JP4621014B2 - 研磨パッドおよび半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
研磨層を有する研磨パッドであって、
この研磨層が多孔質材料から形成され、
この研磨層の研磨表面が溝を有し、この溝の内面の少なくとも一部の水に対する接触角が80度以下である、研磨パッド、を提供するものであり、これにより上記目的が達成される。
イソシアネート末端プレポリマーにシリコーン系界面活性剤を添加し、非反応性気体と撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。イソシアネート末端プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
上記の気泡分散液に鎖延長剤を添加し、混合撹拌する。
鎖延長剤を混合したイソシアネート末端プレポリマーを注型し、加熱硬化させる。
研磨層を、ミクロトームカッターを用いて厚み1mm程度に平行に切り出し、これを平均気泡径測定用のサンプル試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、画像処理装置(東洋紡社製、Image Analyzer V10)を用いて、任意の0.2mm×0.2mm範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出した研磨層を比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出した研磨層を硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用いて硬度を測定した。なお硬度の測定は、溝が形成されていない部分で測定を行った。
JIS K6253−1997に準拠して行った。2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出した光透過領域(窓材領域)などの材を硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時開静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーA型硬度計)を用い、硬度を測定した。
直径7mmの円(厚み:任意)に切り出した研磨層を圧縮率測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器 TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮率を測定した。なお圧縮率の測定は、溝が形成されていない部分で測定を行った。圧縮率の計算式を下記に示す。
コーティング樹脂が有するイオン性基がカルボキシル基含有量である場合は、樹脂0.2gを20mlのクロロホルムに溶解し、0.1NのKOHエタノール溶液で滴定することにより、樹脂1kg当りのミリ当量(meq./kg)を求めた。
研磨層の溝部分を切り取り、1mmの幅を有するサンプル試料を作成した。次にこのサンプルを接触角計(協和界面科学社製CA−X型)の試料台に水平に固定した。テフロン(登録商標)製の針先(キャピラリー28G 内径0.1mm)に3μlの水滴を作り、これを測定試料面に近づけて試料面と水滴とを接触させた。1分間放置した後、接触角を測定した。試料を変えて同様に3回測定し、得られた値の平均値を接触角とした。測定は25℃で行った。
直径7mmの円(厚み:任意)に切り出した研磨層を圧縮回復率測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器 TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮回復率を測定した。なお圧縮回復率の測定は、溝が形成されていない部分で測定を行った。圧縮回復率の計算式を下記に示す。
T1:材料に無負荷状態から30KPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の材料厚み、
T2:T1の状態から180KPa(1800g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の材料厚み、
T3:T2の状態から無負荷状態で60秒間保持し、その後、30KPa(3O0g/cm2)の応力の負荷を60秒間保持した時の材料厚み、
である。]
JIS K7198−1991に準拠して行った。3mm×40mmの短冊状(厚み;任意)に切り出した研磨領域等の材を動的粘弾性測定用試料とし、23℃の環境条件で、シリカゲルを入れた容器内に4日間静置した。切り出した後の各シートの正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。測定には動的粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所製、現アイエス技研)を用い、貯蔵弾性率E’を測定した。その際の測定条件を下記に示す。
<測定条件>
測定温度 : 40℃
印加歪 : 0.03%
初期荷重 : 20g
周波数 : 1Hz
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。
〔研磨層の作製〕
フッ素コーティングした反応容器内に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL−325、NCO濃度:2.22meq/g)100重量部、及びフィルタリングしたシリコーン系ノニオン界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH192)3重量部を混合し、温度を80℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融し、フィルタリングした4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26重量部を添加した。その後、約1分間撹拌を続けてフッ素コーティングしたパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、110℃で6時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂多孔質材料ブロックを得た。このポリウレタン樹脂多孔質材料ブロックをバンドソータイプのスライサー(フェッケン社製)を用いてスライスし、ポリウレタン樹脂多孔質材料シートを得た。
表面をバフがけし、コロナ処理したポリエチレンフォーム(東レ社製、トーレペフ、厚さ:0.8mm)からなるクッション層を作製した両面テープ付き研磨層シートの粘着面に、ラミ機を用いて貼り合わせた。さらにクッション層表面に両面テープを貼り合わせた。
〔研磨層の作製〕
フッ素コーティングした反応容器内に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL−325、NCO濃度:2.22meq/g)100重量部、及びフィルタリングしたシリコーン系ノニオン界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH192)3重量部を混合し、温度を80℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融し、フィルタリングした4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)26重量部を添加した。その後、約1分間撹拌を続けてフッ素コーティングしたパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液の流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、110℃で6時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂多孔質材料ブロックを得た。このポリウレタン樹脂多孔質材料ブロックをバンドソータイプのスライサー(フェッケン社製)を用いてスライスし、ポリウレタン樹脂多孔質材料シートを得た。
表面をバフがけし、コロナ処理したポリエチレンフォーム(東レ社製、トーレペフ、厚さ:0.8mm)からなるクッション層を作製した両面テープ付き研磨層シートの粘着面に、ラミ機を用いて貼り合わせた。
2…研磨定盤、
3…研磨スラリー、
4…被研磨物、
5…支持台、
6、7…回転軸、
8…供給機構。
Claims (5)
- 研磨層を有する研磨パッドであって、
該研磨層が平均気泡径20〜70μmの気泡を有する多孔質材料から形成され、該研磨層の比重が0.5〜1.0であり、
該研磨層の研磨表面が溝を有し、該溝が、溝深さ0.5〜1.5mmであり、該溝の内面の少なくとも一部の水に対する接触角が80度以下であり、該溝の内面が、コーティング樹脂によって被覆されており、該コーティング樹脂が、樹脂1000kg当たり20〜1500当量のイオン性基を有する樹脂である
研磨パッド。 - 研磨層の圧縮率が0.5〜5.0%である、請求項1記載の研磨パッド。
- 研磨層の硬度がアスカーD硬度45〜65度である、請求項1または2記載の研磨パッド。
- 請求項1〜3いずれかに記載される研磨層、およびクッション層、を有する研磨パッドであって、
該クッション層の硬度が、該研磨層の硬度より低い、研磨パッド。 - 請求項1〜4いずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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