JP6868003B2 - ポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法、及びポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]ポリエチレン系樹脂を基材樹脂とするポリエチレン系樹脂粒子を発泡させてポリエチレン系樹脂発泡粒子を得るポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法であって、
前記ポリエチレン系樹脂粒子は、融点が105℃以上125℃以下であり、温度130℃かつ周波数1.67Hzの粘弾性測定におけるtanδが0.3以上0.7以下、かつ複素粘度が5000Pa・s以上20000Pa・s以下であり、密閉容器内で、前記ポリエチレン系樹脂粒子を水系分散媒に分散させ、二酸化炭素を含む発泡剤を添加し、加熱、及び加圧した後、密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出する一段発泡工程を有し、前記一段発泡工程における発泡倍率が10倍以上18倍以下であることを特徴とするポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[2]温度130℃かつ周波数1.67Hzの粘弾性測定におけるtanδが0.4以上0.6以下、かつ複素粘度が6500Pa・s以上12000Pa・s以下である[1]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[3]前記ポリエチレン系樹脂粒子は、架橋工程によって架橋されている[1]又は[2]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[4]前記架橋工程は、架橋剤を用いて水系分散媒中で架橋することで行われる[3]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[5]一段発泡工程より前に、ポリエチレン系樹脂粒子を架橋する架橋工程を含む[3]又は[4]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[6]前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂と架橋後のポリエチレン系樹脂粒子の融点差の絶対値が2℃以下である[3]〜[5]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[7]前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂と架橋後のポリエチレン系樹脂粒子の融点差の絶対値が1℃以下である[3]〜[6]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[8]前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂のメルトインデックスが0.2g/10分以上2.0g/10分未満である[1]〜[7]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[9]前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂の密度が0.920g/cm3以上0.932g/cm3以下である[1]〜[8]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[10]前記ポリエチレン系樹脂発泡粒子の融点が113℃以上117℃以下である[1]〜[9]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[11]前記一段発泡工程の後に、一段発泡工程で得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子を耐圧容器に入れ、空気、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれる少なくとも一種のガスを含む無機ガスを含浸して内圧を付与した後、加熱し、さらに発泡させる二段発泡工程を含む[1]〜[10]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[12][1]〜[11]の何れか一項に記載の製造方法により得られるポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型内に充填して型内発泡成形するポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
[13]前記ポリエチレン系樹脂発泡粒子を耐圧容器に入れ、空気、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれる少なくとも一種のガスを含む無機ガスを含浸して内圧を付与した後、型内発泡成形する[12]に記載のポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
[14]前記ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の密度が20g/L以上35g/L以下であり、吸水量が0.15g/100cm3以下である[12]又は[13]に記載のポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
[15]前記ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体が通い箱である[12]〜[14]の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
(a)測定モード:引張
(b)チャック間距離:10mm
(c)昇温条件:5℃/分
(d)周波数:1.67Hz
(e)歪:0.1%
(I)ポリエチレン系樹脂発泡粒子を耐圧容器に入れ、空気、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれる少なくとも一種のガスを含む無機ガスを含浸して内圧を付与した後、当該ポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法;
(II)ポリエチレン系樹脂発泡粒子を無機ガスの圧力で圧縮して金型に充填し、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の復元力を利用して、水蒸気で加熱融着させる方法;
(III)特に前処理することなくポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法等の方法が挙げられる。これらの中でも、低吸水性の観点からは、上記(I)の方法を選択することが好ましい。
ポリエチレン系樹脂粒子又はポリエチレン系樹脂発泡粒子を可能な限り鉄板上に隙間無く敷き詰め、これを別の鉄板で挟み込み、200℃雰囲気に30分間置くことでポリエチレン系樹脂粒子又はポリエチレン系樹脂発泡粒子を溶融させ、シート状とした。これを冷却して厚み約0.5mmの樹脂シートを得た。該樹脂シートから、長さ18mm×幅4mm×厚み約0.5mmの試験片を切り出し、これを粘弾性測定用試料とした。なお、厚みについては、長さ方向に対して両端部及び中央部の厚み3点を(株)ミツトヨ製標準外側マイクロメータM300で測定し、平均値を用いた。次に、動的粘弾性測定装置(DMA)としては、アイティー計測制御(株)製DVA200を用い、前記試験片の粘弾性測定(tanδ及び複素粘度測定)を行った。測定条件は、次の通りである。
(a)測定モード:引張
(b)チャック間距離:10mm
(c)昇温条件:5℃/分
(d)周波数:1.67Hz
(e)歪:0.1%
基材樹脂であるポリエチレン系樹脂またはポリエチレン系樹脂粒子のメルトインデックス(MI)は、JIS K 7210に準拠し、温度190℃、荷重2.16kgで測定した。架橋ポリエチレン系樹脂粒子についても、同様に測定した。
示差走査熱量計[セイコーインスツルメンツ(株)製、DSC6200型]を用いて、3mg以上6mg以下のポリエチレン系樹脂発泡粒子を10℃から190℃まで10℃/分の速度で昇温し、その後、10℃まで10℃/分の速度で冷却し、再度、190℃まで10℃/分の速度で昇温したときに得られるDSC曲線における、二回目の昇温時の融解ピーク温度を融点とした。ポリエチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂粒子についても、同様にして測定した。
ポリエチレン系樹脂を10g以上50g以下の範囲で秤量して、60℃で6時間乾燥した後、23℃、相対湿度50%の室内で状態を調節した。次いで、該ポリエチレン系樹脂の重量W(g)を測定した後、エタノールの入ったメスシリンダー内に沈め、メスシリンダーの液面上昇分(水没法)から体積V(cm3)を測定した。そして、上記体積V(cm3)からポリエチレン系樹脂の密度ρr(=W/V(g/cm3))を求めた。
ポリエチレン系樹脂発泡粒子を3g以上10g以下の範囲で秤量して、60℃で6時間乾燥した後、23℃、相対湿度50%の室内で状態を調節した。次いで、該ポリエチレン系樹脂発泡粒子の重量w(g)を測定した後、エタノールの入ったメスシリンダー内に沈め、メスシリンダーの液面上昇分(水没法)から体積v(cm3)を測定した。そして、上記体積v(cm3)からポリエチレン系樹脂発泡粒子の密度ρb(=w/v)を求め、発泡前のポリエチレン系樹脂の密度ρrとの比(ρr/ρb)を発泡倍率K(=ρr/ρb)とした。
セル膜(ポリエチレン系樹脂発泡粒子の気泡膜)が破壊されないように充分注意しながら、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の略中央を切断し、その切断面をマイクロスコープ[株式会社キーエンス製、デジタルマイクロスコープVHX−100]で観察した。そして、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の表層部分を除いた部分に、長さ1000μmに相当する線分を引き、該線分が通る気泡数nを測定した。そして、上記気泡数nから気泡径を1000/n(μm)で算出した。同様の測定を10個のポリエチレン系樹脂発泡粒子で行い、算出した気泡径の平均値を、平均気泡径とした。
ASTM D2856−87の手順C(PROSEDURE C)に記載の方法に従って得られるポリエチレン系樹脂発泡粒子の体積をVc(cm3)とし、下記式に従って連続気泡率(%)を求めた。
連続気泡率(%)=((Va−Vc)×100)/Va
なお、Vcは、東京サイエンス株式会社製空気比較式比重計モデル1000を用いて測定した。また、体積Va(cm3)は、上記空気比較式比重計にてVcを測定した後のポリエチレン系樹脂発泡粒子の全量をエタノールの入ったメスシリンダー内に沈め、メスシリンダーの液面上昇分(水没法)から求めた、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の見かけ上の体積である。
ポリエチレン系樹脂発泡粒子を耐圧容器に投入し、空気を圧入して耐圧容器内を昇圧し、ポリエチレン系樹脂発泡粒子に0.16MPa(絶対圧)の内圧を付与した(空気を含浸した。)。内圧を付与したポリエチレン系樹脂発泡粒子を型内発泡成形体の設計外形寸法が400mm×300mm×50mmとなる金型に充填し、まず0.1MPa(ゲージ圧)の水蒸気で金型内の空気を追い出し、その後、所定の成形圧力の加熱蒸気を用いて10秒間加熱成形(両面加熱)させることにより、通い箱成形体を得た。この際、両面加熱の成形圧力を0.08MPa(ゲージ圧)から0.25MPa(ゲージ圧)の範囲において、0.01MPa間隔で変更して、約400mm×300mm×50mmの寸法のブロック状成形体を作製した。
なお、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の充填〜成形〜冷却・取り出しの各工程は、以下のとおりであった。
(1)金型が開いた状態から、
(2)金型開閉方向の金型隙間が5mm(クラッキング10%)になるまで金型を閉じた後、
(3)ポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型系外へ流出させることなく充填した。次いで、
(4)金型隙間が0mmとなるように金型を閉じることにより、ポリエチレン系樹脂発泡粒子を圧縮して、
(5)予備加熱工程、一方加熱工程、逆一方加熱工程、両面加熱工程を行い、
(6)水冷し、
(7)金型内部の成形体の発泡圧が0.04MPa(ゲージ圧)に達した時点でブロック状成形体を取り出した。
ここで、(1)〜(7)までの一連の成形工程は自動運転され、工程(6)を除くその他の工程の所要時間は一定とした。なお、予備加熱工程は3秒、一方加熱工程は7秒、逆一方加熱工程は7秒、両面加熱工程は10秒とした。
また、金型内部の成形体の発泡圧は、金型内部表面の成形体と接触する部分に面圧計を取り付けておき、成形体がこの面圧計に及ぼす圧力を検知した。
各成形時には、工程(1)〜(7)の所要時間を計測しており、後述する最低成形圧力時での所要時間を、「成形サイクル(秒)」とした。
前述のようにして作製したブロック状成形体を23℃、相対湿度50%で2時間静置し、次に65℃、相対湿度20%で24時間養生した後、23℃、相対湿度50%の室内に4時間放置して、評価対象物とした。評価対象のブロック状成形体の表面にナイフで約5mmの深さのクラックを入れた後、クラックに沿ってブロック状成形体を割り、その破断面を観察した。そして、破断面の全粒子数に対する破壊粒子数の割合を求め、型内発泡成形体の融着率(%)とした。そして、上記型内発泡成形体の融着率が80%以上に達する両面加熱成形圧力における最も低い成形圧力を最低成形圧力とした。
前述の前処理を行い評価対象物としたブロック状成形体の外形寸法(縦、横、厚み寸法)を(株)ミツトヨ製ノギスで測定し、これらの積からブロック状成形体の体積(単位cm3)を算出した。次いで、ブロック状成形体の重量を測定した後、24時間水没させた。24時間後ブロック状成形体を水中から取り出し、ブロック状成形体の表面に付着している水分のみを布で拭いて取り除いた後、重量を測定し、水没前後での重量増加量(単位g)を求めた。そして、下記式により、吸水量を算出し、下記の3段階基準で吸水量を評価した。
吸水量(g/100cm3)=(重量増加量/ブロック状成形体の体積)×100
<吸水量の評価>
A(良好、市場要求性能):吸水量が0.20g/100cm3未満
B(普通、市場要求性能): 吸水量が0.20g/100cm3以上0.85g/100cm3未満
C(不適合、市場要求性能):吸水量が0.85g/100cm3以上
(a)日油株式会社製ジクミルパーオキサイド(DCP)
(b)日油株式会社製t−ブチルパーオキシベンゾエート(tBPOB)
<ポリエチレン系樹脂粒子の製造>
低密度ポリエチレン系樹脂A−1の100重量部に対し、タルク及びグリセリンを表2に記載の配合量となるようにブレンドした。得られた混合物を26mmφ二軸押出機[東芝機械株式会社製、TEM26−SX]に投入し、溶融混練した。その後、混練物を押出機先端に接続した直径1.2mmの円筒ダイより、樹脂温度220℃でストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状のポリエチレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。なお、樹脂温度は、二軸押出機のスクリュー先端部直後のダイに備え付けられた樹脂温度計によって測定された値を読み取った。得られたポリエチレン系樹脂粒子について、融点、tanδ、複素粘度、及びメルトインデックスを評価した。結果を下記表2に示した。
得られたポリエチレン系樹脂粒子100重量部を、純水200重量部、第三リン酸カルシウム1重量部、n−パラフィンスルホン酸ソーダ0.006重量部及びDCP0.4重量部と共に耐圧密閉容器に投入した後、耐圧密閉容器内を窒素置換した。耐圧密閉容器内を攪拌しながら昇温を開始し、耐圧密閉容器内の液温を160℃とし、この温度で45分間ホールドした。その後、冷却し、架橋ポリエチレン系樹脂粒子を取り出した。得られた架橋ポリエチレン系樹脂粒子について、融点を評価した。結果を表2に示す。なお、JIS K 7210に準拠した、温度190℃、荷重2.16kgでのメルトインデックスは、粘度が高すぎることから測定不可能であり、このことから架橋されていることが確認できた。
得られた架橋ポリエチレン系樹脂粒子100重量部を、純水225重量部、第三リン酸カルシウム0.56重量部、及びn−パラフィンスルホン酸ソーダ0.034重量部と共に耐圧密閉容器に投入した後、脱気(真空引き)し、攪拌しながら二酸化炭素8.0重量部を耐圧密閉容器内に入れ、耐圧密閉容器内の液温が130℃となるように加熱した。液温が130℃に到達した時点で、二酸化炭素を更に追加し、耐圧密閉容器の圧力(発泡圧力)を3.5MPa(ゲージ圧力)に調整した。その後、25分間ホールドし、次いで、密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(発泡粒子及び水系分散媒)を、オリフィスを通じて大気圧下の発泡筒(捕集用容器)に放出して、発泡粒子(一段発泡粒子)を得た。この際、水分散物の放出中に耐圧密閉容器内の圧力が低下しないように、二酸化炭素を追加圧入して圧力を保持した。また、上記発泡筒には水蒸気を吹き込んで98℃に加温した状態とし、放出されてくる発泡粒子と水蒸気とが接触するようにした。得られた一段発泡粒子を60℃にて6時間乾燥させた後、融点、tanδ、複素粘度、発泡倍率及び平均気泡径を評価した。結果を下記表2に示した。
得られた二段発泡粒子を耐圧容器に投入し、空気を圧入して耐圧容器内を昇圧し、加圧空気を含浸させて、二段発泡粒子内圧を0.16MPa(絶対圧)にした。内圧を付与した二段発泡粒子を型内発泡成形体の設計外形寸法が400mm×300mm×50mmとなる金型に充填し、まず0.1MPa(ゲージ圧)の水蒸気で金型内の空気を追い出し、その後、所定の成形圧力の加熱蒸気を用いて10秒間加熱成形(両面加熱)させることにより、通い箱成形体を得た。この際、両面加熱成形圧力を0.08MPa(ゲージ圧)から0.25MPa(ゲージ圧)の範囲において、0.01MPa間隔で変更して、約400mm×300mm×50mmの寸法のブロック状成形体を作製した。各両面加熱成形圧力により得られた型内発泡成形体の融着率を評価し、型内発泡成形体融着率が80%以上に達する両面加熱成形圧力における最も低い成形圧力を最低成形圧力とした。また、最低成形圧力における型内発泡成形体の成形サイクル、成形体密度、及び吸水量を評価した。結果を下記表2に示した。
ポリエチレン系樹脂の種類、添加剤種や添加量、及びその他の各種条件を下記表2又は表3に記載の通りとした以外は、実施例1と同様にし、一段発泡粒子、二段発泡粒子及びポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を製造し、評価を行った。結果を下記表2又は表3に示した。
ポリエチレン系樹脂の種類、添加剤種や添加量、及びその他の各種条件を下記表3に記載の通りとした以外は、実施例1と同様にし、ポリエチレン系樹脂粒子及び架橋ポリエチレン系樹脂粒子を製造した。
得られた架橋ポリエチレン系樹脂粒子を耐圧容器内に投入し、水系分散媒を用いずに二酸化炭素を圧入して耐圧容器内を3.2MPa(ゲージ圧)まで昇圧し、3時間かけて二酸化炭素を含浸させた。次いで、二酸化炭素を含浸させた架橋ポリエチレン系樹脂粒子を別の耐圧容器内に移し、水系分散媒を用いずに、蒸気圧力が0.066MPa(ゲージ圧)の水蒸気と接触させることで発泡させ、一段発泡粒子を得た。一段発泡粒子の発泡倍率は、2.4倍であった。
得られた三段発泡粒子を用いた以外は、実施例1と同様にし、製造、評価を行った。結果を表3に示した。
Claims (15)
- ポリエチレン系樹脂を基材樹脂とするポリエチレン系樹脂粒子を発泡させてポリエチレン系樹脂発泡粒子を得るポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法であって、
前記ポリエチレン系樹脂粒子は、融点が105℃以上125℃以下であり、温度130℃かつ周波数1.67Hzの粘弾性測定におけるtanδが0.3以上0.7以下、かつ複素粘度が5000Pa・s以上20000Pa・s以下であり、
密閉容器内で、前記ポリエチレン系樹脂粒子を水系分散媒に分散させ、二酸化炭素を含む発泡剤を添加し、加熱、及び加圧した後、密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出する一段発泡工程を有し、前記一段発泡工程における発泡倍率が10倍以上18倍以下であることを特徴とするポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 温度130℃かつ周波数1.67Hzの粘弾性測定におけるtanδが0.4以上0.6以下、かつ複素粘度が6500Pa・s以上12000Pa・s以下である請求項1に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂粒子は、架橋工程によって架橋されている請求項1又は2に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記架橋工程は、架橋剤を用いて水系分散媒中で架橋することで行われる請求項3に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 一段発泡工程より前に、ポリエチレン系樹脂粒子を架橋する架橋工程を含む請求項3又は4に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂と架橋後のポリエチレン系樹脂粒子の融点差の絶対値が2℃以下である請求項3〜5の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂と架橋後のポリエチレン系樹脂粒子の融点差の絶対値が1℃以下である請求項3〜6の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂のメルトインデックスが0.2g/10分以上2.0g/10分未満である請求項1〜7の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂の密度が0.920g/cm3以上0.932g/cm3以下である請求項1〜8の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂発泡粒子の融点が113℃以上117℃以下である請求項1〜9の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記一段発泡工程の後に、一段発泡工程で得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子を耐圧容器に入れ、空気、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれる少なくとも一種のガスを含む無機ガスを含浸して内圧を付与した後、加熱し、さらに発泡させる二段発泡工程を含む請求項1〜10の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜11の何れか一項に記載の製造方法により得られるポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型内に充填して型内発泡成形するポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂発泡粒子を耐圧容器に入れ、空気、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれる少なくとも一種のガスを含む無機ガスを含浸して内圧を付与した後、型内発泡成形する請求項12に記載のポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の密度が20g/L以上35g/L以下であり、吸水量が0.15g/100cm3以下である請求項12又は13に記載のポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
- 前記ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体が通い箱である請求項12〜14の何れか一項に記載のポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の製造方法。
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