CN105008092A - 抛光垫的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的抛光垫制造方法是制造具有由软质聚氨酯树脂发泡体片构成的抛光层的抛光垫的方法，所述软质聚氨酯树脂发泡体在25℃的ASKER？D硬度为30以下，所述抛光垫的制造方法包括：步骤A，通过将由所述软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体冷却而将ASKER？D硬度调整至35以上；步骤B，对通过冷却而调整了ASKER？D硬度的所述块体以给定的厚度进行切片从而得到软质聚氨酯树脂发泡体片。本发明的抛光垫制造方法能够在树脂块体为软质聚氨酯树脂的情况下精度良好地进行切片。

Description

抛光垫的制造方法
技术领域
本发明涉及将透镜、反射镜等光学材料、硅晶片、碳化硅、蓝宝石等化合物半导体基板、硬盘用玻璃基板、铝基板等表面抛光时所使用的抛光垫及其制造方法。特别是，本发明的抛光垫适合用作加工用抛光垫。
背景技术
制造半导体装置时，进行在晶片表面形成导电膜，并通过光刻、蚀刻等形成布线层的形成步骤，在布线层上形成层间绝缘膜的步骤等，通过这些步骤在晶片表面上产生由金属等导电体或绝缘体构成的凹凸。近年来，以半导体集成电路的高密度化为目的，正在进行布线的微细化或多层布线化，与此同时将晶片表面的凹凸平坦化的技术变得重要。
作为将晶片表面的凹凸平坦化的方法，一般采用化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing：以下称为CMP)法。CMP是在将被抛光体的被抛光面压在抛光垫的抛光面上的状态下，使用磨粒分散的浆料状的抛光剂(以下称为浆料)进行抛光的技术。
由于在这种CMP中要求高的抛光精度，因此对于使用的抛光垫的厚度也要求高的精度。因此，提出了以下各种抛光垫的制造方法。
专利文献1公开了通过将CMP用抛光层的硬质的树脂块体在60-140℃下加热并用带式刀进行切片来提高厚度精度的抛光垫的制造方法。
另外，专利文献2公开了通过将硬质的树脂块体在80-130℃下加热并进行切片来提高厚度精度的抛光垫的制造方法。
另外，专利文献3公开了将表层加热从而产生与表层切片部的温度差并进行切片的抛光垫的制造方法。
另外，专利文献4公开了对硬质的树脂块体进行切片的抛光垫的制造方法。
现有技术文献：
专利文献
专利文献1：特开2005-88157号公报
专利文献2：特开2005-169578号公报
专利文献3：特开2006-142474号公报
专利文献4：特开2008-302465号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，对于以往的条件，在树脂块体是软质的情况下，会产生树脂块体陷入到刀具中从而不能进行切片，或与刀具接触时树脂块体变形从而厚度精度变低、抛光精度降低的问题。
本发明是鉴于上述课题而作出的，其目的在于提供在树脂块体为软质聚氨酯树脂的情况下能够精度良好地进行切片的抛光垫的制造方法。
解决课题的方法
本发明涉及抛光垫的制造方法，其是制造具有抛光层的抛光垫的方法，所述抛光层由软质聚氨酯树脂发泡体片构成，所述软质聚氨酯树脂发泡体在25℃的ASKER D硬度为30以下，所述抛光垫的制造方法包括：步骤A，通过将由所述软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体冷却来将ASKER D硬度调整至35以上；步骤B，对通过冷却而调整了ASKER D硬度的所述块体以给定的厚度进行切片从而得到软质聚氨酯树脂发泡体片。
发明的效果
根据本发明的抛光垫的制造方法，可以精度良好地对由在常温(25℃)的ASKER D硬度为30以下的软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体进行切片。
附图说明
图1是示出CMP抛光中使用的抛光装置的一例的概略结构图。
具体实施方式
本实施方案的抛光垫的制造方法是制造具有抛光层的抛光垫的方法，所述抛光层由软质聚氨酯树脂发泡体片构成，所述软质聚氨酯树脂发泡体在25℃的ASKER D硬度为30以下，所述抛光垫的制造方法包括：步骤A，通过将由所述软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体冷却来将ASKER D硬度调整至35以上；步骤B，对通过冷却而调整了ASKER D硬度的所述块体以给定的厚度进行切片，从而得到软质聚氨酯树脂发泡体片。
<通过将由软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体冷却来将ASKER D硬度调整至35以上的步骤A>
<由软质聚氨酯树脂发泡体片构成的抛光层的调整>
软质聚氨酯树酯包含异氰酸酯成分、含有活性氢基团的化合物(高分子量多元醇、含有活性氢基团的低分子量化合物)、及增链剂等。
作为异氰酸酯成分，可以没有特别限定地使用聚氨酯的领域中公知的化合物。例如，可列举2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合MDI、碳二亚胺改性MDI(例如，商品名ミリオネ-トMTL、日本聚氨酯工业制)、1，5-萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯；亚乙基二异氰酸酯、2，2，4-三甲基亚己基二异氰酸酯、1，6-亚己基二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯；1，4-环己烷二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯。这些物质可以使用1种也可以2种以上合用。
与所述二异氰酸酯一起，可以使用多聚化二异氰酸酯。多聚化二异氰酸酯为通过3个以上二异氰酸酯加合而多聚化的异氰酸酯改性体或其混合物。作为所述异氰酸酯改性体，例如，可列举1)三羟甲基丙烷加合物型、2)缩二脲型、3)异氰脲酸酯型等，特别优选为异氰脲酸酯型。
在本发明中，作为异氰酸酯成分，优选合用多聚化二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯。作为形成多聚化二异氰酸酯的二异氰酸酯，优选使用脂肪族二异氰酸酯，特别优选使用1，6-亚己基二异氰酸酯。另外，多聚化二异氰酸酯可以是氨基甲酸酯改性、脲基甲酸酯改性、及缩二脲改性等改性化的二异氰酸酯。另外，芳香族二异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯。
多聚化二异氰酸酯优选使用相对于全部异氰酸酯成分为15-60重量％，更优选为19-55重量％。
作为高分子量多元醇，可列举以聚四亚甲基醚二醇为代表的聚醚多元醇、以聚己二酸丁二醇酯为代表的聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、以聚己内酯之类的聚酯二醇与碳酸亚烷基酯的反应物等例示的聚酯聚碳酸酯多元醇、使碳酸亚乙酯与多元醇反应然后使得到的反应混合物与有机二元羧酸反应而得到的聚酯聚碳酸酯多元醇、及通过多羟基化合物与碳酸芳基酯的酯交换反应而得到的聚碳酸酯多元醇等。这些物质可以单独使用也可以2种以上合用。
高分子量多元醇的数均分子量没有特别限定，从得到的聚氨酯树脂的弹性特性等观点来看，优选为500-5000。若数均分子量不足500，则使用其的聚氨酯树脂不具有充分的弹性特性，从而成为脆的聚合物。因此由这种聚氨酯树脂制造的抛光垫变得过度坚硬，从而成为晶片表面划痕的原因。另一方面，若数均分子量超过5000，则使用其的聚氨酯树脂变得过度柔软，因此存在由这种聚氨酯树脂制造的抛光垫的平坦化特性差的倾向。
除了高分子量多元醇以外，也可以使用含有活性氢基团的低分子量化合物。含有活性氢基团的低分子量化合物为分子量不足500的化合物，例如，可列举乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、3-甲基-1，5-戊二醇、二甘醇、三甘醇、1，4-双(2-羟基乙氧基)苯、三羟甲基丙烷、丙三醇、1，2，6-己三醇、季戊四醇、四羟甲基环己烷、甲基葡糖苷、山梨糖醇、甘露醇、卫矛醇、蔗糖、2，2，6，6-四(羟甲基)环己醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、及三乙醇胺等低分子量多元醇；乙二胺、甲苯二胺、二苯基甲烷二胺、及二亚乙基三胺等低分子量多胺；单乙醇胺、2-(2-氨基乙基氨基)乙醇、及单丙醇胺等醇胺等。这些含有活性氢基团的低分子量化合物可以单独使用1种也可以2种以上合用。
高分子量多元醇与含有活性氢基团的低分子量化合物的比根据由它们制造的抛光层所要求的特性决定。
在采用预聚物法制造软质聚氨酯树脂的情况时，使用增链剂用于预聚物的固化。增链剂是具有至少2个以上活性氢基团的有机化合物，作为活性氢基团，可例示羟基、伯氨基或仲氨基、巯基(SH)等。具体地，可列举4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)(MOCA)、2，6-二氯对苯二胺、4，4’-亚甲基双(2，3-二氯苯胺)、3，5-双(甲硫基)-2，4-甲苯二胺、3，5-双(甲硫基)-2，6-甲苯二胺、3，5-二乙基甲苯-2，4-二胺、3，5-二乙基甲苯-2，6-二胺、丙二醇二对氨基苯甲酸酯、聚氧亚丁基-二-对氨基苯甲酸酯、4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四乙基二苯基甲烷、4，4’-二氨基-3，3’-二异丙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷、4，4’-二氨基-3，3’，5，5’-四异丙基二苯基甲烷、1，2-双(2-氨基苯基巯基)乙烷、4，4’-二氨基-3，3’-二乙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷、N，N’-二仲丁基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、间二甲苯二胺、N，N’-二仲丁基对苯二胺、间苯二胺及对二甲苯二胺等例示的多胺类；或者上述的低分子量多元醇、低分子量多胺。这些物质可以使用1种也可以2种以上混合使用。
软质聚氨酯树脂发泡体可使用所述聚氨酯树脂的原料，通过熔融法、溶液法等公知的氨基甲酸酯化技术来制造，在考虑到成本、作业环境等的情况下，优选采用熔融法制造。
软质聚氨酯树脂发泡体的制造可以是预聚物法、一步法中的任意一种，通过预先由异氰酸酯成分和含有活性氢基团的化合物合成异氰酸酯封端预聚物，并使其与增链剂反应的预聚物法所得到的聚氨酯树脂的物理特性优异，因而适合。
在合成异氰酸酯封端预聚物时，异氰酸酯成分的异氰酸酯基数相对于含有活性氢基团的化合物的活性氢基团(羟基、氨基)数，优选为1.5-3.0，更优选为1.8-2.5。
另外，在合成异氰酸酯封端预聚物时，优选将NCOwt％调整至5-8wt％，更优选为5.8-8wt％。
异氰酸酯封端预聚物及增链剂的比可根据各自分子量或抛光垫的所期望的物性等，进行各种改变。为了得到具有所期望的抛光特性的抛光垫，预聚物的异氰酸酯基数相对于增链剂的活性氢基团(羟基、氨基)数，优选为0.80-1.20，更优选为0.99-1.15。在异氰酸酯基数为所述范围外的情况下，存在产生固化不良，无法得到所要求的比重及硬度、且抛光特性降低的倾向。
作为软质聚氨酯树脂发泡体的制造方法，可列举添加中空微珠的方法、机械发泡法(包括机械泡沫法)、化学发泡法等。此外，可以合用各方法，但特别优选使用作为聚烷基硅氧烷与聚醚的共聚物的硅酮类表面活性剂的机械发泡法。作为硅酮类表面活性剂，可以例示SH-192及L-5340(东丽道康宁有机硅公司制)、B8443、B8465(高德斯密特公司制)等作为合适的化合物。硅酮类表面活性剂在聚氨酯原料组合物中优选添加0.05-10重量％，更优选0.1-5重量％。
此外，根据需要，可以添加抗氧化剂等稳定剂、润滑剂、颜料、填充剂、抗静电剂、及其他的添加剂。
以下对采用预聚物法制造构成抛光垫(抛光层)的独立气泡型的软质聚氨酯树脂发泡体的情况的例子进行说明。这种软质聚氨酯树脂发泡体的制造方法具有以下步骤。
1)制作气泡分散液的发泡步骤
在包含异氰酸酯封端预聚物的第1成分中，以在软质聚氨酯树脂发泡体中为0.05-10重量％的量添加硅酮类表面活性剂，在存在非反应性气体的情况下进行搅拌，使非反应性气体作为微细气泡分散，作为气泡分散液。在所述预聚物在常温时为固体的情况下，预热至适当的温度，熔融后使用。
2)固化剂(增链剂)混合步骤
在上述气泡分散液中添加包含增链剂的第2成分、混合、搅拌，从而得到发泡反应液。
3)注塑步骤
将上述发泡反应液流入至模具中。
4)固化步骤
对流入至模具的发泡反应液进行加热、使其反应固化，从而制作软质聚氨酯树脂发泡体块体。
作为为了形成所述微细气泡而使用的非反应性气体，优选非可燃性的非反应性气体，具体地，可以例示氮气、氧气、二氧化碳、氦气或氩气等稀有气体或这些气体的混合气体，在成本方面最优选使用进行干燥而除去了水分的空气。
作为使非反应性气体形成为微细气泡状而分散于包含硅酮类表面活性剂的第1成分中的搅拌装置，可以没有特别限定地使用公知的搅拌装置，具体地，可以例示均化器、溶解器、双轴行星型混合机(行星式混合机)等。搅拌装置的搅拌叶片的形状也没有特别限定，但使用搅打器型搅拌叶片时能够获得微细气泡，因此优选。
此外，在发泡步骤中制作气泡分散液的搅拌、与混合步骤中添加增链剂进行混合的搅拌，使用不同的搅拌装置也是优选的方式。特别是混合步骤中的搅拌可以不是形成气泡的搅拌，优选使用不卷入大气泡的搅拌装置。作为这样的搅拌装置，行星型混合机是适宜的。即使发泡步骤与混合步骤的搅拌装置使用相同的搅拌装置也没问题，根据需要对搅拌叶片的旋转速度等搅拌条件进行调整而使用也是适宜的。
在软质聚氨酯树脂发泡体的制造方法中，将发泡反应液流入至模具中且反应至不流动为止，对此发泡体进行加热、后固化，具有提高发泡体的物理特性的效果，因此极为合适。也可作为在模具中流入发泡反应液后立即放入加热烘箱中进行后固化的条件，在这样的条件下，热量不会立即传递至反应成分，因此气泡直径不会变大。为了气泡形状稳定，优选在常压下进行固化反应。
在软质聚氨酯树脂发泡体中，也可以使用叔胺类等公知的促进聚氨酯反应的催化剂。此外，催化剂的种类、添加量考虑混合步骤后，流入至给定形状的模具的流动时间而进行选择。
软质聚氨酯树脂发泡体的制造方法没有特别限定，优选将各成分计量后投入到容器中再进行搅拌的间歇方式。
在软质聚氨酯树脂发泡体块体的制造方法中，将气泡分散氨基甲酸酯组合物流入至模具中且反应至不流动为止，对此发泡体进行加热、后固化，具有提高发泡体的物理特性的效果，因此极为合适。需要将后固化的温度设定为所使用的感温性催化剂的活化温度以上，通常为80-120℃左右。
软质聚氨酯树脂发泡体的平均气泡直径优选为30-100μm，更优选为30-80μm。在脱离该范围的情况下，存在抛光速度降低或抛光后的被抛光材料(晶片)的平面性(平坦性)降低的倾向。
软质聚氨酯树脂发泡体的比重优选为0.6-0.9，更优选为0.7-0.8。在比重不足0.5的情况下，存在抛光层的表面强度降低、被抛光材料的平面性降低的倾向。另外，在大于1.0的情况下，虽然抛光层表面的气泡数变少、平面性良好，但存在抛光速度降低的倾向。
就软质聚氨酯树脂发泡体的硬度而言，在常温(25℃)用ASKER D硬度计测量为30以下。在ASKER D硬度超过30的情况下，作为加工用存在产生划痕的倾向。另外，就软质聚氨酯树脂发泡体的硬度而言，优选在常温用ASKER D硬度计测量为20以上。在ASKER D硬度不足20的情况下，存在平坦化特性降低的倾向。
在该步骤中，通过将由所述软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体冷却来将ASKER D硬度调整至35以上。
冷却方法没有特别限定，例如，可以通过在冷冻库、冷藏库里保管一定时间等进行冷却。
就冷却温度而言，只要是能够将由在常温(25℃)的ASKER D硬度为30以下的软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体的ASKER D硬度调整至35以上，就没有特别限定，例如，10℃以上30℃以下。
<对通过冷却而调整了ASKER D硬度的块体以给定的厚度进行切片从而得到软质聚氨酯树脂发泡体片的步骤B>
在该步骤中，对通过冷却而将ASKER D硬度调整至35以上的所述块体以给定的厚度进行切片，从而得到软质聚氨酯树脂发泡体片。
对通过冷却调整了ASKER D硬度的所述块体以给定的厚度进行切片的方法没有特别限定，例如，可列举带锯方式或刨削(カンナ)方式。其中，从生产性的观点来看优选刨削方式。以往，以该刨削方式对由软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体以给定的厚度精度良好地并且生产性良好地进行切片是困难的，但根据本实施方案的抛光垫的制造方法，可以用该刨削方式精度良好地并且生产性良好地进行切片。
软质聚氨酯树脂发泡体片的厚度偏差优选为100μm以下。厚度偏差超过100μm时，抛光层变得具有大的起伏(うねり)，形成对被抛光材料接触状态不同的部分，从而给抛光特性带来不良影响。另外，为了消除抛光层的厚度偏差，通常，在抛光初期对抛光层表面用电沉积、熔接了金刚石磨粒的修整器进行修整，但是超过了上述范围时，修整时间变长，从而使生产效率降低。
作为抑制软质聚氨酯树脂发泡体片的厚度的偏差的方法，可列举对以给定厚度进行了切片的片表面进行磨光的方法。另外，在进行磨光时，优选用粒度等不同的抛光材料分阶段进行。
软质聚氨酯树脂发泡体片的厚度没有特别限定，通常为0.8-4mm左右，优选为1.5-2.5mm。
与抛光层的被抛光材料接触的抛光表面优选具有用于保持、更新浆料的凹凸结构。由发泡体构成的抛光层在抛光表面具有多个开口并具有保持、更新浆料的作用，通过在抛光表面形成凹凸结构，能够更高效率地进行浆料的保持和更新，还能够防止吸附被抛光材料引起的被抛光材料的破坏。凹凸结构只要是保持、更新浆料的形状即可，没有特别限定，例如，可列举XY格子槽、同心圆状槽、贯通孔、不贯通的孔、多角棱柱、圆柱、螺旋状槽、偏心圆状槽、放射状槽、以及将这些槽组合而成的结构。另外，通常这些凹凸结构具有规则性，但为了使浆料的保持、更新性变得更理想，也可以使槽间距、槽宽度、及槽深度等在某个范围内变化。
所述凹凸结构的制作方法没有特别限定，例如，可列举使用如给定尺寸的车刀的夹具进行机械切削的方法；用具有给定表面形状的压制板对树脂进行压制而制作的方法；使用光刻法而制作的方法；使用二氧化碳激光等的利用激光的制作方法等。
本发明的抛光垫可以是将所述抛光层与缓冲层贴合的抛光垫。
缓冲层是补充抛光层特性的层。缓冲层是为了兼顾在CMP中处于权衡关系的平面性和均匀性两者而需要的层。平面性是指对具有图案形成时产生的微小凹凸的被抛光材料进行抛光时图案部的平坦性，均匀性是指被抛光材料整体的均匀性。通过抛光层的特性改善平面性，通过缓冲层的特性改善均匀性。关于本发明的抛光垫，优选使用缓冲层比抛光层柔软的抛光垫。
作为缓冲层，例如，可列举聚酯非织造布、尼龙非织造布、丙烯酸非织造布等纤维非织造布或浸渍聚氨酯的聚酯非织造布之类的树脂浸渍非织造布；聚氨酯泡沫、聚乙烯泡沫等高分子树脂发泡体；丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等橡胶性树脂；感光性树脂等。
作为将抛光层和缓冲层贴合的方法，例如，可列举用双面胶带夹持抛光层和缓冲层的方法。
所述双面胶带是在非织造布或膜等基材的双面设置粘接层的具有通常构成的胶带。若考虑到防止浆料向缓冲层的渗透等，则基材优选使用膜。另外，作为粘接层的组成，例如，可列举橡胶类粘接剂或丙烯酸类粘接剂等。若考虑到金属离子的含量，则丙烯酸类粘接剂由于金属离子含量少而优选。另外，抛光层和缓冲层也存在组成不同的情况，因此也可以将双面胶带的各粘接层的组成设为不同，而使各层的粘接力合理化。
本发明的抛光垫可以在与压板粘接的面设置双面胶带。作为该双面胶带，可以与上述同样地使用在基材的双面设置粘接层的具有通常构成的胶带。作为基材，例如可列举非织造布或膜等。若考虑到抛光垫在使用后从压板剥离，则基材优选使用膜。另外，作为粘接层的组成，例如，可列举橡胶类粘接剂或丙烯酸类粘接剂等。若考虑到金属离子的含量，则丙烯酸类粘接剂由于金属离子含量少而优选。
半导体器件经使用所述抛光垫对半导体晶片的表面进行抛光的步骤而进行制造。半导体晶片一般是指在硅晶片上层叠布线金属及氧化膜而形成的材料。半导体晶片的抛光方法、抛光装置没有特别限定，例如，可以使用如图1所示的抛光装置等进行，所述抛光装置具有支撑抛光垫(抛光层)1的抛光压盘2、支撑半导体晶片4的支撑台(抛光头)5、用于对晶片进行均匀加压的背衬材料、以及抛光剂3的供给机构。抛光垫1例如通过用双面胶带粘贴而安装在抛光压盘2上。抛光压盘2和支撑台5以各自支撑的抛光垫1和半导体晶片4相对的方式设置，并分别具有旋转轴6、7。此外，在支撑台5侧设置用于将半导体晶片4压在抛光垫1上的加压机构。抛光时，使抛光压盘2和支撑台5旋转的同时将半导体晶片4压在抛光垫1上，一边供给浆料一边进行抛光。浆料的流量、抛光载荷、抛光压盘转速及晶片转速没有特别限制，适当调整而进行。
由此，将半导体晶片4的表面的突出部分除去而抛光为平坦状。之后，通过切片、粘合、封装等制造半导体器件。半导体器件用于运算处理装置或存储器等。
【实施例】
以下，列举实施例说明本发明，但是，本发明不限定于这些实施例。
[测定、评价方法]
(数均分子量)
就数均分子量而言，用GPC(凝胶渗透色谱法)测定并根据标准聚苯乙烯换算。GPC装置：岛津制作所制、LC-10A；色谱柱：将PolymerLaboratories公司制(PLgel，5μm，)、(PLgel，5μm，)、及(PLgel，5μm，)的三种色谱柱连结使用；流量：1.0ml/min；浓度：1.0g/l；注入量：40μl；柱温度：40℃；洗脱液：四氢呋喃
(平均气泡直径)
用薄片切片机将制作的聚氨酯树脂发泡体平行且尽可能薄地切成厚度1mm以下的薄片，作为平均气泡直径测定用样品。将样品固定在载玻片上，使用SEM(S-3500N、日立SCIENCE SYSTEMS(有限公司))以100倍进行观察。用图像分析软件(WinRoof、三谷商事(有限公司))，对所得的图像测定任意范围的全部气泡直径，并算出平均气泡直径。
(比重)
根据JIS Z8807-1976进行。将制作的聚氨酯树脂发泡体切成4cm×8.5cm的短条状(厚度：任意)作为比重测定用样品，在温度为23℃±2℃、湿度为50％±5％的环境下静置16小时。对于测定，使用比重计(赛多利斯公司制)测定比重。
(软质聚氨酯树脂发泡体的D硬度)
根据JIS K6253-1997进行。将制作的聚氨酯树脂发泡体切成2cm×2cm(厚度：任意)大小，并将其作为硬度测定用样品，在作为常温时的条件的温度为23℃±2℃、湿度为50％±5％的环境下静置8小时。在冷却、加热时，将同样的样品在与冷却、加热温度条件同样的保温箱中保管8小时。测定时将样品重叠，并使厚度为6mm以上。使用硬度计(高分子计器公司制、ASKER D型硬度计)测定硬度。
(软质聚氨酯树脂发泡体片的厚度精度)
将制作的聚氨酯发泡体切成50cm×50cm大小，作为样品，在该样品上以纵横每5cm绘制直线，用测微计(三丰公司制、CLM1-15QM)测定其交点的厚度，根据其最大值(max)和最小值(min)的差评价厚度精度。评价基准如下。
○：max-min≤50μm
×：max-min＞50μm
(切片状态的评价)
目视观察制作的聚氨酯发泡体在切片中是否有不良情况，另外目视观察切片后的片表面，确认是否有高低差、局部的刻痕(切込み)等。评价基准如下。
○：没有切片作业问题。通过目视在加工后片表面没有观察到高低差、刻痕。
×：在切片作业中装置因过负荷等停止。或者发生块体的堵塞。虽然能进行切片作业但通过目视在片表面观察到高低差、刻痕。
(实施例1)
(软质聚氨酯树脂发泡体块体的制作)
在容器中加入18.2重量份甲苯二异氰酸酯(三井化学公司制、TDI-80、2，4-体/2，6-体＝80/20的混合物)、22.5重量份多聚化1，6-亚己基二异氰酸酯(住化拜耳聚氨酯公司(住化バイエルウレタン社)制、Sumidur N3300、异氰脲酸酯型)、57.1重量份聚四亚甲基醚二醇(三菱化学公司制、PTMG1000、羟值：112.2KOHmg/g)、2.2重量份1，4-丁二醇(Nacalai试剂公司制、1，4-BG)，使其在70℃反应4小时，得到异氰酸酯封端预聚物A。此外，多聚化1，6-亚己基二异氰酸酯的含量相对于全部异氰酸酯成分为55重量％。在聚合容器内加入100重量份所述预聚物A及3重量份硅酮类表面活性剂(高德斯密特公司制、B8465)并混合，调整至80℃并进行减压脱泡。然后，使用搅拌叶片，以转速900rpm进行大约4分钟剧烈的搅拌，以便将气泡带入反应体系内。向其中添加19.9重量份预先在120℃溶融的4，4’-亚甲基双(邻氯苯胺)。搅拌该混合液约1分钟后，将其流入到盘型敞模(注塑容器)。在该混合液的流动性消失的时刻放入到烘箱内，在100℃下进行16小时后固化，得到平均气泡直径为61μm、比重为0.750的聚氨酯树脂发泡体块体。
(通过冷却而调整ASKER D硬度)
将所述抛光片放入至各设定温度的恒温器中，变为设定温度后进行8小时冷却、保管。此外，该抛光片直到切片前为止一直放入在恒温器中。
(切片)
使用切片机(AMITEQ公司制、VGW-125)将通过冷却至20℃，调整了ASKER D硬度的软质聚氨酯树脂发泡体块体进行切片。
(实施例2、比较例1)
除了通过将软质聚氨酯树脂发泡体块体冷却或加热至表1中记载的温度，调节了ASKER D硬度以外，其他与实施例1同样地进行。
【表1】
实施例1 实施例2 比较例1
在常温(℃)的软质聚氨酯树脂发泡体块体的D硬度 26 26 26
调整后的软质聚氨酯树脂发泡体块体的D硬度 35 38 21
D硬度调整时的温度 20 10 80
切片状态 ○ ○ ×
厚度精度 ○ ○ ×
由表1可见，实施例1及2的抛光垫可以精度良好地进行切片。
【产业上的可利用性】
本发明的抛光垫的制造方法可用于进行透镜、反射镜等光学材料或硅晶片、硬盘用玻璃基板、铝基板及一般的金属抛光加工等要求高度表面平坦性的材料的平坦化加工的抛光垫的制造方法。
附图标记说明
1：抛光垫 2：抛光压盘 3：抛光剂(浆料) 4：被抛光材料(半导体晶片) 5：支持台(抛光头) 6、7：旋转轴

Claims (2)

1.抛光垫的制造方法，其是制造具有抛光层的抛光垫的方法，所述抛光层由软质聚氨酯树脂发泡体片构成，
所述软质聚氨酯树脂发泡体在25℃的ASKER D硬度为30以下，
所述抛光垫的制造方法包括：步骤A，通过将由所述软质聚氨酯树脂发泡体构成的块体冷却来将ASKER D硬度调整至35以上；
步骤B，对通过冷却而调整了ASKER D硬度的所述块体以给定的厚度进行切片，从而得到软质聚氨酯树脂发泡体片。
2.根据权利要求1所述的抛光垫的制造方法，在所述步骤B中，
对所述块体以给定的厚度进行切片的方法为刨削方式。
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