CN105534010A - 一种含有纳米碳晶的牙刷丝及制作方法 - Google Patents

一种含有纳米碳晶的牙刷丝及制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于牙刷技术领域，具体公开了一种含有纳米碳晶的牙刷丝，牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝的表面上均布有表面功能化处理的纳米碳晶。本发明耐磨性好、清洁效果好且使用寿命长。

Description

一种含有纳米碳晶的牙刷丝及制作方法
技术领域
本发明属于牙刷技术领域，涉及一种牙刷丝，特别涉及一种含纳米碳晶的牙刷丝及制作方法。
背景技术
牙刷是清理牙齿、口腔的主要清洁和护理工具，而牙刷丝是直接和牙齿直接接触的牙刷部件，对牙齿的清洁和健康护理起到关键作用。牙刷丝的材质主要是PP和PBT等塑料材质，这些材质容易加工成丝，具有耐油、耐水和一定的耐磨性等特点，但存在诸多问题：譬如摩擦强度低，容易卷曲而无法有效清理；容易滋生细菌等。针对上述问题，人们对牙刷丝做了多种改进，例如在材料中加入抗菌剂和钙盐耐磨颗粒来提高其使用性能和延长使用寿命。这些方法虽然有一定作用，但是效果不明显，原因如下：
1、目前制备具有抗菌效果和增加耐磨功能牙刷丝的方法均是将抗菌剂和钙盐耐磨颗粒预先加入到PP或PBT塑料原料中，然后混合料经过高温注塑或拉丝成型制备牙刷丝。该工艺方法前期处理较为繁琐，且加工过程在200℃~300℃的高温条件下进行，高温条件下容易引起一些抗菌剂性质改变从而失去作用。
2、钙盐耐磨颗粒的粒径范围在微米级别，因粒径大于PP和PBT材料的分子链间隙而很耐与塑料原料混合均匀，从而在加工过程中容易发生“析出”效应，其最终结果是牙刷丝变脆易折断以及耐磨颗粒无法均匀分布在牙刷丝表面而无法起到有效的清除牙齿和口腔污渍的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨性好、清洁效果好且使用寿命长的含有纳米碳晶的牙刷丝及制作方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种含有纳米碳晶的牙刷丝，牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝的表面上均布有表面功能化处理的纳米碳晶；纳米碳晶为类球形形貌，碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；纳米碳晶的平均粒径为R，1nm≤R≤10nm；纳米碳晶的C含量为99～100%；表面功能化处理的纳米碳晶经过以下步骤制得：将纳米碳晶置于质量比1：（3～5）的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0～6.0，再用0.2～0.6mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.2～0.6mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。
进一步地，牙刷丝顶端的边缘处设有坡面。
一种含有纳米碳晶的牙刷丝的制作方法，包括以下步骤：1）将喷丝机的喷丝口内径设定为正六边形，进行喷丝；2）在喷丝机喷丝口处接入微粉压力喷涂器，将表面功能化处理的纳米碳晶喷涂在步骤1）喷出的处于熔融状态的牙刷丝表面；3）步骤2）中得到的牙刷丝经制型得到牙刷丝成品。
进一步地，步骤2）中纳米碳晶的表面功能化处理方法如下：将纳米碳晶置于质量比1：（3～5）的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0～6.0，再用0.2～0.6mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.2～0.6mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。
纳米碳晶采用以下方法制备，步骤为：
（1）初步破碎：将金刚石原料机械破碎后，筛分出500目以上的细料，将该细料重复过筛一次以上，以保证分选粒度的准确性；
（2）再次破碎：将筛分出500目以上细料输送至气流破碎机内，利用高压气流对细料粉碎后筛分出10000目以上的细粉，筛余物返回气流破碎机进行重新破碎；
（3）酸洗：将10000目以上的细粉依次采用浓硫酸与浓硝酸混合液、稀盐酸、氢氟酸对该细粉酸洗，然后使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7；，使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7；所述浓硫酸与浓硝酸混合液由质量分数为98%浓硫酸和质量分数为10%浓硝酸按照质量比为5:1混合而成；
（4）分选：将清洗后的物料进行离心分离，取上层液体进行4-7天沉淀分选，去除上层清液，将下层沉淀物干燥后即得成品纳米碳晶；离心分离步骤中，离心时间为30min-2h，转速为8000rpm-20000rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构，可以在牙刷头上分布较多的牙刷丝，同时可利用正六边形柱体的棱边对口腔进行清除，清洁效果更好；
2、纳米碳晶具有疏水、防滑性能，具有抗菌、抑菌功能，牙刷丝的表面上均布有纳米碳晶，能够提高牙刷丝的清洁效果和抗菌性能；
3、纳米碳晶表面具有非对称分布的C原子的二聚体结构，具有很高的表面活性，容易被表面功能化处理，同时纳米碳晶具有耐磨性强的特点，经充分混合之后的PP和PBT材料不仅兼具其本身的韧性，增加了材料的强度，可提高牙刷丝的耐磨性，在对口腔、牙齿进行清洁时，不仅能有效消除牙齿表面的顽固污渍和有效清除口腔内部事务残渣，而且可以对牙齿进行抛光处理使得污渍不易再次附着在牙齿表面；
4、纳米碳晶为类球形形貌，其平均粒径不大于10纳米，粒径小于高分子碳链之间的空隙，纳米碳晶可以均匀混合在原有的牙刷丝材料中，提高牙刷丝的耐磨性和硬度，同时产品结晶性较强，表面活性强，吸附能力强，可进一步增强牙刷丝的清洁性能；
5、纳米碳晶的C含量在99～100%之间，纯度很高，具有很高的生物相容性，与人体组织细胞不会产生任何的生物排他性反应，用在口腔清洁材料中非常合适；
6、牙刷丝顶端的边缘处设有坡面，避免牙刷丝对人体口腔造成损伤。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图；
图2是本发明实施例1的仰视图；
图3是制备纳米碳晶的工艺流程框图；
图4是纳米碳晶的TEM分析图；
图5是纳米碳晶的XRD谱图；
图6是纳米碳晶的EDS谱图；
图7是纳米碳晶的Raman光谱图；
图8是纳米碳晶的MASNMR谱图；
图9是抗菌效果对比试验中琼脂块菌落数量变化图；
图10是抗菌效果对比试验中样片菌落数量变化图。
具体实施方式
实施例1
一种含有纳米碳晶的牙刷丝，如图1、图2所示，牙刷丝2是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝2的表面上均布有纳米碳晶1；纳米碳晶1为类球形形貌，碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；纳米碳晶1的平均粒径为10nm；纳米碳晶1的C含量为99～100%；表面功能化处理的纳米碳晶经过以下步骤制得：将纳米碳晶置于质量比1：5的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH6.0，再用0.6mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.6mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。牙刷丝2顶端的边缘处设有坡面3。
实施例2
一种含有纳米碳晶的牙刷丝的制作方法，包括以下步骤：1）将喷丝机的喷丝口内径设定为正六边形，进行喷丝；2）在喷丝机喷丝口处接入微粉压力喷涂器，将表面功能化处理的纳米碳晶喷涂在步骤1）喷出的处于熔融状态的牙刷丝表面；3）步骤2）中得到的牙刷丝经制型得到牙刷丝成品。
步骤2）中纳米碳晶的表面功能化处理方法如下：将纳米碳晶置于质量比1：3的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0，再用0.6mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.2mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。
实施例3
一种含有纳米碳晶的牙刷丝，牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝的表面上均布有表面功能化处理的纳米碳晶；纳米碳晶为类球形形貌，碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；纳米碳晶的平均粒径为1nm；纳米碳晶的C含量为99～100%；表面功能化处理的纳米碳晶经过以下步骤制得：将纳米碳晶置于质量比1：3的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0，再用0.2mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.2mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。牙刷丝顶端的边缘处设有坡面。
实施例4
一种含有纳米碳晶的牙刷丝，牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝的表面上均布有表面功能化处理的纳米碳晶；纳米碳晶为类球形形貌，碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；纳米碳晶的平均粒径为5nm；纳米碳晶的C含量为99～100%；表面功能化处理的纳米碳晶经过以下步骤制得：将纳米碳晶置于质量比1：4的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0，再用0.4mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.4mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。牙刷丝顶端的边缘处设有坡面。
实施例5
一种含有纳米碳晶的牙刷丝，牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝的表面上均布有表面功能化处理的纳米碳晶；纳米碳晶为类球形形貌，碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；纳米碳晶的平均粒径为3nm；纳米碳晶的C含量为99～100%；表面功能化处理的纳米碳晶经过以下步骤制得：将纳米碳晶置于质量比1：3的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0，再用0.3mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.5mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。牙刷丝顶端的边缘处设有坡面。
纳米碳晶抗菌效果对比试验：
为了观察含有纳米碳晶的牙刷抗菌效果，设计如下对比试验来观察效果：用含有实施例1中表面功能化处理的纳米碳晶的尼龙粒子和不含表面功能化处理的纳米碳晶的尼龙粒子注塑3cm×3cm见方、厚度为0.5cm的正方形塑料片作为抗菌效果试样片。制作3cm×3cm×3cm的琼脂块，在朝上面上培植细菌菌落。试验过程中，将样片放在琼脂块上一定时间(试验中分别放置0.5h，1h和3h)后观察样片和琼脂块上菌落数量的变化，并记录。不同放置时间下有2组对照试验，每组试验有5个平行试验，取结果的平均值来表征抗菌效果。其中试验1组是含有实施例1中表面功能化处理的纳米碳晶的样片，试验2组是不含表面功能化处理的纳米碳晶的样片。试验结果如下表1：
表1抗菌效果对比试验
从结果中可以看出，含有实施例1中表面功能化处理的纳米碳晶样片上菌落附着生长较少且增长较慢；不含表面功能化处理的纳米碳晶样片上菌落附着生长较多且增长较快，且后者随着时间推移其菌落增长速度加快。琼脂块因为接触了含有表面功能化处理的纳米碳晶的样片，菌落数量有所降低，且随着时间推移减少量不断增加；而不含表面功能化处理的纳米碳晶样片接触的琼脂块上菌落数量几乎不会减少，甚至有一部分转移到样片上大量繁殖，图9和图10更能解释上述效果的趋势：
纳米碳晶的性能测试
1.TEM分析
图4是纳米碳晶的TEM分析图，图中：a：纳米碳晶；b：爆炸法纳米金刚石；1代表局部放大图，2代表HRTEM图，1图中左上角的插图为对应的SAED图。
由图4的TEM分析图可以看出，制备的纳米碳晶近似于球形，形貌较为规整，粒径在2-5nm，而爆炸法纳米金刚石都由一些团聚的颗粒组成的，且形貌也不规整，粒径都在5-10nm之间，通过对应的SAED图可以看出这两种材料都具有多晶结构，而对应的HRTEM图中可测量出纳米碳晶的晶格间距均为0.21nm，这与金刚石相(111)晶面的晶格间距d=0.206nm非常接近，这说明本发明中纳米碳晶具有金刚石相结构。
2.XRD分析
图5是纳米碳晶的XRD谱图，图中：a：爆炸法纳米金刚石；b：纳米碳晶。
从图5可以看出，这两种材料的出峰位置均在44°左右，经过与标准的PDF卡片比对，与金刚石相密勒指数为(111)晶面相对应，这再次证明了这两种材料均是由金刚石相构成的，但是可以看到纳米碳晶在20°~40°之间存在着一个较大的非晶包，纳米碳晶的结晶性要比爆炸法纳米金刚石弱一些，但依然具有较强的结晶性。根据谢乐公式D=，K为常数，β为半高宽，λ为Cu的Kα射线波长，计算结果DBZ=8.5nm，DC=3.5nm，爆炸法合成的纳米金刚石的晶粒大小约是纳米碳晶的2.4倍，由此可见，本发明中的纳米碳晶晶粒比爆炸法合成的纳米金刚石小，晶界多。小晶粒内部会发生不同程度畸变，从而影响材料的性质，因此本发明合成的纳米碳晶的活性上优于爆炸法合成的纳米金刚石。
3.EDS分析
图6是纳米碳晶的EDS谱图，图中：a：纳米碳晶；b：爆炸法纳米金刚石。
从图6可以看出，本发明中的纳米碳晶基本上都是由C元素组成的，纯度很高，这点与爆炸法制备的纳米金刚石类似，都属于C材料。
4.Raman分析
图7是爆炸法纳米金刚石和纳米碳晶的Raman光谱图，图中：a：爆炸法纳米金刚石，b：本发明的纳米碳晶。
从图7上可以非常明显地看到这两种碳材料明显具有不同的Raman光谱图，爆炸法合成的纳米金刚石还具有C材料典型的特征Raman峰D峰和G峰，而本发明合成的纳米碳晶没有任何Raman峰，这表明本发明的纳米碳晶与爆炸法纳米金刚石具有不同的碳原子排布。红外光谱只能对具有红外活性的分子有强的吸收信号，对于纯C元素的晶体，无法使用红外光谱检测其结构。所谓红外活性，是指偶极变化不为零，结构越对称的结构，那么偶极的变化就越小，比如C-C，C=C，C≡C，O-O，N≡N等，这类同核双原子对都是红外非活性的，因此，在红外光谱上很难观测到这些同核双原子对的伸缩振动特征峰(如果要观测这类同核双原子，在其周围接上不对称的基团后才能检测到相对微弱的红外吸收峰)。但是，一般而言，红外活性弱的同核双原子对，其Raman活性会比较强，因此可以断定纳米碳晶与爆炸法纳米金刚石的C原子排布不同。
5.MASNMR分析
图8是本发明中的纳米碳晶和爆炸法纳米金刚石的MASNMR谱图，图中：a：纳米碳晶；b：爆炸法纳米金刚石。
从图8可以看到纳米碳晶和爆炸法纳米金刚石均出现两个C峰，这说明纳米碳晶和爆炸法纳米金刚石样品中均有两种不同的碳原子C1和C2，位置分别在34ppm和30ppm。一般来说，sp3轨道杂化碳的δC通常在0～60ppm，sp2轨道杂化碳的δC通常在100～220ppm，sp轨道杂化碳的δC通常在60～90ppm，从图上我们可以看出a、b两种种样品的C1和C2的δC都在0～60ppm之间，在其它位置并没有出峰，虽然这两个峰的出峰位置都在0～60ppm之间，但是C1和C2的出峰位置相差4ppm，位置很接近，说明C1和C2所处的化学环境比较接近，结合EDS分析可知纳米碳晶和爆炸法纳米金刚石样品都是由C元素构成的，所以C1和C2具有不同的结构。根据Raman光谱结果知道本发明合成的纳米碳晶没有任何Raman光谱峰，而爆炸法合成的纳米金刚石具有C材料的特征Raman峰，综合以上分析我们可以推断出本发明的纳米碳晶与爆炸法纳米金刚石的表面C原子排布不同，本发明的碳晶表面的C原子与里层的金刚石相的C原子构成了一种C原子的二聚体结构，这两个碳原子是非对称分布的，而爆炸法合成的纳米金刚石表面的C原子和金刚石相的C原子也构成了一种C原子的二聚体结构，这两个C原子是对称分布的，因此才会出现两种截然不同的Raman峰。非对称的C原子排布相对于对称排布的C原子来说更具有活性，更加容易与不同的基团进行复合，同时颗粒表面的C原子活性强也容易团聚在一起，较爆炸法纳米金刚石而言更加容易进行表面功能化处理。

Claims (4)

1.一种含有纳米碳晶的牙刷丝，其特征在于：牙刷丝是截面为正六边形的柱状结构；牙刷丝的表面上均布有表面功能化处理的纳米碳晶；纳米碳晶为类球形形貌，碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；纳米碳晶的平均粒径为R，1nm≤R≤10nm；纳米碳晶的C含量为99～100%；所述表面功能化处理的纳米碳晶经过以下步骤制得：将纳米碳晶置于质量比1：（3～5）的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0～6.0，再用0.2～0.6mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.2～0.6mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。
2.如权利要求1所述的牙刷丝，其特征在于：所述牙刷丝顶端的边缘处设有坡面。
3.如权利要求1或2所述的含有纳米碳晶的牙刷丝的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将喷丝机的喷丝口内径设定为正六边形，进行喷丝；2）在喷丝机喷丝口处接入微粉压力喷涂器，将表面功能化处理的纳米碳晶喷涂在步骤1）喷出的处于熔融状态的牙刷丝表面；3）步骤2）中得到的牙刷丝经制型得到牙刷丝成品。
4.如权利要求4所述的含有纳米碳晶的牙刷丝的制作方法，其特征在于：步骤2）中纳米碳晶的表面功能化处理方法如下：将纳米碳晶置于质量比1：（3～5）的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流后进行离心沉淀，取沉淀物先用蒸馏水洗涤至pH5.0～6.0，再用0.2～0.6mol·L-1NaOH溶液洗涤的同时进行超声分散，然后用0.2～0.6mol·L-1HCl洗涤的同时进行超声分散，最后用去离子水洗涤后烘干得到表面功能化处理的纳米碳晶。
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