CN112512747A - 研磨垫及研磨加工物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供能够减少划痕产生的研磨垫及研磨加工物的制造方法。研磨垫，其具备聚氨酯片作为研磨层，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，所述聚氨酯片在40～60℃的范围内具有损耗角正切tanδ的峰。

Description

研磨垫及研磨加工物的制造方法
技术领域
本发明涉及研磨垫及研磨加工物的制造方法。
背景技术
在半导体装置、电子部件等的材料，特别是Si基板(硅晶片)、硬盘用基板、玻璃、LCD(液晶显示器)用基板等薄型基板(被研磨物)的表面(加工面)，使用研磨浆料并利用研磨垫来进行化学机械研磨加工。
作为用于这样的研磨加工的研磨垫，已知例如以减少凹陷为目的，使用具备具有约1～3.6的30℃～90℃时的E′之比的研磨层的研磨垫(专利文献1)，另外，以兼具平坦化性能与低缺陷性能率为目的，使用具备具有0.1容量％的气孔率、在40℃及1rad/sec的条件下具有385～750l/Pa的KEL能量损失系数并且在40℃及1rad/sec的条件下具有100～400MPa的弹性模量E′的聚合物材料作为研磨层的研磨垫(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2004-507076号公报
专利文献2：日本特开2005-136400号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，使用上述专利文献1及2所记载的研磨垫的情况下，已知所得到的被研磨物的表面品相不够高，会产生例如划痕等。
本发明是鉴于上述问题而作出的，目的在于提供能够减少划痕产生的研磨垫及研磨加工物的制造方法。
用于解决课题的手段
〔第一实施方式〕
本申请的发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过使用在浸水(水中)条件下进行动态粘弹性测定时所得到的tanδ的峰处于特定的温度范围的聚氨酯片作为研磨层，能够解决上述课题，从而完成了第一实施方式涉及的本发明。
即，第一实施方式涉及的本发明如下。
〔1〕
研磨垫，其具备聚氨酯片作为研磨层，
在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，所述聚氨酯片在40～60℃的范围内具有损耗角正切tanδ的峰。
〔2〕
根据〔1〕所述的研磨垫，其中，所述损耗角正切tanδ的峰的值为0.15～0.35。
〔3〕
根据〔1〕或〔2〕所述的研磨垫，其中，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，40℃时的所述聚氨酯片的损耗弹性模量E”的值为21MPa以上。
〔4〕
根据〔1〕～〔3〕中任一项所述的研磨垫，其中，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，所述聚氨酯片的60℃与70℃时的损耗角正切tanδ之差A小于50℃与60℃时的损耗角正切tanδ之差B、和70℃与80℃时的损耗角正切tanδ之差C。
〔5〕
根据〔1〕～〔4〕中任一项所述的研磨垫，其中，所述聚氨酯片包含聚氨酯树脂和分散于该聚氨酯树脂中的中空微粒。
〔6〕
研磨加工物的制造方法，其具有下述研磨工序：在研磨浆料的存在下，使用〔1〕～〔5〕中任一项所述的研磨垫来研磨被研磨物。
〔第二实施方式〕
另外，本申请的发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过使用在浸水(水中)条件下和干燥条件下进行动态粘弹性测定时所得到的tanδ的峰的温度差处于特定范围的聚氨酯片作为研磨层，能够解决上述课题，从而完成了第二实施方式涉及的本发明。
即，第二实施方式涉及的本发明如下。
〔1〕
研磨垫，其具备聚氨酯片作为研磨层，
该聚氨酯片在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度A、与在干燥状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度B之差为25～47℃。
〔2〕
根据权利要求1所述的研磨垫，其中，所述峰温度A相对于所述峰温度B的变化率为0.45～0.65。
〔3〕
根据权利要求1或2所述的研磨垫，其中，所述峰温度A低于所述峰温度B。
〔4〕
根据权利要求1～3中任一项所述的研磨垫，其中，所述峰温度A时的损耗角正切tanδ的峰值α为0.15～0.35。
〔5〕
根据权利要求1～4中任一项所述的研磨垫，其中，所述峰温度B时的损耗角正切tanδ的峰值β为0.15～0.35。
〔6〕
根据权利要求1～5中任一项所述的研磨垫，其中，所述峰温度A时的损耗角正切tanδ的峰值α为所述峰温度B时的损耗角正切tanδ的峰值β以上。
〔7〕
根据权利要求1～6中任一项所述的研磨垫，其中，所述聚氨酯片包含聚氨酯树脂和分散于该聚氨酯树脂中的中空微粒。
〔8〕
研磨加工物的制造方法，其具有下述研磨工序：在研磨浆料的存在下，使用权利要求1～7中任一项所述的研磨垫来研磨被研磨物。
发明的效果
根据本发明，可提供能够减少划痕产生的研磨垫及研磨加工物的制造方法。
附图说明
[图1]是示出实施例A1及B1中的动态粘弹性测定的结果的图。
[图2]是示出实施例A2及B2中的动态粘弹性测定的结果的图。
[图3]是示出比较例A1及B1中的动态粘弹性测定的结果的图。
[图4]是示出比较例A2中的动态粘弹性测定的结果的图。
[图5]是示出比较例A3中的动态粘弹性测定的结果的图。
[图6]是示出比较例A4中的动态粘弹性测定的结果的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式详细地进行说明，但本发明不限于此，在不背离其主旨的范围内可以进行各种变形。
〔第一实施方式：研磨垫〕
第一实施方式的研磨垫具备聚氨酯片作为研磨层，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，所述聚氨酯片在40～60℃的范围内具有损耗角正切tanδ的峰。
(损耗角正切tanδ)
损耗角正切tanδ是由损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)的比所表示的值，是表示在测定条件下作为测定对象的物质所显示的弹性与粘性的平衡的指标。已知损耗角正切tanδ根据作为测定对象的物质是干燥状态还是浸水状态而不同，还根据测定时的频率而不同。在第一实施方式中，通过将研磨中的动态过程中的研磨层的动态粘弹性控制在规定范围内，从而使研磨时的与被研磨物(工件)的接触状态更良好，进而，通过抑制由研磨而产生的研磨碎屑的反复施压，从而抑制划痕的产生。更具体而言，通过在研磨条件下呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态，从而能够抑制划痕的产生。
在研磨条件下，作为聚氨酯片表面的研磨面为被浆料润湿的状态，在规定的温度下，通过规定的研磨动作而与被研磨物接触。因此，在第一实施方式中规定：研磨层在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，在与研磨工序的温度同等的温度范围(40～60℃)内具有损耗角正切tanδ的峰。
损耗角正切tanδ的峰温度为40～60℃，优选为40～56℃，更优选为40～52℃。通过使损耗角正切tanδ的峰处于上述温度范围内，从而在与研磨工序的温度同等的温度范围内呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态，划痕的产生得以抑制。
需要说明的是，此处，“以20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，在40～60℃的范围内具有损耗角正切tanδ的峰”是指，20～100℃的范围内的损耗角正切tanδ的极大值处于40～60℃的范围内。另外，在此基础上，在第一实施方式中，“峰”是指，在作为极大值的温度±5℃的温度范围内，最大值与最小值的差为0.05以上，源自噪声等的更加细微的上下变动则并不解释为峰。
损耗角正切tanδ的峰值优选为0.15～0.35，更优选为0.20～0.35，进一步优选为0.22～0.35。通过使损耗角正切tanδ的峰值为上述范围内，从而有以下倾向：在与研磨工序的温度同等的温度范围内，更有效地呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态，划痕的产生得到进一步抑制。
另外，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，40℃时的聚氨酯片的损耗弹性模量E”的值优选为21MPa以上，更优选为22～45MPa，进一步优选为23～40MPa。通过使40℃时的损耗弹性模量E”的值为上述范围内，从而有以下倾向：在与研磨工序的温度同等的温度范围内，更有效地呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态，划痕的产生得到进一步抑制。
进而，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，优选聚氨酯片的60℃与70℃时的损耗角正切tanδ之差A小于50℃与60℃时的损耗角正切tanδ之差B、和70℃与80℃时的损耗角正切tanδ之差C。即，如后述的图1所示，损耗角正切tanδ的曲线图在比峰更靠高温侧具有肩部是优选的。通过如此地在高温侧具有肩部，从而在比峰更靠高温侧也可保持较高的tanδ(水中)。因此，能够在更宽的温度范围内呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态。由此，有以下倾向：在研磨工序中，即使因摩擦热等而产生局部呈高温的部分，仍能够抑制在该部分中储能弹性模量E’(弹性成分)占优势的情况，划痕的产生得到进一步抑制。
聚氨酯片的60℃与70℃时的损耗角正切tanδ之差A优选为0.010～0.035，更优选为0.010～0.030，进一步优选为0.012～0.028。另外，50℃与60℃时的损耗角正切tanδ之差B优选为0.035～0.060，更优选为0.038～0.050，进一步优选为0.040～0.045。进而，70℃与80℃时的损耗角正切tanδ之差C优选为0.055～0.095，更优选为0.060～0.090，进一步优选为0.065～0.085。
需要说明的是，表示60℃与70℃时的损耗角正切tanδ的斜率的差A、与表示50℃与60℃时的损耗角正切tanδ的斜率的差B之差优选为0.010～0.040，更优选为0.014～0.035，进一步优选为0.016～0.030。另外，表示60℃与70℃时的损耗角正切tanδ的斜率的差A、与表示70℃与80℃时的损耗角正切tanδ的斜率的差C之差优选为0.030～0.080，更优选为0.040～0.070，进一步优选为0.050～0.060。
第一实施方式的动态粘弹性测定可依据常规方法来进行，在浸水状态下的动态粘弹性测定中，使用在温度为23℃的水中浸渍了3天的研磨层作为样品，并且在浸渍于水中的状态下进行样品的测定。作为能够进行这种测定的动态粘弹性测定装置，可例示例如PerkinElmer Japan公司制的DMA8000等。关于其他的条件，没有特别限制，可以根据实施例中记载的条件进行测定。
〔第二实施方式：研磨垫〕
第二实施方式的研磨垫具备聚氨酯片作为研磨层，该聚氨酯片在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度A、与在干燥状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度B之差为25～47℃。
(损耗角正切tanδ)
损耗角正切tanδ是由损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)的比所表示的值，是表示在测定条件下作为测定对象的物质所显示的弹性与粘性的平衡的指标。已知损耗角正切tanδ根据作为测定对象的物质为干燥状态还是浸水状态而不同，根据测定时的频率而不同。
在浆料与研磨垫接触的研磨工序中，作为聚氨酯片表面的研磨面处于较接近浸水的状态与较接近干燥的状态之间的任意状态。由此，在第二实施方式中，通过使浸水状态与干燥状态下的损耗角正切tanδ的峰温度差成为规定的范围，从而在整个面呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态。由此，研磨时的与被研磨物(工件)的接触状态在整个面更良好，而且，研磨碎屑的反复施压得以抑制，划痕的产生得以抑制。
从如上所述的观点出发，在第二实施方式中，将在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度A、与在干燥状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度B之差记作指标。该峰温度A与峰温度B之差为25～47℃，优选为25～45℃，更优选为27～45℃。通过使峰温度A与峰温度B之差为上述范围内，从而在整个面呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)更占优势的状态，在整个面抑制划痕的产生。
需要说明的是，此处，“以20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰”是指，20～100℃的范围内的损耗角正切tanδ的极大值。另外，在此基础上，在第二实施方式中，“峰”是指，在作为极大值的温度±5℃的温度范围内，最大值与最小值的差为0.05以上，源自噪声等的更加细微的上下变动则并不解释为峰。
另外，从干燥状态下的损耗角正切tanδ的温度向浸水状态下的损耗角正切tanδ的温度的峰位移的程度、即峰温度A相对于峰温度B的变化率优选为0.45～0.65，更优选为0.475～0.625，进一步优选为0.50～0.60。通过使峰温度A相对于峰温度B的变化率为上述范围内，从而有以下倾向：在整个面呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态，划痕的产生得以抑制。
浸水状态下的峰温度A低于干燥状态下的峰温度B是优选的。由此，在与研磨浆料接触的研磨面的大部分，能够在更低的温度下呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态。因此，有以下倾向：研磨时与被研磨物(工件)的接触状态在整个面更良好，划痕的产生得以抑制。
浸水状态下的峰温度A优选为30～60℃，更优选为35～55℃，进一步优选为40～50℃。另外，干燥状态下的峰温度B优选为55～95℃，更优选为65～95℃，进一步优选为70～95℃。
峰温度A时的损耗角正切tanδ的峰值α优选为0.15～0.35，更优选为0.18～0.35，进一步优选为0.21～0.35。另外，峰温度B时的损耗角正切tanδ的峰值β优选为0.15～0.35，更优选为0.18～0.35，进一步优选为0.21～0.35。通过使峰值α及峰值β分别在上述范围内，从而有以下倾向：在整个面呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态，划痕的产生得以抑制。
峰温度A时的损耗角正切tanδ的峰值α为峰温度B时的损耗角正切tanδ的峰值β以上是优选的。更具体而言，峰值α与峰值β之差优选为0～0.030，更优选为0～0.020，进一步优选为0～0.010。由此，在与研磨浆料接触的研磨面的大部分，能够在更低的温度下呈现损耗弹性模量E”(粘性成分)相对于储能弹性模量E’(弹性成分)而言更占优势的状态。因此，有以下倾向：研磨时与被研磨物(工件)的接触状态在整个面更良好，划痕的产生得以抑制。
第二实施方式的动态粘弹性测定可依据常规方法来进行，在浸水状态下的动态粘弹性测定中，使用在温度为23℃的水中浸渍了3天的研磨层作为样品，并且在浸渍于水中的状态下进行样品的测定。另外，在干燥状态下的动态粘弹性测定中，使用在温度为23℃(±2℃)、相对湿度为50％(±5％)的恒温恒湿槽中保持了40小时的研磨层作为样品，并且在通常的大气气氛下(干燥状态)进行样品的测定。作为能够进行这种测定的动态粘弹性测定装置，可例示例如PerkinElmer Japan公司制的DMA8000等。关于其他的条件，没有特别限制，可以根据实施例中记载的条件进行测定。
(聚氨酯片)
作为具有第一实施方式和/或第二实施方式的上述特性的研磨层，使用聚氨酯片。作为构成聚氨酯片的聚氨酯树脂，没有特别限制，可举出例如聚酯系聚氨酯树脂、聚醚系聚氨酯树脂、及聚碳酸酯系聚氨酯树脂。这些树脂可以单独使用1种，或者组合2种以上而使用。
作为这种聚氨酯树脂，只要是氨基甲酸酯预聚物与固化剂的反应产物则没有特别限定，可以应用各种已知的聚氨酯树脂。此处，作为氨基甲酸酯预聚物，没有特别限定，可举出例如六亚甲基二异氰酸酯与己三醇的加成物；2,4-甲苯二异氰酸酯与焦儿茶酚的加成物；甲苯二异氰酸酯与己三醇的加成物；甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的加成物；苯二甲撑二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的加成物；六亚甲基二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的加成物；及异氰脲酸与六亚甲基二异氰酸酯的加成物。另外，可以使用除此以外的、通过多异氰酸酯化合物与多元醇化合物的反应而制备的含异氰酸酯基的化合物、市售的多种氨基甲酸酯预聚物。氨基甲酸酯预聚物可以单独使用1种，也可以组合2种以上而使用。
作为含异氰酸酯基的化合物所使用的多异氰酸酯化合物，只要在分子内具有2个以上的异氰酸酯基则没有特别限制。例如，作为在分子内具有2个异氰酸酯基的二异氰酸酯化合物，可举出间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、萘-1,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(MDI)、4,4’-亚甲基-双(环己基异氰酸酯)(氢化MDI)、3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯基二异氰酸酯、3,3’-二甲基二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、苯二甲撑-1,4-二异氰酸酯、4,4’-二苯基丙烷二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、亚丁基-1,2-二异氰酸酯、亚环己基-1,2-二异氰酸酯、亚环己基-1,4-二异氰酸酯、对苯二异硫氰酸酯、苯二甲撑-1,4-二异硫氰酸酯、次乙基二异硫氰酸酯等。
作为多异氰酸酯化合物，二异氰酸酯化合物是优选的，其中2,4-TDI、2,6-TDI、MDI是更优选的，2,4-TDI、2,6-TDI是特别优选的。
这些多异氰酸酯化合物可以单独使用，也可以组合多个多异氰酸酯化合物而使用。
作为多异氰酸酯化合物，包含2,4-TDI和/或2,6-TDI是优选的，包含2,4-TDI及2,6-TDI是更优选的。仅由2,4-TDI及2,6-TDI形成是进一步更优选的。2,4-TDI与2,6-TDI的质量比优选为100：0～50：50，更优选为90：10～60：40，进一步更优选为90：10～70：30，进一步更优选为80：20。
作为含异氰酸酯基的化合物所使用的多元醇化合物，可举出乙二醇、二乙二醇(DEG)、丁二醇等二醇化合物、三醇化合物等；聚丙二醇(PPG)、聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)等聚醚多元醇化合物；乙二醇与己二酸的反应产物、丁二醇与己二酸的反应产物等聚酯多元醇化合物；聚碳酸酯多元醇化合物、聚己内酯多元醇化合物等。另外，也可使用加成了环氧乙烷的3官能性丙二醇。这些之中，PTMG是优选的，组合PTMG和DEG而使用也是优选的。PTMG的数均分子量(Mn)优选为500～2000，更优选为500～1300，进一步优选为500～1000，进一步更优选为500～800。通过多元醇化合物的分子量、或者所使用的多元醇化合物的组合，能够调整第一实施方式中的损耗角正切tanδ的峰温度。另外，通过多元醇化合物的分子量、或者所使用的多元醇化合物的组合，能够调整第二实施方式中的浸水状态及干燥状态的损耗角正切tanδ。数均分子量可通过凝胶渗透色谱法(Gel PermeationChromatography：GPC)来测定。需要说明的是，由聚氨酯树脂来测定多元醇化合物的数均分子量的情况下，也可以通过胺分解等常规方法将各成分分解后利用GPC来推定。多元醇化合物可以单独使用，也可以组合多个多元醇化合物而使用。
氨基甲酸酯预聚物的NCO当量优选为300～700，更优选为350～600，进一步优选为400～500。需要说明的是，“NCO当量”由“(多异氰酸酯化合物的质量份+多元醇化合物的质量份)/[(每1分子多异氰酸酯化合物的官能团数×多异氰酸酯化合物的质量份/多异氰酸酯化合物的分子量)-(每1分子多元醇化合物的官能团数×多元醇化合物的质量份/多元醇化合物的分子量)]"来求出，是表示每1个NCO基团的氨基甲酸酯预聚物的分子量的数值。
另外，作为固化剂，没有特别限定，可举出例如乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺、二环己基甲烷-4,4’-二胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)、4-甲基-2,6-双(甲硫基)-1,3-苯二胺、2-甲基-4,6-双(甲硫基)-1,3-苯二胺、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双[3-(异丙基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双[3-(1-甲基丙基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双[3-(1-甲基戊基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,6-二氨基-4-甲基苯酚、三甲基亚乙基双-4-氨基苯甲酸酯、及聚四亚甲基氧化物双对氨基苯甲酸酯等多元胺化合物；乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三亚甲基二醇、四乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-丁二醇、3-甲基-1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、1,4-戊二醇、2,4-戊二醇、2,3-二甲基三亚甲基二醇、四亚甲基二醇、3-甲基-4,3-戊二醇、3-甲基-4,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,6-己二醇、1,5-己二醇、1,4-己二醇、2,5-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基甲烷、聚(氧四亚甲基)二醇、聚乙二醇、及聚丙二醇等多元醇化合物。另外，多元胺化合物可以具有羟基，作为这样的胺系化合物，可举出例如2-羟乙基乙二胺、2-羟乙基丙二胺、二-2-羟乙基乙二胺、二-2-羟乙基丙二胺、2-羟丙基乙二胺、二-2-羟丙基乙二胺等。
作为多元胺化合物，优选为二胺化合物，特别优选为3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)。作为MOCA，可举出例如PANDEX E(DIC公司制)、IHARACUAMINE MT(KUMIAICHEMICAL公司制)等。另外，作为多元醇化合物，上述之中，优选聚丙二醇，更优选数均分子量为1000～3000的聚丙二醇，进一步更优选数均分子量为1500～2500的聚丙二醇。固化剂可以单独使用1种，也可以组合2种以上而使用。
相对于氨基甲酸酯预聚物100质量份，固化剂优选添加10～60质量份，更优选添加20～50质量份，进一步更优选添加20～40质量份。
通过氨基甲酸酯预聚物的分子量(聚合度)、或氨基甲酸酯预聚物与固化剂的组合，能够调整第一实施方式中的损耗角正切tanδ的峰温度。另外，通过氨基甲酸酯预聚物的分子量(聚合度)、或氨基甲酸酯预聚物与固化剂的组合，能够调整第二实施方式中的浸水状态及干燥状态的损耗角正切tanδ。从这样的观点出发，作为一例，以存在于固化剂的活性氢基(氨基及羟基)相对于存在于作为氨基甲酸酯预聚物的含异氰酸酯基的化合物的末端的异氰酸酯基的当量比即R值成为0.70～1.30的方式将各成分进行混合是优选的，0.75～1.20是更优选的，0.80～1.10是进一步优选的，0.80～1.00是进一步更优选的，0.85～0.95是更进一步优选的。
另外，聚氨酯片优选为具有气泡的发泡聚氨酯片。另外，发泡聚氨酯片的气泡根据其形态被分类为多个气泡独立存在的独立气泡、和多个气泡以连通孔连接的连续气泡。其中，第一实施方式的聚氨酯片优选具有独立气泡，更优选为包含聚氨酯树脂、和分散于该聚氨酯树脂中的中空微粒的聚氨酯片。通过使用中空微粒，有易于调整损耗角正切tanδ的峰温度的倾向。
具有独立气泡的聚氨酯片可通过使用具有外壳、且内部为中空状的中空微粒来成型。中空微粒可以使用市售的中空微粒，也可以使用通过常规方法进行合成而得的中空微粒。作为中空微粒的外壳的材质，没有特别限制，可举出例如聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨酯、聚(甲基)丙烯腈、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯及有机硅系树脂、以及将构成这些树脂的单体组合2种以上而得的共聚物。另外，作为市售品的中空微粒，可举出例如Expancel系列(AKZO NOBEL公司制商品名)、Matsumoto Microsphere(松本油脂公司制商品名)等，但并不限定于此。
聚氨酯片中的中空微粒的形状没有特别限定，例如可以为球状及近球状。中空微粒的平均粒径没有特别限制，优选为5～200μm，更优选为5～80μm，进一步优选为5～50μm，特别优选为5～35μm。通过使用这样的中空微粒，也能够调整第一实施方式中的损耗角正切tanδ的峰温度。另外，通过使用这样的中空微粒，也能够调整第二实施方式中的浸水状态及干燥状态的损耗角正切tanδ的峰温度。需要说明的是，平均粒径可利用激光衍射式粒度分布测定装置(例如Spectris公司制，Mastersizer 2000)等来测定。
中空微粒以相对于氨基甲酸酯预聚物100质量份优选成为0.1～10质量份、更优选成为1～5质量份、进一步更优选成为1～3质量份的方式进行添加。
另外，除了上述成分以外，在不损害本发明的效果的范围内，可以将以往使用的发泡剂与前述中空微粒并用，还可以在下述混合工序中对前述各成分吹入非反应性的气体。作为该发泡剂，可举出以水、碳原子数5或6的烃为主成分的发泡剂。作为该烃，可举出例如正戊烷、正己烷等链状烃、环戊烷、环己烷等脂环式烃。另外，除了上述各成分之外，还可以添加已知的整泡剂、阻燃剂、着色剂、增塑剂等。
聚氨酯片的制造方法没有特别限制，可举出例如使氨基甲酸酯预聚物与固化剂反应而形成聚氨酯树脂块，从所得的聚氨酯树脂块切出片材的方法。在混合工序中，将氨基甲酸酯预聚物和固化剂供给至混合机内并进行搅拌、混合。另外，使用中空微粒的情况下，通过将氨基甲酸酯预聚物、固化剂与中空微粒进行混合，从而能够得到引入有中空微粒的聚氨酯树脂块。混合的顺序没有特别限制，优选预先将氨基甲酸酯预聚物与中空微粒进行混合，然后在混合机内对其供给固化剂。如此地，制备出聚氨酯树脂块用的混合液。混合工序在加热至能够确保上述各成分的流动性的温度的状态下进行。
例如，在包含中空微粒的加热至30～90℃的氨基甲酸酯预聚物(例如含异氰酸酯基的化合物)的溶液中，将固化剂投入至可调温的带有夹套的混合机中，于30～130℃进行搅拌。可以根据需要在带有搅拌机并带有夹套的槽中承接混合液并使其熟成。搅拌时间根据混合机的齿数、转速、间隙等来适宜调整，例如为0.1～60秒。
在成型工序中，将在前述混合工序中制备的聚氨酯树脂块用混合液流入至预热至30～100℃的型箱内，以100～150℃左右加热10分钟～5小时左右使其固化，从而对聚氨酯树脂块进行成型。此时，通过使氨基甲酸酯预聚物与固化剂发生反应来形成聚氨酯树脂，从而使得该混合液在气泡和/或中空微粒分散于前述聚氨酯树脂中的状态下进行固化。由此，形成了包含大量近球状的气泡的聚氨酯树脂块。
通过前述成型工序而得到的聚氨酯树脂块随后被切割成片状而形成聚氨酯片。通过进行切割，从而在片材表面设有开孔。此时，为了形成耐磨耗性优异且不易堵塞的研磨层表面的开孔，可以于30～150℃熟化1小时～24小时左右。
如此得到的具有聚氨酯片的研磨层随后在研磨层的与研磨面呈相反侧的面粘贴双面胶带，切成规定形状、优选为圆板状，作为第一及第二实施方式的研磨垫而完成。双面胶带没有特别限制，可从该技术分野中已知的双面胶带中任意选择并使用。
另外，第一及第二实施方式的研磨垫可以为仅由研磨层形成的单层结构，也可以由在研磨层的与研磨面呈相反侧的面贴合其他层(下层、支撑层)的多层形成。其他层的特性没有特别限定，在研磨层的相反侧的面贴合比研磨层更软(A硬度或D硬度小)的层时，研磨平坦性进一步提高。另一方面，在研磨层的相反侧的面贴合比研磨层更硬(A硬度或D硬度大)的层时，研磨速率进一步提高。
具有多层结构的情况下，使用双面胶带、粘接剂等将多个层彼此在根据需要进行加压的同时进行粘接、固定即可。此时使用的双面胶带、粘接剂没有特别限制，可从该技术分野中已知的双面胶带、粘接剂中任意选择并使用。
进而，就第一及第二实施方式的研磨垫而言，可以根据需要对研磨层的表面和/或背面实施磨削处理，对表面施以沟槽加工、压花加工、孔加工(冲孔加工)，可以将基材和/或粘合层与研磨层贴合，可以具备透光部。磨削处理的方法没有特别限制，可通过已知的方法进行磨削。具体而言，可举出基于砂纸的磨削。沟槽加工及压花加工的形状没有特别限制，可举出例如格子型、同心圆型、放射型等形状。
〔研磨加工物的制造方法〕
第一及第二实施方式的研磨加工物的制造方法具有在研磨浆料的存在下，使用上述研磨垫来研磨被研磨物而得到研磨加工物的研磨工序。研磨工序可以为一次研磨(粗研磨)，也可以为精研磨，还可以为兼具这二者的研磨。其中，第一及第二实施方式的研磨垫优选用于化学机械研磨。以下，以化学机械研磨为例来对第一及第二实施方式的研磨加工物的制造方法进行说明，但第一及第二实施方式的研磨加工物的制造方法并不限于下文。
在该制造方法中，在供给研磨浆料的同时，一边用保持压盘将被研磨物按压于研磨垫侧，一边使保持压盘与研磨用压盘相对地旋转，由此利用研磨垫通过化学机械研磨(CMP)对被研磨物的加工面进行研磨加工。保持压盘与研磨用压盘可以以相互不同的旋转速度沿同方向旋转，也可以沿不同方向旋转。另外，被研磨物在研磨加工中可以一边在框部的内侧移动(自转)一边被研磨加工。
研磨浆料可以根据被研磨物、研磨条件等而包含水、以过氧化氢为代表的氧化剂等化学成分、添加剂、磨粒(研磨粒子；例如SiC、SiO2、Al2O3、CeO2)等。
另外，作为被研磨物，没有特别限定，可举出例如半导体装置、电子部件等的材料、特别是Si基板(硅晶片)、硬盘用基板、玻璃、LCD(液晶显示器)用基板等薄型基板(被研磨物)。其中，第一及第二实施方式的研磨加工物的制造方法可适合用作形成有氧化层、铜等金属层的半导体装置等的制造方法。
实施例
以下，使用实施例及比较例对本发明更具体地进行说明。本发明不受以下实施例的任何限定。
〔第一实施方式〕
以下，将第一实施方式涉及的实施例及比较例作为实施例A及比较例A。
〔实施例A1〕
在使2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、数均分子量650的聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)及二乙二醇(DEG)进行反应而成的NCO当量为460的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加壳部分由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物形成、且壳内内包有异丁烷气体的粒子尺寸为15～25μm(平均粒径：20μm)的经膨胀的中空微粒2.8份并混合，从而得到氨基甲酸酯预聚物混合液。将所得的氨基甲酸酯预聚物混合液倒入第一液体罐中，于80℃进行保温。另外，与第一液体罐分开地，将作为固化剂的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(亚甲基双邻氯苯胺)(MOCA)25.5份及聚丙二醇8.5份加入至第二液体罐中，于120℃使其加热熔融并混合，进一步进行减压脱泡而得到固化剂熔融液。
接下来，由具备2个注入口的混合机的各注入口注入第一液体罐、第二液体罐的各液体，进行搅拌混合而得到混合液。需要说明的是，此时，以表示存在于固化剂的氨基及羟基相对于存在于氨基甲酸酯预聚物中的末端的异氰酸酯基的当量比的R值成为0.90的方式来调整混合比例。
将所得的混合液注入预热至100℃的型箱中，以30分钟、110℃使其一次固化。将所形成的块状成型物从型箱中取出，利用烘箱于130℃进行2小时的二次固化，得到氨基甲酸酯树脂块。将所得的氨基甲酸酯树脂块放冷至25℃后，再次利用烘箱于120℃加热5小时，然后实施切割处理来得到发泡聚氨酯片。在所得的聚氨酯片的背面粘贴双面胶带，作为研磨垫使用。
〔实施例A2〕
在与实施例A1同样的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加壳内内包有异丁烷气体的粒子尺寸为5～15μm(平均粒径：7μm)的未膨胀型的中空微粒3.1份、和4,4’-亚甲基-双(环己基异氰酸酯)(氢化MDI)2份并混合，得到氨基甲酸酯预聚物混合液。另外，使28份作为固化剂的MOCA加热熔融并混合，得到固化剂熔融液。使用氨基甲酸酯预聚物混合液及固化剂熔融液，利用与实施例A1同样的方法进行制作，得到研磨垫。
〔比较例A1〕
作为比较例A1，准备了Nitta Haas公司制的IC1000垫。
〔比较例A2〕
在使2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、数均分子量650的聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)、数均分子量1000的聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)、及二乙二醇(DEG)进行反应而成的NCO当量为460的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加壳部分由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物构成、且壳内内包有异丁烷气体的粒子尺寸为30～50μm(平均粒径：40μm)的经膨胀的中空微粒2.1份并混合，从而得到氨基甲酸酯预聚物混合液。使27份作为固化剂的MOCA及聚丙二醇8.7份加热熔融并混合，进一步进行减压脱泡而得到固化剂熔融液。使用氨基甲酸酯预聚物混合液及固化剂熔融液，利用与实施例A1同样的方法进行制作，得到研磨垫。
〔比较例A3〕
在比较例A2的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加与在实施例A1中使用的中空微粒同样的中空微粒3.0份并混合，得到氨基甲酸酯预聚物混合液。使25.8份作为固化剂的MOCA及聚丙二醇8.6份加热熔融并混合，进一步进行减压脱泡而得到固化剂熔融液。使用氨基甲酸酯预聚物混合液及固化剂熔融液，利用与实施例A1同样的方法进行制作，得到研磨垫。
〔比较例A4〕
在比较例A2的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加与在实施例A2中使用的中空微粒同样的中空微粒3.0份并混合，得到氨基甲酸酯预聚物混合液。使25.8份作为固化剂的MOCA及聚丙二醇8.6份加热熔融并混合，进一步进行减压脱泡而得到固化剂熔融液。使用氨基甲酸酯预聚物混合液及固化剂熔融液，利用与实施例A1同样的方法进行制作，得到研磨垫。
〔动态粘弹性测定〕
基于下述条件进行聚氨酯片的动态粘弹性测定。首先，将聚氨酯片在温度23℃的水中浸渍3天。使用所得的聚氨酯片作为样品，在水中(浸水状态)进行动态粘弹性测定。作为动态粘弹性测定装置，使用DMA8000(PerkinElmer Japan公司制)。
(测定条件)
Figure BDA0002917421540000181
Figure BDA0002917421540000191
另外，作为参考，使用在温度为23℃(±2℃)、相对湿度为50％(±5％)的恒温恒湿槽中将聚氨酯片保持了40小时的干燥状态的聚氨酯片作为样品，在通常的大气气氛下(干燥状态)进行动态粘弹性测定。需要说明的是，作为装置使用了RSA3(TA Instruments公司制)，除此以外，利用与上述条件同样的条件进行测定。实施例A及比较例A的动态粘弹性测定的结果示于图1～6。图中记载为(水中)者是浸水状态下的动态粘弹性测定的结果，记载为(干燥)者是干燥状态下的动态粘弹性测定的结果。
〔面品相确认试验〕
将研磨垫借助具有丙烯酸系粘接剂的双面胶带设置于研磨装置的规定位置，在下述条件下对Cu膜基板实施研磨加工。
(研磨条件)
Figure BDA0002917421540000192
Figure BDA0002917421540000201
针对上述研磨加工后的被研磨物第10片以后至第50片，利用eDR5210(KLA Tencor公司制)的ReviewSEM以目视确认被研磨面的大于155nm的直线状的研磨擦痕(划痕)，得到平均值。基于划痕的确认结果，对面品相进行评价。
[表1]
Figure BDA0002917421540000202
〔第二实施方式〕
以下，将第二实施方式涉及的实施例及比较例作为实施例B及比较例B。
〔实施例B1〕
在使2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、数均分子量650的聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)及二乙二醇(DEG)进行反应而成的NCO当量为450的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加壳部分由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物构成、且壳内内包有异丁烷气体的粒子尺寸为15～25μm(平均粒径：20μm)的经膨胀的中空微粒2.8份并混合，从而得到氨基甲酸酯预聚物混合液。将所得的氨基甲酸酯预聚物混合液倒入第一液体罐中，于80℃进行保温。另外，与第一液体罐分开地，将作为固化剂的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(亚甲基双邻氯苯胺)(MOCA)25.5份及聚丙二醇(PPG)8.5份加入至第二液体罐中，于120℃使其加热熔融并混合，进一步进行减压脱泡而得到固化剂熔融液。
接下来，由具备2个注入口的混合机的各注入口注入第一液体罐、第二液体罐的各液体，进行搅拌混合而得到混合液。需要说明的是，此时，以表示存在于固化剂的氨基及羟基相对于存在于氨基甲酸酯预聚物中的末端的异氰酸酯基的当量比的R值成为0.90的方式来调整混合比例。
将所得的混合液注入预热至100℃的型箱中，以30分钟、110℃使其一次固化。将所形成的块状的成型物从型箱中取出，利用烘箱于130℃进行2小时的二次固化，得到氨基甲酸酯树脂块。将所得的氨基甲酸酯树脂块放冷至25℃后，再次利用烘箱于120℃加热5小时，然后实施切割处理来得到发泡聚氨酯片。在所得的聚氨酯片的背面粘贴双面胶带，作为研磨垫使用。
〔实施例B2〕
在与实施例B1同样的氨基甲酸酯预聚物100份中，添加壳内内包有异丁烷气体的粒子尺寸为5～15μm(平均粒径：7μm)的未膨胀型的中空微粒3.1份、和4,4’-亚甲基-双(环己基异氰酸酯)(氢化MDI)2份并混合，得到氨基甲酸酯预聚物混合液。另外，使28份作为固化剂的MOCA加热熔融并混合，得到固化剂熔融液。使用氨基甲酸酯预聚物混合液及固化剂熔融液，利用与实施例B1同样的方法进行制作，得到研磨垫。
〔比较例B1〕
作为比较例B1，准备Nitta Haas公司制的IC1000垫。
〔动态粘弹性测定〕
基于下述条件进行聚氨酯片的动态粘弹性测定。首先，将聚氨酯片在温度23℃的水中浸渍3天。使用所得的聚氨酯片作为样品，在水中(浸水状态)进行动态粘弹性测定。作为动态粘弹性测定装置，使用DMA8000(PerkinElmer Japan公司制)。
(测定条件)
Figure BDA0002917421540000211
Figure BDA0002917421540000221
另外，使用在温度为23℃(±2℃)、相对湿度为50％(±5％)的恒温恒湿槽中将聚氨酯片保持了40小时的干燥状态的聚氨酯片作为样品，在通常的大气气氛下(干燥状态)进行动态粘弹性测定。需要说明的是，作为装置使用了RSA3(TA Instruments公司制)，除此以外，利用与上述条件同样的条件进行测定。实施例B及比较例B的动态粘弹性测定的结果示于图1～3。图中记载为(水中)者是浸水状态下的动态粘弹性测定的结果，记载为(干燥)者是干燥状态下的动态粘弹性测定的结果。
〔面品相确认试验〕
将研磨垫借助具有丙烯酸系粘接剂的双面胶带设置于研磨装置的规定位置，在下述条件下对Cu膜基板实施研磨加工。
(研磨条件)
Figure BDA0002917421540000222
Figure BDA0002917421540000231
针对上述研磨加工后的被研磨物第10片以后至第50片，利用eDR5210(KLA Tencor公司制)的ReviewSEM以目视确认被研磨面的大于155nm的点状的研磨擦痕(微划痕)，得到平均值。基于划痕的确认结果，对面品相进行评价。
[表2]
实施例B1 实施例B2 比较例B1
tanδ峰温度A(浸水状态)(℃) 41.8 47.8 35.1
tanδ峰温度B(干燥状态)(℃) 72.4 92.1 85.5
tanδ峰温度A与tanδ峰温度B之差(℃) 30.6 44.3 49.6
峰温度A相对于峰温度B的变化率 0.58 0.52 0.41
峰值α(浸水状态) 0.231 0.276 0.137
峰值β(干燥状态) 0.226 0.276 0.157
面品相：微小划痕的个数 9 25 30
需要说明的是，在实施例A中评价的划痕和在实施例B中评价的微小划痕根据其研磨擦痕是直线状还是点状而不同。直线状的研磨擦痕主要易于因研磨垫的碎屑、大的浆料凝聚物而产生，而点状的研磨擦痕主要易于因研磨垫的碎屑、小的浆料凝聚物而产生。
产业上的可利用性
本发明的研磨垫用于光学材料、半导体装置、硬盘用基板等的研磨，特别是作为适合用于对在半导体晶片上形成有氧化物层、铜等金属层等的装置进行研磨的研磨垫，具有产业上的可利用性。

Claims (13)

1.研磨垫，其具备聚氨酯片作为研磨层，
在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，所述聚氨酯片在40～60℃的范围内具有损耗角正切tanδ的峰。
2.根据权利要求1所述的研磨垫，其中，所述损耗角正切tanδ的峰的值为0.15～0.35。
3.根据权利要求1或2所述的研磨垫，其中，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，40℃时的所述聚氨酯片的损耗弹性模量E”的值为21MPa以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨垫，其中，在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中，所述聚氨酯片的60℃与70℃时的损耗角正切tanδ之差A小于50℃与60℃时的损耗角正切tanδ之差B、和70℃与80℃时的损耗角正切tanδ之差C。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨垫，其中，所述聚氨酯片包含聚氨酯树脂和分散于该聚氨酯树脂中的中空微粒。
6.研磨垫，其具备聚氨酯片作为研磨层，
该聚氨酯片在浸水状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度A、与在干燥状态下以频率1.6Hz、20～100℃的条件进行的动态粘弹性测定中的损耗角正切tanδ的峰温度B之差为25～47℃。
7.根据权利要求6所述的研磨垫，其中，所述峰温度A相对于所述峰温度B的变化率为0.45～0.65。
8.根据权利要求6或7所述的研磨垫，其中，所述峰温度A低于所述峰温度B。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的研磨垫，其中，所述峰温度A时的损耗角正切tanδ的峰值α为0.15～0.35。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的研磨垫，其中，所述峰温度B时的损耗角正切tanδ的峰值β为0.15～0.35。
11.根据权利要求6～10中任一项所述的研磨垫，其中，所述峰温度A时的损耗角正切tanδ的峰值α为所述峰温度B时的损耗角正切tanδ的峰值β以上。
12.根据权利要求6～11中任一项所述的研磨垫，其中，所述聚氨酯片包含聚氨酯树脂和分散于该聚氨酯树脂中的中空微粒。
13.研磨加工物的制造方法，其具有下述研磨工序：在研磨浆料的存在下，使用权利要求1～12中任一项所述的研磨垫来研磨被研磨物。
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