TWI461451B - 研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物、聚胺基甲酸酯研磨墊及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法 - Google Patents

研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物、聚胺基甲酸酯研磨墊及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法 Download PDF

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Description

研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物、聚胺基甲酸酯研磨墊及聚胺基甲酸酯研磨墊之製法
本發明係關於一種用於如玻璃基板、矽晶圓、半導體元件(semiconductor device)等之要求高度表面平坦性的玻璃材料之生產的熱硬化性胺基甲酸酯(TSU)型之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊、及該聚胺基甲酸酯研磨墊之製法。
以往，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之要求高度表面平坦性的玻璃材料的一般製造上，係首先進行使用胺基甲酸酯樹脂製之研磨墊的「粗加工步驟」，接著進行使用研磨布之「精加工步驟」，以進行精密研磨。
作為可用於玻璃研磨之熱硬化性胺基甲酸酯樹脂製的研磨墊之方法，迄今已有例如組合含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑與硬化劑之所謂的2液型胺基甲酸酯樹脂組成物之各種提案。
例如，已知一種玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊用之2液型組成物，其係由含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑，與含有異氰酸酯基反應性化合物、作為發泡劑的水、無機研磨劑及觸媒之硬化劑所構成的玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊用2液型組成物，前述預聚物係分別使用至少甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚伸丁二醇(PTMG)及聚己內酯三醇(PCL)，在混合PTMG與PCL的情況下使平均官能基數成為2.1~2.7之範圍，來使其反應而得之異氰酸酯基末端胺基 甲酸酯預聚物，且前述異氰酸酯基反應性化合物係至少由4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯基甲烷與聚伸丁二醇所構成。該2液型組成物之預聚物為低黏度，混合成形時之泡沫、氣孔減低，可得均勻的氣泡，此外，藉由聚醇混合物之平均官能基數的適性化，能夠抑制因研磨加工時發熱所導致的研磨墊之硬度降低(例如，參照專利文獻1)。
然而，使用專利文獻1記載之2液型組成物所構成的玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊來進行加工物的研磨時，由於研磨墊與加工物之間所產生的摩擦熱，研磨墊表面之溫度係顯著上昇，且前述樹脂組成在漿液或水溶液的存在下伴隨著顯著的溫度上昇，研磨墊之耐熱水性惡化，因此研磨墊的硬度(彈性模數)改變，而有對要求高度表面平坦性之玻璃材料的平坦化加工造成不良影響之問題。
如上所述，將聚異氰酸酯與聚胺基氯苯基甲烷化合物之反應性控制到作業上沒有問題的程度、各種研磨性能優異之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、及使用它而成之聚胺基甲酸酯研磨墊的開發係迫切期望。
[專利文獻1]特開2004-211076號公報
本發明之目的為提供一種成形作業時之反應性的控制為容易且可均勻地形成微細形狀之發泡胞(胞控制性)，且耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優良的研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物。
又提供一種高硬度聚胺基甲酸酯研磨墊，其係使用適合於將半導體基板、光學基板、磁性基板等之要求高度表面平坦性的玻璃材料予以平坦化之該硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成，及聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法。
本發明人欲解決上記課題而進行鑽硏探討，結果發現在含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑，與含有具有含活性氫的基之化合物、作為發泡劑的水、及觸媒之硬化劑構成之硏磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物中，當使聚異氰酸酯及聚醇反應以製造前述異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之際，於前述異氰酸酯類，若使用組合聯甲苯胺二異氰酸酯與跟具有含活性氫的基之化合物的反應性比該聯甲苯胺二異氰酸酯低之聚異氰酸酯而得之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物時，則可容易控制成形作業時之反應性。
進一步地發現：藉由使用(1)以特定之調配比組合聯甲苯胺二異氰酸酯與甲苯二異氰酸酯而成的聚異氰酸酯成分、或(2)以特定之調配比組合聯甲苯胺二異氰酸酯與脂肪族二異氰酸酯而成的聚異氰酸酯成分中之任一者作為聚異氰酸酯成分，可容易形成均勻且微細形狀的胞(cell)(亦即，優良的胞控制性)，且耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性、成形性(例如，產率、成形不均)優良的硏磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物、使用它而成之高硬度聚胺基甲酸酯硏磨墊、及聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，因而完成了本發明。
亦即，本發明係提供一種硏磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，特徵為其係以主劑(A)與包括具有含活性氫的基之化合物(b1)的硬化劑(B)為必須成分之硏磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，該主劑(A)係在使聚異氰酸酯(a1)與聚醇(a2)反應而得之分子末端具有異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，其中前述聚異氰酸酯(a1)成分係以〔(a11)/(a12)〕=0.3~19(重量比)來使用聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)、或以〔(a11)/(a13)〕=0.9~19(重量比)來使用聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)；一種聚胺基甲酸酯研磨墊，其係將該研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物發泡、硬化而成；一種聚胺基甲酸酯研磨墊之製法，其特徵為將該研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物注入鑄模內而發泡、使硬化，將發泡成形物從鑄模取出，並切片成片狀。
若根據本發明之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，能夠使作業時之反應性控制為容易且成形性優良，可容易地形成均勻且微細形狀之發泡胞(優異的胞控制性)。
又，本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊係因研磨操作時之溫度上昇導致研磨墊的硬度(彈性模數)改變小、耐久性(耐熱水性等)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優良，可用於例如，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之半導體基板、光學基板、磁性基板等要求高度表面平坦性之玻璃材料的精密研磨。
 實施發明之最佳形態
首先，針對本發明之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物加以說明。
本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物係調配、混合含有胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑與具有含活性氫的基之化合物(B)而成的2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，該胺基甲酸酯預聚物係在使聚異氰酸酯(a1)與聚醇(a2)反應而得之分子末端具有異氰酸酯基。
前述含有在分子末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸酯預聚物的主劑(A)(以下簡稱為「預聚物(A)」)係使聚異氰酸酯與聚醇反應而得，作為聚異氰酸酯成分，係以前述重量比[(a11)/(a12)]=0.3~19摻合聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)、或以前述的重量比[(a11)/(a13)]=0.9~19摻合聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)而用於反應。
作為前述聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)，雖然異構物係存在，惟此等之中，使用o-聯甲苯胺二異氰酸酯係可進一步提供硬鏈段(hard segment)構造的高結晶化(高凝集)之硏磨性提升，因而特佳。
作為前述甲苯二異氰酸酯(a12)，可舉出2,4-甲苯二異氰酸酯或2,6-甲苯二異氰酸酯，此等可各自單獨使用、亦可作為混合物使用。
摻合聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)作為前述聚異氰酸酯使用時，如前述調配比率，即使聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)相比加入較多量，且即使聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)相比為少量，仍可改善本案發明課題之成形性。
聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)的重量比[(a11)/(a12)]必須為0.25~19，由耐久性(耐熱水性)及成形性(產率、成形不均等)的點來看，特佳為[(a11)/(a12)]=1.0~9。
又，聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)的調配比較佳為聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)的重量比[(a11)/(a12)]係1.0~9.0，更佳為1~4。
又，組合聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)時，聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)較佳為與前述情形同樣之化合物。作為本案發明之脂肪族系二異氰酸酯，可舉出加氫二苯基甲烷二異氰酸酯(加氫MDI)、加氫二甲苯二異氰酸酯(加氫XDI)等之脂環族二異氰酸酯類、或六亞甲基二異氰酸酯、二聚物酸二異氰酸酯、降莰烯二異氰酸酯等之脂肪族系二異氰酸酯類。又，此等脂環族二異氰酸酯及脂肪族二異氰酸酯類係可混合使用，亦可使用二種以上。
作為前述聚異氰酸酯，即使是摻合聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)而使用時，如前述調配比率，即使聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)比脂肪族二異氰酸酯(a13)投入較多量，又聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)比脂肪族二異氰酸酯(a13)為少量，仍可改善本案發明課題之成形性。
聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)的重量比係[(a11)/(a13)]必須為0.9~10.0，從耐久性(耐熱水性)及成形性(產率、成形不均等)的觀點來看，特佳為[(a11)/(a13)]=1.1~8.0。
聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)之調配比進一步較佳係聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)的重量比[(a11)/(a13)]為1.2~6.5。
又，在本發明，於預聚物(A)之合成時，雖然較佳為組合使用前述異氰酸酯，但只要在無損本發明目的之範圍內，亦可使用其他聚異氰酸酯。
作為前述其他聚異氰酸酯，可舉出例如，二苯基甲烷二異氰酸酯(略稱MDI；其4,4’-體、2,4’-體、或2,2’-體、或是此等之混合物)、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯、碳二醯亞胺化二苯基甲烷聚異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯(XDI)、1,5-萘二異氰酸酯(NDI)等，在不損害本發明之目的之範圍內，可使用此等中的一種或二種以上。
前述預聚物(A)係使聚異氰酸酯(a1)與聚醇(a2)反應而得，作為前述聚醇(a2)可使用單一的二醇、或可使後述數平均分子量(以下簡稱為「Mn」)之高分子量二醇(a21)及後述分子量之低分子量二醇(a22)之至少2種二醇組合反應。併用高分子量二醇(a21)及低分子量二醇(a22)者，在將本發明之胺基甲酸酯樹脂組成物發泡、硬化予以成形時，可更有效地控制反應性，能夠容易控制作業時之反應性，成形性(產率、成形不均等)優良，且可形成均勻且微細形狀之發泡胞，因而更佳。
前述高分子量二醇(a21)之Mn較佳為500~5000之範圍，更佳為500~2000之範圍。
作為前述高分子量二醇(a21)，可舉出例如，聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚伸乙基丙二醇(PEPG)、聚伸丁二醇(PTMG)、2-甲基-1,3-丙烷己二酸、3-甲基-1,5戊烷己二酸、聚碳酸酯聚醇等，此等之中，較佳為Mn係500~2000之聚伸丁二醇(PTMG)。前述高分子量二醇(a21)可為直鏈、分枝、環狀構造中之任一者。
又，前述低分子量二醇(a22)的分子量較佳為50~300之範圍、更佳分子量為50~200之範圍。
作為前述低分子量二醇(a22)，可舉出例如，乙二醇(EG)、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇(DEG)、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇等之脂肪族二醇、1,4-環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、加氫雙酚A等之脂環族二醇等，作為3官能以上之成分可舉出甘油、三羥甲基丙烷、新戊四醇等，此等之中，較佳為二乙二醇(DEG)。前述低分子量二醇(a22)可為直鏈、分枝、環狀構造中之任一者。
在本發明，較佳係使前述高分子量二醇(a21)低分子量二醇(a22)組合反應，此等之中，特佳為聚伸丁二醇(PTMG，特佳為Mn係500~2000者)作為高分子量二醇(a21)及二乙二醇(DEG)作為低分子量二醇(a22)之組合，藉此能夠使作業時之反應性的控制更為容易，成形性(產率、成形不均等)優良，可形成均勻且微細形狀之發泡胞。
前述預聚物(A)若在前述預聚物(A)之合成時的異氰酸酯基與羥基的莫耳比(α)(=NCO/OH當量比)為1.80~4.70之範圍內，則作業時之反應性控制係為容易且成形性優良，能夠形成均勻且微細形狀之發泡胞，胞控制性優良。
接著，以下說明與前述主劑組合調配、混合之硬化劑。
在本發明所用之硬化劑必須含有具有含活性氫的基之化合物(b1)、水(發泡劑)、及觸媒。
前述具有含活性氫的基之化合物(b1)，可舉出例如，聚胺基氯苯基甲烷化合物、聚胺基氯苯基甲烷化合物之二核體的4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯基甲烷(以下稱為MOCA)與聚伸丁二醇(以下稱為PTMG)之混合物等，此等係可單獨使用、亦可併用2種以上。
作為前述具有含活性氫的基之化合物(b1)，可舉出例如，Pandex E-50(商品名，迪愛生股份有限公司製，聚胺基氯苯基甲烷化合物)、4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯基甲烷等，此等係可單獨使用，亦可併用2種以上。
前述具有含活性氫的基之化合物(b1)的調配量相對於前述異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)100重量份，較佳為15~60重量份之範圍，更佳為20~45重量份之範圍。若前述異氰酸酯基反應性化合物(B)的調配量在此範圍內，則可得高硬度且耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性優良之聚胺基甲酸酯硏磨墊。
作為本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，除了後述水發泡法以外，亦可採用例如，添加中空珠粒之方法、機械發泡法、化學發泡法等各種方法，沒有特別限制。
以下，舉水發泡法作為例子，說明本發明之製法。
又，在本發明使用水發泡法的情況，硬化劑(B)除了具有含活性氫的基之化合物(b1)以外還調配水(發泡劑)與觸媒。水(發泡劑)具有作為發泡劑的功效，水的調配量相對於具有含活性氫的基之化合物(b1)100重量份而言，較佳為0.05~1重量份之範圍、更佳為0.30~0.60重量份之範圍。若前述水(C)的調配量在此範圍內，則可得具有安定之發泡狀態的硏磨墊。此時較佳為使用後述觸媒。
作為2液混合主劑與硬化劑時水(發泡劑)的添加方法，並無特別限定，可舉出例如，預先在硬化劑中使具有含活性氫的基之化合物(b1)、觸媒與視需要之添加劑混合、發泡、硬化之方法等。
前述觸媒的種類及添加量係可考慮在混合步驟後流入規定形狀之鑄模內的時間來加以選擇。
作為前述觸媒，可舉出例如，N,N-二甲基胺基乙基醚、TOYOCAT ET(商品名，東曹股份有限公司製，N,N-二甲基胺基乙基醚)、三伸乙二胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、N,N,N',N’-四甲基六亞甲基二胺、N-甲基咪唑等之三級胺、二辛錫二月桂酸酯等之金屬系觸媒等，此等之中，從泡化特性強的觀點來看，較佳為N,N-二甲基胺基乙基醚、TOYOCAT ET，此等係可單獨使用，亦可併用2種以上。
前述觸媒之調配量，相對於具有含活性氫的基之化合物(b1)100重量份而言，較佳為0.1~1重量份之範圍、更佳為0.3~0.6重量份之範圍。前述觸媒之調配量若為如此範圍，則可得具有安定發泡狀態之硏磨墊。
依照前述調配量，調配具有含活性氫的基之化合物(b1)、水(發泡劑)、觸媒，攪拌並混合，而可得硬化劑。
藉由將如上述調整之主劑與硬化劑予以調配、攪拌混合，可得本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物。
前述主劑與硬化劑之調配比例[主劑中之異氰酸酯基之總莫耳數]/[含水的硬化劑中之異氰酸酯基反應性基之合計莫耳數]較佳為1/0.7~1.1之範圍、更佳為1/0.8~1.0之範圍。若主劑與硬化劑的調配比例在此範圍，則高硬度且耐久性(耐熱水性)、耐摩耗性優異。
在本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物中，在不損及本發明目的之範圍內，亦可在製造步驟的任何階段使用例如整泡劑、抗氧化劑、脫泡劑、紫外線吸收劑、硏磨粒、填充劑、顏料、增黏劑、界面活性劑、難燃劑、可塑劑、滑劑、防靜電劑、耐熱安定劑、摻合用樹脂等作為添加劑。
作為前述填充材，沒有特別限定，可舉出例如，碳酸鹽、矽酸、矽酸鹽、氫氧化物、硫酸鹽、硼酸鹽、鈦酸鹽、金屬氧化物、碳化物、有機物等。
作為前述整泡劑，可舉出SH-193、SH-192、SH-190(東麗道康寧公司製)等。
接著針對本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊及其製法加以說明。
本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊係使用前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成者，可在前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物中視需要加入添加劑，注入預定形狀的鑄模內使發泡、硬化，將該發泡成形物從鑄模取出，切片成片狀等之適當形狀等加工而得。
使用前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物的聚胺基甲酸酯硏磨墊之製法，可例示例如，包括如下[步驟1]~[步驟5]的一連串之製法，惟不限於此。又，添加劑只要可無阻礙地添加且能夠均勻調配，則可在任何步驟使用。
[步驟1](主劑之調整步驟)
在具備氮導入管、冷卻冷凝器、溫度計、冷卻機之反應裝置中，裝入聚異氰酸酯、聚醇類，在氮氛圍氣下邊攪拌邊在較佳為50~90℃之範圍，更佳為60~80℃之範圍使其反應，合成預聚物(A)得到主劑。
[步驟2](主劑與硬化劑之混合步驟)
接著，將含有前述預聚物(A)之主劑與含有具有含活性氫的基之化合物(b1)、水(發泡劑)、及觸媒之硬化劑予以混合、攪拌做成發泡反應液。於混合之際，將預聚物(A)與含有水(發泡劑)及觸媒的具有含活性氫的基之化合物(b1)分別置入二液混合澆鑄機的各自槽中，將兩者分別加溫至較佳為40~70℃，聚異氰酸酯(2)較佳為加溫至40~90℃，各自以二液混合澆鑄機進行混合。
[步驟3](澆鑄步驟)
將前述發泡反應液注入預先加溫至較佳為50~120℃的鑄模內。
[步驟4](硬化步驟)
以注入鑄模內之狀態，將發泡反應液加熱保持在適合的溫度範圍(例如，50~120℃之範圍)，使其發泡、硬化，較佳為在50~120℃之模具內放置30分~2小時後，取出該成形品，以較佳為100~120℃、8~17小時的條件進行後硬化(after cure)，做為成形品。
[步驟5](切片步驟)
將前述成形品切片為適合的厚度之片狀。切片後之片厚只要依照硏磨目的加以設定即可，無特別限制，例如較佳為0.6~2.0mm之範圍。
如上所述，本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊係硏磨操作時因溫度上昇導致之硏磨墊硬度(彈性模數)改變為小、耐久性(耐熱水性等)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優異，可用於例如，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、顯示器用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之要求高度表面平坦性的玻璃材料之精密硏磨。
實施例
以下藉由實施例進一步具體說明本發明，惟本發明之範圍係不僅限於此等實施例。
又，在本發明，若無特別限定，「份」為「重量份」，「%」為「重量%」。
再者，本發明所用之測定方法及評價方法係如以下所示。
[預聚物(A)的NCO當量之測定方法]
預聚物(A)的NCO當量之測定係依照JISK7301，將試料溶解於乾燥甲苯，添加過剩的二-n-丁基胺溶液使反應，以鹽酸標準溶液逆滴定殘存的二-n-丁基胺而求得。
[預聚物(A)的黏度之測定方法]
預聚物(A)的黏度之測定係使用BM型黏度計(東京計器製)，在80℃使用樣品量200ml、2號或3號轉子來測定。[預聚物(A)的使用壽命之測定方法]
將含有預聚物(A)之主劑與異氰酸酯基反應性化合物(B)分別調整為內溫80℃與50℃，接著，混合主劑與硬化劑將成為胺基甲酸酯樹脂組成物的時點T0當作基點，測定前述胺基甲酸酯樹脂組成物的黏度到達50000mPa‧s為止的時間T1(單位；秒)，當作胺基甲酸酯樹脂組成物之反應性的測定結果。然後，胺基甲酸酯樹脂組成物的黏度之測定係使用BM型黏度計(東京計器製)，在23℃之氛圍氣下以樣品量200ml、4號轉子每10秒加以測定。
[硏磨墊之製作方法]
將前述預聚物(A)與含有水(發泡劑)及觸媒)之具有含活性氫的基之化合物(b1)分別置入二液混合澆鑄機的各自槽內，將預聚物(A)加溫至50~80℃，將異氰酸酯基反應化合物(B)加溫至40~110℃，分別以二液混合澆鑄機進行混合。
將前述發泡反應液注入預先加溫至50~120℃之鑄模內。以注入於鑄模內之狀態，將發泡反應液加熱保持於適合的溫度範圍(例如，50~120℃之範圍)，使發泡、硬化，在50~120℃之模具內放置較佳為30分鐘~2小時後，將該成形品取出，以較佳為100~120℃、8~17小時的條件進行後硬化，作為成形品。
將前述成形品切片為適合的厚度之片狀。切片後之片厚只要依照硏磨目的加以設定即可，無特別限制，例如較佳為0.6~2.0之範圍。
[成形性之測定方法]
將前述預聚物(A)與含有水(發泡劑)及觸媒)之具有含活性氫的基之化合物(b1)分別置入二液混合澆鑄機的各自槽內，將預聚物(A)加溫至50~80℃，將具有含活性氰的基之化合物(b1)加溫至40~110℃，分別以二液混合澆鑄機進行混合，在室溫下，注入上方開放的鑄模，使發泡。
依照發泡狀態，將沒發生裂紋、發泡下方的膨脹者判定為成形性良好。
[耐久性(耐熱水性)之測定方法]
使用前述硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，以相同的樹脂組成物製作3個硏磨墊，各自浸漬於內溫設定為40℃、60℃、80℃之恆溫水槽中，測定2小時後硬度的經時變化。由硬度之經時變化，以下式算出硬度保持率，將硬度保持率70%以上的硏磨墊判定為耐久性(耐熱水性)良好。
硬度之保持率(%)=(浸漬後的硬度/浸漬前的硬度)×100
[耐摩耗性之測定方法]
依照JISK7312-1996(Taber磨耗試験)，評價耐摩耗性。耐摩耗性之評價基準係將摩耗減量200mg以下的硏磨墊判定為耐摩耗性良好。
(重量平均分子量之測定)
又，本發明中藉由GPC之重量平均分子量(聚苯乙烯換算)的測定，係使用東曹(股)公司製HLC8220系統依照以下條件進行。
分離管柱：使用4根東曹(股)製TSKgelGMHHR -N。管柱溫度：40℃。移動層：和光純藥工業(股)製四氫呋喃。流速：1.0ml/分。試料濃度：1.0重量%。試料注入量：100微升。檢測器：差示折射計。
[實施例1]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入聯甲苯胺二異氰酸酯(日本曹達(股)製品)1000份、甲苯二異氰酸酯(Cosmonate T-80，三井化學聚胺基甲酸酯(股)製品)333份，開始攪拌。接著，將1172份聚伸丁二醇(商品名，PTMG-1000三菱化學股份有限公司製，Mn=1000)與193份二乙二醇(DEG，三菱化學股份有限公司製，Mn=10)分次投入混合，在氮氣流下60℃進行5小時反應，得到異氰酸酯當量500之胺基甲酸酯預聚物(A-1)。
接著，在100份作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50，迪愛生(股)製)中調配0.5份作為水(發泡劑)的離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚，東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。在容器中以預聚物(A-1)/聚胺組成物(B-1)=100/31(重量比)的比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-1)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，密度分布為均勻，如表1所示，得到具有優良物性之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-1)。
[實施例2]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入聯甲苯胺二異氰酸酯(日本曹達(股)製品)1000份、甲苯二異氰酸酯(Cosmonate T-80，三井化學聚胺基甲酸酯(股)製品)3000份，開始攪拌。接著，將5353份聚伸丁二醇(商品名，PTMG-1000三菱化學股份有限公司製，Mn=1000)與605份二乙二醇(DEG，三菱化學股份有限公司製，Mn=106)分次投入混合，在氮氣流下60℃進行5小時反應，得到異氰酸酯當量500之胺基甲酸酯預聚物(A-2)。
接著，在作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50，迪愛生(股)製)100份中，調配0.5份作為水(發泡劑)之離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚，東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。在容器中以預聚物(A-2)/聚胺組成物(B-1)=100/31(重量比)的比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-2)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，密度分布為均勻，如表1所示，得到具有優良物性之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-2)。
[實施例3]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶中，裝入聯甲苯胺二異氰酸酯(日本曹達(股)製品)1000份、二環己基甲烷二異氰酸酯(住化Bayer Urethane(股)製品)395份，開始攪拌。接著，將1945份聚伸丁二醇(商品名，PTMG-1000三菱化學股份有限公司製，Mn=1000)分次投入混合，在氮氣流下60℃進行5小時反應，得到異氰酸酯當量500之胺基甲酸酯預聚物(A-3)。接著，在100份作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50、迪愛生(股)製)中，調配0.5份作為水(發泡劑)之離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚、東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混
合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。在容器中以預聚物(A-3)/聚胺組成物(B-1)=100/31(重量比)之比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-3)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，密度分布為均勻，如表1所示，得到具有優良物性之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-3)。
[實施例4]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入聯甲苯胺二異氰酸酯(日本曹達(股)製品)1000份、二環己基甲烷二異氰酸酯(住化Bayer Urethane(股)製品)834份，開始攪拌。接著，將2075份聚伸丁二醇(商品名，PTMG-1000三菱化學股份有限公司製，Mn=1000)分次投入混合，在氮氣流下60℃進行5小時反應，得到異氰酸酯當量400之胺基甲酸酯預聚物(A-4)。接著，在100份作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50，迪愛生(股)製)中，調配0.5份作為水(發泡劑)之離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚，東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。在容器中以預聚物(A-4)/聚胺組成物(B-1)=100/39(重量比)之比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-4)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，密度分布為均勻，如表1所示，得到具有優良物性之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-4)。
[比較例1]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入甲苯二異氰酸酯(Cosmonate T-80，三井化學聚胺基甲酸酯(股)製品)1000份，開始攪拌。接著，將895份聚伸丁二醇(商品名，PTMG-1000三菱化學股份有限公司製，Mn=1000)與240份二乙二醇(DEG、三菱化學股份有限公司製，Mn=106)分次投入混合，在氮氣流下60℃進行5小時反應，得到異氰酸酯當量400之胺基甲酸酯預聚物(U-1)。接著，在100份作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50、迪愛生(股)製)中，調配0.5份作為水(發泡劑)之離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚，東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。在容器中以預聚物(A-5)/聚胺組成物(B-1)=100/38(重量比)的比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-5)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，得到具有表1所示物性之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-5)。
[比較例2]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯之聯甲苯胺二異氰酸酯(日本曹達股份有限公司製)1000份，開始攪拌。接著，將1392份作為高分子量二醇之PTMG-1000(商品名，三菱化學股份有限公司製，聚伸丁二醇，Mn=1000)分次添加混合，在氮氣流下70℃進行5小時反應，合成主劑之異氰酸酯基當量為500的異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(U-2)。接著，在100份作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50，迪愛生(股)製)中，調配0.5份作為水(發泡劑)之離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚，東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。在容器中以預聚物(A-6)/聚胺組成物(B-1)=100/31(重量比)的比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-6)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，前述成形品發生裂紋與發泡下方的膨脹，無法得到良好的片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-6)。
[比較例3]
在具備氮導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1公升四口圓底燒瓶裝入聯甲苯胺二異氰酸酯(日本曹達(股)製品)1000份、甲苯二異氰酸酯(Cosmonate T-80，三井化學聚胺基甲酸酯(股)製品)5667份，開始攪拌。接著，將9533份聚伸丁二醇(商品名，PTMG-1000三菱化學股份有限公司製，Mn=1000)與1019份二乙二醇(DEG、三菱化學股份有限公司製，Mn=106)分次投入混合，在氮氣流下60℃進行5小時反應，得到異氰酸酯當量500之胺基甲酸酯預聚物(A-7)。
接著，在100份作為具有含活性氫的基之化合物(b1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(Pandex E-50，迪愛生(股)製)中，調配0.5份作為水(發泡劑)之離子交換水、0.5份作為觸媒之TOYOCAT-ET(N,N-二甲基胺基乙基醚，東曹(股)製)、及0.3份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，充分地攪拌、混合，得到硬化劑之聚胺組成物(B-1)。
在容器中，以預聚物(A-7)/聚胺組成物(B-1)=100/31(重量比)的比例，攪拌混合主劑之預聚物(A-7)與硬化劑之聚胺組成物(B-1)，將350g注入預熱至50℃之模具(130mm×130mm×35mm)，立刻做成模具的蓋後，在110℃放置1小時，之後取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃進行16小時之後硬化，得到成形品。將前述成形品以切片機切出2mm厚度，密度分布為均勻，得到具有表1所示物性之片狀聚胺基甲酸酯硏磨墊(P-7)。
 產業上之利用可能性
本發明之硏磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物係作業時反應性的控制為容易且成形性優異，能夠形成均勻且微細形狀之發泡胞，胞控制性優良。
又，本發明之聚胺基甲酸酯硏磨墊在硏磨操作時因溫度上昇導致之硏磨墊硬度(彈性模數)改變為小，耐久性(耐熱水性等)、耐摩耗性、成形性(產率、成形不均等)優良，可用於例如，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟片、光學用透鏡、矽晶圓、半導體元件等之要求高度表面平坦性的玻璃材料之精密硏磨。

Claims (9)

  1. 一種研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，特徵為其係以主劑(A)與包括具有含活性氫的基之化合物(b1)的硬化劑(B)為必須成分之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，該主劑(A)係在使聚異氰酸酯(a1)與聚醇(a2)反應而得之分子末端具有異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，其中前述聚異氰酸酯(a1)成分係以〔(a11)/(a12)〕=0.3~19(重量比)來使用聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)、或以［(a11)/(a13)〕=0.9~19(重量比)來使用聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該聚異氰酸酯(a1)中之異氰酸酯基與該聚醇(a2)中之羥基的當量比〔(a1)/(a2)〕為1.80~4.70。
  3. 如申請專利範圍第2項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該聚醇(a2)係含有聚伸丁二醇。
  4. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與甲苯二異氰酸酯(a12)的重量比〔(a11)/(a12)〕為1.0~9.0。
  5. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該聯甲苯胺二異氰酸酯(a11)與脂肪族二異氰酸酯(a13)的重量比〔(a11)/(a13)〕為1.1~8.0。
  6. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該具有含活性氫的基之化合物(b1)係由聚胺基氯苯基甲烷化合物、聚胺基氯苯基甲烷化合物與聚伸丁二醇之混合物所選出之至少一種。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物，其中進一步含有作為發泡劑的水(C)及觸媒(D)以作為硬化劑(B)。
  8. 一種聚胺基甲酸酯研磨墊，其係將如申請專利範圍第1至7項中任一項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物予以發泡、硬化而成。
  9. 一種聚胺基甲酸酯研磨墊之製法，其特徵為將如申請專利範圍第1至7項中任一項之研磨墊用胺基甲酸酯樹脂組成物注入鑄模內而使其發泡、硬化，將發泡成形物從鑄模取出，並切片成片狀。
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