JP5306677B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
(カーボンブラックのpHの測定)
ASTM D1512−60に準拠して測定した。サンプルの量は1gとし、pHメータ(堀場製作所製)を用いてpHを測定した。
ASTM D1620−60に準拠して測定した。サンプルの量は1gとした。
作製したポリウレタン発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くカミソリ刃で平行に切り出したものをサンプルとした。サンプルをスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて100倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。ただし、楕円球状の気泡の場合は、その面積を円の面積に換算し、円相当径を気泡径とした。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものをサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K−7312に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体を5cm×5cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものをサンプルとし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、サンプルを重ね合わせ、厚み10mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーC型硬度計、加圧面高さ:3mm)を用い、加圧面を接触させてから60秒後の硬度を測定した。
作製した研磨パッドを150mm×25mmの大きさに切り出してサンプルを得た。そして、接着面積が50mm×25mmになるように基材層から研磨層を剥離した。その後、サンプルを温度23±2℃、湿度50±5%の環境下で16時間静置した。その後、インストロン4301型試験機(インストロンジャパン社製)を用い、剥離速度50mm/min及び剥離角度180°の条件で基材層から研磨層を剥離し、そのときの剥離強度(N/25mm)を測定した。
作製した研磨パッドの表面をダイヤモンドドレッサー(旭ダイヤモンド社製、Mタイプ#100、20cmψ円形)を用いて回転させながら均一にドレッシングした。この時のドレッサー荷重は450g/cm2、研磨定盤回転数は30rpm、ドレッサー回転数は15rpm、ドレス時間は100minとした。そして、ドレス前後の研磨パッドの厚さからドレスレート(μm/min)を算出した。ドレスレートは7μm/min以下であることが好ましい。
容器に4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと略す)52重量部、数平均分子量1000のポリエチレンアジペート(日本ポリウレタン工業社製、N−4002)45重量部、及び1,2−プロピレングリコール(以下、PGと略す)3重量部を入れ、70℃で2時間反応させてイソシアネート末端プレポリマーを得た。容器にイソシアネート末端プレポリマー100重量部、シリコン系界面活性剤(ゴールドシュミット社製、B−8443)6重量部、及びカーボンブラック(三菱化学社製、#2650)4重量部を入れ、70℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく撹拌を行った。その後、容器内に、N−4002(16重量部)、PCL305(ダイセル化学工業社製、ポリエステルポリオール)10重量部、1,4−ブタンジオール(以下、1,4−BDと略す)5重量部、トリメチロールプロパン(以下、TMPと略す)2重量部、及び触媒(花王製、No.25)0.14重量部を含む混合物(70℃)を加え、約1分間撹拌して気泡分散ウレタン組成物を調製した。
表1、2記載の配合比を採用した以外は実施例1と同様の方法でイソシアネート末端プレポリマーを合成し、気泡分散ウレタン組成物を調製し、研磨パッドを作製した。なお、表1中の1,3−BDとは1,3−ブタンジオールのことである。また、実施例2〜4で用いたカーボンブラックは、#2650(三菱化学社製)である。実施例5で用いたカーボンブラックは、#3030(三菱化学社製)である。実施例6で用いたカーボンブラックは、MA100(三菱化学社製)である。比較例1、2で用いたカーボンブラックは、#2600(三菱化学社製)である。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:研磨対象物(半導体ウエハ、レンズ、ガラス板)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (6)
- 基材層上に研磨層が設けられている研磨パッドにおいて、前記研磨層は、略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡体からなり、かつ前記基材層に自己接着しており、前記熱硬化性ポリウレタン発泡体は、イソシアネート成分及び活性水素基含有成分を、2を超え4以下の官能基モル比(イソシアネート成分のイソシアネート基のモル数/活性水素基含有成分の活性水素基のモル数)で含むプレポリマー組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーと、鎖延長剤とを原料成分として含有し、前記基材層は、ポリエステルフィルムであり、前記活性水素基含有成分は、ポリエステルポリオールを50重量%以上含有する研磨パッド。
- 熱硬化性ポリウレタン発泡体は、pH1〜4のカーボンブラックを0.5〜10重量%含有する請求項1記載の研磨パッド。
- 熱硬化性ポリウレタン発泡体は、揮発分が5重量%以上のカーボンブラックを0.5〜10重量%含有する請求項1記載の研磨パッド。
- イソシアネート成分、及びポリエステルポリオールを50重量%以上含有する活性水素基含有成分を、2を超え4以下の官能基モル比(イソシアネート成分のイソシアネート基のモル数/活性水素基含有成分の活性水素基のモル数)で含むプレポリマー組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーを含む第1成分にシリコン系界面活性剤を熱硬化性ポリウレタン発泡体中に0.1〜10重量%になるように添加し、さらに前記第1成分を非反応性気体と撹拌して前記非反応性気体を微細気泡として分散させた気泡分散液を調製する工程、前記気泡分散液に鎖延長剤を含む第2成分を混合して気泡分散ウレタン組成物を調製する工程、ポリエステルフィルムからなる基材層上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物を硬化させて略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡体を形成する工程、及び熱硬化性ポリウレタン発泡体の厚さを均一に調整する工程を含む研磨パッドの製造方法。
- イソシアネート成分、及びポリエステルポリオールを50重量%以上含有する活性水素基含有成分を、2を超え4以下の官能基モル比(イソシアネート成分のイソシアネート基のモル数/活性水素基含有成分の活性水素基のモル数)で含むプレポリマー組成物を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマーを含む第1成分にシリコン系界面活性剤を熱硬化性ポリウレタン発泡体中に0.1〜10重量%になるように添加し、さらに前記第1成分を非反応性気体と撹拌して前記非反応性気体を微細気泡として分散させた気泡分散液を調製する工程、前記気泡分散液に鎖延長剤を含む第2成分を混合して気泡分散ウレタン組成物を調製する工程、離型シート上に気泡分散ウレタン組成物を塗布する工程、気泡分散ウレタン組成物上にポリエステルフィルムからなる基材層を積層する工程、押圧手段により厚さを均一にしつつ気泡分散ウレタン組成物を硬化させて略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡体を形成する工程、及び熱硬化性ポリウレタン発泡体下の離型シートを剥離する工程を含む研磨パッドの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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