CN102159609A - 研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物、聚氨酯研磨垫、和聚氨酯研磨垫的制造方法 - Google Patents

研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物、聚氨酯研磨垫、和聚氨酯研磨垫的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物、使用其而成的聚氨酯研磨垫、和聚氨酯研磨垫的制造方法，其特征在于，该研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物由含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)的主剂、和含有异氰酸酯基反应性化合物(B)的固化剂构成，其中，所述尿烷预聚物(A)为将多异氰酸酯(a1)与多元醇成分反应得到的异氰酸酯基当量250～700的预聚物，其中作为多元醇成分，以(a2)/(a3)＝5/95～70/30(质量比)并用芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)；所述芳香族聚酯多元醇(a2)在分子链中具有2～11个芳香环。

Description

研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物、聚氨酯研磨垫、和聚氨酯研磨垫的制造方法
技术领域
本发明涉及玻璃基板、硅晶圆、半导体器件等玻璃研磨领域中使用的热固化性尿烷(TSU)类型的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物、使用其而成的聚氨酯研磨垫和聚氨酯研磨垫的制造方法。
背景技术
目前，在液晶显示器(LCD)用玻璃基板、硬盘(HDD)用玻璃基板、记录装置用玻璃光盘、光学用透镜、硅晶圆、半导体器件等要求高度的表面平坦性和面内均匀性的玻璃研磨制品的一般制造中，首先，作为第1阶段，进行使用尿烷树脂制研磨垫的“粗加工工序”，接着，作为第2阶段，为了精密研磨而进行使用了研磨布的“精加工工序”。
作为得到前述尿烷树脂制研磨垫的一般的方法，例如，以往提出了使用将含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物的主剂和固化剂组合的、所谓双组分型尿烷树脂组合物的各种方法。
作为使用了这样的双组分型聚氨酯树脂组合物的研磨垫，例如已知如下研磨垫：具有由带微细气泡的聚氨酯树脂发泡体形成的研磨层，前述微细气泡的平均气泡直径为20～70μm，且前述研磨层的热尺寸变化率为3％以下，前述聚氨酯树脂发泡体含有异氰酸酯成分和多元醇成分作为原料成分，前述异氰酸酯成分含有芳香族二异氰酸酯和脂环式二异氰酸酯，且，聚氨酯树脂发泡体中的多元醇成分的含量为15～55重量％，前述芳香族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，前述脂环式二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯，前述多元醇成分为数均分子量500～5000的聚醚多元醇，前述聚氨酯树脂发泡体含有含异氰酸酯成分、多元醇成分和低分子量多元醇而成的异氰酸酯末端预聚物以及增链剂，前述多元醇成分与低分子量多元醇的平均官能基数为2.0～2.8。该研磨垫通过使用前述发泡体，可比较容易控制使用中的研磨层的热尺寸变化率在3％以下，此外，与现有产品相比，可使在研磨工序中产生的摩擦热引起温度上升的情况下平坦化特性的降低也小(例如，参照专利文献1。)。
但是，在使用专利文献1中记载的由双组分型聚氨酯组合物形成的研磨进行加工物研磨时，具有如下问题：由于在研磨垫与加工物之间产生的压力，硬度低的研磨垫的弹性仍较差，因此由前述双组分型聚氨酯组合物形成的研磨垫中，引起变形，研磨操作中硬度(弹性模量)变化，难以用于要求高度的表面平坦性和面内均匀性的玻璃制品等的均匀研磨加工中。
此外，已知一种二液固化型发泡磨石用多元醇组合物，该二液固化型发泡磨石用多元醇组合物是将由(A)二核体的聚氨基氯苯基甲烷化合物50～70重量％、三核体的聚氨基氯苯基甲烷化合物20～40重量％、和四核体以上的聚氨基氯苯基甲烷化合物5～10重量％组成的聚氨基氯苯基甲烷混合物均匀溶解到(B)多元醇中，前述(A)/(B)的重量比例为30/70～60/40，其中，前述多元醇(B)为：在分子量100～1500的主链上具有醚键的多元醇和/或分子量50～500的侧链上具有甲基的多元醇。该二液固化型发泡磨石用多元醇组合物通过由特定量的前述聚氨基氯苯基甲烷混合物(A)与多元醇(B)形成，相容性和溶解稳定性良好，显示液状的性质，因此可以用简便的二液混合注模机进行磨石用发泡成形品的成型，进而，可将作为发泡剂的水加到作为含有作为胺固化剂的3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷(MBOCA)的多元醇组合物中，可使二液固化型发泡磨石用组合物的温度在水的沸点以下，因此成形时水不会飞散因而密度分布均匀，得到了机械物性良好的发泡磨石，对玻璃、半导体用硅等精密的玻璃制品的研磨加工有用(例如，参照专利文献2。)。
然而，专利文献2中记载的二液固化型发泡磨石用多元醇组合物，存在如下问题：在增加固化剂中的MBOCA量时，容易脆化磨损，研磨垫的寿命降低，与此同时反应性变快，成形性降低，压缩永久变形等物性也恶化，从而仍无法用于要求高度的表面平坦性和面内均匀性的玻璃制品等的均匀的研磨加工中。
此外，已知：在由含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)的主剂(i)、和含有异氰酸酯基反应性化合物(B)、作为发泡剂的水(C)、无机研磨剂(D)和催化剂(E)的固化剂(ii)形成的玻璃研磨聚氨酯垫用双组分型组合物中，前述异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)为：至少分别使用甲代苯撑二异氰酸酯(A1)、聚(四亚甲基醚)二醇(A2)和聚己内酯三醇(A3)且混合(A2)和(A3)时的平均官能基数为2.1～2.7的范围内，使其反应而得到的异氰酸酯基末端尿烷预聚物；且，前述异氰酸酯基反应性化合物(B)为：至少由4，4’-二氨基-3，3’-二氯二苯基甲烷(B1)和聚(四亚甲基醚)二醇(A2)形成。该玻璃研磨聚氨酯垫用双组分型组合物中，前述预聚物为低粘度，混合成形时的起泡(bubble biting)、空隙率降低，可得到均匀的气泡，此外，容易实现多元醇混合物的平均官能基数的适当化，可抑制研磨加工时发热导致研磨垫的硬度降低(例如，参照专利文献3。)。
然而，在使用专利文献3记载的由玻璃研磨聚氨酯垫用双组分型组合物形成的研磨垫进行加工物研磨时，存在如下问题：在研磨垫与加工物之间产生较大摩擦热，因而在研磨垫与加工物之间产生压力，使得硬度较低的研磨垫的弹性仍较差，因此，由前述双组分型聚氨酯组合物形成的研磨垫中，引起变形，研磨操作中硬度(弹性模量)变化，难以用于要求高度的表面平坦性和面内均匀性的玻璃制品等的均匀研磨加工。
进而，已知一种Cu膜研磨用研磨垫，其是具有由聚氨酯树脂发泡体形成的研磨层的Cu膜研磨用研磨垫，前述聚氨酯树脂发泡体是含有异氰酸酯成分和高分子量多元醇成分作为原料成分的异氰酸酯末端预聚物、与增链剂的反应固化物，且前述高分子量多元醇成分含有30重量％以上聚酯多元醇。该Cu膜研磨用研磨垫通过使用氧亚乙基衍生物与己二酸的聚合物、即聚酯多元醇，使得聚氨酯树脂发泡体的高弹性化和水解性的均衡变得良好，且，稀化(Thinning)、内陷(dishing)、刮痕的防止效果优异(例如，参照专利文献4。)。
然而，专利文献4中记载的Cu膜研磨用研磨垫，尚存在如下问题待解决：由于研磨垫与加工物之间产生的压力，引起变形，在要求高度的表面平坦性和面内均匀性的Cu膜研磨中，难以用于均匀的研磨加工。
如上，期待开发出为了提高表面平坦性和面内均匀性而尤其是高硬度(高弹性)和低永久变形、脆性的控制、微细的单元/控制、成形性(产量、成形不均)优异的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物、聚氨酯研磨垫、和聚氨酯研磨垫的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-43768号公报
专利文献2：日本特开2004-211076号公报
专利文献3：日本特开2005-68168号公报
专利文献4：日本特开2007-42923号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供尤其为高硬度(高弹性)和低永久变形的、且脆性的控制、微细的单元/控制、成形性(产量、成形不均)优异的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物。
此外，提供聚氨酯研磨垫、以及聚氨酯研磨垫的制造方法，所述聚氨酯研磨垫适合将用于半导体基板、光学基板、磁性基板等中的要求高度的表面平坦性和面内均匀性的玻璃制品均匀研磨、并平坦化。
用于解决问题的方法
本发明人为了解决上述问题而进行了反复深入研究，结果发现一种研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，该研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物由含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物的主剂、作为必要成分的异氰酸酯基反应性化合物、和根据需要含有作为发泡剂的水、催化剂的固化剂形成，其中，前述预聚物为：必须并用多异氰酸酯、以及作为多元醇成分的芳香族聚酯多元醇和聚醚多元醇、并使其反应而得到的异氰酸酯基末端尿烷预聚物，由此，可得到如下所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物：硬度(弹性)、脆性的控制、微细的单元/控制、成形性(产量、成形不均)也优异、尤其是同时得到高强度(高弹性)和低永久变形、具有表面平坦性和面内均匀性格外提高的研磨性能；使用其而成的聚氨酯研磨垫；以及聚氨酯研磨垫的制造方法。直至完成了本发明。
即，本发明涉及一种研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，其特征在于，该研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物由含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)的主剂、和含有异氰酸酯基反应性化合物(B)的固化剂构成，其中，前述预聚物(A)为如下的预聚物：并用多异氰酸酯(a1)、与作为多元醇成分的芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)以(a2)/(a3)＝5/95～70/30质量比使其反应得到的异氰酸酯基当量为250～700的预聚物，前述芳香族聚酯多元醇(a2)在分子链中具有2～11个芳香环。
此外，本发明涉及一种聚氨酯研磨垫，其特征在于，其使用前述研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物而成。
进而，本发明涉及一种聚氨酯研磨垫的制造方法，其特征在于，将前述研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物注入模具内以使其发泡、固化，从模具取出发泡成形物，切成薄片状。
发明效果
本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物尤其得到了高硬度(高弹性)和低永久变形，并且脆性的控制、微细的单元/控制、成形性(产量、成形不均)也优异。
此外，本发明的聚氨酯研磨垫，研磨垫的硬度(弹性模量)相对于研磨加工时的压力的变化小、永久变形(通常被称为“变形”的现象。)低、并且脆性的控制、耐磨损性、成形性(产量、成形不均)优异，例如，对于液晶显示器(LCD)用玻璃基板、硬盘(HDD)用玻璃基板、记录装置用玻璃光盘、光学用透镜、硅晶圆、半导体器件等的半导体基板、光学基板、磁性基板等要求高度的表面平坦性和面内均匀性这样的玻璃制品的均匀且高精度的研磨加工是有用的。
具体实施方式
首先，对本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物进行说明。
前述研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物将含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)的主剂与作为必要成分的含有异氰酸酯基反应性化合物(B)的固化剂配合、并混合而成。
前述异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)(以下简称为“预聚物(A)”。)可通过现有公知的方法将多异氰酸酯(a1)、多元醇成分的芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)，或者并用多异氰酸酯(a1)、与作为多元醇成分的芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)和低分子量甘醇(a4)，使其反应而得到。前述得到预聚物(A)时的反应方法没有特别限定。
作为前述预聚物(A)的异氰酸酯基当量(NCO当量)，为250～700的范围、优选为350～600的范围。前述预聚物(A)的NCO当量在该范围时，成形性(产量、成形不均)优异，可容易控制操作时的反应性。前述预聚物(A)的NCO当量不足250时，操作时的反应性变快，成形性(产量、成形不均)差。此外，超过700时，硬度(弹性)不足，高度的表面平坦性和面内均匀性等研磨加工性差。
另外，本发明中，“当量”的单位使用“g/eq”，在此省略。
作为前述多异氰酸酯(a1)，没有特别限定，可列举例如，甲代苯撑二异氰酸酯(TDI-100；2，4-体的甲苯二异氰酸酯、TDI-80；2，4-体与2，6-体的混合物，且2，4-体/2，6-体＝80/20质量比)、联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称MDI；其4，4’-体、2，4’-体、或2，2’-体、或它们的混合物)、聚亚甲基聚苯基多异氰酸酯、碳二亚胺化二苯基甲烷多异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)、四甲基二甲苯二异氰酸酯等芳香族系二异氰酸酯、或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、加氢二苯基甲烷二异氰酸酯(加氢MDI)、加氢苯二甲基二异氰酸酯(加氢XDI)等脂环族系二异氰酸酯、或六亚甲基二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯等脂肪族系二异氰酸酯等，这些当中，甲代苯撑二异氰酸酯(TDI)、联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)、加氢二苯基甲烷二异氰酸酯(加氢MDI)的成形性(产量、成形不均)优异，操作时的反应性的控制更容易，故优选。这些可单独使用，也可并用2种以上。
作为前述多异氰酸酯(a1)，例如，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的使用量增加时，所得聚氨酯树脂中的结晶性变得过高，有难以得到高脆性、耐磨损性使得研磨性能提高的倾向，故不优选。因此，多异氰酸酯的种类和使用量期望充分考虑设定与期待特性的均衡。
与前述多异氰酸酯(a1)反应的多元醇成分，必须并用芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)，进而还可使用低分子量甘醇(a4)。
前述芳香族聚酯多元醇(a2)是指由二羧酸与二醇得到的物质，以具有芳香族骨架的二羧酸和/或具有芳香族骨架的二醇为必要成分。此外，除此还可并用不具有芳香族骨架的二羧酸和/或不具有芳香族骨架的二醇。
此外，作为前述芳香族聚酯多元醇(a2)，根据情况，还可含有并用具有芳香族骨架的上述以外的羧酸、二醇、二胺等而得到的聚酰胺聚酯二醇。此时，二胺还可使用具有芳香族骨架的二胺。
此外，本发明中所谓的芳香族聚酯多元醇(a2)是指分子链中具有2～11个芳香环的物质，优选为具有4～8个。前述芳香族聚酯多元醇(a2)的芳香环的个数为该范围时，得到适当硬度的聚氨酯研磨垫。前述芳香族聚酯多元醇(a2)的芳香环的个数不足2时，无法得到充分的硬度。此外，前述(a2)的芳香环的个数超过11时，预聚物(A)的粘度过于上升，成形性不良。
作为可在芳香族聚酯多元醇(a2)的制造时使用的具有芳香族骨架的二羧酸，可列举例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸、联苯基二羧酸、1，2-双(苯氧基)乙烷-p，p’-二羧酸等二羧酸。这些可单独使用，也可并用2种以上。
作为可在芳香族聚酯多元醇(a2)的制造时使用的具有芳香族骨架的二醇，可列举例如二羟基萘、双酚A、双酚S、双酚A F、双酚Si2、和这些的环氧烷加成物等二醇。这些可单独使用，也可并用2种以上。
此外，芳香族聚酯多元醇(a2)的制造时还可与前述具有芳香族骨架的二醇并用不具有芳香族骨架的二醇。作为前述不具有芳香族骨架的二醇，可列举例如，乙二醇(EG)、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇等脂肪族二醇类；1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇、加氢双酚A等脂环族二醇类等二醇。这些可单独使用，也可并用2种以上。
作为其它可根据需要使用的上述(a2)的原料，可列举例如，琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、马来酸酐、富马酸、1，3-环戊二羧酸、1，4-环己二羧酸、p-羟基苯甲酸、p-(2-羟基乙氧基)苯甲酸、偏苯三酸、均苯四酸等羧酸类；乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、卡必醇、蔗糖、乌头糖等醇类；或胺类等。这些可单独使用，也可并用2种以上。
芳香族聚酯多元醇(a2)的Mn期望考虑到作为主剂的预聚物(A)的目标粘度来设定。前述芳香族聚酯多元醇(a2)的Mn优选为500～2000的范围、更优选为750～1500的范围。前述芳香族聚酯多元醇(a2)的Mn为该范围时，作为主剂的预聚物(A)的粘度上升受到抑制，得到目标粘度的预聚物。前述芳香族聚酯多元醇(a2)的Mn不足500时，压缩永久变形恶化。此外，(a2)的Mn超过2000时，预聚物(A)的粘度过于上升，成形性不良。
本发明中，由于芳香族聚酯多元醇(a2)所具有的分子运动性较低，不仅表现现有的硬链段带来的硬度，对于软链段也可赋予硬度，实现高硬度化。此外，根据芳香族聚酯多元醇的添加量来控制硬链段量，将硬链段与软链段的均衡最适化，从而赋予优异的弹性，可实现低压缩永久变形化和低脆性化。
即，由于前述芳香族聚酯多元醇(a2)的分子运动性的较低，而可以实现高硬度化，可降低硬链段量(例如，MBOCA量)，因此，可赋予弹性并容易控制脆性，可实现低压缩永久变形化。
此外，由于前述芳香族聚酯多元醇(a2)的分子运动性较低而带来的高硬度化，可将预聚物(A)的NCO含量设定为较低，因此具有可确保良好的成形性的优点。
作为前述聚醚多元醇(a3)，可列举例如，聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚亚乙基丙二醇(PEPG)、聚丁二醇(PTMG)、2-甲基-1，3-丙烷己二酸酯、3-甲基-1，5戊烷己二酸酯、聚碳酸酯多元醇等，这些当中，优选聚丁二醇(PTMG、Mn＝500～2000)。前述聚醚多元醇(a3)可具有直链、支链、环状的任一结构。
前述聚醚多元醇(a3)的Mn优选为500～3000的范围、更优选为1000～2000范围。前述聚醚多元醇(a3)的Mn在该范围时，为高硬度(弹性模量)，且脆性的控制、耐磨损性优异。
前述预聚物(A)中，芳香族聚酯多元醇(a2)作为具有芳香族骨架的二羧酸为使用对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸等得到的苯二甲酸系聚酯多元醇，且，聚醚多元醇(a3)为聚丁二醇(PTMG、Mn＝500～2000的物质。)时，可更有效得到本发明目的的、高硬度(高弹性)、脆性的控制、微细的单元/控制、成形性(产量、成形不均)、高强度、低永久变形等特性，故进一步优选。
作为前述低分子量甘醇(a4)，可列举例如，乙二醇(EG)、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇等脂肪族二醇类；1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇、加氢双酚A等脂环族二醇类；甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇等含3官能以上的羟基的化合物等，这些当中，优选二乙二醇(DEG)。前述低分子量甘醇(a4)可具有直链、支链、环状的任一结构。
前述低分子量甘醇(a4)的分子量优选为50～300的范围、更优选为50～200的范围。前述低分子量甘醇(a4)的分子量为该范围时，作为多元醇成分并用前述(a2)～(a4)时，可更有效控制反应性，成形性(产量、成形不均)优异。
本发明中，作为主剂的预聚物(A)为如下的预聚物：并用多异氰酸酯(a1)、与作为多元醇成分的芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)使其反应，进而还可并用低分子量甘醇(a4)使其反应。通过将前述(a2)～(a4)组合得到的预聚物(A)作为主剂使用，在使双组分型尿烷树脂组合物发泡、固化而成形时，可更容易控制反应性，在提高操作性上有更好的效果，可形成均匀且微细形状的发泡单元，单元/控制性、成形性(产量、成形不均)优异，且，尤其是可兼顾高强度和低永久变形。
在合成前述预聚物(A)时，可将作为多元醇成分的芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)以优选为(a2)/(a3)＝5/95～70/30质量比的范围、更优选为30/70～60/40质量比的范围使其反应而得到。前述(a2)与(a3)的反应时的质量比为该范围时，前述多异氰酸酯(a1)的粘度上升受到抑制，可容易控制操作时的反应性，且，可容易将硬链段与软链段的均衡最适化，故优选。
此外，在合成前述预聚物(A)时，使用低分子量甘醇(a4)时，作为多元醇成分，可将芳香族聚酯多元醇(a2)与聚醚多元醇(a3)、低分子量甘醇(a4)以优选为(a2)+(a3)/(a4)＝100/1～100/20质量比的范围、更优选为100/3～100/12质量比的范围使用并使其反应而得到。前述(a2)和(a3)、(a4)反应时的质量比为该范围时，前述多异氰酸酯(a1)的粘度上升受到抑制，可容易控制操作时的反应性，且，可将硬链段与软链段的均衡最适化，故优选。前述(a2)+(a3)/(a4)不足质量比100/1时，操作性对反应性的控制效果变低，故不优选。此外，超过质量比100/20时，预聚物(A)的粘度过于上升，成形性不良，故不优选。
前述预聚物(A)合成时多异氰酸酯(a1)的异氰酸酯基与前述(a2)～(a4)的总羟基的摩尔比(即、NCO/OH摩尔比)优选为1.60～3.50的范围。
接着，对与前述主剂组合、配合并混合的固化剂进行以下说明。
本发明中使用的固化剂可以含有作为必要成分的异氰酸酯基反应性化合物(B)(以下简称为“反应性化合物(B)”。)的同时还含有作为发泡剂的水(C)和催化剂(D)等。
只要前述反应性化合物(B)对含异氰酸酯基的化合物具有良好的反应性，则无特别限定，可列举例如，聚氨基氯苯基甲烷化合物、パンデツクスE-50(商标：DIC株式会社制、聚氨基氯苯基甲烷化合物)、聚氨基氯苯基甲烷化合物与多元醇(例如，聚丁二醇等)的混合物等。这些可单独使用，也可并用2种以上。前述聚氨基氯苯基甲烷化合物是指含有50重量％以上作为二核体的4，4’-二氨基-3，3’-二氯二苯基甲烷(以下称为MBOCA。)。优选为含有含有50～98重量％MBOCA，含有50～2重量％三核体以上的多核体，还优选使用含有作为二核体的MBOCA50～70重量％、前述化合物的三核体20～40重量％和前述化合物的四核体以上5～10重量％的混合物。优选这些溶解于多元醇得到的物质。
前述反应性化合物(B)的配合量相对于前述预聚物(A)100质量份优选为15～80质量份的范围，更优选为20～55质量份的范围。前述反应性化合物(B)的配合量为该范围时，可得到高硬度且耐磨损性优异的聚氨酯研磨垫。
此外，水(C)是为了起到水发泡法中的发泡剂的作用而配合的。水的配合量通常相对于前述反应性化合物(B)100质量份优选为0.05～1质量份的范围，更优选为0.30～0.60质量份的范围。前述水(C)的配合量在该范围时，可得到具有稳定发泡状态的研磨垫。
作为将主剂与固化剂2液混合时的水(C)的添加方法，没有特别限定，可列举例如，预先加入作为固化剂的反应性化合物(B)与水(C)、催化剂(D)以及根据需要的添加剂并混合，接着混合主剂和固化剂，使其发泡、固化的方法等。
进而，本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物中可根据需要配合催化剂(D)。
前述催化剂(D)的种类和添加量考虑到从催化剂混合后至流入模具内的时间、温度、最终发泡状态等来选择即可，没有特别限定。
作为前述催化剂(D)，没有特别限定，可列举例如，N，N-二甲基氨基乙基醚、トヨキヤツトET(商品名、TOSOHCORPORATION制、N，N-二甲基氨基乙基醚)、三乙二胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、N，N，N’，N’-四甲基六亚甲基二胺、N-甲基咪唑等叔胺系催化剂、二辛基二月桂酸锡等金属系催化剂等，这些当中，从泡化特性强的观点出发，优选N，N-二甲基氨基乙基醚、トヨキヤツトET，这些可单独使用，也可并用2种以上。
前述催化剂(D)的配合量相对于反应性化合物(B)100质量份优选为0.1～1质量份的范围，更优选为0.3～0.6质量份的范围。前述催化剂(D)的配合量在该范围时，可得到具有稳定发泡状态的研磨垫。
通过与前述反应性化合物(B)一起，用前述配合量的范围配合水(C)、催化剂(D)等作为含有成分来混合，可调制固化剂。
通过配合如前所述调制的主剂和固化剂、并立即充分混合，可得到本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物。
用于得到本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物的前述主剂与固化剂的配合比、即〔作为主剂的预聚物(A)中的异氰酸酯基的总摩尔数〕/〔可与含反应性化合物(B)和水(C)的固化剂中的异氰酸酯基反应的基团的总摩尔数〕优选为1/0.7～1/1.1的范围，更优选为1/0.8～1/1.0的范围。前述主剂和固化剂的配合比在该范围时，可得到高硬度、优异的耐磨损性。
本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物中，在无碍本发明的目的的范围内，在制造工序的任一阶段中还可使用例如，稳泡剂、抗氧化剂、脱泡剂、紫外线吸收剂、磨粒、填充剂、颜料、增粘剂、表面活性剂、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、防静电剂、耐热稳定剂、混合用树脂等公知惯用添加剂。另外，其为本发明中记载的添加剂的一例，其种类并没有特别限定。
作为前述稳泡剂，只要是可稳定形成微细的气泡则无特别限定，作为硅系表面活性剂，可列举例如，Toray Silicone SH-193(Dow Corning Toray Co.，Ltd.制)、SH-192(Dow Corning TorayCo.，Ltd.制)、SH-190(Dow Corning Toray Co.，Ltd.制)等。
作为前述填充材料，可列举例如，碳酸盐、硅酸、硅酸盐、氢氧化物、硫酸盐、硼酸盐、钛酸盐、金属氧化物、碳化物、有机物等。
接着，对本发明的聚氨酯研磨垫及其制造方法进行以下说明。
本发明的聚氨酯研磨垫使用前述研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物而成，例如如下得到：在前述研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物中根据需要加入如前述的添加剂并混合，注入到规定形状的模具内后使其发泡、固化，从该模具取出发泡成形物，切成薄片状等适当的形状等加工而得到。
作为本发明的聚氨酯研磨垫的制造方法，除了上述的水发泡法以外，还可采用例如，添加空心球的方法、机械发泡法、化学发泡法等公知惯用的方法，没有特别限制。
作为本发明的聚氨酯研磨垫的制造方法，例如，说明化学发泡法时，可列举包含〔工序1〕～〔工序5〕的一系列制造方法。
另外，只要可无阻碍地添加前述添加剂、且可无阻碍地均匀配合和混合，则在任一工序中选择任何方法都无妨。
〔工序1〕主剂的调制工序。
在具备氮气导入管、冷却冷凝器、温度计、冷却机的反应装置中，例如分别加入作为多异氰酸酯(a1)的甲代苯撑二异氰酸酯(TDI)、以及作为多元醇成分的、芳香族聚酯多元醇(a2)即由新戊二醇与邻苯二甲酸形成的聚酯多元醇、聚醚多元醇(a3)即聚丁二醇，边在氮气气氛下搅拌，边在优选为70～90℃的范围、更优选为75～85℃的范围使其反应，合成预聚物(A)，得到含有前述预聚物(A)的主剂。
前述预聚物(A)的异氰酸酯基当量优选为250～700的范围。前述预聚物(A)的合成中使用的芳香族聚酯多元醇(a2)的数均分子量(Mn)优选为500～2000的范围，此外，反应时的前述芳香族聚酯多元醇(a2)与聚醚多元醇(a3)的质量比优选为(a2)/(a3)＝5/95～70/30的范围。
〔工序2〕主剂与固化剂的混合工序。
接着，将前述含有预聚物(A)的主剂、与至少含有反应性化合物(B)、水(C)和催化剂(D)的固化剂混合并搅拌，制成发泡反应液。
混合时含有预聚物(A)的主剂、含水(C)和催化剂(D)的含有反应性化合物(B)的固化剂装入二液混合注模机的各自的罐中，前述含有预聚物(A)的主剂优选加温至40～70℃、前述固化剂优选加温至40～90℃，分别在二液混合注模机中混合。
〔工序3〕注模工序。
前述发泡反应液注入到预先加温至优选为50～120℃的模具内。
〔工序4〕固化工序。
在注入到模具内的状态下降发泡反应液加热保持在适当的温度范围(例如，50～120℃的范围)，以使其发泡、固化，优选为在30分钟～2小时、50～120℃的模具内放置后，取出该成形品，优选为在100～120℃、8～17小时的条件下进行后固化，制成成形品。
〔工序5〕切片工序。
将前述成形品切成适当厚度的薄片状。切片后的薄片厚度根据研磨目的来设定即可，没有特别限制，例如，优选为0.6～2.0mm的范围。
如上，本发明的聚氨酯研磨垫，研磨操作时的温度上升导致的研磨垫的硬度(弹性模量)的变化小、低永久变形、且耐磨损性、成形性(产量、成形不均)、脆性的控制优异，对例如液晶显示器(LCD)用玻璃基板、硬盘(HDD)用玻璃基板、显示器用玻璃基板、记录装置用玻璃光盘、光学用透镜、硅晶圆、半导体器件等要求高度的表面平坦性和面内平坦性的玻璃制品的研磨加工是有用的。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行更具体说明，但本发明的范围并不受这些实施例的任何限定。
此外，本发明中只要没有特别限定，“份”为“质量份”、“％”为“质量％”。
另外，本发明中使用的测定方法和评价方法如下。
〔预聚物(A)的异氰酸酯基当量(NCO当量)的测定方法〕
预聚物(A)的NCO当量的测定如下求得：基于JIS K 7301，将试样溶解到干燥甲苯中，加入过量的二-正丁基胺溶液使其反应，用盐酸标准溶液逆滴定残留的二-正丁基胺来求得。
〔研磨垫的制作方法〕
将含有预聚物(A)的主剂、和含水(C)和催化剂(D)的含有异氰酸酯基反应性化合物(B)的固化剂分别装入二液混合注模机的各自的储藏罐中，将前述主剂加温至50～80℃、前述固化剂加温至40～110℃，分别在二液混合注模机中混合，调制发泡反应液。
将调制的前述发泡反应液注入到预先加温至50～120℃的模具内。在注入到模具内的状态下将发泡反应液加热保持在适当的温度范围(例如，50～120℃)，以使其发泡、固化，在50～120℃的模具内优选为放置30分钟～2小时后，取出该成形品，优选为在100～120℃、8～17小时的条件下进行后固化，制成成形品。
将前述成形品切成适当厚度的薄片状。切片后的薄片厚度根据研磨目的来设定即可，没有特别限制，例如，优选0.6～2.0mm的范围。
〔预聚物(A)的反应性(活化寿命，pot life)的测定方法〕
将含有预聚物(A)的主剂和反应性化合物(B)分别调制内温为80℃和50℃，接着，将混合主剂与反应性化合物(B)调制成尿烷树脂组合物的时点T0作为基点，测定直至前述尿烷树脂组合物的粘度到达50000mPa·s的时间T1(单位：秒)，测定尿烷树脂组合物的反应性，作为活化寿命。
另外，尿烷树脂组合物的粘度的测定使用BM型粘度计(东京计器制)在恒温水槽设定温度23℃下、用样品量200ml、以4号转子间隔10秒来测定。
〔成形性的测定方法〕
将前述含有预聚物(A)的主剂、以及含水(C)和催化剂(D)的含有反应性化合物(B)的固化剂分别放入二液混合注模机的各自的罐中，将主剂加温至50～80℃、将固化剂加温至40～110℃，分别在二液混合注模机中混合，室温下、注入到上面敞开的模具中，使其发泡。目视观察，由发泡状态来判断，未产生裂纹、发泡下面的膨胀的、判定为成形性“良好”，产生裂纹、发泡下面的膨胀的、判定为成形性“不良”。
〔耐磨损性的测定方法〕
基于JIS K 7312-1996(TABER磨损试验)，评价耐磨损性。耐磨损性的评价基准为：磨损减少量200Mg以下判定为耐磨损性“良好”、磨损减少量超过200Mg判定为耐磨损性“不良”。
〔伸长率的测定方法〕
基于JIS K 7312-1996(拉伸试验)，用3号形哑铃试验片，在试验速度500mm/分钟、标线间20mm、测定温度23℃下评价。伸长率的评价基准为：伸长率超过150％时判定为伸长率“良好”、伸长率不足150％时判定为伸长率“不良”。
〔压缩永久变形的测定方法〕
基于JIS K 7312-1996(压缩永久变形试验)，在试验温度70℃、试验时间22小时下评价。压缩永久变形的评价基准为：压缩永久变形60％以下时判定为“良好”、压缩永久变形60％以上时判定为“不良”。
〔硬度(JIS A)的测定方法〕
基于JIS K 7312-1996(硬度试验)，作为弹簧硬度试验，用类型A评价。硬度的评价基准为：硬度85(JIS A)以上时判定为“良好”、硬度85(JIS A)以下时判定为“不良”。
〔密度的测定方法〕
通过发泡体重量除以发泡体体积来算出。(kg/M3)
〔实施例1〕
《聚氨酯研磨垫(P-1)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a 1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)42.5份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)50份、和作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)50份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量500的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-1)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-1)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。接着，在容器中使用搅拌桨以转速1200rpm激烈搅拌作为主剂的预聚物(A-1)约1分钟，使得在反应系内纳入气泡。其后，以主剂〔预聚物(A-1)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比添加作为固化剂的聚胺组合物，再次使用搅拌桨以转速1200rpm继续激烈搅拌约3分钟，使得在反应系内纳入气泡，然后，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-1)。
将前述成形品(Y-1)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-1)。
本发明的聚氨酯研磨垫(P-1)如表1所示，具有优异的物性。
〔实施例2〕
《聚氨酯研磨垫(P-2)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)42.5份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)50份、和作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)50份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量500的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-2)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-2)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-2)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-2)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具 (130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-2)。
将前述成形品(Y-2)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-2)。
本发明的聚氨酯研磨垫(P-2)如表1所示，具有优异的物性。
〔实施例3〕
《聚氨酯研磨垫(P-3)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)42.5份和二环己基甲烷二异氰酸酯(Sumika Bayer Urethane Co.，Ltd.制)4.6份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)50份、和作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)50份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量500的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-3)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-3)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOS OH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-3)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-3)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-3)。
将前述成形品(Y-3)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-3)。
本发明的聚氨酯研磨垫(P-3)如表1所示，具有优异的物性。
〔实施例4〕
《聚氨酯研磨垫(P-4)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)57.4份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)60份、作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由双酚A的环氧烷加成物与对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸形成的聚酯多元醇(Mn＝1000)40份、和作为低分子量甘醇(a4)的二乙二醇(DEG、三菱化学株式会社制)6.8份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量500的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-4)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-4)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-4)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-4)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-4)。
将前述成形品(Y-4)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-4)。
本发明的聚氨酯研磨垫(P-4)如表1所示，具有优异的物性。
〔实施例5〕
《聚氨酯研磨垫(P-5)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)50.0份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)70份、作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)30份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量400的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-5)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-5)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-5)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-5)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/40质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-5)。
将前述成形品(Y-5)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-5)。
本发明的聚氨酯研磨垫(P-5)如表1所示，具有优异的物性。
〔实施例6〕
《聚氨酯研磨垫(P-6)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)37.3份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)50份、和作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)50份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量600的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-6)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-6)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-6)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-6)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/27质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-6)。
将前述成形品(Y-6)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-6)。
本发明的聚氨酯研磨垫(P-6)如表1所示，具有优异的物性。
〔比较例1〕
《聚氨酯研磨垫(P-7)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-80、三井化学聚氨酯株式会社制)47.7份，开始搅拌。
接着，不使用芳香族聚酯多元醇(a2)，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)40.8份、和作为低分子量甘醇(a4)的二乙二醇(DEG、三菱化学株式会社制)11.5份，混合，在氮气气流下60℃下反应5小时，得到异氰酸酯基当量400的预聚物(A-7)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-7)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-7)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-7)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/40质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-7)。
将前述成形品(Y-7)用切片机切出厚度为2mm，得到薄片状的聚氨酯研磨垫(P-7)。
比较例1中得到的聚氨酯研磨垫(P-7)如表2所示，压缩永久变形和脆性(伸长率)差。
〔比较例2〕
《聚氨酯研磨垫(P-8)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)42.5份，开始搅拌。
接着，不使用聚醚多元醇(a3)，分别加入作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇与邻苯二甲酸形成的聚酯多元醇(Mn＝1000)100份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量500的预聚物(A-8)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-8)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-8)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-8)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比搅拌、混合。所得前述混合物的预聚物(A-8)的粘度过高，得不到成型品(Y-8)和研磨垫(P-8)，无法评价。比较例2的结果总结于表2。
〔比较例3〕
《聚氨酯研磨垫(P-9)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)83.0份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)50份、和作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)50份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量245的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-9)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-9)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-9)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-9)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-9)。
比较例3的结果总结于表2，前述成型品产生裂纹和在发泡下面的膨胀，无法得到良好的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-9)。
〔比较例4〕
《聚氨酯研磨垫(P-10)的制造》
在具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的1升4口圆底烧瓶中，加入作为多异氰酸酯(a1)的甲苯二异氰酸酯(商标：コスモネ一トT-100、三井化学聚氨酯株式会社制)42.5份，开始搅拌。
接着，分别加入作为聚醚多元醇(a3)的聚丁二醇(商标：PTMG-1000、三菱化学株式会社制、Mn＝1000的物质。)97份、作为芳香族聚酯多元醇(a2)的由新戊二醇和邻苯二甲酸得到的聚酯多元醇(Mn＝1000)3份，混合，在氮气气流下60℃下进行8小时反应，得到异氰酸酯基当量500的异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A-10)。
接着，在作为异氰酸酯基反应性化合物(B-10)的聚氨基氯苯基甲烷化合物(商标：パンデツクスE-50、DIC株式会社制)100份中，配合作为发泡剂的水(C)的离子交换水0.5份、作为催化剂(D)的N，N-二甲基氨基乙基醚(商标：TOYOCAT-ET、TOSOH CORPORATION制)0.3份、和作为稳泡剂的ト一レシリコ一ンSH-1930.9份，充分搅拌、混合，得到作为固化剂的聚胺组合物。
接着，在容器中将作为主剂的预聚物(A-10)和作为固化剂的聚胺组合物以主剂〔预聚物(A-10)〕/固化剂〔聚胺组合物〕＝100/32质量比搅拌、混合，在预先加热至50℃的模具(130mm×130mm×35mm)中注入350g，并立即盖上模具的盖，然后，在110℃下放置1小时，其后，取出发泡成形品，将该发泡成形品在110℃后固化16小时，得到成形品(Y-10)。将前述成形品(Y-10)用切片机切出厚度为2mm，得到本发明的薄片状的聚氨酯研磨垫(P-10)。
比较例4中得到的聚氨酯研磨垫(P-10)如表2所示，硬度表现差。
另外，作为前述实施例和比较例中使用的甲代苯撑二异氰酸酯，“TDI-100”为2，4-体的甲苯二异氰酸酯，“TDI-80”为2，4-体的甲苯二异氰酸酯与2，6-体的甲苯二异氰酸酯的混合物，且2，4-体/2，6-体＝80/20质量比。
表1
Figure BPA00001331495100311
表2
Figure BPA00001331495100321
表3
Figure BPA00001331495100331
工业上的可利用性
本发明的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，耐久性(耐湿热性)、脆性的控制、微细的单元/控制、成形性(产量、成形不均)优异，尤其是可同时得到高强度(高弹性)和低永久变形。
此外，本发明的聚氨酯研磨垫，研磨加工时的温度上升导致的研磨垫的硬度(弹性模量)的变化小、永久变形低、且，脆性的控制、耐磨损性、成形性(产量、成形不均)优异，例如，对于液晶显示器(LCD)用玻璃基板、硬盘(HDD)用玻璃基板、记录装置用玻璃光盘、光学用透镜、硅晶圆、半导体器件等的半导体基板、光学基板、磁性基板等要求高度的表面平坦性和面内均匀性这样的玻璃制品的均匀且高精度的研磨加工是有用的。

Claims (9)

1.一种研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，其特征在于，该研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物包含：含有异氰酸酯基末端尿烷预聚物(A)的主剂、和含有异氰酸酯基反应性化合物(B)的固化剂，其中，
所述尿烷预聚物(A)为将多异氰酸酯(a1)与多元醇成分反应得到的异氰酸酯基当量250～700的预聚物，其中作为多元醇成分，以(a2)/(a3)＝5/95～70/30(质量比)并用芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)；所述芳香族聚酯多元醇(a2)在分子链中具有2～11个芳香环。
2.根据权利要求1所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，所述固化剂含有：异氰酸酯基反应性化合物(B)、作为发泡剂的水(C)和催化剂(D)。
3.根据权利要求1所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，所述尿烷预聚物(A)为作为多元醇成分并用芳香族聚酯多元醇(a2)和聚醚多元醇(a3)和低分子量甘醇(a4)进行反应而得到的物质。
4.根据权利要求1所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，构成所述尿烷预聚物(A)的芳香族聚酯多元醇(a2)的数均分子量为500～2000。
5.根据权利要求1所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，所述芳香族聚酯多元醇(a2)为苯二甲酸系聚酯多元醇，所述聚醚多元醇(a3)为聚丁二醇。
6.根据权利要求1所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，所述异氰酸酯基反应性化合物(B)为选自聚氨基氯苯基甲烷化合物和聚氨基氯苯基甲烷化合物与聚丁二醇的混合物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物，所述聚氨基氯苯基甲烷化合物为4，4’-二氨基-3，3’-二氯二苯基甲烷。
8.一种聚氨酯研磨垫，其特征在于，其使用权利要求1～6任一项所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物而成。
9.一种聚氨酯研磨垫的制造方法，其特征在于，将权利要求1～6任一项所述的研磨垫用双组分型尿烷树脂组合物注入模具内使其发泡、固化，从模具取出发泡成形物，切成薄片状。
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