JP5078513B2 - 研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法 - Google Patents
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図1に示すように、研磨パッド1は、硬質発泡タイプのポリウレタンシートであり、イソシアネート基含有化合物を主成分としている。研磨パッド1は、研磨加工時に被研磨物の被研磨面にスラリを介して当接する研磨面Pを有している。研磨パッド1は、イソシアネート基含有化合物と、鎖伸長剤と、加水分解性アルコキシシランと、これら各成分に対して非反応性の気体(以下、非反応性気体という。)と、水と、を混合した混合液を型枠に注型し硬化させた発泡体をスライスすることで形成されている。すなわち、研磨パッド1は、乾式成型で形成されている。
研磨パッド1は、図2に示す各工程を経て製造される。すなわち、イソシアネート基含有化合物と、ポリオール化合物に水を分散希釈させた水分散液と、鎖伸長剤と、加水分解性アルコキシシランとをそれぞれ準備する準備工程、イソシアネート基含有化合物、水分散液、鎖伸長剤、加水分解性アルコキシシランおよび非反応性気体を混合して混合液を調製する混合工程(発泡体形成ステップの一部)、混合液を型枠に注型する注型工程(発泡体形成ステップの一部)、型枠内で発泡、硬化させて発泡体を形成する硬化成型工程(発泡体形成ステップの一部)、発泡体をシート状にスライスして研磨パッド1を形成するスライス工程(スライスステップ)、研磨パッド1と両面テープとを貼り合わせるラミネート工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
準備工程では、イソシアネート基含有化合物と、水分散液と、鎖伸長剤と、加水分解性アルコキシシランとをそれぞれ準備する。
図2に示すように、混合工程では、準備工程で準備したプレポリマ、水分散液、鎖伸長剤および加水分解性アルコキシシランを混合すると同時に、非反応性気体を吹き込み混合液を調製する。注型工程では混合工程で調製された混合液を型枠に注型し、硬化成型工程では型枠内で発泡、硬化させて発泡体を成型する。本例では、混合工程、注型工程、硬化成型工程を連続して行う。
図2に示すように、スライス工程では、硬化成型工程で得られた発泡体をシート状にスライスして研磨パッド1を形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時には発泡体の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスされる。スライスする厚さは、本例では、1.3〜2.5mmの範囲に設定されている。また、本例で用いた厚さが50mmの型枠25で成型した発泡体では、例えば、発泡体の上層部および下層部の約10mm分をキズ等の関係から使用せず、中央部の約30mm分から10〜25枚の研磨パッド1を形成することができる。硬化成型工程で内部に発泡3が略均等に形成された発泡体が得られるため、スライス工程で複数枚の研磨パッド1を形成したときは、表面に形成された開孔4の孔径の平均値がいずれも3〜200μmの範囲となる。また、各研磨パッド1では、開孔4の孔径の平均値の差が±3%の範囲内、密度の差が±3%の範囲内となる。開孔4の孔径の平均値が3μmを下回ると、研磨加工時に研磨剤が目詰まりしやすくなるため、研磨パッドの寿命低下を招きやすく、反対に200μmを上回ると、略均一な孔径の制御が難しくなる。孔径の平均値は、10〜180μmの範囲がより好ましく、特に、ガラス基板の研磨加工においては、100〜170μmの範囲が更に好ましい。なお、混合液に混合する水、非反応性気体の量、混合条件を調整することで発泡3の大きさ、ひいては、開孔4の孔径を制御することができる。
ラミネート工程では、スライス工程で形成された研磨パッド1と両面テープとが貼り合わされる。円形等の所望の形状、サイズに裁断した後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査が行われる。
次に、本実施形態の研磨パッド1および研磨パッド1の製造方法の作用等について説明する。
均質性の評価では、硬化成型した発泡体の上層部、中央部、下層部からスライスして得られた研磨パッド1の密度と開孔径をそれぞれ測定し、各層での測定値の差から均質性を評価した。密度は、所定サイズの大きさに切り出した試料の重量を測定し、サイズから求めた体積から算出した。また、開孔径は、マイクロスコープ(KEYENCE製、VH−6300)で約1.3mm四方の範囲を175倍に拡大して観察し、得られた画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3)により処理し算出した。
耐熱性の評価では、発泡体の中央部から得られた研磨パッド1について、湿潤(WET)硬度および硬度保持率を測定した。湿潤硬度は、研磨パッド1を温度20℃の水に30分間浸漬した後、硬度として、日本工業規格(JIS K 7311)に準じてショアA硬度を測定した。硬度保持率は、同じ研磨パッド1を温度70℃の熱湯に30分間浸漬した後、ショアA硬度を同様に測定し、20℃のときの硬度に対する70℃のときの硬度の割合を百分率で求めた。
ドレス処理性の評価では、作製した研磨パッド1の表面をダイヤモンドドレッサー(旭ダイヤモンド社製、Mタイプ#100、20cmφ)を用い、ドレッサー荷重117g/cm2、研磨定盤回転数100rpm、ドレッサー回転数75rpmにて5分間ドレッシング(ドレス処理)した。ドレッシング後、研磨パッド1を走査型電子顕微鏡で観察し、ドレス処理のかかり具合を目視判定した。判定は、×:ドレス処理しにくい(不十分)、○:ドレス処理が適正、△:ドレス処理がかかりすぎる、の3段階とした。
研磨特性の評価では、研磨装置(不二越機械工業社製、MCP−150X)に作製した研磨パッド1を装着して研磨加工を行い、研磨速度を測定した。研磨速度は、8インチのシリコンウエハに対して研磨時間30分で20回の研磨加工を行ったときの単位時間当たりの重量減少量とした。研磨条件は次のとおりとした。すなわち、スラリとしてシリカスラリ(キャボット社製、SS12)を用い、研磨中に流量650ml/minで供給した。このとき、研磨荷重350g/cm2、研磨定盤回転数100rpm、ウエハ回転数75rpmに設定した。
実施例1では、加水分解性アルコキシシラン、水の混合量を変えて、試料1〜試料7の研磨パッド1を作製した。第1成分のプレポリマとしてイソシアネート含有量が9〜9.3%の末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマ(Adiprene L−325)を用い、これを55℃に加熱し減圧下で脱泡した。第2成分のMOCAは120℃で溶解させ、減圧下で脱泡した。第3成分の水分散液は、数平均分子量約2000のポリプロピレングリコールと水とを下表1に示す割合でそれぞれ混合し、更に触媒(トヨキャットET、東ソー株式会社製)の1部、シリコン系界面活性剤(SH−193、ダウコーニング社製)の5部をそれぞれ添加し攪拌混合した後、減圧下で脱泡した。第4成分の加水分解性アルコキシシランとしてテトラメトキシシラン部分縮合物(多摩化学株式会社製、商品名:MS−51、縮合率4%)を用い、減圧下で脱泡した。第1成分:第2成分:第3成分:第4成分を重量比で下表1に示す割合になるように混合槽12に供給した。このとき、第4成分は第2成分に予め所定量添加し、均一に混合してから混合槽12に供給した。混合工程では、攪拌条件を剪断回数1689回、剪断速度9425/秒に設定した。このとき、混合槽12内に空気を80リットル/分(L/min)の流量で供給した。得られた混合液を型枠25に注型し硬化させた後、形成された発泡体を型枠25から抜き出した。この発泡体を、厚さ1.3mmにスライスし研磨パッド1を作製した。なお、試料1は、加水分解性アルコキシシラン、水ともに混合されていない比較例の試料である。各試料について上述した評価を行った結果を下表2に示す。
実施例2では、第4成分の加水分解性アルコキシシランとしてテトラメトキシシラン部分縮合物(多摩化学株式会社製、商品名:MS−56、縮合率40%)を用い、第1成分:第2成分:第3成分:第4成分を重量比で下表3に示す割合とした以外は実施例1と同様にして、試料8〜試料13の研磨パッド1を作製した。各試料について上述した評価を行った結果を下表4に示す。
実施例3では、第4成分の加水分解性アルコキシシランの添加率を6.5%に固定し、水の添加量を変化させるため、下表5に示すように第3成分のプロピレングリコールと水との混合割合を変化させた以外は実施例1と同様にして、試料14〜試料19の研磨パッド1を作製した。各試料について上述した評価を行った結果を下表6に示す。
3 発泡
4 開孔
P 研磨面
20 混合機
Claims (12)
- イソシアネート基含有化合物と、水と、鎖伸長剤と、加水分解性アルコキシシランと、前記イソシアネート基含有化合物、前記鎖伸長剤および前記加水分解性アルコキシシランに対して非反応性の気体とを混合した混合液から形成された発泡体をスライスして得られたものであり、温度20℃の水に一定時間浸漬したときの硬度に対する、温度70℃の水に前記一定時間浸漬したときの硬度の割合が80%以上であることを特徴とする研磨パッド。
- 前記加水分解性アルコキシシランが、テトラアルコキシシラン縮合物であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記加水分解性アルコキシシランの混合量は、全固形分の3重量%〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記水の混合量は、前記加水分解性アルコキシシランが化学量論的に十分加水分解する量であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記イソシアネート基含有化合物は、温度50℃〜80℃における粘度が500mPa・s〜4000mPa・sの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記発泡体のスライスで表面に開孔が形成されており、前記開孔の孔径の平均値が3μm〜200μmの範囲であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記発泡体のスライスで複数枚の研磨パッドが形成されたときに、それぞれの表面に形成された開孔の孔径の平均値の差、および、密度の差がいずれも±3%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- イソシアネート基含有化合物と、水と、鎖伸長剤と、加水分解性アルコキシシランとを、前記イソシアネート基含有化合物、前記鎖伸長剤および前記加水分解性アルコキシシランに対して非反応性の気体を吹き込みながら混合した混合液を調製し、前記混合液から発泡体を形成する発泡体形成ステップと、
前記発泡体をスライスして研磨パッドを形成するスライスステップと、
を含み、
前記発泡体形成ステップにおいて、予め前記イソシアネート基含有化合物ないし前記鎖伸長剤に前記加水分解性アルコキシシランを混合したことを特徴とする研磨パッドの製造方法。 - 前記発泡体形成ステップでは、前記混合液を調製した後、連続して前記発泡体を形成することを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記発泡体形成ステップで混合される水は、予めポリオール化合物に3重量%〜60重量%の割合で分散希釈させたことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記発泡体形成ステップで吹き込まれる気体の量は、前記イソシアネート基含有化合物、水、鎖伸長剤および加水分解性アルコキシシランの合計重量1kgに対して0.5〜3.4リットルの割合であることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記発泡体形成ステップにおいて、剪断速度9,000〜41,000/秒、剪断回数300〜10,000回の条件で前記混合液を調製することを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
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