KR20130117856A - 탱크, 상기 탱크를 사용한 연마 패드의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 에어 보이드(air void)가 없는, 품질이 양호한 연마 패드를 제작하기 위해 사용되는 탱크, 상기 탱크를 사용한 연마 패드의 제조 방법, 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 탱크는, 수지 조성물을 수용하기 위한 탱크로서, 상기 탱크는, 2개 이상의 동체 부재를 연결부를 통하여 프레임형으로 연결함으로써 구성되어 있고, 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽에서 열 수 있도록 연결하는 개폐 부재가 설치되어 있고, 다른 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 여닫이문 형으로 연결하는 연결 부재가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.

Description

탱크, 상기 탱크를 사용한 연마 패드의 제조 방법{TANK AND METHOD FOR PRODUCING POLISHING PAD USING TANK}

본 발명은, 수지 조성물을 수용하기 위한 탱크에 관한 것이며, 특히 고점도 또는 고틱소트로픽(thixotropy)성의 수지 조성물로부터 연마 패드를 제작할 때 사용되는 탱크에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드디스크용의 유리 기판, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공을 안정적으로, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를, 나아가서는 이들 산화물층이나 금속층을 적층·형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용된다.

고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 대표적인 것으로서는, 반도체 집적회로(IC, LSI)를 제조하는 실리콘 웨이퍼과 같은 단결정 실리콘 원반을 예로 들 수 있다. 실리콘 웨이퍼는, IC, LSI 등의 제조 공정에 있어서, 회로 형성에 사용하는 각종 박막의 신뢰할 수 있는 반도체 접합을 형성하기 위하여, 산화물층이나 금속층을 적층·형성하는 각 공정에 있어서, 표면을 고정밀도로 평탄하게 마무리할 필요가 있다. 이와 같은 연마 마무리 공정에 있어서는, 일반적으로 연마 패드는 플라텐(platen)과 같은 회전 가능한 지지 원반에 고착(固着)되고, 반도체 웨이퍼 등의 가공물은 연마 헤드에 고착된다. 그리고, 양쪽의 운동에 의해, 플라텐과 연마 헤드의 사이에 상대 속도를 발생시키고, 또한 연마재를 포함하는 연마 슬러리를 연마 패드 상에 연속적으로 공급함으로써, 연마 조작이 실행된다.

상기 연마 패드로서는, 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 것이 바람직하게 사용되고 있고, 상기 폴리우레탄 발포체의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 하기의 방법이 제안되어 있다.

탱크의 바닥부에 금형을 설치하고, 상기 바닥부에 설치된 밸브로부터 상기 금형으로 폴리우레탄 발포체 형성용 조성물을 주입하고, 주입된 폴리우레탄 발포체 형성용 조성물을 반응시켜, 경화시켜 폴리우레탄 발포체를 제작하는 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 1).

그러나, 특허 문헌 1의 방법은, 폴리우레탄 발포체 형성용 조성물이 고점도 또는 고틱소트로픽성인 경우에는, 밸브로부터 조성물이 토출되기 어렵기 때문에 액이 나오지 않거나, 밸브의 내부에 부착된 원료 또는 경화물이 조성물 중에 혼입하여 제품의 품질이 저하되거나, 밸브로부터 금형으로 조성물을 주입할 때 에어 보이드(air void)가 발생하기 쉬운 등의 문제가 있다.

또한, 수지 성형체 형성용 원액을 탱크에 투입하는 제1 공정과, 상기 탱크에 투입된 수지 성형체 형성용 원액을 성형형에 주입하여 경화시키는 제2 공정을 포함하는 수지 성형체의 제조 방법에 있어서, 상기 제1 공정이, 상기 탱크의 측면에 형성된 개구부를 도어 부재로 폐색한 상태에서 행하는 것이며, 상기 제2 공정에서는, 상기 도어 부재를 열어 상기 개구부를 개방하고, 상기 개구부의 아래쪽에 배치된 상기 성형형에 수지 성형체 형성용 원액을 주입하는 것을 특징으로 하는 수지 성형체의 제조 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 2).

그러나, 특허 문헌 2의 방법도, 수지 성형체 형성용 원액이 고점도 또는 고틱소트로픽성인 경우에는, 성형형에 수지 성형체 형성용 원액을 주입할 때 에어 보이드가 발생하기 쉬운 문제가 있다. 또한, 도어 부재의 내벽에 부착된 원료가 액 면 상에 필요 이상으로 흘러나오기 쉽기 때문에 수지 성형체의 품질 불량이 발생하기 쉬운 문제도 있다.

일본 특허 제3455187호 명세서 일본 특허출원 공개번호 2008-137355호 공보

본 발명은, 에어 보이드가 없는 품질이 양호한 연마 패드를 제작하기 위해 사용되는 탱크, 상기 탱크를 사용한 연마 패드의 제조 방법, 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 상기 연마 패드를 사용한 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 검토를 거듭한 결과, 이하에 나타내는 탱크, 제조 방법에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은, 수지 조성물을 수용하기 위한 탱크에 있어서, 상기 탱크는, 2개 이상의 동체 부재를 연결부를 통하여 프레임형으로 연결함으로써 구성되어 있고, 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽에서 열 수 있도록 연결하는 개폐 부재가 설치되어 있고, 다른 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 여닫이문 형으로 연결하는 연결 부재가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 탱크에 관한 것이다.

일반적인 탱크는 연결부가 없는 1개의 동체로 구성되어 있지만, 본 발명의 탱크는, 2개 이상의 동체 부재를 연결부를 통하여 프레임형으로 연결함으로써 구성되어 있다. 그리고, 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽에서 열 수 있도록 연결하는 개폐 부재가 설치되어 있고, 다른 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 여닫이문 형으로 연결하는 연결 부재가 설치되어 있다. 이 구성에 의하면, 개폐 부재를 개방하여 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킬 수 있으므로, 주형 몰드 내에 탱크를 설치해 두면, 탱크 내에 수용된 수지 조성물을 탱크의 측면으로부터 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅할 수 있게 된다.

본 발명의 바람직한 실시형태로서, 3개의 동체 부재를 연결부를 통하여 원통형으로 연결함으로써 구성되어 있고, 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽에서 열 수 있도록 연결하는 개폐 부재가 설치되어 있고, 다른 2개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 여닫이문 형으로 연결하는 연결 부재가 설치되어 있는 탱크를 예로 들 수 있다. 탱크를 원통형으로 구성함으로써, 탱크 내에서 수지 원료를 균일하게 교반 혼합할 수 있으므로, 균일하게 혼합된 수지 조성물을 조제할 수 있다. 또한, 탱크를 간단한 구조로 하기 위해서는 동체 부재 및 연결부의 수는 적은 것이 바람직하지만, 2개의 동체 부재를 연결부를 통하여 원통형으로 연결하여 탱크를 구성한 경우에는, 개폐 부재를 개방하여 인접하는 동체 부재끼리를 양 쪽에서 열어서 이동시킬 때 탱크를 주형 몰드 내에 고정하는 것이 곤란하게 되어 제조 공정이 번잡하게 된다. 한편, 3개의 동체 부재를 연결부를 통하여 원통형으로 연결하여 탱크를 구성한 경우에는, 개폐 부재를 개방하여 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킬 때 나머지 하나의 동체 부재를 주형 몰드 내에 고정할 수 있으므로, 제조 공정 상 바람직하게 된다.

또한, 본 발명은, 폴리우레탄 수지로 이루어지는 연마층을 제작하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서, 상기 공정은, 주형 몰드 내에 설치한 상기 탱크 중에 폴리우레탄 수지 조성물을 수용하는 공정(A), 상기 탱크에 설치된 개폐 부재를 개방하고, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킴으로써, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물을 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅하는 공정(B), 플로우 캐스팅한 폴리우레탄 수지 조성물을 경화시키는 것에 의해 폴리우레탄 수지를 제작하는 공정(C)을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 관한 것이다.

상기 제조 방법에 의하면, 폴리우레탄 수지 조성물이 고점도 또는 고틱소트로픽성인 경우라도, 간단한 조작으로 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물을 주형 몰드 내에 에어 보이드를 발생시키지 않고 플로우 캐스팅할 수 있다. 또한, 탱크 내벽에 부착된 원료가 주형 몰드 내의 폴리우레탄 수지 조성물에 혼입되기 어려운 이점도 있다. 그 결과, 품질이 높은 연마 패드를 제조할 수 있다.

상기 공정(A)은, 탱크 내에서, 이소시아네이트기 함유 화합물 및 실리콘계 계면활성제를 포함하는 제1 성분을 비반응성 기체의 존재하에서 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액을 조제하고, 조제한 기포 분산액에 활성 수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 혼합하여 폴리우레탄 수지 조성물을 조제하고 수용하는 공정일 수도 있다. 상기 방법에 의하면, 중공(中空) 비즈 등을 사용하지 않고 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마 패드를 제조할 수 있다.

또한, 본 발명은, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.

도 1a는 탱크의 구성을 개략적으로 나타낸 평면도이다.
도 1b는 탱크의 구성을 개략적으로 나타낸 정면도이다.
도 2a는 탱크의 연결부의 개방시의 구성을 나타낸 개략도이다.
도 2b는 탱크의 연결부의 폐색시의 구성을 나타낸 개략도이다.
도 3a는 탱크의 연결부의 개방시의 구성을 나타낸 개략도이다.
도 3b는 탱크의 연결부의 폐색시의 구성을 나타낸 개략도이다.
도 4a는 바닥이 없는 탱크를 주형 몰드 내에 설치하기 전의 상태를 나타낸 개략 단면도이다.
도 4b는 바닥이 없는 탱크를 주형 몰드 내에 설치한 후의 상태를 나타낸 개략 단면도이다.
도 5a는 바닥이 없는 탱크를 주형 몰드 내에 설치하기 전의 상태를 나타낸 개략 단면도이다.
도 5b는 바닥이 없는 탱크를 주형 몰드 내에 설치한 후의 상태를 나타낸 개략 단면도이다.
도 6a는 폴리우레탄 수지 조성물을 수용한 탱크가 주형 몰드 내에 설치된 상태를 나타낸 개략 평면도이다.
도 6b는 도 6a의 A-A'선을 따라 절단한 개략 단면도이다.
도 7a는 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킴으로써, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물이 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅하고 있는 상태를 나타낸 개략 평면도이다.
도 7b는 도 7a의 A-A'선을 따라 절단한 개략 단면도이다.
도 8a는 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물이 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅한 후의 상태를 나타낸 개략 평면도이다.
도 8b는 도 8a의 A-A'선을 따라 절단한 개략 단면도이다.

본 발명의 실시형태에 대하여 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1a는, 본 발명에 따른 탱크의 구성을 개략적으로 나타낸 평면도다. 도 1b는, 본 발명에 따른 탱크의 구성을 개략적으로 나타낸 정면도다. 탱크(1)는, 2개 이상의 동체 부재(2)를 연결부(3)를 통하여 프레임형으로 연결함으로써 구성되어 있고, 적어도 1개소의 연결부(3)에는, 인접하는 동체 부재(2)끼리를 양쪽에서 열 수 있도록 연결하는 개폐 부재(4)가 설치되어 있고, 다른 적어도 1개소의 연결부(3)에는, 인접하는 동체 부재(2)끼리를 여닫이문 형으로 연결하는 연결 부재(5)가 설치되어 있다. 도 1a는, 3개의 동체 부재(2)를 연결부(3)를 통하여 원통형으로 연결함으로써 구성한 탱크(1)를 나타내고 있다. 탱크(1)는 원통형인 것이 바람직하지만, 삼각통형, 사각통형, 또는 다각통형일 수도 있다. 또한, 탱크(1)가 원통형인 경우, 3개의 동체 부재(2)로 구성되어 있는 것이 바람직하고, 특히 원호의 길이가 같은 3개의 동체 부재(2)로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 탱크(1)는 바닥이 없는 편이 바람직하지만, 바닥이 있어도 된다. 개폐 부재(4)는, 폐색 상태를 견지(堅持)하기 위해 설치되어 있다. 개폐 부재(4)가 설치되어 있는 동체 부재(2)에는, 동체 부재(2)의 개폐를 용이하게 하기 위한 파수(把手) 부재(6)가 설치되어 있어도 된다.

도 2a 및 도 3a는, 본 발명에 따른 탱크의 연결부의 개방시의 구성을 나타낸 개략도이다. 도 2b 및 도 3b는, 본 발명에 따른 탱크의 연결부의 폐색시의 구성을 나타낸 개략도이다. 연결부(3)에는, 인접하는 동체 부재(2)끼리 여닫이문 형으로 연결하는 경첩 등의 연결 부재(5)가 설치되어 있다. 또한, 연결부(3)에는, 액 누출을 방지하기 위하여, 발포체 또는 무발포체 등의 실링 부재(7)가 설치되어 있고, 실링 부재(7)의 탄성 변형을 이용하여 면 실링 또는 선(점) 실링하는 구성을 가지는 것이 바람직하다.

탱크(1)의 내경은, 믹서 날개의 외경의 수 배 정도인 것이 바람직하고, 탱크(1)의 높이는, 믹서에 의해 교반된 수지 조성물이 오버플로우하지 않을 정도로 하는 것이 바람직하다. 탱크(1)의 용량은 특별히 제한되지 않지만, 통상 2∼90 리터 정도이다.

본 발명의 탱크는, 수지 조성물을 조제하기 위한 믹서를 포함할 수도 있다.

다음으로, 상기 탱크를 사용하여 수지 경화체로 이루어지는 연마 패드를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.

먼저, 주형 몰드 내에 탱크를 설치한다. 탱크가 바닥이 있는 경우에는, 수지 조성물을 탱크 중에 수용한 후에 주형 몰드 내에 설치할 수도 있다. 도 4a 및 도 5a는, 바닥이 없는 탱크를 주형 몰드 내에 설치하기 전의 상태를 나타낸 개략 단면도이다. 도 4b 및 도 5b는, 바닥이 없는 탱크를 주형 몰드 내에 설치한 후의 상태를 나타낸 개략 단면도이다.

탱크의 바닥부 외주면에는, 탱크를 주형 몰드(12)의 면 상에 설치하기 용이하도록 하기 위한 보조 부재(8)가 설치되어 있는 것이 바람직하다. 보조 부재(8)에는, 바닥부로부터의 액 누출을 방지하기 위하여, 발포체 또는 무발포체 등의 실링 부재(9)가 설치되어 있는 것이 바람직하다. 보조 부재(8)가 설치되어 있지 않은 경우에는, 탱크의 바닥부에 직접 실링 부재(9)를 설치할 수도 있다. 한편, 도 5a에 나타낸 바와 같이, 주형 몰드(12)의 면 상에 실링 부재(9)를 설치할 수도 있다. 도 4b 및 도 5b에 나타낸 바와 같이, 탱크를 주형 몰드 내에 설치함으로써, 실링 부재(9)가 탄성 변형하여 면 실링 또는 선(점) 실링된다.

또한, 양쪽으로 열리는 2개의 동체 부재(2)의 보조 부재(8)에는, 개폐시에 있어서의 동체 부재 바닥면과 주형 몰드면과의 마찰 저항을 저감시키기 위하여, 불소계 수지판 등의 마찰 저항 저감 부재(10)가 설치되어 있는 것이 바람직하다.

다음으로, 주형 몰드 내에 설치한 탱크 중에 수지 조성물을 수용한다. 수지 조성물은, 탱크 중에 각 원료를 투입하고 교반 혼합하여 탱크 내에서 조제할 수도 있고, 미리 조제한 수지 조성물을 탱크 중에 투입할 수도 있다.

연마 패드(연마층)를 구성하기 위한 수지는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 할로겐계 수지(폴리염화비닐, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리불화 비닐리덴 등), 폴리스티렌, 올레핀계 수지(폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등), 에폭시 수지, 감광성 수지, 및 이들의 혼합물 등이 있다. 폴리우레탄 수지는 내마모성이 우수하며, 원료 조성을 다양하게 변경함으로써 원하는 물성을 가지는 폴리머를 용이하게 얻을 수 있으므로, 연마 패드의 형성 재료로서 특히 바람직한 재료이다. 이하에서, 연마 패드(연마층)를 구성하기 위한 수지가 폴리우레탄 수지인 경우에 대하여 설명한다.

폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트 성분, 폴리올 성분(고분자량 폴리올, 저분자량 폴리올 등), 및 사슬 연장제로 이루어지는 것이다.

이소시아네이트 성분으로서는, 폴리우레탄의 분야에 있어서 공지의 화합물을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 이소시아네이트 성분으로서는, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, p-크실렌디이소시아네이트, m-크실렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트; 에틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트; 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 노르보르난디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트를 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합할 수도 있다.

이소시아네이트 성분으로서는, 상기 디이소시아네이트 화합물 외에, 3관능 이상의 다관능 폴리이소시아네이트 화합물도 사용 가능하다. 다관능의 이소시아네이트 화합물로서는, 데스모듈-N(바이엘사 제조)나 상품명 듀라네이트(아사히화성공업사 제조)로서, 일련의 디이소시아네이트 어덕트체 화합물이 시판되고 있다.

고분자량 폴리올로서는, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜로 대표되는 폴리에테르폴리올, 폴리부틸렌 아디페이트로 대표되는 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리카프로락톤과 같은 폴리에스테르글리콜과 알킬렌카보네이트와의 반응물 등으로 예시되는 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 에틸렌카보네이트를 다가 알코올과 반응시키고, 이어서, 얻어진 반응 혼합물을 유기 디카르복시산과 반응시킨 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올, 및 폴리히드록실 화합물과 아릴카보네이트와의 에스테르 교환 반응에 의해 얻어지는 폴리카보네이트폴리올 등을 예로 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.

고분자량 폴리올과 함께, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠, 트리메틸올프로판, 글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 펜타에리트리톨, 테트라메틸올시클로헥산, 메틸글루코시드, 소르비톨, 만니톨, 둘시톨, 수크로오스, 2,2,6, 6-테트라키스(하이드록시메틸)시클로헥사노르, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등의 저분자량 폴리올을 병용할 수 있다. 또한, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 및 디에틸렌트리아민 등의 저분자량 폴리아민을 병용할 수도 있다. 또한, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 및 모노프로판올아민 등의 알코올아민을 병용할 수도 있다. 이들 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민 등은 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.

폴리우레탄 수지를 프리폴리머법에 의해 제조하는 경우에 있어서, 프리폴리머의 경화에는 사슬 연장제를 사용한다. 사슬 연장제는, 적어도 2개 이상의 활성 수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성 수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제2급 아미노기, 티올기(SH) 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3-디클로로아닐린), 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥시드-디-p-아미노벤조에이트, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라에틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라이소프로필디페닐메탄, 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec-부틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m-크실렌디아민, N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 및 p-크실렌디아민 등으로 예시되는 폴리아민류, 또는 전술한 저분자량 폴리올이나 저분자량 폴리아민을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합할 수도 있다.

이소시아네이트 성분, 폴리올 성분, 및 사슬 연장제의 비율은, 각각의 분자량이나 연마 패드의 원하는 물성 등에 의해 다양하게 변경될 수 있다.

폴리우레탄 수지의 제조는, 프리폴리머법, 원샷(one-shot)법 중 어느 방법으로도 가능하지만, 사전에 이소시아네이트 성분과 폴리올 성분으로부터 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 합성해 두고, 여기에 사슬 연장제를 반응시키는 프리폴리머법이, 얻어지는 폴리우레탄 수지의 물리적 특성이 우수하므로 매우 바람직하다.

폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 제1 성분, 및 활성 수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 혼합하여 경화시킴으로써 제조된다. 프리폴리머법에서는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머가 이소시아네이트기 함유 화합물이 되고, 사슬 연장제가 활성 수소기 함유 화합물이 된다. 원샷법에서는, 이소시아네이트 성분이 이소시아네이트기 함유 화합물이 되고, 사슬 연장제 및 폴리올 성분이 활성 수소기 함유 화합물이 된다.

폴리우레탄 수지는 발포체라도 되고, 무발포체이라도 되지만, 연마 패드의 연마 특성을 고려하면 발포체인 것이 바람직하다.

폴리우레탄 발포체의 제조 방법으로서는, 중공 비즈를 첨가시키는 방법, 기계적 발포법, 화학적 발포법 등을 들 수 있다.

특히, 폴리알킬실록산과 폴리에테르의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계적 발포법이 바람직하다. 이러한 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192 및 L-5340(도레이다우코닝실리콘사 제조), B8465(골드슈미트사 제조) 등이 바람직한 화합물로서 예시된다.

그리고, 필요에 따라 제3급 아민계 등의 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매, 산화 방지제 등의 안정제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전 방지제, 그 외의 첨가제를 첨가할 수도 있다.

폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마 패드를 제조하는 방법에 대하여 이하에서 설명한다.

먼저, 탱크 내에서, 이소시아네이트기 함유 화합물 및 실리콘계 계면활성제를 포함하는 제1 성분을 비반응성 기체의 존재하에서 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액을 조제한다. 그 후, 조제한 기포 분산액에 활성 수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 첨가하고, 교반 혼합하여 발포 타입의 폴리우레탄 수지 조성물을 조제한다.

상기 미세 기포를 형성하기 위해 사용되는 비반응성 기체는, 가연성이 아닌 것이 바람직하며, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산 가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이들의 혼합 기체가 예시되며, 건조시켜 수분을 제거한 공기의 사용이 비용면에서도 가장 바람직하다.

비반응성 기체를 미세 기포형으로 만들어 제1 성분에 분산시키는 교반 장치로서는, 공지의 교반 장치를 특별히 한정하지 않고 사용 가능하며, 구체적으로는 호모지나이저, 디졸루 바, 2축 유성형 믹서(planetary mixer) 등이 예시된다. 교반 장치의 교반 날개의 형상도 특별히 한정되지 않지만, 휘퍼형(whipper type)의 교반 날개를 사용하면 미세 기포를 얻을 수 있어서 바람직하다.

그리고, 기포 분산액을 조제하는 교반과 제2 성분을 첨가하여 혼합하는 교반은, 상이한 교반 장치를 사용하는 것도 바람직한 태양이다. 제2 성분을 첨가하여 혼합하는 교반은, 기포를 형성하는 교반이 아니라도 되며, 큰 기포를 혼입하지 않는 교반 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 교반 장치로서는, 유성형 믹서가 적합하다. 발포 공정과 혼합 공정의 교반 장치는 동일한 교반 장치를 사용할 수도 있고, 필요에 따라 교반 날개의 회전 속도를 조정하는 등의 교반 조건의 조정을 행하는 것이 바람직하다.

그 후, 탱크에 설치된 개폐 부재를 개방하고, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킴으로써, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물을 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅한다.

도 6a는, 폴리우레탄 수지 조성물을 수용한 탱크가 주형 몰드 내에 설치된 상태를 나타낸 개략 평면도이다. 도 6b는, 도 6a의 A-A'선을 따라 절단한 개략 단면도이다. 탱크(1)는, 3개의 동체 부재를 연결부를 통하여 원통형으로 연결함으로써 구성되어 있다. 주형 몰드(12) 내에는, 탱크(1)의 위치를 고정하기 위해 및 폴리우레탄 수지 조성물(13)을 소정의 형상으로 플로우 캐스팅하기 위한 프레임 부재(14)를 설치하여 두는 것이 바람직하다.

도 7a는, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킴으로써, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물이 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅하고 있는 상태를 나타낸 개략 평면도이다. 도 7b는, 도 7a의 A-A'선을 따라 절단한 개략 단면도이다. 개동(開動)한 각 동체 부재(2)는, 프레임 부재(14)에 의해 위치 고정되는 것이 바람직하다.

도 8a는, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물이 주형 몰드 내에 캐스트 몰딩한 후의 상태를 나타낸 개략 평면도이다. 도 8b는, 도 8a의 A-A'선을 따라 절단한 개략 단면도이다.

전술한 방법에 의하면, 비록 폴리우레탄 수지 조성물이 고점도 또는 고틱소트로픽성인 경우라도, 간단한 조작으로 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물을 주형 몰드 내에 에어 보이드를 발생시키지 않고 캐스트 몰딩할 수 있다. 또한, 탱크 내벽에 부착된 원료는, 내벽 가까이에 머물러 캐스트 몰딩하기 어렵기 때문에, 주형 몰드 내의 폴리우레탄 수지 조성물 전체에 혼입하기 어려운 이점도 있다.

그 후, 플로우 캐스팅한 폴리우레탄 수지 조성물을 경화시키는 것에 의해 폴리우레탄 발포체를 제작한다. 탱크는, 폴리우레탄 수지 조성물을 경화시키기 전에 제거해 두는 것이 바람직하다.

폴리우레탄 발포체의 제조 방법에 있어서는, 유동하지 않게 될 때까지 반응한 발포체를 가열하고, 후경화(postcure)하는 것은, 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있어서 적합하다.

그 후, 주형 몰드 내의 폴리우레탄 발포체 블록을 인출하고, 상기 블록을 밴드쏘(bandsaw) 방식이나 대패 방식의 슬라이서를 사용하여 소정 두께로 슬라이스함으로써 연마층(단층 타입의 연마 패드)을 제작한다. 폴리우레탄 발포체 블록의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 통상 50∼100 mm 정도이다. 연마층의 두께도 특별히 제한되지 않지만, 통상 0.8∼4 mm 정도이며, 1.0∼2.5 mm인 것이 바람직하다.

연마층의 두께 불균일은 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께 불균일이 100㎛를 초과하면, 연마층이 큰 파형을 가지게 되어, 피연마재에 대한 접촉 상태가 상이한 부분이 생겨, 연마 특성에 악영향을 미친다. 또한, 연마층의 두께 불균일을 해소하기 위하여, 일반적으로는, 연마 초기에 연마층 표면을 다이아몬드 연마재를 전착(電着)하고, 융착시킨 드레서를 사용하여 드레싱하지만, 두께 불균일이 전술한 범위를 초과하면 드레싱 시간이 길어지므로, 생산 효율이 저하된다.

연마층의 두께의 불균일을 억제하는 방법으로서는, 소정 두께로 슬라이스한 연마층 표면을 버핑(buffing)하는 방법을 예로 들 수 있다. 또한, 버핑할 때는, 입도 등이 상이한 연마재로 단계적으로 행하는 것이 바람직하다.

연마층의 평균 기포 직경은, 20∼80 ㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30∼60 ㎛이다.

연마층의 아스카 D 경도는, 45∼65 도인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 55∼65 도이다.

연마층의 비중은, 0.6∼0.87인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.75∼0.85이다.

연마층의 피연마재와 접촉하는 연마 표면은, 슬러리를 유지·갱신하기 위한 요철 구조를 가지는 것이 바람직하다. 발포체로 이루어지는 연마층은, 연마 표면에 많은 개구(開口)를 가지고, 슬러리를 유지·갱신하는 기능을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 더욱 효율적으로 행할 수 있으며, 또한 피연마재와의 흡착에 의한 피연마재의 파괴를 방지할 수 있다. 요철 구조는, 슬러리를 유지·갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, XY 격자 홈, 동심원형 홈, 관통공, 관통하고 있지 않은 구멍, 다각기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사상 홈, 및 이들 홈을 조합한 것이 있다. 또한, 이들 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지·갱신성을 바람직하게 하기 위해, 어느 범위마다 홈 피치, 홈 폭, 홈 깊이 등을 변화시킬 수도 있다.

본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층과 쿠션 시트를 접합시킨 것일 수도 있다.

상기 쿠션 시트(쿠션층)는, 연마층의 특성을 보충하는 것이다. 쿠션 시트는, CMP에 있어서, 트레이드오프의 관계에 있는 플러나리티(planarity)와 유니포미티(uniformity)의 양자를 양립시키기 위해 필요한 것이다. 플러나리티란, 패턴 형성시에 발생하는 미소 요철이 있는 피연마재를 연마했을 때의 패턴부의 평탄성을 말하여, 유니포미티란, 피연마재 전체의 균일성을 말한다. 연마층의 특성에 의해, 플러나리티를 개선하고, 쿠션 시트의 특성에 의해 유니포미티를 개선한다. 본 발명의 연마 패드에 있어서는, 쿠션 시트는 연마층보다 연성인 것을 사용하는 것이 바람직하다.

상기 쿠션 시트로서는, 예를 들면, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포나 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등이 있다.

연마층과 쿠션 시트를 접합시키는 수단으로서는, 예를 들면, 연마층과 쿠션 시트를 양면 테이프의 사이에 두고 프레스하는 방법이 있다.

또한, 본 발명의 연마 패드는, 플라텐과 접착하는 면에 양면 테이프가 설치되어 있어도 된다.

반도체 디바이스는, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 웨이퍼는, 일반적으로 실리콘 웨이퍼 상에 배선 금속 및 산화막을 적층한 것이다. 반도체 웨이퍼의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 연마 패드(연마층)를 지지하는 연마 정반과, 반도체 웨이퍼를 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)와 웨이퍼로의 균일 가압을 행하기 위한 백킹재와, 연마제의 공급 기구(機構)를 구비한 연마 장치 등을 사용하여 행해진다. 연마 패드는, 예를 들면, 양면 테이프로 접착함으로써, 연마 정반에 장착된다. 연마 정반과 지지대는, 각각에 지지된 연마 패드와 반도체 웨이퍼가 대향하도록 배치되고, 각각에 회전축을 구비하고 있다. 또한, 지지대 측에는, 반도체 웨이퍼를 연마 패드에 가압하기 위한 가압 기구가 설치되어 있다. 연마 시에는, 연마 정반과 지지대를 회전시키면서 반도체 웨이퍼를 연마 패드에 가압하고, 슬러리를 공급하면서 연마를 행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수, 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않고, 적절하게 조정하여 행한다.

이에 따라, 반도체 웨이퍼의 표면의 돌출된 부분이 제거되어 평탄형으로 연마된다. 그 후, 다이싱, 본딩, 패키징 등을 행함으로써 반도체 디바이스가 제조된다. 반도체 디바이스는, 연산 처리 장치나 메모리 등에 사용된다.

[실시예]

이하에서, 본 발명을 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.

[측정, 평가 방법]

(평균 기포 직경)

제작한 폴리우레탄 발포체를 두께 1 mm 이하로 가능한 한 얇게 미크로톰 커터로 평행하게 자른 것을 평균 기포 직경 측정용 시료로 하였다. 시료를 슬라이드 글라스 상에 고정하고, SEM(S-3500N, 히타치사이언스(주))을 사용하여 100배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트웨어(WinRoof, 미타니 상사(주))를 사용하여, 임의 범위의 전체 기포 직경을 측정하여, 평균 기포 직경을 산출하였다.

(비중)

JIS Z8807-1976에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 4 cm×8.5 cm의 직사각형(두께: 임의)으로 자른 것을 비중 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치시켰다. 측정에는 비중계(사토리우스사 제조)를 사용하여, 비중을 측정하였다.

(경도 측정)

JIS K6253-1997에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 2 cm×2 cm(두께: 임의)의 크기로 자른 것을 경도 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치시켰다. 측정시에는, 시료를 중첩시켜, 두께 6 mm 이상으로 하였다. 경도계(고분자계기사 제조, 아스카 D형 경도계)를 사용하여, 경도를 측정하였다.

[실시예 1]

반응 용기에 톨루엔 디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체 = 80/20의 혼합물) 1229 중량부, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 272 중량부, 수평균 분자량 1018의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 1901 중량부, 디에틸렌글리콜 198 중량부를 넣고, 70℃에서 4시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 얻었다.

도 1에 기재된 탱크를 도 6에 나타낸 바와 같이 주형 몰드 내에 설치하였다. 탱크 내에 상기 프리폴리머 100 중량부 및 실리콘계 계면활성제(도레이다우코닝 실리콘 제조, SH-192) 3 중량부를 가하여 혼합하고, 80℃로 조정하여 감압하에서 탈포했다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포가 들어가도록 약 4분간 격렬하게 교반을 행하였다. 거기에 사전에 70℃로 온도 조정한 에타큐어 300[알베말(Albemarle)사 제조, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민과 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔 디아민과의 혼합물] 21 중량부를 첨가하고, 약 1분간 교반하여 폴리우레탄 수지 조성물을 조제했다.

그 후, 도 7에 나타낸 바와 같이 탱크의 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킴으로써, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물을 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅시켰다. 탱크를 제거하고, 폴리우레탄 수지 조성물의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣어, 100℃에서 16시간 후경화를 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다.

약 80℃로 가열한 상기 폴리우레탄 발포체 블록을 슬라이서(아미텍사 제조, VGW-125)를 사용하여 슬라이스하고, 폴리우레탄 발포체 시트(평균 기포 직경: 50㎛, 비중: 0.86, 경도: 52도)를 얻었다. 다음으로, 버핑기(아미텍사 제조)를 사용하여, 두께 1.27 mm가 될 때까지 상기 시트의 표면 버핑 처리를 하여, 두께가 균일한 시트로 만들었다. 이 버핑 처리를 한 시트를 직경 61 cm의 크기로 펀칭하고, 홈 가공기(테크노사 제조)를 사용하여 표면에 홈 폭 0.25 mm, 홈 피치 1.50 mm, 홈 깊이 0.40 mm의 동심원형의 홈 가공을 행하여 연마층을 얻었다. 이 연마층의 홈 가공면과 반대측의 면에 라미네이터를 사용하여, 양면 테이프를 붙였다. 또한, 코로나 처리한 쿠션 시트(도레이사 제조, 폴리에틸렌 폼, 도레이페프(TORAYPEF), 두께 0.8 mm)의 표면을 버핑 처리하고, 이것을 라미네이터를 사용하여 상기 양면 테이프에 접합시켰다. 또한, 쿠션 시트의 다른 면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프를 접합하여 연마 패드를 제작하였다.

[산업상 이용가능성]

본 발명의 탱크는, 수지 조성물을 수용하기 위한 탱크이며, 특히 고점도 또는 고틱소트로픽성의 수지 조성물로부터 연마 패드를 제작할 때 사용된다. 또한, 본 발명의 연마 패드는, 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드 디스크용의 유리 기판, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공에 사용된다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를, 나아가서는 이들 산화물층이나 금속층을 적층·형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용된다.

1: 탱크 2: 동체 부재
3: 연결부 4: 개폐 부재
5: 연결 부재 6: 파수 부재
7: 실링 부재 8: 보조 부재
9: 실링 부재 10: 마찰 저항 저감 부재
11: 걸림 부재 12: 주형 몰드
13: 폴리우레탄 수지 조성물 14: 프레임 부재

Claims (6)

1. 수지 조성물을 수용하기 위한 탱크에 있어서,
   상기 탱크는, 2개 이상의 동체(胴體) 부재를 연결부를 통하여 프레임형으로 연결함으로써 구성되어 있고, 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽에서 열 수 있도록 연결하는 개폐 부재가 설치되어 있고, 다른 적어도 1개소의 연결부에는, 인접하는 동체 부재끼리를 여닫이문 형으로 연결하는 연결 부재가 설치되어 있는, 탱크.
2. 제1항에 있어서,
   상기 탱크는 원통형이며, 또한 상기 동체 부재는 3개인, 탱크.
3. 폴리우레탄 수지로 이루어지는 연마층을 제작하는 공정을 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
   상기 공정은,
   주형 몰드 내에 설치한 제1항에 기재된 탱크 중에 폴리우레탄 수지 조성물을 수용하는 공정(A);
   상기 탱크에 설치된 개폐 부재를 개방하고, 인접하는 동체 부재끼리를 양쪽으로 열리도록 이동시킴으로써, 탱크 내의 폴리우레탄 수지 조성물을 주형 몰드 내에 플로우 캐스팅하는 공정(B); 및
   플로우 캐스팅한 폴리우레탄 수지 조성물을 경화시키는 것에 의해 폴리우레탄 수지를 제작하는 공정(C)
   을 포함하는, 연마 패드의 제조 방법.
4. 제3항에 있어서,
   상기 공정(A)은, 탱크 내에서, 이소시아네이트기 함유 화합물 및 실리콘계 계면활성제를 포함하는 제1 성분을 비반응성 기체의 존재하에서 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액을 조제하고, 조제한 기포 분산액에 활성 수소기 함유 화합물을 포함하는 제2 성분을 혼합하여 폴리우레탄 수지 조성물을 조제하고 수용하는 공정인, 연마 패드의 제조 방법.
5. 제3항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 연마 패드.
6. 제5항에 기재된 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법.

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