CN110977756A - 一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用 - Google Patents

一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用，本发明提供的抛光层具备优异的弹性和耐水解性的同时，还具备更高的机械强度和耐磨性，使得抛光层的耐久性良好。所述抛光层通过异氰酸酯预聚物、固化剂和功能填料反应制得，所述异氰酸酯预聚物为采用包括二异氰酸酯、聚醚酯多元醇和任选的小分子多元醇的原料反应制得的预聚物；所述固化剂为二胺化合物与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中形成的分散液，其浓度为40wt％‑50wt％；所述功能填料为已膨胀聚合物空心微球。

Description

一种化学机械抛光垫的抛光层及其应用
技术领域
本发明涉及可用来对基材例如半导体基材或磁盘进行抛光和平面化的抛光垫的抛光层。
背景技术
半导体的生产通常包括一些化学机械平整化(CMP)过程。在各个CMP过程中，抛光垫与抛光液(例如含磨料的抛光浆液或不含磨料的活性液)一起以刨平的方式除去多余的材料或保持其平整度，以便随后接收新层。这些层的堆叠以形成集成电路的方式合在一起。由于人们对具有更高运作速度、更小泄漏电流和更低能耗的器件的需求，这些半导体器件的制造正在变得越来越复杂。在器件的结构方面，这就意味着需要使零件(features)的几何形状更为精细并提高其金属化程度。这些越来越严格的器件设计要求使得人们要将镀铜作业和具有较低介电常数的新介电材料结合使用。降低的物理性质(通常与低k和超低k的材料有关)与器件复杂性的增加一起提高了对抛光垫和抛光液之类的CMP消耗品的要求。具体来说，低k和超低k介电材料与常规介电材料相比，往往具有较低的机械强度和较差的粘着性，使得平整化作业更加困难。
另外，随着集成电路零件尺寸的减小，划痕之类由CMP造成的缺陷成为了更大的问题。另外，集成电路膜厚度的减小要求在改进缺陷的同时为晶片基片提供可接受的构形，这些构形上的需要使得对平整度、凹陷和侵蚀具有更高的要求。
因此，先进制程的工艺，例如特征尺寸为28nm以及低于28nm的工艺，要求抛光垫具有更低的缺陷、更少的划痕以及更好的去除率。
公知的是，使用低硬度的聚氨酯能够有效地降低抛光过程中产生的划痕等缺陷，但是与之相对应的则会降低去除速率。反之，高硬度的聚氨酯虽然能够有效提高去除速率，但同时抛光过程中的划痕数量也会增加。如何在划痕与去除速率之间达到一个理想的平衡，是抛光垫研发中需要关注的重要话题。
传统的抛光垫的制备方法，大多采用多元醇与多异氰酸酯反应，制备异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，然后再进行发泡或者造孔，并与多元胺混和固化成所需的聚氨酯抛光垫。多元醇的选择中，出于耐水解和弹性方面的考虑，聚醚多元醇为优选，然而制备的抛光垫其强度和耐磨性稍差，抛光垫的使用寿命短。而相对于聚醚多元醇，聚酯类多元醇由于具有更多的强极性基团而具备更强的结晶性，因而制备的抛光垫具有更高的硬度、机械强度和耐磨性；然而，用聚酯多元醇制备的抛光垫因其聚酯多元醇不耐水解(抛光过程中抛光垫会接触抛光液，而抛光液的主要成分是水)，因此制备的抛光垫也不耐水解，一旦抛光垫水解，其强度和耐磨性会急剧下降，直接影响抛光速率和抛光质量以及抛光垫寿命。另外，由于异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与多元胺反应固化时反应剧烈，凝胶时间较短，因此抛光垫中孔的形成会分布不均匀，由此造成抛光垫的硬度、密度分布不均匀，影响抛光效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学机械抛光垫的抛光层。本发明提供的抛光层具备优异的弹性和耐水解性的同时，还具备更高的机械强度和耐磨性，使得抛光层的耐久性良好。此外抛光层的密度分布均匀，抛光层的均一性良好。
本发明为达到其目的，提供如下技术方案：
本发明提供一种化学机械抛光垫的抛光层，通过异氰酸酯预聚物、固化剂和功能填料反应制得，所述异氰酸酯预聚物为采用包括异氰酸酯、聚醚酯多元醇和任选的相对分子量小于500的小分子多元醇的原料反应制得的NCO含量为6wt％-10wt％的预聚物；
所述固化剂为二胺化合物与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中形成的分散液，其中所述络合物浓度为40wt％-50wt％，优选40wt％-45wt％；
所述功能填料为已膨胀聚合物空心微球。
优选实施方式中，所述聚醚酯多元醇为以聚四氢呋喃为起始剂的聚己内酯多元醇，官能度为2-3，优选官能度为2，数均分子量为1000-2000，优选数均分子量为2000。聚四氢呋喃多元醇虽然具有聚己内酯多元醇所不能达到的某些特性，特别是良好的耐水解性，但其机械强度、耐磨性能等比不上聚己内酯多元醇。聚己内酯多元醇虽然耐撕裂、耐磨、耐烃类溶剂和耐化学品性能等要比聚四氢呋喃多元醇优异，但其耐水解性能又比聚四氢呋喃多元醇差，而且在异氰酸酯预聚物NCO含量以及固化剂种类相同的情况下，其制备的聚氨酯抛光层的硬度偏高，进而导致抛光过程中的划痕数量增多，抛光质量下降。为了结合以上两种多元醇各自不同的特性，制备综合性能更加优异的聚氨酯抛光层，可以把聚四氢呋喃多元醇与聚己内酯多元醇混用制备异氰酸酯预聚物。比如把聚氢呋喃多元醇与聚己内酯多元醇按一定的比例混和，再以混合物的形式与异氰酸酯反应。然而，本申请发明人发现，这种做法，由于聚四氢呋喃多元醇与聚己内酯多元醇本身极性有一定差异，所以反应合成的异氰酸酯预聚物稳定性较差，具体表现为：随着时间的延长，异氰酸酯预聚物会出现分层，进而导致制备的聚氨酯抛光层综合性能较差。即使异氰酸酯预聚物没有出现分层现象，由其制备的聚氨酯抛光层其综合性能也不能达到最佳。本申请发明人发现，采用的聚醚酯多元醇为聚四氢呋喃为起始剂的聚己内酯多元醇时，即在聚醚酯多元醇合成反应的阶段，使得聚四氢呋喃多元醇和聚己内酯多元醇达到分子结构层级上的融合，由此反应生成的异氰酸酯预聚物最为稳定，制备的聚氨酯抛光层具有优异的弹性、耐水解性，也能赋予抛光垫优异的强度和耐磨性，综合性能最为稳定、突出，使得抛光效果大幅度提升。
本发明所用的以聚四氢呋喃为起始剂的聚己内酯多元醇可以可根据现有工艺制备得到，也可直接采用市售产品，例如可以采用但不限于日本大赛璐，型号为PlaccelT2205T的产品，瑞典Perstorp公司的CAPA7201A。
一些实施方式中，所述异氰酸酯预聚物采用包括如下质量百分比的原料反应制得：
30wt％-50wt％优选30wt％-40wt％的二异氰酸酯；
40wt％-60wt％优选50-60wt％更优选50-55wt％的聚醚酯多元醇；
0wt％-10wt％优选5wt％-10wt％的小分子多元醇；
以上各原料的质量百分比均为基于所述二异氰酸酯、所述聚醚酯多元醇和所述小分子多元醇的总质量。
所述异氰酸酯预聚物的制备工艺为本领域的现有技术，对此不作特别限制。本领域人员可根据现有工艺而制备得到所述异氰酸酯预聚物；例如可以采用如下工艺过程：将异氰酸酯、聚醚酯多元醇和小分子多元醇在75-80℃下反应1-3小时，得到所需NCO含量的预聚物。一些示例的工艺操作如下：先称取所需质量的异氰酸酯于反应容器中，并使其温度维持在60℃左右，然后把60℃左右的聚醚酯多元醇分批或逐滴加入异氰酸酯中，然后将40℃左右的小分子多元醇分批或逐滴加入异氰酸酯和聚醚酯多元醇的混合物中，加完聚醚酯多元醇后把反应温度提高至75-80℃，恒温反应1-3小时后取样测NCO％含量，达到预设值后真空脱泡出料。
一些实施方式中，所述异氰酸酯选自亚甲基双-4,4’-环己基二异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、十二烷-1,12-二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷、甲基环己烯二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、乙二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、粗MDI、脲二酮改性的MDI、碳二亚胺改性的MDI中的一种或多种的混合物，优选甲苯二异氰酸酯，更优选2,4-甲苯二异氰酸酯。其中提到的粗MDI在本领域中又称为聚合MDI、PMDI、PAPI、多亚甲基多苯基多异氰酸酯等。
一些实施方式中，所述小分子多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、二丙二醇、三丙二醇中的一种或多种的混合物，优选二甘醇。在合成异氰酸酯预聚物时添加一定量的小分子二醇，可以有效降低预聚物中游离的异氰酸酯单体含量，使得预聚物的分子结构更加规整。同时，小分子二醇还可以增加聚氨酯分子结构中硬段分子结构的极性，使得硬段结构更容易聚集形成微区，增大聚氨酯分子链中软段分子结构与硬段分子结构的相分离程度，使得聚氨酯抛光层的综合性能得到提升。二甘醇由于分子结构中含有醚键，柔韧性较好，因此与其他小分子二醇相比，制备的聚氨酯抛光层其弹性性能优异。综上所述，在异氰酸酯预聚物中添加小分子二醇例如二甘醇，最终使得制备的聚氨酯抛光层的弹性好，分子结构规整，相分离程度高，综合性能得到提升。
一些实施方式中，所述二胺化合物为3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、4,4'-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)、4,4'-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺、4,4'-亚甲基双(2,6-二异丙基)苯胺、4,4'-亚甲基双(2-异丙基-6-甲基)苯胺、4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-二乙基苯胺)、4,4'-亚甲基双(2-乙基苯胺)、4,4'-亚甲基二苯胺、甲苯二胺中的一种或多种的混合物，优选4,4'-亚甲基二苯胺。优选的4,4'-亚甲基二苯胺分子中含有两个苯环，由此生成的脲基具有较强的极性，这些因素在很大程度上赋予聚氨酯抛光层较高的强度。
小分子二胺化合物虽与异氰酸酯预聚物反应生成的聚氨酯抛光层机械强度高，但与异氰酸酯预聚物的反应活性很高，凝胶时间较短。对于化学机械抛光的聚氨酯抛光层来讲，异氰酸酯预聚物与此小分子二胺固化反应偏快，凝胶时间偏短，反应放热偏高，不仅会造成功能填料已膨胀聚合物空心微球分散不均匀，还会导致已膨胀聚合物空心微球继续受热膨胀，微球直径增大，甚至破裂。这两种不期望的影响会造成最终聚氨酯抛光层的密度、硬度不均匀，进而影响最终的抛光效果，比如去除速率不一致，划痕增多，不良率上升等。本发明所用的固化剂为二胺化合物与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中形成的分散液，其为改性延迟型胺类交联剂，能改善上述弊端。采用此种小分子二胺与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中的分散液作为异氰酸酯预聚物的固化剂，可以在低于70℃下，使得功能填料已膨胀聚合物空心微球在混合物中得到充分均匀的分散，后期通过提高混合物温度(例如70℃-115℃)，固化剂与异氰酸酯预聚物迅速固化反应生成聚氨酯抛光层。由此制得的聚氨酯抛光层由于功能填料已膨胀聚合物空心微球的均匀分散，进而使得抛光过程中抛光液的输送效率高，又加之聚氨酯抛光层的密度、硬度分布均匀，因此抛光质量得到大幅度提升。本发明优选采用4,4'-亚甲基二苯胺，并对其进行改性，即先让4,4'-亚甲基二苯胺与氯化钠进行络合，生成一种络合物，然后将此络合物分散在己二酸二辛酯中，分散浓度为40wt％-50wt％，优选40wt％-45wt％。此改性之后的4,4'-亚甲基二苯胺在低于70℃与异氰酸酯预聚物混和时，由于其氨基被封闭，没有活性，所以不与异氰酸酯预聚物反应，而当加热至70℃-115℃时，封闭的氨基被解除，释放出来的高活性氨基迅速与异氰酸酯预聚物反应，生成高机械强度的聚氨酯抛光层。
本发明所用的固化剂为二胺化合物与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中形成的分散液，该固化剂可以采用市售产品，例如德国朗盛公司的Duracure C3LF、苏州湘园的XYlink 311等；也可自制获得，自制工艺步骤包括：称取所需质量的二胺化合物于反应容器中，然后用甲醇将其溶解，并把反应容器中的二胺化合物加热至50℃左右；取NaCl于烧杯中，用水将其溶解，然后把溶解好的NaCl水溶液缓慢加入二胺化合物溶液中，此时反应容器中会立即出现白色浑浊；加完料后，保持约50℃的反应温度，恒温反应约3小时，过滤、真空干燥后得到微泛黄固体粉末。最后将制备的固体粉末分散于己二酸二辛酯中，浓度约为40％-50％左右。
一些实施方式中，所述已膨胀聚合物空心微球包括具有以聚丙烯腈共聚物为外壁的囊状结构和填充于所述囊状结构内的低沸点的烷烃类气体(低沸点指沸点低于50℃)；所述低沸点的烷烃类气体例如为异丁烷、正戊烷、二甲基丙烷等中的一种或多种。所述已膨胀聚合物空心微球可以从市售渠道获得，如荷兰阿克苏诺贝尔公司的551DE40d42、461DET40d25以及461DET80d25等。
优选的，所述已膨胀聚合物空心微球的平均直径小于200微米，优选为10-100微米，更优选为30-50微米。采用优选地平均直径，使得去除速率和抛光效率得以更好的兼顾平衡。对于聚氨酯抛光层来讲，其功能填料已膨胀聚合物空心微球的平均直径越大，抛光层的密度、硬度等性能参数会越低，这会直接导致抛光过程中去除速率的降低，影响抛光效率。反之，功能填料已膨胀聚合物空心微球的平均直径越小，抛光层的密度、硬度等性能参数会越高，这虽然会提高抛光过程中的去除速率，但同时会增加抛光过程中工件表面的划痕数量，降低抛光质量，使得抛光不良率提高。
一些实施方式中，在制备所述抛光层时，所述固化剂与所述异氰酸酯预聚物在反应过程中的NH2∶NCO化学计量比(即摩尔比)为90％-125％，优选90％-110％；在化学机械抛光垫聚氨酯抛光层的制备过程当中，异氰酸酯预聚物与固化剂反应时，NH2∶NCO的化学计量比过高，会造成聚氨酯抛光层中的交联结构增多，抛光层的硬度过高，使得抛光过程中工件的划痕数量增多，降低抛光质量。反之，NH2∶NCO的化学计量比过低，会造成聚氨酯抛光层中的交联结构不足，抛光层的硬度偏低，使得抛光过程当中的去除速率下降，降低抛光效率。
基于所述异氰酸酯预聚物和所述固化剂的总质量，所述功能填料的优选用量为1％-5％。
一些实施方式中，所述抛光层的制备包括如下步骤：
a)将所述异氰酸酯、所述聚醚酯多元醇和任选的所述小分子多元醇进行预聚反应，得到NCO含量6wt％-10wt％的异氰酸酯预聚物；b)将所述固化剂、所述异氰酸酯预聚物和所述功能填料混合均匀得到胶凝混合物，具体的，所述混合在50-70℃下进行；c)将胶凝混合物浇注至80℃-85℃的模具中，胶凝15-20分钟后脱模，然后在100-120℃温度下二次硫化16-20小时，得到所述抛光层。具体的，将胶凝混合物浇注至80℃-85℃的模具中后，将模具置于室温环节下放置15-20分钟进行所述胶凝，然后脱模。
本发明提供的化学机械抛光垫的抛光层，密度(指整体密度)为0.6g/cm3-0.9g/cm3，优选0.75g/cm3-0.85g/cm3；邵氏硬度为40D-60D，优选55D-60D。本发明的抛光层具有合理的密度和硬度，能使得抛光质量和抛光效率得到兼顾平衡。而若聚氨酯抛光层的密度和硬度偏高，虽然抛光过程当中去除速率较高，但同时划痕等缺陷数量也会增多，影响抛光质量。反之，去除速率偏低，影响抛光效率。
本发明还提供一种抛光垫，包括上文所述的抛光层。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果:
采用本发明制备的化学机械抛光垫抛光层不仅其力学性能优异，相同硬度下其耐磨性、机械强度比同类产品高约30％，而且由于采用特殊的改性的胺类固化剂，使其前期物料体系的凝胶时间延长，从而使功能填料已膨胀聚合物空心微球在整个物料体系中分散较为均匀，进而使得聚氨酯抛光层中的微孔分布均匀，抛光层的硬度、密度不同位置保持高度一致，最终使得抛光过程当中抛光液的储存和输送效率高，抛光效率提高，而且抛光的均匀性和一致性良好，抛光质量提高。本发明制备的抛光层具有耐磨性能优异、机械强度高以及密度均匀的优点。
附图说明
图1为实施例1所得抛光层的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
实施例所用材料：
T-100(2,4-甲苯二异氰酸酯，或表示为TDI-100)NCO含量≥48.0％，万华化学集团股份有限公司；
TDI-80：2,4-甲苯二异氰酸酯质量分数为80％，2,6-甲苯二异氰酸酯质量分数为20％，NCO含量≥48.0％，万华化学集团股份有限公司；
Placcel T2205T，羟值56.2mgKOH/g，官能度为2，以聚四氢呋喃为起始剂的聚己内酯多元醇(聚醚酯多元醇)，数均分子量为2000，日本大赛璐化学工业株式会社；
PolyTHF 2000，羟值54.7-57.5mgKOH/g，官能度为2的聚四氢呋喃多元醇，巴斯夫股份公司；
Placcel 220N，羟值53～59mgKOH/g，官能度为2的聚己内酯多元醇，日本大赛璐化学工业株式会社；
DEG(二甘醇，又称一缩二乙二醇)，纯度≥99％，中国石化上海石油化工股份有限公司；
MDA(4,4'-亚甲基二苯胺)，胺值657mgKOH/g，万华化学集团股份有限公司；
Duracure C3LF(4,4'-亚甲基二苯胺与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中的分散液，浓度约44％)，当量(即分子质量除以官能团数)250，德国朗盛集团；
551DE40d42(已膨胀聚合物空心微球)，孔直径30-50微米，平均直径为40微米，密度42±4kg/m3，荷兰阿克苏诺贝尔公司；
461DET40d25(已膨胀聚合物空心微球)，孔直径35-55微米，密度25±3kg/m3，荷兰阿克苏诺贝尔公司(平均直径40微米)；
461DET80d25(已膨胀聚合物空心微球)，孔直径60-90微米，密度25±3kg/m3，荷兰阿克苏诺贝尔公司(平均直径80微米)；
461DET20d70(已膨胀聚合物空心微球)，孔直径15-25微米，密度70±6kg/m3，荷兰阿克苏诺贝尔公司(平均直径20微米)。
以下实施例的百分数为质量百分数，份为质量份。
实施例1
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100(2,4-甲苯二异氰酸酯)，60份PlaccelT2205T(聚醚酯多元醇)，7份DEG(二甘醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入43g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，在混合温度55℃、转速3500r/min下将混合物混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N1。
图1为实施例1所得抛光层的扫描电镜图。有该图可见采用本发明方案，已膨胀聚合物空心微球取得很好的分散效果，从而使聚氨酯抛光层中的微孔分布均匀，抛光层的硬度、密度不同位置保持高度一致，最终使得抛光过程当中抛光液的储存和输送效率高，抛光效率提高，而且抛光的均匀性和一致性良好，抛光质量提高。
实施例2(和实施例1相比，改变功能填料)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100(2,4-甲苯二异氰酸酯)，60份PlaccelT2205T(聚醚酯多元醇)，7份DEG(二甘醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取1.8g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)461DET40d25加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入43g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，在混合温度55℃、转速3500r/min下将混合物混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N2。
实施例3
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100(2,4-甲苯二异氰酸酯)，50份PlaccelT2205T(聚醚酯多元醇)，8份DEG(二甘醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为9.0％的预聚物A2。
称取3.7g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A2中，然后加入48g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，在混合温度55℃、转速3500r/min下将混合物混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N3。
实施例4
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100，50份Placcel T2205T，8份DEG，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为9.0％的预聚物A2。
称取2.2g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)461DET40d25加入到上述100g异氰酸酯预聚物A2中，然后加入48g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，在混合温度55℃、转速3500r/min下将混合物混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N4。
实施例5(各范围端点值的实施例)
异氰酸酯预聚物组分：取40份TDI-100(2,4-甲苯二异氰酸酯)，50份PlaccelT2205T(聚醚酯多元醇)，10份DEG(二甘醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为9.0％的预聚物A4。
称取2.2g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)461DET40d25加入到上述100g异氰酸酯预聚物A4中，然后加入48g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在3500r/min转速下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N5。
实施例6(变化异氰酸酯和小分子多元醇的实施例)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-80(2,4-甲苯二异氰酸酯质量分数80％，2,6-甲苯二异氰酸酯质量分数20％)，60份Placcel T2205T(聚醚酯多元醇)，9份DPG(二丙二醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A6。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入43g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N6。
实施例7(变化固化剂的实施例)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100(2,4-甲苯二异氰酸酯)，60份PlaccelT2205T(聚醚酯多元醇)，7份DEG(二甘醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入31g固化剂(TDA与NaCl的络合物，TDA为甲苯二胺)，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N7。
本实施例中固化剂为自制。具体制备过程如下：称取36.6g二胺化合物TDA于反应容器中，然后用240ml甲醇将其溶解，加热至50℃左右；取12g NaCl于烧杯中，用36ml水将其溶解，然后把溶解好的NaCl水溶液缓慢加入二胺化合物溶液中，此时反应容器中会立即出现白色浑浊；加完料后，保持约50℃的反应温度，恒温反应约3小时，过滤、真空干燥后得到38.9g微泛黄固体粉末(TDA与NaCl的络合物)。最后将制备的微泛黄固体粉末络合物分散于己二酸二辛酯中，浓度约为44％左右。
实施例8(变化NH2∶NCO化学计量比的实施例)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100(2,4-甲苯二异氰酸酯)，60份PlaccelT2205T(聚醚酯多元醇)，7份DEG(二甘醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入52g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为110％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N8。
对比例1(和实施例1相比，替换其聚醚酯多元醇)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100，20份Placcel 220N(聚己内酯多元醇)，40份PolyTHF 2000(聚四氢呋喃多元醇)，7份DEG，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A3。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A3中，然后加入43g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N9。
对比例2(和实施例1相比，不同在于固化剂)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100，60份Placcel T2205T，7份DEG，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入17g固化剂MDA，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N10。
对比例3(和实施例1相比，不同在于功能填料)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100，60份Placcel T2205T，7份DEG，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取1.8g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)461DET80d25加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入43g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N11。
对比例4(和实施例1相比，不同在于功能填料)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100，60份Placcel T2205T，7份DEG，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为8.0％的预聚物A1。
称取5g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)461DET20d70加入到上述100g异氰酸酯预聚物A1中，然后加入43g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N12。
对比例5(和实施例1相比，不同在小分子二醇)
异氰酸酯预聚物组分：取35份TDI-100，60份Placcel T2205T，7份BDO(1,4-丁二醇)，在75℃下反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得NCO％为7.6％的预聚物A5。
称取3g功能填料(已膨胀聚合物空心微球)551DE40d42加入到上述100g异氰酸酯预聚物A5中，然后加入41g固化剂Duracure C3LF，NH2∶NCO的化学计量比为90％，混合温度控制在55℃，将混合物在转速3500r/min下混合均匀，并浇注到80℃的模具中，室温下胶凝15分钟后脱模，然后在100℃温度下二次硫化16小时，即得聚氨酯抛光层N13。
化学机械抛光垫聚氨酯抛光层性能如下表1所示：
Figure BDA0002340928400000151
Figure BDA0002340928400000161
表1中涉及的部分项目的检测方法说明如下：Tabor磨耗测试：准备一圆形抛光层试样，厚度约2mm，称取其原始质量为m1，然后放置在Tabor磨耗机上进行测试，待测试5000r(r为转数)后取下试片，并称取质量为m2，m1-m2的差值即为Tabor磨耗值
整体密度：称取整个抛光层的质量m，测试出抛光层的体积v，m/v数值即为抛光层的整体密度
中心密度：取抛光层中心部分试样(圆形)，称取其质量m，测试出其体积v，m/v数值即为抛光层中心密度
边缘密度：取抛光层边缘部分试样(长方体)，称取其质量m，测试出其体积v，m/v数值即为抛光层边缘密度
从以上实验结果可见，本发明实施例制得的抛光层具备优异的弹性和耐水解性的同时，还具备优异的机械强度和耐磨性，此外抛光层的密度分布均匀，抛光层的均一性良好。
对比例1采用非聚酯醚多元醇，和实施例1相比，力学性能显著变差，磨耗显著增加，耐水解性较差。对比例2和实施例1相比，没有采用本发明优选的固化剂，其中心密度和边缘密度差距较大，抛光层密度分布不够均一，力学性能也不如实施例1。
对比例4，采用的填料微球的直径为20微米左右，制备的抛光层密度偏大，硬度偏高；对比例3，该微球主要是直径较大，80微米左右因此同样的添加量，做出的抛光层硬度低、密度低、强度低、耐磨性差。而本发明优选采用30-50微米的已膨胀聚合物空心微球，综合性能较佳。
对比例5采用丁二醇，和采用甘二醇的实施例相比，抛光层的弹性变差，综合性能有所下降。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种化学机械抛光垫的抛光层，通过异氰酸酯预聚物、固化剂和功能填料反应制得，其特征在于，所述异氰酸酯预聚物为采用包括异氰酸酯、聚醚酯多元醇和任选的相对分子量小于500的小分子多元醇的原料反应制得；
所述固化剂为二胺化合物与氯化钠的络合物在己二酸二辛酯中形成的分散液，其中所述络合物浓度为40wt％-50wt％，优选40wt％-45wt％；
所述功能填料为已膨胀聚合物空心微球。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述聚醚酯多元醇为以聚四氢呋喃为起始剂的聚己内酯多元醇，官能度为2-3，优选官能度为2，数均分子量为1000-2000，优选数均分子量为2000。
3.根据权利要求1或2所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述异氰酸酯预聚物采用包括如下质量百分比的原料反应制得：
30wt％-50wt％优选30wt％-40wt％的异氰酸酯；
40wt％-60wt％优选50-60wt％的聚醚酯多元醇；
0wt％-10wt％优选5wt％-10wt％的小分子多元醇；
以上各原料的质量百分比均为基于所述异氰酸酯、所述聚醚酯多元醇和所述小分子多元醇的总质量。
4.根据权利要求3所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述异氰酸酯选自亚甲基双-4,4’-环己基二异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、十二烷-1,12-二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷、甲基环己烯二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、乙二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、粗MDI、脲二酮改性的MDI、碳二亚胺改性的MDI中的一种或多种的混合物，优选甲苯二异氰酸酯，更优选2,4-甲苯二异氰酸酯；
和/或，所述小分子多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、二丙二醇、三丙二醇中的一种或多种的混合物，优选二甘醇。
5.根据权利要求1-4任一项所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述二胺化合物为3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、4,4'-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)、4,4'-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺、4,4'-亚甲基双(2,6-二异丙基)苯胺、4,4'-亚甲基双(2-异丙基-6-甲基)苯胺、4,4'-亚甲基双(2-甲基-6-二乙基苯胺)、4,4'-亚甲基双(2-乙基苯胺)、4,4'-亚甲基二苯胺、甲苯二胺中的一种或多种的混合物，优选4,4'-亚甲基二苯胺。
6.根据权利要求1-5任一项所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述已膨胀聚合物空心微球包括具有以聚丙烯腈共聚物为外壁的囊状结构和填充于所述囊状结构内的沸点低于50℃的低沸点烷烃类气体，所述低沸点的烷烃类气体例如为异丁烷、正戊烷、二甲基丙烷等中的一种或多种；
优选的，所述已膨胀聚合物空心微球的平均直径小于200微米，优选为10-100微米，更优选为30-50微米。
7.根据权利要求1-6任一项所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，在制备所述抛光层时，所述固化剂与所述异氰酸酯预聚物在反应过程中的NH2∶NCO化学计量比为90％-125％，优选90％-110％；
基于所述异氰酸酯预聚物和所述固化剂的总质量，所述功能填料的用量为1％-5％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述抛光层的制备包括如下步骤：
a)将所述异氰酸酯、所述聚醚酯多元醇和任选的所述小分子多元醇进行预聚反应，得到异氰酸酯预聚物，优选其NCO含量为6wt％-10wt％；
b)将所述固化剂、所述异氰酸酯预聚物和所述功能填料混合均匀得到胶凝混合物；
c)将胶凝混合物浇注至80℃-85℃的模具中，胶凝15-20分钟后脱模，然后在100-120℃温度下二次硫化16-20小时，得到所述抛光层。
9.根据权利要求1-8任一项所述的化学机械抛光垫的抛光层，其特征在于，所述抛光层的密度为0.6g/cm3-0.9g/cm3，优选0.75g/cm3-0.85g/cm3；邵氏硬度为40D-60D，优选55D-60D。
10.一种抛光垫，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述的抛光层。
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