JP4614406B2 - 半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法 - Google Patents
半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4614406B2 JP4614406B2 JP2000398148A JP2000398148A JP4614406B2 JP 4614406 B2 JP4614406 B2 JP 4614406B2 JP 2000398148 A JP2000398148 A JP 2000398148A JP 2000398148 A JP2000398148 A JP 2000398148A JP 4614406 B2 JP4614406 B2 JP 4614406B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction vessel
- mold
- polishing
- polyurethane foam
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
- B29C44/34—Auxiliary operations
- B29C44/3442—Mixing, kneading or conveying the foamable material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2075/00—Use of PU, i.e. polyureas or polyurethanes or derivatives thereof, as moulding material
Landscapes
- Molding Of Porous Articles (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、均一に微小体を分散させた微小体を有するポリウレタン研磨パッドの製造方法に関する。本発明のポリウレタン研磨パッドは、樹脂、ガラスやレンズ、水晶、半導体等の製造用シリコン、電子基板、光学基板等を研磨するに好適な研磨材料として好適に使用可能である。
【0002】
【従来の技術】
従来このようなポリウレタン研磨パッドを製造する技術としては、微小中空発泡体をポリウレタン樹脂形成原料組成物に分散する方法などが知られている。
【0003】
この微小体をポリウレタン樹脂形成原料組成物に分散する方法は、特表平08−500622号公報を中心として、多くの特許が出願されている。該公報によれば、微発泡ポリウレタン樹脂は、複数の柔軟性を有する空隙スペースを有した高分子微小エレメントを含浸したポリマーからなっており、高分子微小エレメントとしては、水溶性ポリマー類又はポリウレタンからなっている。
【0004】
該公報に因れば、ウレタン系プレポリマーと活性水素化合物とを混合・硬化させてポリウレタン系研磨パッドを得る。その際混合液が未だ低粘度である間に高分子微小エレメントを混合・均一に分散・硬化させているが、このような方法では高分子エレメントを分散させる時間が短いため激しく攪拌させる必要があり、そのため空気が混入して不均一な泡を発生しやすく、また激しい攪拌による熱及び反応熱の発生のために混合液に溶存している気体が気化・膨張し、そのためにボイドが発生して、製造したウレタン硬化物(ブロック)からスライスして研磨パッドを得た場合、パッド表面にボイドが不均一な分布、大きさで現れる。そのため研磨用スラリーを使用して半導体等の製造用シリコンなどの研磨を行った場合、研磨用スラリーがパッド全面に均等に分布するのではなく該ボイド部分に偏在・凝集しやすくなるため、被研磨表面に傷(スクラッチ)が発生しやすくなると言った問題が発生していた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、パッドのボイドの発生を押さえることで、スクラッチ性、研磨性、平坦性に優れた研磨用パッドを製造する方法を提供することを目的としたものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの目的を達成するために鋭意研究した結果、ボイド発生の少ない半導体研磨用ウレタンパッドの製造方法を見いだし、本発明を完成するに至った。
【0007】
すなわち、イソシアネート末端プレポリマーと、活性水素化合物と、微小体を混合・攪拌・硬化させて、半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法において、攪拌混合させた原液を型に注入する際に、型からの原液が空間を移動する高さを成型品の厚みの2倍以内に保ちながら注入することを特徴とするものである。
【0008】
又もう一つの方法としては、イソシアネート末端プレポリマーと、活性水素化合物と、微小体を混合・攪拌・硬化させて、半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法において、各原料を反応容器に計量し、攪拌・混合させた原液を、反応容器を傾けながら型に注入する際に、該反応容器の開口縁を型にこすりつけて又は他の物質に添わせて注入すること特徴とするものである。
【0009】
いずれの方法においても、注入された混合液が型に衝突する際の衝撃を極力少なくすることで、空気が巻き込まれることを押さえ、研磨用パッドのボイドの発生を少なくすることができる。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明に使用するイソシアネート末端プレポリマーは、ポリウレタンの分野において公知のイソシアネート化合物と、ポリオールとを反応させて得られる末端がイソシアネート基を有する化合物である。イソシアネート化合物としてはジイソシアネート化合物が、好適である。
【0011】
ジイソシアネート化合物としては、2,4−トリレンジイソシアネートを主として使用するが、これ以外のジイソシアネートを本発明の効果を損なわない範囲で併用することも可能で、その例としては2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンー1,5−ジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、パラフェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添化トリレンジイソシアネート、水添化ジフェニルメタンジイソシアネート等の化合物を挙げることができるが、これに限るものではない。
【0012】
ポリオールとしては、例えばポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ポリ(オキシプロピレン)グリコール等のポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール等が利用できる。
【0013】
また物性を改良するために、短鎖グリコール、例えばエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコールなどの鎖延長剤を適宜入れることが出来る。
【0014】
活性水素含有化合物としては、例えば3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、クロロアニリン変性ジクロロジアミノジフェニルメタン、3,5−ビス(メチルチオ)−2,4−トルエンジアミン、3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミン等のジアミン類のうち少なくとも1つを主に使用する。これらジアミン類は、イソシアネート末端プレポリマーの架橋剤として働く。これらジアミン類は、単独でも使用可能であるが、必要に応じてポリ(オキシテトラメチレン)グリコール、ポリ(オキシプロピレン)グリコール等のポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール等と併用することも可能である。アミンと併用するポリオールの分子量は低分子量のものが適しており、特に分子量500〜1000の範囲にあるポリ(オキシテトラメチレン)グリコールが好ましい。
【0015】
本発明に用いられる微小体は、中空部に低沸点炭化水素を内包し、殻部分は軟化温度が内包した低沸点炭化水素の沸点よりも高温である熱塑性樹脂からなっており、熱可塑性樹脂製の軟化温度以上の温度が加えられると、熱可塑性樹脂の軟化及び低沸点炭化水素の体積膨張が同時に起こり、微小中空球体が膨張する性質を有する。その軟化温度は、好ましくは90〜120℃の範囲である。
【0016】
未発泡の加熱膨張性微小中空球体の粒径は、好ましくは5〜30μmである。この微小中空球体は2液反応硬化の際に発泡するが、発泡後は、好ましくは粒径10〜100μmの範囲で成形物中に微小泡として存在する。
【0017】
又、未発泡の加熱膨張性微小中空球体の真比重は、好ましくは1.0〜1.3であり、この範囲を取ることはイソシアネート末端プレポリマーの比重に近いため、混合時の分離が起こりにくく、良好な分散状態を維持できる。
【0018】
未発泡の加熱膨張性微小中空球体の殻部を構成する熱可塑性樹脂は、アクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体またはアクリロニトリル-メチルメタクリレート共重合体などが使用可能である。
また、該中空体の中空部に存する低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等が挙げられる。この未発泡の加熱膨張性微小中空球体は、主に、イソシアネート末端プレポリマーと活性水素含有化合物とを混合・撹拌させ、反応硬化する際に放出される反応熱によって発泡するものである。
【0019】
本発明の実施の形態を、図に基づいて説明する。
図1は、請求項1に係る製造方法を示している。即ちウレタンプレポリマーと微小体の混合液とを、底に注入口21の設けられた反応容器22に計量、混合攪拌させ、更に活性水素化合物を混合させ、型10に注入する。その際、注入口21の型面11からの高さを成型品31の高さの2倍以内、好ましくは0.5〜1.5倍の高さに設定すると良い。2倍以上の高さに設定すると液30が型面11に衝突する際、空気を巻き込んで逃げることが出来ず、そのままボイドとなって残ってしまう。
【0020】
反応容器22は、スレンレス等からなるタンクが好ましく、タンクの底にはバルブ20のついた注入口のあるものがよい。その形状等は一般的に使用される側面が円筒形で、底は排出口にスムーズに流れるように、少し注入口に向かって傾斜がかかっていた方がよい。又其の容積は、使用する量によって適宜決めることが出来る。又計量する前に、原料を減圧により脱泡しておけば、より効果的にボイドを防ぐことができる。
【0021】
又、反応容器を使用せずに、2液性分発泡機を使用し、ミキシングヘッドにより混合した原液を型に直接注入口から型に注入しても良い。この場合においても注入口の型からの高さは、同様に成型品の高さの2倍以内、好ましくは0.5〜1.5倍の高さに設定すると良い。
【0022】
又別の実施の形態を図2に基づいて説明する。
反応容器22にプレポリマーを計量し、更に微小体を計量混入撹拌する。この場合、別途減圧容器にて(図省略)脱泡しても良い。更に活性水素化合物を計量撹拌混合する。撹拌後、反応容器22を傾けて型10内に流し込むが、開口部端23が液面から上に出ないように型面11に近づけ、開口部端23を型面にこすりつけて注入する。この際、反応容器22を傾けた際、液が液だれとなって不連続に落ちてくるのを、液だれ防止板24で防ぐようにすることが、不連続な落下による空気の巻き込みを防ぐのに有効である。液だれ防止板24としては、液だれがついたときに変形しないものであれば何でも良い。
【0023】
又、開口部端を直接型面にこすりつけずに、他の物質例えば棒、板、樋などに添わせて注入することも有効である。
【0024】
反応容器22としては、ステンレス製のバケツなどが実際的である。又、液だれ防止版24としては、薄い鉄板、アルミニウムなどが上げられる。
又プレポリマーと微小体を混合させる攪拌機(図省略)としては通常のデイゾルバーがあり、例えば粉体混合用ミキサー、プライマリーミキサーを使用する。
【0025】
【実施例】
以下、本発明を実施例を用いてより具体的に説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。
【0026】
(実施例1)
70℃に加温したイソシアネート末端プレポリマーL−325(ユニロイヤル社製NCO9.45%)200kg重量部を減圧タンクに計量し、70℃に保ちながら、10Torr程度までの減圧により、プレポリマーに溶存している気体を脱泡させる。この際ガラス製の監視窓から目視にて監視をし、決められた線まで上昇したら常圧に戻し、再度減圧を繰り返して、液が上昇しなくなるまで繰り返す。その後エキスパンセル 551DE(日本フィライト社製 既発泡)6.4kgを、プライマリーミキサーにて混合したものを、同様な方法により減圧脱泡させる。この微小体が混合された液を、底に注入口の高さが型面から成型品の1.5倍に設定された注入用バルブのついた反応容器に30kg計量し、更に、120℃で融解させた3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタンを7.6kg投入し、プライマリーミキサーにて70秒間、攪拌・混合し、型に流し込み、成型体を得た。
【0027】
(比較例1)
実施例1において注入口の高さが型面から成型品の3倍に設定された注入用バルブのついた反応容器を用いたほかは同様にして、成型体を得た。
【0028】
各得られた成型体を1.3mmにスライスして得られた15枚のシートについて、その切断面を目視観察したところ、実施例1においてはいずれのシートも、0.5mmφ以上のボイドが20個以下/600mmφ成型体に対し、比較例1においては50個以上/600mmφであった。
【0029】
また、それらを用いて、8インチシリコンウエハの研磨試験(ウエハ荷重300g/cm2、プラテン回転数60rpm、研磨時間120秒)を行った。得られたシリコンウエハの被研磨表面を、トプコン社製表面欠陥装置、WM2500にて0.2μm以上の異物の検出を行ない、線状に検出される物に関してスクラッチとして評価したところ、実施例1においては、スクラッチの数としては、10個以下であった。又研磨特性、平坦性は、いずれも良好であった。一方、比較例においては、スクラッチ性は、100個以上のものがあり、実用上問題のあるものであった。
【0030】
【発明の効果】
イソシアネート末端プレポリマーと微小体及び活性水素含有化合物を混合すたものを型に注入する際に、撹拌槽から混合液の入れ方を工夫することで、型面に混合液が衝突する生じる空気の巻き込みを押さえ込み、ボイドの発生を押さえることが出来、スクラッチ性、研磨特性、平坦性に優れた研磨用パッドを得ることが出来た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の反応容器の底から型に注入する方法を説明するための概略図である。
【図2】本発明の本法容器を傾けて型に注入する方法を説明するための概略図である。
【符号の説明】
10型
11型面
20バルブ
21注入口
22反応容器
23反応容器の開口端
24液だれ防止板
30混合液
31成型品の最終高さ
Claims (1)
- イソシアネート末端プレポリマーと、活性水素化合物と、微小体を混合・攪拌・硬化させて、半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法において、開口部端の対向部に液だれ防止板を有する反応容器を用い、各原料を該反応容器に計量し、攪拌・混合させた原液を、該反応容器を傾けながら型に注入する際に、該反応容器の開口部端を型面にこすりつけて注入することを特徴とする半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000398148A JP4614406B2 (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000398148A JP4614406B2 (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002192538A JP2002192538A (ja) | 2002-07-10 |
JP4614406B2 true JP4614406B2 (ja) | 2011-01-19 |
Family
ID=18863172
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000398148A Expired - Lifetime JP4614406B2 (ja) | 2000-12-27 | 2000-12-27 | 半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4614406B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102922755A (zh) * | 2011-08-08 | 2013-02-13 | 上海聚恒太阳能有限公司 | 一种菲涅尔聚光镜的制造方法 |
US8444727B2 (en) * | 2011-08-16 | 2013-05-21 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Method of manufacturing chemical mechanical polishing layers |
US10086543B2 (en) * | 2016-08-09 | 2018-10-02 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Auto catch apparatus and method of use in making chemical mechanical polishing pads |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0570914U (ja) * | 1991-08-01 | 1993-09-24 | バンドー化学株式会社 | クリーニングブレードの注型装置 |
JP2000344902A (ja) * | 1999-06-04 | 2000-12-12 | Fuji Spinning Co Ltd | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52152969A (en) * | 1976-06-15 | 1977-12-19 | Matsushita Electric Works Ltd | Process for manufacture of synthetic wood |
JP3316756B2 (ja) * | 1999-06-04 | 2002-08-19 | 富士紡績株式会社 | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造方法及び研磨パッド用ウレタン成形物 |
-
2000
- 2000-12-27 JP JP2000398148A patent/JP4614406B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0570914U (ja) * | 1991-08-01 | 1993-09-24 | バンドー化学株式会社 | クリーニングブレードの注型装置 |
JP2000344902A (ja) * | 1999-06-04 | 2000-12-12 | Fuji Spinning Co Ltd | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造法及び研磨パッド用ウレタン成形物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2002192538A (ja) | 2002-07-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5024639B2 (ja) | 高分子シェルに封入された液状有機物コアを含む化学的機械的研磨パッド及びその製造方法 | |
TWI404736B (zh) | Polishing pad and manufacturing method thereof | |
US6239188B1 (en) | Urethane molded products for polishing pad and method for making same | |
KR100709392B1 (ko) | 액상의 비닐계 모노머가 상호침투 가교된 형태를 갖는폴리우레탄 연마 패드 | |
EP1057841B1 (en) | Urethane molded products for polishing pad and method for making same | |
JP2003062748A (ja) | 研磨用パッド | |
US20040021243A1 (en) | Method for manufacturing auxiliary gas-adding polyurethae/polyurethane-urea polishing pad | |
WO2004046216A1 (en) | Method of fabricating polyurethane foam with micro pores and polishing pad tehrefrom | |
KR101417274B1 (ko) | 연마패드 및 그 제조방법 | |
JPH11322877A (ja) | 微細泡含有成形物の製造方法及び微細泡含有成形物用ウレタン樹脂組成物 | |
JPH11322878A (ja) | 泡含有ポリウレタン成形物の製造方法、泡含有成形物用ウレタン樹脂組成物及びそれを用いた研磨パッド | |
JP2010274362A (ja) | 発泡ポリウレタンの製造方法および研磨パッドの製造方法 | |
JP3316756B2 (ja) | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造方法及び研磨パッド用ウレタン成形物 | |
JP3316757B2 (ja) | 研磨パッド用ウレタン成形物の製造方法及び研磨パッド用ウレタン成形物 | |
JP4614406B2 (ja) | 半導体研磨用ポリウレタン発泡体を製造する方法 | |
JP7349774B2 (ja) | 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、被研磨物の表面を研磨する方法、被研磨物の表面を研磨する際のスクラッチを低減する方法 | |
JP4128606B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP3306417B2 (ja) | 半導体研磨用ポリウレタン研磨パッドを製造する方法 | |
JP3325016B2 (ja) | 半導体研磨用ポリウレタン研磨パッドを製造する方法 | |
JP4471490B2 (ja) | 半導体研磨用ポリウレタン研磨パッドを製造する方法 | |
JP5117147B2 (ja) | 研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法 | |
JP5221992B2 (ja) | 研磨パッド | |
TW593453B (en) | Method for manufacturing auxiliary gas-adding polyurethane/polyurethane-urea polishing pad | |
JP2017185565A (ja) | 研磨パッドの製造方法 | |
JP2017064891A (ja) | 研磨パッド |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20040915 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20040916 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20070126 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071129 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100726 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100729 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100927 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20100927 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101014 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101018 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4614406 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131029 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D02 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |