JP4986129B2 - 研磨パッド - Google Patents
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(350−80×fav−120/fav)≦OHVav≦(350−80×fav+120/fav)
上記式において、OHVav及びfav(平均官能基数)は下記式により算出される。
例えば、使用する活性水素含有化合物が第1〜第nポリオール成分まである場合、第1ポリオール成分の水酸基価をa1、官能基数をb1、及び添加重量部をc1とし、・・・、第nポリオール成分の水酸基価をan、官能基数をbn、及び添加重量部をcnとする。ただし、ポリマーポリオールについてはポリマー粒子が分散しているため、どの種類においても官能基数は3として計算する。
(平均気泡径の測定)
作製したポリウレタン発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものをサンプルとした。サンプルをスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて200倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。ただし、楕円球状の気泡の場合は、その面積を円の面積に換算し、円相当径を気泡径とした。
連続気泡率はASTM−2856−94−C法に準拠して測定した。ただし、円形に打ち抜いたポリウレタン発泡体を10枚重ねたものを測定サンプルとした。測定器は、空気比較式比重計930型(ベックマン株式会社製)を用いた。連続気泡率は下記式により算出した。
連続気泡率(%)=〔(V−V1)/V〕×100
V:サンプル寸法から算出した見かけ容積(cm3)
V1:空気比較式比重計を用いて測定したサンプルの容積(cm3)
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものをサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K−7312に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を5cm×5cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものをサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み10mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーC型硬度計、加圧面高さ:3mm)を用い、加圧面を接触させてから30秒後の硬度を測定した。
作製した研磨パッドを幅25mm、長さ130mmの大きさに切り出し、端部長さ50mmを残して、ポリウレタン発泡層を基材層から剥離した。その後、ポリウレタン発泡層を基材層に対して剥離角度180°、剥離速度50mm/minの条件で剥離し、その時に測定された最大応力(N)を測定し、その値を接着強度(N)とした。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドの研磨速度安定性の評価を行った。評価結果を表1に示す。研磨条件は以下の通りである。
ガラス板:6インチφ、厚さ1.1mm(光学ガラス、BK7)
スラリー:セリアスラリー(昭和電工GPL C1010)
スラリー量:100ml/min
研磨加工圧力:10kPa
研磨定盤回転数:55rpm
ガラス板回転数:50rpm
研磨時間:10min/枚
研磨したガラス板枚数:500枚
まず、研磨したガラス板1枚ごとの研磨速度(Å/min)を算出する。算出方法は以下の通りである。
研磨速度=〔研磨前後のガラス板の重量変化量[g]/(ガラス板密度[g/cm3]×ガラス板の研磨面積[cm2]×研磨時間[min])〕×108
研磨速度安定性(%)は、ガラス板1枚目から処理枚数(100枚、300枚、又は500枚)までにおける最大研磨速度、最小研磨速度、及び全平均研磨速度(1枚目から処理枚数までの各研磨速度の平均値)を求めて、その値を下記式に代入することにより算出する。研磨速度安定性(%)は数値が低いほど、多数のガラス板を研磨しても研磨速度が変化しにくいことを示す。本発明においては、500枚処理した後の研磨速度安定性が10%以内であることが好ましい。また、500枚処理した後の平均研磨速度を表1に示す。
研磨速度安定性(%)={(最大研磨速度−最小研磨速度)/全平均研磨速度}×100
容器に高分子量ポリオールEX−5030(旭硝子株式会社製、OHV:33、官能基数:3)80重量部、ポリカプロラクトントリオール(ダイセル化学(株)製、プラクセル305、OHV:305、官能基数:3)5重量部、ポリカプロラクトンジオール(ダイセル化学(株)製、プラクセル205、OHV:208、官能基数:2)5重量部、ジエチレングリコール(OHV:1057、官能基数:2)10重量部、シリコン系界面活性剤(SH−192、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)6重量部、及び触媒(No.25、花王製)0.30重量部を入れ、混合して第2成分(40℃)を調製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、157.8mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.9(計算値)である。そして、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、第1成分であるカルボジイミド変性MDI(日本ポリウレタン工業(株)製、ミリオネートMTL、NCOwt%:29wt%、40℃)44.8重量部を前記第2成分に添加し(NCO/OH=1.1)、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
実施例1において、EX−5030の代わりに、スチレン−アクリロニトリル共重合体からなるポリマー粒子を分散させたポリマーポリオールEX−940(旭硝子株式会社製、OHV:28、官能基数:3と換算)80重量部使用し、ミリオネートMTLの配合量を44.8重量部から43.7重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、153.8mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.9(計算値)である。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、気泡表面に円形孔が形成された球状の連続気泡が主に形成されていた。
実施例1において、EX−5030の代わりに、EX−940を55重量部使用し、プラクセル305の配合量を5重量部から20重量部、プラクセル205の配合量を5重量部から20重量部、ジエチレングリコールの配合量を10重量部から5重量部、No.25の配合量を0.30重量部から0.23重量部、及びミリオネートMTLの配合量を44.8重量部から48.5重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、170.9mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.8(計算値)である。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、気泡表面に円形孔が形成された球状の連続気泡が主に形成されていた。
実施例1において、EX−5030の代わりに、EX−940を35重量部使用し、プラクセル305の配合量を5重量部から30重量部、プラクセル205の配合量を5重量部から30重量部、ジエチレングリコールの配合量を10重量部から5重量部、No.25の配合量を0.30重量部から0.10重量部、及びミリオネートMTLの配合量を44.8重量部から61.5重量部に変更した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、216.6mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.7(計算値)である。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、気泡表面に円形孔が形成された球状の連続気泡が主に形成されていた。
容器にEX−5030(90重量部)、プラクセル305(8重量部)、ジエチレングリコール(2重量部)、SH−192(6重量部)、及び触媒(No.25)0.30重量部を入れ、混合して第2成分(40℃)を調製した。なお、平均水酸基価(OHVav)は、75.24mgKOH/g(計算値)、平均官能基数(fav)は、2.98(計算値)である。そして、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、第1成分であるミリオネートMTL(21重量部、40℃)を前記第2成分に添加し(NCO/OH=1.1)、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。ポリウレタン発泡層の断面を顕微鏡で観察したところ、ほとんどが独立気泡であった。
熱可塑性ウレタン(レザミン7285、大日精化製)10重量部をジメチルホルムアミド90重量部に溶解させてウレタン溶液を調製した。該ウレタン溶液を、バフ掛けにより厚みを0.8mmに調整した基材層(東洋紡績社製、ボランス4211N、アスカーC硬度22)上に塗布してウレタン膜を形成した。その後、ウレタン膜−基材層をDMF−水混合液(DMF/水=30/70)に30分間浸漬し、さらに水中に24時間浸漬してジメチルホルムアミドを水で置換してポリウレタン発泡層を形成した。次に、スライサー(フェッケン社製)を用いてポリウレタン発泡層の厚みを1.3mmにし、厚み精度を調整した。その後、基材層表面にラミ機を使用して両面テープ(ダブルタックテープ、積水化学工業製)を貼りあわせて研磨パッドを作製した。ポリウレタン発泡体の断面を顕微鏡で観察したところ、細長い雫状の気泡が形成されていた。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ、レンズ、ガラス板)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (6)
- 基材層上に研磨層が設けられている研磨パッドにおいて、前記研磨層は、平均気泡径50〜100μmの略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡体からなり、前記ポリウレタン発泡体は、イソシアネート成分と活性水素含有化合物とを原料成分として含有し、前記活性水素含有化合物は、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gの高分子量ポリオールを30〜85重量%含有し、前記高分子量ポリオールは、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、及びスチレン−アクリロニトリル共重合体からなる群より選択される少なくとも1種のポリマー粒子を分散させたポリマーポリオールを20〜100重量%含有することを特徴とする研磨パッド。
- 前記活性水素含有化合物は、水酸基価が400〜1830mgKOH/gの低分子量ポリオール及び/又はアミン価が400〜1870mgKOH/gの低分子量ポリアミンを2〜15重量%含有する請求項1記載の研磨パッド。
- 前記活性水素含有化合物は、ポリエステル系ポリオールを5〜60重量%含有する請求項1又は2記載の研磨パッド。
- イソシアネート成分と、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gであり、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、及びスチレン−アクリロニトリル共重合体からなる群より選択される少なくとも1種のポリマー粒子を分散させたポリマーポリオールを20〜100重量%含有する高分子量ポリオールを30〜85重量%含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有する気泡分散ウレタン組成物を機械発泡法により調製する工程、基材層上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物を硬化させることにより、平均気泡径50〜100μmの略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡層を形成する工程、及び熱硬化性ポリウレタン発泡層の厚さを均一に調整する工程を含む研磨パッドの製造方法。
- イソシアネート成分と、官能基数が2〜4、水酸基価が20〜100mgKOH/gであり、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、及びスチレン−アクリロニトリル共重合体からなる群より選択される少なくとも1種のポリマー粒子を分散させたポリマーポリオールを20〜100重量%含有する高分子量ポリオールを30〜85重量%含む活性水素含有化合物とを原料成分として含有する気泡分散ウレタン組成物を機械発泡法により調製する工程、離型シート上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物上に基材層を積層する工程、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させることにより、平均気泡径50〜100μmの略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡層を形成する工程、及び熱硬化性ポリウレタン発泡層下の離型シートを剥離する工程を含む研磨パッドの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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