KR20050106026A - 고정형 연마재의 제조 방법 - Google Patents

고정형 연마재의 제조 방법 Download PDF

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KR20050106026A
KR20050106026A KR1020057015502A KR20057015502A KR20050106026A KR 20050106026 A KR20050106026 A KR 20050106026A KR 1020057015502 A KR1020057015502 A KR 1020057015502A KR 20057015502 A KR20057015502 A KR 20057015502A KR 20050106026 A KR20050106026 A KR 20050106026A
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KR1020057015502A
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수드하카르 발리제팔리
대일 제이. 알드리치
로라 에이. 그리어
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다우 글로벌 테크놀로지스 인크.
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Abstract

본 발명은, 중합체 분산액을 발포시키는 단계, 발포체를 기판, 금형 또는 캐리어에 도포하는 단계, 및 발포체를 경화시켜 약 5 내지 85 중량％의 연마 입자 (30) 및 약 350 kg/m3 내지 1200 kg/m3의 건조 밀도를 갖는 연속 기포 구조를 갖는 고정형 연마재 (19)를 형성하는 단계를 포함하는, 연마 입자 (30)을 또한 포함하는 수성 중합체 분산액으로부터 CMP 평탄화 패드에 사용하기에 적합한 고정형 연마재 (19)의 제조 방법을 제공한다.

Description

고정형 연마재의 제조 방법 {METHOD OF MANUFACTURING A FIXED ABRASIVE MATERIAL}
본 발명은 일반적으로 고정형 연마재, 특히 반도체 기판 표면으로부터 가공 물질층을 제거하기 위한 평탄화 패드에 사용하기에 적합한 고정형 연마재의 제조에 관한 것이다.
초대형 집적 (ULSI) 반도체 소자, 예를 들어 동적　랜덤　액세스　메모리 (DRAM) 및 동기식　동적　랜덤　액세스　메모리 (SDRAM)는 원하는 전자 기능성을 생산하도록 고안된 특정 패턴으로 층내 및 층간 상호연결된 도체, 반도체 및 절연체 물질의 다층으로 이루어진다. 상기 물질은 물질을 마스킹 및 에칭하는 것을 비롯한 리소그래피 기술을 이용하여 소자의 각 층 상에 선택적으로 패턴화된다. 이것은, 특히 소자 구조의 크기가 계속적으로 감소하고 회로의 복잡성이 계속적으로 증가함에 따라 매우 정밀한 공정이 된다. 높이 차이, 피치 및 반사율 변화 및 하부층 표면에 존재하는 다른 결함은, 후속 리소그래피 공정 동안 형성된 포토레지스트 패턴을 정밀하게 배치 및 치수화하는 능력 및(또는) 추가의 가공층 형성을 손상시킬 수 있다.
제조 공정 동안 층의 평면성을 증가시키기 위한 각종 방법들이 당업계에서 개발되었다. 이러한 방법은 침착된 산화물, 스핀-온-글래스 (SOG) 공정, 에치백 공정 및 화학 기계적 평탄화 (CMP) 공정 (또한 화학 기계적 마멸이라고도 칭함)을 이용한 리플로우(reflow) 공정을 포함한다. CMP 공정은 반도체 기판 표면으로부터 산화물, 질화물, 규화물 및 금속을 비롯한 광범위한 각종 물질을 제거하기 위해 개발되었다. 본원에서 사용된 용어 "평탄화" 및 "마멸"은 상기 일반적 카테고리의 공정들에 대한 상호 포괄적인 용어인 것으로 의도된다.
각종 CMP 공정을 수행하기 위한 다양한 상이한 기계 구조가 개발되었다. CMP 공정에 사용되는 기계는 크게 웹-피드 또는 고정형-패드 카테고리로 분류될 수 있다. 그러나, 두 카테고리 모두에서 기본적 공정은 평탄화 패드 및 평탄화 액체를 조합하여 사용하여, 주로 기계적 작용을 이용하거나 또는 화학적 작용 및 기계적 작용의 조합을 통해 반도체 기판 표면으로부터 물질을 제거하는 것이다.
또한, 평탄화 패드는 크게 고정형-연마 (FA) 또는 비-연마 (NA) 카테고리로 분류될 수 있다. 고정형-연마 패드에서는, 연마 입자가 패드의 평탄화 표면의 적어도 일부를 형성하는 물질 중에 분포되어 있으며, 비-연마 패드 조성물은 임의의 연마 입자를 포함하지 않는다. 고정형-연마 패드는 이미 연마 입자를 포함하기 때문에, 전형적으로 추가의 연마 입자를 첨가하지 않은 "순수(clean)" 평탄화 액체와 조합되어 사용된다. 그러나 비-연마 패드에서는, 평탄화 공정에 사용되는 실질적으로 모든 연마 입자가 평탄화 액체의 성분으로서, 전형적으로 패드의 평탄화 표면에 도포되는 슬러리로서 도입된다. "순수" 및 연마 평탄화 액체 양쪽 모두, 반도체 기판으로부터 표적 물질층을 제거하기 위한 원하는 액체 특성을 달성하고(거나) 결함률이 감소된 윤활을 제공하기 위해 산화제, 계면활성제, 점도 개질제, 산 및(또는) 염기와 같은 다른 화학 성분을 포함할 수도 있다.
전형적으로 CMP 공정은, 웨이퍼 표면으로부터 1종 이상의 물질을 제거하고 실질적으로 평면인 웨이퍼 표면을 형성하기 위해 평탄화 슬러리 또는 평탄화 액체 및 평탄화 패드의 작용에 의해 제공되는 화학 반응(들) 및 기계적 연마의 조합을 이용한다. 특히 산화물층의 제거를 위해 비-연마 패드와 조합하여 사용된 평탄화 슬러리는 일반적으로, 연마 실리카 입자를 함유하는, KOH와 같은 수산화물의 염기성 수용액을 포함한다. 특히 구리와 같은 금속층의 제거를 위한 평탄화 슬러리는 일반적으로, 과산화수소와 같은 1종 이상의 산화제의 수용액을 포함하여 상응하는 금속 산화물을 형성하여 상기 산화물이 기판 표면으로부터 제거된다.
이러한 공정에 사용되는 평탄화 패드는 전형적으로, 평탄화 슬러리가 분배될 수 있는 비교적 유연성인 표면을 제공하는 다공성 또는 섬유상 물질, 예를 들어 폴리우레탄을 포함한다. CMP 공정의 일관성은, 평탄화가, 전형적으로 물질층의 두께 변화를 보상하는 단시간의 "과잉-에치(overetch)" 또는 "과잉-마멸(over-polish)"이 이어지는 상부 물질층의 충분한 제거를 반영하는 지속적으로 측정가능한 종결점에 반응하여 종결되도록 공정을 자동화함으로써 크게 개선될 수 있다.
웨이퍼 표면을 평탄화하는 입자의 입도 및 농도는 생성된 표면 마무리 및 CMP 공정의 생산성에 직접 영향을 줄 수 있다. 예를 들어, 연마 미립자 농도가 너무 낮고, 연마 입자 입도가 너무 작으면, 물질 제거 속도가 일반적으로 낮아지고 공정 처리량이 감소된다. 반대로, 연마 미립자 농도가 너무 높고, 연마 입자 입도가 너무 크거나 연마 입자가 응집되기 시작하면, 웨이퍼 표면이 손상되는 경향이 커지고, CMP 공정이 보다 가변적이 되고(거나) 물질 제거율이 감소되어, 처리량이 감소되고, 수율 또는 소자 신뢰성이 감소되고(거나) 스크랩이 증가될 수 있다.
CMP 공정은 시간에 따라 현저한 작업성 변화를 가질 수 있고, 이는 웨이퍼의 공정을 더욱 복잡하게 하고, 공정 처리량을 감소시킨다. 많은 경우, 상기 작업성 변화는 CMP 공정 자체로 인한 평탄화 패드 특성의 변화에 기여할 수 있다. 이러한 변화는 미립자가 응집되고(거나) 패드 표면 내에 체류되거나 패드 표면 상에서 경화되는 것에 의해 초래될 수 있다. 이러한 변화는 패드의 마모, 글레이징 또는 변형, 또는 단순한 시간에 따른 패드 물질의 열화로 인한 것일 수 있다.
전형적인 평탄화 공정에서, 평탄화 기계는 반도체 기판 상의 하나 이상의 패턴 위에 형성된 물질층의 비-평면 표면을 평탄화 패드의 평탄화 표면에 접촉시키는 것을 개시한다. 평탄화 공정 동안, 평탄화 패드의 표면은 전형적으로 연마 슬러리 및(또는) 평탄화 액체로 계속적으로 습윤화되어 원하는 평탄화 표면을 형성한다. 이어서 기판 및(또는) 패드의 평탄화 표면이 접촉되고 서로 상대적으로 이동하여 평탄화 표면이 물질층의 상부를 제거하기 시작하도록 한다. 이 상대적 이동은 간단하거나 복잡할 수 있고, 평탄화 패드 및(또는) 기판에 의한 하나 이상의 측방 운동, 회전 운동, 순환 운동 또는 궤도 운동을 포함하여, 기판 표면에 걸쳐 일반적으로 균일한 물질층의 제거를 제공할 수 있다.
본원에서 사용된 "측방 운동"은 단일 방향으로의 운동이고, "회전 운동"은 회전 물체의 중심점을 통과하는 축 주위로의 회전이며, "순환 운동"은 순환 물체의 비-중심 축 주위로의 회전이고, "궤도 운동"은 진동과 조합된 회전 또는 순환 운동이다. 상기에서 언급한 바와 같이, 기판과 평탄화 패드의 상대적 이동은 상이한 형태의 이동을 포함할 수 있으나, 운동은 전형적으로 평탄화 기판 표면을 달성하기 위해 기판 표면에 실질적으로 평행한 평면으로 한정되어야 한다.
고정형 연마 패드 유형은 반도체 웨이퍼 공정 분야에 공지되어 있고, 예를 들어 미국 특허 제5,692,950호 (Rutherford et al.), 미국 특허 제5,624,303호 ( Robinson), 및 미국 특허 제5,335,453호 (Baldy et al.)에 개시되어 있다. 이들 고정형 연마 패드 유형은 전형적으로, 평탄화 표면 상에 적합한 수의 요철(asperity)을 생성시켜 그의 평탄화 능력을 유지하기 위해, CMP 공정에 사용할 수 있기 전에 예비상태조절 사이클을 필요로 할 뿐만 아니라 사용 동안 주기적인 재상태조절 또는 동일계 표면 상태조절을 필요로 한다.
CMP 공정의 주요 목적은, 평탄화 기판의 표면 전체에 걸쳐 균일한 깊이를 갖는 물질층 또는 물질층 부분을 갖는 결점이 없는 평탄화 기판 표면을 형성하는 것이다. 다른 목적, 예를 들어 CMP 공정의 처리량의 최대화 및 웨이퍼 당 비용 감소는 때때로 최선의 가능한 평탄화 표면 형성과 상충될 수 있다. 평탄화 표면의 균일성 및 공정 처리량은, 평탄화 액체, 평탄화 패드, 기계 유지 및 다른 작업 파라미터 배열을 비롯한 전체 CMP 공정의 효율성 및 반복성에 직접 관련된다. 제거되는 물질층(들)의 조성 및(또는) 사용되는 평탄화 패드의 조성에 대하여 다소 특이적인 각종 평탄화 슬러리 및 액체가 개발되었다. 이들 맞춤형(tailored) 슬러리 및 액체는 특정 CMP 공정에 적절한 물질 제거율 및 선택성을 제공하도록 의도된다.
CMP의 이점은, 단일 반도체 기판 상에 노출된 상이한 물질층의 화학적 물질 및 기계적 물질 제거율 사이에 존재할 수 있거나 그 사이에서 발생될 수 있는 불균형과 같은 상기 조합 공정 고유의 변수들에 의해 다소 상쇄될 수 있다. 또한, 연마 입자 및 전형적인 CMP 공정에 사용되는 다른 화학물질 양쪽 모두 비교적 고가일 수 있고, 일반적으로 재사용 또는 재활용에 부적합하다. 이러한 문제점은, 웨이퍼 표면이 패드를 가로질러 이동함에 따라 웨이퍼 표면의 모든 지점에서 충분한 물질이 이용가능하도록 보장하기 위해 평탄화 패드의 표면에 과량의 물질을 공급할 필요성에 의해 보다 심화된다. 따라서, 사용 전의 물질 구매 및 저장 양쪽 모두와 관련된 비용, 및 추가의 폐기 물질 처리와 관련된 염려 및 비용을 감소시키기 위해, 연마제 및 CMP 공정에 사용되는 다른 물질의 양을 감소시키는 것이 바람직하다.
CMP 공정의 가변성 감소 및 품질 향상을 위한 많은 노력이 이전에 개시되었다. 예를 들어, 미국 특허 제5,421,769호 (Schultz et al.)에는 내부 표면보다는 대부분 평탄화 패드를 가로질러 이동하는 회전 웨이퍼의 연부에 의해 발생하는 변화를 보상하도록 의도된 비-원형 평탄화 패드가 개시되어 있다. 미국 특허 제5,441,598호 (Yu et al.)에는 웨이퍼 표면에 걸쳐 폭넓은 구조와 폭좁은 구조의 보다 균일한 마멸을 제공하도록 의도된 평탄화 표면을 제공하기 위한 텍스쳐화된 평탄화 표면을 갖는 평탄화 패드가 개시되어 있다. 미국 특허 제5,287,663호 (Pierce et al.)에는 과잉 평탄화, 또는 보다 경질의 하부 특징부 사이로부터의 물질의 "디싱(dishing)"을 감소시키기 위한, 평탄화 표면에 대향하는 강성층 및 강성층에 인접한 탄성층을 갖는 복합 평탄화 패드가 개시되어 있다.
웨이퍼의 불균일한 평탄화를 최소화하기 위한 다른 선행 기술의 노력은 웨이퍼 표면 상에 "정지(stop)"층으로서 작용하여 과잉 평탄화를 제어하는 추가의 물질층을 형성하는 것에 집중되어 왔다. 미국 특허 제5,356,513호 및 동 제5,510,652호 (Burke et al.) 및 미국 특허 제5,516,729호 (Dawson et al.)는 모두 하부 회로 구조를 보호하기 위해 제거되는 층 아래에 CMP 공정에 대해 증가된 내성을 갖는 추가의 물질층을 제공하고 있다. 그러나, 이들 추가의 물질층은 반도체 제조 공정 흐름을 복잡하게 할 뿐만 아니라 더슨(Dawson) 등에 의해 인지된 바와 같이 "디싱"의 문제를 완전히 극복하지 못한다.
평탄화 패드 조성물 및 구조물에 대한 보다 최근의 노력은, 미국 특허 제6,425,815 B1호 (Walker et al.) (이중 물질 평탄화 패드), 미국 특허 제6,069,080호 (James et al.) (특정 특성을 갖는 매트릭스 물질을 갖는 고정형 연마 패드), 미국 특허 제6,454,634 B1호 (James et al.) (다중상 자체-드레싱 평탄화 패드), WO 02/22309 Al (Swisher et al.) (가교 중합체 결합제 중의 입자상 중합체를 갖는 평탄화 패드), 미국 특허 제6,363,200 B1 (Merchant et al.) (불연속 기포 엘라스토머 포움의 평탄화 패드), 미국 특허 제6,364, 749 B1 (Walker) (마멸 돌출부 및 친수성 함몰부를 갖는 평탄화 패드), 미국 특허 제6,099,954호 (Urbanavage et al.) (미세 입자상 물질을 갖는 엘라스토머 조성물) 및 미국 특허 제6,095,902 (Reinhardt) (폴리에스테르 및 폴리에테르 폴리우레탄 양쪽 모두로부터 제조된 평탄화 패드)에 개시되어 있다.
상기 문헌들 각각은 그의 전문이 본원에 참고로서 인용된다.
<발명의 요약>
본 발명은 CMP 평탄화 패드에 사용하기에 적합한 연속 기포 포움 구조를 갖는 고정형 연마재의 제조 방법을 제공한다. 상기 방법은, 전형적으로 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 형성 물질 및 연마 입자를 포함하는 수성 중합체 분산액을 형성하는 단계, 중합체 분산액을 발포시켜 실질적으로 균일한 발포체를 형성하는 단계, 발포체를 기판, 금형 또는 캐리어에 도포하는 단계, 및 발포체를 경화시켜 약 5 내지 85 중량％의 연마 입자 및 약 350 kg/m3 내지 1200 kg/m3 (약 21.8 내지 75 lbs/ft3)의 건조 밀도를 갖는 연속 기포 구조를 갖는 고정형 연마재를 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명은,
중합체 및 중합체 형성 혼합물 중 하나 이상, 연마 입자, 및 계면활성제를 포함하는 수 분산액을 형성하는 단계;
발포제를 수 분산액에 주입하는 단계;
수 분산액 및 발포제를 기계적으로 발포시켜 실질적으로 균일한 발포체를 형성하는 단계;
균일한 발포체를 경화시켜 상호연결된 기포 및 중합체 매트릭스를 갖는 연속 기포 포움을 형성하는 단계를 포함하며, 연마 입자가 중합체 매트릭스 전반에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분포되어 있는 것인 고정형 연마재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은,
중합체 또는 중합체 형성 혼합물, 약 5 ㎛ 미만의 평균 입도를 갖는 연마 입자, 및 계면활성제를 포함하는 수 분산액을 형성하는 단계;
발포제를 수 분산액에 주입하는 단계;
수 분산액 및 발포제를 기계적으로 발포시켜 실질적으로 균일한 발포체를 형성하는 단계;
발포체층을 기판 물질에 도포하는 단계; 및
발포체층을 경화시켜 상호연결된 기포 및 중합체 매트릭스를 포함하는 연속 기포 포움층을 형성하는 단계를 포함하며, 연마 입자가 중합체 매트릭스 전반에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분포되어 있는, 반도체 기판 상에 침착 또는 형성된 하나 이상의 층을 평탄화하기 위한, 반도체 소자 제조에 유용한 고정형 연마 패드의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 평탄화 또는 마멸 패드는, 적합한 배킹 또는 기판 물질 상에 배열된, 약 5 내지 85 중량％의 연마 입자 및 약 350 kg/m3 내지 1200 kg/m3 (약 21.8 내지 75 lbs/ft3)의 건조 벌크 밀도를 갖는 연속 기포 포움 구조를 갖는 고정형 연마재층을 포함한다.
본 발명의 방법은, 평탄화 공정을 제어하는 능력 향상, 형성된 평탄화 표면의 균일성 증가, 비용 감소 및 처리량 증가 중 하나 이상에서의 개선을 비롯하여, 당업계에 공지되어 있는 방법들에 비해 이점을 제공한다.
도 1A 내지 도 1C는 상승된 패턴, 패턴 상에 형성된 물질층, 및 후속 가공 단계에서 평탄화된 기판을 갖는 반도체 기판의 단면도이다.
도 2A 내지 도 2B는 본 발명의 대표적 실시양태에 따라 제조된 고정형 연마재의 층을 혼입시킨 평탄화 패드를 사용한 평탄화 기판에 사용될 수 있는 평탄화 장치의 평면 및 측면도이다.
도 3A는 본 발명의 대표적 실시양태에 따른 고정형 연마 조성물에 일반적으로 상응하는 단면도이다.
도 3B는 본 발명의 대표적 실시양태에 따른 고정형 연마재의 층을 혼입시킨 평탄화 패드의 일부에 일반적으로 상응하는 단면도이다.
도 4A 내지 도 4B는 본 발명의 대표적 실시양태에 따라 제조된 고정형 연마재의 SEM 현미경 사진이다.
도 5A 내지 도 5D는 평탄화 패드의 평탄화 표면 상에 제공된 본 발명의 대표적 실시양태에 따른 고정형 연마재의 층의 상태조절에 의해 제조된 입자 조성물의 범위를 나타낸 SEM 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 대표적 실시양태에 따라 제조된 고정형 연마재의 측정된 기공 크기 분포를 나타내는 그래프이다.
도면의 그래프 및 도해는 본 발명의 대표적 실시양태의 방법 및 물질의 일반적인 특성을 나타내기 위한 것으로서, 본원의 상기 실시양태의 설명을 목적으로 한다. 상기 그래프 및 도해는 임의의 주어진 실시양태의 특성을 정확하게 나타내지 않을 수 있고, 실시양태의 값 또는 특징의 범위를 본 발명의 범위 내로 완전히 한정하거나 제한하기 위한 것은 아니다.
하기에 기재되고 첨부된 도면에 도시된 내용은 본 발명에 따른 특정한 대표적 실시양태이다. 이러한 대표적 실시양태는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있을 정도로 충분히 상세하게 기재되었으나, 후속 특허청구의 범위를 부당하게 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 실제로, 당업자는 다른 실시양태를 이용할 수 있고, 본원에 기술된 발명의 정신 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 공정 또는 기계적 변화를 가할 수 있다는 것을 인지할 것이다.
본 발명은 반도체 소자의 제조에 유용할 수 있는 고정형 연마재의 제조 방법을 제공한다. 본원에 언급된 바와 같이, 상기 반도체 소자로는 임의의 웨이퍼, 기판, 또는 도체, 반도체 및 절연체 물질을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 다른 구조물을 포함한다. 용어 "웨이퍼" 및 "기판"은 본원에서 가장 넓은 의미로 사용되었으며, 임의의 기재 반도체 구조물, 예컨대 금속-산화물-규소 (MOS), 쉘로우-트렌치 분리 (STI), 사파이어상 규소 (SOS), 절연체상 규소 (SOI), 박막 트랜지스터 (TFT), 도핑되거나 도핑되지 않은 반도체, 에피택셜 규소, III-V 반도체 조성물, 폴리실리콘, 및 이들의 제조시 임의 단계에서의 다른 반도체 구조물을 포함한다. (본원에 사용된 용어 "포함" 및 그의 변체는 열거된 항목의 언급이 본 발명의 물질, 조성물, 장치 및 방법에 또한 유용할 수 있는 다른 유사한, 상응하는 또는 동등한 항목을 배제하지 않도록 비제한적인 것으로 의도된다)
도 1A는 제1층 (10) 및 패턴화된 제2층 (12)를 갖는 전형적인 기판 (1)을 나타낸다. 전형적인 반도체 가공에서, 제1층 (10)은 단결정 규소 또는 다른 기재 반도체 층의 웨이퍼, 다른 층으로부터 제2 패턴화층 (12)를 분리하는 절연층, 또는 이전 가공 단계에서 형성된 다중층의 조합을 포함할 수 있다. 도 1B에 도시한 바와 같이, 하나 이상의 물질의 다중층을 실제로 포함할 수 있는 물질층 (14)는 이어서 일반적으로 패턴화층 (12) 상에 형성되거나 침착되어 웨이퍼상에 평탄하지 않은 표면을 제공한다.
그대로 유지된다면, 상기 평면성의 결여는 후속 공정 단계에 있어서 치명적이지는 않더라도 심각한 공정 복잡화를 초래할 것이다. 그 결과, 전부는 아니더라도 대부분의 반도체 제조 공정은 웨이퍼가 추가로 가공되기 이전에 실질적으로 평탄한 표면을 형성하기 위해 하나 이상의 평탄화 공정, 예컨대 스핀-온-글래스 (SOG), 에치백 (또는 블랭킷 에치) 또는 화학 기계적 평탄화 (CMP)를 포함한다. 전형적인 CMP 공정은 패턴화층 (12)의 개구에 침착된 물질층 (14)의 부분 (14A)를 남기면서 패턴화층 (12) 상에 놓인 물질층 (14) 부분을 제거하여 도 1C에 도시한 바와 같은 실질적으로 보다 평탄한 표면을 제공할 것이다. 공정에 따라, 보다 CMP 내성 물질을 포함하는 정지층이 패턴화층 (12)의 상부 표면상에 혼입되어, 평탄화 공정 동안 하부의 패턴을 보호할 수 있다. 제1층 (10), 제2층 (12) 및 물질층 (14)의 실제 조성 및 구조는 반도체 소자의 제조 동안 조립된 반도체, 절연체 또는 도체 물질의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
도 2A 내지 도 2B에 도시된 바와 같이, 고정형 연마 평탄화 패드와 함께 사용하기 위한 전형적인 CMP 장치는 적어도 평탄화 패드 (18)을 지지하는 플래튼(platen) (16), 웨이퍼 (22)를 지지하고 웨이퍼의 주요면을 평탄화 패드 (18)의 주요면에 인접하게 위치시키는 웨이퍼 캐리어 (20), 평탄화 패드의 주요면을 상태조절하기 위한 상태조절 소자 (24) 및 패드의 주요면에 캐리어 액체를 적용하기 위한 캐리어 액체 공급 라인 (26)을 포함한다. 플래튼 (16) 및 웨이퍼 캐리어 (20)은 웨이퍼 및 평탄화 패드를 서로에 대해 이동시키는 경향의 힘을 인가하면서 평탄화 패드 (18)의 주요면 및 웨이퍼 (22)의 주요면 사이의 상대적인 운동을 제공하도록 구성된다.
마멸 패드:
본 발명의 고정형 연마재는 다수의 상호연결된 기포 및 중합체 매트릭스 전반에 걸쳐 일반적으로 균일하게 분포된 연마 입자를 한정하는 열경화성 중합체 매트릭스의 연속 기포 구조를 갖는다. 본 발명의 고정형 연마재는 바람직하게는 폴리우레탄, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리아크릴레이트 폴리올 및 폴리스티렌/폴리아크릴레이트 라텍스와 같은 1종 이상의 조성물의 수 분산액 또는 유탁액을 포함하는 중합체 조성물로 제조된다. 중합체 조성물은 또한 중합 촉매, 아민 및 디올, 이소시아네이트 (지방족 및 방향족 둘 다), 계면활성제 및 점도 개질제를 포함하는 사슬 연장제를 포함하는 1종 이상의 첨가제를 포함할 수 있다 (본원에 사용된 용어 "바람직하다" 및 "바람직하게는"은 특정 환경하에 특정 이점을 얻을 수 있는 발명의 실시양태를 지칭한다. 그러나, 동일 또는 다른 조건하에 다른 실시양태도 바람직할 수 있다. 또한, 하나 이상의 바람직한 실시양태의 언급은 다른 실시양태가 유용하지 않다는 것을 암시하지는 않으며, 본 발명의 범위로부터 다른 실시양태를 배제하려는 의도는 아니다).
본 발명에 따른 고정형 연마재를 제조하는 데 유용한 폴리우레탄 분산액의 대표적인 실시양태는, 물, 연마 입자 및 폴리우레탄 (및(또는) 폴리우레탄을 형성할 수 있는 혼합물)을 포함한다. 폴리우레탄 분산액은 일반적으로 1종 이상의 첨가제, 예컨대 발포 보조제로서 작용할 수 있는 계면활성제, 습윤제 및(또는) 포움 안정화제 및 점도 개질제를 더 포함할 것이다. 폴리우레탄 형성 물질로는, 예를 들어 분산된 후 일정 시간 동안 약간의 이소시아네이트 반응성을 유지하는 폴리우레탄 예비중합체를 포함할 수 있으나, 본원에 언급한 바와 같이, 폴리우레탄 예비중합체 분산액은 실질적으로 완전히 반응하여 폴리우레탄 중합체 분산액을 형성할 것이다. 또한, 용어 "폴리우레탄 예비중합체" 및 "폴리우레탄 중합체"는, 예를 들어 우레아기와 같은 다른 종류의 구조를 포함할 수 있다.
폴리우레탄 예비중합체는 활성 수소 화합물을 이소시아네이트, 전형적으로는 화학양론적 과량의 이소시아네이트와 반응시켜 제조할 수 있다. 폴리우레탄 예비중합체는 약 0.2 내지 20 ％의 양으로 이소시아네이트 관능성을 나타낼 수 있고, 약 100 내지 약 10,000 범위의 분자량을 가질 수 있으며, 전형적으로는 분산 조건하에 실질적으로 액체 상태이다.
예비중합체 조성물은 전형적으로 폴리올 성분, 예를 들어 2개 이상의 히드록실기 또는 아민기를 갖는 활성 수소 함유 화합물을 포함한다. 대표적인 폴리올은 일반적으로 공지되어 있으며, 문헌 [High Polymers, Vol. XVI, "Polyurethanes, Chemistry and Technology," Saunders and Frisch, Interscience Publishers, New York, Vol. I, pp. 32-42,44-54 (1962) and Vol. II, pp. 5-6, 198-199 (1964)]; [Organic Polymer Chemistry, K. J. Saunders, Chapman and Hall, London, pp. 323-325 (1973)]; 및 [Developments in Polyurethanes, Vol. I, J. M. Burst, ed., Applied Science Publishers, pp. 1-76 (1978)]에 기재되어 있다. 예비중합체 조성물에 사용될 수 있는 활성 수소 함유 화합물은 또한 단독으로 또는 혼합물로서, (a) 폴리히드록시알칸의 알킬렌 옥시드 부가물; (b) 비환원 당 및 당 유도체의 알킬렌 옥시드 부가물; (c) 아인산 및 폴리아인산의 알킬렌 옥시드 부가물; 및 (d) 폴리페놀의 알킬렌 옥시드 부가물을 포함한다. 이러한 종류의 폴리올은 본원에서 일반적으로 "기재 폴리올"로서 지칭된다.
유용한 폴리히드록시알칸의 알킬렌 옥시드 부가물의 예로는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-디히드록시프로판, 1,4-디히드록시부탄 및 1,6-디히드록시헥산, 글리세롤, 1,2,4-트리히드록시부탄, 1,2,6-디히드록시헥산, 1,1,1-트리메틸올에탄, 1,1,1-트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 폴리카프로락톤, 크실리톨, 아라비톨, 소르비톨, 만니톨의 부가물이다. 다른 유용한 폴리히드록시알칸의 알킬렌 옥시드 부가물로는 프로필렌 옥시드 부가물 및 디히드록시- 및 트리히드록시알칸의 에틸렌 옥시드 캡핑된 프로필렌 옥시드 부가물을 들 수 있다. 또다른 유용한 알킬렌 옥시드 부가물은 에틸렌 디아민, 글리세린, 피페라진, 물, 암모니아, 1,2,3,4-테트라히드록시 부탄, 프럭토스, 수크로스의 부가물을 포함한다. 다른 유용한 것으로는 폴리(옥시프로필렌) 글리콜, 트리올, 테트롤 및 헥솔, 및 에틸렌 옥시드로 캡핑된 임의의 상기 화합물 (폴리(옥시프로필렌옥시에틸렌)폴리올 포함)이 있다. 존재하는 경우, 옥시에틸렌 성분은 전체 폴리올의 약 40 내지 약 80 중량％를 차지할 수 있다. 에틸렌 옥시드는, 사용되는 경우, 중합체 사슬을 따라 임의의 방식으로, 예를 들어 내부 블럭, 말단 블럭, 랜덤 분포 블럭 또는 이들의 임의의 조합으로서 혼입될 수 있다.
폴리우레탄 분산액의 제조에 폴리에스테르 폴리올도 또한 사용될 수 있다. 폴리에스테르 폴리올은 일반적으로 방향족 또는 지방족일 수 있는 반복 에스테르 단위, 및 말단 1차 또는 2차 히드록실기의 존재에 의해 특정되며, 2개 이상의 활성 수소기로 종결된 많은 폴리에스테르도 사용될 수 있다. 예를 들어, 글리콜과 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 에스테르교환 반응 생성물을 폴리우레탄 분산액의 제조에 사용할 수 있다. 폴리우레탄 분산액의 제조에 유용한 다른 성분에는 아크릴기 또는 아민기, 아크릴레이트 예비중합체, 아크릴레이트 분산액 및 혼성 예비중합체가 포함된다.
폴리우레탄 또는 폴리우레탄 예비중합체의 제조에 사용된 활성 수소 화합물의 50 중량％ 이상이 약 600 내지 20,000, 더욱 바람직하게는 약 1,000 내지 10,000, 가장 바람직하게는 약 3,000 내지 8,000의 분자량을 갖는 동시에 2.2 이상, 바람직하게는 약 2.2 내지 5.0, 더욱 바람직하게는 약 2.5 내지 3.8, 가장 바람직하게는 약 2.6 내지 3.5의 히드록실 관능가를 나타내는 1종 이상의 폴리에테르 폴리올인 것이 바람직하다. 본원에 사용된 바와 같이, 히드록실 관능가는 폴리올 제조 동안 관능성에 영향을 미칠 수 있는 임의의 공지된 부반응에 대해 보정한 후의 모든 폴리올 개시제의 평균 계산 관능가로서 정의된다.
폴리우레탄 또는 예비중합체 조성물의 폴리이소시아네이트 성분은 1종 이상의 유기 폴리이소시아네이트, 개질된 폴리이소시아네이트, 이소시아네이트 기재 예비중합체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 폴리이소시아네이트는 지방족 및 지환족 이소시아네이트를 포함할 수 있으나, 방향족, 특히 다관능성 방향족 이소시아네이트, 예컨대 2,4- 및 2,6-톨루엔디이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물; 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디페닐-메탄디이소시아네이트 (MDI), 및 상응하는 이성질체 혼합물; 4,4'-, 2,4'- 및 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트 및 폴리페닐 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트 (PMDI)의 혼합물; 및 PMDI 및 톨루엔 디이소시아네이트의 혼합물이 바람직하다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 예비중합체 조성물을 제조하는 데 사용되는 폴리이소시아네이트는 MDI, PMDI 또는 이들의 혼합물이다.
폴리우레탄 예비중합체는 사슬 연장제 또는 가교제를 포함할 수 있다. 사슬 연장제는 사슬 연장제와 폴리우레탄 예비중합체 중 이소시아네이트 관능기의 반응에 의해 폴리우레탄 예비중합체의 분자량을 상승, 즉 폴리우레탄 예비중합체를 "사슬 연장"시킨다. 적합한 사슬 연장제 및 가교제는 전형적으로 분자 당 2개 이상의 활성 수소기를 갖는 저당량 활성 수소 함유 화합물을 포함한다. 사슬 연장제는 전형적으로 2개 이상의 활성 수소기를 포함하고, 가교제는 전형적으로 3개 이상의 활성 수소기, 예컨대 히드록실, 메르캅틸 또는 아미노기를 포함한다. 아민 사슬 연장제는 블럭킹, 캡슐화, 또는 다른 방법으로 덜 반응성이 되도록 할 수 있다. 다른 물질, 특히 물도 사슬 길이를 연장시킬 수 있고, 따라서 폴리우레탄 예비중합체 조성물에 사슬 연장제로서 사용될 수 있다.
폴리아민이 사슬 연장제 및(또는) 가교제로서 바람직하며, 특히 아민 종결된 폴리에테르, 예를 들어 제파민 D-400 (JEFFAMINE D-400; 헌츠만 케미칼 컴파니 (Huntsman Chemical Company) 제조), 아미노에틸 피페라진, 2-메틸 피페라진, 1,5-디아미노-3-메틸-펜탄, 이소포론 디아민, 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 아미노에틸 에탄올아민, 트리에틸렌 테트라아민, 트리에틸렌 펜타아민, 에탄올 아민, 임의의 입체 이성질체 형태의 리신 및 그의 염, 헥산 디아민, 히드라진 및 피페라진이다. 사슬 연장제는 수성 용액으로서 사용될 수 있으며, 1 당량의 사슬 연장제와 반응하는 1 당량의 이소시아네이트를 기준으로 예비중합체 내에 존재하는 이소시아네이트 관능기 100 ％ 이하와 반응하기에 충분한 양으로 존재할 수 있다. 물은 사슬 연장제로서 작용할 수 있으며 존재하는 이소시아네이트 관능기의 일부 또는 전부와 반응한다. 사슬 연장제와 이소시아네이트 사이의 반응을 촉진하기 위해 촉매도 포함될 수 있으며, 3개 이상의 활성 수소기를 갖는 사슬 연장제도 가교제로서 동시에 기능할 수 있다.
본 발명에 이용되는 폴리우레탄 및 폴리우레탄 예비중합체의 제조에 사용하기에 적합한 촉매는 예를 들어 3차 아민, 유기금속 화합물 및 이들의 혼합물을 포함한다. 예를 들어, 적합한 촉매는 디-n-부틸 주석 비스(메르캅토아세트산 이소옥틸 에스테르), 디메틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 술파이드, 주석 옥토에이트, 납 옥토에이트, 철 아세틸아세토네이트, 비스무스 카르복실레이트, 트리에틸렌디아민, N-메틸 모르폴린 및 이들의 혼합물을 포함한다. 촉매의 첨가는 폴리우레탄 예비중합체 분산액을 무점착성 상태로 경화시키는 데 필요한 시간을 단축시킬 수 있고, 폴리우레탄 예비중합체 100 중량부 당 약 0.01 내지 약 5 부의 촉매량으로 사용될 수 있다.
분산액에 유용한 계면활성제는 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 음이온성 계면활성제는 예를 들어 술포네이트, 카르복실레이트 및 포스페이트를 포함하고, 양이온성 계면활성제는 4차 아민을 포함하며, 비이온성 계면활성제는 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 부틸렌 옥시드 또는 이들의 조합을 함유하는 블록 공중합체 및 실리콘 계면활성제를 포함한다. 본원에서 유용한 계면활성제는 외부 계면활성제, 즉 분산액 제조 동안 중합체와 화학적으로 반응하지 않는 계면활성제이며, 예컨대 도데실 벤젠 술폰산 및 라우릴 술폰산의 염을 포함한다. 본원에서 유용한 계면활성제는 또한 분산액 제조 동안 중합체와 화학적으로 반응할 수 있는 내부 계면활성제, 예컨대 2,2-디메틸올 프로피온산 (DMPA), 및 그의 염, 또는 암모늄 클로라이드로 중화된 술폰화 폴리올을 포함한다. 계면활성제(들)은 폴리우레탄 성분 100 중량부 당 약 0.01 내지 약 20 중량부의 양으로 폴리우레탄 분산액에 포함될 수 있다. 폴리우레탄 분산액 중 계면활성제 조성물의 선택 및 사용은 미국 특허 제6,271,276호에 기재되어 있으며, 그의 내용은 전체가 본원에 참고로서 인용된다.
평균 입도가 약 5 마이크론 미만인 폴리우레탄 분산액은 일반적으로 보관 안정성 또는 저장 안정성인 것으로 간주되는 반면, 평균 입도가 약 5 마이크론 초과인 폴리우레탄 분산액은 덜 안정한 경향이 있을 것이다. 폴리우레탄 분산액은 혼합기를 사용하여 폴리우레탄 예비중합체를 물과 혼합하고 수 중에 예비중합체를 분산시킴으로서 제조될 수 있다. 별법으로서, 폴리우레탄 분산액은 예비중합체 및 물을 정적 혼합 장치에 공급하고, 물 및 예비중합체를 정적 혼합기 내에서 분산시킴으로서 제조될 수 있다. 폴리우레탄 수 분산액의 연속 제조 방법은 또한 예를 들어 미국 특허 제4,857,565호; 동 제4,742,095호; 동 제4,879,322호; 동 제3,437,624호; 동 제5,037,864호; 동 제5,221,710호; 동 제4,237,264호; 동 제4,092,286호 및 동 제5,539,021호에 개시된 바와 같이 공지되어 있으며, 그의 내용은 전체가 본원에 참고로 포함된다.
고정형 연마 패드를 형성하는 데 사용되는 폴리우레탄 분산액은 일반적으로 폴리우레탄 성분, 연마 입자 및 1종 이상의 계면활성제를 포함하여, 발포를 조절하고 생성되는 포움을 안정화시켜 내마모성, 인장, 인열 및 신장 (TTE), 압축영구변형율, 포움 회복, 습식 강도, 인성 및 접착성과 같은 목적하는 포움 특성을 유지하면서, 350 내지 1200 kg/m3의 밀도를 갖는 경화 포움을 제조한다. 당업자에게 인지되는 바와 같이, 상기 다양한 특성 중 어떤 것들은 상호연관되어 있어서, 한 특성을 개질시키는 것은 하나 이상의 다른 특성의 값에 영향을 미치는 경향이 있을 것이다. 그러나, 당업자는 본 발명에 따라 다양한 목적에 적합한 수치의 조합을 갖는 다양한 조성물을 제조할 수 있다. 경화 포움의 밀도는 약 350 kg/m3 내지 1200 kg/m3일 수 있으나, 바람직한 포움의 밀도는 약 600 내지 1100 kg/m3, 더욱 바람직한 포움의 밀도는 약 700 내지 1000 kg/m3, 가장 바람직한 포움의 밀도는 약 750 내지 950 kg/m3일 것이다.
상기한 바와 같이, 계면활성제는 폴리우레탄 분산액의 제조에 유용할 수 있으며, 분산액으로부터 발포체를 제조하는 데에도 유용할 수 있다. 발포체를 제조하는 데 유용한 계면활성제는 본원에서 발포 계면활성제로서 지칭되며, 전형적으로 발포 공정에 사용된, 전형적으로는 가스 및 통상적으로는 공기인 발포제가 폴리우레탄 분산액 전반에 걸쳐 보다 균질하고 효율적으로 분산되도록 하여 작용한다. 발포 계면활성제는 다양한 음이온성, 양이온성 및 양쪽이온성 계면활성제로부터 선택될 수 있으며, 바람직하게는 경화 후 거품발생(sudsing)이 일어나지 않는 포움을 제공한다. 통상적으로 사용되는 음이온성 계면활성제, 예를 들어 소듐 라우릴 술페이트는 최종 포움 생성물에서 후-경화 거품발생이 일부 유발되는 경향으로 인해 덜 바람직하다.
바람직한 발포성 계면활성제의 예로는 하기 화학식 I로 나타내어지는 카르복실산 염을 들 수 있다.
RCO2 -X+
상기 식에서,
R은 방향족, 지환족, 또는 헤테로사이클을 함유할 수 있는 C8-C20 선형 또는 분지형 알킬을 나타내고;
X는 반대이온이고, 일반적으로 Na, K, 또는 NH4 +, 모르폴린, 에탄올아민 또는 트리에탄올아민과 같은 아민이다.
바람직하게는 R은 C10-C18 선형 또는 분지형 알킬, 보다 바람직하게는 C12-C18 선형 또는 분지형 알킬을 나타낸다. 계면활성제는 지방산의 C8-C20 알킬 염의 혼합물과 같은 수많은 여러 가지 R 종을 포함할 수 있다. 아민이 바람직하며, 암모늄 스테아레이트와 같은 암모늄 염은 계면활성제 중 반대이온 X로서 보다 바람직하다. 사용되는 발포성 계면활성제(들)의 양은 백 당 부 (pph)의 폴리우레탄 분산액 고형분에 대한 계면활성제 중 건조 고형분 함량 기준일 수 있다. 일반적으로, 폴리우레탄 분산액 100 부 당 건조 발포성 계면활성제 약 1 내지 20 부가 사용되지만, 1 내지 10 부가 바람직하다.
계면활성제는 또한 폴리우레탄 발포체를 안정화시키는데 유용할 수 있으며, 본원에서는 일반적으로 안정화 계면활성제로 지칭된다. 안정화 계면활성제는 알킬벤젠술포네이트, 숙시나메이트, 및 술포숙시나메이트를 비롯한 술페이트와 같은 술폰산염계일 수 있다. 바람직한 술페이트는 하기 화학식 II로 나타내어질 수 있는 술포숙시네이트 에스테르이다.
R2OOCCH2CH(SO3 -M+)COOR3
상기 식에서,
R2 및 R3은 각각 방향족, 지환족을 함유할 수 있는 C6-C20 선형 또는 분지형 알킬을 나타내고,
M은 반대이온을 나타내고, 일반적으로 암모니아, 또는 리튬, 칼륨 또는 나트륨과 같은 원소 주기율표 1A족으로부터의 원소이다.
바람직하게는 R2 및 R3은 각각 상이하거나 동일한 C8-C20 선형 또는 분지형 알킬을 나타내고, 보다 바람직하게는 C10-C18 선형 또는 분지형 알킬이다. 계면활성제는 수많은 여러 가지 R2 및 R3 종을 포함할 수 있으며, 아민이 바람직하고, 암모늄 염이 보다 바람직하다. 옥타데실 술포숙시네이트의 염이 또한 바람직하다. 일반적으로, 폴리우레탄 분산액 100 부 당 건조 안정화 계면활성제 약 0.01 내지 20 부가 사용될 수 있지만, 0.1 내지 10 부가 바람직하다.
폴리우레탄 분산액은 또한, 상기 기재된 1종 이상의 음이온성 계면활성제 이외에 발포체의 발포 및(또는) 안정성을 증진시키기 위해 양쪽이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 적합한 양쪽이온성 계면활성제의 예로는 N-알킬베타인 및 β-알킬프로피온산 유도체를 들 수 있다. N-알킬베타인은 하기 화학식 III, IV 또는 V로 나타내어질 수 있다.
R4N+(CH3)2CH2COO-M+
R4N+Cl-M+
R4N+Br-M+
상기 식에서,
R4는 방향족, 지환족을 함유할 수 있는 C6-C20 선형 또는 분지형 알킬이고,
M은 상기 기재된 바와 같다.
1종 이상의 양쪽이온성 계면활성제는 폴리우레탄 분산액 100 부 당 건조 양쪽이온성 계면활성제 약 10 부 이하로, 바람직하게는 건조 계면활성제 약 0.05 내지 4 부가 폴리우레탄 분산액에 포함될 수 있다.
상기 구체적으로 열거된 계면활성제 이외에, 다른 계면활성제가 원하는 발포 및 포움 안정성을 달성하기 위해 폴리우레탄 분산액에 포함될 수 있다. 특히, 추가의 음이온성, 양쪽이온성 또는 비이온성 계면활성제는 상기 열거된 계면활성제와 조합하여 사용될 수 있다.
폴리우레탄 분산액은 또한 1종 이상의 연마 입자상 조성물을 포함한다. 이러한 연마 조성물은 연마 미립자 약 1 내지 80 중량％, 보다 바람직하게는 약 20 내지 70 중량％를 포함하는 최종 폴리우레탄 분산액을 생성하는 건조 분말 또는 수성 슬러리일 수 있다. 연마 미립자는 1종 이상의 미립자 연마재, 전형적으로 실리카, 세리아, 알루미나, 지르코니아 및 티타니아로 구성된 군에서 선택되고 평균 입도가 약 10 nm 내지 1 ㎛, 바람직하게는 약 500 내지 600 nm 이하인 1종 이상의 무기 산화물을 포함할 수 있다.
폴리우레탄 분산액 및(또는) 연마재는 또한 폴리우레탄 분산액 전반에 걸쳐 연마 입자의 혼화성 및 분산성을 개선하기 위한 습윤제를 포함할 수 있다. 습윤제는 나트륨 헥사메타포스페이트와 같은 포스페이트 염을 포함할 수 있으며, 폴리우레탄 분산액 100 부 당 3 부 이하의 농도로 폴리우레탄 분산액 중에 존재할 수 있다.
폴리우레탄 분산액은 또한 폴리우레탄 분산액의 점도를 조정하기 위해 점도 개질제, 특히 증점제를 포함할 수 있다. 이러한 점도 개질제의 예로는 아쿠솔(ACUSOL) 810A (롬 앤 하스 캄파니(Rohm & Haas Company)의 상표명), 알코검(ALCOGUM) (상표명) VEP-II (알코 케미칼 코포레이션(Alco Chemical Corporation)의 상표명) 및 파라검(PARAGUM) (상표명) 241 (파라-켐 서던, 인크.(Para-Chem Southern, Inc.)의 상표명)을 들 수 있다. 다른 적합한 증점제의 예로는 메토셀(Methocel) (상표명) 제품 (다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Company)의 상표명)과 같은 셀룰로스 에테르를 들 수 있다. 점도 개질제는 원하는 점도를 달성하는 데 필요한 임의의 양으로 폴리우레탄 분산액 중에 존재할 수 있으나, 바람직하게는 10 중량％ 미만, 보다 바람직하게는 5 중량％ 미만으로 존재한다. 달리 언급되지 않는다면, "중량％" 또는 "부"에 대한 모든 언급은 "건조" 값, 즉 성분 또는 분산액의 수분 함량을 반영하지 않은 것이다.
생성된 폴리우레탄 분산액은 유기 고형분 함량이 약 60 중량％ 이하, 무기 고형분 함량, 예를 들어 연마 입자가 약 60 중량％ 이하, 점도가 약 500 내지 50,000 cps, pH가 약 4 내지 11일 수 있으며, 계면활성제(들) 약 25 중량％ 이하를 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 분산액은 또한 전형적으로 평균 유기 미립자 입도가 약 10 nm 내지 50 ㎛일 것이며, 바람직하게는 안정성을 개선하기 위해 약 5 ㎛ 미만일 것이다.
폴리우레탄 분산액으로부터 폴리우레탄 포움을 제조하기 위해, 폴리우레탄 분산액을 전형적으로, 예를 들어 공기, 이산화탄소, 산소, 질소, 아르곤 및 헬륨과 같은 1종 이상의 기체를 일반적으로 포함하는 1종 이상의 발포제의 주입을 통해 발포시킨다. 전형적으로 감압하에서 발포제를 폴리우레탄 분산액 내로 주입함으로써 발포제(들)을 폴리우레탄 분산액 내에 도입시킨다. 그 후, 기계식 발포기를 사용하여 폴리우레탄 분산액에 기계적 전단력을 인가함으로써 실질적으로 균질한 발포체를 생성한다. 발포된 조성물의 균질성을 개선하기 위해, 발포제를 제외한 폴리우레탄 분산액의 모든 성분을 발포 공정 이전에 분산액 내로 과량의 기체가 혼입되지 않는 방식으로 혼합하는 것이 바람직하다. 기계적 발포는 오크스, 코비 앤드 라이딩(OAKES, COWIE & RIDING) 및 파이어스톤(FIRESTONE)을 비롯한 제조업체로부터 시판되는 발포기를 비롯한 다양한 장비를 사용해 달성될 수 있다.
일단 폴리우레탄 분산액을 발포시키면, 발포된 조성물의 층을 닥터 나이프 또는 롤, 에어 나이프, 또는 닥터 블레이드와 같은 도포 장비를 사용하여 폴리카르보네이트 시트 또는 기타 중합체 물질과 같은 적합한 기판에 도포하여 층을 도포하고 계측할 수 있다. 예를 들어, 그의 전문이 본원 명세서에 참고로서 인용된 미국 특허 제5,460,873호 및 동 제5,948,500호를 참조한다. 배킹재 또는 기판을 또한 발포된 폴리우레탄 분산액의 도포 이전에 약 20 내지 50 ℃의 온도로 가열할 수 있다.
발포된 폴리우레탄 분산액을 기판에 도포한 후, 발포체에 잔류하는 모든 수분을 실질적으로 제거 처리하고 폴리우레탄 물질을 경화 처리하여 기포벽 전반에 걸쳐 일반적으로 균일하게 분산된 연마 미립자를 함유하는 연속 기포 구조를 갖는 탄성 폴리우레탄 포움을 형성한다. 바람직하게는 발포체를 가열함으로써 수분을 적어도 부분적으로 제거하고, 약 50 내지 200 ℃의 온도를 달성할 수 있는 적외선 오븐, 통상의 오븐, 마이크로웨이브 또는 가열 플레이트와 같은 1종 이상의 에너지원을 사용할 수 있다. 발포체를 또한 온도를 단계식으로 또는 연속 경사 방식으로 점차적으로 증가시킴으로써 경화시킬 수 있다. 예를 들어, 발포체의 층을 경화시키는 것은 각각 약 70, 125 및 150 ℃의 온도에서 약 30 분의 3 단계로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
발포된 폴리우레탄 분산액을 기판의 특성, 원하는 코팅 중량 및 원하는 두께에 따라 약 1 kg/m2 내지 약 14.4 kg/m2 (약 3.3 oz/ft2 내지 약 47.2 oz/ft2) 건조 중량 범위의 층 두께 및 중량을 달성하도록 기판에 도포할 수 있다. 예를 들어, 두께가 약 3 내지 6 mm인 포움을 위해, 바람직한 코팅 중량은 약 2.1 kg/m2 내지 약 5.7 kg/m2 (약 6.9 oz/ft2 내지 약 18.7 oz/ft2) 건조 중량이다. 예를 들어, 두께가 약 12 mm인 포움을 위해, 바람직한 코팅 중량은 약 9 kg/m2 내지 약 11.4 kg/m2 (약 29.5 oz/ft2 내지 약 37.4 oz/ft2) 건조 중량이다.
스티렌-부타디엔 분산액; 스티렌-부타디엔-비닐리덴 클로라이드 분산액; 스티렌-알킬 아크릴레이트 분산액; 에틸렌 비닐 아세테이트 분산액; 폴리클로로프로필렌 라텍스; 폴리에틸렌 공중합체 라텍스; 에틸렌 스티렌 공중합체 라텍스; 폴리비닐 클로라이드 라텍스; 또는 아크릴계 분산액, 유사 화합물, 및 이들의 혼합물을 비롯한 다른 종류의 수성 중합체 분산액을 상기 기재된 폴리우레탄 분산액과 조합하여 사용할 수 있다. 적합한 수성 중합체 분산액을 제조하는 데 유용한 다른 성분의 예로는 아크릴기 또는 아민기를 갖는 폴리올, 아크릴레이트 예비중합체, 에폭시, 아크릴계 분산액, 아크릴레이트 분산액 및 혼성 예비중합체를 들 수 있다.
상기 기재된 발포된 폴리우레탄 분산액을 경화시킴으로써 제조된 폴리우레탄 포움은 전형적으로 탄성 연속 기포 포움, 즉 ASTM D3574에 따라 테스트되었을 경우 5 ％ 이상의 탄성도를 나타내는 포움이다. 폴리우레탄 포움은 바람직하게는 약 5 내지 80 ％, 보다 바람직하게는 약 10 내지 60 ％, 가장 바람직하게는 약 15 내지 50 ％의 탄성도, 및 약 0.35 내지 1.2 g/cm3, 바람직하게는 약 0.7 내지 1.0 g/cm3, 가장 바람직하게는 약 0.75 내지 0.95 g/cm3의 포움 밀도를 나타낸다.
도 3A에 도시된 바와 같이, 고정형 연마재 (19)는 연마 입자 (30)의 실질적으로 균일한 분포를 갖는 중합체 물질 (28)을 포함한다. 중합체 물질은 작은 인접한 기포 (32)가 서로 무작위로 연결되어 고정형 연마재의 표면으로부터 고정형 연마재의 벌크 내로 및 그를 통해 유체 유동 경로를 제공하는 연속 기포 구조를 갖는다.
도 3B에 도시된 바와 같이, 바람직한 실시양태에서, 고정형 연마재 (19)는 기판 물질 (21) 상에 층으로서 제공되어 고정형 연마 평탄화 패드 (18)를 형성한다. 바람직한 방법에서, 물질은 상태조절되어 고정형 연마재 (19)의 노출된 주요면 상에 나노-요철 (33)를 형성한다. 고정형 연마재 (19)의 연속 기포 구조로 인해 액체 및 미립자가 고정형 연마재 내로 및 그를 통해, 및 기판 물질 (21)을 통해 유동할 수 있다 (이해되는 바와 같이, 도 3A 및 3B는 본 발명에 따른 고정형 연마재 및 고정형 연마재를 사용한 평탄화 패드 구조를 논의의 목적으로 단순화한 실시양태를 설명할 뿐이므로, 결과적으로 원래 크기대로 그려지지는 않았으며 본 발명을 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다).
본 발명에 따라 제조된 고정형 연마재를 SEM으로 검사하여 도 4A 및 4B에 제공된 현미경 사진을 얻었다. 도 4A는 고도 연속 구조를 도시하기 위한 상대적으로 낮은 배율의 고정형 연마재의 예시적 실시양태를 나타낸다. 도 4B는 기포 구조 (32)의 세부를 나타내기 위한 훨씬 높은 배율의 고정형 연마재의 일부를 나타내며, 기포벽을 형성하는 중합체 조성물 전반에 걸쳐 연마 입자, 즉 밝은 점 (28)의 균일한 분포를 도시한다.
중합체 매트릭스는 밀도가 약 0.5 g/cm3 이상, 바람직하게는 약 0.7 g/cm3 이상, 보다 바람직하게는 약 0.9 g/cm3 이상, 가장 바람직하게는 약 1.1 g/cm3 이상일 수 있다. 밀도는 바람직하게는 1.5 g/cm3 이하, 보다 바람직하게는 1.4 g/cm3 이하, 보다 더 바람직하게는 1.3 g/cm3 이하, 가장 바람직하게는 1.25 g/cm3 이하이다. 중합체 매트릭스는 쇼어(Shore) A 경도가 약 30 이상, 바람직하게는 약 70 이상, 보다 바람직하게는 약 75 이상, 그리고 약 90 이하, 바람직하게는 약 85 이하일 수 있다. 중합체 매트릭스는 5 psi에서의 복원율 (％)이 약 30 이상, 바람직하게는 약 50 이상, 그리고 약 90 이하, 바람직하게는 약 80 이하, 보다 바람직하게는 약 75 이하일 수 있다. 중합체 매트릭스는 5 psi에서의 압축률 (％)이 약 1 ％ 이상, 바람직하게는 약 2 ％ 이상, 그리고 약 10 ％ 이하, 바람직하게는 약 6 ％ 이하, 보다 바람직하게는 약 4 ％ 이하일 수 있다. 중합체 매트릭스는 다공성을 갖지 않을 수 있거나, 약간 다공성을 가질 수 있다. 다공성이 존재할 경우, 이는 매트릭스의 총 부피를 기준으로 0 ％ 초과, 바람직하게는 약 5 ％ 이상, 바람직하게는 약 10 ％ 이상, 보다 바람직하게는 약 20 ％ 이상, 그리고 60 ％ 이하, 바람직하게는 50 ％ 이하, 보다 바람직하게는 40 ％ 이하이다. 중합체 매트릭스는 기포를 갖지 않을 수 있으나, 기포가 존재할 경우 중앙값 기포 크기는 약 5 ㎛ 이상, 바람직하게는 약 30 ㎛ 이상, 그리고 500 ㎛ 이하, 바람직하게는 300 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 200 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 고정형 연마재로부터 제조된 평탄화 또는 마멸 패드는,
캐리어 액체를, 중합체 매트릭스 전반에 걸쳐 분포된 다수의 상호연결된 기포 및 연마 입자를 한정하는 열경화성 중합체 매트릭스의 연속 기포 구조를 갖는 마멸 패드의 마멸면에 도포하고;
기판의 주요면에 일반적으로 평행한 평면에 있는 마멸 패드의 마멸면과 기판 사이를, 주요면과 마멸면이 접촉하도록 힘을 인가하면서 상대적으로 이동시키고;
마멸면을 상태조절하여 중합체 매트릭스로부터 연마 입자를 방출시켜 유리 연마 입자를 형성하고;
유리 연마 입자로 기판의 주요면을 마멸시켜 기판의 주요면으로부터 물질 일부를 제거하는 공정으로, 반도체 기판의 주요면으로부터 1종 이상의 물질을 제거하는 데 사용될 수 있다.
도 5A 내지 5D의 SEM 현미경 사진에 반영된 바와 같이, 본 발명의 예시적 실시양태에 따른 고정형 연마재를 포함하는 평탄화 또는 마멸 패드의 마멸면을 상태조절함으로써 방출된 입자는 유리 연마 입자, 중합체 입자, 및 연마 입자를 포함하는 복합 입자의 혼합물을 표면 상에 또는 중합체 입자 내에 여전히 포함할 수 있다. 입자의 이러한 혼합물은 생성된 마멸면의 결함을 감소시키는 작용을 한다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제공된다. 이 실시예는 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니며, 그렇게 해석되어서는 안된다. 모든 중랑％ 및 부는 달리 언급되지 않는다면 건조 중량 기준이다.
<실시예 A1>
위트코본드(WITCOBOND) A-100 (위트코 코퍼레이션(WITCO Corp.)) 80 부;
위트코본드 W-240 (위트코 코퍼레이션) 20 부;
계면활성제 15 부 (스탄팩스(STANFAX) 320 9 부, 스탄팩스 590 3 부, 및 스탄팩스 318 3 부로 구성됨) (파라-켐 서던 인크.);
아쿠졸(ACUSOL) 810A (점도개질제/증점제로서 사용함) (롬 앤 하스) 8.5 부; 및
500 nm 세리아 입자 100 부
를 배합하여 수 분산액을 형성함으로써 폴리우레탄의 일례인 조성물 A1을 제조하였다 (모든 부는 건조 중량을 반영함). 이어서 폴리우레탄 분산액이 약 9500 cps의 점도에서 안정화되도록 약 1 시간 동안 방치하였다. 이어서 오크스 발포기를 사용하여 폴리우레탄 분산액을 발포시켜 약 1040 g/L의 밀도를 갖는 발포체를 제조하고, 이를 약 1.5 mm의 두께로 폴리카르보네이트 기판에 도포하였다. 이어서 발포체를 70 ℃에서 30 분, 125 ℃에서 30 분, 및 150 ℃에서 30 분 동안 경화시켜 포움 밀도가 약 0.75 내지 0.95 g/cm3인 고정형 연마재를 포함하는 포움 생성물을 제조하였다.
실시예에서의 점도는 약 8000 내지 10,000 cps이지만, 본 발명의 이점을 포함하는 고정형 연마재를 형성한다면, 발포된 폴리우레탄 분산액의 점도는 그의 용도에 따라 약 5000 내지 15,000의 범위, 또는 그 이상일 수 있다. 유사하게, 발포된 폴리우레탄 분산액의 밀도는, 그의 용도에 따라 약 500 g/L 내지 약 1500 g/L의 범위, 또는 그 이상일 수 있는, 더 농후하거나 덜 농후한 발포체를 제공하도록 조절될 수 있다.
<실시예 A2>
위트코본드 A-100 60 부;
위트코본드 W-240 40 부;
계면활성제 15 부 (스탄팩스 320 9 부, 스탄팩스 590 3 부, 및 스탄팩스 318 3 부로 구성됨);
아쿠졸 810A (점도개질제/증점제로서 사용함) 8.5 부; 및
500 nm 세리아 입자 70 부
를 배합하여 수 분산액을 형성함으로써 폴리우레탄 조성물의 또다른 일례인 조성물 A2를 제조하였다. 이어서 폴리우레탄 분산액이 약 10,000 cps의 점도에서 안정화되도록 약 1 시간 동안 방치하였다. 이어서 오크스 발포기를 사용하여 폴리우레탄 분산액을 발포시켜 약 970 g/L의 밀도를 갖는 발포체를 제조하고, 이를 약 1.5 mm의 두께로 폴리카르보네이트 기판에 도포하였다. 이어서 발포체를 70 ℃에서 30 분, 125 ℃에서 30 분, 및 150 ℃에서 30 분 동안 경화시켜 포움 밀도가 약 0.75 내지 0.95 g/cm3인 고정형 연마재를 포함하는 포움 생성물을 제조하였다.
<실시예 A3>
위트코본드 A-100 20 부;
위트코본드 W-240 80 부;
계면활성제 15 부 (스탄팩스 320 9 부, 스탄팩스 590 3 부, 및 스탄팩스 318 3 부로 구성됨);
아쿠졸 810A (점도개질제/증점제로서 사용함) 8.5 부; 및
500 nm 세리아 입자 70 부
를 배합하여 수 분산액을 형성함으로써 폴리우레탄 조성물의 또다른 일례인 조성물 A3을 제조하였다. 이어서 폴리우레탄 분산액이 약 10,000 cps의 점도에서 안정화되도록 약 1 시간 동안 방치하였다. 이어서 오크스 발포기를 사용하여 폴리우레탄 분산액을 발포시켜 약 970 g/L의 밀도를 갖는 발포체를 제조하고, 이를 약 1.5 mm의 두께로 폴리카르보네이트 기판에 도포하였다. 이어서 발포체를 70 ℃에서 30 분, 125 ℃에서 30 분, 및 150 ℃에서 30 분 동안 경화시켜 포움 밀도가 약 0.75 내지 0.95 g/cm3인 고정형 연마재를 포함하는 포움 생성물을 제조하였다.
<실시예 B1>
위트코본드 A-100 40 부;
위트코본드 W-240 60 부;
계면활성제 15 부 (스탄팩스 320 9 부, 스탄팩스 590 3 부, 및 스탄팩스 318 3 부로 구성됨);
아쿠졸 810A (점도개질제/증점제로서 사용함) 8.5 부; 및
500 nm 세리아 입자 50 부
를 배합하여 수 분산액을 형성함으로써 폴리우레탄 조성물의 또다른 일례인 조성물 B1을 제조하였다. 이어서 폴리우레탄 분산액이 약 9660 cps의 점도에서 안정화되도록 약 1 시간 동안 방치하였다. 이어서 오크스 발포기를 사용하여 폴리우레탄 분산액을 발포시켜 약 997 g/L의 밀도를 갖는 발포체를 제조하고, 이를 약 1.5 mm의 두께로 폴리카르보네이트 기판에 도포하였다. 이어서 발포체를 70 ℃에서 30 분, 125 ℃에서 30 분, 및 150 ℃에서 30 분 동안 경화시켜 포움 밀도가 약 0.75 내지 0.95 g/cm3인 고정형 연마재를 포함하는 포움 생성물을 제조하였다.
<실시예 B2>
하기 배합에 의해 폴리우레탄 조성물의 또다른 일례인 조성물 B2를 제조하였다.
위트코본드 A-100 80 부;
위트코본드 W-240 20 부;
계면활성제 15 부 (스탄팩스 320 9 부, 스탄팩스 590 3 부, 및 스탄팩스 318 3 부로 구성됨);
아쿠졸 810A (점도개질제/증점제로서 사용함) 8.5 부; 및
1 ㎛ 세리아 입자 100 부
를 배합하여 수 분산액을 형성함으로써 바람직한 예비중합체 조성물을 제조할 수 있었다. 이어서 폴리우레탄 분산액이 약 8270 cps의 점도에서 안정화되도록 약 1 시간 동안 방치하였다. 이어서 오크스 발포기를 사용하여 폴리우레탄 분산액을 발포시켜 약 943 g/L의 밀도를 갖는 발포체를 제조하고, 이를 약 1.5 mm의 두께로 폴리카르보네이트 기판에 도포하였다. 이어서 발포체를 70 ℃에서 30 분, 125 ℃에서 30 분, 및 150 ℃에서 30 분 동안 경화시켜 포움 밀도가 약 0.75 내지 0.95 g/cm3인 고정형 연마재를 포함하는 포움 생성물을 제조하였다.
상기한 특정 성분에 대하여, 위트코본드 A-100은 지방족 우레탄/아크릴 혼합물의 수 분산액이고, 위트코본드 W-240은 지방족 우레탄의 수 분산액이며, 아쿠졸 810A는 음이온성 아크릴계 공중합체이고, 스탄팩스 318은 포움 안정화제로서 사용되는 나트륨 술포숙시니메이트를 포함하는 음이온성 계면활성제이며, 스탄팩스 320은 포움 형성제로서 사용되는 암모늄 스테아레이트를 포함하는 음이온성 계면활성제이고, 스탄팩스 519는 습윤/침투제로서 사용되는 디-(2-에틸헥실)술포숙시네이트 나트륨 염을 포함하는 계면활성제이다.
실시예 A1 및 B1에 상응하는 고정형 연마재의 샘플을 사용하여 하기 표 1에 반영된 바와 같이 추가의 테스트를 실시하였다.
실시예 A1, A2, B1 및 B2에 따라 제조된 고정형 연마재 조성물의 샘플을 사용하여, 수은 기공측정 분석을 포함하는 추가의 특성화 테스트를 실시하였다. 수은 기공측정 분석은 마이크로메리틱스 오토포어(Micromeritics Autopore) IV 9520 상에서 수행하였다. 분석하기 전에, 샘플을 실온에서 진공 하에 탈기하여, 물질의 표면으로부터 임의의 물리수착된(physiosorbed) 종의 대부분을 제거하였고, 이어서 샘플을 직사각형 (약 15 mm x 25 mm)으로 절단하여 실질적으로 일정한 면적 기준을 제공하고, 약 0.43 내지 0.49 g의 샘플을 제조하도록 도왔다.
테스트 조건에는 0.41 psia의 Hg 충전 압력, 130.0°의 Hg 접촉각, 485.0 dyn/cm의 Hg 표면 장력, 13.53 g/mL의 Hg 밀도, 5 분의 배기 시간, 5-cc 벌브가 장착된 소형 보어 관입시험계 (고형물 유형), 30 초의 평형화 시간, 50 ㎛ Hg 미만까지의 기계적 배기를 사용한 92-점 압력표 (75 주입 + 17 압출 압력점)가 포함되었다. 사용된 압력표는 0.5 내지 60,000 psia의 로그 단위로 압력의 짝수 증분 분포를 제공하도록 조절하였다.
테스트 동안, 압력이 초기 진공으로부터 최대 60,000 psia 근방까지 증분적으로 증가함에 따라 Hg는 크기가 더 작아지고 기공이 더 작아졌다. 총 주입 부피, 중앙값 기공 직경 (부피), 및 벌크 밀도를 포함하는 Hg 기공측정 데이타는 상기 기기에서 3 ％ RSD (상대 표준 편차) 미만의 정밀도로 달성되었다.
0.003 내지 400 ㎛ 직경의 기공 크기 (압력 계산치 0.5 내지 60,000 psia 범위에서의 값임)를 나타내는 초기의 미조정된 Hg 기공측정 데이타의 결과를 하기 표 2에 요약하였다.
Hg 기공측정은 전체 다공도의 벌크 분석이고, 낮은 충전 압력에서 샘플의 조각 또는 입자 사이에 Hg가 밀려 들어가는 동안, 틈 (공극) 충전 (겉보기 다공도)이 생성될 수 있다. 전형적으로, 이는 단지 작게 메쉬화되거나 분말화된 물질의 문제점이며, 상기 샘플들에서는 발생할 것으로 보이지 않는다.
그러나, 샘플이 폴리우레탄/폴리카르보네이트 물질이기 때문에, 샘플 압축의 결과로서 Hg 기공측정 계측 동안에 일부 겉보기 주입이 발생할 것으로 예상된다 (Hg 충전 압력의 증가에 따른 중합체의 압축에 기인하는 Hg 충전량). 이 때문에, 실제 기공 부피를 측정하기 위해서는, 겉보기 기공 부피 (샘플 압축에 기인하는 겉보기 기공의 충전량)에서 입자내 기공 부피 (거대기공에 기인하는 실제 기공의 충전량)를 빼야 한다. 상기 조절을 수행하여 생성된 데이타를 하기 표 3에 요약하였고, 이는 5 내지 400 ㎛ 직경의 기공 크기를 나타내었다 (압력 계산치 0.5 내지 35 psia 범위에서의 값임).
0.05 m2/g 미만의 B.E.T. (브루너(Bruner), 에멧(Emmett), 및 텔러(Teller)) 표면적 (크립튼 흡착에 의해 측정함)의 측정치와 샘플의 총 기공 면적 (Hg 기공측정을 사용하여 측정함)을 비교함으로써, 조정된 데이타의 정확도를 확인하였다. 테스트한 샘플의 기공 크기 분포 데이타를 도 6에 나타낸 그래프에 반영하였다.
본 발명의 원리 및 조작 방식을 특정 실시예 및 바람직한 실시양태를 참고하여 상기에 기재하였다. 그러나, 본 발명은 하기 청구의 범위에서 정의된 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않으면서 상기에 구체적으로 예시하고 기재한 것 이외의 방식으로 실시될 수 있음이 인지되어야 한다.

Claims (34)

  1. 중합체 및 중합체 형성 혼합물 중 하나 이상, 연마 입자, 및 계면활성제를 포함하는 수 분산액을 형성하는 단계;
    발포제(frothing agent)를 수 분산액에 주입하는 단계;
    수 분산액 및 발포제를 기계적으로 발포시켜 실질적으로 균일한 발포체를 형성하는 단계; 및
    발포체를 경화시켜 상호연결된 기포 및 중합체 매트릭스를 갖는 연속 기포 포움(foam)을 형성하는 단계를 포함하며, 연마 입자가 중합체 매트릭스 전반에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분포되어 있는 고정형 연마재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 기포가 약 300 ㎛ 미만의 중앙값 기포 직경을 갖는 고정형 연마재의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 연마 입자가 약 2 ㎛ 미만의 평균 입도를 갖는 고정형 연마재의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 연마 입자가 알루미나, 세리아, 실리카, 티타니아 및 지르코니아로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 입자상 물질을 포함하는 것인 고정형 연마재의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    연마 입자가 중합체 매트릭스의 약 20 중량％ 내지 약 70 중량％를 이루고;
    발포체가 약 5,000 내지 15,000 cps의 점도 및 약 500 내지 1500 g/L의 밀도를 가지며;
    연속 기포 포움이 약 20 내지 40 ％의 다공도 및 약 200 ㎛ 미만의 중앙값 기공 직경을 갖는 고정형 연마재의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 중합체 매트릭스가 폴리우레탄을 포함하는 것인 고정형 연마재의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 계면활성제가 적어도 발포성 계면활성제 및 포움 안정화 계면활성제를 포함하는 것인 고정형 연마재의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 수 분산액이 점도 개질제를 더 포함하는 것인 고정형 연마재의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 수 분산액이
    약 60 중량％ 미만의 유기분 함량;
    약 60 중량％ 미만의 무기분 함량; 및
    약 1 내지 20 중량％의 계면활성제 함량을 갖는 고정형 연마재의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 또한 수 분산액이 약 1 내지 10 중량％의 점도 개질제 함량을 갖는 고정형 연마재의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 계면활성제가
    나트륨 술포숙시니메이트,
    암모늄 스테아레이트, 및
    술포숙시네이트 나트륨 염의 혼합물을 포함하는 것인 고정형 연마재의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 나트륨 술포숙시니메이트가 약 1 내지 6 부의 양으로 존재하고, 암모늄 스테아레이트가 약 3 내지 15 부의 양으로 존재하며, 술포숙시네이트 나트륨 염이 약 1 내지 6 부의 양으로 존재하는 고정형 연마재의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 나트륨 술포숙시니메이트, 암모늄 스테아레이트 및 술포숙시네이트 나트륨 염이 약 1:3:1의 비율로 존재하는 고정형 연마재의 제조 방법.
  14. 중합체 및 중합체 형성 혼합물 중 하나 이상, 약 2 ㎛ 미만의 평균 입도를 갖는 연마 입자, 및 계면활성제를 포함하는 수 분산액을 형성하는 단계;
    발포제를 수 분산액에 주입하는 단계;
    수 분산액 및 발포제를 기계적으로 발포시켜 실질적으로 균일한 발포체를 형성하는 단계;
    발포체층을 기판 물질에 도포하는 단계; 및
    발포체층을 경화시켜 상호연결된 기포 및 중합체 매트릭스를 포함하는 연속 기포 포움층을 형성하는 단계를 포함하며, 연마 입자가 중합체 매트릭스 전반에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분포되어 있는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 수 분산액이 적어도
    제1 성분으로서의 폴리아크릴레이트 및 우레탄 기재의 알로이화(alloyed) 지방족 폴리에스테르, 및
    제2 성분으로서의 자체 가교 지방족 우레탄을 포함하는 것인 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 제1 성분 및 제2 성분이 수 분산액 중에 약 4:1 내지 1:4의 중량비로 존재하는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서, 연마 입자가 알루미나, 세리아, 실리카, 티타니아 및 지르코니아로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 입자상 물질을 포함하는 것인 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 연마 입자가 중합체 매트릭스의 약 20 중량％ 내지 약 70 중량％를 이루는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  19. 제14항에 있어서, 계면활성제가 적어도 발포성 계면활성제 및 포움 안정화 계면활성제를 포함하는 것인 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 수 분산액이 점도 개질제를 더 포함하는 것인 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  21. 제14항에 있어서, 수 분산액이
    약 60 중량％ 미만의 유기분 함량;
    약 60 중량％ 미만의 무기분 함량; 및
    약 1 내지 20 중량％의 계면활성제 함량을 갖는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  22. 제21항에 있어서, 또한 수 분산액이 약 1 내지 10 중량％의 점도 개질제 함량을 갖는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서, 계면활성제가
    나트륨 술포숙시니메이트,
    암모늄 스테아레이트, 및
    술포숙시네이트 나트륨 염의 혼합물을 포함하는 것인 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  24. 제23항에 있어서, 나트륨 술포숙시니메이트가 약 1 내지 6 부의 양으로 존재하고, 암모늄 스테아레이트가 약 3 내지 15 부의 양으로 존재하며, 술포숙시네이트 나트륨 염이 약 1 내지 6 부의 양으로 존재하는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  25. 제24항에 있어서, 나트륨 술포숙시니메이트, 암모늄 스테아레이트 및 술포숙시네이트 나트륨 염이 약 1:3:1의 비율로 존재하는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  26. 제25항에 있어서,
    연마 입자가 중합체 매트릭스의 약 20 중량％ 내지 약 70 중량％를 이루고;
    발포체가 약 5,000 내지 15,000 cps의 점도 및 약 500 내지 1500 g/L의 밀도를 가지며;
    연속 기포 포움이 약 5 내지 40 ％의 다공도 및 약 200 ㎛ 미만의 중앙값 기공 직경을 갖는 고정형 연마 마멸 패드의 제조 방법.
  27. 제1항의 방법에 의해 제조된 고정형 연마재 층; 및
    고정형 연마재 층이 부착된 배킹층을 포함하는 고정형 연마 패드.
  28. 제27항에 있어서,
    연마 입자가 고정형 연마재의 약 20 중량％ 내지 약 70 중량％를 이루고;
    고정형 연마재가 약 0.5 내지 1.5 g/cm3의 포움 밀도 및 약 5 내지 40 ％의 다공도를 갖는 고정형 연마 패드.
  29. 제27항에 있어서, 고정형 연마재의 연속 기포 포움 구조가 약 200 ㎛ 미만의 중앙값 기공 직경을 갖는 고정형 연마 패드.
  30. 제27항에 있어서,
    고정형 연마재 층이 약 7 내지 10의 pH로 상태조절시에는 중합체 매트릭스로부터 유리 연마 입자를 방출시키고;
    또한 고정형 연마재 층이 약 4 이하의 pH로 상태조절시에는 중합체 매트릭스로부터 유리 연마 입자를 실질적으로 방출시키지 않는 고정형 연마 패드.
  31. 제27항에 있어서, 고정형 연마재 층이 약 15 mm 미만의 두께를 갖는 고정형 연마 패드.
  32. 제27항에 있어서,
    배킹층이 중합체 물질이고,
    고정형 연마재층이 배킹층 상에 침착된, 약 5,000 내지 15,000 cps의 점도 및 약 500 내지 1500 g/L의 밀도를 갖는 발포체층을 경화시켜 형성된 것인 고정형 연마 패드.
  33. 제32항에 있어서,
    배킹층이 폴리카르보네이트이고,
    발포체층이 약 70 ℃ 초과의 온도에서 경화되는 고정형 연마 패드.
  34. 제33항에 있어서, 연질 엘라스토머 폴리우레탄 물질로 된 추가의 배킹층이 발포체층으로부터 배킹층의 대향 측면 상에 접착되어 있는 고정형 연마 패드.
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