KR102456044B1 - 폴리우레탄 연마 패드 - Google Patents
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Abstract
연마 패드는 반도체, 광학 및 자기 기판 중 적어도 하나를 평탄화하기 위한 것이다. 연마 패드는 이소시아네이트-말단 반응 생성물을 형성하기 위한 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응으로부터 형성된 주조 폴리우레탄 중합체 물질을 포함한다. 이소시아네이트-말단 반응 생성물은 8.95 내지 9.25 중량 퍼센트의 미반응 NCO를 가지며 102 내지 109 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖는다. 이소시아네이트-말단 반응 생성물은 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화된다. 비-다공성 상태에서 측정시에 주조 폴리우레탄 중합체 물질은, 30℃ 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 250 내지 350 MPa의 전단 저장 탄성률 G' 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 25 내지 30 MPa의 전단 손실 탄성률 G"를 갖는다. 연마 패드는 20 내지 50 부피 퍼센트의 기공률 및 0.60 내지 0.95 g/cm3의 밀도를 갖는다.
Description
본 발명은 기판을 연마 및 평탄화하기에 유용한 연마 패드, 특히 낮은 결함 수준과 함께 가속화된 금속 제거 속도를 갖는 평탄화 연마 패드에 관한 것이다.
폴리우레탄 연마 패드는 정확성을 요구하는 각종 연마 응용을 위한 주요 패드-유형이다. 이러한 폴리우레탄 연마 패드는 실리콘 웨이퍼, 패턴화 웨이퍼, 평판 디스플레이 및 자기 저장 디스크를 연마하기에 효과적이다. 특히, 폴리우레탄 연마 패드는 집적 회로를 제작하기 위해 사용되는 대부분의 연마 작업을 위한 기계적 완전성 및 내화학성을 제공한다. 예를 들어, 폴리우레탄 연마 패드는 인열에 저항하기 위한 높은 강도; 연마 동안에 마멸 문제를 피하기 위한 내마모성; 및 강산성 및 강부식성 연마 용액에 의한 공격에 저항하기 위한 안정성을 갖는다.
반도체의 제조는 전형적으로 여러 화학 기계적 평탄화 (CMP) 공정을 수반한다. 각각의 CMP 공정에서, 연마 패드는 연마 용액, 예컨대 연마제-함유 연마 슬러리 또는 연마제-비함유 반응성 액체와 조합하여, 이후의 층을 수용하기 위해 평탄화하거나 또는 평탄성을 유지하는 방식으로 과량의 물질을 제거한다. 이들 층의 적층은 집적 회로를 형성하는 방식으로 조합된다. 이러한 반도체 장치의 제작은 더 높은 작업 속도, 더 낮은 누출 전류 및 감소된 전력 소모를 갖는 장치에 대한 요구로 인해 계속 더 복잡해지고 있다. 장치 구조의 측면에서, 이는 더 정교한 특징부 기하구조 및 증가된 금속화 수준으로 해석된다. 일부 응용에서, 이러한 점점 더 엄격한 장치 설계 요건은, 더 낮은 유전 상수를 갖는 신규 유전 물질과 함께 증가된 수의 텅스텐 상호연결 플러그 또는 바이어스의 채탁을 유도한다. 저 k 및 극저 k 물질과 종종 연관되는 저하된 물리적 특성은 장치의 증가된 복잡성과 조합하여, CMP 소모품, 예컨대 연마 패드 및 연마 용액에 대한 더 큰 요구량을 초래했다.
특히, 저 k 및 극저 k 유전체는 통상의 유전체에 비해 더 낮은 기계적 강도 및 더 불량한 접착성을 갖는 경향이 있어, 평탄화를 더 어렵게 만든다. 더욱이, 집적 회로의 특징부 크기가 감소함에 따라, CMP-유발 결함성, 예컨대 긁힘이 더 큰 문제가 된다. 추가로, 집적 회로의 감소하는 필름 두께는 웨이퍼 기판에 대해 허용가능한 토포그래피(topography)를 동시에 제공하면서, 결함성의 개선을 필요로 한다 -- 이러한 토포그래피 요건은 점점 더 엄격한 평탄성, 디싱(dishing) 및 부식 규격을 요구한다.
폴리우레탄을 케이크(cake)로 주조하고 케이크를 여러 얇은 연마 패드로 절단하는 것은, 일관성있는 재생가능한 연마 특성을 갖는 연마 패드를 제조하기에 효과적인 방법인 것으로 입증되었다. 컬프(Kulp) 등은 미국 특허 번호 7,169,030에서 낮은 결함성을 유지하면서 평탄도를 개선하기 위한 고 인장 강도 연마 패드의 용도를 개시하고 있다. 유감스럽게도, 이러한 배합물로부터 제조된 폴리우레탄 패드는 가장 요구되는 저 결함 연마 응용을 위해 필요한 금속 제거 속도 및 낮은 결함성 연마 특성이 부족하다.
본 발명의 측면은, 연마 패드가 이소시아네이트-말단 반응 생성물을 형성하기 위한 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응으로부터 형성된 주조 폴리우레탄 중합체 물질을 포함하고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 8.95 내지 9.25 중량 퍼센트의 미반응 NCO를 가지며 102 내지 109 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화되고, 비-다공성 상태에서 측정시에 주조 폴리우레탄 중합체 물질이 30℃ 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 250 내지 350 MPa의 전단 저장 탄성률 G' 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 25 내지 30 MPa의 전단 손실 탄성률 G"를 갖고 (ASTM D5279), 연마 패드가 20 내지 50 부피 퍼센트의 기공률 및 0.60 내지 0.95 g/cm3의 밀도를 갖는 것인, 반도체, 광학 및 자기 기판 중 적어도 하나를 평탄화하기에 적합한 연마 패드를 포함한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 연마 패드가 이소시아네이트-말단 반응 생성물을 형성하기 위한 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응으로부터 형성된 주조 폴리우레탄 중합체 물질을 포함하고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 8.95 내지 9.25 중량 퍼센트의 미반응 NCO를 가지며 103 내지 107 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화되고, 비-다공성 상태에서 측정시에 주조 폴리우레탄 중합체 물질이 30℃ 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 250 내지 350 MPa의 전단 저장 탄성률 G' 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 25 내지 30 MPa의 전단 손실 탄성률 G"를 갖고 (ASTM D5279), 여기서 40℃에서의 전단 손실 탄성률 G"에 대한 40℃에서의 전단 저장 탄성률 G'의 비율이 8 내지 15이고, 연마 패드가 20 내지 50 부피 퍼센트의 기공률 및 0.60 내지 0.95 g/cm3의 밀도를 갖는 것인, 반도체, 광학 및 자기 기판 중 적어도 하나를 평탄화하기에 적합한 연마 패드를 제공한다.
도 1은 본 발명의 연마 패드로 달성된 개선된 TEOS 유전체 제거 속도를 도시하는 막대 그래프이다.
도 2는 슬러리 유동 범위에 걸쳐 달성된 개선된 TEOS 및 열적 산화물 유전체 제거 속도를 도시하는 플롯이다.
도 3은 화학 기계적 평탄화 전에 패턴화 웨이퍼의 단면을 도시하는 개략도이다.
도 4는 500 ㎛/500 ㎛의 선/공간 (L/S)을 갖는 단 높이를 감소시키기 위해 필요한 웨이퍼 물질 제거를 도시한다.
도 5는 25 ㎛/25 ㎛의 선/공간 (L/S)을 갖는 단 높이를 감소시키기 위해 필요한 웨이퍼 물질 제거를 도시한다.
도 6은 패턴화 TEOS 웨이퍼의 연마시에 평탄화를 달성하기 위해 필요한 시간의 측정이다.
도 7은 텅스텐 제거 속도 대 캐리어 하향력(downforce) (kPa)을 플롯팅한다.
도 8은 본 발명의 개선된 텅스텐 제거 속도를 도시하는 막대 그래프이다.
도 2는 슬러리 유동 범위에 걸쳐 달성된 개선된 TEOS 및 열적 산화물 유전체 제거 속도를 도시하는 플롯이다.
도 3은 화학 기계적 평탄화 전에 패턴화 웨이퍼의 단면을 도시하는 개략도이다.
도 4는 500 ㎛/500 ㎛의 선/공간 (L/S)을 갖는 단 높이를 감소시키기 위해 필요한 웨이퍼 물질 제거를 도시한다.
도 5는 25 ㎛/25 ㎛의 선/공간 (L/S)을 갖는 단 높이를 감소시키기 위해 필요한 웨이퍼 물질 제거를 도시한다.
도 6은 패턴화 TEOS 웨이퍼의 연마시에 평탄화를 달성하기 위해 필요한 시간의 측정이다.
도 7은 텅스텐 제거 속도 대 캐리어 하향력(downforce) (kPa)을 플롯팅한다.
도 8은 본 발명의 개선된 텅스텐 제거 속도를 도시하는 막대 그래프이다.
연마 패드는 반도체, 광학 및 자기 기판 중 적어도 하나를 평탄화하기에 적합하다. 가장 바람직하게는, 패드는 반도체 기판을 연마하기에 유용하다. 패드가 특별한 효과를 갖는 일례의 웨이퍼 기판은 텅스텐 연마 및 TEOS 및 얕은 트렌치 격리(shallow-trench-isolation) 또는 세리아 입자-함유 슬러리로의 STI 연마를 포함한다. 연마 패드는 이소시아네이트-말단 반응 생성물을 형성하기 위해 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응으로부터 형성된 주조 폴리우레탄 중합체 물질을 포함한다. 이소시아네이트-말단 반응 생성물은 8.95 내지 9.25 중량 퍼센트의 미반응 NCO 및 102 내지 109 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖는다. 바람직하게는, 이러한 화학량론적 비율은 103 내지 107 퍼센트이다. 이소시아네이트-말단 반응 생성물은 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화되어 있다.
비-다공성 상태에서 측정시에 주조 폴리우레탄 중합체 물질은, 10 rad/s 진동수 및 3℃/min 온도 경사에서 30℃ 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 250 내지 350 MPa의 전단 저장 탄성률 G' 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 25 내지 30 MPa의 전단 손실 탄성률 G"를 갖는다 (ASTM D5279). 바람직하게는, 패드는 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 8 내지 15의 전단 손실 탄성률 G"에 대한 전단 저장 탄성률 G'의 비율을 갖는다. 가장 바람직하게는, 패드는 40℃에서 측정시에 8 내지 12의 전단 손실 탄성률 G"에 대한 전단 저장 탄성률 G'의 비율을 갖는다. 전단 저장 탄성률 및 전단 손실 탄성률의 이러한 균형은 높은 제거 속도와 낮은 결함성의 탁월한 조합을 제공한다.
중합체는 다공성 또는 충전된 연마 패드를 형성하기에 효과적이다. 본 명세서의 목적을 위해, 연마 패드를 위한 충전제는 연마 동안에 제거되거나 용해되는 고체 입자, 및 액체-충전된 입자 또는 구체를 포함한다. 본 명세서의 목적을 위해, 기공률은 기체-충전된 입자, 기체-충전된 구체, 및 다른 수단, 예컨대 기체를 점성 시스템 내에 기계적으로 발포시키거나, 기체를 폴리우레탄 용융물 내에 주입하거나, 기체상 생성물과의 화학 반응을 사용하여 계내에서 기체를 도입하거나, 또는 압력을 저하시켜 용해된 기체가 기포를 형성하도록 유발하는 것으로부터 형성된 공극을 포함한다. 다공성 연마 패드는 적어도 0.1 부피 퍼센트의 기공률 또는 충전제 농도를 함유한다. 이 기공률 또는 충전제는 연마 동안에 연마 유체를 전달하는 연마 패드의 능력에 기여한다. 바람직하게는, 연마 패드는 20 내지 50 부피 퍼센트의 기공률 또는 충전제 농도를 갖는다. 밀도에 대해, 0.60 내지 0.95 g/cm3의 수준이 효과적이다. 바람직하게는, 밀도 수준은 0.7 내지 0.9 g/cm3가 효과적이다.
더 낮은 기공률에서, 연마 패드는 증가된 연마 제거 속도가 부족하다. 더 높은 기공률에서, 연마 패드는 요구되는 평탄화 응용을 위한 강성도 필수요건이 부족하다. 임의로, 세공은 100 ㎛ 미만의 평균 직경을 갖는다. 바람직하게는, 세공 또는 충전제 입자는 10 내지 60 ㎛의 중량 평균 직경을 갖는다. 가장 바람직하게는, 세공 또는 충전제 입자는 15 내지 50 ㎛의 중량 평균 직경을 갖는다.
미반응된 NCO 농도를 제어하는 것은, 충전제 기체를 사용하여 직접적으로 또는 간접적으로 형성된 세공에 대한 세공 균일성을 제어하기에 특히 효과적이다. 이는, 기체가 고체 및 액체에 비해 훨씬 더 높은 속도에서 더 큰 정도로 열 팽창을 겪는 경향이 있기 때문이다. 예를 들어, 방법은, 미리 팽창되거나 또는 계내에서 팽창된 중공 마이크로구체를 주조하는 것에 의해; 화학적 발포제를 사용하는 것에 의해; 기체에서 기계적으로 발포시키는 것에 의해; 및 용해된 기체, 예컨대 아르곤, 이산화탄소, 헬륨, 질소 및 공기, 또는 초임계 유체, 예컨대 초임계 이산화탄소 또는 반응 생성물로서 계내에서 형성된 기체의 사용에 의해 형성된 기공률에 대해 특히 효과적이다.
<실시예>
(a) 다관능성 이소시아네이트 (즉, 톨루엔 디이소시아네이트, TDI) 및 폴리에테르 기재 폴리올 (예를 들어, 켐투라 코포레이션(Chemtura Corporation)으로부터 상업적으로 입수가능한 표에 열거된 아디프렌(Adiprene)® LF750D 등)의 반응에 의해 수득된, 51℃ (또는 다양한 배합물을 기준으로 한 목적하는 온도)의 이소시아네이트 말단 예비중합체; (b) 116℃의 경화제, 및 임의로 (c) 중공 코어 충전제 (즉, 악조 노벨(Akzo Nobel)로부터 입수가능한 엑스판셀(Expancel)® 551DE40d42, 461DE20d60 또는 461DE20d70)의 제어 혼합에 의해 주조 폴리우레탄 케이크를 제조하였다. 이소시아네이트 말단 예비중합체 내 미반응 이소시아네이트 (NCO) 기에 대한 경화제 내 활성 수소 기 (즉, -OH 기 및 -NH2 기의 합계)의 비율에 의해 정의된 바와 같은 화학량론이 표에 열거된 각각의 배합물에 따라 설정되도록, 이소시아네이트 말단 예비중합체 및 경화제의 비율을 설정하였다. 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제의 첨가 전에 중공 코어 충전제를 이소시아네이트 말단 예비중합체에 혼합하였다. 이어서, 고 전단 혼합 헤드를 사용하여 이소시아네이트 말단 예비중합체와 혼입된 중공 코어 충전제를 함께 혼합하였다. 혼합 헤드에서 나온 후에, 조합물을 3분의 기간에 걸쳐 86.4 cm (34 인치) 직경 원형 몰드에 분배하여 대략 8 cm (3 인치)의 총 주입 두께를 수득하였다. 몰드를 경화 오븐에 넣기 전에 분배된 조합물을 15분 동안 겔화되도록 하였다. 이어서, 하기 주기를 사용하여 경화 오븐 내에서 몰드를 경화시켰다: 주변 온도로부터 104℃까지의 오븐 설정점 온도의 30분 경사, 이어서 104℃의 오븐 설정점 온도에서 15.5시간 동안 유지, 이어서 104℃로부터 21℃까지의 오븐 설정점 온도의 2시간 경사.
하기 표 1은 다양한 예비중합체, 화학량론, 세공 크기, 세공 부피 및 홈 패턴을 갖는 상기 방법에 따라 제조된 연마 패드 배합물을 포함한다. 이어서, 경화된 폴리우레탄 케이크를 몰드로부터 제거하고, 30 내지 80℃의 온도에서 1.27 mm (50 mil) 또는 2.0 mm (80 mil)의 평균 두께를 갖는 다수의 연마 층으로 스카이빙 (이동 블레이드를 사용하여 절단)하였다. 스카이빙은 각각의 케이크의 상부로부터 시작하였다.
표 1은 본 연구에 사용된 연마 층의 주요 특성을 기재한다. 연마 층 패드 예 1 및 2를 더 우수한 슬러리 운반을 위해 각각 천공부 (P), 및 천공부 및 AC24 오버레이(overlay) (P+AC24)로 피니싱하였다. 천공부는 1.6 mm의 직경 및 엇갈린 패턴으로 배열된 MD에서 5.4 mm 및 XD에서 4.9 mm의 간격을 가졌다. 오버레이 AC24는 0.6 mm 깊이, 2.0 mm 폭 및 40 mm 피치의 치수를 갖는 X-Y 또는 정사각 유형의 홈 패턴이다. 1.02 mm (40 mil) 두께의 수바(Suba)TM 400 서브패드를 연마 층에 적층하였다. 패드 예 3 및 4를 위한 연마 층을 각각 1010 및 K-7 원형 홈으로 피니싱하였다. 1010 홈은 0.51 mm (20 mil)의 폭, 0.76 mm (30 mil)의 깊이 및 3.05 mm (120 mil)의 피치를 가졌다. K-7 홈은 0.51 mm (20 mil)의 폭, 0.76 mm (30 mil)의 깊이 및 1.78 mm (70 mil)의 피치를 가졌다.
<표 1>
아디프렌®은 켐투라 코포레이션의 우레탄 예비중합체 생성물이다.
아디프렌 L325는 8.95 내지 9.25 중량%의 미반응 NCO를 갖는 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 (PTMEG)의 우레탄 예비중합체이다.
아디프렌 LFG740D는 8.65 내지 9.05 중량%의 미반응 NCO를 갖는 TDI와 에틸렌 옥시드 캡핑된 폴리프로필렌 글리콜 (PPG)의 우레탄 예비중합체이다.
아디프렌 LF750D는 8.75 내지 9.05 중량%의 미반응 NCO를 갖는 우레탄 TDI-PTMEG 예비중합체의 우레탄 예비중합체이다.
산화물
블랭킷
웨이퍼 연마
사용된 슬러리는 0.1 ㎛의 평균 입자 크기를 가지며 연마를 위한 사용 지점에서 DI 수를 사용하여 1:9 비율로 희석된 세리아 기재 슬러리였다. 에바라 테크놀로지스, 인크.(Ebara Technologies, Inc.)에 의한 300 mm CMP 연마 시스템 FREX300 상에서 연마를 수행하였다. 하기 표 2는 연마 조건을 요약한다.
<표 2>
2가지 유형의 산화물 웨이퍼를 평가하였다. 이들은 화학 증착에 의해 형성된 TEOS 산화물 웨이퍼 (TEOS는 테트라에틸 오르소실리케이트의 분해 생성물을 나타냄) 및 열적으로 성장된 산화물 웨이퍼 (th-SiO2)였다. 2가지 유형의 산화물 웨이퍼의 제거 속도를 도 1에 나타내고 하기 표 3에 요약한다.
<표 3>
TEOS 산화물 웨이퍼에 대해, 상이한 슬러리 유동 속도에서 제거 속도를 또한 평가하였고, 결과를 도 2에 나타낸다. 105 퍼센트 화학량론을 갖는 연마 패드가 상이한 슬러리 유동 속도에서 일관성있게 더 높은 TEOS 제거 속도를 나타내었다.
TEOS
패턴화 웨이퍼 연마
하기 표 4는 패턴 웨이퍼 연구에 사용된 연마 패드를 열거한다. 사용된 슬러리는 0.1 ㎛의 평균 입자 크기를 가지며 연마를 위한 사용 지점에서 DI 수를 사용하여 1:9 비율로 희석된 세리아 기재 슬러리였다. 모든 패드는 1.27 mm (50 mil) 천공된 연마 층 및 적층된 수바 400 서브패드를 가졌다. 패턴 웨이퍼 연구를 위한 연마 조건을 하기 표 5에 요약한다.
<표 4>
<표 5>
패턴 웨이퍼는 7000Å TEOS의 화학 증착에 의해 형성된 5000Å의 단 높이 (MIT-STI-764 패턴)를 가졌다. TEOS 침착 후에 패턴 웨이퍼의 단면을 도 3에 도시한다. 500 ㎛/500 ㎛ 및 25 ㎛/25 ㎛ 둘 다의 선/공간(L/S)에서 평탄화 효율을 평가하였다.
패드 1의 평탄화 효율은 대조 패드 A에 비해 우수한 것으로 밝혀졌고, 도 4 및 5에 나타낸 것과 같이 덜 다공성이고 더 경질의 대조 패드 C에 필적하였다. 더 빠른 단 높이 감소는 더 우수한 평탄화 효율을 나타낸다. 더욱이, 패드 1은 높은 제거 속도 및 우수한 평탄화 효율 둘 다를 가졌다. 그 결과, 이것은 도 6에 나타낸 것과 같이 평탄화를 달성함에 있어서 연마 시간을 현저하게 감소시킬 수 있다. 비율은 대조 패드 A에 비해 패드에 대한 연마 시간을 나타낸다. 비율이 낮을수록, 평탄화를 달성함에 있어서 패드가 더 효과적이다.
텅스텐
블랭킷
웨이퍼 연마
어플라이드 머티어리얼스(Applied Materials)에 의해 제조된 미라(Mirra)TM 연마기에서 200 mm 웨이퍼로의 텅스텐 연마를 수행하였다. 캐보트(Cabot) SSW2000 텅스텐 슬러리로의 초기 평가를 위해 연마 조건을 하기에 요약한다. 상부 패드는 2.03 mm (80 mil) 두께이고, 1010 홈 및 1.02 mm (40 mil) 두께 수바TM IV 서브패드로 피니싱되었다.
텅스텐 200 mm 웨이퍼에 대한 연마 조건:
슬러리: 캐보트 SSW2000 (2.0 중량% H2O2의 탈이온수를 사용하여 1:2 희석)
슬러리 유동 속도: 125 ml/min
슬러리 적하 지점: 중심으로부터 ~66 mm
조절장치: 새솔(Saesol) AM02BSL8031C1-PM
패드 브레이크-인: 113/93 rpm, 3.2 Kg-f (7 lb-f) CDF, 10개의 총 영역, 3600초
계외 프로세스: 113/93 rpm, 3.2 Kg-f (7 lb-f), 10개의 총 영역, 10s
홈: 1010
연마 조건
하향력: 29 kPa (4.2 psi)
압반 속도: 113 rpm
캐리어 속도: 111 rpm
연마 시간: 60초
하기 표 6은 주요 패드 특성을 요약하고, DI 수 및 2.0 중량% H2O2로의 1:2 희석에서 캐보트 SSW2000 슬러리로의 텅스텐 제거 속도를 비교한다.
<표 6>
105% 화학량론 및 33 부피 퍼센트의 세공을 갖는 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화된 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 연마 패드를 위한 연마 층을 갖는 패드 3에서, 텅스텐 제거 속도가 현저하게 더 높았다. 도 7은 상이한 연마 하향력에서 패드 3이 더 높은 텅스텐 제거 속도를 갖는 것을 나타낸다.
두번째 시험 시리즈에서, 상이한 희석 비율 (DI 수를 사용하여 1:1.5)의 캐보트 SSW2000 슬러리 및 개량된 텅스텐 슬러리를 또한 평가하였다. 연마 조건을 하기에 요약한다:
도구: 티탄(Titan) SP+ 헤드를 갖는 어플라이드 미라(Applied Mirra)
슬러리 1: W2000 (1:1.5, 2.4 중량% H2O2), 70 ml/min
슬러리 2: 개량된 텅스텐 슬러리 (1:1.8, 2.0 중량% H2O2), 100 ml/min
컨디셔닝 디스크:
W2000 시험에 대해 키니크(Kinik) PDA32P-2N (IDG-2)
개량된 텅스텐 슬러리 시험에 대해 3M A3700
W2000을 사용한 레시피
패드 브레이크-인: 113/93 rpm, 5.0 Kg-f (11 lb-f) CDF, 10개의 총 영역, 30min
연마: 113/111 rpm, 29 kPa (4.2 psi), 60s, 70 ml/min
컨디셔닝 : 계외: 113/93 rpm, 5.0 Kg-f (11 lb-f) CDF, 10개의 총 영역, 6s
개량된 텅스텐 슬러리를 사용한 레시피
패드 브레이크-인: 80/36 rpm, 3.2 Kg-f (7 lb-f) CDF, 10개의 총 영역, 30min
연마: 80/81 rpm, 21.4 kPa (3.1 psi), 100 ml/min, 60s
컨디셔닝 : 계외: 80/36 rpm, 3.2 Kg-f (7 lb-f) CDF, 10개의 총 영역, 24s
모든 상부 패드는 2.03 mm (80 mil) 두께이고, 원형 K7 홈 및 1.02 mm (40 mil) 두께 수바 IV 서브패드로 피니싱되었다. 하기 표 7은 상이한 연마 패드의 주요 패드 특성, 텅스텐 제거 속도 및 최대 연마 온도를 요약한다. 텅스텐 제거 속도를 또한 도 8에 나타낸다. 다시, 본 발명으로부터의 연마 패드는 상당히 높은 제거 속도를 나타내었다.
<표 7>
*= 개량된 텅스텐 슬러리
NA= 이용가능하지 않음
최대 온도는 연마 동안에 달성된 최대 온도를 나타낸다.
물리적 특성
행렬 물리적 특성 데이터는 105% 화학량론에서 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)을 사용하여 경화된 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜에 대한 임계 범위를 증명한다. 약 87% 내지 115% 범위의 화학량론으로 실험실에서 비충전 샘플을 제조하였다. 경도 측정을 ASTM-D2240에 따라 수행하여, D 팁을 갖는 쇼어 S1, 모델 902 측정 도구를 사용하여 2초에서, 이어서 다시 15초에서 쇼어 D 경도를 측정하였다. 이어서, 전단 저장 탄성률 및 전단 손실 탄성률을 10 rad/s 진동수 및 -100℃로부터 150℃까지의 3℃/min 온도 경사에서 비틀림 고정구로 측정하였다 (ASTM D5279). 전단 탄성률 샘플은 6.5 mm의 폭, 1.26 내지 2.0 mm의 두께 및 20 mm의 간극 길이를 가졌다. 중앙 인장 탄성률 (ASTM-D412)에 대한 시험 방법을, 하기와 같은 기하구조를 갖는 5개의 시편으로부터 측정하였다: 4.5 인치 (11.4 cm)의 총 길이, 0.75 인치 (0.19 cm)의 총 폭, 1.5 인치 (3.8 cm)의 목부 길이 및 0.25 인치 (0.6 cm)의 목부 폭을 갖는 덤벨 형상. 1.5 인치 (목부에 대해 3.81 cm)의 소프트웨어에 입력된 공칭 게이지 길이와 함께 그립 분리는 2.5 인치 (6.35 cm)이고, 크로스헤드 속도는 20 인치/min (50.8 cm/min)의 속도였다.
물리적 특성을 하기 표 8 및 9에 요약한다.
<표 8>
<표 9>
요약하면, 배합물, 전단 저장 탄성률, 전단 손실 탄성률 및 기공률의 특정 조합은 텅스텐 및 TEOS 연마 특징을 제공한다. 더욱이, 이러한 연마 패드는 TEOS 시트 웨이퍼 연마에 있어서 현행 산업 표준 IC1000 또는 VP5000 연마 패드보다 현저하게 더 높은 제거 속도를 나타내었다.
Claims (10)
- 연마 패드가 이소시아네이트-말단 반응 생성물을 형성하기 위한 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응으로부터 형성된 주조 폴리우레탄 중합체 물질을 포함하고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 8.95 내지 9.25 중량 퍼센트의 미반응 NCO를 가지며 102 내지 109 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화되고, 비-다공성 상태에서 측정시에 주조 폴리우레탄 중합체 물질이 30℃ 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 250 내지 350 MPa의 전단 저장 탄성률 G' 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 25 내지 30 MPa의 전단 손실 탄성률 G"를 갖고 (ASTM D5279), 연마 패드가 20 내지 50 부피 퍼센트의 기공률 및 0.60 내지 0.95 g/cm3의 밀도를 갖는 것인, 반도체, 광학 및 자기 기판 중 적어도 하나를 평탄화하기 위한 연마 패드.
- 제1항에 있어서, 40℃에서의 전단 손실 탄성률 G"에 대한 40℃에서의 전단 저장 탄성률 G' 비율이 8 내지 15인 연마 패드.
- 제1항에 있어서, 이소시아네이트-말단 반응 생성물 및 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)이 103 내지 107 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖는 것인 연마 패드.
- 제1항에 있어서, 연마 패드가 100 ㎛ 미만의 평균 직경을 갖는 세공을 포함하는 것인 연마 패드.
- 제4항에 있어서, 밀도가 0.7 내지 0.9 g/cm3인 연마 패드.
- 연마 패드가 이소시아네이트-말단 반응 생성물을 형성하기 위한 H12MDI/TDI와 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 예비중합체 반응으로부터 형성된 주조 폴리우레탄 중합체 물질을 포함하고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 8.95 내지 9.25 중량 퍼센트의 미반응 NCO를 가지며 103 내지 107 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖고, 이소시아네이트-말단 반응 생성물이 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 경화제를 사용하여 경화되고, 비-다공성 상태에서 측정시에 주조 폴리우레탄 중합체 물질이 30℃ 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 250 내지 350 MPa의 전단 저장 탄성률 G' 및 40℃에서 비틀림 고정구로 측정시에 25 내지 30 MPa의 전단 손실 탄성률 G"를 갖고 (ASTM D5279), 여기서 40℃에서의 전단 손실 탄성률 G"에 대한 40℃에서의 전단 저장 탄성률 G'의 비율이 8 내지 15이고, 연마 패드가 20 내지 50 부피 퍼센트의 기공률 및 0.60 내지 0.95 g/cm3의 밀도를 갖는 것인, 반도체, 광학 및 자기 기판 중 적어도 하나를 평탄화하기 위한 연마 패드.
- 제6항에 있어서, 40℃에서의 전단 손실 탄성률 G"에 대한 40℃에서의 전단 저장 탄성률 G'의 비율이 8 내지 12인 연마 패드.
- 제6항에 있어서, 이소시아네이트-말단 반응 생성물 및 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)이 104 내지 106 퍼센트의 NCO에 대한 NH2의 화학량론적 비율을 갖는 것인 연마 패드.
- 제6항에 있어서, 연마 패드가 10 내지 60 ㎛의 평균 직경을 갖는 세공을 포함하는 것인 연마 패드.
- 제9항에 있어서, 밀도가 0.70 내지 0.80 g/cm3인 연마 패드.
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