TWI488876B - 研磨墊用２液型胺基甲酸乙酯樹脂組成物、聚胺基甲酸乙酯研磨墊及聚胺基甲酸乙酯研磨墊之製造方法 - Google Patents

研磨墊用２液型胺基甲酸乙酯樹脂組成物、聚胺基甲酸乙酯研磨墊及聚胺基甲酸乙酯研磨墊之製造方法 Download PDF

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Description

研磨墊用2液型胺基甲酸乙酯樹脂組成物、聚胺基甲酸乙酯研磨墊及聚胺基甲酸乙酯研磨墊之製造方法
本發明係關於使用於玻璃基板、矽晶圓、半導體裝置等玻璃研磨領域之熱硬化性胺基甲酸酯(TSU)型之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用其而成的聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法。
向來，液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟、光學用透鏡、矽晶圓、半導體裝置等，被要求高度表面平坦性與面內均一性的玻璃研磨製品之一般的製造中，首先，第1階段係進行使用胺基甲酸酯樹脂製研磨墊的「粗刨(rough planed)步驟」，接著，第2階段，為了精密研磨，而進行使用研磨布的「最終加工步驟」。
在獲得前述胺基甲酸酯樹脂製之研磨墊的一般方法，例如組合含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物的主劑與硬化劑，所謂使用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物的方法，在目前為止有各種提案。
在使用此種2液型聚胺基甲酸酯樹脂組成物之研磨墊，周知有一種研磨墊，其係例如具有由具微細氣泡的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體所構成的研磨層，該微細氣泡之平均氣泡徑為20至70μm，且該研磨層之熱尺寸變化率為3%以下，該聚胺基甲酸酯樹脂發泡體含有作為原料成分的異氰酸酯成分與聚醇成分，該異氰酸酯成分含有芳香族二異氰酸酯及脂環式二異氰酸酯，且聚胺基甲酸酯樹脂發泡體中聚醇成分之含量為15至55重量%，該芳香族二異氰酸酯為二異氰酸甲苯酯，該脂環式二異氰酸酯為二異氰酸二環己基甲酯，該聚醇成分為數量平均分子量500至5000之聚醚聚醇，該聚胺基甲酸酯樹脂發泡體為含有異氰酸酯末端預聚物與鏈延長劑而成，而該異氰酸酯末端預聚物係含有異氰酸酯成分、聚醇成分、及低分子量多元醇而成，該聚醇成分與低分子量多元醇之平均官能基數為2.0至2.8。此種研磨墊，係藉由使用該發泡體，而可比較容易地，將使用中研磨層之熱尺寸變化率控制於3%以下，又，即使在研磨步驟中因發生之摩擦熱致產生溫度上升之情形，亦可使平坦化特性之降低相較於傳統品更小(參照例如專利文獻1)。
但是，在使用專利文獻1記載之2液型聚胺基甲酸酯組成物所構成研磨墊，進行加工物之研磨之情形，藉由在研磨墊與加工物之間產生之壓力，而在硬度仍然低的研磨墊，彈性不良，因此，在由該2液型聚胺基甲酸酯組成物所構成研磨墊中，會有產生永久變形(permanent set)，在研磨作業中造成硬度(彈性率)變化，有在要求高度的表面平坦性與面內均一性的玻璃製品等均一的研磨加工之使用極為困難等的問題。
又，周知有一種二液硬化型發泡研磨粒用聚醇組成物，其係將(A)由二核體之聚胺基氯苯基甲烷化合物50至70重量%、三核體之聚胺基氯苯基甲烷化合物20至40重量%、及四核體以上之聚胺基氯苯基甲烷化合物5至10重量%所構成聚胺基氯苯基甲烷混合物均一地溶解於(B)聚醇，使該(A)/(B)之重量比率成為30/70至60/40，其中，該聚醇(B)，係在分子量100至1500之主鏈具有醚鍵之聚醇及/或在分子量50至500之側鏈具有甲基的聚醇。此種二液硬化型發泡研磨粒用聚醇組成物，係藉由由該聚胺基氯苯基甲烷混合物(A)與聚醇(B)之特定量所構成，而互溶(compatible)性與溶解穩定性良好，顯示液狀之性質，故可在簡便的二液混合鑄製機之研磨粒用發泡成形品進行成形，再者，可將為發泡劑之水添加於含有為胺硬化劑之3,3’-二氯-4,4’-二胺基二苯甲烷(MBOCA)的聚醇組成物中，並可設定二液硬化型發泡研磨粒用組成物之溫調於水之沸點以下，因在成形時因水不致飛散，故可獲得密度分布為均一且機械物性良好的發泡研磨粒，對玻璃、半導體用矽等精密玻璃製品之研磨加工極為有用(參照例如專利文獻2)。
但是，專利文獻2記載之二液硬化型發泡研磨粒用聚醇組成物，若增加硬化劑中之MBOCA量，則易脆化及易造成磨損，與研磨墊壽命之降低相關的同時，反應性變快而成形性降低，壓縮永久形變等之物性亦惡化，因此有仍然難以使用在要求高度表面平坦性與面內均一性的玻璃製品等之均一研磨加工等問題存在。
又，周知有一種玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊用2液型組成物，其係由：含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑(甲)；含有異氰酸酯基反應性化合物(B)、作為發泡劑之水(C)、無機研磨劑(D)及觸媒(E)之硬化劑(乙)所構成之玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊用2液型組成物，其中該異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)，係各自至少使用二異氰酸甲苯酯(A1)、聚(伸丁基)二醇(A2)及聚己內酯三醇(A3)，以使在混合(A2)與(A3)時，平均官能基數在2.1至2.7之範圍內，予以反應所得異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物，且該異氰酸酯基反應性化合物(B)，至少係由4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯甲烷(B1)、與聚(伸丁醚)乙二醇(A2)所構成。此種玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊用2液型組成物，係該預聚物為低黏度，混合成形時之起泡或空氣空隙減低，可獲得均一的氣泡，又，可容易謀求聚醇混合物之平均官能基數之適性化，並可抑制研磨加工時發熱所致研磨墊之硬度降低(參照例如專利文獻3)。
但是，專利文獻3記載之使用由玻璃研磨聚胺基甲酸酯墊用2液型組成物所構成之研磨墊，在進行加工物之研磨之情形，由於在研磨墊與加工物之間發生之大的摩擦熱，且由於在研磨墊與加工物之間發生之壓力，而在硬度仍然低的研磨墊中，彈性為不良，因此，在由該2液型聚胺基甲酸酯組成物所構成之研磨墊中，會有產生永久變形，而在研磨作業中造成硬度(彈性率)變化，有難以使用於要求高度表面平坦性與面內均一性的玻璃製品等均一的研磨加工等的問題。
再者，周知有一種銅膜研磨用研磨墊，其係具有由聚胺基甲酸酯樹脂發泡體所構成之研磨層的銅膜研磨用研磨墊，其中該聚胺基甲酸酯樹脂發泡體，係：含有異氰酸酯成分與高分子量聚醇成分作為原料成分之異氰酸酯末端預聚物；與鏈延長劑之反應硬化物，且該高分子量聚醇成分係含有聚酯聚醇30重量%以上。此種銅膜研磨用研磨墊，係藉由使用為氧乙烯衍生物與己二酸之聚合體之聚酯聚醇，而使聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之高彈性化與水解性之均衡性為良好，且薄化(thinning)或凹陷(dishing)或刮傷(scratch)之防止效果優異(參照例如專利文獻4)。
但是，專利文獻4記載之銅膜研磨用研磨墊，仍然殘留著無法解決之下列問題：藉由在研磨墊與加工物之間產生之壓力而引起永久形變，在要求高度表面平坦性與面內均一性的銅膜研磨，難以使用於均一的研磨加工。
如上述，在目的為提高表面平坦性與面內均一性，尤其是高硬度(高彈性)與低永久形變、脆性之控制、微細的晶胞‧控制、成形性(良率、成形不勻)均優異的研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法之開發為吾人所渴望。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]
日本特開2004-43768號公報
[專利文獻2]
日本特開2004-211076號公報
[專利文獻3]
日本特開2005-68168號公報
[專利文獻4]
日本特開2007-42923號公報
本發明之目的係提供一種研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，尤其是高硬度(高彈性)與低永久形變、脆性之控制、微細晶胞‧控制、成形性(良率、成形不勻)均優異。
又，本發明係提供一種聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法，其可將使用於半導體基板、光學基板、磁性基板等之均要求高度表面平坦性與面內均一性的玻璃製品予以均一地研磨，並適於平坦化者。
本發明人等，為解決上述本發明之課題，經一再戮力研究，結果首先發現一種研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其係由：含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物之主劑；以及含有作為必須成分之異氰酸酯基反應性化合物、及因應需要的為發泡劑之水或觸媒之硬化劑所構成，該預聚物必須併用：聚異氰酸酯、及作為聚醇成分之芳香族聚酯聚醇與聚醚聚醇，予以反應所得異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物，藉此即可獲得硬度(彈性)、脆性之控制、微細晶胞‧控制、成形性(良率、成形不勻)均優異，尤其是可同時獲得高強度(高彈性)與低永久形變，表面平坦性與面內均一性格外地提高的具有研磨性能之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物、使用該組成物而成的聚胺基甲酸酯研磨墊、及聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法，因而完成本發明。
亦即，本發明係一種研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其係由：含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑；及含有異氰酸酯基反應性化合物(B)之硬化劑所構成，該預聚物(A)係將聚異氰酸酯(a1)、作為聚醇成分之芳香族聚酯聚醇(a2)及聚醚聚醇(a3)以(a2)/(a3)=5/95至70/30質量比併用，予以反應所得異氰酸酯基當量為250至700之預聚物，該芳香族聚酯聚醇(a2)係在分子鏈中具有芳香環2至11個。
又，本發明係關於聚胺基甲酸酯研磨墊，其係使用該研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成。
再者，本發明係關於一種聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法，其將該研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物注入於鑄模內，予以發泡、硬化，將發泡成形物自鑄模取出，並切片成薄片狀。
本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，尤其是可獲得高硬度(高彈性)與低永久形變，且脆性之控制、微細晶胞‧控制、成形性(良率、成形不勻)均優異。
又，本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊在研磨加工時對壓力之研磨墊之硬度(彈性率)變化小，永久形變(一般稱為「permanent set」現象)低，且脆性之控制、耐磨損性、成形性(良率、成形不勻)均優異，例如液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟、光學用透鏡、矽晶圓、半導體裝置等之半導體基板、光學基板、磁性基板等，要求高度的表面平坦性與面內均一性之玻璃製品之均一且高精度之研磨加工極為有用。
首先就本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物加以說明。
該研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物係將：含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑；與作為必須成分之含有異氰酸酯基反應性化合物(B)之硬化劑予以調配、混合而成。
該異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)(以下稱為「預聚物(A)」)，可將：聚異氰酸酯(a1)、作為聚醇成分之芳香族聚酯聚醇(a2)及聚醚聚醇(a3)；或者聚異氰酸酯(a1)、作為聚醇成分之芳香族聚酯聚醇(a2)、聚醚聚醇(a3)及低分子量二醇(a4)，根據周知之方法，予以反應所得。獲得該預聚物(A)時之反應方法並無特別限定。
在該預聚物(A)之異氰酸酯基當量(NCO當量)方面，係在250至700之範圍、較佳為350至600之範圍。該預聚物(A)之NCO當量若在此等範圍，則成形性(良率、成形不勻)優異，可容易控制作業時之反應性。該預聚物(A)之NCO當量，在小於250之情形，則作業時之反應性加速，成形性(良率、成形不勻)不良。又，在超過700之情形，硬度(彈性)不足，高度的表面平坦性與面內均一性等之研磨加工性不良。
另外，在本發明，「當量」之單位係簡稱為「g/eq」。
該聚異氰酸酯(a1)方面，並無特別限定，有例如二異氰酸甲苯酯(TDI-100;2,4-體之二異氰酸甲苯酯、TDI-80;2,4-體與2,6-體之混合物，2,4-體/2,6-體=80/20質量比)、二異氰酸聯甲苯胺酯(TODI)、二異氰酸二苯基甲酯(簡稱MDI;其4,4’-體、2,4’-體、或2,2’-體、或者該等之混合物)、聚亞甲基聚苯基聚異氰酸酯(PMDI)、碳二亞胺化聚異氰酸二苯甲酯、二異氰酸苯二甲酯(XDI)、二異氰酸1,5-萘酯(NDI)、二異氰酸四甲基二甲苯酯等之芳香族系二異氰酸酯、或者二異氰酸異佛爾酮酯(IPDI)、氫化二異氰酸二苯甲酯(氫化MDI)、氫化二異氰酸苯二甲酯(氫化XDI)等之脂環族系二異氰酸酯、或者二異氰酸六甲酯、二聚物酸二異氰酸酯、二異氰酸降莰烯酯等之脂肪族系二異氰酸酯等，該等中以二異氰酸甲苯酯(TDI)、二異氰酸聯甲苯胺酯(TODI)、氫化二異氰酸二苯甲酯(氫化MDI)，成形性(良率、成形不勻)優異，作業時反應性之控制更為容易故佳。該等可單獨使用亦可併用2種以上。
該聚異氰酸酯(a1)方面、例如若增加二異氰酸二苯甲酯(MDI)之使用量時，則所得聚胺基甲酸酯樹脂中結晶性變得過高，則傾向於難以獲得高脆性、因耐磨損性所致研磨性能之提高，並不佳。因而，充分考慮聚異氰酸酯之種類及使用量與期待之特性的均衡性，而設定之為理想。
與該聚異氰酸酯(a1)反應之聚醇成分，必須併用芳香族聚酯聚醇(a2)與聚醚聚醇(a3)，不過亦可進一步使用低分子量二醇(a4)。
該芳香族聚酯聚醇(a2)係指由二羧酸與二醇所得之物，以具有芳香族骨架之二羧酸及/或具有芳香族骨架之二醇為必須成分之物。又，除此以外，亦可併用不具芳香族骨架之二羧酸及/或不具芳香族骨架之二醇。
又，在該芳香族聚酯聚醇(a2)方面，依情形，亦可包含併用具有芳香族骨架之上述以外的羧酸、二醇、二胺等所得聚醯胺聚酯二醇。在此情形，二胺亦可使用具有芳香族骨架之二胺。
又，本發明所謂芳香族聚酯聚醇(a2)係指，分子鏈中具有2至11個芳香環之物，較佳為具有4至8個之物。該芳香族聚酯聚醇(a2)之芳香環之數若在此等範圍，則可獲得適當的硬度之聚胺基甲酸酯研磨墊。該芳香族聚酯聚醇(a2)之芳香環之數目在小於2之情形，則無法獲得充分的硬度。又，在該(a2)芳香環之數目於超過11之情形，則預聚物(A)之黏度過度上升，使得成形性不良。
在可使用於芳香族聚酯聚醇(a2)之製造時的具有芳香族骨架之二羧酸方面，有例如對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、萘二羧酸、聯苯二羧酸、1,2-雙(苯氧基)乙烷-p,p’-二羧酸等之二羧酸。該等可單獨使用亦可併用2種以上。
可使用於芳香族聚酯聚醇(a2)之製造時之具有芳香族骨架的二醇方面，有例如二羥萘、雙酚A、雙酚S、雙酚AF、雙酚Si2 、及該等氧化烯加成物等之二醇。該等可單獨使用，亦可併用2種以上。
又，在芳香族聚酯聚醇(a2)之製造時，在具有該芳香族骨架之二醇的同時，亦可併用不具芳香族骨架之二醇。在不具有該芳香族骨架之二醇方面，有例如乙二醇(EG)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇等之脂肪族二醇類；1,4-環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、氫化雙酚A等之脂環族二醇類等之二醇。該等可單獨使用，亦可併用2種以上。
其它因應必要可使用之上述(a2)原料方面，有例如琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、順丁烯二酸酐、反丁烯二酸、1,3-環戊烷二羧酸、1,4-環己烷二羧酸、對羥苯甲酸、對(2-羥乙氧基)苯甲酸、偏苯三酸、均苯四酸等之羧酸類；乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、甘油、三羥甲乙烷、三羥甲丙烷、山梨醇、蔗糖、鳥頭(aconite)糖等之醇類；或者胺類等。該等可單獨使用，亦可併用2種以上。
芳香族聚酯聚醇(a2)之Mn以考量為主劑之預聚物(A)之目標黏度而設定為理想。該芳香族聚酯聚醇(a2)之Mn，較佳為500至2000之範圍、更佳為750至1500之範圍。該芳香族聚酯聚醇(a2)之Mn若在此等範圍，則可抑制為主劑之預聚物(A)之黏度上升，可獲得目標黏度之預聚物。該芳香族聚酯聚醇(a2)之Mn在小於500之情形，會壓縮永久形變惡化。又，(a2)之Mn在超過2000之情形，則預聚物(A)之黏度過度上升，造成成形性不良。
在本發明，藉由芳香族聚酯聚醇(a2)具有的分子運動性之低下，加上因先前之硬鏈段所致硬度之顯現之外，軟鏈段亦可提供硬度，而可謀求高硬度化。又，透過芳香族聚酯聚醇之添加量，而控制硬鏈段量，並藉由使硬鏈段與軟鏈段之均衡性予以最適化，則可提供優異彈性，並實現低壓縮永久形變化與低脆性化。
亦即，因該芳香族聚酯聚醇(a2)之分子運動性低下，而可高硬度化，因可減低硬鏈段量(例如MBOCA量)，故可提供彈性，容易控制脆性，並可進行低壓縮永久形變化。
又，由於藉由該芳香族聚酯聚醇(a2)之分子運動性低下所致高硬度化，即可設定預聚物(A)之NCO含量為低，故有可確保良好的成形性等的優點。
該聚醚聚醇(a3)方面，有例如聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚乙烯丙二醇(PEPG)、聚伸丁基二醇(PTMG)、2-甲基-1,3-丙烷己二酸、3-甲基-1,5戊烷己二酸、聚碳酸酯聚醇等，該等中，宜為聚伸丁基二醇(PTMG、Mn=500至2000)。該聚醚聚醇(a3)亦可具有直鏈、分支鏈、環狀之任一構造。
該聚醚聚醇(a3)之Mn較佳為500至3000之範圍、更佳為1000至2000範圍。該聚醚聚醇(a3)之Mn若在此範圍，則高硬度(彈性率)且脆性之控制、耐磨損性優異。
該預聚物(A)中，芳香族聚酯聚醇(a2)，作為具有芳香族骨架之二羧酸，係使用對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸等而成之苯二甲酸系聚酯聚醇，且，聚醚聚醇(a3)，若為聚伸丁基二醇(PTMG、Mn=500至2000者)時，作為本發明目的之高硬度(高彈性)、脆性之控制、微細晶胞‧控制、成形性(良率、成形不勻)、高強度、低永久形變等之特性可更有效地獲得，故更佳。
該低分子量二醇(a4)方面，有例如乙二醇(EG)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇等之脂肪族二醇類；1,4-環己烷二醇、1,4-環己烷二甲醇、氫化雙酚A等之脂環族二醇類；甘油、三羥甲丙烷、新戊四醇等之含有3官能以上羥基之化合物等，該等中，較佳為二乙二醇(DEG)。該低分子量二醇(a4)亦可具有直鏈、分支鏈、環狀之任一種構造。
該低分子量二醇(a4)之分子量，較佳為50至300之範圍、更佳為50至200之範圍。該低分子量二醇(a4)之分子量若在此範圍時，作為聚醇成分而併用該(a2)至(a4)時，可使反應性之控制更有效，成形性(良率、成形不勻)優異。
本發明中，主劑之預聚物(A)係併用聚異氰酸酯(a1)、作為聚醇成分之芳香族聚酯聚醇(a2)及聚醚聚醇(a3)並予以反應，不過亦可進一步併用低分子量二醇(a4)予以反應。藉由使用組合該(a2)至(a4)之預聚物(A)作為主劑，在使2液型胺基甲酸酯樹脂組成物發泡、硬化並予成形時，可使反應性之控制更為容易，對作業性之提高有進一步之效果，可形成均一且微細的形狀之發泡晶胞、晶胞‧控制性、成形性(良率、成形不勻)優異，且尤其是可使高強度與低永久形變並存。
在該預聚物(A)之合成中，使聚醇成分之芳香族聚酯聚醇(a2)與聚醚聚醇(a3)在較佳為(a2)/(a3)=5/95至70/30質量比之範圍、更佳為30/70至60/40質量比之範圍使用，予以反應而得。該(a2)與(a3)之反應時之質量比若在此等範圍，則可抑制該聚異氰酸酯(a1)之黏度上升，可使作業時反應性之控制容易，且，可使硬鏈段與軟鏈段之均衡性之最適化較容易故佳。
又，在該預聚物(A)之合成，於使用低分子量二醇(a4)時，係使用聚醇成分之芳香族聚酯聚醇(a2)與聚醚聚醇(a3)與低分子量乙二醇(a4)在較佳為(a2)+(a3)/(a4)=100/1至100/20質量比之範圍、更佳為100/3至100/12質量比之範圍，予以反應而得。該(a2)、(a3)與(a4)之反應時之質量比在此等範圍時，可抑制該聚異氰酸酯(a1)之黏度上升，可容易控制作業時之反應性，且可容易進行硬鏈段與軟鏈段之均衡性之最適化，故較佳。該(a2)+(a3)/(a4)在小於100/1質量比之情形，對作業性之反應性控制之效果變低而不佳。又，在超過100/20質量比之情形，則造成預聚物(A)之黏度過度上升，成形性變為不良而不佳。
在該預聚物(A)之合成時，聚異氰酸酯(a1)之異氰酸酯基、與該(a2)至(a4)之合計羥基之莫耳比(亦即NCO/OH莫耳比)，較佳為1.60至3.50之範圍。
接著，就與該主劑組合，調配並混合之硬化劑，說明如下。
在本發明使用之硬化劑，與必須成分之異氰酸酯基反應性化合物(B)(以下簡稱為「反應性化合物(B)」)一起，亦可含有作為發泡劑之水(C)、及觸媒(D)等。
相對於具有異氰酸酯基之化合物，該反應性化合物(B)只要是具有良好的反應性之物，則無特別限定，有例如聚胺基氯苯基甲烷化合物、Pandex E-50(商標：DIC公司製、聚胺基氯苯基甲烷化合物)、聚胺基氯苯基甲烷化合物與聚醇(例如聚伸丁基二醇等)之混合物等。該等可單獨使用，亦可併用2種以上。該聚胺基氯苯基甲烷化合物係指含有為二核體之4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯基甲烷(以下稱為MBOCA)50重量%以上之物。較佳為含有MBOCA50至98重量%，含有三核體以上之多核體50至2重量%，含有為二核體之MBOCA 50至70重量%、該化合物之三核體20至40重量%及該化合物之四核體以上5至10重量%之混合物亦適於使用。該等較佳是溶解於聚醇之物。
相對於該預聚物(A)100質量份，該反應性化合物(B)之調配量，較佳為15至80質量份之範圍，更佳為20至55質量份之範圍。該反應性化合物(B)之調配量在此等範圍時，可獲得高硬度且耐磨損性優異的聚胺基甲酸酯研磨墊。
又，水(C)係在水發泡法中為了達成發泡劑之功能而調配。通常相對於該反應性化合物(B)100質量份，水之調配量較佳為0.05至1質量份之範圍、更佳為0.30至0.60質量份之範圍。該水(C)之調配量在此等範圍時，則可獲得具有穩定的發泡狀態之研磨墊。
在使主劑與硬化劑進行2液混合時，水(C)之添加方法方面，並無特別限定，可例舉例如硬化劑中預先添加反應性化合物(B)、水(C)、觸媒(D)及依需要之添加劑並混合，接著混合主劑與硬化劑，並予以發泡、硬化之方法等。
再者，在本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物中，依需要亦可調配觸媒(D)。
該觸媒(D)之種類及添加量可在考量自觸媒之混合後至流入鑄模內為止之時間、溫度、最終的發泡狀態等而加以選擇，並無特別限定。
該觸媒(D)方面，並無特別限定，可例舉例如N,N-二甲基胺基乙醚、Toyocat ET(商品名、東曹公司製、N,N-二甲基胺基乙醚)、三乙烯二胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、N,N,N’,N’-四甲基六亞甲二胺、N-甲基咪唑等第三級胺系觸媒、錫二月桂酸二辛等之金屬系觸媒等，該等中，由泡化特性強之觀點觀之，宜為N,N-二甲基胺基乙醚、Toyocat ET，該等可單獨使用，亦可併用2種以上。
相對於反應性化合物(B)100質量份，該觸媒(D)之調配量較佳為0.1至1質量份之範圍、更佳為0.3至0.6質量份之範圍。該觸媒(D)之調配量在此等範圍時，可獲得具有穩定的發泡狀態之研磨墊。
藉由與該反應性化合物(B)同時，使水(C)或觸媒(D)等作為含有成分，以前述調配量之範圍調配並混合，而可調製硬化劑。
如上述，藉由調配已調製的主劑與硬化劑，即刻予以充分混合，即可獲得本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物。
為了獲得本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物之該主劑與硬化劑之混合比、亦即，為主劑之預聚物(A)中異氰酸酯基之全莫耳數]/[使反應性化合物(B)與含有水(C)之硬化劑中異氰酸酯基反應而得之基的合計莫耳數]，較佳為1/0.7至1/1.1之範圍，更佳為1/0.8至1/1.0之範圍。該主劑與硬化劑之調配比在此等範圍時，為高硬度，可獲得優異耐磨損性。
在本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，例如整泡劑、抗氧化劑、脫泡劑、紫外線吸收劑、研磨粒、填充劑、顏料、增黏劑、界面活性劑、難燃劑、可塑劑、潤滑劑、抗靜電劑、耐熱穩定劑、掺合用樹脂等周知慣用之添加劑，在不阻礙本發明之目的之範圍，即使在製造步驟之任一階段中均可使用。另外，本發明所記載之添加劑係其一例，尤其是並非限定該種類者。
該整泡劑方面，只要是可穩定形成微細氣泡之物則無特別限制，例如，矽系界面活性劑，可例舉ToraySilicone SH-193(Toray Dow Corning silicon公司製)、SH-192(同公司製)、SH-190(同公司製)等。
該填充材方面，有例如碳酸鹽、矽酸、矽酸鹽、氫氧化物、硫酸鹽、硼酸鹽、鈦酸鹽、金屬氧化物、碳物、有機物等。
接著，就本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊、及其製造方法說明如下。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊係使用該研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成之物，例如該研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物可依需要，添加如前述之添加劑並混合，注入於預設形狀之鑄模內予以發泡，使之硬化，並自鑄模取出該發泡成形物，進行切片加工成為薄片狀等適當形狀而得。
在本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法方面，除了上述之水發泡法以外亦可採用例如添加中空珠之方法、機械發泡法、化學發泡法等周知慣用之方法，並無特別限制。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法，例如在說明化學發泡法時，可例示含有[步驟1]至[步驟5]之一序列之製造方法。
另外，可毫無障礙的添加前述添加劑，且若均一的調配與混合可毫無障礙時，無論以何等步驟、選擇何種方法均無妨。
[步驟1]主劑之調製步驟。
在具備氮導入管、冷卻冷凝器、溫度計、冷卻機的反應裝置，分別裝入例如作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(TDI)、及聚醇成分之作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所構成的聚酯聚醇、作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇，在氮氣環境下一邊攪拌，同時在較佳為70至90℃之範圍、更佳為75至85℃之範圍，使之反應，合成預聚物(A)，並獲得含有該預聚物(A)之主劑。
該預聚物(A)之異氰酸酯基當量，較佳為250至700之範圍。使用於該預聚物(A)之合成之芳香族聚酯聚醇(a2)之數量平均分子量(Mn)較佳為500至2000之範圍，又，反應時該芳香族聚酯聚醇(a2)與聚醚聚醇(a3)之質量比較佳為(a2)/(a3)=5/95至70/30之範圍。
[步驟2]主劑與硬化劑之混合步驟。
接著，將含有該預聚物(A)之主劑，與至少含有反應性化合物(B)、水(C)、及觸媒(D)之硬化劑予以混合，攪拌成為發泡反應液。
在混合之際，將含有預聚物(A)之主劑；與含有反應性化合物(B)之硬化劑裝入二液混合鑄製機之各自之槽，其中該反應性化合物(B)含有水(C)及觸媒(D)；將含有該預聚物(A)之主劑，加溫至較佳的40至70℃，並將該硬化劑加溫至較佳的40至90℃，各自以二液混合鑄製機混合。
[步驟3]鑄製步驟。
將該發泡反應液注入較佳的預先加溫至50至120℃的鑄模內。
[步驟4]硬化步驟。
在注入於鑄模內之狀態下，使發泡反應液加熱保持在適當的溫度範圍(例如50至120℃之範圍)，並使其發泡、硬化，在較佳的30分鐘至2小時、50至120℃之鑄模內放置後，取出該成形品，以較佳的100至120℃、8至17小時之條件進行後固化(after cure)，成為成形品。
[步驟5]切片步驟。
將該成形品以適當的厚度切片成薄片狀。切片後之薄片厚，可依研磨之目的而設定，並無特別限制，較佳是在例如0.6至2.0mm之範圍。
如上述，本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊，研磨操作時溫度上升所致研磨墊之硬度(彈性率)之變化小，且係低永久形變，耐磨損性、成形性(良率、成形不勻)、脆性之控制均優異，例如在液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、顯示器用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟、光學用透鏡、矽晶圓、半導體裝置等要求高度的表面平坦性與面內平坦性的玻璃製品之研磨加工極為有用。
[實施例]
茲以實施例進一步具體說明本發明，不過本發明之範圍並無僅限定於該等實施例。
又，在本發明若無特別限制，「份」係「質量份」、「%」係「質量%」。
另外，本發明所用之測定方法及評價方法係如以下。
[預聚物(A)之異氰酸酯基當量(NCO當量)之測定方法]
預聚物(A)之NCO當量之測定係依照JIS K 7301，將試料溶解於乾燥甲苯，添加過剩二-正丁胺溶液使之反應，將殘存之二-正丁胺以鹽酸標準溶液予以逆滴定而求得。
[研磨墊之製成方法]
將：含有預聚物(A)之主劑；與含有異氰酸酯基反應性化合物(B)之硬化劑，個別地裝入二液混合鑄製機之各自儲存槽，其中該反應性化合物(B)含有水(C)與觸媒(D)；將該主劑加溫至50至80℃，並將該硬化劑加溫至40至110℃，各自以二液混合鑄製機混合，而調製發泡反應液。
將已調整的該發泡反應液注入預先加溫至50至120℃之鑄模內。在注入鑄模內之狀態下，使發泡反應液加熱保持於適當的溫度範圍(例如50至120℃)，並使之發泡、硬化，在50至120℃之鑄模內，放置較佳的30分鐘至2小時後，取出該成形品，在較佳的100至120℃、8至17小時之條件進行後固化，成為成形品。
將該成形品以適當厚度切片成薄片狀。切片後之薄片厚，可依研磨之目的而設定，並無特別限定，例如較佳是0.6至2.0mm之範圍。
[預聚物(A)之反應性(儲存期(pot life)之測定方法)
將含有預聚物(A)之主劑、與反應性化合物(B)調整為各自內溫為80℃與50℃，接著，將主劑與反應性化合物(B)混合，以調製至胺基甲酸酯樹脂組成物之時間點T0 為基點，測定該胺基甲酸酯樹脂組成物之黏度達到50000mPa‧s為止之時間T1 (單位；秒)，並測定胺基甲酸酯樹脂組成物之反應性作為儲存期。
另外，胺基甲酸酯樹脂組成物之黏度測定係使用BM型黏度計(東京計器公司製)以恆溫水槽設定溫度23℃，以樣本量200ml，用4號轉子(rotor)每10秒測定一次。
[成形性之測定方法]
將含有該預聚物(A)之主劑，與含有反應性化合物(B)的硬化劑，該反應性化合物(B)含有水(C)及觸媒(D)；個別裝入二液混合鑄製機之各自之槽，使主劑加溫至50至80℃，使硬化劑加溫至40至110℃，各自以二液混合鑄製機混合，在室溫下，注入上面開口的鑄模，並予以發泡。以目視觀察，自發泡狀態至皸裂(crack)、發泡下面之膨脹不發生者判定成形性為「良好」、有發生皸裂或發泡下面之膨脹者則判定成形性「不良」。
[耐磨損性之測定方法]
依照JIS K 7312-1996(泰伯磨損(Taber abrasion)試驗)，評價耐磨損性。耐磨損性之評價基準，在磨損減量200mg以下之情形判定耐磨損性為「良好」，在超過磨損減量200mg之情形則判定耐磨損性為「不良」。
[延伸之測定方法]
依照JIS K 7312-1996(拉伸試驗)，以3號形啞鈴(dumbbell)試驗片，試驗速度500mm/分、標線間隔20mm、測定溫度23℃評價。延伸之評價基準係延伸超過150%之情形判定延伸為「良好」、延伸小於150%之情形則判定延伸為「不良」。
[壓縮永久形變之測定方法]
依照JIS K 7312-1996(壓縮永久形變試驗)，以試驗溫度70℃、試驗時間22小時評價。壓縮永久形變之評價基準係以壓縮永久形變60%以下之情形判定為「良好」、壓縮永久形變60%以上之情形判定為「不良」。
[硬度(JIS A)之測定方法]
依照JIS K 7312-1996(硬度試驗)，作為彈簧硬度試驗，以型式A評價。硬度之評價基準係以硬度85(JIS A)以上之情形判定為「良好」、硬度85(JIS A)以下之情形判定為「不良」。
[密度之測定方法]
發泡體重量除以發泡體體積來計算。(kg/m3 )
[實施例1] 聚胺基甲酸酯研磨墊(P-1)之製造
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)42.5份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)50份、與作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)50份分開裝入(separately fed)並混合，在氮氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量500之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-1)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-1)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)100份，調配0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。接著，使用攪拌葉片，將容器中為主劑之預聚物(A-1)，以旋轉速率1200rpm進行約1分鐘激烈攪拌，以把氣泡帶進反應系內。其後，將為硬化劑之聚胺組成物以主劑[預聚物(A-1)]/硬化劑[聚胺組成物]=100/32質量比添加，再次使用攪拌葉片，以旋轉速率1200rpm激烈攪拌持續約3分鐘，把氣泡帶進反應系內後，將其350g注入預先加熱至50℃的鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，在110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃、進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-1)。
以切片機將該成形品(Y-1)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀聚胺基甲酸酯研磨墊(P-1)。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-1)係如第1表所示，具有優異物性。
[實施例2] 聚胺基甲酸酯研磨墊(P-2)之製造
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)42.5份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)50份；與作為芳香族聚酯聚醇(a2)，由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)50份分開裝入並混合，在氮氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量500之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-2)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-2)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，在容器中將為主劑之預聚物(A-2)與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-2)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/32質量比予以攪拌、混合，將其350g注入預先加熱至50℃的鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，在110℃放置1小時，其後取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-2)。
以切片機將該成形品(Y-2)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-2)。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-2)係如第1表所示，具有優異物性。
〔實施例3〕 ≪聚胺基甲酸酯研磨墊(P-3)之製造≫
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)42.5份與二異氰酸二環己基甲烷酯(住化拜耳胺基甲酸酯公司製)4.6份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)50份與作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)50份分開裝入並混合，在氮氣氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量500之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-3)。
接著，配合作為異氰酸酯基反應性化合物(B-3)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)100份，作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將在容器中為主劑之預聚物(A-3)、與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-3)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/32質量比攪拌、混合，將其350g注入預先加熱至50℃之鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，於110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-3)。
以切片機將該成形品(Y-3)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-3)。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-3)係如第1表所示，具有優異物性。
[實施例4] 聚胺基甲酸酯研磨墊(P-4)之製造
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)57.4份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)60份、與作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由雙酚A之氧化烯加成物與對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸所構成之聚酯聚醇(Mn=1000)40份、及作為低分子量二醇(a4)之二乙二醇(DEG、三菱化學公司製)6.8份分開裝入並混合，在氮氣氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量500之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-4)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-4)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)之100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將在容器中使為主劑之預聚物(A-4)、與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-4)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/32質量比，予以攪拌、混合，將其350g注入預先加熱至50℃之鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，於110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃，經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-4)。
以切片機將該成形品(Y-4)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-4)。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-4)係如第1表所示，具有優異物性。
〔實施例5〕 ≪聚胺基甲酸酯研磨墊(P-5)之製造≫
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)50.0份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)70份、與作 為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)30份分開裝入並混合，在氮氣氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量400之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-5)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-5)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)之100份，配合作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將在容器中為主劑之預聚物(A-5)、與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-5)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/40質量比，予以攪拌、混合，將其350g注入在預先加熱至50℃之鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，於110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃，經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-5)。
以切片機將該成形品(Y-5)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-5)。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-5)係如第1表所示，具有優異物性。
〔實施例6〕 ≪聚胺基甲酸酯研磨墊(P-6)之製造≫
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)37.3份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)50份、與作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)50份分開裝入並混合，在氮氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量600之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-6)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-6)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)之100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將在容器中為主劑之預聚物(A-6)、與為硬化劑之聚胺組成物以主劑〔預聚物(A-6)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/27質量比，予以攪拌、混合，將其350g注入預先加熱至50℃之鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，於110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品在110℃，經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-6)。
以切片機將該成形品(Y-6)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-6)。
本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-6)係如第1表所示，具有優異物性。
〔比較例1〕 ≪聚胺基甲酸酯研磨墊(P-7)之製造≫
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升4口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-80、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)47.7份，並開始攪拌。
接著，不使用芳香族聚酯聚醇(a2)，而是將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)40.8份、及作為低分子量二醇(a4)之二乙二醇(DEG、三菱化學公司製)11.5份分開裝入並混合，在氮氣氣流下於60℃進行5小時反應，獲得異氰酸酯基當量400之預聚物(A-7)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-7)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將容器中為主劑之預聚物(A-7)、與為硬化劑之 聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-7)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/40質量比予以攪拌、混合，將其350g注入在預先加熱至50℃之鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，於110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃，經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-7)。
以切片機將該成形品(Y-7)切出成厚度2mm，獲得薄片狀之聚胺基甲酸酯研磨墊(P-7)。
比較例1所得聚胺基甲酸酯研磨墊(P-7)係如第2表所示，壓縮永久形變與脆性(延伸)不良。
〔比較例2〕 ≪聚胺基甲酸酯研磨墊(P-8)之製造≫
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)42.5份，並開始攪拌。
接著，不使用聚醚聚醇(a3)，而是將作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所構成聚酯聚醇(Mn=1000)100份分開裝入並混合，在氮氣氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量500之預聚物(A-8)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-8)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)之100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、 Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得硬化劑聚胺組成物。
接著，將在容器中為主劑之預聚物(A-8)、與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-8)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/32質量比，予以攪拌、混合。所得之該混合物，預聚物(A-8)之黏度過高，而無法獲得成型品(Y-8)及研磨墊(P-8)，並無法評價。比較例2之結果則歸納於第2表。
〔比較例3〕 ≪聚胺基甲酸酯研磨墊(P-9)之製造≫
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)83.0份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)50份、與作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)50份分開裝入並混合，在氮氣氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量245之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-9)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-9)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將在容器中為主劑之預聚物(A-9)、與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑[預聚物(A-9)]/硬化劑[聚胺組成物]=100/32質量比予以攪拌、混合，將其350g注入預先加熱至50℃之鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，在110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃，經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-9)。
比較例3之結果如第2表所示，不過該成型品發生皸裂與發泡下面之膨脹，並無法獲得良好的薄片狀聚胺基甲酸酯研磨墊(P-9)。
[比較例4] 聚胺基甲酸酯研磨墊(P-10)之製造
在具備氮氣導入管、冷卻用冷凝器、溫度計、攪拌機的1升四口圓底燒瓶，裝入作為聚異氰酸酯(a1)之二異氰酸甲苯酯(商標：Cosmonet T-100、三井化學聚胺基甲酸酯公司製)42.5份，並開始攪拌。
接著，將作為聚醚聚醇(a3)之聚伸丁基二醇(商標：PTMG-1000、三菱化學公司製、Mn=1000之物)97份、與作為芳香族聚酯聚醇(a2)之由新戊二醇與鄰苯二甲酸所得聚酯聚醇(Mn=1000)3份分開裝入並混合，在氮氣流下於60℃進行8小時反應，獲得異氰酸酯基當量500之異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A-10)。
接著，在作為異氰酸酯基反應性化合物(B-10)之聚胺基氯苯基甲烷化合物(商標：Pandex E-50、DIC公司製)之100份，調配作為屬發泡劑之水(C)之離子交換水0.5份、作為觸媒(D)之N,N-二甲基胺基乙醚(商標：TOYOCAT-ET、Tosoh公司製)0.3份、及0.9份作為整泡劑之Toray Silicone SH-193，予以充分地攪拌、混合，獲得為硬化劑之聚胺組成物。
接著，將在容器中為主劑之預聚物(A-10)、與為硬化劑之聚胺組成物，以主劑〔預聚物(A-10)〕/硬化劑〔聚胺組成物〕=100/32質量比，予以攪拌、混合，將其350g注入預先加熱至50℃的鑄模(130mm×130mm×35mm)中，即刻蓋上鑄模之蓋後，在110℃放置1小時，其後，取出發泡成形品，將該發泡成形品於110℃，經進行16小時之後固化，獲得成形品(Y-10)。以切片機將該成形品(Y-10)切出厚度2mm，獲得本發明之薄片狀聚胺基甲酸酯研磨墊(P-10)。
比較例4所得聚胺基甲酸酯研磨墊(P-10)，係如第2表所示，顯現硬度不良。
此外，在前述實施例及比較例使用之二異氰酸甲苯酯方面，「TDI-100」係2,4-體之二異氰酸甲苯酯、「TDI-80」係2,4-體之二異氰酸甲苯酯與2,6-體之二異氰酸甲苯酯之混合物，其為2,4-體/2,6-體=80/20質量比之物。
[產業上可利用性]
本發明之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物可獲得優異之耐久性(耐濕熱性)、脆性之控制、微細晶胞‧控制、成形性(良率、成形不勻)，尤其是均可獲得高強度(高彈性)與低永久形變。
又，本發明之聚胺基甲酸酯研磨墊，在研磨加工時，溫度上升所致研磨墊之硬度(彈性率)變化小，永久形變低，且，脆性之控制、耐磨損性、成形性(良率、成形不勻)優異，例如在液晶顯示器(LCD)用玻璃基板、硬碟(HDD)用玻璃基板、記錄裝置用玻璃碟、光學用透鏡、矽晶圓、半導體裝置等之半導體基板、光學基板、磁性基板等，要求高度的表面平坦性與面內均一性之玻璃製品之均一且高精度之研磨加工中極為有用。

Claims (9)

  1. 一種研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其特徵為含有：含有異氰酸酯基末端胺基甲酸酯預聚物(A)之主劑，及含有異氰酸酯基反應性化合物(B)之硬化劑，該胺基甲酸酯預聚物(A)係將聚異氰酸酯(a1)、作為聚醇(polyol)成分的芳香族聚酯聚醇(a2)及聚醚聚醇(a3)以(a2)/(a3)=5/95至70/30(質量比)併用，予以反應所得異氰酸酯基當量250至700之物，該聚異氰酸酯(a1)係選自由二異氰酸甲苯酯(TDI)、二異氰酸聯甲苯胺酯(TODI)、二異氰酸二苯基甲酯(MDI)、氫化二異氰酸二苯甲酯(氫化MDI)及二異氰酸異佛爾酮酯(IPDI)所構成群組中之至少1種，該芳香族聚酯聚醇(a2)係苯二甲酸系聚酯聚醇，在分子鏈中具有4至8個芳香環，該聚醚聚醇(a3)係聚伸丁基二醇及/或聚丙二醇，該異氰酸酯基反應性化合物(B)係聚胺基氯苯基甲烷化合物及/或聚醇，〔為主劑之預聚物(A)中異氰酸酯基之全莫耳數〕/〔硬化劑中與異氰酸酯基反應而得之基的合計莫耳數〕係1/0.7至1/1.1之範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該硬化劑含有異氰酸酯基反應性化合物(B)、為發泡劑之水(C)及觸媒(D)。
  3. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹 脂組成物，其中該胺基甲酸酯預聚物(A)係併用作為聚醇成分的芳香族聚酯聚醇(a2)、聚醚聚醇(a3)及低分子量二醇(a4)，予以反應所得之物。
  4. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中構成該胺基甲酸酯預聚物(A)之芳香族聚酯聚醇(a2)之數量平均分子量為500至2000。
  5. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該芳香族聚酯聚醇(a2)為苯二甲酸系聚酯聚醇，該聚醚聚醇(a3)為聚伸丁基二醇。
  6. 如申請專利範圍第1項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該異氰酸酯基反應性化合物(B)係選自聚胺基氯苯甲烷化合物及聚胺基氯苯甲烷化合物與聚伸丁基二醇之混合物之至少一種。
  7. 如申請專利範圍第6項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物，其中該聚胺基氯苯甲烷化合物係4,4’-二胺基-3,3’-二氯二苯甲烷。
  8. 一種聚胺基甲酸酯研磨墊，其特徵為使用如申請專利範圍第1至6項中任一項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物而成。
  9. 一種聚胺基甲酸酯研磨墊之製造方法，其特徵為將如申請專利範圍第1至6項中任一項之研磨墊用2液型胺基甲酸酯樹脂組成物注入鑄模內，予以發泡、硬化，自鑄模取出發泡成形物，並切片成薄片狀。
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