CN105382680B - 聚氨酯抛光垫 - Google Patents

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Abstract

抛光垫用于平面化半导体、光学以及磁性衬底中的至少一者。所述抛光垫包括由H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的预聚物反应以形成异氰酸酯‑封端反应产物而形成的铸造聚氨酯聚合材料。所述异氰酸酯封端反应产物具有8.95重量％到9.25重量％未反应的NCO，并且NH2与NCO化学计量比为102％到109％。所述异氰酸酯封端反应产物用4，4′‑亚甲基双(2‑氯苯胺)固化剂固化。如在无孔状态下所测量，所述铸造聚氨酯聚合材料在30℃和40℃下用扭转夹具测量的剪切储能模量G′为250MPa到350MPa，并且在40℃下用扭转夹具测量的剪切损耗模量G″为25MPa到30MPa。所述抛光垫具有20体积％到50体积％的孔隙率和0.60g/cm3到0.95g/cm3的密度。

Description

聚氨酯抛光垫
背景技术
本说明书涉及适用于抛光和平面化衬底的抛光垫并且尤其涉及具有加速金属去除速率以及低缺陷水平的平面化抛光垫。
聚氨酯抛光垫是用于多种高要求的精密抛光应用的主要垫类型。这些聚氨酯抛光垫有效用于抛光硅晶片、图案化晶片、平板显示器以及磁存储盘。确切地说，聚氨酯抛光垫为用于制造集成电路的大部分抛光操作提供机械完整性和耐化学性。举例来说，聚氨酯抛光垫具有较高的抗撕裂强度；避免抛光期间磨损问题的抗磨损性；以及抗强酸性和强碱性抛光溶液侵蚀的稳定性。
半导体的生产典型地涉及若干化学机械平面化(CMP)工艺。在每一CMP工艺中，抛光垫以及抛光溶液(如含研磨剂的抛光浆料或不含研磨剂的反应性液体)以平面化或维持平坦度以用于接收后续层的方式去除过量物质。这些层的堆叠以形成集成电路的方式组合。这些半导体装置的制造由于对操作速度更高、泄漏电流更低以及功率消耗降低的装置的需求而越来越复杂。在装置架构方面，这相当于更精细的特征几何结构和增加的金属化水平。在一些应用中，这些越来越严格的装置设计需求驱使与介电常数更低的新介电材料结合采用增加数量的钨互连插头或通孔。减少的物理特性(经常与低k和超低k材料相关)以及装置增加的复杂度已经产生对CMP消耗品(如抛光垫和抛光溶液)的更大需求。
确切地说，低k和超低k介电质与常规介电质相比倾向于具有较低机械强度和较差粘着力，其使得平面化更困难。另外，由于集成电路的特征大小减小，所以CMP诱发的缺陷(如刮痕)变成更大的问题。此外，集成电路日益减小的膜厚度需要改进缺陷，同时为晶片衬底提供可接受的表面形态，这些表面形态需求需要越来越严格的平面度、凹陷以及侵蚀规格。
将聚氨酯铸造成饼状物并且将所述饼状物切割成若干薄抛光垫已经证实为用于制造具有一致可重现抛光特性的抛光垫的有效方法。在美国专利第7,169,030号中，库尔普(Kulp)等人公开使用高抗张强度抛光垫以改进平面化同时维持低缺陷度。不幸的是，由这些配制品产生的聚氨酯垫缺乏大部分高要求的低缺陷抛光应用所必需的金属去除速率和低缺陷度抛光特性。
发明内容
本发明的一个方面包括一种适用于平面化半导体、光学以及磁性衬底中的至少一者的抛光垫，所述抛光垫包含由H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的预聚物反应以形成异氰酸酯封端反应产物而形成的铸造聚氨酯聚合材料，所述异氰酸酯封端反应产物具有8.95重量％到9.25重量％未反应的NCO，NH2与NCO化学计量比为102％到109％，所述异氰酸酯封端反应产物用4，4′-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂固化，如在无孔状态下所测量，所述铸造聚氨酯聚合材料在30℃和40℃下用扭转夹具测量的剪切储能模量G′为250MPa到350MPa，并且在40℃下(ASTM D5279)用扭转夹具测量的剪切损耗模量G″为25MPa到30MPa，并且所述抛光垫具有20体积％到50体积％的孔隙率和0.60g/cm3到0.95g/cm3的密度。
本发明的另一个方面提供一种适用于平面化半导体、光学以及磁性衬底中的至少一者的抛光垫，所述抛光垫包含由H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的预聚物反应以形成异氰酸酯封端反应产物而形成的铸造聚氨酯聚合材料，所述异氰酸酯封端反应产物具有8.95重量％到9.25重量％未反应的NCO，NH2与NCO化学计量比为103％到107％，所述异氰酸酯封端反应产物用4，4′-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂固化，如在无孔状态下所测量，所述铸造聚氨酯聚合材料在30℃和40℃下用扭转夹具测量的剪切储能模量G′为250MPa到350MPa，并且在40℃下(ASTM D5279)用扭转夹具测量的剪切损耗模量G″为25MPa到30MPa，其中40℃下的剪切储能模量G′与40℃下的剪切损耗模量G″的比率是8到15，并且所述抛光垫具有20体积％到50体积％的孔隙率和0.60g/cm3到0.95g/cm3的密度。
附图说明
图1是说明用本发明的抛光垫实现的改进TEOS电介质去除速率的条形图。
图2是说明在一系列浆液流动内实现的改进TEOS和热氧化物电介质去除速率的曲线图。
图3是说明在化学机械平面化之前的图案化晶片的截面的示意图。
图4说明需要以500μm/500μm的线/空间(L/S)减小梯段高度的晶片材料去除。
图5说明需要以25μm/25μm的线/空间(L/S)减小梯段高度的晶片材料去除。
图6是对在抛光图案化TEOS晶片时实现平面化所需的时间的测量。
图7绘制相对于以kPa为单位的载体下压力的钨去除速率。
图8是说明本发明的改进钨去除速率的条形图。
具体实施方式
抛光垫适用于平面化半导体、光学以及磁性衬底中的至少一者。最优选地，所述垫适用于抛光半导体衬底。其中所述垫尤其具有有效性的实例晶片衬底包括钨抛光和TEOS以及用含二氧化铈粒子浆液的浅沟槽隔离或STI抛光。所述抛光垫包括由H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的预聚物反应以形成异氰酸酯-封端反应产物而形成的铸造聚氨酯聚合材料。所述异氰酸酯封端反应产物具有8.95重量％到9.25重量％未反应的NCO，并且NH2与NCO化学计量比为102％到109％。优选地，这一化学计量比是103％到107％。所述异氰酸酯封端反应产物用4，4′-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂固化。
如在无孔状态下所测量，所述铸造聚氨酯聚合材料在30℃和40℃下用扭转夹具测量的剪切储能模量G′为250MPa到350MPa，并且在40℃下(ASTM D5279)在10rad/s频率和3℃/min温度斜坡下用扭转夹具测量的剪切损耗模量G″为25MPa到30MPa。优选地，如在40℃下用扭转夹具所测量，所述垫的剪切储能模量G′与剪切损耗模量G″的比率为8到15。最优选地，如在40℃下所测量，所述垫的剪切储能模量G′与剪切损耗模量G″的比率为8到12。剪切储能模量与剪切损耗模量的这一平衡提供高去除速率与低缺陷度的极佳组合。
聚合物有效形成多孔或经填充的抛光垫。出于本说明书的目的，用于抛光垫的填充物包括在抛光期间移位或溶解的固体粒子，以及经液体填充的粒子或球体。出于本说明书的目的，孔隙率包括经气体填充的粒子、经气体填充的球体以及由其它方式形成的空隙，如以机械方式将气体起泡到粘性系统中、将气体注入到聚氨酯熔融物中、使用与气态产品的化学反应将气体原位引入或减小压力以使得溶解气体形成气泡。多孔抛光垫含有至少0.1体积％的孔隙率或填充物浓度。这一孔隙率或填充物有助于抛光垫在抛光期间转移抛光流体的能力。优选地，抛光垫具有20体积％到50体积％的孔隙率或填充物浓度。关于密度，0.60g/cm3到0.95g/cm3的水平是有效的。优选地，密度水平0.7g/cm3到0.9g/cm3是有效的。
在较低孔隙率下，抛光垫不具有增加的抛光去除速率。在较高孔隙率下，抛光垫不具有高要求的平面化应用所必需的硬度。任选地，孔隙具有小于100μm的平均直径。优选地，孔隙或填充物粒子具有10μm到60μm的重量平均直径。最优选地，孔隙或填充物粒子具有15μm到50μm的重量平均直径。
控制未反应的NCO浓度尤其有效控制用填充物气体直接或间接形成的孔隙的孔隙均匀性。这是因为气体与固体和液体相比倾向于以大得多的速率和在更大程度上经历热膨胀。举例来说，所述方法对于通过铸造空心微球体(预膨胀或原位膨胀)；通过使用化学发泡剂；通过在气体中机械起泡；以及通过使用溶解气体(如氩气、二氧化碳、氦气、氮气以及空气)，或超临界流体(如超临界二氧化碳或作为反应产物原位形成的气体)形成的孔隙率尤其有效。
实例
铸造聚氨酯饼状物是通过控制混合(a)在51℃(或基于各种配制品的所需温度)下的通过多官能异氰酸酯(即，二异氰酸甲苯酯，TDI)与基于聚醚的多元醇(例如，
Figure BDA0000784809500000041
LF750D和其它在可购自科聚亚公司(Chemtura Corporation)的表中所列的多元醇)的反应而获得的异氰酸酯封端预聚物；(b)在116℃下的固化剂以及任选地，(c)中空核心填充物(即，
Figure BDA0000784809500000042
551DE40d42、461DE20d60或461DE20d70，购自阿克苏诺贝尔(Akzo Nobel))来制备。异氰酸酯封端的预聚物与固化剂的比率经设定以使得如由固化剂中的活性氢基团(即，-OH基团与-NH2基团的总和)与异氰酸酯封端的预聚物中的未反应异氰酸酯(NCO)基团的比率所定义的化学计量是根据表中所列的每一配制品来设定。中空核心填充物在添加4，4′-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂之前被混合到异氰酸酯封端的预聚物中。接着使用高剪切混合头使异氰酸酯封端的预聚物与并入的中空核心填充物混合在一起。在离开混合头之后，在3分钟的时间段内将所述组合分配到86.4cm(34英寸)直径的环形模具中以得到约8cm(3英寸)的总浇灌厚度。使经分配的组合胶凝15分钟，随后将模具放置在固化烘箱中。模具接着使用以下循环在固化烘箱中固化：烘箱设定点温度从环境温度经30分钟斜变到104℃，接着在104℃的烘箱设定点温度下保持15.5小时，并且接着烘箱设定点温度从104℃经2小时斜变降到21℃。
表1包括根据以上方法制造的具有各种预聚物、化学计量、孔径、孔隙体积以及凹槽图案的抛光垫配制品。经固化的聚氨酯饼状物接着从模具去除并且在30℃到80℃的温度下被切削(使用可动叶片切割)成平均厚度为1.27mm(50密耳)或2.0mm(80密耳)的多个抛光层。切削从每一饼状物的顶部起始。
表1列出用于本研究的抛光层的主要特性。抛光层垫实例1和实例2分别用穿孔(P)和穿孔加AC24覆盖(P+AC24)表面处理以实现更好的浆液传输。穿孔具有1.6mm的直径以及5.4mm的MD间距和4.9mm的XD间距，所述间距以错开图案布置。覆盖AC24是X-Y或方块型凹槽图案，其具有0.6mm深、2.0mm宽的尺寸并且间距为40mm。将1.02mm(40密耳)厚的SubaTM 400子垫堆叠到抛光层上。垫实例3和垫实例4的抛光层分别用1010环形凹槽和K-7环形凹槽表面处理。1010凹槽宽度为0.51mm(20密耳)、深度为0.76mm(30密耳)并且间距为3.05mm(120密耳)。K-7凹槽宽度为0.51mm(20密耳)，深度为0.76mm(30密耳)并且间距为1.78mm(70密耳)。
表1
Figure BDA0000784809500000051
Figure BDA0000784809500000052
是科聚亚公司的氨基甲酸酯预聚物产品。
Adiprene L325是H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇(PTMEG)的氨基甲酸酯预聚物，其具有8.95wt％到9.25wt％的未反应NCO。
Adiprene LFG740D是TDI与环氧乙烷封端的聚丙二醇(PPG)的氨基甲酸酯预聚物，其具有8.65wt％到9.05wt％的未反应NCO。
Adiprene LF750D是氨基甲酸酯TDI-PTMEG预聚物的氨基甲酸酯预聚物，其具有8.75wt％到9.05wt％的未反应NCO。
氧化物毯覆式晶片抛光
所用的浆液是基于二氧化铈的浆液，其平均粒径为0.1μm，在用于抛光时以1∶9比率用DI水稀释。抛光在荏原技术公司(Ebara Technologies，Inc.)的300mm CMP抛光系统FREX300上进行。下表2概括抛光条件。
表2
Figure BDA0000784809500000053
Figure BDA0000784809500000061
评估两种类型的氧化物晶片。它们是通过化学气相沉积形成的TEOS氧化物晶片(TEOS表示原硅酸四乙酯的分解产物)和热生长氧化物晶片(th-SiO2)。所述两种类型的氧化物晶片的去除速率在图1中示出并且以下在表3中概括。
表3
Figure BDA0000784809500000062
对于TEOS氧化物晶片，去除速率也在不同浆液流动速率下评估，结果在图2中示出。具有105％化学计量的抛光垫在不同浆液流动速率下示出恒定的较高TEOS去除速率。
TEOS图案化晶片抛光
表4列出用于图案晶片研究的抛光垫。所用的浆液是基于二氧化铈的浆液，其平均粒径为0.1μm，在用于抛光时以1∶9比率用DI水稀释。所有垫都具有1.27mm(50密耳)多孔抛光层和堆叠Suba 400子垫。用于图案晶片研究的抛光条件概括于表5中。
表4
垫 NH2比NCO化学计量，％ 孔径(μm) 体积孔隙率，％ 凹槽
1 105 20 36.4 P
A 87 40 30.5 P
C 105 20 19.2 P
表5
Figure BDA0000784809500000063
Figure BDA0000784809500000071
图案晶片具有通过
Figure BDA0000784809500000072
TEOS的化学气相沉积形成的
Figure BDA0000784809500000073
梯段高度(MIT-STI-764图案)。TEOS沉积之后的图案晶片的截面在图3中说明。以500μm/500μm与25μm/25μm两者的线/空间(L/S)评估平面化效率。
发现垫1的平面化效率比对照垫A更好，并且与较少孔并且较为刚性的对照垫C类似，如图4和图5中示出。更快的梯段高度减小指示更好的平面化效率。此外，垫1具有高去除速率与良好的平面化效率两者。因此，其可以显著减少实现平面化的抛光时间，如图6中示出。比率表示所述垫相对于对照垫A的抛光时间。所述比率越低，垫越有效地实现平面化。
钨毯覆式晶片抛光
用200mm晶片进行的钨抛光是在由应用材料(Applied Materials)制成的MirraTM抛光机中进行。以下概括抛光条件以用于用卡博特(Cabot)SSW2000钨浆液进行的初始评估。顶部垫厚度为2.03mm(80密耳)，用1010凹槽和1.02mm(40密耳)厚的SubaTM IV子垫表面处理。
用于钨200mm晶片的抛光条件：
浆液：卡博特SSW2000(在2.0wt％H2O2下用去离子水1∶2稀释)
浆液流动速率：125ml/min
浆液滴点：距离中心约66mm
调节剂：塞索尔(Saesol)AM02BSL8031C1-PM
垫强插：113/93rpm，3.2Kg-f(71b-f)CDF，总共10个区域，3600秒
异位过程：113/93rpm，3.2Kg-f(71b-f)，总共10个区域，10s
凹槽：1010
抛光条件
下压力：29kPa(4.2psi)
压板速度：113rpm
载体速度：111rpm
抛光时间：60秒
表6概括主要垫特性并且比较在用DI水1∶2稀释和2.0wt％H2O2下的CabotSSW2000浆液的钨去除速率。
表6
Figure BDA0000784809500000081
对于具有用于用4，4′-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂固化的H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇抛光垫的抛光层、具有105％化学计量和33体积％孔隙的垫3，钨去除速率显著较高。图7示出垫3在不同抛光下压力下具有较高钨去除速率。
在第二测试系列中，还评估了在不同稀释比率(用DI水的1∶1.5)下的卡博特SSW2000浆液和高级钨浆液。以下概括抛光条件。
工具：具有泰坦(Titan)SP+头的应用米拉(Applied Mirra)
浆液1：W2000(1∶1.5，2.4wt％H2O2)，70ml/min
浆液2：高级钨浆液(1∶1.8，2.0wt％H2O2)，100ml/min
调节圆盘：
基尼卡(Kinik)PDA32P-2N(IDG-2)用于W2000测试
3M A3700用于高级钨浆液测试
W2000配方
垫强插：113/93rpm，5.0Kg-f(11 lb-f)CDF，总共10个区域，30min
抛光：113/111rpm，29kPa(4.2psi)，60s，70mL/min
调节：异位：113/93rpm，5.0Kg-f(11 lb-f)CDF，总共10个区域，6s
高级钨浆液配方
垫强插：80/36rpm，3.2Kg-f(71b-f)CDF，总共10个区域，30min
抛光：80/81rpm，21.4kPa(3.1psi)，100mL/min，60s
调节：异位：80/36rpm，3.2Kg-f(71b-f)CDF，总共10个区域，24s
所有顶部垫都是2.03mm(80密耳)厚并且用环形K7凹槽和1.02mm(40密耳)厚SubaIV子垫表面处理。表7概括不同抛光垫的主要垫特性、钨去除速率以及最大抛光温度。钨去除速率也在图8中示出。同样，来自本发明的抛光垫显示显著较高的去除速率。
表7
Figure BDA0000784809500000091
*＝高级钨浆液
NA＝不可获得
最大温度表示在抛光期间实现的最大温度。
物理特性
矩阵物理特性数据表明在105％化学计量下的用4，4′-亚甲基双(2-氯苯胺)固化的H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的临界范围。在实验室中以在约87％到115％范围内的化学计量制得未填充样品。硬度测量是根据ASTM-D2240以使用具有D探针的肖氏(Shore)S1，902型测量工具在2秒时测量，接着在15秒时再测量一次。接着，在10rad/s频率和从-100℃到150℃的3℃/min温度斜坡(ASTM D5279)下用扭转夹具测量储能剪切模量和损耗剪切模量。剪切模量样品宽度为6.5mm，厚度为1.26mm到2.0mm并且间隙长度为20mm。用于中值抗张模量的测试方法(ASTM-D412)是由5个样本用如下几何条件测量：哑铃形状，其总长度为4.5英寸(11.4cm)，总宽度为0.75英寸(0.19cm)，颈部长度为1.5英寸(3.8cm)并且颈部宽度为0.25英寸(0.6cm)。夹具分隔是2.5(6.35cm)英寸，软件中输入的标称隔距长度为1.5英寸(颈部为3.81cm)，十字头速度在20英寸/分钟的速率下。(50.8cm/min.)。
物理特性概括在表8和表9中。
表8
表9
总体而言，配方、剪切储能模量、剪切损耗模量以及孔隙率的特定组合提供钨和TEOS抛光特征。此外，这一抛光垫已经示出与当前工业标准IC1000或VP5000抛光垫相比显著较高的在TEOS薄片晶片抛光中的去除速率。

Claims (8)

1.一种适用于平面化半导体、光学以及磁性衬底中的至少一者的抛光垫，所述抛光垫包含由H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的预聚物反应以形成异氰酸酯封端反应产物而形成的铸造聚氨酯聚合材料，所述异氰酸酯封端反应产物具有8.95重量％到9.25重量％未反应的NCO，所述异氰酸酯封端反应产物用4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂固化，来自所述4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂的NH2与来自所述异氰酸酯封端反应产物的NCO的化学计量比为102％至109％，在无孔状态下测量，所述铸造聚氨酯聚合材料在30℃和40℃下用扭转夹具测量的剪切储能模量G'为250MPa到350MPa，并且在40℃下根据ASTM D5279用扭转夹具测量的剪切损耗模量G”为25MPa到30MPa，并且所述抛光垫包括平均直径20μm的空心微球体，所述抛光垫具有20体积％到50体积％的孔隙率和0.60g/cm3到0.95g/cm3的密度。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其中40℃下的剪切储能模量G'与40℃下的剪切损耗模量G”的比率是8到15。
3.根据权利要求1所述的抛光垫，其中来自所述4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂的NH2与来自所述异氰酸酯封端反应产物的NCO的化学计量比为103％至107％。
4.根据权利要求1所述的抛光垫，其中所述密度是0.7g/cm3到0.9g/cm3。
5.一种适用于平面化半导体、光学以及磁性衬底中的至少一者的抛光垫，所述抛光垫包含由H12MDI/TDI与聚四亚甲基醚乙二醇的预聚物反应以形成异氰酸酯封端反应产物而形成的铸造聚氨酯聚合材料，所述异氰酸酯封端反应产物具有8.95重量％到9.25重量％未反应的NCO，所述异氰酸酯封端反应产物用4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂固化，来自所述4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂的NH2与来自所述异氰酸酯封端反应产物的NCO的化学计量比为103％至107％，在无孔状态下测量，所述铸造聚氨酯聚合材料在30℃和40℃下用扭转夹具测量的剪切储能模量G'为250MPa到350MPa，并且在40℃下根据ASTM D5279用扭转夹具测量的剪切损耗模量G”为25MPa到30MPa，其中40℃下的剪切储能模量G'与40℃下的剪切损耗模量G”的比率是8到15，并且所述抛光垫包括平均直径20μm的空心微球体，所述抛光垫具有20体积％到50体积％的孔隙率和0.60g/cm3到0.95g/cm3的密度。
6.根据权利要求5所述的抛光垫，其中40℃下的剪切储能模量G'与40℃下的剪切损耗模量G”的比率是8到12。
7.根据权利要求5所述的抛光垫，其中来自所述4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)固化剂的NH2与来自所述异氰酸酯封端反应产物的NCO的化学计量比为104％至106％。
8.根据权利要求5所述的抛光垫，其中所述密度是0.70g/cm3到0.80g/cm3。
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