TW202228918A - 用於具有高平坦化效率的化學機械拋光墊之配製物及用其製成之cmp墊 - Google Patents

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布萊恩Ｅ 巴頓
特里沙 布魯格洛雷斯布魯法
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美商羅門哈斯電子材料Ｃｍｐ控股公司
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Abstract

由包含以下項的反應混合物的聚胺酯反應產物製成的CMP拋光墊或層：(i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，和 (ii) 液體多元醇組分，其包含a) 一種或多種聚合物多元醇，b) 基於該液體多元醇組分的總重量12 wt.%至40 wt.%的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇、液體芳族二胺的固化劑混合物，其中液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係15 : 85至40 : 60，其中，該反應混合物包含48 wt.%至68 wt.%的硬鏈段材料。

Description

用於具有高平坦化效率的化學機械拋光墊之配製物及用其製成之CMP墊
本發明關於化學機械平坦化拋光（CMP拋光）墊和用於製造其之方法。更特別地，本發明關於CMP拋光墊，其係包含液體芳族二異氰酸酯組分和液體多元醇組分的雙組分反應混合物的聚胺酯反應產物，該液體多元醇組分包含單伸烷基二醇諸如乙二醇和液體芳族二胺固化劑。
在CMP製程中，拋光墊與拋光溶液（諸如含磨料的拋光漿料和/或不含磨料的反應性液體）組合以使半導體、光學或磁性襯底平坦化或維持平整度的方式去除過量材料。持續需要具有增加的層均勻性或平坦化性能與可接受的去除速率組合的CMP拋光墊。然而，在工業中仍然存在平坦化效率（PE）與缺陷率之間的性能折衷，其中PE越大導致缺陷越多。已知的CMP拋光墊由包含芳族二胺作為固化劑的反應混合物形成。更高濃度的芳族二胺賦予更快的反應時間和更好的機械特性，像高拉伸強度、高拉伸模量。然而，雖然此類具有高拉伸模量和硬度的CMP拋光墊可以給出良好的平坦化效率，但仍存在拋光中引起的缺陷增加的折衷。
Huang等人的美國專利公開號2009/0062414 A1揭露了藉由在聚矽氧烷-聚環氧烷表面活性劑的存在下，用惰性氣體使含有脂族異氰酸酯的胺基甲酸酯預聚物發泡並用包括芳族二胺和三醇的固化劑使泡沫固化而製造的CMP拋光墊。所得CMP拋光墊具有改進的阻尼性能和0.6至1.0 g/cm 3的密度。然而，所得拋光墊不能在拋光中提供可接受的去除速率。
Barton等人的美國專利公開號20180148537揭露了藉由使用一種或多種多胺或二胺的固化劑使液體芳族異氰酸酯化合物與液體多元醇反應而製造的CMP拋光墊。然而，該參考文獻未能認識到將短鏈多元醇與二胺共混在平坦化效率方面影響所得拋光墊的關鍵程度。
本發明人已經尋求解決以下問題：提供用於製造可用於拋光介電質和氧化矽襯底的化學機械拋光層或墊的更靈活的配製物窗，並且保持良好的去除速率和平坦化效率（PE）性能，而不會不期望地增加缺陷率和硬度。
1. 根據本發明，用於拋光選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種的襯底的化學機械拋光（CMP拋光）墊包含適配成拋光該襯底的拋光層，該襯底包含基本上不含水和不含有機溶劑的雙組分反應混合物的聚胺酯反應產物，該雙組分反應混合物包含 (i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、較佳的是線型亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI）預聚物，具有基於該液體芳族異氰酸酯組分的總固體重量20 wt.%至40 wt.%、或較佳的是18 wt.%至34 wt.%的未反應的異氰酸酯（NCO）濃度，和 (ii) 液體多元醇組分，其包含a) 一種或多種聚合物多元醇諸如聚四亞甲基二醇（PTMEG）、聚丙二醇（PPG），具有5至7個羥基的多元醇諸如六官能多元醇，或其混合物，b) 基於該液體多元醇組分的總重量12 wt.%至40 wt.%、或較佳的是15 wt.%至25 wt.%的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇（諸如例如，乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物，或較佳的是乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇和三乙二醇）、液體芳族二胺的固化劑混合物，該液體芳族二胺在環境條件下是液體，例如選自以下項的任一種：二甲基硫代甲苯二胺；二乙基甲苯二胺；三級丁基甲苯二胺，諸如5-三級丁基-2,4-甲苯二胺或3-三級丁基-2,6-甲苯二胺；氯甲苯二胺；和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷及其混合物，或較佳的是氯甲苯二胺或二甲基硫代甲苯二胺、二乙基甲苯二胺（DETDA）和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷，其中液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係15 : 85至40 : 60、或較佳的是23 : 77至35 : 65，並且進一步地其中，基於該反應混合物的總重量，該反應混合物包含48 wt.%至68 wt.%、或較佳的是58 wt.%至63 wt.%的硬鏈段材料，並且還進一步地其中，該CMP拋光層具有50蕭氏A（15秒）至68蕭氏D（15秒）、或較佳的是55蕭氏A（15秒）至50蕭氏D（15秒）的硬度，以及0.45至0.9 g/mL、或較佳的是0.60至0.85 g/mL的密度；較佳的是，甚至進一步地其中，該CMP拋光層不含有除了由氣體、水或CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
2. 根據本發明，如以上項目1中的用於形成化學機械拋光（CMP拋光）層的不含有機溶劑的反應混合物，其中 (i) 液體芳族異氰酸酯組分包含選自以下項的液體芳族異氰酸酯組分：亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI）；甲苯二異氰酸酯（TDI）；萘二異氰酸酯（NDI）；對苯二異氰酸酯（PPDI）；或鄰甲苯胺二異氰酸酯（TODI）；改性的二苯基甲烷二異氰酸酯，諸如碳二亞胺改性的二苯基甲烷二異氰酸酯、脲基甲酸酯改性的二苯基甲烷二異氰酸酯、縮二脲改性的二苯基甲烷二異氰酸酯；具有84 wt.%至100 wt.%、或較佳的是90 wt.%至100 wt.%的硬鏈段重量分數的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，或者更較佳的是MDI、或者MDI或MDI二聚體與選自以下項的一種或多種異氰酸酯擴展劑（extender）的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物。
3. 根據本發明，如以上項目1或2中任一項中的用於形成化學機械拋光（CMP拋光）層的不含有機溶劑的反應混合物，其中ii)b) 固化劑混合物包含具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇和選自以下項的液體芳族二胺：二甲基硫代甲苯二胺，異構物2,4-二胺基-3,5-二甲硫基甲苯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺的混合物；二乙基甲苯二胺；三級丁基甲苯二胺，諸如5-三級丁基-2,4-甲苯二胺或3-三級丁基-2,6-甲苯二胺；氯甲苯二胺；和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷及其混合物，或較佳的是氯甲苯二胺或二甲基硫代甲苯二胺，異構物2,4-二胺基-3,5-二甲硫基甲苯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺二乙基甲苯二胺（DETDA）的混合物和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷。
4. 根據本發明，如以上項目1、2或3中任一項中的用於形成化學機械拋光（CMP拋光）層的不含有機溶劑的反應混合物，其中該反應混合物中胺（NH 2）基團的總莫耳數和羥基（OH）基團的總莫耳數的總和與該反應混合物中未反應的異氰酸酯（NCO）基團的總莫耳數的化學計量比係0.85 : 1.0至1.15 : 1.0、或較佳的是0.9 : 1.0至1.1 : 1.0。
5. 根據如以上項目1、2、3或4中任一項中的本發明之化學機械拋光墊，其中該拋光墊或拋光層具有0.45 g/mL至0.9 g/mL、或較佳的是0.60 g/mL至0.85 g/mL的由c) 水或CO 2-胺加合物在該ii) 液體多元醇組分中形成的密度。
6. 根據如以上項目1、2、3、4或5中任一項中的本發明之化學機械拋光墊，該拋光墊進一步包含在拋光層的底側上的子墊或背襯層，諸如聚合物浸漬的非織造物或聚合物片材，使得該拋光層形成該拋光墊的頂部。
7. 在又另一方面，本發明提供了用於製造具有適配成拋光襯底的拋光層的化學機械（CMP）拋光墊之方法，該方法包括提供如以上項目1、2、3、4、5或6中任一項中的雙組分反應混合物，其在ii) 液體多元醇組分中包括足以產生該CMP拋光墊或層的密度的c) 水或CO 2-胺加合物（諸如CO 2-烷醇胺），諸如250至3000 ppm、或較佳的是500至2,000 ppm的水，或者基於該雙組分反應混合物的總重量0.05 wt.%至2 wt.%、或較佳的是0.1 wt.%至1.5 wt.%，諸如例如在靜態混合器或撞擊式混合器中將該 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和該 (ii) 液體多元醇組分混合，和將該反應混合物作為一種組分施用至敞開式模具表面，較佳的是具有在CMP拋光墊或層的頂部表面中形成陰凹槽圖案的陽形貌，使該反應混合物在環境溫度至130°C下固化以形成模製的聚胺酯反應產物，例如，最初在環境溫度至130°C下固化1至30分鐘、或較佳的是30秒至5分鐘的時間段，從該模具移出該聚胺酯反應產物，並且然後，最後在60°C至130°C的溫度下固化1分鐘至18小時、或較佳的是5分鐘至60分鐘的時間段以形成該CMP拋光墊或層。
8. 根據如以上項目7中的本發明之方法，其中該拋光墊的形成進一步包括將子墊層諸如聚合物浸漬的非織造物、或者多孔或無孔的聚合物片材堆疊或噴塗到拋光層的底側上，使得該拋光層形成該拋光墊的頂部表面。
9. 根據如以上項目7或8中任一項中的本發明之方法，其中該方法直接在該模具中形成該CMP拋光墊的表面。
10. 根據如以上項目7、8或9中任一項中的本發明之方法，其中將該反應混合物作為一種組分施用包括將該模具過噴、隨後固化以形成聚胺酯反應產物，將該聚胺酯反應產物從該模具中移出，並且然後將該聚胺酯反應產物的周邊衝壓或切割為該CMP拋光墊的期望直徑。
11. 在又還另一方面，本發明提供了拋光襯底之方法，其包括：提供襯底，其選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種，諸如含介電質或含氧化矽的襯底；提供根據以上項目1至6中任一項的化學機械（CMP）拋光墊；在該CMP拋光墊的拋光層的拋光表面與該襯底之間產生動態接觸以拋光該襯底的表面；和用磨料調節器調節該拋光墊的該拋光表面。
除非另外指明，否則溫度和壓力條件係環境溫度和標準壓力。所有列舉的範圍係包括端值的和可組合的。
除非另外指明，否則任何含有括弧的術語可替代地是指如同不存在括弧一樣的整個術語以及沒有括弧的術語、以及每一可選擇項的組合。因此，術語「(多)異氰酸酯」係指異氰酸酯、多異氰酸酯、或其混合物。
出於本說明書的目的，除非另外特別指出，否則反應混合物以wt.%表示。
所有範圍係包括端值的和可組合的。例如，術語「50 cPs至3000 cPs、或100 cPs或更大」將包括50 cPs至100 cPs、50 cPs至3000 cPs和100 cPs至3000 cPs中的每一個。
如本文使用的，術語「ASTM」係指賓夕法尼亞州西康舍霍肯的ASTM國際組織（ASTM International, West Conshohocken, PA）的出版物。
如本文所使用的，術語「異氰酸酯基團的平均數目」意指芳族異氰酸酯化合物的混合物中異氰酸酯基團的數目的加權平均值。例如，MDI（2個NCO基團）和MDI的異氰脲酸酯（被認為具有3個NCO基團）的50 : 50 wt.%混合物具有平均2.5個異氰酸酯基團。
如本文所使用的，來自 (ii) 液體多元醇組分和 (i) 液體芳族異氰酸酯組分的聚胺酯反應產物或原料的術語「硬鏈段」係指包含任何二元醇、二醇、雙二醇、二胺或三胺、二異氰酸酯、三異氰酸酯、或其反應產物的指定反應混合物的部分。因此，「硬鏈段」不包括聚醚或聚二醇諸如聚乙二醇或聚丙二醇、或具有三個或更多個醚基團的聚氧乙烯。
如本文所使用的，術語「除了由氣體、水或CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素」意指選自中空芯聚合物材料諸如聚合物微球、液體填充的中空芯聚合物材料諸如流體填充的聚合物微球、以及填料諸如氮化硼的微量元素。由氣體或僅僅形成氣體的發泡劑諸如CO 2-胺加合物在CMP拋光層中形成的孔不被認為係微量元素。
如本文所使用的，術語「多異氰酸酯」意指含兩個或更多個異氰酸酯基團的任何含異氰酸酯基團的分子。
如本文所使用的，術語「聚胺酯」係指來自雙官能或多官能異氰酸酯的聚合產物，例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺酯、聚脲、聚胺酯脲、其共聚物以及其混合物。
如本文所使用的，術語「反應混合物」包括任何非反應性添加劑，諸如微量元素和降低根據ASTM D2240-15 (2015)的CMP拋光墊中聚胺酯反應產物的硬度的任何添加劑。
如本文所使用的，術語反應混合物的「化學計量」係指反應混合物中（游離OH + 游離NH 2基團）與游離NCO基團的莫耳當量之比。
如本文所使用的，術語「SG」或「比重」係指從根據本發明之拋光墊或層切割下來的矩形物的重量/體積比。
如本文所使用的，術語「蕭氏D硬度」係如根據ASTM D2240-15 (2015)「橡膠特性的標準測試方法-硬度計硬度（Standard Test Method for Rubber Property—Durometer Hardness）」測量的給定CMP拋光墊的15秒硬度。在配備有D探針的雷克斯混合硬度測試儀（Rex Hybrid hardness tester）（伊利諾州布法羅格羅夫的雷克斯儀錶公司（Rex Gauge Company, Inc., Buffalo Grove, IL））上測量硬度。對於每次硬度測量，將六個樣品堆疊並打亂；並且在測試並使用ASTM D2240-15 (2015)中概述之方法改進硬度測試的可重複性之前，藉由將所測試的每個墊在23°C下在50%相對濕度中放置五天來對其進行調節。在本發明中，拋光層或墊的聚胺酯反應產物的蕭氏D硬度包括反應的蕭氏D硬度，該反應包括用以增加硬度的任何添加劑。術語「蕭氏A」硬度係指對於更軟的材料用更大的A探針測量的相同的15秒硬度。
如本文所使用的，術語「固體」係指保留在本發明之聚胺酯反應產物中的任何材料；因此，固體包括反應性液體和非揮發性添加劑以及在固化時不揮發的液體。固體不包括水和揮發性溶劑。
如本文所使用的，除非另外指明，否則術語「基本上不含水」意指給定組成物不具有添加的水並且進入組成物的材料不具有添加的水。「基本上不含水」的反應混合物可以包含存在於原料中的50至2000 ppm或較佳的是50至1000 ppm的水，或者可以包含在縮合反應中形成的反應水或來自使用反應混合物的環境濕氣的水蒸氣。
如本文所使用的，除非另外指明，否則術語「不含有機溶劑」意指組成物不含任何添加的有機溶劑，並且較佳的是不含任何有機溶劑。
如本文所使用的，除非另外指明，否則術語「黏度」係指在給定溫度下如使用流變儀測量的呈純形式（100%）的給定材料的黏度，該流變儀設定在0.1 - 100弧度/秒的振盪剪切速率掃描（在具有100 µm間隙的50 mm平行板幾何形狀中）。
如本文所使用的，除非另外指明，否則術語「wt.% NCO」係指給定異氰酸酯或異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物組成物中未反應或游離異氰酸酯基團的量。
如本文所使用的，術語「wt.%」代表重量百分比。
根據本發明，本發明之諸位發明人已經發現，來自包含作為固化劑混合物的一部分的在液體多元醇組分中的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇的反應混合物的CMP拋光墊提供具有 ＞ 30的蕭氏D（15秒）硬度的多孔CMP拋光層，其給出有吸引力的去除速率曲線並且能夠以低缺陷率拋光。特別地，降低液體芳族二胺的含量並用短鏈二醇代替該二胺的一部分導致平坦化效率的出人意料的提高，儘管降低了拉伸特性和硬度。具有降低的拉伸特性和硬度的平坦化效率（PE）的增加係出人意料的。
本發明之反應混合物可以包含非常快速的固化組成物，其中 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和 (ii) 液體多元醇組分可以在65°C下在短至15秒的膠凝時間內膠凝。反應必須足夠慢，使得反應混合物可以在靜態或撞擊式混合器中混合。膠凝時間的唯一限制係反應混合物必須足夠緩慢地反應，以便不堵塞混合它的混合頭，並且當將它施用至模具表面上時適當地填充模具。
反應混合物的硬鏈段確保良好的機械特性。硬鏈段可以是反應混合物的56.25 wt.%至68 wt.%，並且可以構成液體多元醇組分和液體芳族異氰酸酯組分兩者的一部分。
作為反應混合物的硬鏈段的一部分，(i) 液體芳族異氰酸酯組分較佳的是亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI），其與甲苯二異氰酸酯（TDI）相比毒性更小。液體芳族異氰酸酯組分可以包含由短鏈二醇像二醇和二甘醇或者較佳的是單乙二醇（MEG）、二丙二醇（DPG）或三丙二醇（TPG）形成的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
較佳的是，本發明之 (i) 液體芳族異氰酸酯組分僅含有基於液體芳族異氰酸酯的總重量至多5 wt.%的脂族異氰酸酯，或更較佳的是至多1 wt.%的脂族異氰酸酯。
反應混合物的軟鏈段可以包含 (ii) 液體多元醇組分的至多88 wt.%的量的一種或多種雙官能聚醚多元醇作為聚合物多元醇a)。合適的軟多元醇係PTMEG和PPG。含PTMEG的多元醇的可用實例如下：來自堪薩斯州威奇托市英威達公司（Invista，Wichita，KS）的Terathane TM2900、2000、1800、1400、1000、650和250；來自賓夕法尼亞州利默里克市萊昂德爾化學品公司（Lyondell Chemicals, Limerick, PA）的Polymeg TM2900、2000、1000、650；來自新澤西州弗洛勒姆派克市巴斯夫公司（BASF Corporation, Florham Park, NJ）的PolyTHF TM650、1000、2000。含PPG的多元醇的可用實例如下：來自賓夕法尼亞州匹茲堡市科思創公司（Covestro, Pittsburgh, PA）的Arcol TMPPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025和4000；來自密西根州米德蘭市陶氏公司（Dow, Midland, MI）的Voranol TM、Voralux TM、以及Specflex TM產品系列；各自來自科思創公司（Covestro）（Leverkusen, DE）的Multranol TM、Ultracel TM、Desmophen TM或Acclaim TMPolyol 12200、8200、6300、4200、2200。
反應混合物的軟鏈段可以包含具有聚醚骨架並且每分子具有5至7個、較佳的是6個羥基的一種或多種多元醇作為聚合物多元醇a)。較佳的是，反應混合物的軟鏈段包含作為聚合物多元醇a) 的具有聚醚骨架並且每分子具有5至7個、較佳的是6個羥基的一種或多種多元醇與雙官能聚醚多元醇的混合物，或更較佳的是，其中具有聚醚骨架並且具有5至7個、較佳的是6個羥基的多元醇占總液體多元醇組分 (ii) 的至多20 wt.%的混合物。
具有聚醚骨架並且每分子具有5至7個羥基的合適的多元醇作為以下可獲得：具有5個羥基、590的數目平均分子量和475 mg KOH/g的羥值的VORANOL TM202多元醇（陶氏公司（Dow）），具有6個羥基、3,366的數目平均分子量和100 mg KOH/g的羥值的MULTRANOL TM9185多元醇（陶氏公司（Dow）），或具有平均6.9個羥基、12,420的數目平均分子量和31 mg KOH/g的羥值的VORANOL TM4053多元醇（陶氏公司（Dow））。
本發明之反應混合物的化學計量範圍係(NH + OH) : NCO 0.85 : 1.0至1.15 : 1.0。如果化學計量範圍高於上限，則聚胺酯產物的斷裂伸長率降低。出於本說明書的目的，化學計量表示胺和羥基與異氰酸酯的莫耳比。
本發明之固化劑混合物係包含一種或多種液體芳族二胺和具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇的液體。合適的具有2至9個碳原子的小鏈雙官能多元醇可以是乙二醇、丁二醇（BDO）、二丙二醇（DPG）、二乙二醇（DEG）、三乙二醇（TEG）及其混合物。然而，固化劑混合物中具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇的量係固化劑混合物的至少15莫耳%。如果液體芳族二胺的量超過85莫耳%，則所得CMP拋光層或墊將是硬的，但不提供期望的PE和缺陷改進。
本發明之反應混合物的硬鏈段的範圍高於總反應混合物的56.25 wt.%，或較佳的是至少60 wt.%，以保持足夠的拉伸特性，諸如模量和足夠的硬度，用作展現出高PE的硬頂部墊。
本發明之液體反應混合物能夠從將反應混合物噴塗到敞開式模具上並使其固化之方法提供CMP拋光墊。本發明之雙組分聚胺酯形成反應混合物係液體並且可以在靜態混合器或撞擊式混合器中混合並噴塗以形成CMP拋光墊。
本發明之化學機械拋光墊包含拋光層，其係多孔聚胺酯的均勻分散體。均勻性對於獲得一致的拋光墊性能係重要的。因此，選擇本發明之反應混合物使得所得墊形貌穩定且容易再現。例如，控制添加劑諸如抗氧化劑和雜質諸如水對於一致的製造通常是重要的。因為水與異氰酸酯反應形成氣態二氧化碳和通常相對於胺基甲酸酯的弱反應產物，所以水濃度可以影響在聚合物基體中形成孔的二氧化碳氣泡的濃度以及聚胺酯反應產物的總體一致性。與外來水的異氰酸酯反應還減少了用於與擴鏈劑反應的可用異氰酸酯，因此改變了化學計量以及交聯水平（如果存在過量的異氰酸酯基團）並且傾向於降低所得聚合物分子量。為了降低水對聚胺酯的影響的可變性，監測原料中的水含量並將其調節至0 ppm至1000 ppm、較佳的是50 ppm至500 ppm的特定值。
較佳的是，為了維持反應混合物中和構成本發明之CMP拋光層或墊的多孔聚胺酯中的孔結構的穩定性，(ii) 液體多元醇組分包含基於反應混合物的總固體重量至多2.0 wt.%、或較佳的是0.1 wt.%至1 wt.%的非離子表面活性劑、較佳的是有機聚矽氧烷-共-聚醚表面活性劑。
較佳的是，為了增加 (i) 液體多元醇組分與液體芳族異氰酸酯組分的反應性，可以使用催化劑。合適的催化劑包括熟悉該項技術者已知的任何催化劑，例如油酸、壬二酸、二丁基二月桂酸錫、辛酸錫、辛酸鉍、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、三級胺催化劑諸如Dabco TMTMR催化劑（空氣產品公司（Air Products），艾倫鎮，賓夕法尼亞州）、三伸乙基二胺諸如DABCO TM33 LV催化劑（空氣產品公司）、以及以上的混合物。
本發明之反應混合物基本上不含水並且不含添加的有機溶劑。
所得CMP拋光墊的比重較佳的是0.9至0.5。隨著孔隙率增加，CMP拋光墊的體特性（bulk properties）減弱，去除速率（RR）上升；然而，在硬的且多孔的CMP拋光墊中，不預期平坦化效率（PE）和缺陷特性隨著硬度或硬鏈段材料重量分數的增加而改進。
藉由噴塗將孔隙率引入墊中，並且墊的所得拉伸模量係固有聚合物拉伸模量和孔隙率兩者的函數，並且增加孔隙率起到降低體積模量的作用。在雙組分噴塗製造平臺上獲得的典型密度係0.5 g/mL至0.9 g/mL，並且更典型地是0.6 g/mL至0.8 g/mL。
拋光墊密度如根據ASTM D1622-08 (2008)測量。密度與比重相同。
本發明之CMP拋光墊藉由噴塗施用方法形成，該方法能夠獲得更高的產量和更低的成本。較佳的是，本發明之方法中的目標或襯底係模具，其中所生產的CMP拋光墊將具有直接結合在模具中的凹槽圖案。
本發明之CMP拋光墊對於層間介電質（ILD）和無機氧化物拋光係有效的。出於本說明書的目的，去除速率係指以Å/min表示的去除速率。
本發明之化學機械拋光墊可以僅包含聚胺酯反應產物的拋光層或堆疊在子墊或子層上的拋光層。拋光墊，或者在堆疊墊的情況下，本發明之拋光墊的拋光層可用於多孔和無孔（或未填充）構型中。
較佳的是，用於本發明之化學機械拋光墊中的CMP拋光層具有500至3750微米（20至150密耳）、或更較佳的是750至3150微米（30至125密耳）、或還更較佳的是1000至3000微米（40至120密耳）、或最較佳的是1250至2500微米（50至100密耳）的平均厚度。
本發明之化學機械拋光墊視需要進一步包含至少一個與拋光層交界的附加層。較佳的是，化學機械拋光墊視需要進一步包含黏附至拋光層的可壓縮子墊或基層。可壓縮基層較佳的是改進拋光層與被拋光的襯底的表面的一致性。
本發明之化學機械拋光墊的CMP拋光層具有適配成拋光襯底的拋光表面。較佳的是，拋光表面具有選自孔眼和凹槽中的至少一種的宏觀紋理。孔眼可以從拋光表面部分延伸或一直延伸穿過拋光層的厚度。
較佳的是，凹槽被佈置在拋光表面上，使得在拋光期間當化學機械拋光墊旋轉時，至少一個凹槽在被拋光的襯底的表面上掃過。
較佳的是，本發明之化學機械拋光墊的CMP拋光層具有適配成拋光襯底的拋光表面，其中該拋光表面具有宏觀紋理，該宏觀紋理包含形成於其中並選自彎曲凹槽、線型凹槽、孔眼及其組合的凹槽圖案。較佳的是，凹槽圖案包含多個凹槽。更較佳的是，凹槽圖案選自凹槽設計，諸如選自由以下項組成之群組的凹槽設計：同心凹槽（其可以是圓形或螺旋形），彎曲凹槽，線型凹槽，網狀凹槽（例如，佈置為在墊表面上的X-Y網格），其他規則的設計（例如，六邊形、三角形），輪胎胎面類型圖案，徑向、不規則的設計（例如，分形圖案），以及其組合。更較佳的是，凹槽設計選自由以下項組成之群組：隨機凹槽、同心凹槽、螺旋凹槽、網狀凹槽、X-Y網格凹槽、六邊形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽、以及其組合。凹槽輪廓較佳的是選自具有直側壁的矩形，或凹槽截面可以是「V」型、「U」型、鋸齒形、以及其組合。
根據製造根據本發明之CMP拋光墊之方法，化學機械拋光墊可以在其拋光表面中模製有宏觀紋理或凹槽圖案，以促進漿料流動並從墊-晶圓介面去除拋光碎屑。此類凹槽可以由模具表面的形狀形成在拋光墊的拋光表面中，即，其中模具具有宏觀紋理的陰形貌形式。
本發明之化學機械拋光墊可以用於拋光選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種的襯底。
較佳的是，本發明之拋光襯底之方法包括：提供襯底，其選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種（較佳的是半導體襯底，諸如半導體晶圓）；提供根據本發明之化學機械拋光墊；在拋光層的拋光表面與襯底之間產生動態接觸以拋光襯底的表面；和用磨料調節器調節拋光表面。
調節拋光墊包括使調節盤在拋光暫停時（「非原位」）或在CMP過程進行中（「原位」）在CMP過程的間歇中斷期間與拋光表面接觸。調節盤具有粗糙的調節表面，該調節表面典型地包括嵌入的金剛石點，該金剛石點在墊表面中切割微小的溝紋，研磨和劃出墊材料並更新拋光紋理。典型地，調節盤在相對於拋光墊的旋轉軸線固定的位置中旋轉，並且在拋光墊旋轉時掃過環形調節區域。 實例：現在將在以下非限制性實例中詳細描述本發明：
除非另有說明，否則所有溫度均為室溫（21°C-23°C）並且所有壓力均為大氣壓（約760 mm Hg或101 kPa）。
儘管有以下揭露的其他原料，但在實例中使用以下原料： Ethacure TM300固化劑：二甲基硫代甲苯二胺（DMTDA），芳族二胺（雅保公司，夏洛特市，北卡羅萊納州（Albemarle, Charlotte, NC））。 Voranol TMV5055HH多元醇：多官能聚醚多元醇（OH當量重量2000），官能度 = 6、具有12,000的數目平均分子量M N的高分子量環氧乙烷封端的環氧丙烷多元醇（陶氏化學品公司，米德蘭市，密西根州（The Dow Chemical Company, Midland, MI（Dow）））。 MDI預聚物：來自MDI和小分子二丙二醇（DPG）和三丙二醇（TPG）的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，具有約23 wt.% NCO含量和182的當量重量。將100 wt.%的該MDI預聚物視作硬鏈段。 Niax TML5345表面活性劑：非離子有機矽表面活性劑（邁圖公司，哥倫布市，俄亥俄州（Momentive, Columbus, OH））。 DABCO 33 LV：由重氮二環壬烷（三伸乙基二胺）、DABCO 33 LV製備的胺催化劑（空氣產品公司，艾倫鎮，賓夕法尼亞州（Air Products, Allentown, PA））係33 wt.%三伸乙基二胺和67 wt.%二丙二醇的共混物。 Unilink TM4200固化劑：N,N’-二烷基胺基-二苯甲烷（道夫凱特公司，斯塔福德市，德克薩斯州（Dorf Ketal, Stafford, TX））。 PTMEG####：聚(THF)或聚四亞甲基二醇，經由四氫呋喃（THF）的開環聚合制得，並且作為PolyTHF TM多元醇（巴斯夫公司（BASF），勒沃庫森市，DE）出售。PTMEG之後的數字係如由製造商所報告的平均分子量。 DPG：二丙二醇 BDO：1,4-丁二醇 PG：單丙二醇（陶氏公司（Dow）產品）。 AOX1：苯并呋喃酮-化合物，抗氧化劑（美利肯公司（Milliken）產品Milliguard AOX-1）。 INT1940：脂肪酸表面活性劑（艾克塞爾塑膠公司（Axel Plastics）產品Mold Wiz INT-1940RTM）。 根據以下方法評估CMP拋光墊特性：
根據ASTM D412 - 06a，「硫化橡膠和熱塑性彈性體的標準測試方法-拉伸」測量所有拉伸特性。將樣品切割成犬骨型C尺寸。除非另外指明，否則測量五個測試樣本，並報告每個分析物樣品的所有測試樣本的平均值。
斷裂拉伸伸長率：意指測試樣本斷裂之後的變化長度與初始長度之間的比率，並且根據ASTM D412 - 06a (2006)，「硫化橡膠和熱塑性彈性體的標準測試方法-拉伸」進行測試。
在以下所有實例中，使用具有兩個罐（異氰酸酯（iso）罐和多元醇（poly）罐）的撞擊式混合和空氣噴塗系統將指定的雙組分反應混合物混合並噴塗到敞開式模具上以進料混合系統。將兩個罐設定在給定的材料流速下，由此容易地確定兩種組分各自的相對量。同時開啟和停止來自兩個罐的流量。如下形成根據本發明和對比實例的CMP拋光墊： 對比實例1：板和墊：
在混合杯中，將39份（97.50 g，0.0513當量mol）的官能度 = 6、當量重量 = 1900的環氧乙烷封端的環氧丙烷多元醇（陶氏公司（Dow）產品Voranol TM5055HH）與1份（2.50 g）Niax TML5345表面活性劑和15.47份（38.68 g，0.3615 mol）Ethacure TM300液體芳族二胺和1.92份（4.80 g，0.155當量mol）的單乙二醇合併。向該混合並脫氣的液體中添加42.608份（106.52 g，0.5852當量mol）的MDI預聚物。然後將杯用渦流混合器混合30秒，並且然後倒入模具中以流延板並在100°C下固化16小時。反應混合物具有60%硬鏈段重量分數（以95%（0.95 : 1）化學計量），含有15.47%液體芳族二胺。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係70%。固化之後，具有1.16 g/mL的密度的板示出579 MPa（84,000 psi）的拉伸模量、40.7 MPa（5,900 psi）的拉伸強度和175%的斷裂拉伸伸長率。
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將以上反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入67.60份Voranol TM5055HH（47.32 lbs）、3.33份單乙二醇（2.33 lbs）、1.73份Niax TML5345（1.21 lbs）、26.81份Ethacure TM300（18.77 lbs）；與以上板工作中使用的相同的比率。噴塗期間多元醇側的流速係9.49 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係7.01 g/s。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化15 min，然後從模具中移出並在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.762 g/mL的平均密度、251.6 MPa（36,500 psi）的體拉伸模量、15.2 MPa（2,200 psi）的拉伸強度和65%的拉伸伸長率。 實例2：板和墊：
在混合杯中，將39.6份（99.0 g，0.0521當量mol）的官能度 = 6、當量重量 = 1900的環氧乙烷封端的環氧丙烷多元醇（陶氏公司（Dow）產品Voranol TM5055HH）與1份（2.50 g）Niax TML5345表面活性劑和8.33份（20.82 g，0.1946 mol）Ethacure TM300和4.48份（11.20 g，0.3613當量mol）單乙二醇合併。向該混合並脫氣的液體中添加46.59份（116.48 g，0.640當量mol）的MDI預聚物。然後將杯用渦流混合器混合20秒，並且然後倒入模具中以流延板並在100°C下固化16小時。配製物被描述為具有60%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有8.33 % Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係35%。固化之後，具有1.16 g/mL的密度的板示出411 MPa（59,600 psi）的拉伸模量、29.0 MPa（4200 psi）的拉伸強度和169%的拉伸伸長率。
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將以上反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入73.75份Voranol TM5055HH（58.26 lbs）、8.34份單乙二醇（6.59 lbs）、1.84份Niax TML5345（1.461 lbs）、15.51份Ethacure TM300（12.25 lbs）；與以上板工作中使用的相同的比率。噴塗期間多元醇側的流速係9.10 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係7.90 g/s。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化15 min，然後從模具中移出並在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.813 g/mL的平均密度，並顯示出57的15秒硬度蕭氏D、291.0 MPa（42,200 psi）的體拉伸模量、17.9 MPa（2,600 psi）的拉伸強度和116%的拉伸伸長率。 對比實例3：板和墊
共混物由等重量份的聚(四亞甲基二醇)（PTMEG）650、PTMEG 1000、PTMEG 2000製備。在混合杯中，將34.65份（86.63 g，0.1754當量mol）的該共混物與1份（2.50 g）Niax TML5345表面活性劑和18.24份（45.60 g，0.4262當量mol）Ethacure TM300合併。向該混合並脫氣的液體中添加46.11份（115.27 g，0.6334當量mol）的MDI預聚物。然後將杯用渦流混合器混合20秒，並且然後倒入模具中以流延板並在100°C下固化16小時。配製物被描述為具有65%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有18.24 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係100%。固化之後，具有1.16 g/mL的密度的板顯示出71的15秒蕭氏D硬度、554.3 MPa（80,400 psi）的拉伸模量、46.88 MPa（6,800 psi）的拉伸強度和220%的拉伸伸長率。
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將以上反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入20.457份PTMEG650（12.60 lbs）、20.457份PTMEG1000（12.60 lbs）、20.457 PTMEG2000（12.60 lbs）、1.548份Niax L5345（0.954 lbs）、36.616份Ethacure 300（22.55 lbs）；與以上板工作中使用的相同的比率。噴塗期間多元醇側的流速係9.59 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係7.41 g/s。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.791 g/mL的平均密度，並顯示出56的15秒硬度蕭氏D、277 MPa（40,200 psi）的體拉伸模量、17.9 MPa（2,600 psi）的拉伸強度和112%的拉伸伸長率。 實例4：板和墊：
共混物由等重量份的聚(四亞甲基二醇)（PTMEG）650、PTMEG 1000、PTMEG 2000製備。在混合杯中，將34.65份（86.63 g，0.1754當量mol）的該共混物與1份（2.50 g）Niax TML5345表面活性劑和10.45份（26.128 g，0.2442當量mol）Ethacure TM300和3.02份（7.57 g，0.2442當量mol）單乙二醇合併。向該混合並脫氣的液體中添加50.87份（127.18 g，0.6988當量mol）的MDI預聚物。然後將杯用渦流混合器混合20秒，並且然後倒入模具中以流延板並在100°C下固化16小時。配製物被描述為具有65%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有10.45 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係50%。固化之後，具有1.16 g/mL的密度的板顯示出67的15秒蕭氏D硬度、467.5 MPa（67,800 psi）的拉伸模量、40.0 MPa（5,800 psi）的拉伸強度和230%的拉伸伸長率。
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將以上反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入22.62份PTMEG650（16.92 lbs）、22.62份PTMEG1000（16.92 lbs）、22.62 PTMEG2000（16.92 lbs）、1.712份Niax TML5345（1.281 lbs）、6.72份單乙二醇（5.025 lbs）、23.195份Ethacure TM300（17.35 lbs）；與以上板工作中使用的相同的比率。噴塗期間多元醇側的流速係8.67 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係8.33 g/s。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.848 g/mL的平均密度，並顯示出58的15秒硬度蕭氏D、324.0 MPa（47,000 psi）的體拉伸模量、19.3 MPa（2,800 psi）的拉伸強度和197%的拉伸伸長率。 實例5：板和墊：
共混物由等重量份的聚(四亞甲基二醇)（PTMEG）650、PTMEG 1000、PTMEG 2000製備。在混合杯中，將34.65份（86.63 g，0.1754當量mol）的該共混物與1份（2.50 g）Niax TML5345表面活性劑和7.65份（19.13 g，0.179當量mol）Ethacure TM300和4.11份（10.29 g，0.332當量mol）單乙二醇合併。向該混合並脫氣的液體中添加52.58份（131.46 g，0.722當量mol）的MDI預聚物。然後將杯用渦流混合器混合20秒，並且然後倒入模具中以流延板並在100°C下固化16小時。配製物被描述為具有65%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有7.65 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係35%。固化之後，具有1.16 g/mL的密度的板顯示出66的15秒蕭氏D硬度、411.6 MPa（59,700 psi）的拉伸模量、39.3 MPa（5,700 psi）的拉伸強度和290%的拉伸伸長率。
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將以上反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入24.22份PTMEG650（13.92 lbs）、24.22份PTMEG1000（13.92 lbs）、24.22 PTMEG2000（13.92 lbs）、2.10份Niax TML5345（1.20 lbs）、8.63份單乙二醇（4.96 lbs）、16.05份Ethacure TM300（9.225 lbs）、0.43份（0.246 lbs）DABCO TM33-LV催化劑和.142份（0.082 lbs）新癸酸鉍催化劑；與以上板工作中使用的相同的比率。噴塗期間多元醇側的流速係8.98 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係10.02 g/s。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.650 g/mL的平均密度，並顯示出47.6的15秒硬度蕭氏D、226.8 MPa（32,900 psi）的體拉伸模量、18.6 MPa（2,700 psi）的拉伸強度和190%的拉伸伸長率。 實例6：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入25.13份PTMEG650（17.97 lbs）、25.13份PTMEG1000（17.97 lbs）、25.13 PTMEG2000（17.97 lbs）、1.90份Niax TML5345（1.36 lbs）、4.988份單乙二醇（3.57 lbs）、17.21份Ethacure TM300（12.31 lbs）、0.381份DABCO TM33-LV催化劑（0.273 lbs）和0.127份新癸酸鉍催化劑（0.091 lbs）。噴塗期間多元醇側的流速係9.90 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.10 g/s。配製物被描述為具有60%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有9.02 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係50%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.704 g/mL的平均密度，並顯示出40的15秒硬度蕭氏D、137.2 MPa（19,900 psi）的體拉伸模量、17.9 MPa（2,600 psi）的拉伸強度和260%的拉伸伸長率。 實例7：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入26.13份PTMEG650（21.20 lbs）、26.13份PTMEG1000（21.20 lbs）、26.13 PTMEG2000（21.20 lbs）、1.98份Niax TML5345（1.60 lbs）、7.70份單乙二醇（6.25 lbs）、11.40份Ethacure TM300（9.25 lbs）、0.397份DABCO TM33-LV催化劑（0.322 lbs）和0.132份新癸酸鉍催化劑（0.107 lbs）。噴塗期間多元醇側的流速係9.52 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.48 g/s。配製物被描述為具有60%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有5.75 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.711 g/mL的平均密度，並顯示出39的15秒硬度蕭氏D、117.9 MPa（17,100 psi）的體拉伸模量、16.5 MPa（2,400 psi）的拉伸強度和260%的拉伸伸長率。 對比實例8：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入87.99份PolyTHF650（61.593 lbs）、0.88份Niax TML5345（0.616 lbs）非離子表面活性劑、0.088份Niax TMT-9催化劑（0.062 lbs）、0.2642份DABCO TM33LV（0.185 lbs）和0.22份的水（0.154 lbs）和10.557份的二丙二醇（7.39 lbs）。噴塗期間多元醇側的流速係9.10 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.90 g/s。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導到特氟隆（Teflon）塗覆的鋁板上。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊被描述為在95%化學計量下52.5%硬鏈段重量分數，並且添加的2500 ppm水產生具有0.53 g/mL的體密度的墊，並顯示出1.2 MPa（170 psi）的體拉伸模量、6.0 MPa（870 psi）的拉伸強度和535%的拉伸伸長率，15秒蕭氏A硬度係27。
對比實例9：如在其他拋光實驗中使用的具有相同K7R32凹槽圖案和相同SUBA TMIV子墊（陶氏公司（Dow））的商業IC1000拋光墊（陶氏公司（Dow））。密度係0.77 g/mL，並且拉伸模量係260 MPa（37,700 psi）。 實例10：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入84.85份PTMEG1000、3.48份INT1940、0.24份的AOX1、4.46份單乙二醇、6.59份Ethacure TM300、0.38份辛酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係4.6 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係3.4 g/s。配製物被描述為具有50%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有3.79 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.68 g/mL的平均密度，並顯示出32的15秒硬度蕭氏DO、4 MPa（600 psi）的體拉伸模量、11 MPa（1500 psi）的拉伸強度和550%的拉伸伸長率。 實例11：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入81.96份PTMEG1000、3.65份INT1940、0.26份的AOX1、5.54份單乙二醇、8.2份Ethacure TM300、0.4份辛酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係4.6 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係3.8 g/s。配製物被描述為具有54%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有4.49 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.70 g/mL的平均密度，並顯示出49的15秒硬度蕭氏DO、12 MPa（1700 psi）的體拉伸模量、15 MPa（2100 psi）的拉伸強度、和500%的拉伸伸長率。 實例12：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入79.8份PTMEG1000、3.55份INT1940、0.25份的AOX1、6.46份單乙二醇、9.55份Ethacure TM300、0.39份辛酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係4.6 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係3.6 g/s。配製物被描述為具有54%硬鏈段重量分數（以110%化學計量），含有5.38 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.73 g/mL的平均密度，並顯示出43的15秒硬度蕭氏DO、8 MPa（1200 psi）的體拉伸模量、8 MPa（1200 psi）的拉伸強度和530%的拉伸伸長率。 實例13：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入77.32份PTMEG1000、3.68份INT1940、0.26份的AOX1、7.39份單乙二醇、10.94份Ethacure TM300、0.41份辛酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係4.6 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係3.9 g/s。配製物被描述為具有57%硬鏈段重量分數（以110%化學計量），含有5.94 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.74 g/mL的平均密度，並顯示出56的15秒硬度蕭氏DO、21 MPa（3100 psi）的體拉伸模量、3 MPa（500 psi）的拉伸強度和85%的拉伸伸長率。 實例14：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入24.6份PTMEG650、24.6份PTMEG1000、24.6份PTMEG2000、1.87份的Niax TML5345、14.23份二丙二醇、9.73份Ethacure TM300、0.37份新癸酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係10.4 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.1 g/s。配製物被描述為具有60%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有5.21 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.45 g/mL的平均密度，並顯示出14的15秒硬度蕭氏D、27 MPa（3900 psi）的體拉伸模量、7 MPa（1100 psi）的拉伸強度和300%的拉伸伸長率 實例15：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入25.49份PTMEG650、25.49份PTMEG1000、25.49份PTMEG2000、1.94份的Niax TML5345、10.51份1,4-丁二醇、10.7份Ethacure TM300、0.39份新癸酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係10.1 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.4 g/s。配製物被描述為具有60%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有5.53 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.66 g/mL的平均密度，並顯示出29的15秒硬度蕭氏D、64 MPa（9300 psi）的體拉伸模量、13 MPa（1900 psi）的拉伸強度和260%的拉伸伸長率 實例16：墊：
採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯（iso）罐中裝入MDI預聚物，而在多元醇（poly）罐中裝入80.26份PTMEG1000、1.91份Niax TML5345、8.01份丙二醇、9.54份Ethacure TM300、0.28份新癸酸鉍催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係11.1 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.9 g/s。配製物被描述為具有57%硬鏈段重量分數（以95%化學計量），含有5.05 wt.% Ethacure TM300。固化劑混合物中液體芳族二胺/二胺與多元醇的總莫耳數的莫耳比係30%。將注入噴嘴的空氣設定至100 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化16小時。所得墊包含徑向和同心圓形凹槽兩者。產生的所得墊顯示出0.69 g/mL的平均密度，並顯示出36的15秒硬度蕭氏D、81 MPa（11700 psi）的體拉伸模量、16 MPa（2300 psi）的拉伸強度和280%的拉伸伸長率。
以上實例中材料和墊的特性報告在以下表1中。如在以下的測試方法中所述之，測試在以上實例中製備的墊的拋光，並且結果報告在以下表1和2的每一個中。
藉由在車床上將以上實例中製備的指定的拋光層的背面加工成平面以提供平面拋光墊來生產CMP拋光墊。然後經由壓敏黏合劑將拋光墊與SUBA TMIV子墊（陶氏公司（Dow））配合。最終的堆疊墊的直徑係0.508米（20”），其中拋光層標稱為2.03 mm（80密耳）厚，並以凹槽圖案為特徵，其中多個凹槽以同心圓凹槽圖案為特徵，該同心圓凹槽具有0.508 mm（20密耳）寬、0.762 mm（30密耳）深、1.78 mm（70密耳）間距和32個徑向凹槽。拋光實驗在200 mm晶圓上在Applied Mirra拋光機（應用材料公司，聖克拉拉市，加利福尼亞州（Applied Materials, Santa Clara, CA））上進行，其中載體下壓力為0.014、0.016、0.021和0.026 MPa（2.0、2.3、3.0和3.8 psi），漿料流速為200 mL/min，以及Klebosol TMII1730膠體二氧化矽漿料（陶氏公司（Dow），16 wt.%固體），工作臺旋轉速度為93 rpm，並且載體旋轉速度為87 rpm。對於實例1至9、14和15，使用3M™金剛石墊調節器A153L，4.25英吋直徑，6-9的3M侵蝕性等級（3M公司，明尼阿波利斯市，明尼蘇達州（The 3M Company, Minneapolis, MN））以調節和紋理化拋光墊。對於實例16，使用Saesol金剛石墊調節器AK45（Saesol TMAM02BSL8031C1）以調節和紋理化拋光墊。對於實例10至13，使用Saesol金剛石墊調節器AD45（Saesol TMAM02BSL8031E7）以調節和紋理化拋光墊。僅使用典型的下壓力（例如，22.2 N或31.1 N）用調節器和DI水各自使拋光墊破壞30分鐘。拋光墊在拋光期間以10次掃描/min從拋光墊中心從1.7至9.2以22.2 N的下壓力進一步進行100%原位調節。在OnTrack DSS-200 Synergy後CMP清洗器上清洗晶圓。為了進一步突出淺劃痕，在SSEC單晶圓蝕刻系統上進行HF蝕刻，由此從該晶圓上蝕刻200 Ang的TEOS。在布魯克（Bruker）動態原子力輪廓儀（布魯克公司，比勒利卡市，麻塞諸塞州（Bruker, Billerica, MA））上進行平坦化的階梯高度測量。襯底係四乙氧基矽酸鹽（TEOS）晶圓襯底。藉由使用KLA-Tencor FX200 TM度量工具（加利福尼亞州米爾皮塔斯市的美國科磊公司（KLA Tencor, Milpitas, CA））使用49點螺旋掃描在3 mm邊緣排除下測量拋光之前和之後的膜厚度來確定去除速率。藉由指定拋光時間內各個點的厚度變化計算去除速率，單位為埃/分鐘。不均勻性比率（%NUR）藉由去除速率的%標準差來計算。 [表1]：墊性能和特性
實例 HSWF （ wt.% ） 固化劑中二胺的 mol%* 配製物中的二胺的 Wt.% 密度 （ g/mL ） TEOS 去除速率（ Å/min ，在 0.02 MPa 下） % NUR % PE @ 50-PD 1
對比實例 1 - 板 60 70 15.47 1.16         
對比實例 1 - 墊 60 70 15.47 0.762 2525 10% 0.766
2 - 板 60 35 8.33 1.16         
2 - 墊 60 35 8.33 0.813 2400 6% 0.889
對比實例 3 - 板 65 100 18.24 1.16         
對比實例 3 - 墊 65 100 18.24 0.791 2450 7.5% 0.793
4- 板 65 50 10.45 1.16         
4 - 墊 65 50 10.45 0.848 2600 6% 0.880
5 - 板 65 35 7.65 1.16         
5 - 墊 65 35 7.65 0.650 2425 5.5% 0.824
6 - 墊 60 50 9.02 0.704 2525 7.5% 0.849
7 - 墊 60 30 5.75 0.711 2560 8.0% 0.864
對比實例 8 - 墊 52.5 0 0 0.53       0.450
對比實例 9 墊 - IC1000 NA NA NA 0.77 2600 7.0% 0.798
10 - 墊 50 30 3.79 0.68 1600 10.7% 0.802
11 - 墊 54 30 4.49 0.70 1900 7% 0.896
12 - 墊 54 30 5.38 0.73 1700 4% 0.908
13 - 墊 57 30 5.94 0.74 2000 11.2% 0.923
14 - 墊 60 30 5.21 0.45 2400 8% 0.918
15 - 墊 60 30 5.53 0.66 2600 7.6% 0.819
16 - 墊 57 30 5.05 0.685 2500 8% 0.741
*定義為(二胺的莫耳數)/(二胺 + 小鏈多元醇的莫耳數)；1.PD：圖案密度。 [表2]：墊性能特性
實例 HSWF （ wt.% ） 固化劑中二胺的 mol%* 配製物中的二胺的 Wt.% 拉伸模量（ MPa ） 拉伸強度（ MPa ） 拉伸伸長率（ % ）
對比實例 1 - 板 60 70 15.47 579 40.7 175
對比實例 1 - 墊 60 70 15.47 251.6 15.2 65
2 - 板 60 35 8.33 411 29 169
2 - 墊 60 35 8.33 291 17.9 116
對比實例 3 - 板 65 100 18.24 554.3 46.88 220
對比實例 3 - 墊 65 100 18.24 277 17.9 112
4- 板 65 50 10.45 467.5 40.0 230
4 - 墊 65 50 10.45 324 19.3 197
5 - 板 65 35 7.65 411.6 39.3 290
5 - 墊 65 35 7.65 226.8 18.6 190
6 - 墊 60 50 9.02 137.2 17.9 260
7 - 墊 60 30 5.75 117.9 16.5 260
對比實例 8 - 墊 52.5 0 0 1.2 6.0 535
對比實例 9 墊 - IC1000 NA NA NA 260 NA NA
10 - 墊 50 30 3.79 4 11 550
11 - 墊 54 30 4.49 12 15 502
12 - 墊 54 30 5.38 8 8 528
13 - 墊 57 30 5.94 21 3 84
14 - 墊 60 30 5.21 27 7 300
15 - 墊 60 30 5.53 64 13 260
16 - 墊 57 30 5.05 81 16 280
*定義為(二胺的莫耳數)/(二胺 + 小鏈多元醇的莫耳數)。
如以上表1和2所示出的，即使與對比實例10的商業CMP拋光墊相比時，本發明之CMP拋光墊也展現出改進的平坦化效率。同時，去除速率和%不均勻性與由對比實例10的IC1000墊（陶氏公司（Dow））產生的值相同或相似。此外，本發明之CMP拋光墊的性能明顯好於來自對比實例3中液體芳族二胺固化劑的墊和來自如對比實例1中固化劑混合物中70%液體芳族二胺的墊。
無
無
無

Claims (10)

  1. 一種用於拋光襯底的化學機械（CMP）拋光墊，該襯底選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種，該CMP拋光墊包含適配成拋光該襯底的拋光層，該拋光層係聚胺酯，該聚胺酯係包含以下項的反應混合物的產物：(i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，具有基於該液體芳族異氰酸酯組分的總固體重量，20 wt.%至40 wt.%的未反應的異氰酸酯（NCO）濃度，和 (ii) 液體多元醇組分，其包含a) 一種或多種聚合物多元醇，和b) 基於該液體多元醇組分的總重量12 wt.%至40 wt.%的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇和在環境條件下是液體的液體芳族二胺的固化劑混合物，其中液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係15 : 85至40 : 60，基於該反應混合物的總重量，該反應混合物包含48 wt.%至68 wt.%的硬鏈段材料，並且還進一步地其中該CMP拋光層具有50蕭氏A（15秒）至68蕭氏D（15秒）的硬度和0.45 g/mL至0.9 g/mL的密度。
  2. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，該 (i) 液體芳族異氰酸酯組分包含線型亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI）預聚物或MDI。
  3. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，該 (ii) 液體多元醇組分包含a) 一種或多種聚合物多元醇，其選自由以下項組成之群組：聚四亞甲基二醇（PTMEG）、聚丙二醇（PPG）、六官能多元醇、及其混合物。
  4. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，在該 (ii) 液體多元醇組分的該b) 固化劑混合物中，該具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇選自由以下項組成之群組：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇，1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、及其混合物。
  5. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，在該b) 固化劑混合物中，該液體芳族二胺選自由以下項組成之群組：二甲基硫代甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、三級丁基甲苯二胺、氯甲苯二胺、N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷、及其混合物。
  6. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，在該b) 固化劑混合物中，液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係23 : 77至35 : 65。
  7. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，反應混合物包含基於該反應混合物的總重量58 wt.%至63 wt.%的硬鏈段材料。
  8. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，該CMP拋光墊不含有除了由氣體、水或CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
  9. 一種用於製備具有適配成拋光襯底的拋光層的化學機械（CMP）拋光墊之方法，其包括提供如請求項1所述之雙組分反應混合物，其包括： 提供該雙組分反應混合物，包括在ii) 液體多元醇組分中的足以產生該CMP拋光墊或層的密度的c) 水或CO 2-胺加合物，將該 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和該 (ii) 液體多元醇組分混合，並且將該反應混合物作為一種組分施用至開放模具表面；使該反應混合物在環境溫度至130°C下固化以形成模製的聚胺酯反應產物；從該模具中移出該聚胺酯反應產物；並且然後，最後在60°C至130°C的溫度下固化1分鐘至18小時的時間段以形成該拋光層。
  10. 如請求項9所述之方法，其中，該模具表面具有在該CMP拋光層的頂部表面中形成陰凹槽圖案的陽形貌。
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