JP2014205215A - 研磨パッドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】軟質ポリウレタン樹脂発泡体シートからなる研磨層を有する研磨パッドを製造する方法であって、前記軟質ポリウレタン樹脂発泡体が25℃でアスカーD硬度30以下であり、前記軟質ポリウレタン樹脂発泡体からなるブロックを冷却することによりアスカーD硬度35以上に調整する工程A、冷却によりアスカーD硬度が調整された前記ブロックを所定の厚さにスライスして軟質ポリウレタン樹脂発泡体シートを得る工程B、を含む研磨パッドの製造方法。
【選択図】図1
Description
<軟質ポリウレタン樹脂発泡体シートからなる研磨層の調整>
軟質ポリウレタン樹脂は、イソシアネート成分、活性水素基含有化合物(高分子量ポリオール、活性水素基含有低分子量化合物)、及び鎖延長剤などからなるものである。
1)気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマーを含む第1成分にシリコン系界面活性剤を軟質ポリウレタン樹脂発泡体中に0.05〜10重量%になるように添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤を含む第2成分を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。
3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱し、反応硬化させ、軟質ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを作製する。
当該工程では、冷却することによってアスカーD硬度35以上に調整した前記ブロックを所定の厚さにスライスして軟質ポリウレタン樹脂発泡体シートを得る。
(数平均分子量)
数平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:島津製作所製、LC−10A
カラム:Polymer Laboratories社製、(PLgel、5μm、500Å)、(PLgel、5μm、100Å)、及び(PLgel、5μm、50Å)の3つのカラムを連結して使用
流量:1.0ml/min
濃度:1.0g/l
注入量:40μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
作製したポリウレタン樹脂発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出したものを平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて100倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体シートを2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、常温時の条件として温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で8時間静置した。冷却・加熱時には同様のサンプルを冷却・加熱温度条件と同様の保温庫に8時間保管した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
作製したポリウレタン発泡体を50cm×50cmの大きさに切り出したものをサンプルとし、該サンプルに縦横5cmごとに直線を引き、その交点の厚みをマイクロメータ(ミツトヨ社製、CLM1−15QM)を用いて測定し、その最大値(max)と最小値(min)の差によって厚み精度を評価した。評価基準は以下のとおりである。
○:max−min≦50μm
×:max−min>50μm
作製したポリウレタン発泡体をスライス中に不具合が無いか、またスライス後のシート面を目視で観察し段差、局部的な切込み等が無いかを確認した。評価基準は以下のとおりである。
○:スライス作業問題なし。加工後シート表面に目視で段差、切込みが見られない。
×:スライス作業中に過負荷等で装置が停止。又はブロックの詰りが発生。スライス作業はできたがシート表面目視で段差、切込みが見られる。
(軟質ポリウレタン樹脂発泡体ブロックの作製)
容器にトルエンジイソシアネート(三井化学社製、TDI−80、2,4−体/2,6−体=80/20の混合物)18.2重量部、多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(住化バイエルウレタン社製、スミジュールN3300、イソシアヌレートタイプ)22.5重量部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱化学社製、PTMG1000、水酸基価:112.2KOHmg/g)57.1重量部、1,4−ブタンジオール(ナカライ試薬社製、1,4−BG)2.2重量部を入れ、70℃で4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーAを得た。なお、多量化1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートの含有量は、全イソシアネート成分に対して55重量%である。前記プレポリマーA100重量部及びシリコン系界面活性剤(ゴールドシュミット社製、B8465)3重量部を重合容器内に加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)19.9重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールド(注型容器)へ流し込んだ。この混合液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、100℃で16時間ポストキュアを行い、平均気泡径61μm、比重0.750のポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
前記研磨シートを各設定温度の恒温器に入れ、設定温度になってから8時間冷却・保管した。なお、当該研磨シートはスライス直前まで恒温器に入れておいた。
20℃に冷却することによってアスカーD硬度を調整した軟質ポリウレタン樹脂発泡体ブロックをスライサー(アミテック社製、VGW−125)を使用してスライスした。
軟質ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを表1に記載の温度に冷却又は加熱することにより、アスカーD硬度を調節したこと以外は実施例1と同様に行った。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (2)
- 軟質ポリウレタン樹脂発泡体シートからなる研磨層を有する研磨パッドを製造する方法であって、
前記軟質ポリウレタン樹脂発泡体が25℃でアスカーD硬度30以下であり、
前記軟質ポリウレタン樹脂発泡体からなるブロックを冷却することによりアスカーD硬度35以上に調整する工程A、
冷却によりアスカーD硬度が調整された前記ブロックを所定の厚さにスライスして軟質ポリウレタン樹脂発泡体シートを得る工程B、
を含む研磨パッドの製造方法。 - 前記工程Bにおいて、
前記ブロックを所定の厚さにスライスする手段が、カンナ方式である、請求項1に記載の研磨パッドの製造方法。
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