CN103525314B - 高效金刚石润滑冷却抛光液及制备方法和应用 - Google Patents
高效金刚石润滑冷却抛光液及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高效金刚石润滑冷却抛光液及制备方法和应用，所述的抛光液由下述重量百分比的原料组成：金刚石精微粉5-20%，助磨粉1-10%，悬浮液10-50%，分散剂2-35%，润滑液5-25%，冷却液5-10%；制备时，将悬浮液、分散剂、润滑液、冷却液按比例置入容器内搅匀，再将某一微粉粒度的精微粉和助磨粉按比例加入溶液中进行超声分散5-30分钟，即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液；此抛光液既可直接使用也可制备成喷雾抛光剂；本发明是专门针对冶金、机械零部件、轴承等行业中的金属金相试样制备所用的，环保、悬浮稳定性好，具有润滑冷却性能，所取得的金相试样达到了非常完美的镜面效果。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，涉及冶金行业中的金属金相检验自动和半自动抛光机上使用的一种新型抛光材料，具体是一种高效金刚石润滑冷却抛光液及制备方法和应用。
背景技术
目前广泛应用于冶金、机械零部件等行业中金属金相检验中的自动和半自动抛光机上使用的研磨抛光和精抛光的材料主要由美国Engis公司、美国All公司和丹麦Struers公司等国外公司提供的水性和油性抛光液，由于其采购困难，价格昂贵，使用成本高，一般厂家难以接受。而中国专利号：CN10239178A、CN101033374A、CN1560161A报道了三种纳米金刚石抛光液，由于其微粉颗粒太细（20-100nm)，不适用金相抛光行业。公开号CN1940003A的发明专利公开了一种水基金刚石抛光液及其制备方法，包括下列步骤：将分散剂0.02-4份、悬浮液0.01-5份、悬浮助剂0.01-1份、防腐剂0.1-0.5份、去离子水60-99份混合均匀，向混合物中添加特制的金刚石微粉0.001-10份、超声或剪切分散均匀：最后向混合物中添加PH调节剂0.1-1.5份，调整溶液的pH值到3-11，即可制得所述抛光液。其悬浮稳定性较好，具有环保，无腐蚀性成本低等优点，但其主要应用于各类光电子晶体，计算机硬盘基片，光学元器件及铜连接的半导体集成电路等产品的超精密抛光；而未涉及冶金、机械零部件等行业中的金属金相试样的抛光。
发明内容
本发明的目的是提供一种专门针对冶金、机械零部件、柴油机、电动机、轴承等行业中的金属金相试样制备用的，环保、无毒、无腐蚀、无污染、悬浮稳定性好，抛出的试样光洁度高, 具有润滑冷却性能，且在高强度、高转速、高功率、长时间的抛光过程中能保持良好的研磨抛光效果，不会出现工件发热、烧伤、裂纹、划痕等现象，所取得的金相试样达到了更加完美的镜面效果的高效金刚石润滑冷却抛光液，同时还提供该抛光液的制备方法和应用。
本发明高效金刚石润滑冷却抛光液，由下述重量百分比的原料组成：
金刚石精微粉 5-20% 助磨粉 1-10%
悬浮液 10-50% 分散剂 2-35%
润滑液 5-25% 冷却液 5-10%
上述原料的百分比之和为100%，所用的金刚石精微粉粒度为0.25um-0.5um-1.0um-1.5um-2.0um-2.5um-3.0um-3.5um-4.0um-5.0um-6.0um-7.0um-8.0um-10um-12um-14um-16um-18um-20um-22um-24um-26um-28um-30um-32um-34um-36um-38um-40um共29种其中的一种。
所述的金刚石精微粉由以下步骤制得：①选用中南钻石股份有限公司生产的ZND20 60-100目优质金刚石单晶，用气流粉碎机加工至所需微粉粒度如W20或W7等；②用超声旋转振动筛进行筛分出W14-W40和W0.25-W12；③将筛分出W14-W40和W0.25-W12微粉分别放入球磨整型机内进行8-30小时的整型，经电子显微镜扫描检查无条状、针片状、棒状，完全达到球形方可停止整型；④将整型好的微粉放入容器内缓慢加入王水或高氯酸加热至200-500℃,加热处理30-60min，再用水洗至pH值呈中性；⑤分别用自然沉降法和离心分离法将W10-40和W0.25-W8微粉粗细颗粒分离开来；⑥将分好粒度的微粉再进行二至三次单粒度精细分选，而后放入80－120度的恒温干燥箱内烘干水份；⑦经过几级精细分选后所得需要的金刚石精微粉粒度有：
0.25um-0.5um-1.0um-1.5um-2.0um-2.5um-3.0um-3.5um-4.0um-5.0um-6.0um-7.0um-8.0um-10um-12um-14um-16um-18um-20um-22um-24um-26um-28um-30um-32um-34um-36um-38um-40um共29种，备用。
所述的助磨粉选自碳化硅微粉、氧化铝微粉、氧化铬微粉中的一种或一种以上的混合物。
所述悬浮液选自甲醇、乙醇、丙二醇、乙二醇中的一种或一种以上的混合物。
所述分散剂选自二甘醇、聚乙烯醇、阿拉伯树脂粉、甘油中的一种或一种以上的混合物。
所述润滑液选自硅油、脂肪酸酰胺、油酸聚脂、合成酯、羧酸中一种或一种以上的混合物。
所述冷却液选自乙二醇、甲基笨三唑、苯并三氮唑、葵二酸、柠檬酸、十一碳酸中的一种或一种以上的混合物。
所述的高效金刚石润滑冷却抛光液的制备方法，分别将悬浮液、分散剂、润滑液、冷却液按比例置入容器内搅拌均匀，再将某一微粉粒度的精微粉和助磨粉按比例加入，超声分散5-30分钟，即可制得所述高效金刚石润滑冷却抛光液。
所述的高效金刚石润滑冷却抛光液在制备喷雾抛光剂中的应用，包括下述步骤：分别将所述悬浮液、分散剂、润滑液、冷却液按比例置入容器内搅拌均匀，再将所述的某一微粉粒度的精微粉和所述的助磨粉按比例加入溶液中进行超声分散5-30分钟，即可制得所述高效金刚石润滑冷却抛光液；将所制得抛光液用全自动灌装充气机分装至耐压罐内，充入推进剂，其中抛光液充入量为耐压罐体积的35-80%，推进剂充入量为耐压罐体积的20-65%，即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂；所述的推进剂选自氮气、丙烷或丁烷、氟氯代甲烷中的一种或一种以上的混合物。
本发明的有益效果：本发明通过选用中南钻石股份有限公司生产的ZND20 60-100目的优质金刚石单晶生产的金刚石微粉，强度高、磨削效率高、杂质含量少，并对金刚石微粉进行多次整型分选处理，使其达到精微粉的标准，并在抛光液中加入了润滑液和冷却液，使其在整个抛光过程中无论其加工强度多高、功率多大、时间多长，其加工物料表面都不会出现发热、烧伤、裂纹、划痕等现象。所取得的金相试样光洁度由一般7级提高到10级以上，达到了完美的抛光效果，综合效益可提高100%以上。所制成的喷雾剂喷出液体呈雾状，金刚石微粉均匀的分布于抛光织物上，改变了现有产品金刚石微粉易沉淀、喷不出或喷出液中金刚石微粉不匀的问题，使用方便，操作简单。
具体实施方式
制备高效金刚石润滑冷却抛光液实施例
实施例1
一、制备金刚石精微粉：①选用中南钻石股份有限公司生产的ZND20 60-100目优质金刚石单晶，用气流粉碎机加工至所需微粉粒度如W20或W7；②用超声旋转振动筛进行筛分出W14-W40和W0.25-W12；③将筛分出W14-W40和W0.25-W12微粉分别放入球磨整型机内进行8-30小时的整型，经电子显微镜扫描检查无条状、针片状、棒状，完全达到球形方可停止整型；④将整型好的微粉放入容器内缓慢加入王水或高氯酸加热至200-500℃,加热处理30-60min，再用水洗至pH值呈中性；⑤分别用自然沉降法和离心分离法将W10-40和W0.25-W8微粉粗细颗粒分离开来；⑥将分好粒度的微粉再进行二至三次单粒度精细分选，而后放入80-120度的恒温干燥箱内烘干水份；⑦经过几级精细分选后所得需要的金刚石精
微粉粒度有：
0.25um-0.5um-1.0um-1.5um-2.0um-2.5um-3.0um-3.5um-4.0um-5.0um-6.0um-7.0um-8.0um-10um-12um-14um-16um-18um-20um-22um-24um-26um-28um-30um-32um-34um-36um-38um-40um共29种，备用。
二、 制备高效金刚石润滑冷却抛光液
①将甲醇35g，二甘醇25g，硅油15g，乙二醇5g，装入容器内搅拌均匀；②再加入10g步骤一中制备的0.5um的金刚石精微粉；③再加入10g的M０．5氧化铝微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散30min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例2
①将乙醇15g，聚乙烯醇30g，脂肪酸酰胺25g，甲基笨三唑10g，装入容器内搅拌均匀；②再加入10g实施例1步骤一中制备的2.0um的金刚石精微粉；③再加入10g-M２氧化铝微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散30min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例3
①将丙二醇43g，甘油20g，油酸聚酯7g，柠檬酸5g，装入容器内搅拌均匀；②再加入15g实施例1步骤一中制备的5.0um的金刚石精微粉；③再加入10g-M5的氧化铬微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散30min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例4
①将丙二醇22g，甲醇20g，甘油5g，聚乙烯醇10g，油酸聚酯10g，柠檬酸5g，装入容器内搅拌均匀；②再加入18g实施例1步骤一中制备的12um的金刚石精微粉；③再加入10g-M10的碳化硅微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散30min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例5
①将乙醇18g，甲醇15g，阿拉伯树脂粉5g，聚乙烯醇10g，羧酸5g,油酸聚酯10g，柠檬酸7g，装入容器内搅拌均匀；②再加入20g实施例1步骤一中制备的18um的金刚石精微粉；③再加入10g-M20的碳化硅微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散30min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例6
①将乙醇20g，甲醇15g，阿拉伯树脂粉5g，聚乙烯醇10g，羧酸5g,油酸聚酯10g，柠檬酸10g，装入容器内搅拌均匀；②再加入20g实施例1步骤一中制备的26um的金刚石精微粉；③再加入5g-M20的碳化硅微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散25min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例7
①将乙醇20g，甲醇15g，阿拉伯树脂粉5g，聚乙烯醇10g，羧酸5g,油酸聚酯10g，柠檬酸10g，装入容器内搅拌均匀；②再加入20g实施例1步骤一中制备的30um的金刚石精微粉；③再加入5g-M28的碳化硅微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散25min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
实施例8
①将乙二醇15g，甲醇20g，阿拉伯树脂粉5g，聚乙烯醇10g，羧酸5g,油酸聚酯10g，癸二酸10g，装入容器内搅拌均匀；②再加入20g实施例1步骤一中制备的40um的金刚石精微粉；③再加入5g-M40的碳化硅微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散20min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液。经按企业标准进行检测，符合要求。
制备高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂实施例
实施例9
将实施例1所制备的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装机分装至358ml耐压罐内,并充入氮气，其中抛光液充入量为125ml,推进剂氮气的充入量233ml，即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂。检验外观、重量、粒度，将合格产品入库待售。
实施例10
将实施例2所制备的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装机分装至358ml耐压罐内,并充入丙烷，其中抛光液充入量为143ml,推进剂丙烷的充入量215ml，即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂。检验外观、重量、粒度，将合格产品入库待售。
实施例11
将实施例3所制备的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装机分装至358ml耐压罐内,并充入丁烷，其中抛光液充入量为107ml,推进剂丁烷的充入量251ml，即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂。检验外观、重量、粒度，将合格产品入库待售。
实施例12
将实施例5所制备的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装机分装至358ml耐压罐内,并充入氟氯代甲烷，其中抛光液充入量为120ml,推进剂氟氯代甲烷的充入量238ml，即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂。检验外观、重量、粒度，将合格产品入库待售。
实施例13
将实施例5所制备的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装机分装至358ml耐压罐内,并充入丙烷和丁烷，其中抛光液充入量为125ml,推进剂氮气的充入量150ml，丁烷充入量225ml；即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂。检验外观、重量、粒度，将合格产品入库待售。
实施例14
将实施例7所制备的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装机分装至358ml耐压罐内,并充入氮气，其中抛光液充入量为130ml,推进剂氮气的充入量100ml，丙烷128ml,即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂。检验外观、重量、粒度，将合格产品入库待售。
将上述实施例1所制备出的高效金刚石润滑冷却抛光液及实施例9所制备出的高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂，在冶金、机械零部件、柴油机、电动机轴承等行业的金属金相试样制备中试用，并与美国Engis公司、美国All公司和丹麦Struers公司等国外公司提供的水性和油性抛光液进行比较，其光洁度从7级提高到10级以上，但成本要降低50﹪以上。而且使用本发明实施例1或实施例9所制备的产品，在整个抛光过程中无论其加工强度多高、转速多快、功率多大、时间多长，其加工物料表面都不会出现发热、烧伤、裂纹、划痕等现象，达到了完美的抛光效果。完全可以替代或超过进口产品。
本发明还可广泛用于宝石、陶瓷、玻璃、硬质合金、工量具、刃具、模具、液压件等产品的研磨、抛光和精抛光。由于本发明的金刚石抛光液及金刚石喷雾抛光剂尚无国家标准，因此，执行下述企业标准。
执行的企业标准如下：
1. 品种及代号
品种及代号见表1
表1品种及代号
2.产品规格
抛光液和喷雾抛光剂产品规格以单瓶净质量来表示,见表2
表2产品规格 单位:克
2.磨料粒度及磨料质量分数
抛光液所用磨料的粒度和质量分数见表3
表3磨料粒度和质量分数
3. 产品标记
高效金刚石润滑冷却抛光液及喷雾抛光剂标记按下述顺序:品种代号、磨料粒度、磨料质量百分含量、净质量。示例：金刚石抛光液、粒度W0.5、磨料质量分数为10%、净质量300g标记如下：
SD-FP W0.5 10 300
4. 技术要求
5.1外观：装瓶应完好无损，不得有锈斑、缺陷等，标志应清晰、完整、牢固，磨料粒度偏差应符合表4的规定。
表4净质量极限偏差 单位：克
5. 实验方法
6.1外观：目测检查
6.2磨料粒度：从抛光液中吸出少量液体置于载玻片上，盖上玻片，放在显微镜（带目镜测微尺）下，检测磨料粒度是否和表3相符。
6.3磨料质量分数：称取10g±0.5g抛光液放入50ml烧杯中，然后放入烘箱中以150℃烘干磨料1h后，用分度值为0.01g天平称重；磨料质量除以抛光液质量后乘以100%即得磨料质量分数。
6.4单瓶抛光液或抛光剂净质量偏差：用分度值微微0.1g的天平称量单瓶抛光液或抛光剂，然后减去相同空单瓶的质量即为抛光液或抛光剂净质量，净质量与标定质量之差即为净质量偏差。
7.检验规则
7.1抛光液或抛光剂出厂前应按本标准规定的全部技术要求进行检验，合格后附合格记。
8．标志、包装、运输和储存
8.1每瓶抛光液或抛光剂应有下列标志：a）制造厂名；b)商标；c)产品标记；d)生产日期；e)检验印章。
Claims (4)
1.高效金刚石润滑冷却抛光液，其特征在于：
一、制备金刚石精微粉： ①选用中南钻石股份有限公司生产的ZND20 60-100目优质金刚石单晶，用气流粉碎机加工至所需微粉粒度W20或W7；②用超声旋转振动筛进行筛分出W14-W40和W0.25-W12；③将筛分出的W14-W40和W0.25-W12微粉分别放入球磨整型机内进行8-30小时的整型，经电子显微镜扫描检查无条状、针片状、棒状，完全达到球形方可停止整型；④将整型好的微粉放入容器内缓慢加入王水或高氯酸加热至200-500℃,加热处理30-60min，再用水洗至pH值呈中性；⑤分别用自然沉降法和离心分离法将W10-W40和W0.25-W8微粉粗细颗粒分离开来；⑥将分好粒度的微粉再进行二至三次单粒度精细分选，而后放入80-120度的恒温干燥箱内烘干水份；⑦经过几级精细分选后所得需要的金刚石精微粉粒度有：
0.25μm-0.5μm-1.0μm-1.5μm-2.0μm-2.5μm-3.0μm-3.5μm-4.0μm-5.0μm-6.0μm-7.0μm-8.0μm-10μm-12μm-14μm-16μm-18μm-20μm-22μm-24μm-26μm-28μm-30μm-32μm-34μm-36μm-38μm-40μm共29种，备用；
二、制备高效金刚石润滑冷却抛光液
①将甲醇35g，二甘醇25g，硅油15g，乙二醇5g，装入容器内搅拌均匀；②再加入10g步骤一中制备的0.5μm的金刚石精微粉；③再加入10g的W0.5氧化铝微粉，搅拌，并用超声波振荡器震荡分散30min，将微粉颗粒和溶液充分的分散均匀；即可制得高效金刚石润滑冷却抛光液；经按企业标准进行检测，符合要求。
2.如权利要求1所述的高效金刚石润滑冷却抛光液的制备方法，其特征在于：先将权利要求1中所述甲醇、二甘醇、硅油、乙二醇按权利要求1所述比例置入容器内搅拌均匀，再将权利要求1中所述的0.5μm的金刚石精微粉和权利要求1所述的W0.5氧化铝微粉按权利要求1所述比例加入溶液中进行超声分散30分钟，即可制得所述的高效金刚石润滑冷却抛光液。
3.权利要求1所述的高效金刚石润滑冷却抛光液在制备喷雾抛光剂中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于包括下述步骤：将权利要求1所制得的高效金刚石润滑冷却抛光液用全自动灌装充气机分装至耐压罐内，充入推进剂，其中抛光液充入量为耐压罐体积的35-80%，推进剂充入量为耐压罐体积的20-65%，即可制得高效金刚石润滑冷却喷雾抛光剂；所述的推进剂选自氮气、丙烷或丁烷、氟氯代甲烷中的一种或一种以上的混合物。
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