの混合物が含まれる。触媒の添加によって、ポリウレタンプレポリマー分散液を不粘着状態にまで硬化させるために必要な時間を短縮させることができ、ポリウレタンプレポリマーの１００重量部当たり約０．０１〜約５部の量の触媒を使用することができる。
この分散液中で有用な界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤又は非イオン性界面活性剤を含むことができる。アニオン性界面活性剤としては、例えばスルホン酸塩、カルボン酸塩及びリン酸塩が含まれ、カチオン性界面活性剤としては第四級アミンが含まれ、そして非イオン性界面活性剤としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド又はこれらの組合せを含むブロックコポリマー及びシリコーン界面活性剤が含まれる。ここで有用な界面活性剤としては、外部界面活性剤、即ち分散液製造中にポリマーと化学的に反応しない界面活性剤、例えばドデシルベンゼンスルホン酸の塩及びラウリルスルホン酸の塩が含まれる。ここで有用な界面活性剤としては、また、分散液の製造中にポリマーと化学的に反応することができる内部界面活性剤(internal surfactant)、例えば２，２−ジメチロールプロピオン酸（ＤＭＰＡ）及びその塩又は塩化アンモニウムで中和されたスルホン化ポリオールが含まれる。界面活性剤又は界面活性剤群は、ポリウレタン分散液中に、ポリウレタン成分１００重量部当たり約０．０１〜約２０部の範囲内の量で含有されていてよい。ポリウレタン分散液中の界面活性剤組成物の選択及び使用は、米国特許第６，２７１，２７６号明細書（その内容を、引用により、その全部を本明細書中に含める）で検討されている。
約５ミクロンよりも小さい平均粒子サイズを有するポリウレタン分散液が、一般的に、保存安定性又は貯蔵安定性であると考えることができるが、約５ミクロンよりも大きい平均粒子サイズを有するポリウレタン分散液は、安定性がより低い傾向にある。ポリウレタン分散液は、ポリウレタンプレポリマーを水と混合し、そしてミキサーを使用してこのプレポリマーを水中に分散させることによって製造することができる。その代わりに、ポリウレタン分散液は、プレポリマー及び水を、スタティックミキシングデバイスの中に供給し、そして水及びプレポリマーをスタティックミキサー内で分散させることによって製造することができる。ポリウレタンの水性分散液の連続式製造方法は、例えば米国特許第４，８５７，５６５号明細書、米国特許第４，７４２，０９５号明細書、米国特許第４，８７９，３２２号明細書、米国特許第３，４３７，６２４号明細書、米国特許第５，０３７，８６４号明細書、米国特許第５，２２１，７１０号明細書、米国特許第４，２３７，２６４号明細書、米国特許第４，０９２，２８６号明細書及び米国特許第５，５３９，０２１号明細書（これらの内容を、引用により、その全部を本明細書中に含める）に開示されているように公知である。
固定研磨パッドを形成するのに有用なポリウレタン分散液は、一般的に、ポリウレタン成分、研磨粒子及び１種又はそれ以上の、起泡を制御し、そして得られる発泡体を安定化させて、耐磨耗性、引張、引裂及び伸び（ＴＴＥ）、圧縮永久歪、フォーム回復(foam recovery)、湿潤強度、靱性及び接着のような所望の発泡体特性を維持しながら、３５０〜１２００ｋｇ／ｍ3の密度を有する硬化した発泡体を作るための界面活性剤が含有される。当業者によって認められるように、これらの種々の特性のあるものは相互に関係しているので、一つの特性を変性することは、他の特性の１個又はそれ以上の値に影響を与える傾向がある。しかしながら、本明細書の開示によって導かれる当業者は、種々の目的のために受け入れられる値の組合せを有する組成物の範囲を作ることができる。硬化した発泡体は、約３５０〜１２００ｋｇ／ｍ3の密度を有することができるが、好ましい発泡体は、約６００〜１１００ｋｇ／ｍ3の密度を有し、より好ましい発泡体は、約７００〜１０００ｋｇ／ｍ3の密度を有し、最も好ましい発泡体は、約７５０〜９５０ｋｇ／ｍ3の密度を有する。
前記のように、界面活性剤は、ポリウレタン分散液の製造で有用であり、そしてまた、分散液から泡を製造する際にも有用である。泡を製造するために有用な界面活性剤は、ここで起泡性界面活性剤として参照され、典型的には、起泡プロセスに於いて使用される起泡剤、典型的にガス、一般的に空気を、ポリウレタン分散液を通して一層均一に且つ有効に分散させることによって作用する。起泡性界面活性剤は、種々のアニオン性、カチオン性及び双性イオン性(zwitterionic)界面活性剤から選択することができ、好ましくは、硬化後に、ノン−サジング(non-sudsing)フォームを与える。例えば、一般的に使用されるアニオン性界面活性剤である、ラウリル硫酸ナトリウムは、最終発泡体製品中に幾らかの硬化後サジングを起こすおそれがあるので、あまり好ましくない。
好ましい起泡界面活性剤には、一般式：
ＲＣＯ2 -Ｘ+ （Ｉ）
（式中、Ｒは芳香族、シクロ脂肪族又は複素環を含有していてよいＣ8〜Ｃ20直鎖又は分枝鎖アルキルを表し、そしてＸは対イオン、一般的にＮａ、Ｋ又はアミン、例えばＮＨ4 +、モルホリン、エタノールアミン若しくはトリエタノールアミンである）
によって表されるカルボン酸塩が含まれる。好ましくは、ＲはＣ10〜Ｃ18直鎖又は分枝鎖アルキル、更に好ましくはＣ12〜Ｃ18直鎖又は分枝鎖アルキルを表す。この界面活性剤としては、多数の異なったＲ種(species)、例えば脂肪酸のＣ8〜Ｃ20アルキル塩の混合物を含むことができる。界面活性剤中の対イオンＸとして、アミンが好ましく、そしてアンモニウム塩、例えばステアリン酸アンモニウムが更に好ましい。使用される起泡性界面活性剤（群）の量は、部／１００での、ポリウレタン分散液固体に対する界面活性剤中の乾燥固体含有量基準であってよい。一般的に、約１〜２０部の乾燥起泡性界面活性剤を、ポリウレタン分散液１００部当たりで使用することができるが、１〜１０部が好ましい。
界面活性剤は、また、ポリウレタン泡を安定化させるために有用であり、そしてここで一般的に、安定化界面活性剤として参照する。安定化界面活性剤は、スルホン酸塩、例えばアルキルベンゼンスルホン酸塩、スクシンアミド酸塩及びスルホスクシンアミド酸塩を含む硫酸塩をベースにすることができる。好ましい硫酸塩は、一般式：
Ｒ2ＯＯＣＣＨ2ＣＨ（ＳＯ3 -Ｍ+）ＣＯＯＲ3 （ＩＩ）
（式中、Ｒ2及びＲ3は、それぞれ、芳香族、シクロ脂肪族を含有していてよいＣ6〜Ｃ20直鎖又は分枝鎖アルキルを表し、そしてＭは対イオン、一般的にアンモニア又は周期表の第１Ａ族から選択された元素、例えばリチウム、カリウム若しくはナトリウムである）
によって表すことができるスルホコハク酸エステルである。好ましくは、Ｒ2及びＲ3は、それぞれ、異なった又は同一の、Ｃ8〜Ｃ20直鎖又は分枝鎖アルキル、更に好ましくはＣ10〜Ｃ18直鎖又は分枝鎖アルキルを表す。この界面活性剤には、多数の異なったＲ2及びＲ3種が含まれていてよく、アミンが好ましくそしてアンモニウム塩が更に好ましい。スルホコハク酸オクタデシルの塩も好ましい。一般的に、ポリウレタン分散液の１００部当たり、約０．０１〜２０部の乾燥安定化界面活性剤を使用することができるが、約０．１〜１０部が好ましい。
１種又はそれ以上の上記のアニオン性界面活性剤に加えて、ポリウレタン分散液は、起泡及び／又は泡の安定性を増強するために、双性イオン性界面活性剤が含有されていてよい。適当な双性イオン性界面活性剤には、Ｎ−アルキルベタイン及びβ−アルキルプロピオン酸誘導体が含まれる。Ｎ−アルキルベタインは、一般式：
Ｒ4Ｎ+（ＣＨ3）2ＣＨ2ＣＯＯ-Ｍ+ （ＩＩＩ）
Ｒ4Ｎ+Ｃｌ-Ｍ+ （ＩＶ） 又は
Ｒ4Ｎ+Ｂｒ-Ｍ+ （Ｖ）
（式中、Ｒ4は芳香族、シクロ脂肪族を含有していてよいＣ6〜Ｃ20直鎖又は分枝鎖アルキルであり、そしてＭは前記の通りである）
によって表すことができる。１種又はそれ以上の双性イオン性界面活性剤は、ポリウレタン分散液中に、ポリウレタン分散液の１００部当たり、約１０部以下の乾燥双性イオン性界面活性剤で、好ましくは約０．０５〜４部の乾燥界面活性剤で含ませることができる。
上に具体的に列挙した界面活性剤に加えて、所望の起泡及びフォーム安定性を達成するために、他の界面活性剤をポリウレタン分散液中に含ませることができる。特に、追加のアニオン性、双性イオン性又は非イオン性界面活性剤は、上記の界面活性剤と組合せて使用することができる。
ポリウレタン分散液は、また、１種又はそれ以上の研磨粒子組成物を含む。このような研磨材組成物は、約１〜８０重量％、更に好ましくは約２０〜７０重量％の研磨粒子を含む最終ポリウレタン分散液組成物を製造するための、乾燥粉末又は水性スラリーであってよい。研磨粒子は、１種又はそれ以上の微細な研磨材料、典型的には、１種又はそれ以上の、シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア及びチタニアからなる群から選択された無機酸化物を含んでいてよく、約１０ｎｍ〜１μｍ、好ましくは約５００〜６００ｎｍ以下の平均粒子サイズを有する。
ポリウレタン分散液及び／又は研磨材料は、また、ポリウレタン分散液全体への研磨粒子の親和性及び分散性を改良するための湿潤剤を含むことができる。湿潤剤としては、リン酸塩、例えばヘキサメタリン酸ナトリウムが含まれてよく、そしてポリウレタン分散液１００部当たり、３部以下の濃度でポリウレタン分散液中に存在することができる。
ポリウレタン分散液は、また、ポリウレタン分散液の粘度を調節するための粘度調節剤、特に増粘剤を含むことができる。このような粘度調節剤としては、アキュソル(ACUSOL)８１０Ａ（ローム・アンド・ハース社(Rohm & Haas Company)の商標）、アルコガム(ALCOGUM)（登録商標）ＶＥＰ−ＩＩ（アルコ・ケミカル社(Alco Chemical Corporation)の商標）及びパラガム(PARAGUM)（登録商標）２４１（パラ−ケム・サザン社(Para-Chem Southern, Inc.)の商標）が含まれる。他の適当な増粘剤としては、メトセル(Methocel)（登録商標）製品（ザ・ダウ・ケミカル社(The Dow Chemical Company)の商標）のようなセルロースエーテルが含まれる。粘度調節剤は、ポリウレタン分散液中に、所望の粘度を得るために必要などのような量で存在してもよいが、好ましくは１０重量％よりも少なく、更に好ましくは５重量％よりも少なく存在する。他の方法で示さない限り、「重量％」又は「部」に対する全ての参照は、「乾燥」値である。即ち、これらは成分又は分散液の水分含有量を反映しない。
得られるポリウレタン分散液は、約６０重量％以下の有機固体含有量、約６０重量％以下の無機固体、例えば研磨粒子含有量、約５００〜５０，０００ｃｐｓの粘度、約４〜１１のｐＨを有し、そして約２５重量％以下の界面活性剤（群）を含むことができる。このポリウレタン分散液は、また、その安定性を改良するために、典型的に、約１０ｎｍ〜５０μｍの、好ましくは約５μｍよりも小さい平均有機粒子サイズを有する。
ポリウレタン分散液からポリウレタンフォームを製造するために、ポリウレタン分散液を、典型的には、一般的に１種又はそれ以上のガス、例えば空気、二酸化炭素、酸素、窒素、アルゴン及びヘリウムを含む、１種又はそれ以上の起泡剤を注入することによって起泡させる。この起泡剤（群）は、典型的には、圧力下でポリウレタン分散液の中に起泡剤を注入することによって、ポリウレタン分散液中に導入される。次いで、実質的に均一な泡が、機械的起泡機を使用して、ポリウレタン分散液に機械的剪断力を適用することによって発生する。起泡した組成物の均一性を改良するために、起泡剤以外のポリウレタン分散液の全ての成分を、起泡工程の前に分散液の中に過剰量のガスを含有させない方式で混合することが好ましい。機械的起泡は、オークス社(OAKES)、カウィー・アンド・ライディング社(COWIE & RIDING)及びファイヤーストーン社(FIRESTONE)を含むメーカーから入手可能な起泡機を含む、種々の装置で達成することができる。
ポリウレタン分散液が起泡すると、層を適用し、測定するための、適用装置、例えばドクターナイフ若しくはロール、エアーナイフ又はドクターブレードを使用して、起泡した組成物の層を、適当な基体、例えばポリカーボネートシート又は他のポリマー材料に適用することができる。例えば米国特許第５，４６０，８７３号明細書及び米国特許第５，９４８，５００号明細書（これらの内容を、引用により、その全部を本明細書中に含める）を参照。起泡したポリウレタン分散液の適用の前に、バッキング材料又は基体を、約２５〜５０℃の温度に加熱することもできる。
起泡したポリウレタン分散液を基体に適用した後に、泡内に残留する水の全てを実質的に除去するように泡を処理し、そしてポリウレタン材料を硬化させて、気泡壁中に全体的に均一に分散された微細な研磨粒子を含有する、連続気泡構造を有する、弾性ポリウレタン発泡体を形成する。水は、好ましくは、泡を加熱することによって少なくとも部分的に除去され、そして１種又はそれ以上の、約５０〜２００℃の温度を得ることができるエネルギー源、例えば、赤外オーブン、一般的なオーブン、マイクロ波又は加熱プレートを使用することができる。この泡は、また、段階的に又は連続的に上昇する方式で、温度を徐々に上昇させることによって硬化させることもできる。泡の層の硬化は、例えばそれぞれ約７０℃、１２５℃及び１５０℃の温度で、それぞれ約３０分間の３段階で加熱することを含んでいてよい。
起泡したポリウレタン分散液を、基体に適用して、基体の特性、所望する被覆重量及び所望する厚さに依存して、約１ｋｇ／ｍ2〜約１４．４ｋｇ／ｍ2（約３．３ｏｚ／ｆｔ2〜約４７．２ｏｚ／ｆｔ2）乾燥重量の範囲内の、層厚さ及び重量の範囲を得るようにすることができる。例えば、約３〜６ｍｍの厚さを有する発泡体について、好ましい被覆重量は、約２．１ｋｇ／ｍ2〜約５．７ｋｇ／ｍ2（約６．９ｏｚ／ｆｔ2〜約１８．７ｏｚ／ｆｔ2）乾燥重量である。約１２ｍｍの厚さを有する発泡体について、好ましい被覆重量は、約９ｋｇ／ｍ2〜約１１．４ｋｇ／ｍ2（約２９．５ｏｚ／ｆｔ2〜約３７．４ｏｚ／ｆｔ2）乾燥重量である。
スチレン−ブタジエン分散液；スチレン−ブタジエン−塩化ビニリデン分散液；スチレン−アクリル酸アルキル分散液；エチレン酢酸ビニル分散液；ポリクロロプロピレンラテックス；ポリエチレンコポリマーラテックス；エチレンスチレンコポリマーラテックス；ポリ塩化ビニルラテックス又はアクリル分散液、類似の化合物及びこれらの混合物を含む、他の種類の水性ポリマー分散液を、上記のポリウレタン分散液と組合せて使用することができる。適当な水性ポリマー分散液を製造するために有用な他の成分には、アクリル基及びアミン基を有するポリオール、アクリレートプレポリマー、エポキシド、アクリル分散液、アクリレート分散液及びハイブリッドプレポリマーが含まれる。
上記の起泡したポリウレタン分散液を硬化させることによって製造されたポリウレタンフォームは、典型的に弾性の連続気泡発泡体、即ち、ＡＳＴＭ Ｄ３５７４に従って試験したとき、少なくとも５％の弾性を示す発泡体である。このポリウレタン発泡体は、好ましくは、約５〜８０％、更に好ましくは約１０〜６０％、最も好ましくは約１５〜５０％の弾性及び約０．３５〜１．２ｇ／ｃｍ3、好ましくは約０．７〜１．０ｇ／ｃｍ3、最も好ましくは約０．７５〜０．９５ｇ／ｃｍ3の発泡体密度を示す。
図３Ａに示すように、固定研磨材料１９は、実質的に均一な分布の研磨粒子３０を含有するポリマー材料２８を含んでなる。このポリマー材料は、小さい隣接する気泡３２が、相互にランダムに連結して、固定研磨材料の表面から固定研磨材料の中に、そしてそれを貫通する流体流れのための通路を与える、連続気泡構造を有する。
図３Ｂに示すように、好ましい態様に於いて、固定研磨材料１９は、固定研磨平坦化パッド１８を形成するための、基体材料２１の上の層として設けられている。好ましい態様に於いて、この材料は、固定研磨材料１９の露出された主表面上のナノ粗さ３３を形成するようにコンディショニングされている。固定研磨材料１９の連続気泡構造によって、流体及び微細な粒子が、固定研磨材料の中に、そしてそれを貫通し、そして基体材料２１を貫通することが可能になる。（認められるように、図３Ａ〜Ｂは、検討の目的のために、本発明に従った固定研磨材料及び固定研磨材料を使用する平坦化パッド構造の単純化した態様を例示することのみを意図しており、その結果、縮尺で描かず、従って、本発明を限定すると考えるべきではない）。
本発明に従って製造された固定研磨材料を、ＳＥＭ下で検査して、図４Ａ及び４Ｂとして与えられる顕微鏡写真を作った。図４Ａは、高度なオープン構造を示すために、比較的低い倍率下での固定研磨材料の代表的態様を示す。図４Ｂは、気泡構造３２の詳細を明らかにし、そして気泡壁を形成するポリマー組成物全体の、研磨粒子、即ち明るい斑点２８の均一な分布を示すために、遙かに高い倍率下で固定研磨材料の一部を示す。
このポリマーマトリックスは、少なくとも約０．５ｇ／ｃｍ3、好ましくは少なくとも約０．７ｇ／ｃｍ3、更に好ましくは少なくとも約０．９ｇ／ｃｍ3、最も好ましくは少なくとも約１．１ｇ／ｃｍ3の密度を有していてよい。この密度は、好ましくは１．５ｇ／ｃｍ3以下、更に好ましくは１．４ｇ／ｃｍ3以下、なお更に好ましくは１．３ｇ／ｃｍ3以下、最も好ましくは１．２５ｇ／ｃｍ3以下である。このポリマーマトリックスは、少なくとも約３０、好ましくは少なくとも約７０、更に好ましくは少なくとも約７５であるが、約９０以下、好ましくは約８５以下のショアーＡ硬度を有してよい。このポリマーマトリックスは、５ｐｓｉで、少なくとも約３０、好ましくは少なくとも約５０であるが、約９０以下、好ましくは約８０以下、最も好ましくは約７５以下の％弾性反撥を有してよい。このポリマーマトリックスは、５ｐｓｉで、少なくとも約１％、好ましくは少なくとも約２％であるが、約１０％以下、好ましくは約６％以下、更に好ましくは約４％以下の％圧縮率を有してよい。ポリマーマトリックスは、多孔性を有していなくてよく又は幾らかの多孔性を有していてよい。多孔性が存在する場合、これは、マトリックスの全体積基準で、０％よりも大きく、好ましくは少なくとも約５％、好ましくは少なくとも約１０％、更に好ましくは少なくとも約２０％であるが、６０％以下、好ましくは５０％以下、更に好ましくは４０％以下である。このポリマーマトリックスは、気泡を有していなくてよいが、気泡が存在する場合、中央値気泡サイズは、少なくとも約５μｍ、好ましくは約３０μｍであるが、５００μｍ以下、好ましくは３００μｍ以下、更に好ましくは２００μｍ以下であってよい。
本発明に従った固定研磨材料から製造された平坦化又は研磨パッドは、
担体液体を、研磨パッドの研磨表面に適用する工程，この研磨パッドは、複数の相互連結した気泡を規定する熱硬化性ポリマーマトリックスの連続気泡構造及びポリマーマトリックス全体に分布された研磨粒子を有する；
基板の主表面と研磨表面とを接触状態にすることに役立つ力を適用しながら、基板の主表面に対して一般的に平行である面内で、基板と研磨パッドの研磨表面との間の相対運動を起こさせる工程、
研磨表面をコンディショニングし、それによって研磨粒子をポリマーマトリックスから解放して、遊離(free)研磨粒子を形成する工程、並びに
基板の主表面を遊離研磨粒子で研磨して、基板の主表面から材料の一部を除去する工程に於いて、半導体基板の主表面から１種又はそれ以上の材料を除去するために使用することができる。
図５Ａ〜Ｄに於けるＳＥＭ顕微鏡写真によって反映されるように、本発明の代表的態様に従った固定研磨材料を含む平坦化又は研磨パッドの研磨表面をコンディショニングすることによって解放された粒子は、表面上の又はポリマー粒子内になお含まれている研磨粒子を含む、遊離研磨粒子、ポリマー粒子及びコンポジット粒子の混合物を含んでいてよい。この粒子の混合物は得られた研磨された表面の欠陥性を減少するように作用する。
下記の代表的実施例は、本発明を例示するために示す。これらの実施例は本発明の範囲を限定することを意図しておらず、そのように解釈されるべきではない。全ての重量％及び部は、他の方法で記載しない限り重量基準である。
実施例Ａ１
代表的ポリウレタンである組成物Ａ１を、
８０部のウィットコボンド(WITCOBOND)Ａ−１００（ウィットコ社(WITCO Corp.)）；
２０部のウィットコボンドＷ−２４０（ウィットコ社）；
１５部の界面活性剤（９部のスタンファックス(STANFAX)３２０、３部のスタンファックス５９０及び３部のスタンファックス３１８からなる）（パラ−ケム・サザン社）；
８．５部のアキュソル８１０Ａ（粘度調節剤／増粘剤として）（ローム・アンド・ハース社）及び
１００部の５００ｎｍセリア粒子
を組合せて、水性分散液（全ての部は、乾燥重量を反映する）を形成させることによって製造した。次いで、この水性分散液を、約１時間放置して、粘度を約９５００ｃｐｓで安定させた。次いで、このポリウレタン分散液を、オークス起泡機を使用して起泡させて、約１０４０グラム／リットルの密度を有する泡を製造し、そしてポリカーボネート基体に約１．５ｍｍの厚さまで適用した。次いで、この泡を、７０℃で３０分間、１２５℃で３０分間及び１５０℃で３０分間硬化させて、約０．７５〜０．９５グラム／ｃｍ3の発泡体密度を有する固定研磨材料からなる発泡体製品を形成した。
実施例には、約８０００〜１０，０００ｃｐｓの粘度が含まれるが、応用に依存して、起泡したポリウレタン分散液の粘度は、本発明の利点を含む固定研磨材料をなお製造しながら、約５０００〜１５，０００又はおそらくそれ以上の範囲であってよい。同様に、応用に依存して、起泡したポリウレタン分散液の密度は、約５００グラム／リットル〜約１５００グラム／リットル又はそれ以上の範囲であるものよりも高い又は低い密度の泡を与えるように調節することができた。
実施例Ａ２
他の代表的ポリウレタン組成物である組成物Ａ２を、
６０部のウィットコボンドＡ−１００；
４０部のウィットコボンドＷ−２４０；
１５部の界面活性剤（９部のスタンファックス３２０、３部のスタンファックス５９０及び３部のスタンファックス３１８からなる）；
８．５部のアキュソル８１０Ａ（粘度調節剤／増粘剤として）及び
７０部の５００ｎｍセリア粒子
を組合せて、水性分散液を形成させることによって製造した。次いで、この水性分散液を、約１時間放置して、粘度を約１０，０００ｃｐｓで安定させた。次いで、このポリウレタン分散液を、オークス起泡機を使用して起泡させて、約９７０グラム／リットルの密度を有する泡を製造し、そしてポリカーボネート基体に約１．５ｍｍの厚さまで適用した。次いで、この泡を、７０℃で３０分間、１２５℃で３０分間及び１５０℃で３０分間硬化させて、約０．７５〜０．９５グラム／ｃｍ3の発泡体密度を有する固定研磨材料からなる発泡体製品を形成した。
実施例Ａ３
他の代表的ポリウレタン組成物である組成物Ａ３を、
２０部のウィットコボンドＡ−１００；
８０部のウィットコボンドＷ−２４０；
１５部の界面活性剤（９部のスタンファックス３２０、３部のスタンファックス５９０及び３部のスタンファックス３１８からなる）；
８．５部のアキュソル８１０Ａ（粘度調節剤／増粘剤として）及び
７０部の５００ｎｍセリア粒子
を組合せて、水性分散液を形成させることによって製造した。次いで、この水性分散液を、約１時間放置して、粘度を約１０，０００ｃｐｓで安定させた。次いで、このポリウレタン分散液を、オークス起泡機を使用して起泡させて、約９７０グラム／リットルの密度を有する泡を製造し、そしてポリカーボネート基体に約１．５ｍｍの厚さまで適用した。次いで、この泡を、７０℃で３０分間、１２５℃で３０分間及び１５０℃で３０分間硬化させて、約０．７５〜０．９５グラム／ｃｍ3の発泡体密度を有する固定研磨材料からなる発泡体製品を形成した。
実施例Ｂ１
他の代表的ポリウレタン組成物である組成物Ｂ１を、
４０部のウィットコボンドＡ−１００；
６０部のウィットコボンドＷ−２４０；
１５部の界面活性剤（９部のスタンファックス３２０、３部のスタンファックス５９０及び３部のスタンファックス３１８からなる）；
８．５部のアキュソル８１０Ａ（粘度調節剤／増粘剤として）及び
５０部の５００ｎｍセリア粒子
を組合せて、水性分散液を形成させることによって製造した。次いで、この水性分散液を、約１時間放置して、粘度を約９６６０ｃｐｓで安定させた。次いで、このポリウレタン分散液を、オークス起泡機を使用して起泡させて、約９９７グラム／リットルの密度を有する泡を製造し、そしてポリカーボネート基体に約１．５ｍｍの厚さまで適用した。次いで、この泡を、７０℃で３０分間、１２５℃で３０分間及び１５０℃で３０分間硬化させて、約０．７５〜０．９５グラム／ｃｍ3の発泡体密度を有する固定研磨材料からなる発泡体製品を形成した。
実施例Ｂ２
他の代表的ポリウレタン組成物である組成物Ｂ２を、
８０部のウィットコボンドＡ−１００；
２０部のウィットコボンドＷ−２４０；
１５部の界面活性剤（９部のスタンファックス３２０、３部のスタンファックス５９０及び３部のスタンファックス３１８からなる）；
８．５部のアキュソル８１０Ａ（粘度調節剤／増粘剤として）及び
１００部の１μｍセリア粒子
を組合せて、水性分散液を形成させることによって製造した。次いで、この水性分散液を、約１時間放置して、粘度を約８２７０ｃｐｓで安定させた。次いで、このポリウレタン分散液を、オークス起泡機を使用して起泡させて、約９４３グラム／リットルの密度を有する泡を製造し、そしてポリカーボネート基体に約１．５ｍｍの厚さまで適用した。次いで、この泡を、７０℃で３０分間、１２５℃で３０分間及び１５０℃で３０分間硬化させて、約０．７５〜０．９５グラム／ｃｍ3の発泡体密度を有する固定研磨材料からなる発泡体製品を形成した。
上記同定した具体的な成分に関して、ウィットコボンドＡ−１００は、脂肪族ウレタン／アクリルアロイの水性分散液であり、ウィットコボンドＷ−２４０は、脂肪族ウレタンの水性分散液であり、アキュソル８１０Ａはアニオン性アクリルコポリマーであり、スタンファックス３１８は、フォーム安定剤として使用されたスルホスクシンアミド酸ナトリウムからなるアニオン性界面活性剤であり、スタンファックス３２０は、起泡剤として使用されたステアリン酸アンモニウムからなるアニオン性界面活性剤であり、そしてスタンファックス５１９は、湿潤／浸透剤として使用されたジ−（２−エチルヘキシル）スルホコハク酸ナトリウム塩からなる界面活性剤である。
実施例Ａ１及びＢ１に相当する固定研磨材料のサンプルを、下記の表Ｉに反映されるような追加試験に付した。
Figure 2006519115
実施例Ａ１、Ａ２、Ｂ１及びＢ２に従って製造した固定研磨組成物のサンプルを使用して、水銀多孔度測定分析を含む追加のキャラクタリゼーション試験を実施した。水銀多孔度測定分析は、マイクロメリチックス・オートポア(Micromeritics Autopore)ＩＶ９５２０で実施した。分析の前に、サンプルを、室温で真空下で脱気して、全ての物理吸着した種の大部分を、材料の表面から除去し、次いで実質的に一定の面積基準を与えることを助けるために、直方形（約１５ｍｍ×２５ｍｍ）に切断し、そして約０．４３〜０．４９ｇのサンプルを作った。
試験条件には、０．４１ｐｓｉａのＨｇ充填圧力、１３０．０°のＨｇ接触角、４８５．０ダイン／ｃｍのＨｇ表面張力、１３．５３ｇ／ｍＬのＨｇ密度、５分間の排気時間、５−ｃｃバルブを有する小径針入度計（固体型）、３０秒の平衡化時間、５０μｍＨｇ未満の機械式評価を有する９２点圧力表（７５押込＋１７押出圧力点）が含まれていた。使用した圧力表は、０．５〜６０，０００ｐｓｉａのｌｏｇ目盛上で圧力の増分分布を与えるように適合された。
試験の間に、圧力が最初の真空から、ほぼ６０，０００ｐｓｉａの最大にまで次第に増加するとき、Ｈｇを次第に小さい穴の中に強制する。全押込体積、平均細孔直径（体積）及び嵩密度を含むＨｇ多孔度測定データは、この器械について＜３％ＲＳＤ（相対標準偏差）の精度で得られる。
０．００３〜４００μｍ直径（０．５〜６０，０００ｐｓｉａの計算圧力範囲）の細孔サイズを表すＨｇ多孔度測定データについての最初の未調整結果を、表ＩＩに要約する。
Figure 2006519115
Ｈｇ多孔度測定は、全体多孔度の嵩分析であり、隙間（ボイド）充填（見掛け多孔度）が作られ、その間にＨｇは、低い充填圧力でサンプルの片又は粒子の間のその道を押している。典型的に、これは、小さいメッシュで捕らえられた又は粉末状の材料での問題に過ぎず、これらのサンプルについて起こるとは思われない。
しかしながら、サンプルはポリウレタン／ポリカーボネート材料であるので、サンプル圧縮の結果（Ｈｇ充填圧力を増加させると共にポリマーが圧縮されることに起因するＨｇ充填）として、Ｈｇ多孔度測定の間に幾らかの見掛け押込が存在すると予想された。このために、実際の細孔体積を決定するために、粒子内細孔体積（マクロ細孔から得られる実際の細孔充填）を、見掛け細孔体積（サンプル圧縮から得られる見掛け細孔充填）から差し引かなくてはならない。この調節を実施することによって、５〜４００μｍの直径（０．５〜３５ｐｓｉａの計算圧力範囲について）の孔径を表す、表ＩＩＩに要約したデータが得られた。
Figure 2006519115
調節したデータの正確性は、サンプル全細孔面積（Ｈｇ多孔度測定を使用して決定された）を、＜０．０５ｍ2／ｇの、その測定されたＢ．Ｅ．Ｔ．（ブルナウアー−エメット−テラー）表面積（クリプトン吸着によって決定した）と比較することによって確認された。試験したサンプルについての細孔サイズ分布データは、図６に示すグラフによって反映される。
本発明の操作の原理及びモードを、或る代表的及び好ましい態様を参照して上に説明した。しかしながら、本発明は、上に特別に例示し、説明したもの以外の方式で、前記の特許請求の範囲で定義した本発明の範囲から逸脱することなく実施できることが注目されるべきである。
逐次的処理段階での隆起したパターンを有する半導体基板の断面図。 逐次的処理段階でのパターンの上に形成された材料層の断面図。 逐次的処理段階での平坦化された基板の断面図。 本発明の代表的態様に従って製造された固定研磨材料の層を含む平坦化パッドを使用して、基板を平坦化するのに使用することができる平坦化装置の平面図。 本発明の代表的態様に従って製造された固定研磨材料の層を含む平坦化パッドを使用して、基板を平坦化するのに使用することができる平坦化装置の側面図。 本発明の代表的態様に従った固定研磨組成物に一般的に対応する断面図。 本発明の代表的態様に従った固定研磨材料の層を含む平坦化パッドの一部に一般的に対応する断面図。 本発明の代表的態様に従って製造された固定研磨材料のＳＥＭ顕微鏡写真。 本発明の代表的態様に従って製造された固定研磨材料のＳＥＭ顕微鏡写真。 平坦化パッドの平坦化表面上に設けられた本発明の代表的態様に従った固定研磨材料の層のコンディショニングによって製造された粒子組成物の範囲を反映するＳＥＭ顕微鏡写真。 平坦化パッドの平坦化表面上に設けられた本発明の代表的態様に従った固定研磨材料の層のコンディショニングによって製造された粒子組成物の範囲を反映するＳＥＭ顕微鏡写真。 平坦化パッドの平坦化表面上に設けられた本発明の代表的態様に従った固定研磨材料の層のコンディショニングによって製造された粒子組成物の範囲を反映するＳＥＭ顕微鏡写真。 平坦化パッドの平坦化表面上に設けられた本発明の代表的態様に従った固定研磨材料の層のコンディショニングによって製造された粒子組成物の範囲を反映するＳＥＭ顕微鏡写真。 本発明の代表的態様に従って製造された固定研磨材料について測定された細孔サイズ分布を示すグラフ。

Claims (34)

  1. 少なくとも１種のポリマー及びポリマー形成性混合物、研磨粒子並びに界面活性剤を含む水性分散液を形成する工程；
    前記水性分散液中に起泡剤を注入する工程；
    前記水性分散液及び起泡剤を機械的に起泡させて、実質的に均一な泡を形成する工程；
    前記泡を硬化させて、相互連結された気泡及び研磨粒子が全体的に実質的に均一に分布しているポリマーマトリックスを有する連続気泡発泡体を形成する工程を含んでなる固定研磨材料の形成方法。
  2. 気泡が約３００μｍよりも小さい中央値気泡直径を有する請求項１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  3. 研磨粒子が約２μｍよりも小さい平均粒子サイズを有する請求項１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  4. 研磨粒子がアルミナ、セリア、シリカ、チタニア及びジルコニアからなる群から選択される少なくとも１種の粒状材料を含む請求項３に記載の固定研磨材料の形成方法。
  5. 研磨粒子がポリマーマトリックスの約２０重量％〜約７０重量％を構成し、泡が約５，０００〜１５，０００ｃｐｓの粘度及び約５００〜１５００グラム／リットルの密度を有し、そして連続気泡発泡体が約２０〜４０％の多孔度及び約２００μｍよりも小さい中央値孔径を有する請求項４に記載の固定研磨材料の形成方法。
  6. ポリマーマトリックスがポリウレタンを含む請求項１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  7. 界面活性剤が少なくとも起泡性界面活性剤及びフォーム安定化界面活性剤を含む請求項１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  8. 水性分散液が粘度調節剤を更に含む請求項１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  9. 水性分散液が約６０重量％よりも小さい有機含有量、約６０重量％よりも小さい無機含有量及び約１〜２０重量％の界面活性剤含有量を有する請求項１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  10. 水性分散液が約１〜１０重量％の粘度調節剤含有量を更に有する請求項９に記載の固定研磨材料の形成方法。
  11. 界面活性剤がスルホスクシンアミド酸ナトリウム、ステアリン酸アンモニウム及びスルホコハク酸ナトリウム塩の混合物を含む請求項１０に記載の固定研磨材料の形成方法。
  12. スルホスクシンアミド酸ナトリウムが約１〜６部の量で存在し、ステアリン酸アンモニウムが約３〜１５部の量で存在し、そしてスルホコハク酸ナトリウム塩が約１〜６部の量で存在する請求項１１に記載の固定研磨材料の形成方法。
  13. スルホスクシンアミド酸ナトリウム、ステアリン酸アンモニウム及びスルホコハク酸ナトリウム塩が約１：３：１の比で存在する請求項１２に記載の固定研磨材料の形成方法。
  14. 少なくとも１種のポリマー及びポリマー形成性混合物、約２μｍよりも小さい平均粒子サイズを有する研磨粒子及び界面活性剤を含む水性分散液を形成する工程；
    水性分散液中に起泡剤を注入する工程；
    水性分散液及び起泡剤を機械的に起泡して、実質的に均一な泡を形成する工程；
    泡の層を基板材料に適用する工程；
    泡の層を硬化させて、相互連結された気泡及び研磨粒子が全体的に実質的に均一に分布しているポリマーマトリックスを含む連続気泡発泡体の層を形成する工程を含んでなる固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  15. 水性分散液が、少なくとも、アロイ化した脂肪族ポリエステルベースウレタン及びポリアクリレートを第一成分として、そして自己架橋性脂肪族ウレタンを第二成分として含む請求項１４に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  16. 第一成分及び第二成分が水性分散液中に約４：１〜１：４の重量比で存在する請求項１５に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  17. 研磨粒子がアルミナ、セリア、シリカ、チタニア及びジルコニアからなる群から選択された、１種又はそれ以上の粒状材料から構成される請求項１４に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  18. 研磨粒子がポリマーマトリックスの約２０重量％〜約７０重量％を構成する請求項１７に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  19. 界面活性剤が、少なくとも起泡性界面活性剤及びフォーム安定化界面活性剤を含む請求項１４に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  20. 水性分散液が粘度調節剤を更に含む請求項１９に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  21. 水性分散液が約６０重量％よりも小さい有機含有量、約６０重量％よりも小さい無機含有量及び約１〜２０重量％の界面活性剤含有量を有する請求項１４に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  22. 水性分散液が約１〜１０重量％の粘度調節剤含有量を更に有する請求項２１に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  23. 界面活性剤がスルホスクシンアミド酸ナトリウム、ステアリン酸アンモニウム及びスルホコハク酸ナトリウム塩の混合物を含む請求項２２に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  24. スルホスクシンアミド酸ナトリウムが約１〜６部の量で存在し、ステアリン酸アンモニウムが約３〜１５部の量で存在し、そしてスルホコハク酸ナトリウム塩が約１〜６部の量で存在する請求項２３に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  25. スルホスクシンアミド酸ナトリウム、ステアリン酸アンモニウム及びスルホコハク酸ナトリウム塩が約１：３：１の比で存在する請求項２４に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  26. 研磨粒子がポリマーマトリックスの約２０重量％〜約７０重量％を構成し、泡が約５，０００〜１５，０００ｃｐｓの粘度及び約５００〜１５００グラム／リットルの密度を有し、そして連続気泡発泡体が約５〜４０％の多孔度及び約２００μｍよりも小さい中央値細孔直径を有する請求項２５に記載の固定研磨材研磨パッドの形成方法。
  27. 請求項１に記載の方法によって形成されている固定研磨材料の層及びその層に固着されているバッキング層を含んでなる固定研磨パッド。
  28. 研磨粒子が固定研磨材料の約２０重量％〜約７０重量％を構成し、その固定研磨材料が約０．５〜１．５グラム／ｃｍ3のフォーム密度及び約５〜４０％の多孔度を有する請求項２７に記載の固定研磨パッド。
  29. 固定研磨材料の連続起泡フォーム構造が約２００μｍよりも小さい中央値孔径を有する請求項２７に記載の固定研磨パッド。
  30. 固定研磨材料層がｐＨ約７〜１０にコンディショニングされたときに、ポリマーマトリックスから遊離研磨粒子を解放し、そして更に、固定研磨材料層がｐＨ約４以下にコンディショニングされたときに、ポリマーマトリックスから遊離研磨粒子を実質的に解放しない請求項２７に記載の固定研磨パッド。
  31. 固定研磨材料層が約１５ｍｍよりもうすい厚さを有する請求項２７に記載の固定研磨パッド。
  32. バッキング層がポリマー材料であり、そして固定研磨材料層がバッキング層の上に付着させた約５，０００〜１５，０００ｃｐｓの粘度及び約５００〜１５００グラム／リットルの密度を有する泡の層を硬化させることによって形成される請求項２７に記載の固定研磨パッド。
  33. バッキング層がポリカーボネートであり、そして泡層が約７０℃よりも高い温度で硬化される請求項３２に記載の固定研磨パッド。
  34. 軟質エラストマーポリウレタン材料の追加のバッキング層がバッキング層の泡層の反対側上に接着されている請求項３３に記載の固定研磨パッド。
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