JP7045334B2 - 多孔質ポリウレタン研磨パッドおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
該ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、1~3重量部の配合量で、該固相発泡剤を使用し、
孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が18~28μmまたは50~65μmである、多孔質ポリウレタン研磨パッドを製造する方法を提供する。
最大ピークの孔径より20μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計が、全孔の断面積の合計100%に基づいて、10~30%である。
最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔の断面積の合計と、最大ピークの孔径より5μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計との差が、全孔の断面積の合計100%に基づいて、50~95%である。
本発明の実施態様による多孔質ポリウレタン研磨パッドは、ポリウレタン樹脂および上記ポリウレタン樹脂中に分布された孔を含み、孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が18~28μmの範囲内または50~65μmの範囲内である。
上記多孔質ポリウレタン研磨パッドは、ポリウレタン樹脂から構成され、上記ポリウレタン樹脂はイソシアネート末端基を有するウレタン系プレポリマーから誘導されてもよい。そのような場合、上記ポリウレタン樹脂は上記プレポリマーを構成するモノマー単位を含む。
孔は、ポリウレタン樹脂中に分散したように存在する。具体的には、気泡は、固相発泡剤として用いられる熱膨張したマイクロカプセルから誘導されても、または不活性ガスから形成されてもよい。
平均孔径(μm)=(Σ孔径(μm)×上記孔径(%)を有する孔の断面積の合計の比)/100%
上記孔の体積は、研磨パッドの研磨性能において重要である。従って、平均孔径、最大ピークの孔径および各孔特性は、研磨パッドの断面における孔の断面積に基づいて調整されなければならない。
上記多孔質ポリウレタン研磨パッドは、3級アミン系化合物および有機金属化合物からなる群から選択される少なくとも1つの反応速度調節剤;並びにシリコーン系界面活性剤を更に含んでもよい。
多孔質ポリウレタン研磨パッドは、1mm~5mmの厚さを有してもよい。具体的には、多孔質ポリウレタン研磨パッドの厚さは、1mm~3mm、1mm~2.5mm、1.5mm~5mm、1.5mm~3mm、1.5mm~2.5mm、1.8mm~5mm、1.8mm~3mm、または1.8mm~2.5mmであってもよい。研磨パッドの厚さが上記範囲内であれば、研磨パッドとしての基本的な物理的特性を十分に発揮させることができる。
本発明の1つの実施形態による多孔質ポリウレタン研磨パッドの製造方法は、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度制御剤、およびシリコーン系界面活性剤を混合して、孔を形成しながら混合物を成形する際に、不活性ガスを吹き込む工程を含み、上記ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、1~3重量部の配合量で、上記固相発泡剤を使用し、孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が18~28μmまたは50~65μmである。
ウレタン系プレポリマーは、上記のようにイソシアネート化合物とポリオールとを反応させることにより製造してもよい。イソシアネート化合物およびポリオールの具体的な種類は、研磨パッドに関して先に例示した通りである。
硬化剤は、アミン化合物およびアルコール化合物の少なくとも一方であってもよい。具体的には、芳香族アミン、脂肪族アミン、芳香族アルコール、および脂肪族アルコールからなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含んでもよい。
固相発泡剤は、熱膨張した(即ち、サイズ制御された)マイクロカプセルであり、5μm~200μmの平均孔径を有するマイクロバルーンの構造であってもよい。熱膨張した(即ち、サイズ制御された)マイクロカプセルは、熱膨張性マイクロカプセルを熱膨張させることによって得てもよい。
反応速度制御剤は、3級アミン系化合物および有機金属化合物からなる群から選択される少なくとも1つの反応促進剤であってもよい。具体的には、上記反応促進剤は、トリエチレンジアミン(TEDA)、ジメチルエタノールアミン(DMEA)、テトラメチルブタンジアミン(TMBDA)、2‐メチル‐トリエチレンジアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン(DMCHA)トリエチルアミン(TEA)、トリイソプロパノールアミン(TIPA)、1,4‐ジアザビシクロ(2,2,2)オクタン、ビス(2‐メチルアミノエチル)エーテル、トリメチルアミノエチルエタノールアミン、N,N,N’,N”,N”‐ペンタメチルジエチレントリアミン、ジメチルアミノエチルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ベンジルジメチルアミン、N‐エチルモルホリン、N、N‐ジメチルアミノエチルモルホリン、N、N‐ジメチルシクロヘキシルアミン、2‐メチル‐2‐アザノルボルナン、ジブチル錫ジラウレート、第一錫オクトアート、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチル錫ジアセテート、ジブチル錫マレエート、ジブチル錫ジ‐2‐エチルヘキサノエート、およびジブチル錫ジメルカプチドから成る群から選択される少なくとも1つを含んでもよい。具体的には、上記反応速度制御剤は、ベンジルジメチルアミン、N,N‐ジメチルシクロヘキシルアミン、およびトリエチルアミンからなる群から選択される少なくとも1つを含んでもよい。
シリコーン系界面活性剤は、形成される孔が互いに重なり合い、および合体するのを防止するように作用することができる。
不活性ガスは、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調節剤、およびシリコーン系界面活性剤を混合および反応させて、それによって研磨パッド中に孔を形成する際に供給される。不活性ガスの種類は、上記プレポリマーと硬化剤との反応に関与しないガスであれば特に限定されない。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス(N2)、アルゴンガス(Ar)、およびヘリウム(He)から成る群から選択される少なくとも1つであってもよい。具体的には、不活性ガスは、窒素ガス(N2)またはアルゴンガス(Ar)であってもよい。
ウレタン系プレポリマーおよび硬化剤は、それらの混合により互いと反応して、シート状などに成形される、固体ポリウレタンを形成する。具体的には、ウレタン系プレポリマー中のイソシアネート末端基は、硬化剤中のアミン基、アルコール基などと反応することができる。この場合、ウレタン系プレポリマーと硬化剤との反応に関与することなく、不活性ガスおよび固相発泡剤を原材料中に均一に分散して孔を形成する。
成形は金型を用いて行われる。具体的には、混合ヘッドなどによって十分に撹拌された原材料(即ち、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度調整剤、シリコーン系界面活性剤および不活性ガスを含む混合物)を、金型内に注入して内部を充填してもよい。ウレタン系プレポリマーおよび硬化剤の反応が金型内で完了し、それによって金型の形状に適合する固化したケーキ状の成形体を製造する。
別の実施形態による多孔質ポリウレタン研磨パッドは、ポリウレタン樹脂および上記ポリウレタン樹脂中に分布された孔を含み、孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が平均孔径より小さく、最大ピークの孔径が18~28μmであり、平均孔径が24~36μmであり、最大ピークの孔径より15μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計が、最大ピークの孔径より10μm以上15μm未満大きい孔径を有する孔の断面積の合計よりも大きい。
1-1:装置の構成
ウレタン系プレポリマー、硬化剤、不活性ガスおよび反応速度調整剤用の供給ラインを備えた注型機において、未反応NCO含有量が9.1重量%であるPUGL‐550D(SKC)をプレポリマータンクに充填し、ビス(4‐アミノ‐3‐クロロフェニル)メタン(Ishihara)を硬化剤タンクに充填した。不活性ガスとしての窒素(N2)および反応速度制御剤としての反応促進剤(三級アミン化合物、メーカー:Air Products、製品名:A1)を準備した。更に、ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、2重量部の固相発泡剤(メーカー:AkzoNobel、製品名:Expancel 461 DET 20 d40、平均粒径20μm)および1重量部のシリコーン系界面活性剤(メーカー:Evonik、製品名:B8462)を予め混合し、次いでプレポリマータンクに充填した。
ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度制御剤、不活性ガスを、それぞれの供給ラインによって混合ヘッドに一定速度で供給しながら撹拌した。その際、硬化剤中の反応性基に対するウレタン系プレポリマー中のNCO基のモル当量比を1:1に調整し、全供給量を10kg/分の速度に維持した。また、不活性ガスを、ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度制御剤、シリコーン系界面活性剤の合計体積に対して、25%の体積で連続的に供給した。反応速度調節剤を、ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、0.1重量部の量で供給した。
工程1‐2の反応速度調整剤の供給量を、ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
工程1‐2の反応速度調整剤の供給量を、ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、1重量部に変更した以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
実施例1および比較例2~3で作製した研磨パッドの特性を、以下の条件および方法に従って測定した。その結果を表1~4および図1a~図3bに示す。
ショアD硬度を測定した。上記研磨パッドを2cm×2cmの大きさ(厚さ2mm)に切断し、次いで温度23℃、30℃、50℃、および70℃並びに50±5%の湿度の条件下で16時間静置した。その後、硬度計(D型硬度計)を用いて研磨パッドの硬度を測定した。
上記研磨パッドを4cm×8.5cm(厚さ2mm)の長方形に切断し、次いで温度23±2℃、湿度50±5%の条件下で16時間静置した。比重計を用いて研磨パッドの比重を測定した。
上記研磨パッドを2cm×2cm(厚さ2mm)の正方形に切断し、100倍の走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。画像解析ソフトウェアを用いて画像を取得し、全孔径を上記画像から測定し、それから平均孔径、孔径に対する孔の断面積の合計の分布、および孔面積の比を得た。
万能試験機(UTM)を用いて500mm/分の速度で上記研磨パッドを試験しながら、破断直前の極限強さを測定した。
引張強さと同じ測定方法を用いた。破断直前の最大変形量を測定し、初期長さに対する最大変形量の比を百分率(%)で表した。
引張強さと同じ測定方法を用いた。初期弾性領域における歪み‐応力曲線の傾きを計算した。
上記研磨パッドの2.5mm×1.9mmの領域の表面粗さを、3Dスコープを用いて測定し、表面粗さ(Ra)をISO25178‐2:2012の粗さ規格に従って計算した。
CMP研磨装置に、CVD法により形成したタングステン(W)層を有する300mmのサイズを有するシリコンウェハをセットした。シリコンウェハのタングステン層を下に向けながら、シリコンウェハをプラテン上に搭載した研磨パッド上にセットした。その後、プラテンを115rpmの速度で30秒間回転させ、研磨パッド上にタングステンスラリーを190mL/分の速度で供給しながら、タングステン層を2.8psiの研磨荷重下で研磨した。研磨終了時に、シリコンウェハをキャリアから取り外し、スピンドライヤに取り付け、純水(DIW)で洗浄し、次いで15秒間風乾した。接触式シート抵抗測定装置(4点プローブ付)を用いて、研磨前後の乾燥シリコンウェハの層厚を測定した。次いで、以下の式2を用いて研磨速度を算出した。
研磨速度(Å/分)=研磨前後の厚さの差(Å)/研磨時間(分)
Claims (7)
- ポリウレタン樹脂および該ポリウレタン樹脂中に分布された孔を含み、
該孔が、固相発泡剤によって形成された孔を含み、
1μm単位に分類した孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が50~65μmであり、最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔の断面積の合計が、最大ピークの孔径より5μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計より大きく、
最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔の断面積の合計と、最大ピークの孔径より5μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計との差が、全孔の断面積の合計100%に基づいて、50~95%である
、多孔質ポリウレタン研磨パッド。 - 孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、
最大ピークの孔径が、平均孔径より大きく、
該平均孔径が、35~55μmであり、
最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔の断面積の合計が、全孔の断面積の合計100%に基づいて、70~90%である、請求項1記載の多孔質ポリウレタン研磨パッド。 - 孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径より20μm以上小さい孔径を有する孔の断面積の合計が、最大ピークの孔径より5μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計より大きく、
最大ピークの孔径より20μm以上小さい孔径を有する孔の断面積の合計が、全孔の断面積の合計100%に基づいて、30~50%である、請求項1記載の多孔質ポリウレタン研磨パッド。 - 孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が平均孔径より10~60μm大きい、請求項1記載の多孔質ポリウレタン研磨パッド。
- 前記固相発泡剤によって形成された該孔が、最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔を含む、請求項1記載の多孔質ポリウレタン研磨パッド。
- タングステンの研磨速度が1である場合、0.6~0.99の酸化ケイ素(SiOx)の研磨速度を有する、請求項1記載の多孔質ポリウレタン研磨パッド。
- ウレタン系プレポリマー、硬化剤、固相発泡剤、反応速度制御剤、およびシリコーン系界面活性剤を混合して、孔を形成しながら混合物を成形する際に、不活性ガスを吹き込む工程を含み、
該ウレタン系プレポリマー100重量部に対して、1~3重量部の配合量で、該固相発泡剤を使用し、
1μm単位に分類した孔径に対する孔の断面積の合計の分布図において、最大ピークの孔径が50~65μmであり、最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔の断面積の合計が、最大ピークの孔径より5μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計より大きく、
最大ピークの孔径より小さい孔径を有する孔の断面積の合計と、最大ピークの孔径より5μm以上大きい孔径を有する孔の断面積の合計との差が、全孔の断面積の合計100%に基づいて、50~95%である、多孔質ポリウレタン研磨パッドを製造する方法。
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