TWI749315B - 多孔研磨墊及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

各實施例係相關於一種用於半導體的化學機械平坦化(CMP)製程的多孔研磨墊及其製備方法。根據實施例，多孔研磨墊中包含的複數個孔洞的尺寸和分佈可依據其體積而調整。因此，該複數個孔洞具有特定範圍的表觀體積加權平均孔徑，因而提供了在如研磨速率與類似物理性質方面相當優異的多孔研磨墊。

Description

多孔研磨墊及其製造方法
發明領域 各實施例係相關於一種用於半導體的化學機械平坦化(CMP)製程的多孔研磨墊及其製備方法。
發明背景 在製備半導體過程中的化學機械平坦化(CMP)製程，是指將晶片固定到頭部並與安裝在壓板上的研磨墊表面接觸，之後該晶圓進行化學處理的步驟，該化學處理藉由在壓板和頭部相對移動時供應漿料，因而機械性地平坦化晶圓表面上的不規則部分。
研磨墊是在這種CMP製程中扮演重要角色的必要元件。通常，研磨墊由聚胺酯系樹脂組成，且在其表面上具有用於大流量漿料的溝槽，和用於支持其微細流量的孔隙。
研磨墊中的孔洞可使用具有空隙的固相發泡劑、填充有揮發性液體的液相發泡劑、惰性氣體、纖維或類似物質形成，或經由化學反應產生氣體來形成。
作為固相發泡劑，可使用其尺寸已藉由熱膨脹調整的微膠囊(即，熱膨脹微膠囊)。由於在已膨脹之微球囊結構中的熱膨脹微膠囊具有均勻的粒徑，因此可均勻地控制孔洞的直徑。然而，熱膨脹微膠囊的缺點在於，由於微膠囊的形狀在100℃或更高的高溫反應條件下會發生變化，因此難以控制形成的孔洞。
因此，儘管如在傳統方法中使用單一固相發泡劑實施微孔時所設計的孔洞尺寸和分佈可以形成孔洞，但是孔洞設計的自由度低，且在控制孔隙分佈方面存在限制。
韓國專利公開案號2016-0027075揭示一種使用惰性氣體和孔洞誘導聚合物製造低密度研磨墊的方法，以及一種低密度研磨墊。然而，該專利公開案在調整孔洞尺寸和分佈方面存在限制，且未揭示研磨墊的研磨速率。
同樣地，韓國專利案號10-0418648揭示使用兩種具有不同粒徑的固相發泡劑製備研磨墊的方法。然而，該專利在調整孔洞尺寸和分佈方面也存在侷限性。先前技藝 專利文件 (專利文件1) 韓國專利公開案號2016-0027075 (專利文件2) 韓國專利案10-0418648
發明概要 待解決的技術問題
因此，本發明之一目的是提供一種多孔研磨墊及其製備方法，該多孔研磨墊具有增強的研磨速率，其中孔洞尺寸和分佈受到控制。問題解決方案
為了實現上述目的，一實施例係提供一種多孔研磨墊，其包含胺基甲酸酯系樹脂；以及複數個孔洞， 其中，根據下式1計算，該複數個孔洞具有20 μm至50 μm的表觀體積加權平均孔徑(AVWAPD)： [式1]
Figure 02_image001
另一實施例提供一種製備多孔研磨墊的方法，藉由混合至少三種具有不同粒徑分佈的固相發泡劑而達成； 製備原料混合物，藉由混合胺基甲酸酯系預聚物、該固相發泡劑的混合物以及一固化劑而達成；以及 將該原料混合物注入模具中並將其模塑。本發明之較佳效果
根據實施例，可調整多孔研磨墊中包含的複數個孔洞的尺寸和分佈。因此，該複數個孔洞可具有特定範圍的表觀體積加權平均孔徑，因而提供具有優異的研磨速率及類似物理性質的多孔研磨墊。
較佳實施例之詳細說明 術語描述
除非另有說明或定義，否則本文使用的所有技術和科學術語具有與本發明所屬領域的普通技術人員通常理解的含義相同的含義。
除非另有說明，否則所有百分比、份數和比例均以重量計。
在所有情況下與本文所用的成分量、物理性質如分子量、反應條件及類似性質相關的所有數值範圍，應理解為由術語“約”修飾。
在本說明書中，當一部分被稱為“包含”一元件時，應理解為其亦可包含其他元件，而非排除其他元件，除非另有特別說明。
於此使用的術語“複數個”是指大於一個。
於此使用的術語“D50”是指粒徑分佈的第50百分位數(中位數)的體積分數。
在下文中，經由以下各實施例詳細解釋本發明。各實施例可修飾為各種形式，只要不改變本發明的主旨即可。多孔研磨墊
一實施例的多孔研磨墊，其包含胺基甲酸酯系樹脂；以及複數個孔洞，該複數個孔具有20 μm至50 μm的表觀體積加權平均孔徑(AVWAPD)，以如下式1計算： [式1]
Figure 02_image001
該複數個孔洞以分散在聚胺酯樹脂中的形式存在。該複數個孔洞可衍生自一固相發泡劑。該固相發泡劑將在下節中詳細描述。
在本說明書中，“表觀體積加權平均孔徑(AVWAPD)”是根據上式1計算的值。上式1中的分母“孔洞總表觀體積”係由該複數個孔洞之每一者的直徑計算得出。具體地，該複數個孔洞之每一者的直徑，係使用掃描電子顯微鏡觀察，並使用圖像分析軟體，依據多孔研磨墊的單位面積(1 mm2 )測量。由於該複數個孔洞實質上呈球狀，因此在單位面積上暴露的複數個孔洞之表觀體積設定為半球的體積，每個半球具有直徑r，並根據算式2π/3×(r/2)3 計算。這些值的總和為孔洞的總表觀體積，其代入為上式1的分母。同時，上面測量的複數個孔洞中的每一孔洞直徑，乘以由此計算出的複數個孔洞每一者的表觀體積。將所有這些值相加並代入上式1的分子中。由此計算的值定義為該複數個孔洞的表觀體積加權平均孔徑(AVWAPD)。
研磨墊的可流動性和研磨效率取決於暴露在研磨墊表面上的孔洞體積。亦即，暴露在研磨墊表面上的孔洞深度和尺寸可能影響研磨漿料的流動性，因而決定在待研磨物體表面上刮痕和類似物的出現和研磨速率。由於根據實施例製備的多孔研磨墊之表觀體積加權平均孔徑落於適當範圍內，因此可適當地設計其表面結構。結果，可使如待研磨物體表面上的刮痕之類的缺陷最小化，並實現優異的研磨效率。
具體地，在多孔研磨墊中，AVWAPD可為50 μm或更小。具體地，AVWAPD可為20 μm至50 μm。 更具體地，AVWAPD可為30 μm至45 μm。更具體地，AVWAPD可為30 μm至41 μm。更具體地，AVWAPD可為35 μm至41 μm。更具體地，AVWAPD可為37 μm至41 μm。更具體地，AVWAPD可為38 μm至41 μm。更具體地，AVWAPD可為39 μm至41 μm。但不限於此。如果AVWAPD落於上述範圍內，則研磨墊的物理性質如彈性模數和研磨速率會增強。
當AVWAPD為X時，該複數個孔洞可包括直徑大於0 μm至X μm的第一孔洞群和直徑大於X μm的第二孔洞群。第一孔洞群的總表觀體積可以大於第二孔洞群的總表觀體積。具體地，第一孔洞群的總表觀體積為55體積%至90體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。第二孔洞群的總表觀體積為10體積%至45體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，第一孔洞群的總表觀體積為55體積%至80體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，第一孔洞群的總表觀體積為55體積%至70體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，第一孔洞群的總表觀體積為55體積%至65體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，第一孔洞群的總表觀體積為58體積%至62體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。但不限於此。隨著第一孔洞群的總表觀體積改變，第二孔洞群的總表觀體積也會改變。在這種情況下，第二孔洞群的總表觀體積為100減去第一孔洞群的總表觀體積而獲得的值。
同時，第一孔洞群可包括直徑大於0 μm至X-20 μm的第一-第一孔洞群；直徑大於X-20 μm至X-10 μm的第一-第二孔洞群；直徑大於X-10 μm至X μm的第一-第三孔洞群。
該第一-第一孔洞群的總表觀體積可為5體積%至10體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。具體地，該第一-第一孔洞群的總表觀體積可為5體積%至9體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。但不限於此。
該第一-第二孔洞群的總表觀體積可為15體積%至25體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。具體地，該第一-第二孔洞群的總表觀體積可為19體積%至25體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。但不限於此。
該第一-第三孔洞群的總表觀體積可為30體積%至45體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。具體地，該第一-第三孔洞群的總表觀體積可為30體積%至40體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，該第一-第三孔洞群的總表觀體積可為31體積%至33體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。但不限於此。
於此，第一-第一、第一-第二和第一-第三孔洞群的總表觀體積總和，等於第一孔洞群的總表觀體積總和。
同時，該第二孔洞群可包含直徑大於X μm至X+10 μm的第二-第一孔洞群；以及直徑大於X+10 μm的第二-第二孔洞群。
該第二-第一孔洞群的總表觀體積可為5體積%至20體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。具體地，該第二-第一孔洞群的總表觀體積可為10體積%至20體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，該第二-第一孔洞群的總表觀體積可為14體積%至20體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。但不限於此。
該第二-第二孔洞群的總表觀體積可為5體積%至25體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。具體地，該第二-第二孔洞群的總表觀體積可為10體積%至25體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。更具體地，該第二-第二孔洞群的總表觀體積可為15體積%至25體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。甚至更具體地，該第二-第二孔洞群的總表觀體積可為20體積%至25體積%，以該複數個孔洞的總表觀體積為基準。但不限於此。
於此，第二-第一和第二-第二孔洞群的總表觀體積總和，等於第二孔洞群的總表觀體積總和。
此外，第一孔洞群和第二孔洞群的總表觀體積總和為100體積%。
一實施例的多孔研磨墊中內含的孔洞包含所有上述構型。
該多孔研磨墊可包含15至70體積%或15至40體積%的孔洞，以該研磨墊的總表觀體積為基準。固相發泡劑
固相發泡劑可為具有不同粒徑分佈的至少三種固相發泡劑之混合物。具體地，該固相發泡劑可為具有不同粒徑分佈的至少四種固相發泡劑的混合物。更具體地，固相發泡劑可為具有不同粒徑分佈的至少五種固相發泡劑的混合物。
固相發泡劑的混合物可包含第一固相發泡劑、第二固相發泡劑和第三固相發泡劑。具體地，固相發泡劑的混合物可包含第一固相發泡劑；第二固相發泡劑，其D50大於第一固相發泡劑的D50；和第三固相發泡劑，其D50大於第二固相發泡劑的D50。
第一固相發泡劑可具有小於20 μm的D50。具體地，第一固相發泡劑可具有大於0至小於20 μm的D50。更具體地，第一固相發泡劑可具有5 μm至小於20 μm的D50。更具體地，第一固相發泡劑可具有9 μm至小於20 μm的D50。更具體地，第一固相發泡劑可具有9 μm至18 μm的D50。更具體地，第一固相發泡劑可具有12 μm至18 μm；10 μm至16 μm；9 μm至15 μm；或10 μm至18 μm的D50。但不限於此。
第二固相發泡劑的範圍不受限制，只要其D50大於第一固相發泡劑的D50，且小於第三固相發泡劑的D50即可。具體地，該第二固相發泡劑可具有10 μm至30 μm的D50。更具體地，該第二固相發泡劑可具有15 μm至30 μm的D50。更具體地，該第二固相發泡劑可具有15 μm至25 μm或17 μm至23 μm的D50。但不限於此。
第三固相發泡劑的範圍不受限制，只要其D50大於第二固相發泡劑的D50即可。具體地，第三固相發泡劑可具有15 μm至60 μm的D50。更具體地，第三固相發泡劑可具有20 μm至60 μm的D50。更具體地，第三固相發泡劑可具有20 μm至55 μm的D50。更具體地，第三固相發泡劑可具有20 μm至40 μm；30 µm至50 µm；或35 µm至55 µm的D50。但不限於此。
可適當地調整固相發泡劑的混合物中內含的第一、第二和第三固相發泡劑的含量，使得該複數個孔洞的表觀體積加權平均孔徑落入上述範圍內。隨著每種固相發泡劑的含量改變，可適當調整其他固相發泡劑的含量。
固相發泡劑的混合物可包含10重量%至40重量%的第一固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。具體地，該第一固相發泡劑之使用量可為20重量%至40重量%，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。更具體地，該第一固相發泡劑之使用量可為30重量%至40重量%，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。甚至更具體地，該第一固相發泡劑之使用量可為32重量%至38重量%，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。但不限於此。
固相發泡劑的混合物可包含10重量%至30重量%的第二固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。 具體地，固相發泡劑的混合物可包含20重量%至30重量%的第二固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。更具體地，固相發泡劑的混合物可包含20重量%至25重量%的第二固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。但不限於此。
固相發泡劑的混合物可包含30重量%至80重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。具體地，固相發泡劑的混合物可包含30重量%至70重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。更具體地，固相發泡劑的混合物可包含30重量%至60重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。甚至更具體地，固相發泡劑的混合物可包含30重量%至50重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。甚至更具體地，固相發泡劑的混合物可包含40重量%至50重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物的總重量為基準。但不限於此。
固相發泡劑的混合物可包含10重量%至40重量%的第一固相發泡劑、10重量%至30重量%的第二固相發泡劑，和30重量%至80重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物總重量為基準。具體地，固相發泡劑的混合物可包含30重量%至40重量%的第一固相發泡劑、20重量%至30重量%的第二固相發泡劑，和40重量%至50重量%的第三固相發泡劑，以固相發泡劑的混合物總重量為基準。
第一、第二和第三固相發泡劑可以是經熱膨脹的(即經尺寸控制的)微膠囊。經熱膨脹(即經尺寸控制)微膠囊可藉由將該可熱膨脹的微膠囊進行熱膨脹而獲得。
該可熱膨脹的微膠囊可包含一外殼，其含有熱塑性樹脂；以及一封裝在外殼內的發泡劑。該熱塑性樹脂可選自於由偏二氯乙烯系共聚物、丙烯腈系共聚物、甲基丙烯腈系共聚物和丙烯酸共聚物組成群組之至少一者。此外，封包在內部的發泡劑可選自於由具有1至7個碳原子的烴類組成群組之至少一者。具體地，該封包在內部的發泡劑可選自於低分子量烴類，例如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷、丁烯、異丁烯、正戊烷、異戊烷、新戊烷、正己烷、庚烷、石油醚，及類似物；氯氟烴如三氯氟甲烷(CCl3 F)、二氯二氟甲烷(CCl2 F2 )、氯三氟甲烷(CClF3 )、四氟乙烯(CClF2 -CClF2 )，以及類似物；以及四烷基矽烷如四甲基矽烷、三甲基乙基矽烷、三甲基異丙基矽烷、三甲基正丙基矽烷，以及類似物組成之群組。胺基甲酸酯系樹脂
該多孔研磨墊包含胺基甲酸酯系樹脂，特別是聚胺酯樹脂。聚胺酯樹脂可衍生自具有異氰酸酯端基的胺基甲酸酯系預聚物。在這種情況下，聚胺酯樹脂包含構成預聚物的單體單元。
預聚物一般是指具有相對低分子量的聚合物，其中聚合度被調整到中間位準，以便在製備產品的過程中方便地模塑產品。預聚物可單獨模塑或在與另一種可聚合化合物反應後模塑。例如，可經由使一異氰酸酯化合物與一多元醇反應來製備預聚物。
例如，可用於製備胺基甲酸酯系預聚物的異氰酸酯化合物可為選自於由甲苯二異氰酸酯(TDI)、萘-1,5-二異氰酸酯、對苯基二異氰酸酯、聯苯二異氰酸酯、 4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯組成群組之至少一者。但不限於此。
例如，可用於製備胺基甲酸酯系預聚物的多元醇可為選自於由聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和丙烯醯基多元醇的多元醇組成群組之至少一者。但不限於此。多元醇的重量平均分子量(Mw)為300 g/mole至3,000 g/mole。
胺基甲酸酯系樹脂的重量平均分子量可為500 g/mole至3,000 g/mole。具體地，胺基甲酸酯系樹脂的重量平均分子量(Mw)可為600 g/mole至2,000 g/mole，或700 g/mole至1,500 g/mole。多孔研磨墊之物理性質
如上所述，當本實施例的多孔研磨墊之AVWAPD在上述範圍內時，研磨墊的物理性質如彈性模數和研磨速率會顯著提高。
具體地，該多孔研磨墊每單位面積(mm2 )可具有600或更多之總孔數。該多孔研磨墊每單位面積(mm2 )可具有700或更多之總孔數。更具體地，該多孔研磨墊每單位面積(mm2 )可具有800或更多之總孔數。更具體地，該多孔研磨墊每單位面積(mm2 )可具有900或更多之總孔數。但不限於此。此外，該多孔研磨墊每單位面積(mm2 )可具有1,500或更少，特別是1,200或更少之總孔數。但不限於此。 因此，該多孔研磨墊每單位面積(mm2 )可具有800至1,500，例如800至1,200之總孔數。但不限於此。
具體地，當使用二氧化矽漿料研磨具有氧化矽薄膜的矽晶圓時，該多孔研磨墊依據下式2計算可具有3,100或更大的平均研磨速率(Å/min)。更具體地，平均研磨速率(Å/min)可為3,200或更高。但不限於此。多孔研磨墊的平均研磨速率(Å/min)的上限可為3,500。但不限於此。 [式2] 研磨速率 = 晶圓研磨厚度(Å)/研磨時間(分鐘)
具體地，該多孔研磨墊可具有60 kgf/cm2 或更高的彈性模數。更具體地，多孔研磨墊可具有100 kgf/cm2 或更高的彈性模數。但不限於此。該多孔研磨墊的彈性模量的上限可為150 kgf/cm2 。但不限於此。
此外，該實施例的多孔研磨墊具有優異的研磨墊基本物理性質，例如耐受電壓、比重、表面硬度、抗拉強度和伸長率。
多孔研磨墊的物理性質如比重和硬度，可經由異氰酸酯和多元醇之間進行反應聚合的胺基甲酸酯系預聚物之分子結構來控制。
具體地，該多孔研磨墊可具有30 Shore D至80 Shore D的硬度。更具體地，多孔研磨墊可具有40 Shore D至70 Shore D的硬度。但不限於此。
具體地，該多孔研磨墊可具有0.6 g/cm3 至0.9g/cm3 的比重。更具體地，該多孔研磨墊可具有0.7 g/cm3 至0.85 g/cm3 的比重。但不限於此。
具體地，該多孔研磨墊可具有10 N/mm2 至100 N/mm2 的抗拉強度。更具體地，該多孔研磨墊可具有15 N/mm2 至70 N/mm2 的抗拉強度。更具體地，該多孔研磨墊可具有20 N/mm2 至70 N/mm2 的抗拉強度。但不限於此。
具體地，該多孔研磨墊可具有30%至300%的伸長率。更具體地，該多孔研磨墊可具有50%至200%的伸長率。
該多孔研磨墊可具有14 kV至23 kV的耐受電壓、1.5 mm至2.5 mm的厚度、0.7 g/cm3 至0.9 g/cm3 的比重、25℃下的表面硬度為50 shore D至65 shore D、抗拉強度為15 N/mm2 至25 N/mm2 ，伸長率為80%至250%。但不限於此。
該多孔研磨墊可具有1 mm至5 mm的厚度。具體地，該多孔研磨墊可具有1 mm至3 mm、1 mm至2.5 mm、1.5 mm至5 mm、1.5 mm至3 mm、1.5 mm至2.5 mm、1.8 mm至5 mm、1.8 mm至3 mm，或1.8 mm至2.5 mm的厚度。若該研磨墊的厚度在上述範圍內，則可以充分發揮研磨墊的基本物理特性。
該多孔研磨墊可在其表面上具有用於機械研磨用的溝槽。該溝槽可具有機械研磨所需的深度、寬度和間距，這些沒有特別限制。
本實施例的多孔研磨墊可同時具有上述研磨墊的各種物理特性。製備多孔研磨墊的方法
根據一實施例，係提供一種製備多孔研磨墊的方法，包含藉由混合具有不同粒徑分佈的至少三種固相發泡劑來製備固相發泡劑的混合物；藉由混合胺基甲酸酯系預聚物、固相發泡劑的混合物和固化劑，製備原料混合物；以及將原料混合物注入模具中並模塑。
具體地，該原料混合物每100重量份胺基甲酸酯系預聚物可包含0.5重量份至10重量份的固相發泡劑的混合物。更具體地，該原料混合物每100重量份胺基甲酸酯系預聚物可包含0.5重量份至5重量份的固相發泡劑的混合物。更具體地，該原料混合物每100重量份胺基甲酸酯系預聚物可包含2重量份至4重量份的固相發泡劑的混合物。原料的供應
胺基甲酸酯系預聚物可藉由將異氰酸酯化合物與上述多元醇進行反應而製備。異氰酸酯化合物和多元醇的具體類型係如上述關於多孔研磨墊所示範者。
胺基甲酸酯系預聚物的重量平均分子量可為500 g/mole至3,000 g/mole。具體地，胺基甲酸酯系預聚物的重量平均分子量(Mw)可為600 g/mole至2,000 g/mole，或800 g/mole至1,000 g/mole。
例如，胺基甲酸酯系預聚物可為重量平均分子量(Mw)為500 g/mole至3,000 g/mole的聚合物，其由作為異氰酸酯化合物的甲苯二異氰酸酯和作為多元醇的聚四亞甲基醚二醇聚合而成。固相發泡劑 的混合物
固相發泡劑的混合物係如上面關於多孔研磨墊中所述。固化劑
固化劑可為胺類化合物和醇類化合物中的至少一者。具體地，固化劑可包含選自於芳香胺、脂肪胺、芳香醇和脂肪醇組成群組之至少一化合物。
例如，該固化劑可為選自於由4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)、二乙基甲苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸、間-苯二甲胺、異佛爾酮二胺、乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、聚丙二胺、聚丙三胺、乙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油，三羥甲基丙烷，以及雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷組成群組之至少一者。
胺基甲酸酯系預聚物和固化劑可以1：0.8至1：1.2的莫耳當量比，或1：0.9至1：1.1的莫耳當量比混合，以每一分子的反應性基團莫耳數為基準。於此，“每一分子的反應性基團莫耳數”是指，例如，胺基甲酸酯系預聚物中異氰酸酯基團的莫耳數，以及固化劑的反應性基團莫耳數(例如，胺基、醇基及類似基團)。因此，胺基甲酸酯系預聚物和固化劑可在混合過程中，藉由控制進料速率而以恆定速率進料，使得胺基甲酸酯系預聚物和固化劑可以滿足上述莫耳當量每單位時間之量進料。反應與孔洞形成
胺基甲酸酯系預聚物和固化劑在混合時彼此反應形成固體聚胺酯，然後將其形成片材或類似物。具體地，胺基甲酸酯系預聚物中的異氰酸酯端基，可與固化劑中的胺基、醇基與類似基團反應。在這種情況下，固相發泡劑均勻地分散在原料中以形成孔洞，但不參與胺基甲酸酯系預聚物和固化劑之間的反應。塑模
使用模具進行模塑。具體地，可將在混合頭或類似設備中充分攪拌的原料注入模具中，以填充其內部。胺基甲酸酯系預聚物和固化劑之間的反應在模具中完成，因此產生符合模具形狀的固化餅狀物形式的模塑體。
之後，可將如此獲得的塑模體適當地切片或切成用於製造研磨墊的片材。作為一範例，在模具中製備模製體，該模具的高度為最終生產的研磨墊厚度的5至50倍，然後以相同的厚度切割，以同時產生複數個用於研磨墊的片材。在這種情況下，反應阻滯劑可使用作為反應速率控制劑，以確保足夠的固化時間。因此，模具的高度可為最終生產研磨墊厚度的5至50倍，以製備待使用的片材。然而，取決於模具內的模製位置，切片可能具有不同直徑的孔洞。亦即，在模具的下部模製的片材具有微細的孔洞，而在模具的上部位置模製的片材可能具有比在下部位置處形成的片材的直徑更大的孔洞。
因此，較佳使用能夠一次成型生產一個片材的模具，以使片材具有彼此均一尺寸的孔洞。為此，模具的高度可與最終生產的多孔研磨墊的厚度無顯著差異。例如，可使用高度為最終生產的多孔研磨墊厚度之1至3倍的模具進行模製。更具體地，模具高度可為最終生產的研磨墊厚度之1.1至2.5倍，或1.2至2倍。在這種情況下，反應促進劑可作為反應速率控制劑，以形成具有更均一直徑的孔洞。單片製備的多孔研磨墊可具有1 mm至5 mm的厚度。具體地，多孔研磨墊可具有1 mm至3 mm、1 mm至2.5 mm、1.5 mm至5 mm、1.5 mm至3 mm、1.5 mm至2.5 mm、1.8 mm至5 mm、1.8 mm至3 mm，或1.8 mm至2.5 mm的厚度。
此後，可分別切割出由模具獲得的模製體之頂端和底端。例如，模製體的頂端和底端之每一者可切割出模製體總厚度的1/3或更小，1/22至3/10，或1/12至1/4。
作為一具體範例，該塑模步驟係使用高度為最終生產的多孔研磨墊厚度的1.2至2倍之模具進行，之後可進行其他步驟，切出模製體的頂端和底端，每一者的厚度為模製體總厚度的1/12至1/4。
在上述切割步驟之後，上述製備方法可更包含在模塑體表面上加工該溝槽，與下部黏合、檢查、包裝及類似步驟。這些步驟可以常規方式進行，以製備研磨墊。
此外，以上述製備方法製備的多孔研磨墊可具有上述實施例之多孔研磨墊的所有特徵。 [範例]
在下文中，將提供本發明的具體範例。然而，這些範例是為了說明本發明，且本發明的範圍不限於此。製備例1 至4 與比較例1 至3 發泡劑之製備
用於製備範例和比較例之研磨墊的發泡劑，係以下表1中所示的組成製備。在製備例1至4中，將三種固相發泡劑混合，以製備固相發泡劑的混合物。在比較製備例1和2中，將兩種固相發泡劑混合，以製備固相發泡劑的混合物。在比較製備例3中，係使用惰性氣體(N2 )。 [表1]
Figure 108113212-A0304-0001
 範例1: 多孔研磨墊之製備 1-1: 裝置配置
在配備有用於胺基甲酸酯系預聚物、固化劑和固相發泡劑的進料管之鑄造機中，將PUGL-550D(由SKC提供)，其具有9.1重量%的未反應NCO含量，注入預聚物槽中，並將雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷(由Ishihara提供)注入該固化劑槽中。此外，將製備例1中製備的固相發泡劑的混合物以每100重量份胺基甲酸酯系預聚物3重量份之量預先混合，然後加入該預聚物槽中。1-2: 片材的 製備
將胺基甲酸酯系預聚物和固化劑攪拌，同時經由各自的進料管以恆定速率進料至混合頭中。在此情況下，將胺基甲酸酯系預聚物中的NCO基團與固化劑中的反應性基團之莫耳當量比調整為1：1，且總進料量保持在10 kg/min的速率。
將混合原料注入模具中並製備成單片。之後，使用研磨機研磨該多孔聚胺酯片材的表面，然後使用尖端刮出溝槽，使其平均厚度為 2 mm，平均直徑為76.2 cm。
將多孔聚胺酯片材和絨面革(平均厚度為1.1 mm的基板層)在120℃下，以熱熔薄膜(由SKC提供，商品名為TF-00)進行熱黏合，以製備研磨墊。範例2 至4 與比較例1 與2: 多孔研磨墊之製備
除了分別使用在製備例2至4和比較製備例1和2中製備的固相發泡劑的混合物之外，係以與範例1相同的方式製備研磨墊。比較例3: 多孔研磨墊之製備 1-1: 裝置配置
在配備有用於胺基甲酸酯系預聚物、固化劑和惰性氣體的進料管之鑄造機中，將PUGL-550D(由SKC提供)，其具有9.1重量%的未反應NCO含量，裝入預聚物槽中，將雙(4-胺基-3-氯苯基)甲烷(由Ishihara提供)注入該固化劑槽中。以製備比較製備例的氮氣(N2 )作為惰性氣體。1-2: 片材之 製備
將胺基甲酸酯系預聚物、固化劑和氮氣(N2 )攪拌，同時經由各自的進料管以恆定速率進料至混合頭中。在此情況下，將胺基甲酸酯系預聚物中的NCO基團與固化劑中的反應性基團之莫耳當量比調整為1：1，且總進料量保持在10 kg/min的速率。此外，惰性氣體以20%的體積恆定進料，以胺基甲酸酯系預聚物和固化劑的總體積為基準。
將混合原料注入模具中並製備成單片。之後，以研磨機研磨該多孔聚胺酯片材的表面，然後使用尖端刮出溝槽，使其平均厚度為 2 mm，平均直徑為76.2 cm。
將多孔聚胺酯片材和絨面革(平均厚度為1.1 mm的基板層)在120℃下，以熱熔薄膜(由SKC提供，商品名為TF-00)進行熱黏合，以製備研磨墊。測試例 測試例1: 表觀體積 加權平均孔徑(AVWAPD) 和複數個孔洞之孔徑分佈
將範例和比較例中製備的研磨墊各自切成1 mm×1 mm(厚度：2 mm)的正方形，並以掃描式電子顯微鏡(SEM)以200倍的放大率觀察影像區域。由使用影像分析軟體獲得的影像測量每個孔洞的直徑，由此獲得該複數個孔洞中的每一者之表觀體積和總表觀體積。此外，由此計算出相對於表觀體積的孔徑分佈。範例1和比較例1中製備之研磨墊的SEM照片分別示於圖1和2中。計算出的孔徑分佈分別如圖3和圖4所示。同時，由範例1至4和比較例1至3中製備的研磨墊所獲得的直徑和表觀體積計算出的表觀體積加權平均孔徑(AVWAPD)示於下表2。在表2中，百分比係根據體積計算。
如表2所示，範例1的研磨墊具有20 μm至50 μm的AVWAPD，而比較例1的研磨墊具有大於50 μm的AVWAPD。測試例2: 研磨墊的物理性質
根據以下條件和程序測量範例1和比較例1中製備的研磨墊之特性。結果顯示在下表3和圖5和6中。 (1) 比重
將範例和比較例中製備的研磨墊各自切成2 cm×2 cm(厚度：2 mm)的正方形，然後在溫度23±2℃、濕度50±5%的條件下放置16小時。使用重力計測量研磨墊的比重。 (2) 硬度
1) 測量範例和比較例中製備的研磨墊的Shore D硬度。將研磨墊各自切成2 cm×2 cm(厚度：2 mm)的尺寸，然後在溫度25℃、濕度50±5%的條件下放置16小時。之後，使用硬度計(D型硬度計)測量研磨墊的硬度。
2) 將上述步驟1)的同一樣品分別浸入30℃、50℃和70℃的蒸餾水中10分鐘，然後取出。使用硬度計(D型硬度計)測量研磨墊的硬度。 (3) 彈性模數
將範例和比較例中製備的研磨墊各自進行與下面的抗拉強度相同的測量方法。計算初始彈性區域中的應變-應力曲線的斜率。 (4) 抗拉強度
測量即將破裂前的最終強度，同時使用萬能試驗機(UTM)以50 mm/min的速率測試範例和比較例中製備的研磨墊。 (5) 伸長率
在範例和比較例中製備的研磨墊各自進行與上述抗拉強度相同的測量方法。測量在即將破裂前的最大變形量，且最大變形量與初始長度的比率以百分比表示(%)。 (6) 孔洞數目
將範例和比較例中製備的研磨墊各自切成1 mm×1 mm(厚度：2 mm)的正方形，並以掃描式電子顯微鏡(SEM)以200倍的放大率觀察影像區域。由使用影像分析軟體獲得的影像測量每單位面積(1mm2 )的孔洞數目。 (7) 氧化矽的研磨速率
在CMP研磨機中置入直徑為300 mm的矽晶圓，其具有以TEOS-電漿CVD技術形成的氧化矽層。將矽晶圓放置研磨墊上，該研磨墊安裝在壓板上，同時矽晶圓的氧化矽層朝下。此後，在1.4 psi的研磨壓力下研磨該氧化矽層，同時壓板以115 rpm的速度旋轉60秒，並且以190 ml/min的速率將煅燒二氧化矽漿料供應至研磨墊上。完成研磨後，將矽晶圓從載體上分離，安裝在旋轉乾燥器中，以去離子水(DIW)洗滌，之後以空氣乾燥15秒。使用光譜反射儀型厚度測量儀(製造商：Kyence，型號：SI-F80R)，在研磨之前和之後測量乾燥矽晶圓的薄膜厚度。之後，藉由下式3計算研磨速率(單位： Å/min)，並取得研磨剖面圖(polishing profile)(請參見圖5和6)。於此，測量研磨前後矽晶圓上的每個位置(即，由晶圓中心出發的每個位置)之薄膜厚度的變化，由下式3計算研磨速率(單位：Å/ min)。研磨剖面圖是縱座標為研磨速率，相對於橫座標為在矽晶圓上的位置(即，距晶圓中心的距離(mm))的圖。 [式3] 研磨速率=矽晶圓的研磨厚度(Å)/研磨時間(分鐘) [表2]
Figure 108113212-A0304-0002
 [表3]
Figure 108113212-A0304-0003
如上表3和圖5所示，範例1至4製備的研磨墊在研磨墊的物理性質如彈性模數和研磨速率方面，優於比較例1至3中製備的研磨墊。
亦即，如表2和3所示，具有落在20 μm至50 μm範圍內的AVWAPD之研磨墊(範例1至4)具有比未滿足上述數值範圍的AVWAPD之研磨墊(比較例1至3)更好的物理性質。
圖1為範例1製備的多孔研磨墊的SEM照片。
圖2為比較例1製備的多孔研磨墊的SEM照片。
圖3為以範例1製備的多孔研磨墊之表觀體積為基礎的孔徑分佈圖。
圖4為以比較例1製備的多孔研磨墊之表觀體積為基礎的孔徑分佈圖。
圖5為範例1製備的多孔研磨墊在二氧化矽漿料條件下之研磨曲線圖。
圖6為比較例1製備的多孔研磨墊在二氧化矽漿料條件下之研磨曲線圖。

Claims (18)

  1. 一種多孔研磨墊，其包含胺基甲酸酯系樹脂；以及複數個孔洞，其中，根據以下式1計算，該複數個孔洞具有20μm至50μm的表觀體積加權平均孔徑(apparent volume-weighted average pore diameter)(AVWAPD)：
    Figure 108113212-A0305-02-0031-1
     其中當該AVWAPD為X時，該複數個孔洞包含具有大於0μm至Xμm之直徑的第一孔洞群，以及具有大於Xμm之直徑的第二孔洞群，以及該第一孔洞群之總表觀體積大於該第二孔洞群之總表觀體積。
  2. 如請求項1之多孔研磨墊，其中該AVWAPD為30μm至45μm。
  3. 如請求項1之多孔研磨墊，其中該第一孔洞群之總表觀體積為55體積%至90體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準，以及該第二孔洞群之總表觀體積為10體積%至45體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準。
  4. 如請求項1之多孔研磨墊，其中該第一孔洞群包含具有大於0μm至X-20μm之直徑的第一-第一孔洞群；具有大於X-20μm至X-10μm之直徑的第一-第 二孔洞群；以及具有大於X-10μm至Xμm之直徑的第一-第三孔洞群，該第一-第一孔洞群之總表觀體積為5體積%至10體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準，該第一-第二孔洞群之總表觀體積為15體積%至25體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準，以及該第一-第三孔洞群之總表觀體積為30體積%至45體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準。
  5. 如請求項1之多孔研磨墊，其中該第二孔洞群包含具有大於Xμm至X+10μm之直徑的第二-第一孔洞群；以及具有大於X+10μm之直徑的第二-第二孔洞群，該第二-第一孔洞群之總表觀體積為5體積%至20體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準，以及該第二-第二孔洞群之總表觀體積為5體積%至25體積%，以該複數個孔洞之總表觀體積為基準。
  6. 如請求項1之多孔研磨墊，其中該複數個孔洞衍生自一固相發泡劑。
  7. 如請求項6之多孔研磨墊，其中該固相發泡劑為至少三種具有不同粒徑分佈之固相發泡劑的混合物。
  8. 如請求項7之多孔研磨墊，其中該固相發泡劑的混合物包含：一第一固相發泡劑； 一第二固相發泡劑，其具有大於該第一固相發泡劑之D50的D50；以及一第三固相發泡劑，其具有大於該第二固相發泡劑之D50的D50。
  9. 如請求項8之多孔研磨墊，其中該固相發泡劑的混合物包含具有5μm至小於20μm之D50的該第一固相發泡劑，具有10μm至30μm之D50的該第二固相發泡劑，以及具有15μm至60μm之D50的該第三固相發泡劑。
  10. 如請求項8或9之多孔研磨墊，該固相發泡劑的混合物包含10重量%至40重量%之該第一固相發泡劑，10重量%至30重量%之該第二固相發泡劑，以及30重量%至80重量%之該第三固相發泡劑，以該固相發泡劑的混合物之總重量為基準。
  11. 如請求項1之多孔研磨墊，其每該多孔研磨墊之單位面積(mm2)具有600或更多之總孔數。
  12. 如請求項1之多孔研磨墊，當具有氧化矽薄膜的矽晶圓以二氧化矽漿料研磨時，其依據下式2計算具有3,100或更高之平均研磨速率(Å/min)：[式2]研磨速率=矽晶圓研磨厚度(Å)/研磨時間(分鐘)。
  13. 如請求項1之多孔研磨墊，其具有60kgf/cm2或更高之彈性模數(elastic modulus)。
  14. 如請求項1之多孔研磨墊，其具有14 kV至23kV之耐受電壓，1.5mm至2.5mm之厚度，0.7g/cm3至0.9g/cm3之比重，25℃時50至65 Shore D的表面硬度，15至25N/mm2之抗拉強度，以及80%至250%之伸長率。
  15. 一種製備如請求項1之多孔研磨墊的方法，其包含：製備一固相發泡劑的混合物，藉由混合至少三種具有不同粒徑分佈的固相發泡劑而達成；製備一原料混合物，藉由混合胺基甲酸酯系預聚物、該等固相發泡劑的混合物，以及一固化劑而達成；以及將該原料混合物注入模具中並將其模塑。
  16. 如請求項15之製備多孔研磨墊的方法，其中該原料混合物每100重量份的胺基甲酸酯系預聚物包含0.5重量份至10重量份的該固相發泡劑的混合物。
  17. 如請求項15之製備多孔研磨墊的方法，其中該固相發泡劑的混合物包含具有5μm至小於20μm之D50的第一固相發泡劑，具有10μm至30μm之D50的第二固相發泡劑，以及具有15μm至60μm之D50的第三固相發泡劑。
  18. 如請求項15之製備多孔研磨墊的方法，其中該固相發泡劑的混合物包含10重量%至40重量%之第一固相發泡劑，10重量%至30重量%之第二固相發泡劑，以及30重量%至80重量%之第三固相發泡劑，以該固相發泡劑的混合物之總重量為基準。
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