KR102302626B1 - 연마 패드 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

피연마물에 대해, 높은 평탄성을 부여할 수 있고, 또한 흠집의 발생을 억제할 수도 있는, 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공한다. 연마 패드는, 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비하고 있고, 상기 발포 우레탄 시트가, 이하의 요건 (1)∼(3):
(1) 연속 기포율(독립 기포 및 연속 기포의 합계 체적을 100체적％로 하였을 때의 연속 기포의 체적 비율)이 20∼80체적％,
(2) 흡수 상태에서의 손실 계수 tanδ와 건조 상태에서의 손실 계수 tanδ의 비[tanδ(wet/dry)비]가, JIS K7244-4에 준거하여 측정(초기 하중 20g, 측정 주파수 1Hz, 온도 26℃, 인장 모드, 변형 범위 0.01∼0.1％)하였을 때, 1.3∼1.7, 및
(3) 쇼어 DO 경도가, ASTM D2240에 준거하여 측정하였을 때, 60∼80
을 만족시키도록 구성한다.

Description

연마 패드 및 그 제조 방법 {POLISHING PAD AND PROCESS FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 피연마물에 대해, 높은 평탄성을 부여할 수 있고, 또한 흠집의 발생도 억제할 수 있는, 연마 패드[예를 들어, 화학적 기계적 연마(CMP)용 연마 패드] 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘 웨이퍼, 글라스 패널 등의 각종 경취 재료로 이루어지는 기판은, 2면이 완전히 평행하고 면 전체를 이용할 수 있도록 높은 평탄도나 낮은 표면 조도를 실현하기 위해, 유리 지립을 사용한 연마 가공이 행해진다. 구체적으로는, 연마 패드의 연마면 상에서 개구된 발포에 지립을 포함하는 슬러리를 보유 지지시킨 상태에서, 연마 패드와 기판을 서로 문지름으로써, 상기 슬러리 중의 지립으로 기판의 피연마면을 평탄하게 가공한다. 유리 지립 연마에 있어서는, 연마 중의 마찰열에 의해 기판의 온도가 시시각각 상승하여, 슬러리의 화학적 작용이 활성화되어, 연마 속도가 증대되는 경향이 보인다. 또한, 국소적인 발열도 발생하기 쉬워, 기판면 내에서 연마 속도의 불균일을 야기시켜, 평탄도가 악화되는 문제가 있다. 특히, 요즘은, 생산성 향상을 위해, LSI 제조용 웨이퍼가 서서히 대형화되고 있고, 현재는, 직경 200㎜ 이상의 웨이퍼가 범용되고 있고, 직경 300㎜ 이상의 웨이퍼도 제조되고 있다. 이러한 웨이퍼의 대형화에 수반하여, 웨이퍼의 중앙부와 외주부에서 연마 속도의 차이가 발생하기 쉬워져, 웨이퍼면을 균일하게 연마하는 것이 매우 곤란하게 되어 있다.
기판의 평탄성이나 표면 조도를 개선하기 위해, 다양한 연마 패드가 제안되어 있다. 예를 들어, 일본 특허 공개 제2012-714호 공보(특허문헌 1)에는, 표면의 피연마물에 압접되는 연마층이 복수의 기포를 포함하는 발포 폴리우레탄에 의해 형성된 연마 패드이며, 상기 복수의 기포 중, 상기 기포의 내부 공간이 서로 공간적으로 분리되어 형성된 기포가 90％ 이상 존재하는 연마 패드가 개시되어 있다.
그러나, 상기한 바와 같은 거의 독립 기포로 이루어지는 연마 패드는, 슬러리를 보유 지지하는 부분이 표면에 개공된 부분뿐이므로 슬러리의 보유 지지량이 적고, 공급되는 슬러리에 의한 냉각 효과가 충분히 얻어지지 않기 때문인지, 연마 온도 분포가 변동되어, 연마 온도가 높은 부분은 연마가 촉진되어, 피연마면을 균일하게 연마할 수 없다. 이 경향은, 연마 시간이 길어짐에 따라 현저해져, 경시적으로 평탄도가 악화된다. 또한, 상기한 연마 패드는, 연마 부스러기 등의 이물에 의한 막힘이 빠르게 진행되므로, 슬러리의 보유 지지량이 더욱 감소하여 편재화됨으로써 기판이 테이퍼 형상으로 되거나, 기판의 외주가 과잉으로 연마되어 외주 처짐이 발생한다고 하는 문제가 있다. 연마 부스러기 등의 이물을 드레서에 의해 드레싱 제거(드레싱)해도, 수회의 연마로 바로 마찬가지의 문제가 발생한다.
또한, 일본 특허 공개 제2011-20234호 공보(특허문헌 2)에는, 피연마물에 압접하는 연마층이, 독립 기포와 연속 기포를 갖는 발포체로 이루어지고, 상기 독립 기포와 상기 연속 기포를 합친 기포 전체의 체적에 차지하는 독립 기포의 체적 비율인 독립 기포율이 0.3∼10％인 연마 패드가 개시되어 있다.
그러나, 상기한 연마 패드는, 기포의 대부분이 연결되어 있어 연마 하중을 받았을 때에 수지가 변형되기 쉬우므로, 피연마물에 대한 흠집의 생성을 어느 정도 억제할 수 있지만, 더욱 고도의 평탄도 요구를 만족시킬 수 없다.
일본 특허 공개 제2012-714호 공보 일본 특허 공개 제2011-20234호 공보
따라서, 본 발명은, 피연마물에 대해 높은 평탄성을 부여할 수 있고, 또한 흠집의 발생을 억제할 수도 있는, 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 피연마물의 중앙부 및 외주부의 양쪽에 대해 높은 평탄성을 부여할 수 있는, 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 연마를 반복해도 경시적 변화를 억제하여 안정적으로 높은 평탄성을 부여할 수 있는, 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비한 연마 패드에 있어서, (1) 연속 기포율(독립 기포 및 연속 기포의 합계에 대한 연속 기포의 체적 비율), (2) 흡수 상태에서의 손실 계수 tanδ와 건조 상태에서의 손실 계수 tanδ의 비[이하, 「tanδ(wet/dry)비」라고 칭하는 경우가 있음], 및 (3) 쇼어 DO 경도를, 각각 특정 범위로 조절하여 조합함으로써, 피연마물에 대해 높은 평탄성을 부여할 수 있을 뿐만 아니라, 흠집의 발생률을 저감시킬 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
구체적으로는, 본 발명은 이하의 양태를 포함한다.
[1] 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비한 연마 패드이며, 상기 발포 우레탄 시트가, 이하의 요건 (1)∼(3):
(1) 연속 기포율(독립 기포 및 연속 기포의 합계 체적을 100체적％로 하였을 때의 연속 기포의 체적 비율)이 20∼80체적％,
(2) 흡수 상태에서의 손실 계수 tanδ와 건조 상태에서의 손실 계수 tanδ의 비[tanδ(wet/dry)비]가, JIS K7244-4에 준거하여 측정(초기 하중 20g, 측정 주파수 1Hz, 온도 26℃, 인장 모드, 변형 범위 0.01∼0.1％)하였을 때, 1.3∼1.7, 및
(3) 쇼어 DO 경도가, ASTM D2240에 준거하여 측정하였을 때, 60∼80
을 만족시키는, 상기 연마 패드.
[2] 발포 우레탄 시트가, 15∼35체적％의 독립 기포와, 30∼45체적％의 연속 기포와, 35∼45체적％의 수지부로 구성되는(단, 독립 기포와 연속 기포와 수지부의 합계를 100체적％로 함), [1]에 기재된 연마 패드.
[3] 발포 우레탄 시트의 표면의 평균 개구 직경이, 70∼90㎛인, [1] 또는 [2]에 기재된 연마 패드.
[4] 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비한 연마 패드의 제조 방법이며, 우레탄 프리폴리머를 포함하는 경화성 조성물을 금형에 주입하는 공정 (a)와, 상기 경화성 조성물을 상기 금형 내에서 발포 경화하는 공정 (b)를 포함하고 있고, 상기 공정 (b)에 있어서, 상기 금형을 상부 덮개로 밀폐하는 일 없이 발포 경화하거나, 또는 상기 공정 (b)에 있어서, 상기 금형을 상부 덮개로 밀폐하여 발포 경화하는 경우, 상기 공정 (a)에 있어서, 상기 경화성 조성물의 발포 경화물이 상기 금형의 상부 덮개에 접촉하지 않는 양으로, 상기 경화성 조성물을 주입하는, 연마 패드의 제조 방법.
[5] 상기 경화성 조성물이, 정포제를 포함하지 않는, [4]에 기재된 연마 패드의 제조 방법.
또한, 본 명세서 중, 연속 기포율은, 발포 우레탄 시트를 수중에 가라앉히고, 감압함으로써, 연속 기포 중의 공기를 물로 치환하여 조사할 수 있다. 또한, 「독립 기포」라 함은, 주위가 수지로 둘러싸여 외부와 연결되지 않고 존재하는 기포를 의미하고, 「연속 기포」라 함은, 독립 기포 이외의 기포, 즉, 발포 우레탄 시트의 표면에서 개구되는 기포와 내부의 기포가 3차원적으로 연결된, 외부와 연결되어 존재하는 기포를 의미한다.
본 발명의 연마 패드는, 피연마물에 대해 높은 평탄성을 부여할 수 있고, 또한 흠집의 발생을 유효하게 억제할 수도 있다. 또한, 본 발명의 연마 패드는, 피연마물의 중앙부뿐만 아니라, 외주부에 대해서도 높은 평탄성을 부여할 수 있다. 또한, 본 발명의 연마 패드는, 반복하여 연마해도 경시적 변화를 억제하여 높은 평탄성을 부여할 수 있다.
<연마 패드>
본 발명의 연마 패드는, 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비하고 있다. 상기 발포 우레탄 시트는, 이하의 요건 (1)∼(3) 모두를 만족시킨다.
(1) 연속 기포율(독립 기포 및 연속 기포의 합계 체적을 100체적％로 하였을 때의 연속 기포의 체적 비율)이 20∼80체적％,
(2) 흡수 상태에서의 손실 계수 tanδ와 건조 상태에서의 손실 계수 tanδ의 비[tanδ(wet/dry)비]가, JIS K7244-4에 준거하여 측정(초기 하중 20g, 측정 주파수 1Hz, 온도 26℃, 인장 모드, 변형 범위 0.01∼0.1％)하였을 때, 1.3∼1.7,
(3) 쇼어 DO 경도가, ASTM D2240에 준거하여 측정하였을 때, 60∼80.
요건 (1)에 대해, 연속 기포율(독립 기포 및 연속 기포의 합계 체적을 100체적％로 하였을 때의 연속 기포의 체적 비율)은, 바람직하게는 30∼75체적％(예를 들어, 40∼75체적％)이고, 더욱 바람직하게는 50∼70체적％(예를 들어, 55∼70체적％)이다. 연속 기포율(기포 전체에 대한 연속 기포의 체적 비율)이 상기한 바와 같은 범위에 있으면, 피연마물에 대해 높은 평탄성을 지속적으로 부여할 수 있다. 구체적으로는, 독립 기포의 내압 저항에 의해 연마 패드의 변형이 억제되어, 피연마물의 전체면에 걸치는 평탄성의 악화를 억제할 수 있음과 함께, 연마 패드의 다방향으로 연통되는 연속 기포에 의해 슬러리를 충분히 보유 지지할 수 있어, 전체면에 걸치는 평탄성을 지속적으로 형성할 수 있다.
독립 기포 및 연속 기포의 합계에 대한 연속 기포의 체적 비율은, 예를 들어 식: 100×[(W2-W1)/(Vb-Vt)] [식 중, W1은 발포 우레탄 시트의 건조 질량(g)을 나타내고, W2는 발포 우레탄 시트의 흡수 후의 질량(g)을 나타내고, Vb는 발포 우레탄 시트의 체적(㎤)을 나타내고, Vt는 수지부의 체적(㎤)을 나타내고, W1을 우레탄의 진밀도(1.2g/㎤)로 나눈 값임]에 기초하여, 산출할 수 있다.
발포 우레탄 시트는, 연속 기포와 독립 기포와 수지부로 구성된다. 연속 기포의 체적 비율은, 발포 우레탄 시트의 체적을 100체적％로 하였을 때, 예를 들어 15∼55체적％, 바람직하게는 20∼50체적％, 더욱 바람직하게는 25∼45체적％(예를 들어, 30∼45체적％)이다. 발포 우레탄 시트에 대한 연속 기포의 체적 비율이 지나치게 높으면, 강성이 낮아져 평탄성이 악화될 우려가 있다. 또한, 발포 우레탄 시트에 대한 연속 기포의 체적 비율이 지나치게 낮으면, 연마면으로부터 내부의 발포 내에 드나드는 슬러리량이 감소하여 연마 부스러기 등의 이물에 의한 막힘이 발생하기 쉽고, 반복하여 연마하면 슬러리의 보유 지지량이 감소하여 평탄성이 악화될 우려가 있다.
독립 기포의 체적 비율은, 발포 우레탄 시트의 체적을 100체적％로 하였을 때, 예를 들어 5∼40체적％, 바람직하게는 10∼38체적％, 더욱 바람직하게는 15∼35체적％이다. 또한, 수지부의 체적 비율은, 발포 우레탄 시트의 체적을 100체적％로 하였을 때, 예를 들어 20∼60체적％, 바람직하게는 30∼50체적％, 더욱 바람직하게는 35∼45체적％이다.
바람직한 발포 우레탄 시트는, 15∼35체적％의 독립 기포와, 30∼45체적％의 연속 기포와, 35∼45체적％의 수지부로 구성된다(단, 연속 기포와 독립 기포와 수지부의 합계 체적을 100체적％로 함).
발포 우레탄 시트에 있어서, 연속 기포, 독립 기포 및 수지부의 체적 비율이, 각각 상기한 바와 같은 범위에 있으면, 기포 내에 보유 지지되어 연마에 기여하는/연마에 기여한 슬러리와 신규로 공급되는 슬러리가 효율적으로 교환되기 때문인지, 연마 패드를 피연마물에 대해 미끄럼 이동시켜도, 연마 온도 분포를 일정하게 유지할 수 있어, 피연마물의 면내 및 경시의 연마 레이트의 안정성을 높임과 함께, 피연마면을 고도로 평탄화할 수 있다.
발포 우레탄 시트 중의 연속 기포의 체적 비율은, 예를 들어 식: 100×[(W2-W1)/Vb]에 기초하여 산출할 수 있고, 발포 우레탄 시트 중의 독립 기포의 체적 비율은, 예를 들어 식: 100×{[(Vb-Vt)-(W2-W1)]/Vb}에 기초하여 산출할 수 있고, 발포 우레탄 시트 중의 수지부의 체적 비율은, 식: 100×(Vt/Vb)에 기초하여 산출할 수 있다. 이들 식 중의 각 약호는, 상기한 바와 마찬가지의 의미이다.
요건 (2)에 대해, tanδ는, 손실 탄성률 E"와, 저장 탄성률 E'의 비(E"/E')이며, tanδ가 작으면, 기계적 변형에 대해 원래로 돌아가는 성질(탄성)이 강하고, tanδ가 크면, 기계적 변형에 대해 변형된 상태로 멈추는 성질(점성)이 강한 것을 의미한다. tanδ(wet/dry) 비는, 바람직하게는 1.35∼1.7, 더욱 바람직하게는 1.4∼1.7이다. tanδ(wet/dry) 비가 지나치게 작으면, 피연마물에 대한 접촉이 강해, 흠집이 발생하기 쉬워진다. 또한, tanδ(wet/dry) 비가 지나치게 크면, 슬러리 중의 지립이 연마 패드측으로 가라앉음이 커져 레이트의 저하를 초래하거나, 막힘이 빨라져, 연마 특성이 저하될 우려가 있다. 따라서, tanδ(wet/dry) 비가 상기한 바와 같은 범위에 있으면, 연마 패드 전체의 경도는 유지하면서, 슬러리에 노출되는 연마 표면(당해 표면에는, 피연마물의 흠집의 원인이 되는, 끝이 갈라지는 형상의 돌기나 연마 응집물이 존재할 수 있음)만 탄성을 저감시켜, 피연마물의 흠집의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 지립의 체류성을 향상시켜 연마 특성(피연마물의 중앙부 및 외주부의 평탄성)을 개선할 수도 있다.
흡수 상태에서의 저장 탄성률 E'과 건조 상태에서의 저장 탄성률 E'의 비[E'(wet/dry) 비]는, 예를 들어 0.65∼0.85, 바람직하게는 0.7∼0.8이다. 또한, 흡수 상태에서의 손실 탄성률 E"과 건조 상태에서의 손실 탄성률 E"의 비[E"(wet/dry) 비]는, 예를 들어 0.8∼1.2, 바람직하게는 0.9∼1.1이다.
요건 (3)에 대해, 쇼어 DO 경도는 쇼어 D 경도와 동일한 가압력에서 측정되지만, 압침 형상이 상이하여, 쇼어 D 경도용의 압침 형상이 뾰족한 선단으로 형성되는 것에 반해, 쇼어 DO 경도용의 압침 형상은 반구형이다. 쇼어 DO 경도와 쇼어 D 경도에서는 면압이 상이하며, 쇼어 D 경도의 쪽이 더욱 단단한 재료에 대해 사용된다. 압입구의 구성 및 경정된 스프링력 스케일이, 측정에 영향을 미치므로, 상이한 타입의 경도계에 의해 얻어진 측정 결과에는 단순한 관계는 존재하지 않는다. 본원의 개구 및 연통 구멍을 갖는 발포체에 있어서는, 쇼어 D 경도계보다 접촉 면적이 큰 쇼어 DO 경도에서의 측정을 행함으로써, 재료의 경도를 고감도로 판독할 수 있다. 쇼어 DO 경도는, 피연마물의 높은 평탄도와 낮은 흠집 발생률을 양립하는 점으로부터, 바람직하게는 65∼80(예를 들어, 66∼75)이다. 쇼어 DO 경도가 지나치게 낮으면, 연마 패드의 가라앉음이 커져 피연마물을 고도로 평탄화하는 것이 곤란해진다. 또한, 쇼어 DO 경도가 지나치게 높으면, 연마 패드가 지나치게 단단하여 피연마물에 흠집이 발생할 우려가 있다.
발포 우레탄 시트의 표면(예를 들어, 연마면)의 평균 개구 직경은, 보유 지지되는 슬러리와 연마에 관여하는 슬러리의 교환능 등에 따라서, 예를 들어 50∼120㎛, 바람직하게는 60∼110㎛, 더욱 바람직하게는 80∼100㎛이다. 또한, 평균 개구 직경은, 관용의 방법, 예를 들어 발포 우레탄 시트의 표면의 현미경 사진을 사용하여, 당해 사진 중에 존재하는 기포[소정의 역치(예를 들어, 10㎛) 이상의 개구 직경을 갖는 기포]의 개수 및 개구 면적으로부터 원 상당 직경의 평균값을 산출함으로써 구해진다.
발포 우레탄 시트의 밀도는, 통상, 우레탄의 진밀도보다 낮은 범위, 예를 들어 0.3∼0.9g/㎤, 바람직하게는 0.4∼0.8g/㎤이다.
발포 우레탄 시트의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 강도의 점으로부터, 예를 들어 0.5∼2㎜, 바람직하게는 0.8∼1.8㎜, 더욱 바람직하게는 1∼1.5㎜ 정도이다.
또한, 연마 패드는, 상기한 발포 우레탄 시트를 표면에 갖고 있는 한, 특별히 제한되지 않고, 발포 우레탄 시트 단독이어도 되고, 발포 우레탄 시트 이외의 층을 포함하고 있어도 된다. 예를 들어, 연마 패드는, 기재층과 발포 우레탄 시트가 적층된 적층체여도 된다. 기재층으로서는, 플라스틱 필름(예를 들어, 아크릴 수지, 비닐계 수지, 올레핀계 수지, 스티렌계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리카르보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지 등의 열가소성 수지 필름), 부직포 등을 예시할 수 있다.
<연마 패드의 제조 방법>
본 발명의 연마 패드는, 건식 성형법, 예를 들어 우레탄 프리폴리머를 포함하는 경화성 조성물을 금형에 주입하는 공정 (a)와, 상기 경화성 조성물을 상기 금형 내에서 경화하는 공정 (b)를 포함하는 방법에 의해, 제조할 수 있다.
공정 (a)에서 사용하는 경화성 조성물은, 우레탄 프리폴리머를 포함하고 있다. 우레탄 프리폴리머는, 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물의 반응 생성물이다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는, 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖고 있으면 특별히 제한되는 것은 아니다. 폴리이소시아네이트 화합물로서는, 지방족 폴리이소시아네이트[예를 들어, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 헥사메틸렌트리이소시아네이트, 운데칸트리이소시아네이트], 지환족 폴리이소시아네이트[예를 들어, 시클로헥산디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트), 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 비스(이소시아나토페닐)메탄, 노르보르난디이소시아네이트, 트리메틸이소시아나토시클로헥산], 방향족 폴리이소시아네이트[예를 들어, 페닐렌디이소시아네이트, 나프틸렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 톨루이딘디이소시아네이트, 디페닐에테르디이소시아네이트, 비스(이소시아나토페닐)프로판, 트리이소시아나토메틸벤젠, 트리페닐메탄트리이소시아네이트], 이들의 유도체(예를 들어, 이량체, 삼량체, 뷰렛, 알로파네이트)를 예시할 수 있다. 이들 폴리이소시아네이트 화합물은, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 폴리이소시아네이트 화합물 중, 디이소시아네이트 화합물이 바람직하고, 그 중에서도, 톨릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트가 바람직하다.
폴리올 화합물로서는, 분자 내에 2개 이상의 히드록실기를 갖고 있으면 특별히 제한되는 것은 아니다. 폴리올 화합물로서는, 지방족 폴리올[예를 들어, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 등의 알칸디올; 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨 등의 알칸폴리올], 지환족 폴리올[예를 들어, 시클로헥산디올 등의 시클로알칸디올; 수소 첨가 비스페놀 A 등의 수소 첨가 비스페놀류], 방향족 폴리올[예를 들어, 비스페놀 A 등의 비스페놀류; 크실릴렌글리콜], 폴리에테르 폴리올[예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜], 폴리에스테르 폴리올[예를 들어, 에틸렌글리콜과 아디프산의 반응 생성물, 부틸렌글리콜과 아디프산의 반응 생성물], 폴리카르보네이트폴리올, 폴리아크릴폴리올 등을 예시할 수 있다. 이들 폴리올 화합물은, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 폴리올 화합물 중, 폴리에테르폴리올이 바람직하고, 그 중에서도, 폴리알킬렌글리콜(예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 폴리C2 - 10알킬렌글리콜)이 바람직하고, 특히 폴리에틸렌글리콜(예를 들어, 디에틸렌글리콜)과 폴리테트라메틸렌글리콜(예를 들어, 수 평균 분자량 1000 이하의 폴리테트라메틸렌글리콜, 바람직하게는 수 평균 분자량 500∼800의 폴리테트라메틸렌글리콜)의 조합이 바람직하다.
우레탄 프리폴리머 중의 이소시아네이트 함유량은, 특별히 제한되지 않지만, 우레탄 프리폴리머를 100질량％로 하였을 때, 5∼10질량％가 바람직하다.
경화성 조성물은, 관용의 첨가제, 예를 들어 경화제, 발포제, 촉매 등을 포함하고 있어도 된다. 경화제로서는, 활성 수소기를 갖는 한 특별히 제한되지 않고, 상기한 폴리올 화합물 외에, 폴리아민 화합물, 예를 들어 지방족 폴리아민[예를 들어, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 히드록시에틸에틸렌디아민, 히드록시에틸프로필렌디아민 등의 알킬렌디아민]; 지환족 폴리아민[예를 들어, 이소포론디아민, 디시클로헥실메탄-4,4'-디아민], 방향족 폴리아민[예를 들어, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(MOCA)] 등을 예시할 수 있다. 이들 경화제는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 경화제 중, 디아민 화합물이 바람직하고, 그 중에서도, MOCA 등의 방향족 디아민 화합물이 바람직하다. 경화제의 양은, 우레탄 프리폴리머 100질량부에 대해, 예를 들어 10∼40질량부, 바람직하게는 15∼35질량부, 더욱 바람직하게는 20∼30질량부이다. 또한, 우레탄 프리폴리머의 이소시아네이트기에 대한 경화제의 활성 수소기(아미노기 등)의 당량비(R값)는, 예를 들어 0.6∼1, 바람직하게는 0.7∼0.9이다.
발포제는, 휘발성 발포제(물리적 발포제)와 반응성 발포제(화학적 발포제)로 분류할 수 있다. 휘발성 발포제로서는, 탄화수소류, 예를 들어 부탄, 프로판, 펜탄, 헥산, 시클로펜탄 등을 예시할 수 있다. 반응성 발포제로서는, 물, 저급 카르복실산 등을 예시할 수 있다. 이들 발포제는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 발포제 중, 반응성 발포제가 바람직하고, 그 중에서도, 물이 바람직하다. 발포제의 사용량은, 발포의 정도에 따라서 적절하게 선택할 수 있고, 우레탄 프리폴리머 100질량부에 대해, 예를 들어 0.001∼1질량부, 바람직하게는 0.01∼0.5질량부, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.3질량부이다.
촉매로서는, 관용의 성분, 예를 들어 아민 화합물(트리에틸렌디아민 등의 3급 아민; 알코올 아민; 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르 등의 에테르 아민 등), 아세트산염(아세트산칼륨 등), 주석 화합물(디부틸주석디라우릴레이트 등), 트리알킬포스핀 화합물(트리에틸포스핀 등)을 들 수 있다. 이들 촉매는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 촉매 중, 아민 화합물이 바람직하고, 그 중에서도, 비스(2-디메틸아미노에틸)에테르 등의 에테르 아민이 바람직하다. 촉매의 양은, 특별히 제한되지 않고, 우레탄 프리폴리머 100질량부에 대해, 예를 들어 0.001∼1질량부, 바람직하게는 0.01∼0.5질량부이다.
본 발명에서는, 경화성 조성물은, 정포제(실리콘계 계면 활성제 등)를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 경화성 조성물이 정포제를 포함하지 않음으로써, 소정의 발포 구조를 형성(특히, 연속 기포의 비율을 증대)하기 쉽게 할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 경화성 조성물에 있어서의 우레탄 수지의 구성 성분 및 첨가제(특히, 발포제, 촉매)의 종류 및 배합량을, 기포화 반응과 수지화 반응의 밸런스를 고려하여 적절하게 조정함으로써, tanδ(wet/dry) 비 및 쇼어 DO 경도를 컨트롤할 수 있다.
본 발명에서는, 공정 (b)에 있어서, 금형을 상부 덮개로 밀폐하는 일 없이 발포 경화하거나, 또는 공정 (b)에 있어서, 금형을 상부 덮개로 밀폐하여 발포 경화하는 경우, 공정 (a)에 있어서, 경화성 조성물의 발포 경화물이 금형의 상부 덮개에 접촉하지 않는 양으로, 경화성 조성물을 주입하는 것이 바람직하다. 이러한 특징(프리 발포)에 의해, 발포로 인해 두께가 증가해도 금형의 상부 덮개에 접촉하는 일 없이, 기포가 안정적으로 성장하기 때문인지, 소정의 발포 구조를 안정적으로 형성할 수 있다.
공정 (a)에 있어서, 경화성 조성물의 주입량은, 금형을 상부 덮개로 밀폐하지 않는 경우, 특별히 제한되는 것은 아니다. 한편, 금형을 상부 덮개로 밀폐하는 경우, 경화성 조성물의 주입량은, 경화성 조성물의 발포 경화물이 금형의 상부 덮개에 접촉하지 않는 양으로부터 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 금형의 두께를 100으로 할 때, 발포 경화 후에 100 미만의 높이가 되도록, 발포 경화 전에는 95 이하, 바람직하게는 90 이하(예를 들어, 70∼90)의 높이까지 경화성 조성물을 주입해도 된다.
공정 (b)에서는, 금형을 상부 덮개로 밀폐한 상태, 또는 금형을 상부 덮개로 밀폐하는 일 없이 개방한 상태에서 발포 경화해도 된다. 금형 내의 온도 불균일의 발생을 억제하여, 발포의 안정성을 향상시키는 관점에서, 금형을 상부 덮개로 밀폐한 상태에서 발포 경화하는 것이 바람직하다.
발포 경화 온도는, 발포제의 종류나 발포의 정도에 따라서 적절하게 선택할 수 있고, 예를 들어 60∼100℃, 바람직하게는 70∼90℃이다. 발포 경화 시간은, 예를 들어 10분∼1시간, 바람직하게는 15분∼45분이다.
연마 패드를 제조하는 방법은, 공정 (b)에서 얻어진 발포 경화물(1차 경화물)을 경화(2차 경화)하는 공정 (c)를 더 포함하고 있어도 된다. 2차 경화는, 통상, 1차 경화물을 금형으로부터 이형한 상태에서 행한다. 2차 경화 온도는, 통상, 1차 경화 온도보다 높은 범위, 예를 들어 90∼150℃, 바람직하게는 100∼140℃이다. 2차 경화 시간은, 예를 들어 1∼15시간, 바람직하게는 5∼10시간이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
이하의 설명에 있어서, 「부」는, 특별한 언급이 없는 한, 「질량부」를 의미한다. 또한, 각 약호는, 관용의 의미로 사용된다. 대표적인 약호 및 그 의미는 다음과 같다.
2,4-TDI: 2,4-톨릴렌디이소시아네이트
PTMG: 폴리테트라메틸렌글리콜
MOCA: 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄
PPG: 폴리프로필렌글리콜
[연마 패드의 평가 방법]
실시예 및 비교예의 연마 패드에 대해, 이하의 방법에 의해, 독립 기포와 연속 기포와 수지부의 체적 비율, 연속 기포율, tanδ(wet/dry) 비, 쇼어 DO 경도, 평균 개구 직경 및 연마 특성(평탄성, 내스크래치성)을 평가하였다.
(연속 기포의 체적 비율)
시료를 3㎝×3㎝의 크기로 잘라내어, 건조 질량(초기 질량) W1을 측정하였다. 1L 비커에 20±2℃의 물 300mL을 넣고, 클립을 붙인 상기 시료를 비커에 투입하고, 벨자를 씌웠다. 벨자 아래에 자기 교반기를 두고 자력으로 상기 시료를 가라앉혔다. 다음으로, 벨자 안에서 아스피레이터에 의해 20분간 음압으로 하여 탈기·침수시켰다. 클립을 제거한 상기 시료를 킴타월로 감싸, 표면 수분을 닦아내고, 흡수 후의 질량 W2를 측정하였다. 식: W2-W1에 의해 시료 내에 도입된 흡수량 W3(연속 기포 체적)을 산출하였다. 시료의 체적 Vb(3㎝×3㎝×시료 두께)에 대한 흡수량 W3의 백분율[100×(W3/Vb)]에 의해, 연속 기포의 체적 비율을 산출하였다.
(수지부의 체적 비율)
시료의 건조 질량 W1을 우레탄 진비중(1.2g/㎤)으로 나눔으로써, 수지부의 체적 Vt를 산출하였다. 시료의 체적 Vb에 대한 수지부의 체적 Vt의 백분율[100×(Vt/Vb)]에 의해, 수지부의 체적 비율을 산출하였다.
(독립 기포의 체적 비율)
식: Vb-Vt에 의해 발포 공간 체적(독립 기포와 연속 기포의 합계 체적) V를 산출하였다. 다음으로, 식: V-W3에 의해 독립 기포 체적을 산출하였다. 시료의 체적 Vb에 대한 독립 기포 체적의 백분율 [100×((V-W3)/Vb)]에 의해, 독립 기포의 체적 비율을 산출하였다.
(연속 기포율)
독립 기포의 체적 비율 및 연속 기포의 체적 비율의 합계에 대한 연속 기포의 체적 비율의 백분율에 의해, 연속 기포율을 산출하였다.
(tanδ(wet/dry) 비)
tanδ의 측정에 제공한 시료는, 제조한 두께 1.3㎜의 폴리우레탄 발포체를 5×50㎜로 잘라낸 것이다. 또한, 흡수 상태의 tanδ는, 「연속 기포의 체적 비율」의 란에 기재한 방법으로, 시료 내부에 물을 함침시킨 후, 측정을 행하였다.
흡수 상태 및 건조 상태의 tanδ는, JIS K7244-4에 준하여, 초기 하중 20g, 측정 주파수 1Hz, 온도 26℃, 인장 모드, 변형 범위 0.01∼0.1％에서, 저장 탄성률(E') 및 손실 탄성률(E")을 측정하고, 식: E"/E'에 의해 산출하였다.
(쇼어 DO 경도)
10㎝×10㎝로 잘라낸 시료를, 두께가 4.5㎜ 이상이 되도록 복수매 겹쳐, ASTM D2240에 준하여, DO형 경도계에 의해 측정하였다.
(평균 개구 기포)
현미경(VH-6300, KEYENCE사 제조)으로 패드 표면의 약 1.3 제곱 밀리미터의 범위를 175배로 확대하여 관찰하고, 얻어진 화상을 화상 처리 소프트웨어(Image Analyzer V20LAB Ver. 1.3, 니콘 제조)에 의해 2치화 처리하여 기포 개수를 측정하고, 또한 각각의 기포의 면적으로부터 원 상당 직경을 측정하고, 그 평균값을 산출하였다. 또한, 개구 직경의 컷오프값(하한)을 10㎛로 하고, 노이즈 성분을 제외하였다.
(평탄성)
실시예 및 비교예의 연마 패드에 대해, 이하의 연마 조건에서 실리콘 웨이퍼의 연마 가공을 행하여 연마 뱃치의 진행에 의한 웨이퍼 형상의 변화를 비교하였다.
연마 웨이퍼: 직경 300㎜φ 실리콘 웨이퍼
연마 장치: 후지코시 기까이 고교사 제조 양면 연마 장치
연마액: 가부시끼가이샤 후지미 인코포레이티드, 콜로이달 실리카 함유 pH10.5 알칼리 용액
연마 압력: 15㎪
연마 헤드, 연마 정반 회전수: 30rpm
즉, 연마 장치의 상하 정반에 연마 패드를 각각 부착하고, 1뱃치의 연마 시간을 30분으로 하고, 1뱃치에 5매의 직경 300㎜ 실리콘 단결정 웨이퍼의 연마 가공을 10뱃치 행하여, 평탄도를 측정하였다. 평탄도의 측정에서는, 평탄도 측정 장치(구로다 세이꼬사 제조, Nanometoro300TT-A)를 사용하여, GBIR을 평가하였다. GBIR(global backsurface-referenced ideal plane/range)은, 반도체 웨이퍼의 표면측의 면 전체에 대해 이면측의 면을 기준으로 하는 이상 평면으로부터의 정과 부의 편차의 범위를 말하며, 주연부를 제외하고 획정되는 전체 웨이퍼 표면에 관한 평탄성의 평가에 사용된다.
또한, 양면 연마한 실리콘 웨이퍼의 각 뱃치로부터 1매를 선택하여, 웨이퍼 외주 부분의 SFQR max(site front least squares range)를 평가하였다. SFQR은, 웨이퍼의 롤 오프의 정도를 나타내는 수치이다. 실시예 및 비교예의 결과에 대해, 실시예 1의 결과를 기준으로 실시예 1보다 10％ 이상의 개선이 보인 것을 ◎, 실시예 1보다 10％ 미만의 범위에서 개선이 보인 것을 ○, 실시예 1보다 10％ 미만의 범위에서 악화된 것을 △, 실시예 1보다 10％ 이상 악화된 것을 ×로, 각각 상대 비교에 의해 평가하였다.
(내스크래치성)
연마 후의 실리콘 웨이퍼 표면에 존재하는 0.16㎛ 이상의 크기의 흠집을 웨이퍼 표면 검사 장치(KLA 텐코사 제조, Surfscan SP1DLS)로 측정하여, 기판 표면에 있어서의 스크래치의 유무를 비교 평가하였다.
[실시예 및 비교예의 연마 패드의 제작]
(실시예 1)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/26.2/2.95의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 2)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/26.2/3.00의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 3)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3.9부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 0.5부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/24.9/2.80의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 4)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/26.2/2.80의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 5)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/26.2/2.80의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 개방한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 6)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 2000의 PTMG 50부에, 물 2부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1.5부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/26.2/3.05의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 개방한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 7)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 1000의 PTMG와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 9.2％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 40℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 2000의 PTMG 50부에, 물 2부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1.5부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/21.8/3.10의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 8)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부, 정포제(실리콘계 계면 활성제 SH193, 도레이 다우코닝 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/25.9/3.00의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(실시예 9)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/25.8/3.00의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 50㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(비교예 1)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 1000의 PTMG부와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 9.2％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 40℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 2000의 PTMG/물/촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조)＝50/2/1.5의 질량비로 배합하였다. 제1 성분, 제2 성분 및 제3 성분을, 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/21.9/3.1의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 50㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 제조하였다.
(비교예 2)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 1000의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.0％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머 100부에 구상 미립자(쉘 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체 중에 이소부탄을 내포) 2.1부를 첨가하여 교반 혼합한 후, 이것을 80℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제1 성분/제2 성분＝100/26의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 50㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
(비교예 3)
제1 성분의 프리폴리머로서, 2,4-TDI와, 수 평균 분자량 약 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜을 반응시킨 이소시아네이트 함유량이 10.6％인 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머를 사용하고, 이것을 35℃로 가열하고 감압하에서 탈포하였다. 제2 성분의 MOCA는 120℃에서 용해시켰다. 제3 성분의 분산액은, 수 평균 분자량 약 3000의 PPG 50부에, 물 3부, 촉매(TOYOCAT-ET, 도소 가부시끼가이샤 제조) 1부를 각각 첨가하여 교반 혼합한 후, 감압하에서 탈포하였다. 제1 성분/제2 성분/제3 성분＝100/26.7/2.80의 질량비로 혼합한 혼합액을, 형틀(890㎜×890㎜×50㎜)의 높이 45㎜까지 주형하고, 상부 덮개를 폐쇄한 상태에서, 80℃에서 30분 1차 큐어한 후, 형성된 폴리우레탄 수지 발포체를 형틀로부터 뽑아내고, 2차 큐어를 120℃에서 8시간 행하였다. 이 발포체를 두께 1.3㎜로 슬라이스하여 발포 우레탄 시트를 제작하고, 연마 패드를 얻었다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 발포 우레탄 시트의 결과를 이하의 표 1 및 표 2에 나타낸다.
Figure 112016104205553-pct00001
Figure 112016104205553-pct00002
표 2의 결과로부터, 실시예 1∼9의 연마 패드는, 비교예 1∼3의 연마 패드에 비해, 스크래치가 관찰되지 않으므로, 웨이퍼에 대한 흠집의 발생을 유효하게 억제할 수 있는 것을 알 수 있다. 특히, 실시예 1∼6 및 8∼9의 연마 패드는, GBIR Max가 양호하여, 웨이퍼의 중앙부에 높은 평탄성을 부여할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼5 및 7의 연마 패드는, GBIR 경시 변화가 없으므로, 반복하여 연마해도 막힘이 발생하지 않고, 지속적으로 높은 평탄성을 부여할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼6 및 8∼9의 연마 패드는, SFQR Max가 양호하므로, 웨이퍼의 외주부에도 높은 평탄성을 부여할 수 있는 것을 알 수 있다.
본 발명의 연마 패드는, 피연마물에 대해, 높은 평탄성을 부여할 수 있고, 또한 흠집의 발생을 억제할 수도 있다. 그로 인해, 본 발명의 연마 패드는, 다양한 피연마물, 예를 들어 반도체 웨이퍼[예를 들어, 직경 200㎜ 이상(바람직하게는 300㎜ 이상)의 반도체 웨이퍼(실리콘 웨이퍼 등)], 글라스[예를 들어, 광학 렌즈, 액정 디스플레이용 글라스]를 연마(특히, 1차 연마)하기 위해 적합하게 이용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비한 연마 패드이며,
    상기 발포 우레탄 시트가, 이하의 요건 (1)∼(3):
    (1) 연속 기포율(독립 기포 및 연속 기포의 합계 체적을 100체적％로 하였을 때의 연속 기포의 체적 비율)이 40∼75체적％,
    (2) 흡수 상태에서의 손실 계수 tanδ와 건조 상태에서의 손실 계수 tanδ의 비[tanδ(wet/dry)비]가, JIS K7244-4에 준거하여 측정(초기 하중 20g, 측정 주파수 1Hz, 온도 26℃, 인장 모드, 변형 범위 0.01∼0.1％)하였을 때, 1.3∼1.7, 및
    (3) 쇼어 DO 경도가, ASTM D2240에 준거하여 측정하였을 때, 60∼80
    을 만족시키는, 상기 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    발포 우레탄 시트가, 15∼35체적％의 독립 기포와, 30∼45체적％의 연속 기포와, 35∼45체적％의 수지부로 구성되는(단, 독립 기포와 연속 기포와 수지부의 합계를 100체적％로 함), 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    발포 우레탄 시트의 표면의 평균 개구 직경이, 70∼90㎛인, 연마 패드.
  4. 독립 기포 및 연속 기포를 포함하는 발포 우레탄 시트를 표면에 구비한 제1항 또는 제2항에 기재된 연마 패드의 제조 방법이며,
    우레탄 프리폴리머를 포함하는 경화성 조성물을 금형에 주입하는 공정 (a)와, 상기 경화성 조성물을 상기 금형 내에서 발포 경화하는 공정 (b)를 포함하고 있고,
    상기 공정 (b)에 있어서, 상기 금형을 상부 덮개로 밀폐하는 일 없이 발포 경화하거나, 또는
    상기 공정 (b)에 있어서, 상기 금형을 상부 덮개로 밀폐하여 발포 경화하는 경우, 상기 공정 (a)에 있어서, 상기 경화성 조성물의 발포 경화물이 상기 금형의 상부 덮개에 접촉하지 않는 양으로, 상기 경화성 조성물을 주입하는, 연마 패드의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 경화성 조성물이, 정포제를 포함하지 않는, 연마 패드의 제조 방법.
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