CN103059551B - 研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物以及聚氨酯研磨垫 - Google Patents
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Abstract
本发明要解决的课题是提供一种研磨特性(高研磨速率、无刮擦性、平坦性)优异的CMP法的研磨垫。本发明涉及一种研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物,其特征在于,在包含含有具有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物(A)的主剂和含有具有与异氰酸酯基反应的官能团的化合物(B)的固化剂的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物中,进一步含有气相二氧化硅(C)。此外,还提供一种使用该组合物所得的聚氨酯研磨垫。
Description
技术领域
本发明涉及一种可以用于玻璃基板、硅晶片、半导体器件等的玻璃研磨领域的热固性氨基甲酸酯(TSU)型研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物以及使用该组合物所得的聚氨酯研磨垫。
背景技术
液晶显示器(LCD)用玻璃基板、硬盘(HDD)用玻璃基板、记录装置用玻璃光盘、光学用透镜、硅晶片、半导体器件等都要求高度的表面平坦性和面内均匀性。
对于半导体器件来说,随着半导体电路集成度的急剧增大,以高密度化为目的的微细化、多层线路化不断发展,使加工面进一步高度地平坦化的技术变得重要。另一方面,对于液晶显示器用玻璃基板来说,随着液晶显示器的大型化,要求加工面更高度的平坦性。随着平坦性要求的提高,对研磨加工中的研磨精度、研磨效率等要求性能逐渐提高。
在半导体器件、光器件的制造工艺中,作为能够形成具有优异平坦性的表面的研磨方法,广泛采用了化学机械研磨法,即所谓的CMP(Chemical Mechanical Polishing)。
CMP法中,通常采用在研磨加工时供给在碱溶液或酸溶液中分散磨粒(研磨粒子)而形成的浆料(研磨液)并进行研磨的所谓游离磨粒方式。也就是说,被研磨物(的加工面)通过浆料中磨粒的机械作用和碱溶液或酸溶液的化学作用而被平坦化。随着对加工面所要求的平坦性的高度化,对CMP法所要求的研磨精度、研磨效率等研磨性能,具体而言为高研磨速率、无刮擦性、高平坦性的要求提高。作为CMP的游离磨粒方式的研磨垫,例如,已经报道了使磨耗程度适当化并实现研磨性能稳定化的技术(例如,参照专利文献1)。另一方面,从废液处理、成本问题考虑,还提出了不使用游离磨粒的固定磨粒型研磨垫(例如,参照专利文献2)。
然而,前述的游离磨粒方式的研磨垫为了控制磨耗量而将R值设定为0.7~0.9的较低水平,因此存在有聚氨酯树脂稍脆,熟化时间达到数月等品质不稳定的问题。此外,前述作为非游离磨粒方式的固定磨粒型研磨垫存在无论怎样也容易产生刮擦的问题。
综上所述,从产业界出发,实际情况是:虽然强烈需求满足对精密研磨不断要求的高研磨速率、无刮擦性、平坦性的研磨垫,但这种研磨垫尚未出现。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-76075号公报
专利文献2:日本特开2011-142249号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明要解决的问题是提供一种研磨特性(高研磨速率、无刮擦性、平坦性)优异的CMP法的研磨垫。
用于解决问题的方法
本发明人等在为了解决前述问题而进行研究的过程中,着眼于添加剂的种类进行了积极研究,结果发现通过添加气相二氧化硅,可以得到解决前述问题的研磨垫,并由此完成本发明。
即,本发明提供一种研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物,其特征在于,在包含含有氨基甲酸酯预聚物(A)的主剂和含有化合物(B)的固化剂的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物中,进一步含有气相二氧化硅(C),所述氨基甲酸酯预聚物(A)具有异氰酸酯基,所述化合物(B)具有与异氰酸酯基反应的官能团,并且提供一种聚氨酯研磨垫。
发明效果
本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物可以提供一种高研磨速率、无刮擦性、平坦性优异的研磨垫。此外,即使经时使用,其研磨特性也不易下降,并且耐久性优异。
因此,使用本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物所得的聚氨酯研磨垫,对于液晶显示器(LCD)用玻璃基板、硬盘(HDD)用玻璃基板、记录装置用玻璃光盘、光学用透镜、硅晶片、半导体器件、LED用蓝宝石基板、碳化硅基板、砷化镓基板等半导体基板、光学基板、磁性基板等要求高度的表面平坦性和面内均匀性的高精度研磨加工是有用的。
具体实施方式
本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物包含含有具有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物(A)(以下,简称为“氨基甲酸酯预聚物(A)”。)的主剂、含有具有与异氰酸酯基反应的官能团的化合物(B)(以下,简称为“化合物(B)”。)的固化剂和气相二氧化硅(C)。
首先,对前述氨基甲酸酯预聚物(A)进行说明。前述氨基甲酸酯预聚物是根据以往公知的方法,使多异氰酸酯(a1)与多元醇(a2)反应所得的物质。
作为前述多异氰酸酯(a1),例如,可以列举甲苯二异氰酸酯(TDI-100;2,4-位的甲苯二异氰酸酯、TDI-80;2,4-位和2,6-位的甲苯二异氰酸酯的混合物,2,4-位/2,6-位=80/20质量比)、联甲苯二异氰酸酯(TODI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称MDI;其4,4’-位、2,4’-位、或2,2’-位、或它们的混合物)、聚亚甲基聚苯基多异氰酸酯、碳二亚胺化二苯基甲烷多异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、1,5-萘二异氰酸酯(NDI)、四甲基二甲苯二异氰酸酯等芳香族系二异氰酸酯;或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)、氢化苯二甲基二异氰酸酯(氢化XDI)等脂环族系二异氰酸酯;或六亚甲基二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯等脂肪族系二异氰酸酯等。其中,甲苯二异氰酸酯(TDI)、联甲苯二异氰酸酯(TODI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI),从能够进一步提高研磨特性的观点、更容易控制操作时的反应性的观点考虑,是优选的。
作为前述多元醇(a2),例如,可以使用选自低分子量多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯多元醇、有机硅多元醇中的至少一种多元醇。这些多元醇的种类和量可以根据所用的用途进行适当选择,但是从耐水解性的观点考虑,优选使用聚醚多元醇,并特别优选使用聚四亚甲基醚二醇。
作为前述低分子量多元醇,例如,可以列举乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇(2,2-二甲基-1,3-丙二醇)、2-异丙基-1,4-丁二醇、3-甲基-2,4-戊二醇、2,4-戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,4-二甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2-乙基-1,6-己二醇、1,7-庚二醇、3,5-庚二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇等脂肪族二醇;环己烷二甲醇(例如,1,4-环己烷二甲醇)、环己烷二醇(例如,1,3-环己烷二醇、1,4-环己烷二醇)、2-双(4-羟基环己基)-丙烷等脂环式二醇;三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、己糖醇类、戊糖醇类、丙三醇、聚丙三醇、季戊四醇、二季戊四醇、四羟甲基丙烷等三元以上的多元醇等。
作为前述聚酯多元醇,例如,可以列举前述低分子量多元醇等多元醇与多元羧酸、多元羧酸的酯形成性衍生物(酯、酸酐、卤化物等)、内酯、羟基羧酸等的酯化物。作为前述多元羧酸,例如,可以列举草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、2-甲基琥珀酸、2-甲基己二酸、3-甲基己二酸、3-甲基戊二酸、2-甲基辛二酸、3,8-二甲基癸二酸、3,7-二甲基癸二酸、脂肪族二羧酸(例如,氢化二聚酸、二聚酸等)、芳香族二羧酸(例如,邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸等)、脂环式二羧酸(例如,环己烷二羧酸等)、三羧酸(例如,偏苯三酸、均苯三酸、蓖麻油脂肪酸的三聚物等)、四羧酸(例如,均苯四酸)等。作为前述多元羧酸的酯形成性衍生物,例如,可以列举酸酐、卤化物(氯化物、溴化物等)、酯(例如,甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯等低级脂肪族酯)等。作为前述内酯,例如,可以列举γ-己内酯、δ-己内酯、ε-己内酯、二甲基-ε-己内酯、δ-戊内酯、γ-戊内酯、γ-丁内酯等。此外,前述羟基羧酸例如可以是前述内酯开环所得的结构的羟基羧酸。
作为前述聚醚多元醇,例如,可以列举氧化乙烯加成物、氧化丙烯加成物、聚四亚甲基二醇、前述低分子多元醇的氧化物加成物等。作为前述氧化乙烯加成物,例如,可以列举二乙二醇、三乙二醇等,作为前述氧化丙烯加成物,例如,可以列举二丙二醇、三丙二醇等。作为前述低分子多元醇的氧化物加成物,例如,可以列举氧化乙烯加成物、氧化丙烯加成物、氧化乙烯和氧化丙烯加成物等。
作为前述聚碳酸酯多元醇,例如,可以使用使碳酸酯和/或碳酰氯与后述的多元醇反应所得的物质。
作为前述碳酸酯,例如,可以列举碳酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸乙酯、碳酸二乙酯、环碳酸酯、碳酸二苯酯等。
此外,作为前述可以与碳酸酯、碳酰氯反应的多元醇,例如,可以列举乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、2,5-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、氢醌、间苯二酚、双酚A、双酚F、4,4’-联苯酚等较低分子量的二羟基化合物,或聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等聚醚多元醇,或聚六亚甲基己二酸酯、聚六亚甲基琥珀酸酯、聚己内酯等聚酯多元醇等。
作为除了低分子量多元醇以外的前述多元醇(a2)的数均分子量,从聚氨酯树脂的优异的强度、伸长率、粘弹性的观点考虑,优选为500~5000的范围,并特别优选为500~2000的范围。另外,前述多元醇(a2)的数均分子量表示由羟值、酸值所求出的数均分子量。
数均分子量=(56100×f)/(羟值+酸值)
其中,f:官能团数
制造前述预聚物(A)的方法可以使用以往公知的方法,但在制造时,可以根据需要使用叔胺催化剂、有机金属系催化剂等来促进反应。
作为前述预聚物(A)的异氰酸酯基当量(NCO当量),优选为200~750g/eq.的范围,并更优选为250~700g/eq.的范围。
接着,对前述固化剂进行说明。前述固化剂可以在含有作为必要成分的化合物(B)的同时,还含有作为发泡剂的水(D)、催化剂(E)以及整泡剂(F)等。
前述化合物(B)只要具有对于具有异氰酸酯基的化合物具有良好反应性的官能团即可,例如,可以列举胺化合物、多元醇类。
作为前述胺化合物,例如,可以列举乙二胺、1,6-己二胺、哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、异佛尔酮二胺、4,4’-二环己基甲烷二胺、3,3’-二甲基-4,4’-二环己基甲烷二胺、1,4-环己烷二胺、1,2-丙二胺、二乙三胺、三乙四胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷、聚氨基氯苯基甲烷化合物、PANDEXE-50(商标:DIC株式会社制造,聚氨基氯苯基甲烷化合物)等胺化合物;肼、酰基肼等肼类等。
作为前述多元醇类,可以列举前述的聚四亚甲基二醇、聚丙二醇等聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、低分子量多元醇等。
上述化合物(B)可以单独使用,也可以将2种以上并用。即,可以使用将胺化合物溶解在多元醇类中所得的材料。当并用2种以上前述化合物(B)时,可以形成前述主剂和含有2种以上化合物(B)的固化剂的2液系的氨基甲酸酯树脂组合物,也可以将固化剂分为2液以上(例如,化合物(B)以及与前述(B)不同的化合物(B))。
作为前述化合物(B),在前述物质中,从耐热水性、耐磨耗性的观点考虑,优选聚氨基氯苯基甲烷化合物,并特别优选3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷。
作为前述化合物(B)的使用量,相对于前述预聚物(A)100质量份,优选为15~80质量份的范围,并更优选为20~60质量份的范围。
此外,前述水(D)是为了起到水发泡法中发泡剂的作用而配合的。作为水的使用量,相对于前述化合物(B)100质量份,优选为0.05~3质量份的范围,并更优选为0.5~2质量份的范围。
作为混合主剂和固化剂时前述水(D)的添加方法,例如,可以列举如下方法:预先加入并混合作为固化剂的化合物(B)、水(D)以及根据需要的催化剂(E)、整泡剂(F)等添加剂,接着混合第一成分(A)和第二成分((B)+(D)+其它添加剂),使其发泡、固化的方法;例如当化合物(B)的熔点为100℃以上时,向熔点为100℃以下的其它化合物(B)中加入并混合水(D)以及根据需要的催化剂(E)、整泡剂(F)等其它添加剂,接着混合第一成分(A)、第二成分(B)和第三成分((B)+(D)+其它添加剂),使其发泡、固化的方法。
作为前述催化剂(E),例如,可以列举三乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基己二胺、N,N,N’,N’-四甲基丙二胺、N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙三胺、N,N’,N’-三甲基氨基乙基哌嗪、N,N-二甲基环己基胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、双(3-二甲基氨基丙基)-N,N-二甲基丙二胺、N,N-二环己基甲基胺、双(二甲基氨基乙基)醚、N,N’,N”-三(3-二甲基氨基丙基)六氢-S-三嗪、N,N-二甲基苄基胺、N,N-二甲基氨基乙氧基乙氧基乙醇、N,N-二甲基氨基己醇、N,N-二甲基氨基乙氧基乙醇、N,N,N’-三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N’-三甲基-2-羟基乙基丙二胺、1-甲基咪唑、1-异丁基-2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、二甲基乙醇胺、三乙醇胺等胺系催化剂;二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、辛酸锡2-乙基己酸、辛酸钾、二丁基锡月桂基硫醇盐、三(2-乙基己酸)铋等金属系催化剂等。其中,优选泡化特性强的叔胺。
前述催化剂(E)的使用量相对于前述化合物(B)100质量份,优选为0.01~1.0质量份的范围,并更优选为0.05~0.3质量份的范围。如果前述催化剂的配合量为该范围的话,则研磨垫的发泡状态更加稳定。
作为前述整泡剂(F),只要可以稳定地形成微细气泡即可,并且可以优选使用硅系表面活性剂。作为前述整泡剂(F),例如,“SZ-1919”、“SH-192”、“SH-190”、“SZ-580”、“SRX-280A”、“SZ-1959”、“SZ-1328E”、“SF-2937F”、“SF-2938F”、“SZ-1671”、“SH-193”、“SZ-1923”(以上,东丽·道康宁株式会社制造)等可以作为市售商品获得。
接着,对前述气相二氧化硅(C)进行说明。前述气相二氧化硅(C)可以与前述主剂或前述固化剂中的任一种配合,但是从包含较多配合量的观点考虑,更优选与配合比较大的前述主剂配合。
前述气相二氧化硅(C)可以是非改性的气相二氧化硅(亲水性二氧化硅)以及通过各种表面处理剂对气相二氧化硅的粒子表面进行疏水改性所得的疏水性气相二氧化硅中的任一种。其中,在可以进一步提高研磨特性这一点上,优选使用疏水性气相二氧化硅。
前述气相二氧化硅是通过干法所得的材料,具体来说,是将四氯化硅气化,并在高温的火焰中进行水解所得的二氧化硅。但是,在制造工序中,它们可形成凝集的材料。
在前述凝集的二氧化硅的表面上存在有硅氧烷和硅醇基,显示出亲水性。另一方面,通过使表面处理剂与该硅醇基反应,可赋予疏水性。另外,本发明中所谓的“疏水性”,表示在前述凝集的二氧化硅的表面上存在的硅氧烷和硅醇通过前述表面处理剂而反应了15%以上。
作为前述表面处理剂,例如,可以列举二甲基二氯硅烷、二甲基硅油、六甲基二硅氮烷、辛基硅烷、六癸基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酸基硅烷(methacryl silane)、八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷等硅烷化合物。
此外,作为前述气相二氧化硅(C)通过BET法所得到的比表面积,优选为30~300m2/g的范围,更优选为60~200m2/g的范围,并进一步优选为120~200m2/g的范围。
作为前述气相二氧化硅(C)的亲水性类型的市售商品,可以获得“AEROSIL50”、“AEROSIL90G”、“AEROSIL130”、“AEROSIL200”、“AEROSIL200CF”、“AEROSIL200V”、“AEROSIL300”、“AEROSIL300CF”(以上,日本AEROSIL株式会社制造)等。
此外,作为疏水性类型的市售商品,可以获得“AEROSIL DT4”、“AEROSILNA200Y”、“AEROSIL NA50H”、“AEROSIL NA50Y”、“AEROSIL NAX50”、“AEROSIL R104”、“AEROSILR106”、“AEROSIL R202”、“AEROSILR202W90”、“AEROSIL R504”、“AEROSIL R711”、“AEROSILR700”、“AEROSIL R7200”、“AEROSIL R805”、“AEROSIL R805VV90”、“AEROSILR812”、“AEROSIL812S”、“AEROSIL R816”、“AEROSIL R8200”、“AEROSILR972”、“AEROSIL R972V”、“AEROSIL R974”、“AEROSIL RA200HS”、“AEROSIL RX200”、“AEROSIL RX300”、“AEROSILRX50”、“AEROSILRY200”、“AEROSIL RY200S”、“AEROSIL RY300”、“AEROSIL RY50”(以上,日本AEROSIL株式会社制造)等。
作为前述气相二氧化硅(C)的使用量,从液体粘度以及研磨特性的观点考虑,更加优选相对于前述氨基甲酸酯预聚物(A)100质量份为0.5~2.0质量份的范围。此外,如果为前述范围,则前述气相二氧化硅(C)有助于产生连续气泡,因此所得的聚氨酯研磨垫为低独立气泡率。因此,聚氨酯研磨垫的浆料保持力提高,并且研磨特性提高。
接着,对本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物进行说明。
用于得到本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物的前述主剂和前述固化剂的配合比,即R值[R]=[包含化合物(B)和水(D)的固化剂中可以与异氰酸酯基反应的基团的合计摩尔数]/[作为主剂的预聚物(A)中的异氰酸酯基的总摩尔数],优选为0.7~1.1的范围,并更优选为0.8~1.0的范围。
本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物可以在制造工序的任意阶段中使用抗氧剂、脱泡剂、紫外线吸收剂、磨粒、填充剂、颜料、增粘剂、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗静电剂、耐热稳定剂等公知惯用的添加剂。
作为前述填充材料,例如,可以列举碳酸盐、硅酸、硅酸盐、氢氧化物、硫酸盐、硼酸盐、钛酸盐、金属氧化物、碳化物、有机物等。
接着,对本发明的聚氨酯研磨垫及其制造方法进行说明。本发明的聚氨酯研磨垫使用前述研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物而得到,例如,可以如下得到:向前述研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物中根据需要加入并混合前述添加剂,并注入到规定形状的模具内使其发泡、固化,再从模具中取出发泡成型物,并进行切片等加工而成为片状等适当形状。
作为本发明的聚氨酯研磨垫的制造方法,除了上述的水发泡法以外,例如,还可以采用添加中空珠的方法、机械起泡法、向混合腔室中导入并混合非反应性气体的机械发泡法、化学发泡法等公知惯用的方法,并且没有特别限制。
作为本发明的聚氨酯研磨垫的制造方法的具体例子,例如,可以列举包含[工序1]~[工序5]这一连串的制造方法。
[工序1]主剂(第一成分)的调制工序
向具备氮气导入管、冷凝器、温度计、冷却机的反应装置中,分别加入例如多异氰酸酯(a1)和多元醇(a2),并在氮气氛围下一边搅拌,一边在优选为70~90℃的范围、更优选为75~85℃的范围下进行反应,合成氨基甲酸酯预聚物(A),得到含有前述氨基甲酸酯预聚物(A)以及优选含有的气相二氧化硅(C)的主剂。
[工序2]主剂和固化剂的混合工序
接着,混合前述含有氨基甲酸酯预聚物(A)的主剂(第一成分)和含有化合物(B)、优选含有的水(D)以及催化剂(E)的固化剂(第二成分),并搅拌,形成反应液。但在化合物(B)的熔点为100℃以上时,例如,也可以将水(D)和催化剂(E)溶解在与前述不同的化合物(B)中而形成第三成分,再混合第一成分/第二成分/第三成分,并搅拌,形成反应液。
在混合时,将含有氨基甲酸酯预聚物(A)的主剂(第一成分)、含有化合物(B)的固化剂(第二成分)以及根据情况的前述第三成分加入到混合浇注机的各个罐中,并将前述含有氨基甲酸酯预聚物(A)的主剂(第一成分)加热至优选40~80℃,将前述固化剂(第二成分)加热至优选40~120℃,将根据情况的第三成分加热至30~70℃,并在混合浇注机中将它们各自进行混合。
[工序3]浇注工序
使用软管等,将从混合浇注机中吐出的前述反应液注入到预先加热至优选40~120℃的模具内。
[工序4]固化工序
在注入到模具内的状态下将反应液加热保持在适当的温度范围(例如,40~120℃的范围),使其发泡、固化,并优选在40~120℃的模具内放置30分钟~2小时后,取出该成型品,并在优选100~120℃、8~17小时的条件下进行后固化,形成成型品。
[工序5]切片工序
将前述成型品切成适当厚度的片状。切片后的片厚度根据研磨目的进行设定即可,其没有特别限制,但例如,优选为0.6~2.0mm的范围。
使用例如双面胶,将如上所制得的聚氨酯研磨垫固定在平台上,使固定的聚氨酯研磨垫与平台一起旋转,并且不断地向其上供给含有研磨磨粒的研磨浆料,同时将半导体基板、光学基板、磁性基板等按压在聚氨酯研磨垫上,并进行研磨。
作为前述磨粒,可以列举胶体二氧化硅、氧化铈、氧化锆、碳化硅、氧化铝等。
实施例
以下,使用实施例更详细地说明本发明。
[实施例1]《聚氨酯研磨垫(P-1)的制造》
将具备氮气导入管、冷却用冷凝器、温度计、搅拌机的4口圆底烧瓶中,加入37质量份甲苯二异氰酸酯(“TDI-100”,日本聚氨酯工业株式会社制造),开始搅拌。接着,加入63质量份聚四亚甲基二醇(数均分子量为1000)并混合,在氮气流下于60℃进行8小时反应,得到异氰酸酯基当量为335的氨基甲酸酯预聚物(A-1)。向所得的氨基甲酸酯预聚物(A-1)中添加1.25质量份亲水性二氧化硅(商品名:“Reolosil QS20L”,比表面积=220m2/g,株式会社德山制造),在Disper分散机中充分混合,形成第一成分。所得的第一成分的异氰酸酯基当量为342。
接着,将3,3’-二氯-4,4’-二氨基苯基甲烷(以下,简称为“MBOCA”。)在120℃下熔融,形成第二成分。
接着,配合100质量份聚丙二醇(以下,简称为“PPG”。数均分子量为3000,f=3)、7.0质量份离子交换水、0.5质量份双(二甲基氨基乙基)醚和4质量份表面张力为21.3mN/m(25℃)的聚醚改性有机硅整泡剂,充分搅拌混合,形成第三成分。
接着,向混合型弹性体浇注机(“EA-408型”东邦机械工业株式会社制造)的3个罐中分别加入前述第一成分、第二成分、第三成分,并进行减压脱泡。接着,向温度调节至60℃的模具(内部尺寸为500×500×20mm)中,以R值=0.9的方式,以第一成分/第二成分/第三成分=74.1/22.0/3.9(质量比)的配合比注入3350g(第一+第二+第三成分)。
·吐出量=7500g/min(第一+第二+第三成分)
·混合机转数=3500rpm
·混合腔室内干燥空气导入=无
然后,立即关闭模具的盖子,在60℃下保持30分钟后,取出成型品。进一步将所得的成型品在110℃下进行16小时的后固化。
用切片机将所得的成型品切成1.4mm的厚度,得到片状的聚氨酯研磨垫(P-1)。
[实施例2]《聚氨酯研磨垫(P-2)的制造》
除了将亲水性二氧化硅(商品名:“Reolosil QS20L”)变更为用二甲基硅油进行了疏水改性的气相二氧化硅(商品名:“AEROSIL RY200S”,比表面积=130m2/g,日本AEROSIL株式会社制造)以外,和实施例1同样地得到聚氨酯研磨垫(P-2)。
[比较例1]《聚氨酯研磨垫(P’-1)的制造》
除了使第一成分未导入气相二氧化硅而制成氨基甲酸酯预聚物(A-1),并且以配合比计为第一成分/第二成分/第三成分=73.7/22.3/3.9(质量比)以外,和实施例1同样地得到聚氨酯研磨垫(P’-1)。
[预聚物(A)的异氰酸酯基当量(NCO当量)的测定方法]
预聚物(A)的NCO当量的测定是根据JIS K7301,将试样溶解在干燥甲苯中,加入过量的二正丁基胺溶液进行反应,并通过盐酸标准溶液对残存的二正丁基胺进行返滴定而求出。
[数均分子量的测定方法]
实施例和比较例中所使用的多元醇的数均分子量如下求出。
数均分子量=(56100×f)/(羟值+酸值)
其中,f:官能团数
此外,羟值和酸值的测定方法是根据JIS K1557进行测定的。
[研磨垫厚度的测定方法]
用千分表(dial indicator)(有效数字:0.01mm)进行测定(n=8),并将平均值作为研磨垫的厚度。
[研磨垫密度的测定方法]
用卷尺测定长度(有效数字:0.1mm)(n=2),用千分表测定厚度(有效数字:0.01mm)(n=8),用天平测定重量(有效数字:0.01g)(n=2),并通过下述式进行计算。
密度(g/cm3)=平均质量/(平均长度1×平均长度2×平均厚度)
[研磨垫硬度的测定方法]
按照JIS A7312进行测定。
[研磨垫孔穴平均直径的测定方法]
使用图像分析装置测定孔径。
装置:Pore Scan(Goldlucke制造)
条件:位置(position)12
Exposure:1000Gain:30
Threshould:Auto
测定5次(分批处理)
300μm2以下不计数
[有无巨大孔穴]
目视观察实施例和比较例中所得的聚氨酯研磨垫,确认有无巨大孔穴。
另外,当聚氨酯研磨垫上存在哪怕1个直径为1mm以上的孔穴时记为“有”,不存在时记为“无”。
[研磨垫的独立气泡率的测定方法]
从研磨垫上切下38×250mm的2片,并将这2片卷成团投入到“空气式表观容积测定器”(东京Science株式会社制造空气比较式比重计1000型)中进行测定。根据ASTMD-2856进行测定。
[研磨速率的评价方法]
将实施例和比较例中所得的聚氨酯研磨垫粘贴在双面胶的一面上,并将研磨机的平台粘贴在双面胶的另一面上,使用以下装置、条件、计算式,测定研磨速率。
研磨机:FAM18GPAW(Speed Fam制造平台直径=457.2mm)
研磨条件:
(研磨垫前处理)用金刚石打磨机进行打磨处理(研磨垫的平坦化),直至用红色铅笔在研磨垫表面上以2cm的间隔纵横画出的线消失。给水量为200ml/分钟。
(研磨对象)单晶硅晶片4英寸(102mm t=0.45mm)
(浆料)胶体二氧化硅溶液pH=11(二氧化硅浓度=2%)
(浆料流量)60ml/分钟
(平台转数)50rpm(跟随旋转式)
(研磨压力)30kPa
(研磨时间)20分钟
(研磨速率)由研磨前后的聚氨酯研磨垫的重量差算出。即,
研磨速率(μm/分钟)=(研磨前的硅晶片重量(g)-研磨后的硅晶片重量(g))×10000/(单晶硅的密度(g/cm3)×硅晶片的面积(cm2)×研磨时间(分钟))
※单晶硅的密度=2.329(g/cm3)
※硅晶片的面积=20.4cm2
[刮擦的评价方法]
目视观察在前述[研磨速率的评价方法]中研磨后的硅晶片上是否有擦伤,并如下进行评价。
无擦伤:“○”
有擦伤:“×”
[平坦性的评价方法]
对于平坦性的评价,使用表面粗糙度仪对前述[研磨速率的评价方法]中研磨后的单晶硅晶片进行测定。
装置:Form Talysurfi120(Tayer Hobson制造)
条件:扫描速度:0.5mm/分钟
测定部位:评价直径方向99mm至102mm以内
评价基准:将高低差落在±1.0μm内的线段的长度为90mm以上的情况评价为“○”
将高低差落在±1.0μm内的线段的长度不到90mm的情况评价为“×”
[表1]
可知,作为本发明的研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物的实施例1和2的研磨速率、无刮擦性、平坦性都优异。并且可知,独立气泡率也低。
另一方面,作为不含气相二氧化硅(C)方式的比较例1的研磨速率和平坦性不好。并且可知,独立气泡率也高。
Claims (2)
1.一种聚氨酯研磨垫,使用研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物而获得,所述研磨垫用氨基甲酸酯树脂组合物包含含有氨基甲酸酯预聚物(A)的主剂和含有化合物(B)的固化剂以及气相二氧化硅(C),所述氨基甲酸酯预聚物(A)具有异氰酸酯基,所述化合物(B)具有与异氰酸酯基反应的官能团,所述气相二氧化硅(C)的使用量相对于所述氨基甲酸酯预聚物(A)100质量份,为0.5~2质量份的范围。
2.如权利要求1所述的聚氨酯研磨垫,所述气相二氧化硅(C)是疏水性气相二氧化硅。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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