JP2011148082A - 研磨布 - Google Patents

Abstract

【課題】被研磨物のスクラッチの発生を大幅に抑制できる研磨布を提供する。
【解決手段】発泡層を有するシート状の精密研磨用の研磨布であって、バフィング加工がされておらず、発泡層における顔料の含有量が１０質量％以下であることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、精密研磨用の研磨布に関するものであり、さらに詳しくは、ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板、液晶ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ等の研磨に好適な研磨布に関するものである。

従来、ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板、液晶ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ等の被研磨物は、高精度な平坦性が要求されるため、研磨布を用いた研磨加工が行われている。

これらの被研磨物の研磨加工は、通常、コロイダルシリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化セリウム等の研磨材を含むスラリ状の研磨液を供給しながら行われる。

そしてこのような研磨加工における精密研磨用の研磨布としては、湿式成膜法や乾式成形法で作製された、発泡層を有するシート状のものが一般に用いられている。

この発泡層を有するシート状の研磨布のうち、湿式成膜法によるものでは、エラストマー、樹脂等の凝固成分を水混和性の有機溶媒に溶解させた発泡用溶液をシート状の成膜用基材に塗布した後、水系凝固液中に浸漬して凝固成分を凝固させることにより成膜用基材の表面に発泡層が形成される。

この発泡層は、発泡の形状を厚み方向の断面から観察すると下層部分は大きな発泡形状になり、下層部分から表面に向かうに従って緻密な発泡形状になる構造体である。そしてその表面には１μｍ以下の微細孔があり、表面から下層部分の発泡までは微細な連通孔にてつながっている。

従来は、この緻密な発泡による表面部分を切削（バフィング加工）し、下層部分の大きな発泡を露出させて開口径を例えば４０〜６０μｍ程度にしたものが研磨布として用いられていた（特許文献１参照）。

しかし近年では、研磨液の能力を十分に引き出すことや、被研磨物への研磨特性をさらに向上させること等を目的として、この表面部分をバフィング加工により切削除去せずに、発泡層に表面部分を残したものが研磨布として用いられる場合がある。

また、従来における精密研磨用の研磨布の製品は、カーボンブラック粉末等の顔料を含有している（特許文献２参照）。その主な目的は、発泡層形成時の発泡を制御し、均一な発泡形状を得ることや、顔料等の粒子を配合することにより研磨時の研磨速度を上げること等である。このような目的のために、従来の研磨布の製品は発泡層に１０質量％を超える顔料を含有しているのが通常である。

一方、近年ではハードディスクドライブの記憶容量の増大および磁気ヘッドの浮上量（フライングハイト）の低下とともに、ディスク基板に求められる表面品質はますます厳しいものとなってきている。ディスク基板の表面品質を表す指標には、表面粗さ、うねり、端部形状、スクラッチ、ピット等の各種のものがあるが、その中でも近年ではスクラッチが重要視されており、これまでは許容範囲であった深さ３ｎｍ以下の非常に小さいものでも問題視されるようになってきている。

このような問題は特に、上記したような発泡層に表面部分を残した製品において発生している。

特開２００５−３３５０２８号公報 特開２００４−２５６７３８号公報

本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、被研磨物のスクラッチの発生を大幅に抑制できる研磨布を提供することを課題としている。

被研磨物の研磨面にスクラッチが発生するようになった原因は、当初は明らかでなかったが、本発明者は鋭意検討を行い、粒子として存在する顔料に着目した。その結果、従来では製品に当然に配合されていた顔料の量を低減することで、著しくスクラッチを低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。

第１：発泡層を有するシート状の精密研磨用の研磨布であって、バフィング加工がされておらず、発泡層における顔料の含有量が１０質量％以下であることを特徴とする研磨布。

第２：ドレッシング加工がされたものであり、ドレッシング加工後の発泡層表面の微細孔は、開口径３０μｍ以下のものの数が９０％以上であることを特徴とする上記第１の研磨布。

第３：発泡層における顔料の含有量が２〜１０質量％であることを特徴とする上記第１または第２に記載の研磨布。

第４：発泡層における顔料の含有量が５〜８質量％であることを特徴とする上記第１から第３のいずれかの研磨布。

第５：凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液を成膜用基材に塗布し、次いで発泡用溶液を塗布した成膜用基材を水系凝固液中に浸漬して凝固成分を凝固させることにより発泡層を形成したものであることを特徴とする上記第１から第４のいずれかの研磨布。

第６：発泡用溶液の凝固成分がポリウレタンエラストマーであることを特徴とする上記第１から第５のいずれかの研磨布。

第７：顔料がカーボンブラックであることを特徴とする上記第１から第６のいずれかの研磨布。

本発明によれば、発泡層における顔料の含有量を１０質量％以下とすることで、被研磨物のスクラッチの発生を大幅に抑制することができる。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の研磨布は、発泡層を有したシート状のものである。この発泡層は、いわゆる湿式成膜法により作製することができる。すなわち、凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液を成膜用基材に塗布し、次いで発泡用溶液を塗布した成膜用基材を水系凝固液中に浸漬して凝固成分を凝固させることにより発泡層を作製することができる。

このようにして得られる発泡層は、上述したように、発泡の形状を厚み方向の断面から観察すると下層部分は大きな発泡形状になり、下層部分から表面に向かうに従って緻密な発泡形状になる構造体である。そしてその表面には１μｍ以下の微細孔があり、表面から下層部分の発泡までは連通孔にてつながっている。

そして本発明では、この緻密な発泡による表面部分をバフィング加工せずに、表面部分を残したものが用いられる。

本発明の研磨布には通常、研磨加工の前に、いわゆるドレッシング加工が行われる。ドレッシング加工は、研磨加工前に研磨布用ドレッサを用いて行われるものであり、例えば、台金の表面にダイヤモンド砥粒が固着された研磨布用ドレッサを用いて研磨布の表面を予め純水を流しながらドレッシングすることによって行われる。このドレッシング加工により研磨布表面の微細な凹凸が研磨用ドレッサにより取り除かれ、研磨布表面が平坦化される。

ドレッシング加工後の発泡層の表面には、加工前の微細孔より大きな微細孔が存在するが、この微細孔の状態は、ドレッシング加工後の微細孔の開口径（直径）が３０μｍ以下のものの数が全ての微細孔の数に対して９０％以上であることが好ましく、微細孔の開口径が２０μｍ以下のものの数が全ての微細孔の数に対して９０％以上であることがより好ましい。

ここで、微細孔の状態は、マイクロスコープを用いて一視野における全ての微細孔の直径を測定して求めたものである。

そして本発明の研磨布は、上記のような発泡層において顔料の含有量を従来よりも低減することによりスクラッチを大幅に抑制したことを特徴としている。顔料としては、特に限定されないが、例えば、カーボンブラック、酸化チタン等を挙げることができ、特にカーボンブラックが本発明の対象となる。顔料は目的に応じて単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。顔料にカーボンブラックを用いる場合、カーボンブラックの平均粒径は０．１〜０．４μｍが好ましく、０．２〜０．３μｍがより好ましい。なお、平均粒径はレーザ回折・散乱法により測定することができ、具体的にはレーザ回折式粒度分布測定装置により、粒度分布を体積基準で作成してメディアン径（ｄ_５０）を測定し、このメディアン径を平均粒径とすることができる。

すなわち本発明では、従来に比べてスクラッチの抑制作用が顕著に発現する点から、顔料の含有量を、発泡層の全量に対して１０質量％以下とし、好ましくは２〜１０質量％、より好ましくは５〜８質量％とする。

顔料の含有量が少な過ぎると、発泡層形成時の発泡の制御が困難になる場合、例えば、均一な発泡形状を得ることが困難になる場合がある。このように、顔料の含有量は、スクラッチの抑制と良好な発泡形成との両者を考慮して上記の範囲とされる。

本発明の研磨布において、発泡層を湿式成膜法により製造する場合、凝固成分としては、特に限定されないが、ポリウレタンエラストマーが好ましく用いられる。

ポリウレタンエラストマーは、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系あるいはこれらの共重合体等を用いることができ、目的に応じて単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。

凝固成分としてのポリウレタンエラストマーを溶解する水混和性の有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド、エチルアセテート、ジオキサン等が挙げられる。有機溶剤は目的に応じて単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。

そして本発明では、凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液に、発泡層における含有量が上記の特定の範囲となる量で顔料が配合される。

さらに発泡用溶液には、本発明の効果を損なわない範囲内において上記以外の他の成分を配合することができる。このような他の成分としては、例えば、発泡助剤、親水剤、撥水剤等が挙げられる。

凝固成分としてポリウレタンエラストマーを用いた発泡用溶液のエラストマー固形分濃度は、好ましくは１０〜４０質量％、より好ましくは１５〜３０質量％である。エラストマー固形分濃度が低過ぎる場合、粘度が低過ぎて発泡用溶液が成膜用基材へ過度に浸み込み、良好な発泡層が形成されにくくなる。エラストマー固形分濃度が高過ぎる場合、粘度その他の点で製造上の支障が生じる場合がある。

本発明に用いられる成膜用基材としては、特に限定されないが、例えば、綿、レーヨン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル等の天然繊維、再生繊維、合成繊維等の編織布または不織布、あるいはこれらにスチレンブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム等のゴムまたはポリウレタンエラストマー等を充填したもの、あるいはポリエチレン、ポリプロピレンに代表されるポリオレフィンやポリエステル等の樹脂シート等が挙げられる。

本発明の研磨布は、発泡層を有したシート状の構成であれば特に限定されないが、例えば、成膜用基材を一旦剥がして別途の基材を発泡層の裏面に粘着層あるいは接着層を介して貼り付けて構成することができる。

本発明の研磨布を用いた被研磨物の研磨加工は、通常、コロイダルシリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化セリウム等の研磨材を含むスラリ状の研磨液を供給しながら行われる。

本発明の研磨布は、例えば、ハードディスク用アルミニウム基板およびガラス基板、液晶ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ等の研磨、特に仕上げ研磨に好適である。

以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
＜実施例１＞
ポリエステル−ポリウレタン共重合体をメチルエチルケトンで希釈して固形分４５％に調整し、ポリエステルシート上に、ナイフコーターでクリアランス０．１２ｍｍにて塗布した。その後、１００℃で１０分間乾燥し、ポリエステルシート上にポリウレタンとの密着性の高い約４０μｍの熱可塑性層を形成したシート基材を得た。

一方、固形分濃度３０％のポリエステル系ポリウレタンエラストマー溶液１００質量部に、ジメチルホルムアミド６０質量部、発泡助剤１．５質量部、および平均粒径が０．２６μｍのカーボンブラックを２０質量％含有するジメチルホルムアミド分散液１０質量部を加え、ポリウレタンエラストマー塗布液（発泡用溶液）を得た。なお、ポリウレタンエラストマー塗布液におけるカーボンブラックの含有量は固形分全量に対して６質量％である。

得られた塗布液をシート基材にロールコーターで８００ｇ／ｍ²塗布した後、３５℃の凝固浴（水：ジメチルホルムアミド＝９５：５質量比）の中に浸漬して凝固させ、温水で十分に脱溶媒した後、１００℃にて熱風乾燥を行った。

このようにしてポリウレタンエラストマーの発泡層を形成し、この発泡層を用いてシート状の研磨布を作製した。
＜実施例２、３、比較例１＞
実施例２、３、および比較例１ではカーボンブラックのジメチルホルムアミド分散液の配合量を表1に示すように変更した以外は実施例１と同様にして研磨布を作製した。なお、ポリウレタンエラストマー塗布液におけるカーボンブラックの含有量は固形分全量に対してそれぞれ８、１０、および１２質量％である。

実施例１〜３および比較例１の研磨布について次の試験を行った。

研磨布をスピードファム社製「９Ｂ−５Ｐ−ＩＶ」に装着し、台金の表面にダイヤモンド砥粒が固着された研磨布用ドレッサを研磨布表面に４個セットし、純水を流しながら研磨布表面の微細な凹凸を平坦化するために、研磨布表面のドレッシング加工（ダイヤモンドドレス）を行った。

なお、ダイヤモンドドレスは、加工圧力３０ｇ／ｃｍ²、定盤回転数４５ｒｐｍ、純水供給量は１５００ｃｃ／ｍｉｎ、加工時間３０ｍｉｎとして行った。

次に、研磨液（コロイダルシリカ）を用いて、３．５インチハードディスク用アルミニウム基板を研磨した。１バッチ当たり１０枚の基板を３分間研磨し、全部で１０バッチ行った。

研磨条件は、加工圧力８０ｇ／ｃｍ²、定盤回転数４５ｒｐｍ、研磨液供給量１００ｃｃ／ｍｉｎとした。
[スクラッチ]
研磨後のアルミニウム基板についてスクラッチの測定を行った。スクラッチの測定は、Ｃａｎｄｅｌａ５１００光学表面分析計を用いて行い、基板５枚の両面、すなわち計１０表面の全領域を測定対象として、深さ１〜３ｎｍの溝をスクラッチとしてスクラッチ点数を測定し、１０表面の測定値の平均値を小数点以下第一位で四捨五入し評価した。数値が低いほど高性能であることを示す。
[ドレッシング加工後の発泡層表面の状態]
上記と同様の条件にて研磨布を作製し、ドレッシング加工をした後の研磨布の発泡層表面に存在する微細孔について、マイクロスコープを用いて一視野における各微細孔の直径を測定した。

実施例１〜３および比較例１の試験結果を表２に示す。

＜実施例４〜６＞
実施例４〜６では、カーボンブラックのジメチルホルムアミド分散液の配合量を表３に示すように変更した以外は実施例１と同様にして研磨布を作製した。なお、ポリウレタンエラストマー塗布液におけるカーボンブラックの含有量は固形分全量に対してそれぞれ０、２、および５質量％である。

[発泡状態]
発泡層の発泡状態を観察し次の基準で評価した。
◎：非常に良好
○：良好
△：やや悪化
×：悪化
実施例４〜６の結果を表４に示す。

このように、カーボンブラックの配合を低減した実施例１〜３では、従来品と同等の比較例１に比べてスクラッチが大幅に減少した。この傾向は発泡層の全量に対するカーボンブラックの含有量を１０質量％以下としたときに顕著になった。また、カーボンブラックの含有量を２〜１０質量％、さらには５〜８質量％とすることで、発泡層形成時において良好な発泡を形成することができ、スクラッチの抑制と良好な発泡形成とを両立することができる。

Claims (7)

1. 発泡層を有するシート状の精密研磨用の研磨布であって、バフィング加工がされておらず、発泡層における顔料の含有量が１０質量％以下であることを特徴とする研磨布。
2. ドレッシング加工がされたものであり、ドレッシング加工後の発泡層表面の微細孔は、開口径３０μｍ以下のものの数が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
3. 発泡層における顔料の含有量が２〜１０質量％であることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨布。
4. 発泡層における顔料の含有量が５〜８質量％であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の研磨布。
5. 凝固成分を水混和性の有機溶剤に溶解させた発泡用溶液を成膜用基材に塗布し、次いで発泡用溶液を塗布した成膜用基材を水系凝固液中に浸漬して凝固成分を凝固させることにより発泡層を形成したものであることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の研磨布。
6. 発泡用溶液の凝固成分がポリウレタンエラストマーであることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の研磨布。
7. 顔料がカーボンブラックであることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の研磨布。