KR20140075718A - 연마 제품 및 경질 표면 마무리 방법 - Google Patents

연마 제품 및 경질 표면 마무리 방법 Download PDF

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KR20140075718A
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제임스 제이. 매닝
마크 이. 스텐버그
지안나 왕
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생-고뱅 어브레이시브즈, 인코포레이티드
생-고벵 아브라시프
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Abstract

코팅 연마 제품은 대략 구형 또는 도넛형이고, 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물에서 형성되고, 중합체 수지 코팅물에 분산되는 미처리, 불소성 연마 집합체를 포함하고, 코팅 연마 제품은 코팅 연마 제품 적용 전 초기 Ra가 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치인 금속 표면을 코팅 연마 제품 적용 후 1.0 마이크로인치 이하의 Ra 표면을 가지도록 정밀 다듬질 할 수 있다.

Description

연마 제품 및 경질 표면 마무리 방법{ABRASIVE PRODUCTS AND METHODS FOR FINISHING HARD SURFACES}
포괄적으로 본 발명은 연마 제품 및 경질 표면 연마 및 마무리 방법에 관한 것이다.
다양한 산업분야에서 연마 제품, 예컨대 코팅 연마제, 결합 연마제, 및 유리 연마제는 공작물 기계가공, 예컨대 래핑, 연삭, 또는 연마에 사용된다. 연마 제품을 이용한 표면 처리는 초기 조질 소재 연삭에서부터 슈퍼피니싱, 마이크로-폴리싱, 마이크로-피니싱 및 미세기계가공이라고도 칭하는 초미세 수준으로 고도로 정밀한 표면 마무리 및 연마에 이르기까지 널리 산업분야에 적용된다. 효과적이고 효율적인 표면, 특히 금속 표면 슈퍼피니싱에는 많은 난점들이 존재한다.
표면 특성, 예컨대 표면 조도는, 금속 표면 성능 및 수명에 영향을 준다. 예를들면, 공업용 밀 롤, 크랭크축, 캠축, 엔진부품들, 및 항공기 랜딩 베어링은 적합한 성능 및 효율 달성에 필요하도록 정밀하게 연마된 금속 표면에 의존한다.
이렇게 고도로 평활한, 고도로 연마된 경질 표면을 생산하거나 의존하는 산업분야는 표면 처리 속도, 표면 처리에 사용되는 재료 비용 및 표면 처리에 소요되는 시간 대비 비용을 포함한 작업 비용에 영향을 주는 요소들에 민감하다. 전형적으로, 산업분야에서는 높은 소재 연삭률을 달성할 수 있는 비용 효과적인 연마 소재 및 공정이 필요하다. 그러나, 높은 연삭률을 보이는 연마제 및 연마 공정은 종종 예컨대 초미세 수준에서 고도의 정밀 표면 마무리 및 연마와 관련된 원하는 표면 특성을 달성하는데 있어, 불가능하지는 않지만, 불량 성능을 보이는 경향이 있다. 역으로, 이러한 바람직한 표면 특성을 생산하는 연마제는 종종 낮은 소재 연삭률을 보인다.
따라서, 특히 초미세 수준에서 향상된 처리 성능, 효율, 및 개선된 표면 품질을 제공할 수 있는 더욱 개선된 연마 제품 및 연마 방법에 대한 산업적 요구는 계속되고 있다.
실시태양에서, 코팅 연마 제품은 이면체 (backing) 및 연마 슬러리로 구성되고, 슬러리는 중합체 수지, 연마 집합체, 가교제, 요변제, 및 유기용매를 포함하고, 연마 집합체는 미처리 (green), 불소성 (unfired) 상태이고 일반적으로 구형 또는 도넛형태 (toroidal shape)이고 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물에서 형성되고, 연마 슬러리는 이면체에 도포된다. 연마 슬러리는 계면활성제를 더욱 포함한다. 중합체 수지는 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 또는 이들의 조합일 수 있다. 폴리에스테르 수지 대 에폭시 수지 비율은 약 1:4 내지 약 1:2.2 일 수 있다. 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지 비율은 약 1.25:1 내지 약 2.25:1일 수 있다. 중합체 수지 대 가교제 비율은 약 9.5:1 내지 약 12.5:1일 수 있다. 연마 슬러리는 다음으로 구성된다: 약 11 wt% 내지 약 44 wt% 중합체 수지; 약 20 wt% 내지 약 50 wt % 미처리, 불소성 연마 집합체; 약 0.5 wt% 내지 약 5.0 wt % 가교제; 약 0.5 wt% 내지 약 10 wt% 요변제; 및 나머지는 유기용매. 연마 슬러리는 약 0.5 내지 약 3.0 wt%의 계면활성제를 더욱 포함할 수 있다. 중합체 수지는 약 2.0 wt% 내지 약 15 wt% 폴리에스테르 수지 및 나머지는 에폭시 수지를 포함한다. 요변제는 약 0.5 wt% 내지 약 3.0 wt%의 제1 요변체 및 나머지는 제2 요변체를 포함한다. 이면체는 중합체 필름일 수 있다. 연마 그릿 입자는 다이아몬드일 수 있다.
다른 실시태양에서, 코팅 연마 제품은 중합체 필름 이면체, 및 이면체에 배치된 경화 연마 조성물로 구성되고, 조성물은: 중합체 수지; 다이아몬드 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물에서 형성되는 대략 구형 또는 도넛형인 미처리, 불소성 연마 집합체; 가교제; 및 요변제를 포함하고, 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지 비율은 약 1.25:1 내지 약 2.25:1이고 중합체 수지 대 가교제 비율은 약 9.5:1 내지 약 12.5:1이다. 경화 연마 조성물은 약 16 wt% 내지 약 60 wt% 중합체 수지, 약 83 wt% 내지 약 28 wt % 미처리, 불소성 연마 집합체, 약 0.5 wt% 내지 약 4.0 wt % 가교제, 및 약 0.5 wt% 내지 약 8.0 wt% 요변제를 포함한다. 경화 연마 조성물은 약 0.5 내지 약 3.0 wt% 계면활성제를 더욱 포함한다. 중합체 수지는 약 4.0 wt% 내지 약 25 wt% 폴리에스테르 수지 및 나머지는 에폭시 수지를 포함한다. 요변제는 약 0.5 wt% 내지 약 3.0 wt% 제1 요변체 및 나머지는 제2 요변체를 포함한다.
다른 실시태양에서, 코팅 연마 제품은: 이면체; 이면체에 배치된 바인더 조성물; 및 바인더 조성물에 분산된 연마 집합체로 구성되고; 바인더 조성물은 약 1:2 내지 약 1:3.5 중량비로 존재하는 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지의 중합체 혼합물을 포함하고, 연마 집합체 및 바인더 조성물은 각각 약 1:1.5 내지 약 1:2 중량비로 존재하고, 연마 집합체는 미처리, 불소성이며 다이아몬드 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더를 포함하고, 나노입자 바인더는 다이아몬드 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상 (matrix phase)을 가지고, 상기 코팅 연마 제품은 초기 Ra 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치의 금속 표면을 최종 Ra 1.0 마이크로인치 이하로 정밀 다듬질할 수 있다. 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지는 약 1:2.2 내지 약 1:3.3 중량비로 존재할 수 있다. 이면체는 중합체 필름, 예컨대 폴리에스테르 필름일 수 있다. 연마 집합체의 평균 크기는 약 25 마이크로미터 내지 약 68 마이크로미터이다. 다이아몬드 연마 그릿 입자의 평균 입도는 약 6.0 마이크로미터 내지 약 12 마이크로미터이다. 코팅 연마 제품은 표면에 2회 이하, 예컨대 단일 패스로 적용하여 금속 표면을 정밀 다듬질할 수 있다. 금속 표면의 Rockwell C 경도는 약 20 내지 약 90이다. 금속 표면은 탄화텅스텐, 탄화크롬, 산화크롬, 칠드 주철, 단조강, 크롬 도금, 스테인리스 스틸, 용사 세라믹, HVOF 코팅물, 또는 이들의 조합일 수 있다.
다른 실시태양은 표면 정밀 다듬질 방법에 관한 것이고, 미처리, 불소성이며 다이아몬드 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더를 포함하고, 나노입자 바인더는 다이아몬드 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상 (matrix phase)을 가지는 연마 집합체를 포함하는 단일 코팅 연마 제품으로 표면을 연마하는 단계로 구성되고, 상기 표면의 연마 전 초기 Ra는 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치이고 연마 후 Ra는 1.0 마이크로인치 이하이다.
다른 실시태양은 표면 정밀 다듬질 방법에 관한 것이고, 다이아몬드 그릿 입자가 균일하게 분포되고 표면과 접촉되는 연마 집합체를 포함하는 단일 코팅 연마 제품으로 표면을 적용하는 단계; 및 적어도 코팅 연마 제품 또는 표면을 서로에 대하여 제1 연마 방향으로 이동시키고, 동시에 적어도 코팅 연마 제품 또는 표면 서로에 대하여 코팅 연마 제품 및 표면과의 접촉을 유지하면서 제1 연마 방향과 평행하지 않은 제2 연마 방향으로 이동시키는 단계로 구성되고, 상기 표면은 코팅 연마 제품 적용 전 초기 Ra는 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치이고 적용 후 Ra는 1.0 마이크로인치 이하이고, 단일 코팅 연마 제품은 표면에 2회 이하로 적용된다.
다른 실시태양에서, 코팅 연마 제품 제조 방법은: 연마 슬러리를 형성하기 위하여 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 연마 집합체, 요변제, 및 가교제를 함께 혼합하는 단계; 연마 슬러리를 이면체에 도포하는 단계; 및 코팅 연마 제품을 형성하기 위하여 연마 슬러리를 경화하는 단계로 구성되고, 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지는 각각 약 1:2 내지 약 1:3 중량비로 존재하고, 연마 집합체 및 수지 총량은 각각 약 1:1.5 내지 약 1:2 중량비로 존재하고, 연마 집합체는 미처리, 불소성으로 다이아몬드 연마 그릿 입자, 및 나노입자 바인더를 포함하고, 나노입자 바인더는 다이아몬드 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상을 가진다.
본 발명은 첨부 도면들을 참조하면 더욱 양호하게 이해되고 다양한 특징 및 이점들이 더욱 명확하게 될 것이다.
도 1은 연마 제품 형성방법 실시태양의 공정 흐름도이다.
도 2-4은 이면체 코팅물에서 실리카 나노입자와 조합되는 다이아몬드 그릿을 포함한 연마 집합체를 보이는 주사전자현미경 사진이다.
도 5-6은 실리카 나노입자와 조합되는 다이아몬드 그릿을 포함한 연마 집합체의 확대 사진이다.
도 7은 실리카 나노입자와 조합되는 다이아몬드 그릿으로 구성되고 투명 필름 이면체에 도포된 연마 집합체를 포함하는 실시태양의 확대 평면 사진이다.
도 8은 실리카 나노입자와 조합되는 다이아몬드 그릿으로 구성되고 이면체에 도포된 연마 집합체를 보이는 실시태양 도면이다.
다른 도면에서 동일 도면부호는 유사하거나 동일한 부분을 나타낸다.
하기 설명은 도면과 함께 본원의 교시 이해를 돕도록 제공된다. 하기 설명은 교시의 특정 구현예들 및 실시태양들에 초점을 맞추고 있다. 이러한 초점은 교시 설명에 조력하도록 제공되며 교시의 범위 또는 적용 가능성을 제한하는 것으로 해석되어서는 아니된다.
수치와 관련하여 용어 “평균”이 사용될 때, 평균, 기하학적 평균 또는 중간값을 의미하는 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "구성한다(comprises)", "구성하는(comprising)", "포함한다(includes)", "포함하는(including)", "가진다(has)", 가지는(having)" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비배타적인 포함을 커버하기 위한 것이다. 예를들면, 특징부들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 이러한 특징부들에만 한정될 필요는 없으며 명시적으로 열거되지 않거나 이와 같은 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징부들을 포함할 수 있다. 게다가, 명시적으로 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 의미의 "또는"을 가리키며 배타적인 의미의 "또는"을 가리키지 않는다. 예를들면, 조건 A 또는 B는 다음 중의 어느 하나에 의해 만족된다: A가 참이고 (또는 존재하고) B는 거짓이며 (또는 존재하지 않으며), A가 거짓이고 (또는 존재하지 않고) B는 참이며 (또는 존재하며), A와 B 모두가 참 (또는 존재한다)이다.
"하나의 (a)" 또는 "하나의 (an)"은 여기에서 설명되는 요소들과 구성요소들을 설명하는데 사용된다. 이는 단지 편의성을 위해 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 부여하기 위해 행해진다. 이 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 읽혀져야 하며, 다르게 의미한다는 것이 명백하지 않다면 단수는 또한 복수를 포함한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 당업자가 통상 이해하는 것과 동일한 의미를 가진다. 재료, 방법 및 실시예들은 단지 설명을 위한 것이고 제한할 의도는 아니다. 본원에 기재되지 않은 한, 특정 재료 및 공정에 관한 상세는 종래 적용되는 것이고 교과서 및 섬광 및 방사선 검출 분야의 기타 자료에서 찾아 볼 수 있다.
도 1은 코팅 연마 제품 제조 방법 (100)의 특정 실시태양을 보인다. 본 방법은 대략 구형 또는 도넛형이고, 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물에서 형성되고, 나노입자 바인더는 연마 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상을 형성하는 미처리, 불소성 연마 집합체를 획득하는 단계 (101)에서 개시된다. 단계 (103)에서, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 연마 집합체, 및 가교제를 함께 혼합하면 연마 슬러리가 형성된다. 단계 (105)에서, 연마 슬러리는 이면체에 도포된다. 단계 (107)에서 연마 슬러리를 경화하면 코팅 연마 제품이 형성된다.
본원에서 사용되는, 용어 "집합체 (aggregate)"란 압력 또는 교반에 의해 집합체 입자를 더 작은 입자들로 분리하거나 분해하는 것이 상대적으로 어렵도록 결합된 복수의 더 작은 입자들로 만들어진 입자를 가리키기 위해 사용될 수 있다. 이는 압력 또는 수동 교반 (hand agitation)의 적용과 같은 것에 의해 응집체 입자를 분리하거나 이 입자를 더 작은 입자들로 분해하는 것이 상대적으로 쉽도록 결합된 복수의 더 작은 입자들로 만들어진 입자를 가리키기 위해 본원에서 사용되는 "응집체 (agglomerate)" 라는 용어와 대조된다.
연마 집합체
적합한 미처리, 불소성 연마 집합체는, 예시로써, 최근 특허 허여된 Starling의 U.S. 특허공개 12/018589 A1에 기재되고 이에 따라 제조되는 것들을 포함한다. Starling의 U.S. 특허공개 12/018589 A1 교시는 미처리, 불소성 연마 집합체 제조에 관한 것이고, 상기 문헌은 모든 목적을 위하여 본원에 참조문헌으로 통합된다. 또한 적합한 연마 집합체는 Saint-Gobain Abrasives, Inc. 에서 상표명 Nanozyte® 로 입수 가능하고 이는 예시적인 미처리, 불소성 연마 집합체이다. 소정의 실시태양들에 의하면, 연마 제품은 미처리 불소성 연마 집합체를 포함하고, 집합체는 복합체 구조를 가지고, 크기가 극미립자 범위의 연마 그릿, 및 연마 그릿이 매립되거나 함유되는 연마 집합체 기지 (matrix)를 제공하는 나노입자 바인더를 포함한다.
전형적으로, 연마 집합체는 연마 제품에 연마 집합체의 결정체 크기, 그레인 크기, 밀도, 인장강도, 영률, 및 기타 등을 변경시킬 수 있는 주목할 만한 형성-후 열처리, 예컨대 하소, 소결, 또는 재결정화 없이 적용된다. 통상적이고 일반적으로 400℃ 이상, 일반적으로 500℃ 이상, 소정의 세라믹 종들에 대하여는 800℃ 내지 1200℃ 이상에서 수행되는 이러한 열처리 공정은 본원에서 적용되지 않는다.
연마 집합체는 나노입자 바인더에 연마 그릿이 균일 분포되는 것을 특징으로 하는 주목할 만한 형태를 가진다. 또한, 연마 집합체는 대략 구형이고 중공이며, 또는 도넛형을 가지고, 연마 집합체는 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물로부터 형성된다. 확대 관찰하면 도 5 - 6의 주사전자현미경 사진에서 나타낸 바와 같이, 연마 집합체는 둥글거나 구 형상을 특징으로 하는 대략 구형이다. 일부 실시예들에서, 그러나, 연마 집합체는 연마 집합체 중심 근처에 공동을 가지고 따라서 도 2 - 4의 주사전자현미경사진에서 보이는 바와 같이 약간 원환-또는 둥근고리-유사 형태를 보인다. 연마 그릿 소재, 예컨대 다이아몬드 그릿 개별 입자는, 연마 집합체 표면 상 및 내부에 분산되고, 개별 그릿 입자가 연마 집합체 표면에 함께 응집되는 경우는 거의 없다. 도 2-6은 수지 바인더 계에 함께 결합되는 분산된, 개별 연마 집합체를 보인다.
연마 집합체 크기 및 크기 범위는 조절될 수 있고, 혼합물 조성 및, 연마 집합체 형성에 분무건조기가 사용되는 경우, 분무건조기 공급속도를 포함한 많은 인자들에 따라 달라진다. 예를들면, 대략 15 마이크로미터, 20 마이크로미터, 35 마이크로미터, 40 마이크로미터, 45 마이크로미터, 50 마이크로미터, 55 마이크로미터, 60 마이크로미터, 65 마이크로미터, 및 70 마이크로미터 크기의 연마 집합체가 분무건조기를 사용하여 생성된다. 이들 연마 집합체는 약 5 내지 약 15 마이크로미터의 연마 그릿 입자를 포함한다. 특정 실시태양들에서, 연마 집합체 크기 범위는 약 20 마이크로미터 내지 약 70 마이크로미터, 약 30 마이크로미터 내지 약 65 마이크로미터, 또는 약 35 마이크로미터 내지 약 60 마이크로미터이다. 다른 실시태양에서, 평균 연마 집합체 크기 범위는 약 45 내지 약 55 마이크로미터, 또는 약 50 마이크로미터이다.
연마 집합체를 더욱 연구하여 소정의 구는 중공이지만, 다른 것들은 실질적으로 그레인 및/또는 나노입자 바인더로 충전된다는 것을 알았다. 중공 입자는 벽 두께 (tw)가 연마 집합체 평균 입도의 약 0.08 내지 약 0.4 배인 두꺼운 쉘을 가지는 라켓볼과 유사하다. 공정 변수 및 조성 변수를 변경시켜 상이한 벽 두께를 조절할 수 있다.
일단 형성되면, 연마 집합체는, 필요하다면, 다양한 크기 범위로 분류 및/또는 분리된 후 이면체에 도포되거나 달리 연마 작업에 활용된다. 연마 집합체 분류는 체질, 분별, 또는 비중선별에 의해 수행된다. 실시태양에서, 연마 집합체는 표준 크기 메시 스크린, 예컨대 예를들면 90 마이크로미터 메시 스크린에 통과시켜 분류된다.
연마 그릿 입자
연마 집합체를 구성하는 연마 그릿 입자들은 약 3보다 크며, 바람직하게는 약 3에서부터 약 10까지의 모스 경도를 일반적으로 가진다. 특정한 적용들에 대해, 연마 그릿 입자들은 8, 9 또는 9보다 작지 않은 모스 경도를 가진다. 실시태양에서 연마 그릿 입자들의 모스 경도는 10이다. 연마 그릿입자들은 연마제 집합체들에서 1차 작용 연삭 또는 연마제로서 역할을 한다고 일반적으로 믿어지고 있다. 적당한 연마제 조성물의 예들은 탄화물들, 산화물들, 질화물들 및 어떤 탄소 함유 재료들과 같은 비금속, 무기 고형물들을 포함한다. 산화물들은 (석영, 크리스토발라이트 및 유리질 형태들과 같은) 산화 규소, 산화세륨, 산화 지르코늄, 및 산화 알루미늄을 포함한다. 탄화물들과 질화물들은 탄화 규소, 알루미늄, 질화붕소 (입방정 질화붕소를 포함함), 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 및 질화 규소를 포함하지만, 이들에 한정되지는 않는다. 탄소 함유 재료들은 합성 다이아몬드, 다이아몬드상 탄소, 및 플러라이트 (fullerite)와 집합체 다이아몬드 나노로드들과 같은 관련된 탄소 함유 재료들을 폭 넓게 포함하는 다이아몬드를 포함한다. 재료들은 또한, 예로서, 석류석, 크리스토발라이트, 석영, 강옥, 및 장석과 같이, 광범위한, 자연적으로 생성된 채광 미네랄들을 포함한다. 본 발명의 몇몇의 실시예들은 다이아몬드, 탄화 규소, 산화 알루미늄, 및/또는 산화 세륨 재료들을 이용하며, 다이아몬드는 상당히 효과가 있는 것으로 보여진다. 게다가, 기술자들은 원하는 경도 특성을 가지는 다양한 다른 조성물들이 본 발명의 연마제 집합체들에 있는 연마 그릿 입자들로 사용될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 더구나, 본 발명에 따른 몇몇의 실시예들에서, 2개 이상의 상이한 연마 그릿 입자들의 혼합물들이 동일한 집합체들에 사용될 수 있다.
앞의 설명으로부터 이해되는 바와 같이, 폭 넓게 다양한 연마 그릿 입자들이 실시예들에서 사용될 수 있다. 앞의 재료들 중에서, 입방정 질화붕소와 다이아몬드는 "초연마" 입자들로서 간주되며, 매우 중요한 연마 작업들을 포함하는 특수화된 기계 가공 작업들에 대한 폭넓은 상업적 용도를 발견하였다. 더구나, 연마 그릿 입자들은 집합체들에 포함되기 전에 각각의 입자들에 금속 코팅을 형성하기 위해 처리될 수 있다. 초연마 그릿들은 코팅에 특히 적합하다. 일반적인 금속 코팅물은 니켈, 티타늄, 구리, 은 및 이들의 합금들과 혼합물들을 포함한다.
일반적으로, 연마 그릿 입자 크기는 극미립자 범위이다. 본원에서 사용되는, 용어 "극미립자"는 약 0.1 미크론 내지 약 50 미크론의, 바람직하게는 약 0.2 미크론, 약 0.5 미크론, 또는 약 0.75 미크론 이상, 및 약 20 미크론 이하, 예컨대 약 10 미크론 이하의 평균 입도를 가지는 입자들을 지칭하기 위하여 사용된다. 특정 실시태양들에서 평균 입도는 약 0.5 미크론 내지 약 10 미크론이다. 연마 그릿 입자 크기는 사용되는 그릿 입자 유형에 따라 달라진다. 예를들면, 다이아몬드 그릿 입자의 크기는 약 0.5 내지 약 10 미크론, 탄화규소 그릿 입자의 크기는 약 3 내지 약 8 미크론, 및 산화알루미늄 그릿 입자의 크기는 약 3 내지 약 5 미크론일 수 있다.
비록 더 일반적으로 연마 그릿들은 극미립자 범위 내에 있는 단일 입자들로 형성되지만, 연마 그릿 입자들은 연마제 집합체 나노입자들과 같이 더 작은 입자들의 연마제 집합체들로 형성될 수 있다는 것에 주목해야 한다. 본원에서 사용되는, 용어 "나노입자"는 평균 입도가 약 5 nm 내지 약 150 nm, 전형적으로 약 100 nm, 80 nm, 60 nm, 50 nm, 또는 약 50 nm 미만의 입자를 지칭한다. 예시로써, 다수의 나노-크기 다이아몬드 입자들이 함께 집합되어 극미립자 다이아몬드 그릿을 제공할 수 있다. 연마 그릿 입자 크기는 적용되는 그릿 입자 유형에 따라 달라질 수 있다.
연마 그릿 입자들은, 일반적으로, 연마 집합체들의 약 0.1% 내지 약 85% 사이를 구성할 수 있다. 연마 집합체들은 더 바람직하게는 약 10% 내지 약 50중량% 사이의 연마 그릿 입자들을 포함한다.
연마 집합체들은 단일 크기의 연마 그릿 입자들을 사용하여 형성될 수 있으며, 그릿 입자와 그 결과로 생기는 연마 집합체들 양쪽 모두의 크기는 원하는 연마 적용에 적합하게 만들어진다. 다른 실시예에서, 2개 이상의 상이한 크기의 연마 그릿 입자들의 혼합물들은 각각의 그릿 입도들에 기인한 유리한 특성들을 가지는 연마 집합체들을 형성하기 위해 조합하여 사용될 수 있다.
나노입자 바인더
본 발명에 따른 연마 집합체들은 또한 상술한 바와 같은 나노입자 바인더 재료를 포함한다. 나노입자 바인더는 일반적으로 바인더의 특성으로 연마 집합체들의 내부에 연마 그릿 입자들을 형성하며 함께 고정시키는 기능을 하는 연속 기지상을 형성한다. 이런 점에서, 나노입자 바인더는, 연속 기지상을 형성하면서, 일반적으로 그 자체가 긴밀히 접촉하고, 서로 맞물리며, 일정한 정도로, 원자적으로 상호 결합되는 개별적으로 식별 가능한 나노입자들로 구성된다는 것에 주목해야 한다. 그러나, 이와 같이 형성된 연마 집합체들의 미처리의, 불소성 상태 때문에, 개별 나노입자들은 일반적으로, 소결된 세라믹 재료들의 경우와 같이, 그레인들을 형성하기 위해 함께 용융되지 않는다. 본원에서 사용된 바와 같이, 나노입자 바인더의 설명은 하나 또는 다수 종의 바인더들로 확대된다.
나노입자 바인더 재료는 액체 콜로이드 또는 부유 상태의 나노 크기의 이산화규소와 같은 매우 미세한 세라믹 및 탄소 함유 입자들 (콜로이드 실리카로 알려짐)을 포함할 수 있다. 나노입자 바인더 재료들은 또한 콜로이드 알루미나, 나노 크기의 산화세륨, 나노 크기의 다이아몬드, 및 이들의 혼합물들을 포함할 수 있지만, 이들에 한정되지는 않는다. 콜로이드 실리카는 본 발명의 소정의 실시태양들에서 나노입자 바인더로 사용하는 것이 바람직하다. 예를들면, 성공적으로 사용되고 있는 상업적으로 이용 가능한 나노입자 바인더들은 콜로이드 실리카 용액들인 BINDZEL 2040과 BINDZIL 2040(Georgia, Marietta의 Eka Chemicals Inc.로부터 입수 가능함) 및 NEXSIL 20(Massachusetts, Ashland의 Nyacol Nano Technologies, Inc.로부터 입수 가능함)을 포함한다.
또한 연마 집합체들은 유리하게도 연마 집합체들의 내부에서 연마 그릿의 분산을 촉진하기 위해, 분산제로 또한 알려진, 가소제로서 주로 역할을 하는 다른 재료를 포함할 수 있다. 적용되는 낮은 처리 온도 때문에, 가소제는 연마 집합체들에 잔류하는 것으로 믿어지고 있으며, 열중량측정분석(TGA)에 의해 잔류 양이 정량화된다. 또한 가소제는 혼합물이 분무 건조될 때 연마 집합체에서 그릿 입자들과 나노입자 바인더 재료를 함께 고정하는데 도움을 줄 수 있다.
가소제들은 계면활성제들과 다른 표면 장력 변경 종들을 포함하는, 유기 및 무기 재료들 양쪽 모두를 포함한다. 특정한 실시예들은 중합체들과 단량체들과 같은 유기 종들을 사용한다. 예시적인 실시예에서, 가소제는 폴리올이다. 예를 들어, 폴리올은 모노머 폴리올 (monomeric polyol)이거나 폴리머 폴리올(polymeric polyol)일 수 있다. 예시적인 모노머 폴리올은 1,2-프로판디올; 1,4-프로판디올; 에틸렌 글리콜; 글리세린; 펜타에리트리톨; 말리톨(malitol), 소르비톨(sorbitol), 이소말트(isomalt), 또는 이들의 어떤 조합과 같은 당 알코올들; 또는 이들의 어떤 조합을 포함한다. 예시적인 폴리머 폴리올은 폴리에틸렌 글리콜; 폴리프로필렌 글리콜; 폴리(테트라메틸렌 에테르)글리콜; 폴리에틸렌 옥사이드; 폴리프로필렌 옥사이드; 글리세린 및 프로필렌 옥사이드, 에틸렌 옥사이드, 또는 이들의 조합의 반응 생성물; 디올 및 디카르복실산 또는 이의 유도체의 반응 생성물; 천연 오일 폴리올; 또는 이들의 어떤 조합을 포함한다. 일 예에서, 폴리올은 디올 및 디카르복실산 또는 이의 유도체의 반응 생성물들과 같은 폴리에스테르 폴리올일 수 있다. 다른 예에서, 폴리올은 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 또는 글리세린 및 프로필렌 옥사이드 또는 에틸렌 옥사이드의 반응 생성물과 같은, 폴리에테르 폴리올이다. 특히, 가소제는 폴리에틸렌 글리콜(PEG)을 포함한다.
연마 슬러리 및 제조
실시태양에서, 연마 집합체는 바람직하게는 연마 집합체를 이면체 표면에 부착시키기 위하여 사용되는 수지 또는 수지 혼합물과 조합된다. 연마 집합체와 수지 결합 재료 조합 공정은 슬러리 형성 단계를 포함하고, 여기에서 연마 집합체, 수지, 및 기타 첨가제들이 함께 완전히 혼합될 때까지 조합된다. 이면체에 대한 슬러리 코팅과 관련하여, 연마 집합체 외에도, 슬러리는 또한 일반적으로 용매 예컨대 물 또는 유기용매 및 중합체 수지를 포함한다. 또한 연마 슬러리는 기타 성분들, 예컨대 유기용매, 요변제, 가소제, 가교제, 계면활성제, 사슬이동제, 안정제, 분산제, 경화제, 반응매개체, 안료, 염료, 착색제, 및 충전제를 포함한다. 실시태양에서, 슬러리는 중합체 수지, 연마 집합체, 하나 이상의 유기용매, 하나 이상의 요변제, 및 하나 이상의 가교제를 포함한다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리는, 선택적으로, 계면활성제를 포함할 수 있다.
모든 슬러리 성분들은, 예를들면, 고전단혼합기 (high shear mixer)를 사용하여 완전히 혼합된다. 혼합은 고 전단, 보통 전단, 낮은 전단 조건 또는 이들의 조합에서 수행된다. 전형적으로, 성분들이 완전히 혼합될 때까지 교반된다.
실시태양에서, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 및 계면활성제가 함께 낮은 내지 보통 전단 조건에서 혼합되어 베이스 혼합물을 형성한다. 이후 연마 집합체를 높은 전단 조건에서 베이스 혼합물에 첨가한다. 연마 슬러리 형성을 완료하기 위하여, 요변체가 베이스 혼합물에 낮은 전단 조건으로 첨가된 후 이어 가교제가 낮은 전단 조건으로 첨가된다.
실시태양에서, 연마 슬러리는 다음을 포함하는 조성물을 가진다:
약 11 wt% 내지 약 44 wt%의 중합체 수지,
약 20 wt% 내지 약 50 wt%의 연마 집합체,
약 0.5 wt% 내지 약 5.0 wt%의 가교제,
약 0.5 wt% 내지 약 10 wt%의 요변제, 나머지는 유기용매이고, 이때 백분율은 연마 슬러리 총 중량 기준이다. 선택적으로, 약 0.5 wt% 내지 약 3.0 wt의 계면활성제가 연마 슬러리에 추가로 첨가될 수 있다. 계면활성제가 포함되면, 총량이 100 wt%가 되도록 유기용매 양이 조절된다.
연마 슬러리 점도는 제조 과정에서 감시될 수 있다. 실시태양에서, 요변제 및 가교제 첨가 전 연마 슬러리 점도는 약 50 cps 내지 약 200 cps이다. 요변제 및 가교제 첨가 후, 연마 슬러리의 점도는 약 210 내지 약 450 cps이다.
연마 슬러리 성분들 교반 과정에서, 성분들은 슬러리에 차례로, 일괄적으로 또는 한번에 전부 첨가될 수 있다. 전형적으로 성분들은 차례로 연마 슬러리에 첨가된다. 성분들이 차례로 또는 일괄적으로 첨가되면, 성분들이 충분히 혼합되어 슬러리가 형성될 때까지 일정 시간 동안 교반된다. 전형적인 교반 시간은 연마 슬러리에 첨가되는 성분 또는 성분들에 따라 약 1 분 내지 약 2 시간이다.
실시태양에서, 연마 슬러리 중 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지의 비율은 약 1.25:1 내지 약 2.25:1, 약 1.5:1 내지 약 2:1, 약 1.65:1 내지 약 1.9:1이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 중합체 수지 대 가교제의 비율은 약 9.5:1 내지 약 12.5:1, 약 10:1 내지 약 12:1이다.
적합한 중합체 수지
적합한 중합체 수지 재료로는 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로오스 아세테이트, 니트로셀룰로오스, 천연고무, 녹말, 쉘락, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 중합체 수지 혼합물은 중합체 수지 류의 2 종 이상의 중합체 수지를 포함하고; 예를들면, 폴리에스테르 수지는 코폴리에스테르 수지의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 중합체 수지는 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 가장 바람직하게는, 수지는 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지의 혼합물이다. 실시태양에서, 연마 슬러리에서 중합체 수지 총량은 약 11 wt% 이상, 약 12 wt% 이상, 약 13 wt% 이상, 약 14 wt% 이상, 또는 약 15 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 중합체 수지 함량은 약 44 wt% 이하, 약 42 wt% 이하, 약 40 wt% 이하, 또는 약 38 wt% 이하이다. 연마 슬러리에서 중합체 수지 함량은 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리에서 중합체 수지 함량은 약 11 wt% 이상 내지 약 44 wt% 이하이다.
폴리에스테르 수지
적합한 폴리에스테르 수지는 비결정성이고 표준 용매, 예컨대 메틸 에틸 케톤 (2-부타논) (MEK), 톨루올, 에틸 아세테이트, 및 아세톤에 고도-용해성인 선형, 포화 코폴리에스테르 수지를 포함한다. 대안으로, 기타 적합한 폴리에스테르 수지는 용해도가 제한적이고 용매 예컨대 1, 3 디옥솔란 또는 테트라히드로푸란 (THF)으로 적용되는 반-결정성 내지 결정성 생성물이다. 실시태양에서 폴리에스테르 수지는 열가소성, 고 분자량, 방향족, 선형 포화 코폴리에스테르 수지이다. 예를들면, Vitel 2210 (Rohm and Haas Company, Dow Chemical의 전체 소유 부서, Philadelphia, Pennsylvania, USA), 또는 SkybonES120 (SK Chemicals, South Korea 또는 Worthen Industries, Nashua, New Hampshire, USA). 실시태양에서, 연마 슬러리 중 폴리에스테르 수지 총량은 약 2.0 wt% 이상, 약 3.0 wt% 이상, 약 4.0 wt% 이상, 또는 약 5.0 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 폴리에스테르 수지 함량은 약 15 wt% 이하, 약 14 wt% 이하, 약 12 wt% 이하, 또는 약 10 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 폴리에스테르 수지 함량은 전기된 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리에 포함되는 폴리에스테르 수지 함량은 약 2.0 wt% 이상 내지 약 15 wt% 이하, 또는 약 2.0 wt% 이상 내지 약 10 wt% 이하, 또는 약 2.5 wt % 이상 내지 약 8.0 wt % 이하이다.
에폭시 수지
에폭시 수지는 방향족 에폭시 또는 지방족 에폭시를 포함한다. 방향족 에폭시 성분들은 하나 이상의 에폭시기 및 하나 이상의 방향족 고리를 포함한다. 예시적 방향족 에폭시는 폴리페놀, 예를들면, 비스페놀, 예컨대 비스페놀 A (4,4’-이소프로필리덴디페놀), 비스페놀 F (비스[4-히드록시페닐]메탄), 비스페놀 S (4,4’-술포닐디페놀), 4,4'-시클로헥실리덴비스페놀, 4,4'-비페놀, 4,4'-(9-플루오레닐리덴)디페놀 유래 에폭시, 또는 임의의 이들의 조합을 포함한다. 비스페놀은 알콕시화 (예를들면, 에톡시화 또는 프로폭시화) 또는 할로겐화 (예를들면, 브롬화) 가능하다. 비스페놀 에폭시의 예시로는 비스페놀 디글리시딜 에테르, 예컨대 비스페놀 A 또는 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르를 포함한다. 방향족 에폭시의 추가 예시로는 트리페닐올메탄 트리글리시딜 에테르, 1,1,1-트리스(p-히드록시페닐)에탄 트리글리시딜 에테르, 또는 모노페놀, 예를들면, 레졸시놀 (예를들면, 레졸신 디글리시딜 에테르) 또는 히드로퀴논 (예를들면, 히드로퀴논 디글리시딜 에테르) 유래 방향족 에폭시를 포함한다. 다른 실시예는 노닐페닐 글리시딜 에테르이다. 또한, 방향족 에폭시의 예시로는 에폭시 노보락, 예를들면, 페놀 에폭시 노보락 및 크레졸 에폭시 노보락을 포함한다. 지방족 에폭시 성분들은 하나 이상의 에폭시기를 가지고 방향족 고리 부재이다. 기지 중합체를 위한 중합체 전구체는 하나 이상의 지방족 에폭시를 포함한다. 지방족 에폭시의 예시로는 C2-C30 알킬의 글리시딜 에테르; C3-C30 알킬의1,2 에폭시; 지방족 알코올 또는 폴리올 예컨대 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 시클로헥산 디메탄올, 디브로모 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올 프로판, 폴리테트라메틸렌 옥사이드, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 글리세롤, 및 알콕시화 지방족 알코올의 모노 또는 멀티 글리시딜 에테르; 또는 폴리올을 포함한다. 일 실시태양에서, 지방족 에폭시는 하나 이상의 시클로지방족 고리 구조를 포함한다. 예를들면, 지방족 에폭시는 하나 이상의 시클로헥센 옥사이드 구조, 예를들면, 두 개의 시클로헥센 옥사이드 구조를 가진다. 고리 구조를 가지는 지방족 에폭시의 예시로는 수소화 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 수소화 비스페놀 F 디글리시딜 에테르, 수소화 비스페놀 S 디글리시딜 에테르, 비스(4-히드록시시클로헥실)메탄 디글리시딜 에테르, 2,2-비스(4-히드록시시클로헥실)프로판 디글리시딜 에테르, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-6-메틸시클로헥산카르복실레이트, 디(3,4-에폭시시클로헥실메틸)헥산디오에이트, 디(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸)헥산디오에이트, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에탄디올디(3,4-에폭시시클로헥실메틸) 에테르, 또는 2-(3,4-에폭시시클로헥실-5,5-스피로-3,4-에폭시)시클로헥산-1,3-디옥산을 포함한다. 실시태양에서 에폭시 수지는 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 액상 에폭시 수지 및 비스페놀-A에서 유래된 저 분자량의 고형 에폭시 수지이다. 예를들면, Epon 1001F (Momentive Specialty Chemicals, Columbus, Ohio, USA). 실시태양에서, 연마 슬러리 중 에폭시 수지 총량은 약 9.0 wt% 이상, 약 10 wt% 이상, 약 11 wt% 이상, 또는 약 12 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 에폭시 수지 함량은 약 29 wt% 이하, 약 27 wt% 이하, 약 25 wt% 이하, 또는 약 23 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 에폭시 수지는 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리에 포함되는 에폭시 수지 함량은 약 9.0 wt% 이상 내지 약 29 wt% 이하, 약 9.0 wt% 이상 내지 약 25 wt % 이하, 또는 약 10 wt% 이상 내지 약 20 wt % 이하이다.
연마 슬러리의 중합체 수지는 용매에 부분적으로 용해될 수 있어 (즉, “희석”) 작업성이 좋아지고 적용 분야에 따라 특정 백분율의 고형분 범위, 또는 점도를 가진다. 실시태양에서, 연마 슬러리 중 중합체 수지의 고형분 백분율은 중합체 수지 및 용매 조합 기준으로 약 35 wt% 내지 약 80 wt%이다. 다른 실시태양에서, 폴리에스테르 수지는 유기용매로 희석되어 고형분 범위는 약 20 wt% 내지 약 50 wt%이다. 다른 실시태양에서, 에폭시 수지는 유기용매로 희석되어 고형분 범위는 약 40 wt% 내지 약 80 wt%이다.
전기된 바와 같이, 적합한 연마 집합체는 Starling의 특허공개 12/018589 A1에 기재되고 이에 다라 제조된다. 바람직한 연마 집합체는 Saint-Gobain Abrasives, Inc. 에서 상표명 Nanozyte®으로 입수 가능하다. 특히 바람직한 연마 집합체는 다이아몬드 연마 그릿을 포함한다. 실시태양에서, 연마 슬러리 중 연마 집합체 함량은 약 22 wt% 이상, 약 24 wt% 이상, 약 26 wt% 이상, 또는 약 28 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리에서 연마 집합체 함량은 약 60 wt% 이하, 약 55 wt% 이하, 약 50 wt% 이하, 또는 약 45 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 연마 집합체 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리 중 연마 집합체 함량은 약 22 wt% 이상 내지 약 50 wt% 이하이다.
적합한 유기용매는 연마 슬러리의 수지를 용해할 수 있는, 예컨대, 예를들면, 케톤, 에테르, 극성 비양자성 용매, 에스테르, 방향족 용매 및 선형 및 환형 지방족 탄화수소이다. 예시적 케톤은 메틸 에틸 케톤 (2-부타논) (MEK), 아세톤 및 기타 등을 포함한다. 예시적 에테르는 알콕시알킬 에테르, 예컨대 메톡시 메틸 에테르 또는 에틸 에테르, 테트라히드로푸란, 1,4 디옥산 및 기타 등을 포함한다. 극성 비양자성 용매는 디메틸 포름아미드, 디메틸 술폭사이드 및 기타 등을 포함한다. 적합한 에스테르는 알킬 아세테이트, 예컨대 에틸 아세테이트, 메틸 65 아세테이트 및 기타 등을 포함한다. 방향족 용매는 알킬아릴 용매, 예컨대 톨루엔, 자일렌 및 기타 등 및 할로겐화 방향족 예컨대 클로로벤젠 및 기타 등을 포함한다. 탄화수소 유형의 용매는, 예를들면, 헥산, 시클로헥산 및 기타 등을 포함한다. 바람직한 유기용매는 메틸 에틸 케톤이다. 실시태양에서, 연마 슬러리 중 유기용매 함량은 약 5.0 wt% 이상, 약 6.0 wt% 이상, 약 7.0 wt% 이상, 또는 약 8.0 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 유기용매 함량은 약 68 wt % 이하, 약 67 wt% 이하, 약 66 wt% 이하, 약 65 wt% 이하, 또는 약 64 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 유기용매 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리 중 유기용매 함량은 약 5.0 wt% 이상 내지 약 68 wt% 이하이다.
적합한 계면활성제는 낮은 수용성 및 양친매성을 가지는 것이다. 실시태양에서, 레시틴은 계면활성제이다. 실시태양에서, 연마 슬러리 중 계면활성제 함량은 약 0.5 wt% 이상, 약 0.6 wt% 이상, 또는 약 0.7 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 계면활성제 함량은 약 3.0 wt% 이하, 약 2.75 wt% 이하, 약 2.5 wt% 이하, 또는 약 2.25 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 계면활성제 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리 중 계면활성제 함량은 약 0.5 wt% 이상 내지 약 3.0 wt% 이하이다.
적합한 요변제 (즉, 요변체)는 미립자 소재 예컨대 합성 실리카 또는 알루미나이다. 또한, 2종 이상의 요변제 또는 요변제 혼합물이 연마 슬러리 혼합물에 적용될 수 있다. 실시태양에서, 연마 슬러리 중 요변제 함량은 약 0.5 wt% 이상, 약 0.6 wt% 이상, 또는 약 0.7 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 요변제 함량은 약 10 wt% 이하, 약 9 wt% 이하, 약 8 wt% 이하, 약 7 wt% 이하, 또는 약 6 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 요변제 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리 중 요변제 함량은 약 0.5 wt% 이상 내지 약 10 wt% 이하이다.
적합한 가교제는 연마 슬러리에서 중합체 수지 가교를 촉진하는 것이다. 바람직하게는, 가교제는 폴리에스테르 수지, 또는 에폭시 수지, 또는 이들의 조합물의 가교를 촉진한다. 바람직한 가교제는 폴리이소시아네이트를 포함한 이소시아네이트이다. 실시태양에서, 연마 슬러리 중 가교제 함량은 약 0.5 wt% 이상, 약 0.75 wt% 이상, 또는 약 1.0 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 연마 슬러리 중 가교제 함량은 약 5.0 wt% 이하, 약 4.0 wt% 이하, 또는 약 3.0 wt% 이하이다. 연마 슬러리 중 가교제 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 슬러리 중 가교제 함량은 약 0.5 wt% 이상 내지 약 5.0 wt% 이하이다.
이면체에 연마 슬러리 도포
연마 집합체 입자들을 함유하는 연마 슬러리는 바람직하게는 블레이드 스프레더(blade spreader)를 사용하여 이면체에 적용되어 코팅을 형성한다. 대안으로, 슬러리 코팅물은 슬롯 다이(slot die), 다듬질 롤링, 그라비어(gravure), 또는 역 그라비어(reverse gravure) 코팅 방법들을 사용하여 도포될 수 있다. 코팅 두께는 건조 후에 약 1내지 약 5 밀(mils)까지의 범위에 있을 수 있다. 이면체가 원하는 코팅 속도로 블레이드 스프레더 하에 공급될 때, 연마 슬러리는 원하는 두께로 이면체에 도포된다. 코팅 속도는 바람직하게는 분당 약 10 내지 약 40피트 사이이다.
다른 실시태양에서, 수지 혼합물이 이면체에 먼저 코팅되고, 연마 집합체는 정전 인력 (때로 “업 코팅”이라고 칭함) 또는 단순히 중력에 의해 (예를들면, 이면체에 뿌려져) 수지 도포된 이면체에 놓인다. 두 방법은 본 분야에서 잘 이해되고, 일반적으로 이면체에서 '메이크 코트'를 먼저 적층하고, 이어 메이크 코트에 연마 집합체를 도포하고, 이어 '사이즈 코트'를 적층한다. 선택적으로, 슈퍼사이즈 코트(supersize coat)가 사이즈 코트의 위에 적층 될 수 있다. 게다가, 유연 코트(pliant coat)가 메이크 코트와 이면체 사이에 적층 될 수 있다. 다른 예에서, 백 코트(back coat)가 메이크 코트의 마주보는 면에 기재의 위에 적층 될 수 있다. 도 8은 연마 제품 (800)의 실시태양을 도시한 것이고, 제품은 선택적인 백 코트 (807)을 가지는 이면체 (805)에 배치되는 수지 조성물 (803) (메이크 코트)에 분산된 연마 집합체 (801)를 포함한다.
연마 슬러리의 경화
이후 코팅된 이면체는 가열되어 수지를 경화시키고 연마 집합체 그레인은 이면체에 결합된다. 수지는 적어도 부분적으로 경화되거나 완전 경화될 수 있다. 부분적으로 경화된 코팅물은 완전 경화 전에 추가적인 성형 또는 형성 단계가 수행될 수 있다. 일반적으로, 코팅 이면체는 경화 공정에서 약 100 oC 내지 약 250 oC 범위에서 가열된다. 소정의 본 발명 실시태양들에서, 경화 단계는 약 200 oC 이내에서 수행되는 것이 바람직하다.
수지가 완전 경화되면, 연마 집합체는 이면체에 결합되고 코팅 이면체는 다양한 스톡 제거, 마무리, 및 연마 분야에 적용될 수 있다.
실시태양에서 경화 연마 코팅물은 다음을 포함한 조성물을 가진다.
약 16 wt% 내지 약 60 wt % 중합체 수지,
약 83 wt% 내지 약 28 wt % 연마 집합체,
약 0.5 wt% 내지 약 4.0 wt % 가교제, 및
약 0.5 wt% 내지 약 8.0 wt% 요변제, 이때 백분율은 경화 연마 코팅물 총 중량 기준이다. 선택적으로, 약 0.5 wt% 내지 약 3.0 wt%의 계면활성제가 경화 연마 코팅물에 추가로 포함될 수 있다. 계면활성제가 포함되면, 총량이 100 wt%가 되도록 연마 집합체 함량이 조절될 수 있다.
실시태양에서, 경화 연마 코팅물에서 중합체 수지 총량은 약 16 wt% 이상, 약 18 wt% 이상, 약 20 wt% 이상, 약 22 wt% 이상, 또는 약 24 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 경화 연마 코팅물에서 중합체 수지 총량은 약 60 wt% 이하, 약 58 wt% 이하, 약 56 wt% 이하, 약 54 wt % 이하, 또는 약 52 wt% 이하이다. 경화 연마 코팅물에서 중합체 수지 총량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 경화 연마 코팅물에서 중합체 수지 총량은 약 16 wt% 이상 내지 약 60 wt% 이하, 약 20 wt% 이상 내지 약 55 wt% 이하, 또는 약 22 wt% 이상 내지 약 44 wt% 이하이다.
실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 폴리에스테르 수지 함량은 약 3.0 wt% 이상, 약 4.0 wt% 이상, 약 5.0 wt% 이상, 약 6.0 wt% 이상, 또는 약 7.0 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 폴리에스테르 수지 함량은 약 25 wt% 이하, 약 23 wt% 이하, 약 21 wt% 이하, 약 19 wt % 이하, 또는 약 17 wt% 이하이다. 경화 연마 코팅물 중 폴리에스테르 수지 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 폴리에스테르 수지 함량은 약 3.0 wt% 이상 내지 약 25 wt% 이하, 약 4.0 wt% 이상 내지 약 20 wt% 이하, 또는 약 5.0 wt% 이상 내지 약 15 wt% 이하이다.
실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 에폭시 수지 함량은 약 12 wt% 이상, 약 13 wt% 이상, 약 14 wt% 이상, 약 15 wt% 이상, 약 16 wt% 이상, 약 17 wt% 이상, 약 18 wt% 이상, 또는 약 19 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 에폭시 수지 함량은 약 35 wt% 이하, 약 32 wt% 이하, 약 33 wt% 이하, 약 32 wt% 이하, 약 31 wt% 이하, 약 30 wt % 이하, 또는 약 29 wt% 이하이다. 경화 연마 코팅물 중 에폭시 수지 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 에폭시 수지 함량은 약 12 wt% 이상 내지 약 35 wt% 이하, 약 14 wt% 이상 내지 약 33 wt% 이하, 또는 약 17 wt% 이상 내지 약 29 wt% 이하이다.
실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 연마 집합체 함량은 약 25 wt% 이상, 약 28 wt% 이상, 약 30 wt% 이상, 약 35 wt% 이상, 또는 약 45 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 연마 집합체 함량은 약 85 wt% 이하, 약 83 wt% 이하, 약 80 wt% 이하, 약 77 wt % 이하, 또는 약 75 wt% 이하이다. 경화 연마 코팅물 중 연마 집합체 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 연마 집합체 함량은 약 25 wt% 이상 내지 약 83 wt% 이하, 약 28 wt% 이상 내지 약 80 wt% 이하, 약 35 wt% 이상 내지 약 79 wt% 이하, 약 40 wt% 이상 내지 약 78 wt% 이하, 약 44 wt% 이상 내지 약 77 wt% 이하이다.
실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 요변제 함량은 약 0.5 wt% 이상, 약 0.6 wt% 이상, 약 0.7 wt% 이상, 약 0.8 wt% 이상, 또는 약 0.9 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 요변제 함량은 약 8.0 wt% 이하, 약 7.0 wt% 이하, 약 6.0 wt% 이하, 약 5.0 wt % 이하, 또는 약 4.0 wt% 이하이다. 경화 연마 코팅물 중 요변제 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 요변제 함량은 약 0.5 wt% 이상 내지 약 8.0 wt% 이하이다.
실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 가교제 함량은 약 0.5 wt% 이상, 약 0.6 wt% 이상, 약 0.7 wt% 이상, 약 0.8 wt% 이상, 또는 약 0.9 wt% 이상이다. 다른 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 가교제 함량은 약 4.0 wt% 이하, 약 3.9 wt% 이하, 약 3.8 wt% 이하, 약 3.7 wt % 이하, 또는 약 3.6 wt% 이하이다. 경화 연마 코팅물 중 가교제 함량은 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 경화 연마 코팅물 중 가교제 함량은 약 0.5 wt% 이상 내지 약 4.0 wt% 이하이다.
이면체
경화된 연마제 코팅 이면체는 필름 래핑 또는 필름 정밀 다듬질 및 /또는 기타 소재 연마에 적용될 수 있다. 이러한 방식으로 코팅될 수 있는 이면체 소재는, 제한적이지 않지만, 중합체 필름, 종이, 천, 금속 필름, 경화 섬유, 부직 기재, 및 임의의 이들의 조합, 및 이들 소재의 처리 형태를 포함한 임의의 유연성 웨브를 포함한다. 바람직하게는 이면체는 중합체 필름, 예컨대 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리프로필렌, 폴리이미드의 필름 예컨대 DuPont의 KAPTON을 포함한다. 소정의 본 발명 실시태양들에서 폴리에스테르 필름은 특히 바람직한 이면체 소재이다. 본 필름은 바람직하게는 프라임 처리되어 이면체에 연마 집합체 접착을 촉진시킨다. 적합한 이면체의 두께는, 코팅 전에는, 약 1 내지 약 14 mils이다. 강도, 지지력 또는 치수 안정성을 위하여 이면체는 다른 기재에 적층 될 수 있다. 연마 물품 형성 전 또는 후에 적층 될 수 있다. 연마 물품은 공작물과 접촉될 수 있는 크기의 무한 벨트, 원반, 시트, 또는 유연 테이프 형태일 수 있다. 연마 집합체는 이면체 주요 표면 일측 또는 양측에 배치될 수 있다.
도 7은 투명 중합체 필름 이면체 중 중합체 수지 코팅물에 분산된 연마 집합체로 구성되는 코팅 연마 제품의 확대 사진이다.
표면의 정밀 다듬질
연마 제품은 금속 표면 예컨대 탄화텅스텐, 탄화크롬, 산화크롬, 칠드 주철, 단조강, 크롬 도금, 스테인리스 스틸, 용사 세라믹, HVOF 코팅물, 또는 이들의 조합의 제거, 마무리, 및 연마 연마에 사용된다. 본원에서 사용되는, 용어 "금속"은 단일 금속 또는 금속 합금, 즉, 적어도 두 종의 금속 블렌드를 의미한다. 금속은 또한 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 및 이들의 혼합물을 포함하고, 상세하게는 초고속화염 (HVOF) 용사 코팅물을 포함한다. 특정 실시태양에서, 연마 제품은 Rockwell C 경도가 적어도 약 20, 약 30, 약 40, 또는 약 50인 금속 마무리 또는 연마에 적용된다. 다른 실시태양에서 연마 제품은 Rockwell C 경도가 약 90, 약 85, 약 80, 또는 약 75 이하인 금속 마무리 또는 연마에 적용된다. 연마 제품으로 피니싱 또는 폴리싱 되는 표면의 Rockwell C 경도는 상기 상한 및 하한 임의 쌍의 범위에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서, 연마 제품은 Rockwell C 경도가 약 20 내지 약 90, 약 30 내지 약 85, 약 40 내지 약 85, 또는 약 50 내지 약 82 범위인 금속 마무리 또는 연마에 사용될 수 있다.
금속 표면 연마에 사용될 때, 연마 제품은 바람직하게는 실리카 나노입자 바인더와 조합되어 다이아몬드 그릿에서 형성되는 연마 집합체를 포함하도록 제조된다. 바람직하게는 그릿 입자 크기는 약 6 마이크로미터 내지 약 12 마이크로미터이고, 평균 크기는 약 9 마이크로미터이다. 연마 집합체 전체 크기는 바람직하게는 약 30 마이크로미터 내지 약 90 마이크로미터이다. 이들 연마 집합체는 바람직하게는 폴리에스테르 중합체 필름 이면체에 결합된다. 연마 제품을 이용하여, 예를들면, Struers, Inc. of Westlake, Ohio), Grinding Equipment ＆ Machinery Company, LLC. (“GEM”) (Youngstown, Ohio, USA), Loeser-USA Inc. (Brighton, Michigan, USA), Supfina Machine Company, Inc. (North Kingstown, Rhode Island, USA), 및 Dynabrade Inc. (Clarence, New York, USA)에서 입수되는 금속 연마기로 표면을 연마한다.
이러한 금속 연마기는 본 분야에서 잘 알려져 있고 전형적으로 무한 벨트 또는 중합체 필름 형태인 연마 제품 실시태양들을 이용할 수 있다. 금속 연마기는 특히 원통형 공작물, 예컨대 공업용 밀 롤, 크랭크축, 캠축, 엔진부품들, 정밀 자동차 부품들, 및 항공기 랜딩 베어링 연마에 적합하다. 금속 연마기는 경우에 따라 약간 다르지만, 모든 기능은 중합체 수지 코팅물에 함유된 연마 집합체를 연마 대상 공작물 표면과 접촉시키는 것이다. 연마 공정 과정에서, 연마기는 통상적으로 적어도 코팅 연마 제품 또는 표면을 서로에 대하여 제1 연마 방향으로 이동시키고, 동시에 적어도 코팅 연마 제품 또는 표면 서로에 대하여 코팅 연마 제품 및 표면과의 접촉을 유지하면서 제1 연마 방향과 평행하지 않은 제2 연마 방향으로 이동시키도록 수행된다. 무한 벨트 형태의 연마 제품에 대하여는, 벨트는 전형적으로 접촉 휠 및 유동 휠에 장착된다. 접촉 휠은 연마 공정 중 연마 제품을 지지하는 수단을 제공한다. 원반의 경우, 원반은 기계적 파스너 또는 접착제로 지지체 패드에 부착된다. 연마 제품이 테이프 형태인 경우 (즉, 연마 제품의 양단 리본), 신품 또는 미사용 연마 제품 부분은 일반적으로 공급 롤로부터 풀리고 사용 또는 소모된 연마 제품 부분은 일반적으로 권취 롤에 감긴다. 테이프, 공급 롤, 및 권취 롤은 카트리지 또는 카세트에 수용된다. 공급 롤은 전형적으로 자유 회전되지 않도록 카트리지 또는 카세트에 마찰되도록 보유되어 장력이 유지되고 일관적인 공급 및 추적이 가능하다. 테이프 공급 속도는 공지 기술로 정밀하게 제어되어 표면 다듬질은 최적화 된다. 예를들면, 권취 롤이 가변 속도 D.C. 권취 모터에 의해 구동될 수 있다. 이러한 구동 수단으로, 연마 제품은 연속하여 연마 제품 병합기 및 공작물 표면 사이에 형성되는 계면을 통해 약 0.25 내지 약 150 인치/분, 바람직하게는 약 0.25 내지 약 12 인치/분 속도로 공급된다. 또한 연마 제품은 정치된 후 필요한 정도로 주기적으로 분할 (index)된다. 본원에서 사용되는, 용어 "분할"이란 한정된 공간 간격에서 특정 작업이 반복되도록 기계 또는 기계적 도구로 고정된 가공물을 이동시키는 것을 의미한다. 연마 제품은 지지 롤 또는 지지 슈에 의해 공작물에 대하여 가압된다. 지지 슈는 연마 제품 및 공작물 간에 계면에서 원하는 압력을 가할 수 있는 가압판, 롤러, 데드헤드, 또는 임의의 기타 장치일 수 있다. 유압유, 공압, 스프링, 전기 구동 요소 등을 이용하여 가압이 유지될 수 있다. 지지 슈에 의해 발생되는 공작물 표면에서의 연마 제품 접촉력은, 필요하다면, 공지 기술에 의해 정밀하게 제어될 수 있다.
정밀 마무리를 포함한 현재의 재료 마무리 공정은 다단계, 점진 공정으로 수행된다. 표면이 먼저 상대적으로 거친 연마제 재료로 연마되며 그 다음에 약간 더 미세한 그릿 연마제 재료로 다시 연마된다. 이 공정은 통상 몇 번 반복될 수 있으며, 표면이 원하는 평활도로 연마될 때까지 각각의 계속적인 재 연마는 점차 더 미세해지는 그릿 연마제로 수행된다. 일반적으로 연마제의 입자들이 이들이 제거하는 스크래치들의 크기와 동일한 크기여야 하므로 이러한 유형의 다단계 연마 과정은 종래에도 요구되었다.
그러나, 종래의 다단계 절차와는 대조적으로, 아주 놀라우며 뜻밖에도 금속표면들이 다수의 상이한 연마 제품들보다는 오히려 단일의 연마 제품을 사용하여 연마 단계 회수를 줄이면서, 심지어는 단일 단계 공정으로 마이크로 인치 이하의 표면 조도로 정밀 마무리될 수 있다는 것이 관찰되었다. 이 결과는 아주 놀라우며 매우 유익하다. 본 발명에 따른 연마 기재들이 사용될 때, 전체 연마 공정이 단지 하나의 연마제를 사용하여 수행될 수 있다는 것이 관찰되었다. 이는 다수의 연마 제품을 사용할 필요가 없고 계속하여 다른 연마 제품으로 바꿀 필요가 없어 원하는 연마 평활도를 달성하는데 필요한 시간의 상당한 감소뿐만 아니라 비용의 현저한 감소를 초래한다. 이론에 의해 제한되지 않고, 이점이 본 발명의 중합체 수지 코팅 조성물과 조합된 미처리, 불소성 연마 집합체들에서 관찰되는 특별한 특성들로부터 유래한다고 믿어지고 있다.
다양한 표면 조도 변수가 본 분야에서 알려져 있고 표면 품질 표기에 사용된다. 표면 산술평균 (“평균”) 조도, 또는 Ra는 일정 표준 길이를 따라 전체 표면 높이 프로파일의 변화 정도 측정값이다. 평균제곱근 조도, Rq는 Rrms라고도 칭하며, 일정 표준 길이에 걸친 조도 평균제곱근 측정값이다. 최대 피크, 또는 최대 높이, Ry는 표준 길이에서, 최고 피크 및 최저 골 간의 최대 거리 측정값이다. 10-점 평균 조도, Rz는 5개의 최고 피크들 및 5개의 최저 골의 평균 측정값이다. 더 낮은 Ra, Rq, Ry, 및 Rz 값들이 일반적으로 더욱 평활한 표면을 나타내고 표면의 다른 영역 간 전체 높이 변화가 작은 것 (즉, it 일반적으로 더욱 평활한 표면 프로파일)을 나타낸다.
다수의 실시태양들 측정에 기초하여, 단일 연마 제품을 사용하여 단일 단계로 기계 가공되고 연마되는 때로 정밀 마무리되는 공작물의 초기 표면 조도는 종래 단일 연마 제품 성능을 훨씬 능가한다고 밝혀졌다. 예를들면, 초기 평균 표면 조도 Rai의 공작물에 대하여, 본원의 실시태양들은 공작물을 연마하여 초기 평균 표면 조도 Rai를 0.2 Rai 이하, 예컨대 0.1 Rai 이하의 최종 평균 표면 조도 Raf 로 감소시키는 성능을 보였다. 현재 본 분야의 연마 제품에서 단일 제품으로 평균 표면 조도를 감소시키는 것은 일반적으로 제한되므로 단일 제품을 이용하여 상기와 같은 평균 표면 조도 감소를 달성하는 것은 주목할 만한 것이다. 실제로, 평균 표면 조도 감소는 0.5 Rai 이하, 심지어는 약 0.01 Rai 이하로 측정되며, 평균 표면 조도 Ra 감소는 100배에 달한다. 다른 실시태양에서, 초기 평균 표면 조도가 적어도 약 1.5 마이크로인치, 적어도 약 2.0 마이크로인치, 적어도 약 2.5 마이크로인치, 적어도 약 3.0 마이크로인치, 또는 적어도 약 3.5 마이크로인치일 때에도 금속 표면에서 1.0 마이크로인치 이하의 최종 평균 표면 조도가 달성된다. 다른 실시태양에서, 평균 초기 표면 조도가 약 12.5 이하, 약 11 마이크로인치 이하, 약 10.5 마이크로인치 이하, 약 10 마이크로인치 이하, 약 9.0 마이크로인치 이하, 약 8.5 마이크로인치 이하, 약 8.0 마이크로인치 이하, 약 7.5 마이크로인치 이하, 약 7.0 마이크로인치 이하, 약 6.5 이하, 약 6.0 마이크로인치 이하, 약 5.5 마이크로인치 이하, 약 5.0 마이크로인치 이하, 약 4.5 마이크로인치 이하일 때에도 금속 표면에서 최종 평균 표면 조도는 1.0 마이크로인치 이하가 달성된다. 평균 초기 표면 조도 마이크로인치가 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치, 약 2.0 마이크로인치 내지 약 10.5 마이크로인치, 약 2.1 마이크로인치 내지 약 9.5 마이크로인치, 또는 약 2.2 마이크로인치 내지 약 8.5 마이크로인치일 때에도 금속 표면에서 최종 평균 표면 조도는 1.0 마이크로인치 이하가 달성된다. 평균 초기 표면 조도 범위는 상기 상한 또는 하한 임의 값의 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 특성 및 이점은 하기 비제한적 실시예들에서 더욱 상세하게 설명된다. 달리 명시되지 않는 한, 온도는 섭씨이고, 압력은 주위 압력이고 농도는 중량 백분율로 표기된다.
성분들 목록
Vitel 2210 (희석된 40% MEK) - 열가소성, 고분자량, 방향족, 선형 포화 코폴리에스테르 수지 (Rohm and Haas Company, Dow Chemical의 전체 소유 부서, Philadelphia, Pennsylvania, USA)
Epon 1001F (희석된 60% MEK) - 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 액상 에폭시 수지 및 비스페놀-A에서 유래된 저 분자량의 고형 에폭시 수지 (Momentive Specialty Chemicals, Columbus, Ohio, USA).
메틸 에틸 케톤 (MEK) - 통상 상업적으로 입수, 시약 등급.
Yelkins TS - Soya 레시틴 (Archer Daniels Midland Company, Decatur, Illinois, USA).
Dia 9 Nanozyte - 나노입자 콜로이드 실리카에 분산된 평균 크기 9 μm의 다이아몬드 그릿을 포함하는 미처리, 불소성 연마 집합체 (Saint-Gobain Abrasives, Inc., Worcester, Massachusetts).
Burgess 98 - 요변제, 수화 규산알루미늄 (Burgess Pigment Company, Sandersville, Georgia, USA).
BYK-410 - 개질 요소의 요변제 용액 (BYK USA Inc., Wallingford, Connecticut).
Coreactant F - 이소시아네이트 가교제 (Rohm and Haas Company, Dow Chemical의 전체 소유 부서, Philadelphia, Pennsylvania, USA).
Bindzil 2040 - 콜로이드 실리카 용액 (Eka Chemicals Inc. Marietta, Georgia에서 입수)
PEG 200 - 폴리에틸렌 글리콜
실시예 1 - 코팅 연마 제품 제조
A. 연마 집합체
Starling의 U.S. 특허공개 12/018589 A1의 교시 및 방법에 따라 제조된 미처리, 불소성 연마 집합체 (Nanozyte 9 마이크로미터 다이아몬드, Saint-Gobain Abrasives, Waltham MA에서 입수)를 입수하였다. 연마 집합체를 90 메시 스크린으로 체질하여 평균 연마 집합체 입도를 35 내지 60 마이크로미터로 조정하였다. 연마 집합체 조성은 다음 표에서 제공된다.
표 1. 연마 집합체 조성
성분 혼합물 중 Wt%
다이아몬드 그릿 49.8
BINDZIL 2040 실리카 졸 41.8
PEG 200 2.5
탈이온수 5.8
총계 99.9
Warren/Amplex Superabrasives (Olyphant, PA)에서 입수되는 다이아몬드 그릿 입도 범위는 6-12 마이크로미터이고, 평균 입도는 9 마이크로미터이다.
B. 연마 슬러리 제조
연마 슬러리 조성물을 하기 표에 열거된 성분들와 함께 혼합하였다.
표 2. 연마 슬러리 조성물
성분 혼합물 중 Wt%
MEK 중 Vitel 2210 @ 42% 12.89
MEK 23.71
Yelkins TS 0.98
Dia 9 Nanozyte 34.34
MEK 중 Epon 1001F @ 60% 23.71
BYK-410 0.73
Burgess 98 1.92
Coreactant F 1.72
총계 100.0
희석 Vitel 2210 (42% 고형분), 희석 Epon 1001F (60% 고형분), MEK, 및 Yelkins TS를 함께 고 전단 혼합기에서 완전히 혼합될 때까지 혼합하였다. 혼합물을 다시 고 전단 조건에서 교반하고 Dia 9 Nanozyte 연마 집합체를 완전 혼합될 때까지 첨가하였다. BYK-410을 낮은 조건 조건에서 혼합물에 첨가하고 완전히 혼합하였다. 혼합물을 다시 낮은 전단 조건에서 교반하고 Coreactant F를 첨가하였다. 혼합물을 대략 45 분 방치한 후 다시 가볍게 교반하였다. 연마 슬러리 조성물의 점도는 약 200 내지 400 cps로 측정되었다.
C. 연마 필름 제조
연마 슬러리 조성물을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 중합체 필름에3 mil 로 도포하였다. 연마 슬러리 코팅된 필름을 오븐에서 약 150 ℃ 내지 205 ℃ 온도로 경합하였다. 오븐에서 꺼내면, 연마 수지 코팅 조성물은 실질적으로 완료되고 연마 집합체는 실질적으로 필름에 결합된다.
실시예 2 - 단조강 롤 연마 - GEM 시스템
GEM 금속 연마기, 모델 08150-G를 사용하여, 실시예 1에 따라 제조된 본 발명인 다이아몬드 연마 필름의 정밀 마무리 성능을 다중 다이아몬드 연마 필름들을 사용하는 현재 수준의 종래 연마 방법과 비교하였다. 연마 대상 공작물은 4.0 ft. 직경 단조강 롤이다. GEM 연마기를 인피드를 1”/분 및 반경 방향 1.9”/min으로 설정하였다. 비교 테스트 결과를 하기 표에 제시한다.
표 3. 롤 연마 - 단조강 롤 - 4ft 롤 - GEM 기계
패스 비교 필름 Ra Rz 패스 본 발명 필름 Ra Rz
0 개시 조건 2.99 28 0 개시 조건 4.31 35
1 다이아몬드 45μm 2.25 20 1 다이아몬드 9μm 0.66 7.2
2 다이아몬드 30μm 2.07 24 2 다이아몬드 9μm 0.68 5
3 다이아몬드 30μm 2.08 18
4 다이아몬드 15μm 1.16 11
5 다이아몬드 15μm 1.02 12
6 다이아몬드 9μm 0.91 8.1
7 다이아몬드 9μm 0.9 6.2
상기 표에 보이는 바와 같이, 1.0 마이크로인치 이하의 최종 평균 표면 조도 Ra를 달성하기 위하여 4종의 상이한 종래 다이아몬드 연마 필름들, 총 7회 패스, 및 총 연마 시간 대략 300 분이 필요하였다. 이와 대조적으로, 본 발명에 의한 다이아몬드 연마 집합체 필름은 단지 단일 필름, 총 2회 패스, 및 총 연마 시간 대략 100 분이 소요되었다. 더욱이, 본 발명 필름은 비교 필름들과 비교하여 더 낮은 Ra 및 Rz를 달성할 수 있었고, 따라서 우수한 표면 평활도가 달성되었다.
실시예 3 - 탄화텅스텐 롤 연마 - Dynabrade 시스템
Dynabrade 금속 연마기, 모델 64000을 사용하여, 실시예 1에 따라 제조된 본 발명인 다이아몬드 연마 필름의 정밀 마무리 성능을 다중 다이아몬드 연마 필름들을 사용하는 현재 수준의 종래 연마 방법과 비교하였다. 연마 대상 공작물은 4.0 inch 직경 탄화텅스텐 합금 롤이다. Dynabrade 기계 설정은 비교 연마 필름 및 본 발명 필름 모두 동일하였다. 비교 테스트 결과를 하기 표에 제시한다.
표 4. 롤 연마 - 단조강 롤 - 4ft 롤 - GEM 기계
패스 비교 필름 Ra Ry Rz Rq 패스 본 발명 필름 Ra Ry Rz Rq
0 개시 조건 5.6 48.7 40.1 7.1 0 개시 조건 4.5 41.1 33.2 5.7
1 다이아몬드 30μm 1.1 11.3 8.1 1.4 1 다이아몬드 9μm 2.1 22.3 15.1 3.0
2 다이아몬드 15μm 1.3 12.9 8.1 1.7 2 다이아몬드 9μm 0.9 9.8 6.1 1.2
3 다이아몬드 9μm 0.9 10.2 8.1 1.2
상기 표에 보이는 바와 같이, 1.0 마이크로인치 이하의 최종 평균 표면 조도 Ra를 달성하기 위하여 3종의 상이한 종래 다이아몬드 연마 필름들, 총 3회 패스, 및 총 연마 시간 대략 10 분이 필요하였다. 이와 대조적으로, 본 발명에 의한 다이아몬드 연마 집합체 필름은 단지 단일 필름, 총 2회 패스, 및 총 연마 시간 대략 4 분이 소요되었다. 더욱이, 본 발명 필름은 비교 필름들과 비교하여 더 낮은 Ra 및 Rz를 달성할 수 있었고, 따라서 우수한 표면 평활도가 달성되었다.
본 발명에 대한 바람직한 실시예들의 앞에서의 설명은 도시와 설명을 목적으로 제공되었다. 개시된 정확한 형태로 본 발명을 총망라하거나 제한하는 것으로 의도된 것이 아니다. 명백한 변형들 또는 변경들은 위의 가르침들에 비추어 가능하다. 본 발명의 원리들 및 이의 실제 응용의 최선의 설명을 제공하며, 그에 의해 본 기술분야에서 통상의 기술을 가진 사람이 다양한 실시예들에서 그리고 예상되는 특별한 사용에 적합한 다양한 변형들로 본 발명을 사용하는 것을 가능하게 하려는 노력으로 실시예들이 선택되며 설명된다. 이와 같은 모든 변형들 및 변경들은 공정하게, 법률적으로, 그리고 정당하게 부여된 범위에 따라 해석될 때에 첨부된 특허청구범위에 의해 결정되는 바와 같이 본 발명의 범위 내에 있다.

Claims (36)

  1. 코팅 연마 제품에 있어서,
    이면체; 및 연마 슬러리로 구성되고, 상기 연마 슬러리는 중합체 수지, 연마 집합체, 가교제, 요변제, 및 유기용매를 포함하고, 상기 연마 집합체는 미처리, 불소성이고 대략 구형 또는 도넛형이며 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물에서 형성되고, 연마 슬러리는 이면체에 도포되는, 코팅 연마 제품.
  2. 제1항에 있어서, 연마 슬러리는 계면활성제를 더욱 포함하는, 코팅 연마 제품.
  3. 제1항에 있어서, 중합체 수지는 폴리에스테르 수지, 및 에폭시 수지, 또는 이들의 조합인, 코팅 연마 제품.
  4. 제3항에 있어서, 중합체 수지는 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지의 조합인, 코팅 연마 제품.
  5. 제4항에 있어서, 폴리에스테르 수지 대 에폭시 수지의 비율은 약 1:4 내지 약 1:2.2인, 코팅 연마 제품.
  6. 제5항에 있어서, 폴리에스테르 수지 대 에폭시 수지의 비율은 약 1:3 내지 약 1:2.5인, 코팅 연마 제품.
  7. 제1항에 있어서, 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지의 비율은 약 1.25:1 내지 약 2.25:1인, 코팅 연마 제품.
  8. 제7항에 있어서, 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지의 비율은 약 1.5:1 내지 약 2:1인, 코팅 연마 제품.
  9. 제8항에 있어서, 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지의 비율은 약 1.25:1 내지 약 2:1인, 코팅 연마 제품.
  10. 제1항에 있어서, 중합체 수지 대 가교제의 비율은 약 9.5:1 내지 약 12.5:1인, 코팅 연마 제품.
  11. 제10항에 있어서, 중합체 수지 대 가교제의 비율은 약 10:1 내지 약 12:1인, 코팅 연마 제품.
  12. 제11항에 있어서, 연마 슬러리는,
    약 11 wt% 내지 약 44 wt% 중합체 수지,
    약 20 wt% 내지 약 50 wt % 미처리, 불소성 연마 집합체,
    약 0.5 wt% 내지 약 5.0 wt % 가교제,
    약 0.5 wt% 내지 약 10 wt% 요변제, 및
    나머지는 유기용매를 포함하는, 코팅 연마 제품.
  13. 제12항에 있어서, 연마 슬러리는 약 0.5 내지 약 3.0 wt%의 계면활성제를 더욱 포함하는, 코팅 연마 제품.
  14. 제12항에 있어서, 중합체 수지는 약 2.0 wt% 내지 약 15 wt%의 폴리에스테르 수지 및 나머지는 에폭시 수지를 포함하는, 코팅 연마 제품.
  15. 제12항에 있어서, 요변제는 약 0.5 wt% 내지 약 3.0 wt%의 제1 요변체 및 나머지는 제2 요변체를 포함하는, 코팅 연마 제품.
  16. 제12항에 있어서, 이면체는 중합체 필름인, 코팅 연마 제품.
  17. 제12항에 있어서, 연마 그릿 입자는 다이아몬드인, 코팅 연마 제품.
  18. 코팅 연마 제품에 있어서, 중합체 필름 이면체, 및 이면체에 분산된 경화 연마 조성물로 구성되고, 상기 조성물은, 중합체 수지; 대략 구형 또는 도넛형이고, 다이아몬드 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더로 구성되는 조성물로부터 형성되는 미처리, 불소성 연마 집합체; 가교제; 및 요변제로 구성되고; 미처리, 불소성 연마 집합체 대 중합체 수지의 비율은 약 1.25:1 내지 약 2.25:1이고 중합체 수지 대 가교제의 비율은 약 9.5:1 내지 약 12.5:1인, 코팅 연마 제품.
  19. 제18항에 있어서, 경화 연마 조성물은,
    약 16 wt% 내지 약 60 wt% 중합체 수지;
    약 83 wt% 내지 약 28 wt % 미처리, 불소성 연마 집합체;
    약 0.5 wt% 내지 약 4.0 wt % 가교제; 및
    약 0.5 wt% 내지 약 8.0 wt% 요변제로 구성되는, 코팅 연마 제품.
  20. 제19항에 있어서, 경화 연마 조성물은 약 0.5 내지 약 3.0 wt%의 계면활성제를 더욱 포함하는, 코팅 연마 제품.
  21. 제19항에 있어서, 중합체 수지는 약 4.0 wt% 내지 약 25 wt%의 폴리에스테르 수지 및 나머지는 에폭시 수지를 포함하는, 코팅 연마 제품.
  22. 제19항에 있어서, 요변제는 약 0.5 wt% 내지 약 3.0 wt%의 제1 요변체 및 나머지는 제2 요변체를 포함하는, 코팅 연마 제품.
  23. 코팅 연마 제품에 있어서,
    이면체; 이면체에 분산된 바인더 조성물; 및 바인더 조성물 내에 분산된 연마 집합체로 구성되고; 바인더 조성물은 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지가 각각 약 1:2 내지 약 1:3.5 중량비로 존재하는 중합체 혼합물을 포함하고, 연마 집합체 및 바인더 조성물은 각각 약 1:1.5 내지 약 1:2 중량비로 존재하고, 연마 집합체는 미처리, 불소성이고 다이아몬드 연마 그릿 입자, 및 나노입자 바인더로 구성되고, 상기 나노입자 바인더는 다이아몬드 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상을 가지고, 상기 코팅 연마 제품은 초기 Ra가 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치인 표면을 1.0 마이크로인치 이하의 최종 Ra로 정밀 다듬질 할 수 있는, 코팅 연마 제품.
  24. 제23항에 있어서, 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지는 약 1:2.2 내지 약 1:3.3 중량비로 존재하는, 코팅 연마 제품.
  25. 제24항에 있어서, 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지는 각각 약 1:2.4 내지 약 1:2.9 중량비로 존재하는, 코팅 연마 제품.
  26. 제23항에 있어서, 이면체는 중합체 필름인, 코팅 연마 제품.
  27. 제26항에 있어서, 이면체는 폴리에스테르 필름인, 코팅 연마 제품.
  28. 제23항에 있어서, 연마 집합체의 평균 크기는 약 25 마이크로미터 내지 약 68 마이크로미터, 약 30 마이크로미터 내지 약 63 마이크로미터, 약 35 마이크로미터 내지 약 58 마이크로미터인, 코팅 연마 제품.
  29. 제23항에 있어서, 다이아몬드 연마 그릿 입자의 평균 입도는 약 6.0 마이크로미터 내지 약 12 마이크로미터인, 코팅 연마 제품.
  30. 제23항에 있어서, 코팅 연마 제품은 금속 표면에 2회 이내로 적용되는, 코팅 연마 제품.
  31. 제23항에 있어서, 코팅 연마 제품은 금속 표면에 단일 패스로 적용되는, 코팅 연마 제품.
  32. 제23항에 있어서, 금속 표면의 Rockwell C 경도는 약 20 내지 약 90인, 코팅 연마 제품.
  33. 제23항에 있어서, 금속 표면은 탄화텅스텐, 탄화크롬, 산화크롬, 칠드 주철, 단조강, 크롬 도금, 스테인리스 스틸, 용사 세라믹, HVOF 코팅물, 또는 이들의 조합인, 코팅 연마 제품.
  34. 표면 정밀 다듬질 방법에 있어서,
    미처리, 불소성이며 다이아몬드 연마 그릿 입자 및 나노입자 바인더를 포함하고, 나노입자 바인더는 다이아몬드 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상 (matrix phase)을 가지는 연마 집합체를 포함하는 단일 코팅 연마 제품으로 표면을 연마하는 단계로 구성되고, 상기 표면의 연마 전 초기 Ra는 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치이고 연마 후 Ra는 1.0 마이크로인치 이하인, 표면 정밀 다듬질 방법.
  35. 표면 정밀 다듬질 방법에 있어서,
    다이아몬드 그릿 입자가 균일하게 분포되고 표면과 접촉되는 연마 집합체를 포함하는 단일 코팅 연마 제품으로 표면을 적용하는 단계; 및 적어도 코팅 연마 제품 또는 표면을 서로에 대하여 제1 연마 방향으로 이동시키고, 동시에 적어도 코팅 연마 제품 또는 표면 서로에 대하여 코팅 연마 제품 및 표면과의 접촉을 유지하면서 제1 연마 방향과 평행하지 않은 제2 연마 방향으로 이동시키는 단계로 구성되고, 상기 표면은 코팅 연마 제품 적용 전 초기 Ra는 약 1.5 마이크로인치 내지 약 12.5 마이크로인치이고 적용 후 Ra는 1.0 마이크로인치 이하이고, 단일 코팅 연마 제품은 표면에 2회 이하로 적용되는, 표면 정밀 다듬질 방법.
  36. 코팅 연마 제품 제조방법에 있어서,
    연마 슬러리를 형성하기 위하여 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 연마 집합체, 요변제, 및 가교제를 함께 혼합하는 단계; 연마 슬러리를 이면체에 도포하는 단계; 및 코팅 연마 제품을 형성하기 위하여 연마 슬러리를 경화하는 단계로 구성되고, 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지는 각각 약 1:2 내지 약 1:3 중량비로 존재하고, 연마 집합체 및 수지 총량은 각각 약 1:1.5 내지 약 1:2 중량비로 존재하고, 연마 집합체는 미처리, 불소성으로 다이아몬드 연마 그릿 입자, 및 나노입자 바인더를 포함하고, 나노입자 바인더는 다이아몬드 그릿 입자가 균일 분포되는 연속 기지상을 가지는, 코팅 연마 제품 제조 방법.
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