JP2020163537A - 研磨パッド - Google Patents
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Abstract
Description
このような研磨パッドを用いて被研磨物を研磨する際には、被研磨物と研磨パッドとの間に液状のスラリーを供給し、研磨パッドおよびスラリーによる機械的研磨ならびに化学的研磨を行うようになっている。
クッション層が湿潤状態になることで研磨パッド全体の物性に変化が生じる場合、研磨中に研磨パッドの外周部分と中央部分とで物性が異なってしまうことから、クッション層が乾燥状態から湿潤状態となる研磨の初期と終期とで、研磨レートの変動が生じるおそれがあった。
このような問題に鑑み、本発明は湿潤状態と乾燥状態との間で物性の変化が少なく、研磨の初期から終期にかけて研磨レートが安定した研磨パッドを提供するものである。
当該研磨パッドの乾燥状態における貯蔵弾性率と、湿潤状態における貯蔵弾性率との比が0.7〜1.0であることを特徴としている。
その結果、仮にクッション層の外周部分が湿潤状態、中央部分が乾燥状態になったとしても、研磨パッドの外周部分と中央部分とで安定した研磨を行うことが可能となる。
上記研磨装置2は、下方に設けられて研磨パッド1を支持する研磨定盤4と、上方に設けられて被研磨物3を支持する支持定盤5と、スラリーを供給するスラリー供給手段6とを備えている。
上記研磨パッド1および被研磨物3はそれぞれ略円盤状を有しており、研磨パッド1は両面テープ等によって研磨定盤4に固定され、被研磨物3は支持定盤5に真空吸着されている。
また上記研磨定盤4および支持定盤5は図示しない駆動手段によって相対的に回転するとともに、上記支持定盤5は研磨定盤4の中心位置から半径方向に往復動可能に設けられ、これにより上記研磨パッド1と被研磨物3とが相対的に回転しながら摺動するようになっている。
上記スラリー供給手段6は、所要の薬品中に砥粒の混合されたスラリーを上記研磨パッド1の上面に形成された研磨面に供給し、これにより当該スラリーが研磨面と被研磨物3との間に入り込むことで、被研磨物3の研磨が行われるようになっている。
このような構成を有する研磨装置自体は従来公知であり、これ以上の詳細な説明については省略する。なお上記構成を有する研磨装置2の他、例えば支持定盤5には駆動がなく、研磨定盤4の回転により支持定盤5が連れ回るようにした研磨装置2など、その他の構成を有した研磨装置2も使用可能である。
研磨層を構成する硬質ウレタンは、ポリオール成分とイソシアネート成分との反応中間体であるウレタンプレポリマーを用い、ジアミン類又はジオール類等の硬化剤(鎖延長剤)、発泡剤、触媒等を添加混合して得られるポリウレタン組成物を硬化させるプレポリマー法により製造される。上記研磨層11としては、プレポリマー、硬化剤、中空体を混合してポリウレタンポリウレア樹脂成形体を成形し、ポリウレタンポリウレア樹脂成形体をスライス加工することにより形成されるとともに内部に無数の空隙が形成された発泡ポリウレタンシートを使用することができ、厚さを0.5〜2mm、ショアD硬度を20〜60、密度を0.60〜0.95g/cm3にそれぞれ設定することができる。
また上記クッション層12としては、繊維内にポリウレタン樹脂が入り込むとともに空隙が形成されたポリウレタン樹脂含浸不織布や発泡体を使用することができ、厚さを0.5〜5.0mm、ショアA硬度を10〜60、密度を0.05〜0.50g/cm3、圧縮率を3〜40%のそれぞれの範囲に設定することができる。
この準備工程で準備される上記ウレタン結合含有イソシアネート化合物は、下記ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物であり、ウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、他の成分がウレタン結合含有イソシアネート化合物に含まれていてもよい。
上記ウレタン結合含有イソシアネート化合物としては、市販されているものを用いてもよく、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを反応させて合成したものを用いてもよい。上記反応に特に制限はなく、ポリウレタン樹脂の製造において公知の方法および条件を用いて付加重合反応すればよい。
例えば、40℃に加温したポリオール化合物に、窒素雰囲気にて撹拌しながら50℃に加温したポリイソシアネート化合物を添加し、30分後に80℃まで昇温させ更に80℃にて60分間反応させるといった方法で製造することが出来る。
例えば、分子内に2つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)、4,4’−メチレン−ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。
さらにポリイソシアネート化合物としては、ジイソシアネート化合物が好ましく、中でも2,4−TDI、2,6−TDI、MDIがより好ましく、2,4−TDI、2,6−TDIが特に好ましい。
これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネート化合物を組み合わせて用いてもよい。
上記ウレタン結合含有イソシアネート化合物の合成に用いられるポリオール化合物としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール(DEG)、ブチレングリコール等のジオール化合物、トリオール化合物等;ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(又はポリテトラメチレンエーテルグリコール)(PTMG)等のポリエーテルポリオール化合物;エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物;ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等を挙げることができる。
また、エチレンオキサイドを付加した3官能性プロピレングリコールを用いることもできる。これらの中でも、PTMG、又はPTMGとDEGの組み合わせが好ましい。
上記ポリオール化合物は単独で用いてもよく、複数のポリオール化合物を組み合わせて用いてもよい。
具体的に上記プレポリマーのNCO当量は以下のようにして求めることができる。
プレポリマーのNCO当量=(ポリイソシアネート化合物の質量部+ポリオール化合物の質量部)/[(ポリイソシアネート化合物1分子当たりの官能基数×ポリイソシアネート化合物の質量部/ポリイソシアネート化合物の分子量)−(ポリオール化合物1分子当たりの官能基数×ポリオール化合物の質量部/ポリオール化合物の分子量)]
ポリアミン化合物とは、分子内に2つ以上のアミノ基を有する化合物を意味し、脂肪族や芳香族のポリアミン化合物、特にはジアミン化合物を使用することができる。
例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジアミン、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス−o−クロロアニリン)(以下、MOCAと略記する。)、MOCAと同様の構造を有するポリアミン化合物等を挙げることができる。
また、ポリアミン化合物が水酸基を有していてもよく、このようなアミン系化合物として、例えば、2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等を挙げることができる。
ポリアミン化合物としては、ジアミン化合物が好ましく、MOCA、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホンがより好ましく、MOCAが特に好ましい。
ポリアミン化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリアミン化合物を組み合わせて用いてもよい。
ポリアミン化合物は、他の成分と混合し易くするためおよび/又は後の成形体形成工程における気泡径の均一性を向上させるために、必要により加熱した状態で減圧下脱泡することが好ましい。減圧下での脱泡方法としては、ポリウレタンの製造において公知の方法を用いればよく、例えば、真空ポンプを用いて0.1MPa以下の真空度で脱泡することができる。
硬化剤(鎖伸長剤)として固体の化合物を用いる場合は、加熱により溶融させつつ、減圧下脱泡することができる。
具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなどの低分子量ジオール、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどの高分子量のポリオール化合物などが挙げられる。
上記ポリオール化合物は単独で用いてもよく、複数のポリオール化合物を組み合わせて用いてもよい。
上記ポリマー殻としては、特開昭57−137323号公報等に開示されているように、例えば、アクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体、アクリロニトリル−メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニル−エチレン共重合体などの熱可塑性樹脂を用いることができる。同様に、ポリマー殻に内包される低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等を用いることができる。
混合順序に特に制限はないが、ウレタン結合含有イソシアネート化合物と中空体とを混合した混合液と、硬化剤および必要に応じて他の成分を混合した混合液とを用意し、両混合液を混合器内に供給して混合撹拌することが好ましい。このようにして、成形体成形用の混合液が調製される。
このとき、プレポリマー、硬化剤が反応してポリウレタンポリウレア樹脂を形成することにより該混合液は硬化する。
そして研磨層形成工程では、上記成形体成形工程により得られたポリウレタンポリウレア樹脂成形体をシート状にスライスし、スライスした樹脂シートを円形に裁断し、必要に応じて研磨面に相当する面に格子状の溝等を形成する。
含浸不織布をクッション層12とする場合、当該クッション層12を製造するためには、少なくなくとも不織布基体に含浸した熱可塑性ポリウレタン樹脂を湿式凝固させる工程、湿式凝固した繊維集合体の両面をバフ処理する工程、を含むことが挙げられる。本実施例の不織布基体は、特に限定されるものではなく、種種公知のものを採用できる。
不織布基体の例としては、ポリオレフイン系、ポリアミド系、ポリエステル系などの不織布を挙げることができる。また、不織布基体を得る際に繊維を交絡させる方法としても特に限定されず、例えば、ニードルパンチであってもよく、水流交絡であってもよい。
不織布基体は上述した中から1種を単独で用いることができ、2種以上を組み合わせて用いることもできる。不織布基体は繊維の間の隙間が多く吸水性に富むが、樹脂を含浸させることにより隙間が樹脂で満たされるため吸水性が低下する。
また不織布に対する樹脂の付着率は、不織布の重量に対する付着させた樹脂の重量で表され、好ましくは50%以上であり、より好ましくは75〜200%である。樹脂の付着率が大きすぎるとクッション層12としての所望のクッション性を示さなくなる傾向があり、低すぎるとクッション層12が吸水してしまい、研磨特性に影響を及ぼす。
これらの中でも、耐薬品性や樹脂との攪拌均一性などの観点から金属化合物系撥水剤が好ましく、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウムなどのジルコニウム化合物がより好ましく、酢酸ジルコニウムがさらに好ましい。撥水剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いても良い。
撥水剤は、クッション層12中に均一に存在することが望ましく、添加量としては、不織布基体に含浸する樹脂の重量を100重量%として、好ましくは0.5重量%以上、より好ましくは0.7〜1.5重量%である。樹脂の量に対して撥水剤が多すぎると接着層13との剥離強度が落ちる傾向があり、少なすぎると所望の撥水性能を得られない傾向がある。
研磨層11の研磨面とは反対側の面に両面テープを貼り付けられ、両面テープの研磨層11側とは反対側の面にはクッション層12が貼り付けられる。本実施例の研磨パッド1は、研磨層11とクッション層12が接着層13を介して積層されている。
ここで乾燥状態とは、研磨パッド1に液体が付着していない状態をいい、具体的には、上記研磨パッド1を出荷した状態や、研磨装置に装着した直後の状態が考えられる。
これに対し上記湿潤状態とは、上記研磨パッド1に液体がしみこんだ状態をいい、具体的には、上記研磨パッド1を用いて被研磨物3を研磨する際に、上記クッション層12にスラリーがしみこんだ状態が考えられる。
また上記貯蔵弾性率E’とは、正弦的に変化する応力を発泡体に加えた場合における、1周期あたりに貯蔵され完全に回復するエネルギーの尺度をいい、乾燥状態の貯蔵弾性率E’と湿潤状態の貯蔵弾性率E’との比を上記範囲とすることで、本実施例の研磨パッド1は研磨レートが安定したものとなっている。
そして下記表1は、本発明に係る実施例1の研磨パッド1と、比較例1の研磨パッドとについて、それぞれ乾燥状態および湿潤状態とした試験結果を示したものである。
実施例1の研磨パッド1として、研磨層11には厚さ1.3mmのポリウレタンシートを用い、クッション層12には厚さ1.25mmのポリウレタン樹脂を含浸してなる含浸不織布を用い、接着層13には厚さ0.16mmのPET製の芯材を有する両面テープを用いた。また、クッション層12における研磨層11と反対側の面には厚さ0.27mmのPET製の芯材を有する両面テープを貼り合わせた。
2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量460のウレタンプレポリマー100部に、外殻部分がアクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体からなり、殻内にイソブタンガスが内包された粒子の大きさが5〜15μmの膨張させていない微小球体3.1部と、4,4’−メチレン−ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)2部とを添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。
得られたウレタンプレポリマー混合液を第1液タンクに仕込み、80℃で保温した。また、第1液タンクとは別に、硬化剤として3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス−o−クロロアニリン)(MOCA)28部を第2液タンクに入れ、120℃で加熱溶融させて混合して硬化剤溶融液を得た。
次に、第1液タンク、第2液タンクのそれぞれの液体を、注入口を2つ備えた混合機のそれぞれの注入口から注入し、攪拌混合して混合液を得た。なお、この際に、ウレタンプレポリマー中の末端に存在するイソシアネート基に対する硬化剤に存在するアミノ基及び水酸基の当量比を表わすR値が0.90となるように、混合割合を調整した。
得られた混合液を、100℃に予熱した型枠に注型して、30分間、110℃にて一次硬化させた。形成されたブロック状の成形物を型枠から抜き出し、オーブンにて130℃で2時間二次硬化し、ポリウレタンポリウレア樹脂成形体を得た。得られたポリウレタンポリウレア樹脂成形体を25℃まで放冷した後、再度オーブンにて120℃で5時間加熱してから、1.3mm厚にスライス処理を施して研磨層11を得た。
ポリウレタン樹脂(DIC社 「C1367」)100部に顔料としてカーボンブラックを0.3部添加した含浸樹脂溶液に密度0.150g/cm3のポリエチレン繊維によりなる不織布を浸漬した。
浸漬後、1対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて含浸樹脂溶液を絞り落として、不織布に含浸樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、室温の水からなる凝固液中に浸漬することにより、含浸樹脂を凝固させて樹脂含浸不織布を得た。
その後、樹脂含浸不織布を凝固液から取り出し、さらに水からなる洗浄液に浸漬して、樹脂中のN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を除去した後、乾燥させた。乾燥後、バフィング処理により表面のスキン層を除去されたクッション層を得た。得られたクッション層となる含浸不織布の厚みは1.25mm、密度は0.31g/cm3であった。また、樹脂の付着率は100%であった。
比較例1の研磨パッド1として、研磨層11にはニッタ・ハース社製の厚さ1.3mmのIC1000を用い、上記クッション層12としてニッタ・ハース社製の厚さ1.2mmのSUBA400を用い、接着層13としてPET製の芯材を有する両面テープを用いた。また、クッション層12における研磨層11と反対側の面にはPET製の芯材を有する両面テープを貼り合わせた。
まず、実施例1、比較例1の研磨パッド1を9mm四方に切り取ってこれを試験片とし、乾燥状態の研磨パッド1は、上記試験片を温度23℃(±2℃)、相対湿度50%(±5%)の恒温恒湿槽内に載置し、これを40時間保持することで得た。一方湿潤状態の研磨パッド1は、上記試験片を静水に浸漬させた状態で真空チャンバ内に投入して1時間真空脱気を行い、その後当該試験片を静水に浸漬させて2時間の含水処理を行うことで得た。
試験装置: RSA3 TA社製
試験モード: 圧縮
周波数:1.6Hz(10rad/sec)
温度範囲:20〜80℃
昇温速度:5℃/min
歪範囲:0.10%
初荷重:1000g
測定間隔:1point/℃
上記実験結果において、乾燥状態における貯蔵弾性率E’と、湿潤状態における貯蔵弾性率E’との比の値(変化率)は、乾燥状態および湿潤状態における研磨パッド1の貯蔵弾性率E’の差の程度を示し、上記比の値が1に近いことは、乾燥状態および湿潤状態において貯蔵弾性率E’の変化が少ないことを意味している。
また、上記比の値が1より小さいことは、研磨パッド1が湿潤状態になると軟らかくなることを意味する。さらに、上記比の値が1より大きいことは、研磨パッド1が湿潤状態になると硬くなることを意味する。
このとき、上記スラリーは研磨パッド1の側部、すなわち円形の研磨パッド1の外周部分よりクッション層12に染み込むが、研磨パッド1の中央部分まで到達しにくくなっている。一方、上記スラリーは研磨層11にはほとんど染み込まず、研磨パッド1とクッション層12との間に形成された接着層13によってもせき止められ、クッション層12の中央部分にはしみこみにくくなっている。
その結果、研磨パッド1を用いて被研磨物3の研磨を開始した直後は、クッション層12の外周部分はスラリーによって湿潤状態となるものの、中央部分は乾燥状態を維持した状態となり、その後徐々にクッション層12の中央部分が湿潤状態となってゆく。
すなわち、実施例1のように、研磨パッド1全体の貯蔵弾性率と、湿潤状態における貯蔵弾性率との比が小さいということは、研磨の初期と終期とにおける研磨パッド1全体の物性の変化が小さいことを示している。
これに対し、比較例1のように、研磨パッド1全体の貯蔵弾性率と、湿潤状態における貯蔵弾性率との比が大きいと、研磨の初期と終期とにおける研磨パッド1全体の物性の変化が大きいことを示している。
この実験では、最初に実施例1及び比較例1の研磨パッド1を研磨装置に設置してドレス処理を行い、研磨層11が1.3mmとなったところで、Cu膜基板に対して下記研磨条件にて研磨加工を施す。その後、所定の研磨が終了したら再度ドレス処理を行って研磨層を上記表2に記載の厚さにし、再度研磨加工を施す作業を繰り返すとともに、各研磨層の厚さ毎に研磨レートを観察することで、研磨レートの安定性を評価した。
研磨機 :F−REX300X(荏原製作所社製)
Disk :A188(3M社製)
回転数 :(定盤)70rpm、(トップリング)71rpm
研磨圧力 :3.5psi
研磨剤温度 :20℃
研磨剤吐出量 :200ml/min
研磨剤 :PLANERLITE7000(フジミコーポレーション社製)
被研磨物 :Cu膜基板
研磨時間 :60秒
パッドブレーク :35N 10分
コンディショニング:Ex−situ、35N、4スキャン
研磨装置による研磨前および研磨後の基板上のCu膜について、基板上の全体にわたってランダムに121箇所を選定し、それらの箇所における研磨試験前後の厚さを測定した。
測定した厚さに基づいて、研磨試験前の厚さの平均値及び研磨試験後の厚さの平均値を算出し、これらの平均値の差をとることにより研磨された厚みの平均値を算出した。
そして、得られた研磨された厚みの平均値を研磨時間で除することにより研磨レート(Å/min)を求めた。なお、厚さ測定は、光学式膜厚膜質測定器(KLAテンコール社製、型番「ASET−F5x」)のDBSモードにて測定した。
これに対し、比較例1のように乾燥状態および湿潤状態における研磨パッド1の貯蔵弾性率E’の比の値が大きいと、研磨パッド1の外周部分と中央部分とで物性の変化が大きくなるため、研磨レートが安定せず、研磨の初期と終期とで研磨レートの差が大きくなった。
3 被研磨物 4 研磨定盤
5 支持定盤 6 スラリー供給手段
11 研磨層 12 クッション層
13 接着層
Claims (2)
- 硬質ウレタンからなる研磨層と、弾性を有したクッション層と、上記研磨層とクッション層とを接着する接着層とを備えた研磨パッドにおいて、
当該研磨パッドの乾燥状態における貯蔵弾性率と、湿潤状態における貯蔵弾性率との比が0.7〜1.0であることを特徴とする研磨パッド。 - 上記クッション層がポリウレタン樹脂を含浸してなる含浸不織布であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
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