CN114800256B - 用于具有高硬度的高孔隙率化学机械抛光垫的配制品及用其制成的cmp垫 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了CMP抛光垫或层，这些抛光垫或层具有57‑77的未填充的肖氏D(2秒)硬度或18‑50的填充的肖氏D(2秒)硬度、由以下项的双组分反应混合物制得：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，基于所述芳族异氰酸酯组分的总固体重量，具有18至47wt.％的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度，和(ii)液体多元醇组分，其包含选自由式(I)和(II)定义的胺的组的一种或多种固化剂。

Description

用于具有高硬度的高孔隙率化学机械抛光垫的配制品及用其 制成的CMP垫
本发明涉及用于制造具有57至77的未填充的肖氏D硬度(2秒)或18至50的填充的肖氏D硬度(2秒)的化学机械平坦化抛光(CMP抛光)垫的双组分聚氨酯组合物、由其制成的CMP抛光垫以及其制造方法。更具体地，本发明涉及CMP抛光垫，其包含液体芳族二异氰酸酯组分和液体多元醇组分的双组分反应混合物的聚氨酯泡沫反应产物，该液体多元醇组分包含选择的一种或多种固化剂，该固化剂是羟基取代的脂肪族叔胺。
在CMP工艺中，抛光垫与抛光溶液(诸如含磨料的抛光浆料和/或不含磨料的反应性液体)组合以使半导体、光学或磁性衬底平坦化或维持其平整度的方式去除过量材料。持续需要具有增加的层均匀性或平坦化性能与高去除速率组合的CMP抛光垫。提高的CMP去除速率减少抛光时间和抛光溶液的消耗。因此，由于装置制造成本的降低，更高去除速率的CMP垫是希望的。去除速率(尤其对于Cu CMP)受垫材料的硬度和孔隙率的影响。
美国专利申请公开号2019/0232460公开了包括热塑性聚氨酯的抛光垫。具有叔胺的热塑性聚氨酯是至少包含具有叔胺的扩链剂的聚氨酯反应的反应产物，并且具有1.0g/cm3或更大的密度。
美国专利号9484212公开了抛光层，其具有的组合物是包含多官能异氰酸酯和胺引发的多元醇固化剂的成分的反应产物。该胺引发的多元醇固化剂含有至少一个氮原子/分子和至少三个羟基/分子。不使用单独的固化剂或多元醇，因为多元醇含有能够执行固化功能的胺官能团。
美国专利号10208154公开了用于制造化学机械抛光垫的双组分组合物。该组合物含有液体芳族异氰酸酯组分、具有聚醚骨架并且具有5-7个羟基/分子的液体多元醇组分、和固化剂。该固化剂是一种或多种芳族多胺或芳族二胺。
美国专利号9156127公开了具有抛光层的抛光垫。该抛光层包括热固性聚氨酯泡沫，其具有大致球形的互连泡孔，这些泡孔具有35至200um的平均泡孔直径。
需要具有改善的硬度、孔隙率和去除速率性能而不会不希望地增加缺陷率的化学机械抛光层或垫。本公开通过提供一种组合物来满足该需要，该组合物用于通过使用羟基取代的脂肪族叔胺作为固化剂来形成聚氨酯抛光层，从而获得了具有改善的硬度和去除速率性能的高孔隙率抛光垫。
发明内容
1.根据本发明，用于形成化学机械抛光(CMP抛光)层的不含有机溶剂的反应混合物包含：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，基于所述芳族异氰酸酯组分的总固体重量，具有18至47wt.％的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度，(ii)液体多元醇组分，以及(iii)选自具有式(I)和(II)的胺的组的一种或多种固化剂
其中R1和R2各自独立地是C1-C6烷基、被一个或多个C1-C4烷基或一个或多个卤素取代的C1-C4烷基、-(CR5R6)p-S-(CR5R6)q-或
-(CR5R6)p-O-(CR5R6)q-；R3是C1-C6烷基或被一个或多个C1-C4烷基取代的C1-C4烷基；每个R4独立地是H或-R1-OH；R5和R6各自独立地是H或C1-C6烷基；p和q各自独立地是1至5的整数；并且n是1至4，其中基于所述反应混合物的总重量，所述反应混合物包含55至75wt.％的硬链段材料，基于所述反应混合物的总重量，所述固化剂(I)和/或(II)的总量是9至26.8wt％，所述CMP抛光层具有57-77的未填充的肖氏D(2秒)硬度或18-50的填充的肖氏D(2秒)硬度和0.43至0.78g/mL的密度。所述抛光层包含具有大致球形的空心泡孔的热固性聚氨酯泡沫，所述泡孔是孤立的或部分连接形成小的孤立的簇。该双组分反应混合物不含有除了由水或CO2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
2.根据本发明，如以上项目1中的用于形成化学机械抛光(CMP抛光)层的不含有机溶剂的反应混合物，其中这些反应混合物在环境温度下具有15秒至3分钟或优选地15秒至2分钟的胶凝时间。
3.根据本发明的单独方面，用于抛光衬底的化学机械(CMP)抛光垫，该衬底选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种，这些抛光垫包含适配成抛光该衬底的抛光层，该抛光层包含不含有机溶剂的双组分反应混合物的聚氨酯反应产物，该双组分反应混合物包含：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物、优选地线型亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)预聚物，基于该芳族异氰酸酯组分的总固体重量，具有18至47wt.％、或优选地18至34wt.％的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度，(ii)液体多元醇组分，其包含一种或多种聚合物多元醇，诸如聚四亚甲基二醇(PTMEG)、聚丙二醇(PPG)、六官能多元醇、或其混合物，以及(iii)选自具有式(I)和(II)的胺的组的一种或多种固化剂
其中R1、R2、R3、R4和n是如上所定义的，其中基于该反应混合物的总重量，该反应混合物包含55至75wt.％、或优选地55至68wt.％的硬链段材料，基于该反应混合物的总重量，固化剂(I)和(II)的总量是9至41wt％、优选地20至30wt.％，该CMP抛光层具有35-77、优选地55至77wt.％的未填充的肖氏D(2秒)硬度或10-50、优选地18至50wt.％的填充的肖氏D(2秒)硬度和0.43至0.78g/mL、优选地大于0.50至0.78g/mL的密度，进一步地其中该CMP抛光层不含除了由水和CO2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
4.根据如以上项目1、2或3中任一项中的本发明的CMP抛光垫或反应混合物，其中该反应混合物中胺(NH2)基团的总摩尔数和羟基(OH)基团的总摩尔数之和与制造该CMP抛光层的反应混合物中未反应的异氰酸酯(NCO)基团的总摩尔数的化学计量比是0.85:1.0至1.15:1.0、或优选地0.9:1.0至1.1:1.0。
5.根据如以上项目3或4中任一项中的本发明的CMP抛光垫，其中该(i)液体芳族异氰酸酯组分包含选自以下的一种或多种二异氰酸酯或异氰酸酯封端的线型氨基甲酸酯预聚物化合物：亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)；甲苯二异氰酸酯(TDI)；萘二异氰酸酯(NDI)；对苯二异氰酸酯(PPDI)；或邻甲苯胺二异氰酸酯(TODI)；其混合物；用以下中的一种或多种扩展剂化合物扩展的MDI、TDI、NDI、PPDA、TODI中任一种的具有84至100wt.％、或优选地90至100wt.％的硬链段材料含量的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物或其混合物：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物，优选地，MDI的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物(其是用一种或多种扩展剂化合物扩展的MDI或MDI二聚体)。
6.根据如以上项目3、4或5中任一项中的本发明的CMP抛光垫，其中该一种或多种固化剂选自如以上定义的具有式(II)的胺的组，优选地，n是2或3，并且更优选地，n是2。
7.根据如以上项目1、2、3、4、5或6中任一项中的本发明的化学机械抛光垫，该抛光垫包含该CMP抛光层并且进一步包含在抛光层的底侧上的子垫或背衬层，诸如聚合物浸渍的非织造物或聚合物片材，使得该抛光层形成该抛光垫的顶部。
8.在又另一方面，本发明提供了用于制造具有适配成抛光衬底的抛光层的化学机械(CMP)抛光垫的方法，该方法包括提供如以上项目1、2、3、4、5或6中任一项中的双组分反应混合物，诸如例如在静态混合器或撞击式混合器中将该(i)液体芳族异氰酸酯组分和该(ii)液体多元醇组分混合，和将该反应混合物作为一种组分施用至敞开式模具表面(优选地具有在CMP抛光垫的顶部表面中形成阴凹槽图案的阳形貌)，在环境温度至130℃下使该反应混合物固化以形成模制的聚氨酯反应产物，例如，最初在环境温度至130℃下固化1至30分钟、或优选地30秒至5分钟的时间段，从模具移出该聚氨酯反应产物，并且然后，最后在60℃至130℃的温度下固化1分钟至16小时、或优选地30分钟至6小时的时间段。
9.根据如以上项目8中的本发明的方法，其中该抛光垫的形成进一步包括将子垫层诸如聚合物浸渍的非织造物、或者多孔或无孔的聚合物片材堆叠到抛光层的底侧上，使得该抛光层形成该抛光垫的顶表面。
10.根据如以上项目8或9中任一项中的本发明的方法，其中该方法直接在该模具中形成该CMP抛光垫的表面。
11.根据如以上项目8、9或10中任一项中的本发明的方法，其中将该反应混合物作为一种组分施用包括将该模具过喷、随后固化以形成聚氨酯反应产物，将该聚氨酯反应产物从该模具中移出，并且然后将该聚氨酯反应产物的周边冲压或切割为该CMP抛光垫的期望直径。
12.在又还另一方面，本发明提供了抛光衬底的方法，该方法包括：提供衬底，其选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种；提供根据以上项目1至7中任一项的化学机械(CMP)抛光垫；在CMP抛光垫的抛光层的抛光表面与衬底之间产生动态接触以抛光衬底的表面；和用磨料调节器调节抛光垫的抛光表面。
除非另外指明，否则温度和压力条件是环境温度和标准压力。所有列举的范围是包括端值的和可组合的。
除非另外指明，否则任何含有括号的术语可替代地是指如同不存在括号一样的整个术语以及没有括号的术语、以及每一可选择项的组合。因此，术语“(多)异氰酸酯”是指异氰酸酯、多异氰酸酯、或其混合物。
所有范围是包括端值的和可组合的。例如，术语“50cPs至3000cPs、或100cPs或更大”将包括50cPs至100cPs、50cPs至3000cPs和100cPs至3000cPs中的每一个。
出于本发明的目的，除非另外特别指出，否则反应混合物以wt.％表示。
如本文所使用的，术语“ASTM”是指宾夕法尼亚州西康舍霍肯的ASTM国际组织(ASTM International,West Conshohocken,PA)的出版物。
如本文所使用的，术语“异氰酸酯基团的平均数目”意指芳族异氰酸酯化合物的混合物中异氰酸酯基团的数目的加权平均值。例如，MDI(2个NCO基团)和MDI的异氰脲酸酯(被认为具有3个NCO基团)的50:50wt.％混合物具有平均2.5个异氰酸酯基团。
如本文所使用的，术语“胶凝时间”意指通过以下方式获得的结果：在约65℃下，例如，在VM-2500涡流实验室混合器(StateMix有限公司，温尼伯，加拿大(StateMix Ltd.,Winnipeg,Canada))(设置在1000rpm)中混合给定反应混合物持续30s，将计时器设置为零并打开计时器，将混合物倒入铝杯中，将杯子置于胶凝计时器(Gardco Hot PotTM胶凝计时器，保罗N加德纳公司，庞帕诺比奇市，佛罗里达州(Paul N.Gardner Company,Inc.,Pompano Beach,FL))的热锅(设置在65℃)中，使用线网搅拌器以20RPM搅拌反应混合物，并记录该线网搅拌器在样品中停止移动时的胶凝时间。
如本文所使用的，术语来自液体多元醇组分和液体芳族异氰酸酯组分中任一种的聚氨酯反应产物或原料的“硬链段”是指包含任何二元醇、二醇、双二醇、具有6个或更少碳原子的三(二醇)、具有15个或更少碳原子的四(二醇)、任何二胺、三胺或多胺、二异氰酸酯、三异氰酸酯、或其反应产物的指定反应混合物的部分。因此，“硬链段”不包括聚醚或聚二醇诸如聚乙二醇或聚丙二醇、或具有三个或更多个醚基团的聚氧乙烯。
如本文所使用的，术语“除了由水或CO2-胺加合物形成的那些之外的微量元素”意指选自中空芯聚合物材料诸如聚合物微球、液体填充的中空芯聚合物材料诸如流体填充的聚合物微球、以及填料诸如氮化硼的微量元素。由气体或仅仅形成气体的发泡剂诸如CO2-胺加合物在CMP抛光层中形成的孔不被认为是微量元素。
如本文所使用的，术语“多异氰酸酯”意指含两个或更多个异氰酸酯基团的任何含异氰酸酯基团的分子。
如本文所使用的，术语“多异氰酸酯预聚物”意指任何含有异氰酸酯基团的分子，该分子是过量二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或更多个活性氢基团的含有活性氢的化合物(诸如二胺、二醇、三醇和多元醇)的反应产物。
如本文所使用的，术语“聚氨酯”是指来自双官能或多官能异氰酸酯的聚合产物，例如聚醚脲、聚异氰脲酸酯、聚氨酯、聚脲、聚氨酯脲、其共聚物以及其混合物。
如本文所使用的，术语“固化剂”是指能够封端聚氨酯预聚物和/或形成交联的网络结构的低分子量(数均MW小于500g/mol)二醇、二胺和多羟基或多氨基官能化合物。
如本文所使用的，术语“反应混合物”包括任何非反应性添加剂，诸如微量元素和降低根据ASTM D2240-15(2015)的CMP抛光垫中聚氨酯反应产物的硬度的任何添加剂。
如本文所使用的，术语反应混合物的“化学计量”是指反应混合物中(游离OH+游离NH2基团)与游离NCO基团的摩尔当量之比。
如本文所使用的，术语“SG”或“比重”是指从根据本发明的抛光垫或层切割下来的矩形物的重量/体积比。
如本文所使用的，术语“肖氏D硬度”是如根据ASTM D2240-15(2015)“橡胶特性的标准测试方法-硬度计硬度(Standard Test Method for Rubber Property—DurometerHardness)”测量的给定CMP抛光垫的2秒硬度。在配备有Asker D探针的Hoto InstrumentsP2 Auto Durometer硬度测试仪(霍托仪器公司，3100敦提路，诺斯布鲁克，伊利诺伊州(Hoto Instruments,3100 Dundee Rd,Northbrook,IL))上测量硬度。对于每次硬度测量，将六个样品堆叠并打乱；并且在测试并使用ASTM D2240-15(2015)中概述的方法改进硬度测试的可重复性之前，通过将所测试的每个垫在23℃下在50％相对湿度中放置五天来对其进行调节。在本发明中，抛光层或垫的聚氨酯反应产物的肖氏D硬度包括反应的肖氏D硬度，该反应包括用以增加硬度的任何添加剂。“填充的肖氏D”是在填充有气体(例如空气)的材料上获得的，而“未填充的肖氏D”是在没有由气体形成的孔的材料上获得的。
如本文所使用的，术语“固体”是指保留在本发明的聚氨酯反应产物中的任何材料；因此，固体包括在固化时不挥发的反应性和非挥发性液体和添加剂。固体不包括水和挥发性溶剂。
如本文所使用的，除非另外指明，否则术语“粘度”是指在给定温度下如使用流变仪测量的呈纯形式(100％)的给定材料的粘度，该流变仪设定在0.1-100弧度/秒的振荡剪切速率扫描(在具有100μm间隙的50mm平行板几何形状中)。
如本文所使用的，除非另外指明，否则术语“wt.％NCO”是指给定异氰酸酯或异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物组合物中未反应或游离异氰酸酯基团的量。
如本文所使用的，术语“wt.％”代表重量百分比。
根据本发明，本发明的诸位发明人已经发现具有高孔隙率CMP抛光层的CMP抛光垫(其未填充的肖氏D(2秒)硬度为57-77或填充的肖氏D(2秒)硬度为18-50，并且密度为0.43至0.78g/mL)是有用的硬垫，具有有吸引力的去除速率。
本发明的CMP抛光垫由具有液体芳族二异氰酸酯组分和进一步含有液体芳族二异氰酸酯组分的液体多元醇组分的双组分反应混合物形成。液体芳族二异氰酸酯组分包含一种或多种液体芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。合适的线型氨基甲酸酯预聚物可以是具有高于18wt.％的NCO含量的亚甲基二苯基异氰酸酯(MDI)二异氰酸酯预聚物；这样的线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的实例包括由MDI和(二)乙二醇形成的具有23.0wt.％的NCO含量和182g/mol当量重量的预聚物。合适的反应混合物进一步包含5至30wt.％(基于反应混合物的总重量)的作为固化剂的羟基取代的脂肪族叔胺。胺固化剂有助于给予快速反应时间和高拉伸强度和高拉伸模量的良好机械特性。
反应混合物的硬链段确保良好的机械特性。硬链段可以是反应混合物的55至75wt.％，并且可以构成固化剂组分和芳族异氰酸酯组分两者的一部分。
作为反应混合物的硬链段的一部分，二异氰酸酯优选地是亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)，其与甲苯二异氰酸酯(TDI)相比毒性更小。液体芳族异氰酸酯组分可以包含由扩展剂或短链二醇像二醇和双二醇、或者优选地单乙二醇(MEG)、二丙二醇(DPG)和/或三丙二醇(TPG)形成的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。
优选地，液体芳族二异氰酸酯组分仅含有脂肪族异氰酸酯的杂质水平。
反应混合物的软链段可包含聚合物多元醇，诸如(ii)多元醇组分中的双官能聚醚。合适的软多元醇是PTMEG和PPG。含PTMEG的多元醇的可用实例如下：来自堪萨斯州威奇托市英威达公司(Invista,Wichita,KS)的TerathaneTM 2900、2000、1800、1400、1000、650和250；来自宾夕法尼亚州利默里克市莱昂德尔化学品公司(Lyondell Chemicals,Limerick,PA)的Polymeg TM 2900、2000、1000、650；来自新泽西州弗洛勒姆帕克市巴斯夫公司(BASFCorporation,Florham Park,NJ)的PolyTHFTM 650、1000、2000。含PPG的多元醇的可用实例如下：来自宾夕法尼亚州匹兹堡市科思创公司(Covestro,Pittsburgh,PA)的ArcolTM PPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025和4000；来自密歇根州米德兰市陶氏公司(Dow,Midland,MI)的VoranolTM、VoraluxTM、以及SpecflexTM产品系列；各自来自科思创公司(Covestro)(德国勒沃库森市(Leverkusen,DE))的MultranolTM、UltracelTM、DesmophenTM或AcclaimTM Polyol 12200、8200、6300、4200、2200。
反应混合物的软链段还可以包含具有聚醚骨架并且具有5至7个羟基/分子的一种或多种多元醇。
具有聚醚骨架并且具有5至7个羟基/分子的合适的多元醇作为以下可获得：具有5个羟基、590的数均分子量和475mg KOH/g的羟值的VORANOLTM 202多元醇(陶氏公司)，具有6个羟基、3,366的数均分子量和100mg KOH/g的羟值的MULTRANOLTM 9185多元醇(陶氏公司)，或具有平均6.9个羟基、12,420的数均分子量和31mg KOH/g的羟值的VORANOLTM 4053多元醇(陶氏公司)。
基于反应混合物的总固体重量，本发明的羟基取代的叔胺固化剂可占5至30wt.％、或优选地9至26.8wt.％。
合适的固化剂是选自具有式(I)和(II)的胺的组的固化剂
其中R1和R2各自独立地是C1-C6烷基、被一个或多个C1-C4烷基或一个或多个卤素取代的C1-C4烷基、-(CR4R5)p-S-(CR4R5)q-或
-(CR4R5)p-O-(CR4R5)q-；每个R3独立地是C1-C6烷基或被一个或多个C1-C4烷基取代的C1-C4烷基；R4和R5各自独立地是H或C1-C6烷基；p和q各自独立地是1至5的整数；并且n是1至4。然而，固化剂必须足够慢，以允许混合双组分反应混合物。当与芳族异氰酸酯组分和多元醇组分组合时，固化剂必须引起胶凝(因此反应性混合物组合不再流动)至少15秒，或者优选地至少20秒。
为了增加多元醇组分与二异氰酸酯或多异氰酸酯的反应性，可以使用催化剂。合适的催化剂包括本领域技术人员已知的任何催化剂，例如油酸、壬二酸、二丁基二月桂酸锡、辛酸锡、辛酸铋、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、叔胺催化剂诸如DabcoTMTMR催化剂、三亚乙基二胺诸如DABCOTM 33LV、以及以上的混合物。胺催化剂可加速发泡反应。
本发明的反应混合物基本上不含添加的有机溶剂。
所得CMP抛光垫的比重为0.43至0.78，优选地大于0.50至0.78。随着孔隙率增加，CMP抛光垫的体特性(bulk properties)减弱，并且去除速率(RR)上升。
本发明的CMP抛光垫或层包括具有大数均孔径(X50)(如通过扫描电子显微镜法(SEM)确定的，10至200微米、或优选地20至50微米)的多孔材料。本发明的反应混合物的化学计量(NH+OH):NCO为0.85:1.0至1.15:1.0。
本发明的化学机械抛光层或垫包含抛光层，其是多孔聚氨酯的均匀分散体。均匀性对于获得一致的抛光垫性能是重要的。因此，选择本发明的反应混合物使得所得垫形貌稳定且容易再现。例如，控制添加剂诸如抗氧化剂和杂质诸如水对于一致的制造通常是重要的。
根据本发明，CMP抛光层可以通过将反应混合物喷涂到敞开式模具上并使其固化的方法制成。因为本发明的双组分反应混合物可作为流体喷涂或沉积以制造CMP抛光层，因此本发明的反应混合物可比在封闭模具中形成此类层的情况下反应快得多。在65℃下合适的反应混合物胶凝时间为10秒或更长、或优选地15秒至2分钟。
本发明的液体反应混合物可以包含非常快速的固化组合物，其中(i)液体芳族异氰酸酯组分和(ii)液体多元醇组分可以在短至15秒的胶凝时间内胶凝。反应必须足够慢，使得反应混合物可以在组合两种组分后在静态或撞击式混合器中混合。胶凝时间的一个限制是反应混合物必须足够缓慢地反应，以便不堵塞混合它的混合头，并且当将它施用至模具表面上时适当地填充模具。
优选地，本发明的方法中的目标或衬底是敞开式模具，其中所生产的垫将具有直接结合的凹槽图案。
本发明的CMP抛光层可通过撞击混合或静态混合反应混合物结合发泡剂(诸如水或CO2胺(氨基甲酸酯))(例如CO2烷醇胺发泡剂)来产生。在撞击或静态混合后，反应性混合物在空气诱导或无空气喷涂中从喷嘴雾状地喷向目标。以这种方式，可在受控工艺中获得具有0.43g/mL至0.78g/mL的可变密度的聚氨酯或聚氨酯-脲CMP抛光层，整个垫具有良好的大致球形孔均匀性。
本发明的反应混合物的快速胶凝时间意味着在喷涂或沉积中形成的孔将保留在固化的CMP抛光层中。因此，在本发明的反应混合物中不需要表面活性剂，诸如非离子表面活性剂(诸如聚乙氧基化的硅氧烷)，以由其生产稳定的泡沫制品。
如此形成的热固性聚氨酯具有大致球形的空心泡孔，所述泡孔是孤立的或部分连接形成小的孤立的簇。在一个实施例中，热固性聚氨酯具有大致球形的孤立的空心泡孔。在另一个实施例中，热固性聚氨酯具有大致球形的空心泡孔，这些泡孔部分连接形成小的孤立的簇。小簇的大小从每簇2至10个泡孔、并且优选地4至6个泡孔变化。
此外，因为本发明的CMP抛光垫是通过在发泡剂存在下喷涂或发泡以形成泡沫而形成的，因此不需要诸如空心微球的微量元素，并且优选地不存在微量元素。
通过喷涂将孔隙率引入垫或抛光层中，并且所得的垫拉伸模量是固有聚合物拉伸模量和孔隙率两者的函数，并且增加孔隙率起到降低比重密度的作用。因此，对于双组分喷涂制造的垫或抛光层，为了提供可接受的拉伸模量，聚合物基质拉伸模量必须是可接受地高的，优选地大于100MPa并且更优选地大于240MPa。
抛光层或垫密度根据ASTM D1622-08(2008)测量。密度与比重相同。
出于本发明的目的，去除速率是指以表示的去除速率。
本发明的化学机械抛光垫可以仅包含聚氨酯反应产物的抛光层或堆叠在子垫或子层上的抛光层。抛光垫，或者在堆叠垫的情况下，本发明的抛光垫的抛光层可用于多孔和无孔两者、或未填充的构型中。
优选地，用于本发明的化学机械抛光垫中的抛光层具有500至3750微米(20至150密耳)、或更优选地750至3150微米(30至125密耳)、或还更优选地1000至3000微米(40至120密耳)、或最优选地1250至2500微米(50至100密耳)的平均厚度。
本发明的化学机械抛光垫任选地进一步包含至少一个与抛光层交界的附加层。优选地，化学机械抛光垫任选地进一步包含粘附至抛光层的可压缩子垫或基层。可压缩基层优选地改进抛光层与被抛光的衬底的表面的一致性。
本发明的化学机械抛光垫的抛光层具有适配成抛光衬底的抛光表面。优选地，抛光表面具有选自孔眼和凹槽中的至少一种的宏观纹理。孔眼可以从抛光表面部分延伸或一直延伸穿过抛光层的厚度。
优选地，凹槽被布置在抛光表面上，使得在抛光期间当化学机械抛光垫旋转时，至少一个凹槽在被抛光的衬底的表面上扫过。
优选地，本发明的化学机械抛光垫的抛光层具有适配成抛光衬底的抛光表面，其中该抛光表面具有宏观纹理，该宏观纹理包含形成于其中并选自弯曲凹槽、线型凹槽、孔眼及其组合的凹槽图案。优选地，凹槽图案包含多个凹槽。更优选地，凹槽图案选自凹槽设计，诸如选自由以下组成的组的凹槽设计：同心凹槽(其可以是圆形或螺旋形)，弯曲凹槽，网状凹槽(例如，布置为在垫表面上的X-Y网格)，其他规则的设计(例如，六边形、三角形)，轮胎胎面类型图案，不规则的设计(例如，分形图案)，以及其组合。更优选地，凹槽设计选自由以下项组成的组：随机凹槽、同心凹槽、螺旋凹槽、网状凹槽、X-Y网格凹槽、六边形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽、以及其组合。最优选地，抛光表面具有在其中形成的螺旋凹槽图案。凹槽轮廓优选地选自具有直侧壁的矩形，或凹槽截面可以是“V”型、“U”型、锯齿形、以及其组合。
根据制造根据本发明的抛光垫的方法，化学机械抛光垫可以在其抛光表面中模制有宏观纹理或凹槽图案，以促进浆料流动并从垫-晶片界面去除抛光碎屑。此类凹槽可以由模具表面的形状形成在抛光垫的抛光表面中，即，其中模具具有宏观纹理的阴形貌形式。
本发明的化学机械抛光垫可以用于抛光选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种的衬底。
优选地，本发明的抛光衬底的方法包括：提供衬底，其选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种(优选地半导体衬底，诸如半导体晶片)；提供根据本发明的化学机械抛光垫；在抛光层的抛光表面与衬底之间产生动态接触以抛光衬底的表面；和用磨料调节器调节抛光表面。
调节抛光垫包括使调节盘在抛光暂停时(“非原位”)或在CMP过程进行中(“原位”)在CMP过程的间歇中断期间与抛光表面接触。调节盘具有粗糙的调节表面，该调节表面典型地包括嵌入的金刚石点，该金刚石点在垫表面中切割微小的沟纹，研磨和划出垫材料并更新抛光纹理。典型地，调节盘在相对于抛光垫的旋转轴线固定的位置中旋转，并且在抛光垫旋转时扫过环形调节区域。
实例：现在将在以下非限制性实例中详细描述本发明：
除非另有说明，否则所有温度均为室温(21℃-23℃)并且所有压力均为大气压(约760mm Hg或101kPa)。
尽管有以下公开的其他原料，但在实例中使用以下原料：
固化剂：N-甲基二乙醇胺(MDEA)(陶氏化学品公司，米德兰市，密歇根州(The DowChemical Company,Midland,MI))和VoranolTM 800，数均分子量MN为281的四官能固化剂(OH当量重量70.1)(陶氏化学品公司，米德兰市，密歇根州)。
MDI预聚物：来自MDI和小分子二丙二醇(DPG)和三丙二醇(TPG)的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，具有约23wt.％NCO含量和182的当量重量。将100wt.％的该MDI预聚物视作硬链段。
NiaxTM L5345表面活性剂：非离子有机硅表面活性剂(迈图公司，哥伦布市，俄亥俄州(Momentive,Columbus,OH))。
新癸酸铋(BiNDE)：有机金属氨基甲酸酯催化剂(西格玛奥德里奇公司，圣路易斯，密苏里州(Sigma-Aldrich,St.Louis,MO))。
PTMEG####：聚(THF)或聚四亚甲基二醇，经由四氢呋喃(THF)的开环聚合制得，并且作为PolyTHFTM多元醇(巴斯夫公司，勒沃库森市，德国(BASF,Leverkusen,DE))出售。PTMEG之后的数字是如由制造商所报告的平均分子量。该多元醇是从巴斯夫公司可商购的(以PolyTHFTM出售)并且以三种不同等级的分子量650、1000或2000(PolyTHF 650、PolyTHF1000、PolyTHF2000)获得。
根据以下方法评估CMP抛光垫特性：
根据ASTM D412-06a，“硫化橡胶和热塑性弹性体的标准测试方法-拉伸(StandardTest Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers—Tension)”测量所有拉伸特性。将样品切割成狗骨型C尺寸。除非另外指明，否则测量五个测试样本，并报告每种分析物样品的所有测试样本的平均值。
在配备有Asker D探针的Hoto Instruments P2 Auto Durometer硬度测试仪(霍托仪器公司，3100敦提路，诺斯布鲁克，伊利诺伊州)上测量硬度。对于每次硬度测量，将垫样品堆叠并打乱，使得每个样品都被探测一次，直到收集到至少六个数据点。
在以下所有实例中，使用具有两个罐(异氰酸酯(iso)罐和多元醇(poly)罐)的撞击式混合和空气喷涂系统将指定的双组分反应混合物混合并喷涂到敞开式模具上以进料混合系统。将两个罐设定在给定的材料流速下，由其容易地确定两种组分各自的相对量。同时开启和停止从两个罐的流动。
实例1：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入73.66份PolyTHF1000、25.34份VoranolTM800、0.99份NiaxTM L5345非离子表面活性剂和0.01份BiNDE催化剂。喷涂期间多元醇侧的流速是9.90g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是9.60g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在设置为100℃的烘箱中固化10min，然后从模具中移出并在该设置为100℃的烘箱中进一步固化16小时。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下在没有添加的水的情况下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.78g/mL的体密度并显示出255MPa的体拉伸模量、15.9MPa的拉伸强度、以及50的2秒肖氏D硬度。
实例2：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入74.02份PolyTHF1000、24.87份VoranolTM800、0.99份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.01份BiNDE催化剂、0.10份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是9.85g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是9.65g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.68g/mL的体密度并显示出179MPa的体拉伸模量、11.7MPa的拉伸强度、以及42的2秒肖氏D硬度。
实例3：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入74.58份PolyTHF1000、24.16份VoranolTM800、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.01份BiNDE催化剂、0.25份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是9.78g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是9.72g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.58g/mL的体密度并显示出131MPa的体拉伸模量、9.7MPa的拉伸强度、以及34的2秒肖氏D硬度。
实例4：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入74.95份PolyTHF1000、23.69份VoranolTM800、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.01份BiNDE催化剂、0.35份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是9.77g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是9.73g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.54g/mL的体密度并显示出124MPa的体拉伸模量、8.2MPa的拉伸强度、以及35的2秒肖氏D硬度。
实例5：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入73.33份PolyTHF1000、16.23份VoranolTM800、9.19份MDEA、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.25份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是9.92g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是9.58g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在105％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.43g/mL的体密度并显示出20.0MPa的体拉伸模量、4.8MPa的拉伸强度、以及18的2秒肖氏D硬度。
实例6：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入70.14份PolyTHF650、18.26份VoranolTM800、10.35份MDEA、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.25份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是18.45g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是21.55g/s。将注入喷嘴的空气设定为110L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在105％化学计量下具有67.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.52g/mL的体密度并显示出159MPa的体拉伸模量、7.6MPa的拉伸强度、以及40的2秒肖氏D硬度。
实例7：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入78.04份PolyTHF650、20.60份VoranolTM800、0.01份BiNDE催化剂、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.35份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是9.32g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是10.18g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.56g/mL的体密度并显示出172MPa的体拉伸模量、9.65MPa的拉伸强度、以及46的2秒肖氏D硬度。
实例8：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入71.89份PolyTHF650、26.75份VoranolTM800、0.01份BiNDE催化剂、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.35份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是8.78g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是10.72g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有67.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.52g/mL的体密度并显示出248MPa的体拉伸模量、12.4MPa的拉伸强度、以及45的2秒肖氏D硬度。
实例9：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入30.31份PolyTHF650、44.10VoranolTM220-260、24.23份VoranolTM800、0.01份BiNDE催化剂、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.35份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是17.39g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是22.61g/s。将注入喷嘴的空气设定为110L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有67.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.47g/mL的体密度并显示出248MPa的体拉伸模量、15.9MPa的拉伸强度、以及45的2秒肖氏D硬度。
对比实例1：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入69.83份PolyTHF1000、4.07份VoranolTM800、24.85份300、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂、0.25份DI水。喷涂期间多元醇侧的流速是10.42g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是9.08g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.53g/mL的体密度并显示出82.7MPa的体拉伸模量、9.4MPa的拉伸强度、以及36的2秒肖氏D硬度。
对比实例2：采用双组分撞击式混合和空气喷涂系统将反应混合物喷涂到敞开式模具中。在异氰酸酯罐中装入100份MDI预聚物，而在多元醇罐中装入67.7份PolyTHF1000、31.3份300、1.00份NiaxTM L5345非离子表面活性剂。喷涂期间多元醇侧的流速是10.74g/s，并且异氰酸酯(iso)侧的流速是8.76g/s。将注入喷嘴的空气设定为90L/min的标称速率。将喷涂的聚氨酯配制品引导入具有凹槽特征的模具中。将喷涂的垫在100℃烘箱中固化10min，然后从模具中移出，并在100℃烘箱中固化16小时。所得抛光层在95％化学计量下具有62.5wt.％硬链段重量分数，并且产生单层垫，该垫具有0.84g/mL的体密度并显示出296MPa的体拉伸模量、24.6MPa的拉伸强度、以及57的2秒肖氏D硬度。/>
抛光实验使用300mm晶片在Applied Reflexion抛光机(应用材料公司，圣克拉拉市，加利福尼亚州(Applied Materials,Santa Clara,CA))上或使用200mm镜片在Mirra抛光机(应用材料公司，圣克拉拉市，加利福尼亚州)上进行，其中载体下压力为0.0102、0.014、0.017、0.021和0.024MPa(1.5、2.0、2.5、3.0和/或3.5psi)，浆料流速为300mL/min(Mirra抛光机为200mL/min)以及CSL9044C浆料(富士胶片株式会社(Fujifilm))，工作台旋转速度为93rpm，并且载体旋转速度为87rpm。Saesol AF38(Saesol)调节器用于调节和纹理化抛光垫。仅使用31.2N的下压力用调节器和DI水将抛光垫各自破坏30min。抛光垫在抛光期间以19次扫描/min以31.2N的下压力从距抛光垫中央51至373mm(2.0至14.7英寸)进一步进行100％原位调节。铜晶片(诺发系统公司(Novellus))在每次测试下压力时都被抛光。为了进行性能比较，使用IC1000TM和VisionPadTM6000(杜邦公司(DuPont)，CMPT)作为对照。
通过使用KLA-Tencor RS-200薄膜度量系统(科磊公司，米尔皮塔斯市，加利福尼亚州(KLA Tencor,Milpitas,CA))使用65点直径扫描测量抛光之前和之后的膜厚度来确定去除速率。通过指定抛光时间内各个点的厚度变化计算去除速率(以埃/分钟计)。
抛光结果总结在下表1-5中。
表1示出，当与在Applied Reflexion抛光机上使用300mm晶片的商业产品VisionPadTM6000(300mm晶片)相比时，本发明的实例1-4具有可比较至更优异的铜去除速率。
表1
表2示出，当与在Applied Reflexion抛光机上使用300mm晶片的商业产品VisionPadTM6000(300mm晶片)相比时，本发明的实例5具有更优异的铜去除速率。
表2
表3示出，当与在Applied Reflexion抛光机上使用300mm晶片的商业产品IC1000TM(300mm晶片)相比时，本发明的实例6-9具有可比较至更优异的铜去除速率。
表3
表4示出，当与商业产品IC1000TM相比时，本发明的实例3具有可比较至更优异的铜去除速率，而当与在Applied Reflexion抛光机上使用300mm晶片的实例3或IC1000TM(300mm晶片)相比时，对比实例1更差。
表4
表5示出，当与商业产品IC1000TM相比时，本发明的实例1具有可比较至更优异的铜去除速率，而当与在Mirra抛光机上使用200mm晶片的实例1或IC1000TM相比时，对比实例2更差。
表5
/>

Claims (7)

1.一种用于抛光衬底的化学机械(CMP)抛光垫，所述衬底选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种，所述抛光垫包含适配成抛光所述衬底的抛光层，其特征在于所述抛光层包含具有大致球形的空心泡孔的热固性聚氨酯泡沫，所述泡孔是孤立的或部分连接形成小的孤立的簇，所述聚氨酯泡沫是包含以下项的不含有机溶剂的双组分反应混合物的产物：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，基于所述芳族异氰酸酯组分的总固体重量，具有18至47wt.％的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度，(ii)液体多元醇组分，以及(iii)选自具有式(I)和(II)的胺的组的一种或多种固化剂
其中R1和R2各自独立地是C1-C6烷基、被一个或多个C1-C4烷基或一个或多个卤素取代的C1-C4烷基、-(CR5R6)p-S-(CR5R6)q-或-(CR5R6)p-O-(CR5R6)q-；R3是C1-C6烷基或被一个或多个C1-C4烷基取代的C1-C4烷基；每个R4独立地是H或-R1-OH；R5和R6各自独立地是H或C1-C6烷基；p和q各自独立地是1至5的整数；并且n是1至4，其中基于所述反应混合物的总重量，所述反应混合物包含55至75wt.％的硬链段材料，基于所述反应混合物的总重量，所述固化剂(I)和/或(II)的总量是9至26.8wt.％，所述CMP抛光层具有57-77的未填充的2秒肖氏D硬度或18-50的填充的2秒肖氏D硬度和0.43至0.78g/mL的密度。
2.如权利要求1所述的CMP抛光垫，其中，所述液体芳族异氰酸酯组分包含线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。
3.如权利要求2所述的CMP抛光垫，其中，所述一种或多种固化剂选自具有式(II)的胺的组。
4.如权利要求3所述的CMP抛光垫，其中，n是2。
5.如权利要求4所述的CMP抛光垫，其中，所述CMP抛光层具有0.50至0.78g/mL的密度。
6.如权利要求1所述的CMP抛光垫，其中，所述一种或多种固化剂选自具有式(II)的胺的组。
7.如权利要求6所述的CMP抛光垫，其中，n是2。
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