TW202237684A - 用於具有高硬度的高孔隙率化學機械拋光墊之配製物及用其製成之cmp墊 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了CMP拋光墊或層，該等拋光墊或層具有57-77的未填充的蕭氏D（2秒）硬度或18-50的填充的蕭氏D（2秒）硬度、由以下項的雙組分反應混合物製得：(i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，基於該芳族異氰酸酯組分的總固體重量，具有18至47 wt.%的未反應的異氰酸酯（NCO）濃度，和 (ii) 液體多元醇組分，其包含選自由式 (I) 和 (II) 定義的胺之群組的一種或多種固化劑。

Description

用於具有高硬度的高孔隙率化學機械拋光墊之配製物及用其製成之CMP墊
本發明關於用於製造具有57至77的未填充的蕭氏D硬度（2秒）或18至50的填充的蕭氏D硬度（2秒）的化學機械平坦化拋光（CMP拋光）墊的雙組分聚胺酯組成物、由其製成的CMP拋光墊以及其製造方法。更具體地，本發明關於CMP拋光墊，其包含液體芳族二異氰酸酯組分和液體多元醇組分的雙組分反應混合物的聚胺酯泡沫反應產物，該液體多元醇組分包含選擇的一種或多種固化劑，該固化劑係羥基取代的脂肪族三級胺。
在CMP製程中，拋光墊與拋光溶液（諸如含磨料的拋光漿料和/或不含磨料的反應性液體）組合以使半導體、光學或磁性襯底平坦化或維持其平整度的方式去除過量材料。持續需要具有增加的層均勻性或平坦化性能與高去除速率組合的CMP拋光墊。提高的CMP去除速率減少拋光時間和拋光溶液的消耗。因此，由於裝置製造成本的降低，更高去除速率的CMP墊係希望的。去除速率（尤其對於Cu CMP）受墊材料的硬度和孔隙率的影響。
美國專利申請公開號2019/0232460揭露了包括熱塑性聚胺酯的拋光墊。具有三級胺的熱塑性聚胺酯係至少包含具有三級胺的擴鏈劑的聚胺酯反應的反應產物，並且具有1.0 g/cm 3或更大的密度。
美國專利案號9484212揭露了拋光層，其具有的組成物係包含多官能異氰酸酯和胺引發的多元醇固化劑的成分的反應產物。該胺引發的多元醇固化劑含有至少一個氮原子/分子和至少三個羥基/分子。不使用單獨的固化劑或多元醇，因為多元醇含有能夠執行固化功能的胺官能基。
美國專利案號10208154揭露了用於製造化學機械拋光墊的雙組分組成物。該組成物含有液體芳族異氰酸酯組分、具有聚醚骨架並且具有5-7個羥基/分子的液體多元醇組分、和固化劑。該固化劑係一種或多種芳族多胺或芳族二胺。
美國專利案號9156127揭露了具有拋光層的拋光墊。該拋光層包括熱固性聚胺酯泡沫，其具有大致球形的互連泡孔，該等泡孔具有35至200 um的平均泡孔直徑。
需要具有改善的硬度、孔隙率和去除速率性能而不會不希望地增加缺陷率的化學機械拋光層或墊。本揭露藉由提供一種組成物來滿足該需要，該組成物用於藉由使用羥基取代的脂肪族三級胺作為固化劑來形成聚胺酯拋光層，從而獲得了具有改善的硬度和去除速率性能的高孔隙率拋光墊。
1. 根據本發明，用於形成化學機械拋光（CMP拋光）層的不含有機溶劑的反應混合物包含：(i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，基於該芳族異氰酸酯組分的總固體重量，具有18至47 wt.%的未反應的異氰酸酯（NCO）濃度，(ii) 液體多元醇組分，以及 (iii) 選自具有式 (I) 和 (II) 的胺之群組的一種或多種固化劑
Figure 02_image001
； 其中R 1和R 2各自獨立地是C 1-C 6烷基、被一個或多個C 1-C 4烷基或一個或多個鹵素取代的C 1-C 4烷基、-(CR 5R 6) p-S-(CR 5R 6) q-或-(CR 5R 6) p-O-(CR 5R 6) q-；R 3係C 1-C 6烷基或被一個或多個C 1-C 4烷基取代的C 1-C 4烷基；每個R 4獨立地是H或-R 1-OH；R 5和R 6各自獨立地是H或C 1-C 6烷基；p和q各自獨立地是1至5的整數；並且n係1至4，其中基於該反應混合物的總重量，該反應混合物包含55至75 wt.%的硬鏈段材料，基於該反應混合物的總重量，該固化劑 (I) 和/或 (II) 的總量係9至26.8 wt%，該CMP拋光層具有57-77的未填充的蕭氏D（2秒）硬度或18-50的填充的蕭氏D（2秒）硬度和0.43至0.78 g/mL的密度。該拋光層包含具有大致球形的空心泡孔的熱固性聚胺酯泡沫，該泡孔係孤立的或部分連接形成小的孤立的簇。該雙組分反應混合物不含有除了由水或CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
2. 根據本發明，如以上項目1中的用於形成化學機械拋光（CMP拋光）層的不含有機溶劑的反應混合物，其中該等反應混合物在環境溫度下具有15秒至3分鐘或較佳的是15秒至2分鐘的膠凝時間。
3. 根據本發明之單獨方面，用於拋光襯底的化學機械（CMP）拋光墊，該襯底選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種，該等拋光墊包含適配成拋光該襯底的拋光層，該拋光層包含不含有機溶劑的雙組分反應混合物的聚胺酯反應產物，該雙組分反應混合物包含：(i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、較佳的是線型亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI）預聚物，基於該芳族異氰酸酯組分的總固體重量，具有18至47 wt.%、或較佳的是18至34 wt.%的未反應的異氰酸酯（NCO）濃度，(ii) 液體多元醇組分，其包含一種或多種聚合物多元醇，諸如聚四亞甲基二醇（PTMEG）、聚丙二醇（PPG）、六官能多元醇、或其混合物，以及 (iii) 選自具有式 (I) 和 (II) 的胺之群組的一種或多種固化劑
Figure 02_image001
； 其中R 1、R 2、R 3、R 4和n係如上所定義的，其中基於該反應混合物的總重量，該反應混合物包含55至75 wt.%、或較佳的是55至68 wt.%的硬鏈段材料，基於該反應混合物的總重量，固化劑 (I) 和 (II) 的總量係9至41 wt%、較佳的是20至30 wt.%，該CMP拋光層具有35-77、較佳的是55至77 wt.%的未填充的蕭氏D（2秒）硬度或10-50、較佳的是18至50 wt.%的填充的蕭氏D（2秒）硬度和0.43至0.78 g/mL、較佳的是大於0.50至0.78 g/mL的密度，進一步地其中該CMP拋光層不含除了由水和CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
4. 根據如以上項目1、2或3中任一項中的本發明之CMP拋光墊或反應混合物，其中該反應混合物中胺（NH 2）基團的總莫耳數和羥基（OH）基團的總莫耳數之和與製造該CMP拋光層的反應混合物中未反應的異氰酸酯（NCO）基團的總莫耳數的化學計量比係0.85 : 1.0至1.15 : 1.0、或較佳的是0.9 : 1.0至1.1 : 1.0。
5. 根據如以上項目3或4中任一項中的本發明之CMP拋光墊，其中該 (i) 液體芳族異氰酸酯組分包含選自以下的一種或多種二異氰酸酯或異氰酸酯封端的線型胺基甲酸酯預聚物化合物：亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI）；甲苯二異氰酸酯（TDI）；萘二異氰酸酯（NDI）；對苯二異氰酸酯（PPDI）；或鄰甲苯胺二異氰酸酯（TODI）；其混合物；用以下中的一種或多種擴展劑化合物擴展的MDI、TDI、NDI、PPDA、TODI中任一種的具有84至100 wt.%、或較佳的是90至100 wt.%的硬鏈段材料含量的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物或其混合物：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物，較佳的是，MDI的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物（其係用一種或多種擴展劑化合物擴展的MDI或MDI二聚體）。
6. 根據如以上項目3、4或5中任一項中的本發明之CMP拋光墊，其中該一種或多種固化劑選自如以上定義的具有式 (II) 的胺之群組，較佳的是，n係2或3，並且更較佳的是，n係2。
7. 根據如以上項目1、2、3、4、5或6中任一項中的本發明之化學機械拋光墊，該拋光墊包含該CMP拋光層並且進一步包含在拋光層的底側上的子墊或背襯層，諸如聚合物浸漬的非織造物或聚合物片材，使得該拋光層形成該拋光墊的頂部。
8. 在又另一方面，本發明提供了用於製造具有適配成拋光襯底的拋光層的化學機械（CMP）拋光墊之方法，該方法包括提供如以上項目1、2、3、4、5或6中任一項中的雙組分反應混合物，諸如例如在靜態混合器或撞擊式混合器中將該 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和該 (ii) 液體多元醇組分混合，和將該反應混合物作為一種組分施用至敞開式模具表面（較佳的是具有在CMP拋光墊的頂部表面中形成陰凹槽圖案的陽形貌），在環境溫度至130°C下使該反應混合物固化以形成模制的聚胺酯反應產物，例如，最初在環境溫度至130°C下固化1至30分鐘、或較佳的是30秒至5分鐘的時間段，從模具移出該聚胺酯反應產物，並且然後，最後在60°C至130°C的溫度下固化1分鐘至16小時、或較佳的是30分鐘至6小時的時間段。
9. 根據如以上項目8中的本發明之方法，其中該拋光墊的形成進一步包括將子墊層諸如聚合物浸漬的非織造物、或者多孔或無孔的聚合物片材堆疊到拋光層的底側上，使得該拋光層形成該拋光墊的頂表面。
10. 根據如以上項目8或9中任一項中的本發明之方法，其中該方法直接在該模具中形成該CMP拋光墊的表面。
11. 根據如以上項目8、9或10中任一項中的本發明之方法，其中將該反應混合物作為一種組分施用包括將該模具過噴、隨後固化以形成聚胺酯反應產物，將該聚胺酯反應產物從該模具中移出，並且然後將該聚胺酯反應產物的周邊衝壓或切割為該CMP拋光墊的期望直徑。
12. 在又還另一方面，本發明提供了拋光襯底之方法，該方法包括：提供襯底，其選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種；提供根據以上項目1至7中任一項的化學機械（CMP）拋光墊；在CMP拋光墊的拋光層的拋光表面與襯底之間產生動態接觸以拋光襯底的表面；和用磨料調節器調節拋光墊的拋光表面。
除非另外指明，否則溫度和壓力條件係環境溫度和標準壓力。所有列舉的範圍係包括端值的和可組合的。
除非另外指明，否則任何含有括弧的術語可替代地是指如同不存在括弧一樣的整個術語以及沒有括弧的術語、以及每一可選擇項的組合。因此，術語「（多）異氰酸酯」係指異氰酸酯、多異氰酸酯、或其混合物。
所有範圍係包括端值的和可組合的。例如，術語「50 cPs至3000 cPs、或100 cPs或更大」將包括50 cPs至100 cPs、50 cPs至3000 cPs和100 cPs至3000 cPs中的每一個。
出於本發明之目的，除非另外特別指出，否則反應混合物以wt.%表示。
如本文所使用的，術語「ASTM」係指賓夕法尼亞州西康舍霍肯的ASTM國際組織（ASTM International, West Conshohocken, PA）的出版物。
如本文所使用的，術語「異氰酸酯基團的平均數目」意指芳族異氰酸酯化合物的混合物中異氰酸酯基團的數目的加權平均值。例如，MDI（2個NCO基團）和MDI的異氰脲酸酯（被認為具有3個NCO基團）的50 : 50 wt.%混合物具有平均2.5個異氰酸酯基團。
如本文所使用的，術語「膠凝時間」意指藉由以下方式獲得的結果：在約65°C下，例如，在VM-2500渦流實驗室混合器（StateMix有限公司，溫尼伯，加拿大（StateMix Ltd., Winnipeg, Canada））（設置在1000 rpm）中混合給定反應混合物持續30 s，將計時器設置為零並打開計時器，將混合物倒入鋁杯中，將杯子置於膠凝計時器（Gardco Hot Pot TM膠凝計時器，保羅N加德納公司，龐帕諾比奇市，佛羅里達州（Paul N. Gardner Company, Inc., Pompano Beach, FL））的熱鍋（設置在65°C）中，使用線網攪拌器以20 RPM攪拌反應混合物，並記錄該線網攪拌器在樣品中停止移動時的膠凝時間。
如本文所使用的，術語來自液體多元醇組分和液體芳族異氰酸酯組分中任一種的聚胺酯反應產物或原料的「硬鏈段」係指包含任何二元醇、二醇、雙二醇、具有6個或更少碳原子的三(二醇)、具有15個或更少碳原子的四(二醇)、任何二胺、三胺或多胺、二異氰酸酯、三異氰酸酯、或其反應產物的指定反應混合物的部分。因此，「硬鏈段」不包括聚醚或聚二醇諸如聚乙二醇或聚丙二醇、或具有三個或更多個醚基團的聚氧乙烯。
如本文所使用的，術語「除了由水或CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素」意指選自中空芯聚合物材料諸如聚合物微球、液體填充的中空芯聚合物材料諸如流體填充的聚合物微球、以及填料諸如氮化硼的微量元素。由氣體或僅僅形成氣體的發泡劑諸如CO 2-胺加合物在CMP拋光層中形成的孔不被認為係微量元素。
如本文所使用的，術語「多異氰酸酯」意指含兩個或更多個異氰酸酯基團的任何含異氰酸酯基團的分子。
如本文所使用的，術語「多異氰酸酯預聚物」意指任何含有異氰酸酯基團的分子，該分子係過量二異氰酸酯或多異氰酸酯與含有兩個或更多個活性氫基團的含有活性氫的化合物（諸如二胺、二醇、三醇和多元醇）的反應產物。
如本文所使用的，術語「聚胺酯」係指來自雙官能或多官能異氰酸酯的聚合產物，例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺酯、聚脲、聚胺酯脲、其共聚物以及其混合物。
如本文所使用的，術語「固化劑」係指能夠封端聚胺酯預聚物和/或形成交聯的網路結構的低分子量（數均MW小於500 g/mol）二醇、二胺和多羥基或多胺基官能化合物。
如本文所使用的，術語「反應混合物」包括任何非反應性添加劑，諸如微量元素和降低根據ASTM D2240-15（2015）的CMP拋光墊中聚胺酯反應產物的硬度的任何添加劑。
如本文所使用的，術語反應混合物的「化學計量」係指反應混合物中（游離OH + 游離NH 2基團）與游離NCO基團的莫耳當量之比。
如本文所使用的，術語「SG」或「比重」係指從根據本發明之拋光墊或層切割下來的矩形物的重量/體積比。
如本文所使用的，術語「蕭氏D硬度」係如根據ASTM D2240-15 （2015）「橡膠特性的標準測試方法-硬度計硬度（Standard Test Method for Rubber Property—Durometer Hardness）」測量的給定CMP拋光墊的2秒硬度。在配備有Asker D探針的Hoto Instruments P2 Auto Durometer硬度測試儀（霍托儀器公司，3100敦提路，諾斯布魯克，伊利諾州（Hoto Instruments, 3100 Dundee Rd, Northbrook, IL））上測量硬度。對於每次硬度測量，將六個樣品堆疊並打亂；並且在測試並使用ASTM D2240-15（2015）中概述之方法改進硬度測試的可重複性之前，藉由將所測試的每個墊在23°C下在50%相對濕度中放置五天來對其進行調節。在本發明中，拋光層或墊的聚胺酯反應產物的蕭氏D硬度包括反應的蕭氏D硬度，該反應包括用以增加硬度的任何添加劑。「填充的蕭氏D」係在填充有氣體（例如空氣）的材料上獲得的，而「未填充的蕭氏D」係在沒有由氣體形成的孔的材料上獲得的。
如本文所使用的，術語「固體」係指保留在本發明之聚胺酯反應產物中的任何材料；因此，固體包括在固化時不揮發的反應性和非揮發性液體和添加劑。固體不包括水和揮發性溶劑。
如本文所使用的，除非另外指明，否則術語「黏度」係指在給定溫度下如使用流變儀測量的呈純形式（100%）的給定材料的黏度，該流變儀設定在0.1 - 100弧度/秒的振盪剪切速率掃描（在具有100 µm間隙的50 mm平行板幾何形狀中）。
如本文所使用的，除非另外指明，否則術語「wt.% NCO」係指給定異氰酸酯或異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物組成物中未反應或游離異氰酸酯基團的量。
如本文所使用的，術語「wt.%」代表重量百分比。
根據本發明，本發明之諸位發明人已經發現具有高孔隙率CMP拋光層的CMP拋光墊（其未填充的蕭氏D（2秒）硬度為57-77或填充的蕭氏D（2秒）硬度為18-50，並且密度為0.43至0.78 g/mL）係有用的硬墊，具有有吸引力的去除速率。
本發明之CMP拋光墊由具有液體芳族二異氰酸酯組分和進一步含有液體芳族二異氰酸酯組分的液體多元醇組分的雙組分反應混合物形成。液體芳族二異氰酸酯組分包含一種或多種液體芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。合適的線型胺基甲酸酯預聚物可以是具有高於18 wt.%的NCO含量的亞甲基二苯基異氰酸酯（MDI）二異氰酸酯預聚物；這樣的線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的實例包括由MDI和（二）乙二醇形成的具有23.0 wt.%的NCO含量和182 g/mol當量重量的預聚物。合適的反應混合物進一步包含5至30 wt.%（基於反應混合物的總重量）的作為固化劑的羥基取代的脂肪族三級胺。胺固化劑有助於給予快速反應時間和高拉伸強度和高拉伸模量的良好機械特性。
反應混合物的硬鏈段確保良好的機械特性。硬鏈段可以是反應混合物的55至75 wt.%，並且可以構成固化劑組分和芳族異氰酸酯組分兩者的一部分。
作為反應混合物的硬鏈段的一部分，二異氰酸酯較佳的是亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI），其與甲苯二異氰酸酯（TDI）相比毒性更小。液體芳族異氰酸酯組分可以包含由擴展劑或短鏈二醇像二醇和雙二醇、或者較佳的是單乙二醇（MEG）、二丙二醇（DPG）和/或三丙二醇（TPG）形成的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
較佳的是，液體芳族二異氰酸酯組分僅含有脂肪族異氰酸酯的雜質水平。
反應混合物的軟鏈段可包含聚合物多元醇，諸如 (ii) 多元醇組分中的雙官能聚醚。合適的軟多元醇係PTMEG和PPG。含PTMEG的多元醇的可用實例如下：來自堪薩斯州威奇托市英威達公司（Invista，Wichita，KS）的Terathane TM2900、2000、1800、1400、1000、650和250；來自賓夕法尼亞州利默里克市萊昂德爾化學品公司（Lyondell Chemicals, Limerick, PA）的Polymeg TM2900、2000、1000、650；來自新澤西州弗洛勒姆派克市巴斯夫公司（BASF Corporation, Florham Park, NJ）的PolyTHF TM650、1000、2000。含PPG的多元醇的可用實例如下：來自賓夕法尼亞州匹茲堡市科思創公司（Covestro, Pittsburgh, PA）的Arcol TMPPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025和4000；來自密西根州米德蘭市陶氏公司（Dow, Midland, MI）的Voranol TM、Voralux TM、以及Specflex TM產品系列；各自來自科思創公司（Covestro）（德國勒沃庫森市（Leverkusen, DE））的Multranol TM、Ultracel TM、Desmophen TM或Acclaim TMPolyol 12200、8200、6300、4200、2200。
反應混合物的軟鏈段還可以包含具有聚醚骨架並且具有5至7個羥基/分子的一種或多種多元醇。
具有聚醚骨架並且具有5至7個羥基/分子的合適的多元醇作為以下可獲得：具有5個羥基、590的數目平均分子量和475 mg KOH/g的羥值的VORANOL TM202多元醇（陶氏公司），具有6個羥基、3,366的數目平均分子量和100 mg KOH/g的羥值的MULTRANOL TM9185多元醇（陶氏公司），或具有平均6.9個羥基、12,420的數目平均分子量和31 mg KOH/g的羥值的VORANOL TM4053多元醇（陶氏公司）。
基於反應混合物的總固體重量，本發明之羥基取代的三級胺固化劑可占5至30 wt.%、或較佳的是9至26.8 wt.%。
合適的固化劑係選自具有式 (I) 和 (II) 的胺之群組的固化劑
Figure 02_image004
； 其中R 1和R 2各自獨立地是C 1-C 6烷基、被一個或多個C 1-C 4烷基或一個或多個鹵素取代的C 1-C 4烷基、-(CR 4R 5) p-S-(CR 4R 5) q-或-(CR 4R 5) p-O-(CR 4R 5) q-；每個R 3獨立地是C 1-C 6烷基或被一個或多個C 1-C 4烷基取代的C 1-C 4烷基；R 4和R 5各自獨立地是H或C 1-C 6烷基；p和q各自獨立地是1至5的整數；並且n係1至4。然而，固化劑必須足夠慢，以允許混合雙組分反應混合物。當與芳族異氰酸酯組分和多元醇組分組合時，固化劑必須引起膠凝（因此反應性混合物組合不再流動）至少15秒，或者較佳的是至少20秒。
為了增加多元醇組分與二異氰酸酯或多異氰酸酯的反應性，可以使用催化劑。合適的催化劑包括熟悉該項技術者已知的任何催化劑，例如油酸、壬二酸、二丁基二月桂酸錫、辛酸錫、辛酸鉍、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）、三級胺催化劑諸如Dabco TMTMR催化劑、三伸乙基二胺諸如DABCO TM33 LV、以及以上的混合物。胺催化劑可加速發泡反應。
本發明之反應混合物基本上不含添加的有機溶劑。
所得CMP拋光墊的比重為0.43至0.78，較佳的是大於0.50至0.78。隨著孔隙率增加，CMP拋光墊的體特性（bulk properties）減弱，並且去除速率（RR）上升。
本發明之CMP拋光墊或層包括具有大數均孔徑（X 50）（如藉由掃描電子顯微鏡法（SEM）確定的，10至200微米、或較佳的是20至50微米）的多孔材料。本發明之反應混合物的化學計量(NH + OH) : NCO為0.85 : 1.0至1.15 : 1.0。
本發明之化學機械拋光層或墊包含拋光層，其係多孔聚胺酯的均勻分散體。均勻性對於獲得一致的拋光墊性能係重要的。因此，選擇本發明之反應混合物使得所得墊形貌穩定且容易再現。例如，控制添加劑諸如抗氧化劑和雜質諸如水對於一致的製造通常是重要的。
根據本發明，CMP拋光層可以藉由將反應混合物噴塗到敞開式模具上並使其固化之方法製成。因為本發明之雙組分反應混合物可作為流體噴塗或沈積以製造CMP拋光層，因此本發明之反應混合物可比在封閉模具中形成此類層的情況下反應快得多。在65°C下合適的反應混合物膠凝時間為10秒或更長、或較佳的是15秒至2分鐘。
本發明之液體反應混合物可以包含非常快速的固化組成物，其中 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和 (ii) 液體多元醇組分可以在短至15秒的膠凝時間內膠凝。反應必須足夠慢，使得反應混合物可以在組合兩種組分後在靜態或撞擊式混合器中混合。膠凝時間的一個限制係反應混合物必須足夠緩慢地反應，以便不堵塞混合它的混合頭，並且當將它施用至模具表面上時適當地填充模具。
較佳的是，本發明之方法中的目標或襯底係敞開式模具，其中所生產的墊將具有直接結合的凹槽圖案。
本發明之CMP拋光層可藉由撞擊混合或靜態混合反應混合物結合發泡劑（諸如水或CO 2胺（胺基甲酸酯））（例如CO 2烷醇胺發泡劑）來產生。在撞擊或靜態混合後，反應性混合物在空氣誘導或無空氣噴塗中從噴嘴霧狀地噴向目標。以這種方式，可在受控製程中獲得具有0.43 g/mL至0.78 g/mL的可變密度的聚胺酯或聚胺酯-脲CMP拋光層，整個墊具有良好的大致球形孔均勻性。
本發明之反應混合物的快速膠凝時間意味著在噴塗或沈積中形成的孔將保留在固化的CMP拋光層中。因此，在本發明之反應混合物中不需要表面活性劑，諸如非離子表面活性劑（諸如聚乙氧基化的矽氧烷），以由其生產穩定的泡沫製品。
如此形成的熱固性聚胺酯具有大致球形的空心泡孔，該泡孔係孤立的或部分連接形成小的孤立的簇。在一個實施方式中，熱固性聚胺酯具有大致球形的孤立的空心泡孔。在另一個實施方式中，熱固性聚胺酯具有大致球形的空心泡孔，該等泡孔部分連接形成小的孤立的簇。小簇的大小從每簇2至10個泡孔、並且較佳的是4至6個泡孔變化。
此外，因為本發明之CMP拋光墊係藉由在發泡劑存在下噴塗或發泡以形成泡沫而形成的，因此不需要諸如空心微球的微量元素，並且較佳的是不存在微量元素。
藉由噴塗將孔隙率引入墊或拋光層中，並且所得的墊拉伸模量係固有聚合物拉伸模量和孔隙率兩者的函數，並且增加孔隙率起到降低比重密度的作用。因此，對於雙組分噴塗製造的墊或拋光層，為了提供可接受的拉伸模量，聚合物基質拉伸模量必須是可接受地高的，較佳的是大於100 MPa並且更較佳的是大於240 MPa。
拋光層或墊密度根據ASTM D1622-08（2008）測量。密度與比重相同。
出於本發明之目的，去除速率係指以Å/min表示的去除速率。
本發明之化學機械拋光墊可以僅包含聚胺酯反應產物的拋光層或堆疊在子墊或子層上的拋光層。拋光墊，或者在堆疊墊的情況下，本發明之拋光墊的拋光層可用於多孔和無孔兩者、或未填充的構型中。
較佳的是，用於本發明之化學機械拋光墊中的拋光層具有500至3750微米（20至150密耳）、或更較佳的是750至3150微米（30至125密耳）、或還更較佳的是1000至3000微米（40至120密耳）、或最較佳的是1250至2500微米（50至100密耳）的平均厚度。
本發明之化學機械拋光墊視需要進一步包含至少一個與拋光層交界的附加層。較佳的是，化學機械拋光墊視需要進一步包含黏附至拋光層的可壓縮子墊或基層。可壓縮基層較佳的是改進拋光層與被拋光的襯底的表面的一致性。
本發明之化學機械拋光墊的拋光層具有適配成拋光襯底的拋光表面。較佳的是，拋光表面具有選自孔眼和凹槽中的至少一種的宏觀紋理。孔眼可以從拋光表面部分延伸或一直延伸穿過拋光層的厚度。
較佳的是，凹槽被佈置在拋光表面上，使得在拋光期間當化學機械拋光墊旋轉時，至少一個凹槽在被拋光的襯底的表面上掃過。
較佳的是，本發明之化學機械拋光墊的拋光層具有適配成拋光襯底的拋光表面，其中該拋光表面具有宏觀紋理，該宏觀紋理包含形成於其中並選自彎曲凹槽、線型凹槽、孔眼及其組合的凹槽圖案。較佳的是，凹槽圖案包含多個凹槽。更較佳的是，凹槽圖案選自凹槽設計，諸如選自由以下組成之群組的凹槽設計：同心凹槽（其可以是圓形或螺旋形），彎曲凹槽，網狀凹槽（例如，佈置為在墊表面上的X-Y網格），其他規則的設計（例如，六邊形、三角形），輪胎胎面類型圖案，不規則的設計（例如，分形圖案），以及其組合。更較佳的是，凹槽設計選自由以下項組成之群組：隨機凹槽、同心凹槽、螺旋凹槽、網狀凹槽、X-Y網格凹槽、六邊形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽、以及其組合。最較佳的是，拋光表面具有在其中形成的螺旋凹槽圖案。凹槽輪廓較佳的是選自具有直側壁的矩形，或凹槽截面可以是「V」型、「U」型、鋸齒形、以及其組合。
根據製造根據本發明之拋光墊之方法，化學機械拋光墊可以在其拋光表面中模制有宏觀紋理或凹槽圖案，以促進漿料流動並從墊-晶圓介面去除拋光碎屑。此類凹槽可以由模具表面的形狀形成在拋光墊的拋光表面中，即，其中模具具有宏觀紋理的陰形貌形式。
本發明之化學機械拋光墊可以用於拋光選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種的襯底。
較佳的是，本發明之拋光襯底之方法包括：提供襯底，其選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種（較佳的是半導體襯底，諸如半導體晶圓）；提供根據本發明之化學機械拋光墊；在拋光層的拋光表面與襯底之間產生動態接觸以拋光襯底的表面；和用磨料調節器調節拋光表面。
調節拋光墊包括使調節盤在拋光暫停時（「非原位」）或在CMP過程進行中（「原位」）在CMP過程的間歇中斷期間與拋光表面接觸。調節盤具有粗糙的調節表面，該調節表面典型地包括嵌入的金剛石點，該金剛石點在墊表面中切割微小的溝紋，研磨和劃出墊材料並更新拋光紋理。典型地，調節盤在相對於拋光墊的旋轉軸線固定的位置中旋轉，並且在拋光墊旋轉時掃過環形調節區域。 實例：現在將在以下非限制性實例中詳細描述本發明：
除非另有說明，否則所有溫度均為室溫（21°C-23°C）並且所有壓力均為大氣壓（約760 mm Hg或101 kPa）。
儘管有以下揭露的其他原料，但在實例中使用以下原料： 固化劑：N-甲基二乙醇胺（MDEA）（陶氏化學品公司，米德蘭市，密西根州（The Dow Chemical Company, Midland, MI））和Voranol TM800，數目平均分子量M N為281的四官能固化劑（OH當量重量70.1）（陶氏化學品公司，米德蘭市，密西根州）。 MDI預聚物：來自MDI和小分子二丙二醇（DPG）和三丙二醇（TPG）的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，具有約23 wt.% NCO含量和182的當量重量。將100 wt.%的該MDI預聚物視作硬鏈段。 Niax TML5345表面活性劑：非離子有機矽表面活性劑（邁圖公司，哥倫布市，俄亥俄州（Momentive, Columbus, OH））。 新癸酸鉍（BiNDE）：有機金屬胺基甲酸酯催化劑（西格瑪奧德里奇公司，聖路易斯，密蘇里州（Sigma-Aldrich, St. Louis, MO））。 PTMEG####：聚(THF)或聚四亞甲基二醇，經由四氫呋喃（THF）的開環聚合製得，並且作為PolyTHF TM多元醇（巴斯夫公司，勒沃庫森市，德國（BASF, Leverkusen, DE））出售。PTMEG之後的數字係如由製造商所報告的平均分子量。該多元醇係從巴斯夫公司可商購的（以PolyTHF TM出售）並且以三種不同等級的分子量650、1000或2000（PolyTHF 650、PolyTHF 1000、PolyTHF2000）獲得。
根據以下方法評估CMP拋光墊特性： 根據ASTM D412 - 06a，「硫化橡膠和熱塑性彈性體的標準測試方法-拉伸（Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers—Tension）」測量所有拉伸特性。將樣品切割成狗骨型C尺寸。除非另外指明，否則測量五個測試樣本，並報告每種分析物樣品的所有測試樣本的平均值。
在配備有Asker D探針的Hoto Instruments P2 Auto Durometer硬度測試儀（霍托儀器公司，3100敦提路，諾斯布魯克，伊利諾州）上測量硬度。對於每次硬度測量，將墊樣品堆疊並打亂，使得每個樣品都被探測一次，直到收集到至少六個數據點。
在以下所有實例中，使用具有兩個罐（異氰酸酯（iso）罐和多元醇（poly）罐）的撞擊式混合和空氣噴塗系統將指定的雙組分反應混合物混合並噴塗到敞開式模具上以進料混合系統。將兩個罐設定在給定的材料流速下，由其容易地確定兩種組分各自的相對量。同時開啟和停止從兩個罐的流動。
實例1：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入73.66份PolyTHF1000、25.34份Voranol TM800、0.99份Niax TML5345非離子表面活性劑和0.01份BiNDE催化劑。噴塗期間多元醇側的流速係9.90 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.60 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在設置為100°C的烘箱中固化10 min，然後從模具中移出並在該設置為100°C的烘箱中進一步固化16小時。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下在沒有添加的水的情況下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.78 g/mL的體密度並顯示出255 MPa的體拉伸模量、15.9 MPa的拉伸強度、以及50的2秒蕭氏D硬度。
實例2：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入74.02份PolyTHF1000、24.87份Voranol TM800、0.99份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.01份BiNDE催化劑、0.10份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係9.85 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.65 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.68 g/mL的體密度並顯示出179 MPa的體拉伸模量、11.7 MPa的拉伸強度、以及42的2秒蕭氏D硬度。
實例3：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入74.58份PolyTHF1000、24.16份Voranol TM800、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.01份BiNDE催化劑、0.25份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係9.78 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.72 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.58 g/mL的體密度並顯示出131 MPa的體拉伸模量、9.7 MPa的拉伸強度、以及34的2秒蕭氏D硬度。
實例4：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入74.95份PolyTHF1000、23.69份Voranol TM800、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.01份BiNDE催化劑、0.35份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係9.77 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.73 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.54 g/mL的體密度並顯示出124 MPa的體拉伸模量、8.2 MPa的拉伸強度、以及35的2秒蕭氏D硬度。
實例5：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入73.33份PolyTHF1000、16.23份Voranol TM800、9.19份MDEA、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.25份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係9.92 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.58 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在105%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.43 g/mL的體密度並顯示出20.0 MPa的體拉伸模量、4.8 MPa的拉伸強度、以及18的2秒蕭氏D硬度。
實例6：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入70.14份PolyTHF650、18.26份VoranolTM800、10.35份MDEA、1.00份NiaxTM L5345非離子表面活性劑、0.25份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係18.45 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係21.55 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為110 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在105%化學計量下具有67.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.52 g/mL的體密度並顯示出159 MPa的體拉伸模量、7.6 MPa的拉伸強度、以及40的2秒蕭氏D硬度。
實例7：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入78.04份PolyTHF650、20.60份Voranol TM800、0.01份BiNDE催化劑、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.35份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係9.32 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係10.18 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.56 g/mL的體密度並顯示出172 MPa的體拉伸模量、9.65 MPa的拉伸強度、以及46的2秒蕭氏D硬度。
實例8：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入71.89份PolyTHF650、26.75份Voranol TM800、0.01份BiNDE催化劑、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.35份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係8.78 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係10.72 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有67.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.52 g/mL的體密度並顯示出248 MPa的體拉伸模量、12.4 MPa的拉伸強度、以及45的2秒蕭氏D硬度。
實例9：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入30.31份PolyTHF650、44.10 Voranol TM220-260、24.23份Voranol TM800、0.01份BiNDE催化劑、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.35份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係17.39 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係22.61 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為110 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有67.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.47 g/mL的體密度並顯示出248 MPa的體拉伸模量、15.9 MPa的拉伸強度、以及45的2秒蕭氏D硬度。
對比實例1：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入69.83份PolyTHF1000、4.07份Voranol TM800、24.85份Ethacure®300、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑、0.25份DI水。噴塗期間多元醇側的流速係10.42 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係9.08 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.53 g/mL的體密度並顯示出82.7 MPa的體拉伸模量、9.4 MPa的拉伸強度、以及36的2秒蕭氏D硬度。
對比實例2：採用雙組分撞擊式混合和空氣噴塗系統將反應混合物噴塗到敞開式模具中。在異氰酸酯罐中裝入100份MDI預聚物，而在多元醇罐中裝入67.7份PolyTHF1000、31.3份Ethacure®300、1.00份Niax TML5345非離子表面活性劑。噴塗期間多元醇側的流速係10.74 g/s，並且異氰酸酯（iso）側的流速係8.76 g/s。將注入噴嘴的空氣設定為90 L/min的標稱速率。將噴塗的聚胺酯配製物引導入具有凹槽特徵的模具中。將噴塗的墊在100°C烘箱中固化10 min，然後從模具中移出，並在100°C烘箱中固化16小時。所得拋光層在95%化學計量下具有62.5 wt.%硬鏈段重量分數，並且產生單層墊，該墊具有0.84 g/mL的體密度並顯示出296 MPa的體拉伸模量、24.6 MPa的拉伸強度、以及57的2秒蕭氏D硬度。
拋光實驗使用300 mm晶圓在Applied Reflexion拋光機（應用材料公司，聖克拉拉市，加利福尼亞州（Applied Materials, Santa Clara, CA））上或使用200 mm鏡片在Mirra拋光機（應用材料公司，聖克拉拉市，加利福尼亞州）上進行，其中載體下壓力為0.0102、0.014、0.017、0.021和0.024 MPa（1.5、2.0、2.5、3.0和/或3.5 psi），漿料流速為300 mL/min（Mirra拋光機為200 mL/min）以及CSL9044C漿料（富士膠片株式會社（Fujifilm）），工作臺旋轉速度為93 rpm，並且載體旋轉速度為87 rpm。Saesol AF38（Saesol）調節器用於調節和紋理化拋光墊。僅使用31.2 N的下壓力用調節器和DI水將拋光墊各自破壞30 min。拋光墊在拋光期間以19次掃描/min以31.2 N的下壓力從距拋光墊中央51至373 mm（2.0至14.7英吋）進一步進行100%原位調節。銅晶圓（諾發系統公司（Novellus））在每次測試下壓力時都被拋光。為了進行性能比較，使用IC1000 TM和VisionPad TM6000（杜邦公司（DuPont），CMPT）作為對照。
藉由使用KLA-Tencor RS-200薄膜度量系統（科磊公司，米爾皮塔斯市，加利福尼亞州（KLA Tencor, Milpitas, CA））使用65點直徑掃描測量拋光之前和之後的膜厚度來確定去除速率。藉由指定拋光時間內各個點的厚度變化計算去除速率（以埃/分鐘計）。
拋光結果總結在下表1-5中。
表1示出，當與在Applied Reflexion拋光機上使用300 mm晶圓的商業產品VisionPad TM6000（300 mm晶圓）相比時，本發明之實例1-4具有可比較至更優異的銅去除速率。 [表1]
墊 Cu RR （ Å/min ） 1.5 psi Cu RR （ Å/min ） 2 psi Cu RR （ Å/min ） 2.5 psi Cu RR （ Å/min ） 3 psi %RR 改善 3 psi 下
VisionPad TM6000 5400 6900 7900 8700 -
實例 1 4900 - 8700 10600 22
實例 2 5200 - 9200 11000 26
實例 3 5200 - 9300 10700 23
實例 4 5000 7200 9200 10400 20
表2示出，當與在Applied Reflexion拋光機上使用300 mm晶圓的商業產品VisionPad TM6000（300 mm晶圓）相比時，本發明之實例5具有更優異的銅去除速率。 [表2]
墊 Cu RR （ Å/min ） 1.5 psi Cu RR （ Å/min ） 2 psi Cu RR （ Å/min ） 2.5 psi Cu RR （ Å/min ） 3 psi %RR 改善 3 psi 下
VisionPad TM6000 5000 6500 7500 8400 -
實例 5 5600 7400 8500 9500 13
表3示出，當與在Applied Reflexion拋光機上使用300 mm晶圓的商業產品IC1000 TM（300 mm晶圓）相比時，本發明之實例6-9具有可比較至更優異的銅去除速率。 [表3]
墊 Cu RR （ Å/min ） 1.5 psi Cu RR （ Å/min ） 2.5 psi Cu RR （ Å/min ） 3.5 psi %RR 改善 3.5 psi 下
IC1000 TM 5400 9100 10100 -
實例 6 6000 9600 10800 7
實例 7 6000 10000 11300 12
實例 8 5200 10100 11800 17
實例 9 5100 9800 11500 14
表4示出，當與商業產品IC1000 TM相比時，本發明之實例3具有可比較至更優異的銅去除速率，而當與在Applied Reflexion拋光機上使用300 mm晶圓的實例3或IC1000 TM（300 mm晶圓）相比時，對比實例1更差。 [表4]
墊 Cu RR （ Å/min ） 1.5 psi Cu RR （ Å/min ） 2 psi Cu RR （ Å/min ） 2.5 psi Cu RR （ Å/min ） 3 psi %RR 改善 3 psi 下
IC1000 TM 5100 7200 8600 10000 -
實例 3 5100 7600 9500 10700 7%
對比實例 1 4100 5700 5700 8100 -19%
表5示出，當與商業產品IC1000 TM相比時，本發明之實例1具有可比較至更優異的銅去除速率，而當與在Mirra拋光機上使用200 mm晶圓的實例1或IC1000 TM相比時，對比實例2更差。 [表5]
墊 Cu RR （ Å/min ） 1.5 psi Cu RR （ Å/min ） 2.5 psi Cu RR （ Å/min ） 3.5 psi
IC1000 TM 3500 8100 11300
實例 1 4000 7800 11400
對比實例 2 3300 7700 10600
無
無
無

Claims (10)

  1. 一種用於拋光襯底的化學機械（CMP）拋光墊，該襯底選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種，該拋光墊包含適配成拋光該襯底的拋光層，該拋光層包含具有大致球形的空心泡孔的熱固性聚胺酯泡沫，該泡孔係孤立的或部分連接形成小的孤立的簇，該聚胺酯泡沫係包含以下項的不含有機溶劑的雙組分反應混合物的產物：(i) 液體芳族異氰酸酯組分，其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，基於該芳族異氰酸酯組分的總固體重量，具有18至47 wt.%的未反應的異氰酸酯（NCO）濃度，(ii) 液體多元醇組分，以及 (iii) 選自具有式 (I) 和 (II) 的胺之群組的一種或多種固化劑
    Figure 03_image001
    ； 其中R 1和R 2各自獨立地是C 1-C 6烷基、被一個或多個C 1-C 4烷基或一個或多個鹵素取代的C 1-C 4烷基、-(CR 5R 6) p-S-(CR 5R 6) q-或-(CR 5R 6) p-O-(CR 5R 6) q-；R 3係C 1-C 6烷基或被一個或多個C 1-C 4烷基取代的C 1-C 4烷基；每個R 4獨立地是H或-R 1-OH；R 5和R 6各自獨立地是H或C 1-C 6烷基；p和q各自獨立地是1至5的整數；並且n係1至4，其中基於該反應混合物的總重量，該反應混合物包含55至75 wt.%的硬鏈段材料，基於該反應混合物的總重量，該固化劑 (I) 和/或 (II) 的總量係9至26.8 wt%，該CMP拋光層具有57-77的未填充的蕭氏D（2秒）硬度或18-50的填充的蕭氏D（2秒）硬度和0.43至0.78 g/mL的密度。
  2. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，該液體芳族異氰酸酯組分包含線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
  3. 如請求項2所述之CMP拋光墊，其中，該一種或多種固化劑選自具有式 (II) 的胺之群組。
  4. 如請求項3所述之CMP拋光墊，其中，n係2。
  5. 如請求項4所述之CMP拋光墊，其中，該CMP拋光層具有0.50至0.78 g/mL的密度。
  6. 如請求項1所述之CMP拋光墊，其中，該拋光層包含具有大致球形的空心泡孔的熱固性聚胺酯泡沫，該泡孔係孤立的或部分連接形成小的孤立的簇。
  7. 如請求項6所述之CMP拋光墊，其中，該一種或多種固化劑選自具有式 (II) 的胺之群組。
  8. 如請求項7所述之CMP拋光墊，其中，n係2。
  9. 如請求項6所述之CMP拋光墊，其中，該拋光層包含具有大致球形的空心泡孔的熱固性聚胺酯泡沫，該泡孔係孤立的或部分連接形成小的孤立的簇。
  10. 如請求項9所述之CMP拋光墊，其中，該一種或多種固化劑選自具有式 (II) 的胺之群組。
TW111102029A 2021-01-21 2022-01-18 用於具有高硬度的高孔隙率化學機械拋光墊之配製物及用其製成之cmp墊 TW202237684A (zh)

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