JPH0288229A - 積層体、並びに該積層体を用いた被研磨部材の保持材及び研磨布 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、半導体ウェハ等の被研磨部材を回転加工装置
等の定盤に保持し、研磨加工するにあたって、その被研
磨部材の保持材に使用される積層体、並びに該積層体を
用いた被研磨部材の保持材及び研磨布に関するものであ
る。

（従来の技術） 一般に半導体ウェハを回転加工装置等の研磨機を用いて
研磨加工する場合には、ウェハを研磨機の定盤に固定し
、そして、この定盤と対向して配設された定盤に研磨布
を取付け、画定盤を相対的に回転させると共に、両者間
に砥粒等を含む研磨液を供給することによって、ウェハ
表面を研磨するようにしている。

従来、このウェハを研磨機の定盤に固定する方法として
、ホットメルト系ワックスを用いて定盤にウェハを保持
する方法、定盤側からウェハを真空吸引することによっ
てウェハを定盤に保持する方法等が用いられていた。

上記ホットメルト系ワックスを用いる方法では、定盤と
ウェハ裏面との間に介在させた薄いワックス層が不均一
になり易く、その結果ウェハ表面の研磨性が不均一とな
るため品質低下を招き易い。

また、そのワックスは熱可塑性であって軟化点が低いの
で、ウェハの研磨加工時に発生する摩擦熱でワックスが
軟化することにより、ウェハが研磨定盤から外れ易く、
そのため研磨時の温度や研磨機の定盤の回転速度を高め
ることができない。さらに、研磨機で加工した後に、ウ
ェハを定盤から剥がすには、そのワックスを溶融させる
必要があるのでウェハの剥離に多くの手間がかかり、ウ
ェハの取付は及び剥離工程の自動化が困難であるなどの
問題がある。

真空吸引によってウェハを定盤に保持する方法では、接
着剤を何ら必要とせずウェハを良好に定盤に吸引固定で
きる利点がある。ところが、この方法では真空設備等の
大きな設備を特別に必要とするため、設備費が高（なる
欠点がある。また、この方法では大気中に浮遊する微少
な塵埃をウェハと研磨定盤との接合面に取込んでしまう
ことがあり、その場合取込まれた塵埃は、吸引力により
ウェハに圧縮されてその箇所のウェハが突出変形するの
で、研磨加工中にその部分が周囲よりも余計に研磨され
ることになり、その結果研磨されたウェハの平面性を損
ねる欠点がある。また、真空設備によるウェハの吸引力
か弱すぎると、研磨加工中にウェハが定盤から外れる等
の事故が起こり、逆にその吸引力が強すぎると、定盤の
吸引穴の近傍にあたるウェハの部位が強く吸引されて変
形し、そのまま研磨すると前記と同様に研磨されたウェ
ハの平面性を損ねるなどの問題がある。

そこで、近時では、内部に多数の穴部が形成されている
発泡体の表面をバフして成る弾性保持材を定盤に取付け
、この弾性保持材表面にウェハを吸着保持させることで
ウェハを定盤に取付ける方法が提案されている。

この方法で用いられる弾性保持材は、一般にウレタン樹
脂組成物を用いた湿式凝固法で製造される。この湿式凝
固法を説明すると、ウレタン樹脂組成物を調製した後、
このウレタン樹脂組成物を担体上に一担塗布し、次いで
湿式凝固処理をする。

この湿式凝固処理によってウレタン樹脂組成物が発泡し
て担体上には発泡層が生成する。その後、このものを乾
燥し、発泡層の表面に形成されている比較的硬いスキン
層をバフして弾性保持材を得るものである。

そして、この弾性保持材は、その物理的強度が本来弱い
ために、その補強のために弾性保持材の裏面に剛性又は
半剛性の材料を積層して用いる。

ところが、弾性保持材は、上記担体との結合力が弱く、
そのままではすぐに剥がれてしまうので、弾性保持材を
強制的に担体表面から剥がして別の補強フィルム等の剛
性材料に接着剤で貼付は直していた。

そして、研磨機定盤ヘウエハを取付けるにあたっては、
前記剛性材料の裏面に接着剤又は粘着剤を設けて定盤へ
接着させ、またウェハを弾性保持材へ取付けるには、両
者の間に水を介在させウェハを弾性保持材側へ押し付け
ることで弾性保持材表面に形成されている多数の穴部の
吸引によってウェハを密着させるようにしている。

（発明が解決しようとする課題） 上記方法によれば、ウェハ研磨加工時のウェハの脱着が
容易で、工程の自動化が可能になる利点がある。ところ
が、その反面、弾性保持材は接着剤等を介して剛性材料
に積層されているので、その用いた接着剤の塗布厚みの
各部位におけるばらつき等によって、弾性保持材の表面
に凹凸やうねりを生じる欠点があり、しかも弾性保持材
自体の厚みのばらつきや、平面性の欠如によってもウェ
ハの研磨精度を向上することができないという欠点があ
った。しかも、弾性保持材表面に凹凸やうねりが形成さ
れているために、弾性保持材表面とウェハ端部との間に
隙間ができ易く、その結果その隙間から研磨液がウェハ
の裏面（非研磨面）側へ侵入することがあり、研磨剤が
ウェハに付着乾燥して洗浄が困難となる欠点がある。

本発明は、上記欠点を解決するものであり、厚み精度の
優れた半剛性支持体に、直接に結合した発泡層を設け、
上記発泡層の表面はバフされ、上面が開放された垂直な
多数の穴を持ち、全体構造としても格段に厚み精度を向
上させた積層体であり、その目的は、発泡層を担体から
剥離して別の担体上に接着し直す必要がなく、また製造
が簡単な被研磨部材の保持材及び研磨布等に使用するこ
とができる積層体を提供することにある。

本発明の他の目的は、ウェハ研磨加工時のウェハの脱着
が容易で、工程の自動化が可能となる上に、ウェハの研
磨精度を向上することができ、また研磨剤がウェハに付
着するおそれがなくて品質を高めることができる被研磨
部材の保持材を提供することにある。

本発明は、支持体上に直接湿式発泡層を設けるものであ
り、支持体の厚み精度の高いものを用いれば、発泡体の
スキン層を高精度にバフ除去することにより、厚み精度
が大巾に向上した積層体を得ることができ、すなわち、
本発明の他の目的は、従来技術による被研磨部材の保持
材の如く、接着剤層の厚みムラを加えることなく、高い
厚み精度を備えた、被研磨部材の保持材および研磨布等
に使用することができる積層体を提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、研磨性に優れた研磨布を提
供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明の積層体は、ウレタン重合体（Ａ）と、塩化ビニ
ル重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、及び塩化
ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三元共重合体か
らなる群より選ばれる少なくとも一種のビニル重合体（
Ｂ）と、カーボンブラック（Ｃ）と、ジメチルホルムア
ミド（Ｄ）とを有する発泡層組成物が１．支持体上に直
接に設を十られて湿式凝固法により発泡層が形成されて
おり、そのことにより上記目的が達成される。また、前
記発泡層組成物には界面活性剤（Ｅ）が配合されてもよ
い。

本発明の被研磨部材の保持材は、前記積層体の発泡層表
面に形成されたスキン層が、バフされており、そのこと
により上記目的が達成される。

前記支持体の裏面には、粘着剤層が形成され、該粘着剤
層の裏面には、離型紙が剥離可能に付着されていてもよ
く、また、該保持材は、前記発泡層の表面にテンプレー
トを設けたテンプレートアセンブリーとして構成するこ
とも、また、テンプレートのリセス（貫通孔）内で遊動
的にウェハを保持するインサートとして使用することも
できる。

本発明の研磨布は、前記積層体の発泡層表面に形成され
たスキン層が、バフされており、そのことにより上記目
的が達成される。前記支持体の裏面には、粘着剤層が形
成され、該粘着剤層の裏面には離型紙が剥離可能に付着
されていてもよく、そのことにより、研磨機の定盤面に
貼着して、研磨液を共存させ、ウェハ表面を研磨するこ
ともできる。

いずれの場合にも積層体全体の厚み精度、発泡層のみの
厚み精度も優れたものとなり、ウェハ研磨の工程におい
て、精度及び均一性を高め、繰返し連続使用時のばらつ
きも極度に小さくできることになる。

本発明で使用されるＡ成分のウレタン重合体は、ポリエ
ーテル系ウレタン樹脂、ポリエステル系ウレタン樹脂、
ポリエステルエーテル系ウレタン樹脂のいずれのものも
使用することができる。各ウレタン樹脂の製造に使用さ
れるポリオール成分としては、例えばポリオキシエチレ
ングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリ
オキシテトラメチレングリコール、ポリエチレンアジペ
ート、ポリプロピレンアジペート、ポリオキシテトラメ
チレンアジペート等をあげることができ、またイソシア
ネート成分としては、例えば４．４°−ジフェニルメタ
ンジイソシアネー）、２．４−　トリレンジイソシアネ
ート、等があげられる。鎖伸張剤成分としては、エチレ
ングリコール、１．４−ブタンジオール、プロピレング
リコール等があげられる。

さらに、重合停止剤としては、エタノール等のアルコー
ル頻及びジエチルアミン等のアミン類があげられる。ま
た反応時の溶媒として、例えばジメチルホルムアミドが
あげられる。

本発明で使用するウレタン重合体は、前記の原料成分か
ら通常の重合反応によって得られる。すなわち、前記ポ
リオール成分と前記イソシアネート成分とを反応させ、
両末端がイソシアネート基である反応物を得、次いでジ
メチルホルムアミドを加えて反応物を溶解させる。次い
で、鎖伸長剤、重合停止剤を溶かしたジメチルホルムア
ミド溶液を、撹拌下に先の該反応物に加えて反応させ、
ウレタン重合体のジメチルホルムアミド溶液を得る。

ポリオール成分として、ポリオキシプロピレングリコー
ル、イソシアネート成分として、４．４″ジフエニルメ
タンジイソシアネート、鎖伸張剤として、１．４−ブタ
ンジオール、重合停止剤としてエタノール、溶媒として
ジメチルホルムアミドを用いて重合したウレタン重合体
のジメチルホルムアミド溶液が本発明の積層体を製造す
る場合特に好適である。

ウレタン重合体の市販品としては、例えば次の商品があ
げられる。

■ポリプロピレングリコール主鎖のエーテル系ウレタン
重合体；　「クリスボン１３６７Ｊ又は「クリスボン１
３８７Ｊ　　（いずれも大日本インキ化学工業■商品名
） ■エステル系ウレタン重合体：　「クリスボン８９６６
　Ｊ（大日本インキ化学工業■商品名） ■ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリ
コール共重合体主鎖のエーテル系ウレタン重合体；［レ
ザミン８５００Ｊ　　（大日精化工業■商品名） 上記Ｂ成分のビニル重合体には、塩化ビニル重合体、塩
化ビニル−酢酸ビニル共重合体、及び塩化ビニル−酢酸
ビニル−ビニルアルコール三元共重合体からなる群より
選ばれる少なくとも一種が使用される。従って、上記か
ら選ばれる一種、あるいはそれらの混合物を使用するこ
とができる。

また、塩化ビニルを含有しない重合体、例えば酢酸ビニ
ルとビニルアルコールとの共重合体ヲ併用してもよく、
この共重合体としては例えば下記に示すゴーセランＬ−
０３０１が使用される。

ビニル重合体の市販品としては、例えば次のものがあげ
られる。

■塩化ビニル重合体；　’ＢＲ−５３０Ｊ　　（Ｔｅｎ
ｎｅｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社商品名）又は「ゼオン
１２１　Ｊ　　（日本ゼオン■商品名） ■塩化ビニルー酢酸ビニル共重合；　「ビニ力Ｐ　−５
００Ｊ（ＰＶＣ／ＰＶＡＣ・９６／４　（重量組成比）
；三菱化成ビニル■商品名）、［デンカビニル＃１０１
００Ｏ：＋　　（ＰＶＣ／、ＰＶＡＣ＝７０／３０（重
量組成比）；電気化学工業■商品名）■塩化ビニルー酢
酸ビニルーポリビニルアルコール三元共重合体；「デン
カビニール＃１０００ＧＫＴ　Ｊ（ＰＶＣ／、ＰＶＡＣ
／、　ＰＶＡ＝９１／３／６（重量組成比）；電気化学
工業■商品名）等 上記各商品の組成重量％を表１に示す。

表１ ＊　　ＶＣ：塩化ビニル、ＶＡＣ：酢酸ビニル、ＶＡ：
　ビニルアルコール 上記Ｃ成分のカーボンブラックとしては、チャンネルブ
ラック、ファーネスブラックのいずれも使用できるが、
特にチャンネルブラックが好適である。また、カーボン
ブラックは粒子径が小さく揮発分が多く、ストラフチャ
ーの発達したものが好ましい。カーボンブラックの商品
名としては、例えば次のものがあげられる。

■５ｐｅｃｉａｌ　Ｂｌａｃｋ　＃　５　（Ｄｅｇｕｓ
ｓａ社　商品名、チャンネルブラック） ■５ｐｅｃｉａｌ　Ｂｌａｃｋ　＃５５０　　（Ｄｅｇ
ｕｓｓａ社　商品名、ファーネスブラック） これらカーボンブラックの物性は表２の通りである。

上記り成分のジメチルホルムアミドは溶媒として使用さ
れるものであり、その添加量は発泡層組成物の粘度、発
泡性等に応じて適宜変更してもよい。また、他の溶剤が
添加されてもよい。

また、本発明の発泡層組成物には、Ｅ成分として界面活
性剤等の分散安定剤及び湿式凝固助剤が添加されていて
もよい。使用できる界面活性剤としては、例えば、次の
性質を有する界面活性剤が好ましい。

すなわち、後述する実施例１と同じ発泡層組成物に界面
活性剤を１．０重量部以上加えた混合物を支持体上に塗
工した後、３５°Ｃ水中に浸漬凝固させた時、浸漬開始
から１０分経過後に、塗工面に３００ｇ／ｃｆｆｌの圧
力でφ１０ｍｍ径の圧子を接触させ、次いで引離した時
、圧子の押跡が塗工面に残らないような界面活性剤が望
ましい。

界面活性剤の市販品としては、例えば次のものがあげら
れる。

■サン上リン０Ｔ−フ０（三洋化成工業■製商品名アニ
オン系、ジオクチルスルホコハク酸ソーダ）■グリスボ
ンアシスタ−５Ｄ−１１（大日本インキ化学工業■製商
品名） 本発明で使用される発泡層組成物の各成分の含有量は、
発泡層組成物の固形分中において以下の範囲が好ましい
。すなわち、ポリウレタン重合体は２０〜９８重量％が
好ましく、さらに好ましくは３０〜９５重量％である。

ビニル重合体は１．０〜５０重景％が好ましく、さらに
好ましくは１．５〜４０重量％である。また、カーボン
ブラックは０．５〜３０重量％が好ましく、さらに好ま
しくは１．０〜２５重量％である。溶媒であるジメチル
ホルムアミドは、発泡層組成物の粘性及びそれに基づく
塗工性に応じて適宜設定することができる。

発泡層組成物の固形分中における各成分が、上記範囲を
外れる場合には、生成する発泡層組成物の支持体に対す
る接着性が低下する傾向にある。

また、界面活性剤は、適宜発泡層組成物に配合されるも
のであり、その発泡層組成物中における含有量は０．０
１〜３．０重量％が好ましく、さらに好ましくは０．１
〜１．０重量％である。

上記支持体にはポリエチレンテレフタート、ポリエーテ
ルイミド、ポリウレタン等の樹脂のフィルム、シート、
プレートを使用するのがよく、表面が平滑で、使用目的
に応じた補強強度をもつものが選択して使用される。使
用に先立って、支持体の発泡層組成物を塗工する側は、
メチルエチルケトル等の溶剤でその表面を脱脂するのが
好ましい。支持体としては、研磨液に対する化学的耐性
および耐水性を持ち、均質で厚み精度のすぐれたものを
選ぶことが重要であり、好適には「ルミラー１．８８Ｕ
ＭＴＪ　　（東し■商品名）があげられる。

次に、本発明の積層体の製造方法を説明する。

本発明の発泡層組成物は、主に次の二つの方法によって
調製するのが好ましい。

その一つは、まず上記ビニル重合体（Ｂ）と、カーボン
ブラック（Ｃ）と、ジメチルホルムアミド（Ｄ）とを混
合してカーボンブラック混合物を調製し、次にこのカー
ボンブラック混合物とウレタン重合体（Ａ）のジメチル
ホルムアミド溶液とを混合して発泡層組成物を調製する
方法であり、他の方法は上記ビニル重合体（Ｂ）と、カ
ーボンブラック（Ｃ）と、ジメチルホルムアミド（Ｄ）
とを混合してカーボンブラック混合物を調製し、次にこ
のカーボンブラック混合物とウレタン重合体（Ａ）及び
界面活性剤（Ｅ）のジメチルホルムアミド溶液とを混合
して発泡層組成物を調製する方法である。

上記積層体の各製造法において、ビニル重合体（Ｂ）と
、カーボンブラック（Ｃ）を含むカーボンブラック混合
物と、ウレタン溶液とを混合するには、カーボンブラッ
ク混合物にウレタン溶液を投入して混合してもよ（、あ
るいはその逆に、ウレタン溶液にカーボンブラック混合
物を投入して混合してもよい。また、上記各成分を同時
に混合して発泡層組成物を調製してもよい。

上記カーボンブラック混合物、ウレタン溶液及び発泡層
組成物の混合には、任意の混合機、混練機が採用されて
よく、例えばカーボンブラ・ンク混合物を混合するには
、エッヂランナー、ニーダー二本ロール、三本ロールを
用いたロールミル方式％式％ サンドグラインドミル等のボールミル方式をミルベース
の粘稠度の工程により使い分けて使用することができる
。

次に、このようにして得られた発泡層組成物を表面の平
坦な支持体の一方の表面に塗工する。また、その発泡層
組成物を塗工する前に、支持体の表面を脱脂処理を施す
のが好ましい。脱脂処理はメチルエチルケトン等の溶剤
で行うことができる。

上記溶剤が完全に蒸発し゛た後、支持体の表面上にナイ
フコータ等により上記発泡層組成物を塗工するのが好ま
しい。発泡層組成物の厚みは限定するものではないが、
例えば１００μＩｌ〜１０００μｍとすることができる
。

次に、このものを湿式凝固法で処理する。湿式凝固法は
任意の方法が採用されてよく、例えば、以下に示す常法
に基づいて行うことができる。すなわち、発泡層組成物
が塗工された支持体を、所定温度の水中に浸漬した後、
次に所定温度の渦中に一定時間浸漬する。この浸漬中に
、発泡層組成物に含まれる溶剤は水の浸透によって置換
することにより発泡層組成物は脱溶剤され、発泡層組成
物低発泡し、弾性ある発泡層が支持体上に形成される。

次に、水中からこのものを取り出し、所定温度及び所定
時間熱風乾燥し、次いで室内に放置して積層体が得られ
る。

得られた積層体は、その発泡層が支持体と強固に結合さ
れており、この積層体は次の工程を経て第１図に示す被
研磨部材の保持材を製造することができる。

すなわち、通常、湿式凝固法で作られる低発泡体である
発泡層１は、その表面にスキン層なる硬い皮膜層が形成
されているので、このスキン層をバフ（バフィング）に
より除去する。バフ加工は、通常発泡層ｌの表面から約
１００及至１５０μｍ行うのが好ましい。この時、バフ
された発泡層１の表面部は平面状に切断されるために、
上面が開放する穴部１ａが多数形成される。また、本発
明によれば、上記したように、接着剤等を用いることな
く、発泡層１は直接支持体２上に固着されるために、バ
フ処理後の発泡層ｌの厚みは均一であり、また発泡層１
の表面状態は均一で、表面の凹凸も格段に小さいのであ
る。また、本発明によれば、湿式凝固工程により、支持
体２上に直接発泡層１が一体的に形成されているために
、バフ加工時に除去できる発泡層１の除去代を多くとる
ことができ、全体として従来よりも薄い発泡層１を得る
ことができる。従来の、接着材等を用いた貼合わせ工程
による方法では、担体から発泡層を剥がす際に発泡層が
破断されるのでその防止のため、所定の物理的強度を保
持する必要から、バフ加工時の発泡層の除去代を多くと
れず、発泡層の厚みをある厚さ以上に薄くできなかった
０本発明では前述のように発泡層１を薄膜にできるので
、ウェハの保持材又は研磨布のいずれで使用した場合に
も、ウェハ研磨時の発泡層１の絶対変形量が著しく小さ
くなり、研磨されるウェハの研磨精度及び均一性を高め
ることができるのである。特に、上記したように発泡層
組成物に界面活性剤を配合することにより、上記穴部１
ａの直径をさらに均一に揃えることができる。

このようにして、積層体の発泡層１表面がバフされて被
研磨部材の保持材Ａが得られる。

この被研磨部材の保持材Ａのバフ面１ｂと反対側の支持
体２の裏面に粘着剤層３を設け、この粘着剤層３の粘着
面に離型紙、４を剥離可能に付着するのが好ましい。粘
着剤層３は、両面粘着テープを支持体２裏面に貼付ける
ことにより設けるのが好適である。このようにすれば、
粘着剤層３から離型紙４を剥離して該粘着剤層３を定盤
に貼付けることにより、被研磨部材の保持材Ａを定盤に
簡単に取付けることができる。

（以下余白） 本発明の被研磨部材の保持材は、例えば、半導体ウェハ
、ガラス、金属等をはじめ、あらゆる被研磨部材の保持
材に適用することができる。特に、本発明の被研磨部材
の保持材をウェハ研磨のために使用する場合には、上記
バフ面には平板に開口部を設けて成るテンプレートを設
けることが好ましい。バフ面上にウェハを水等で吸着さ
せて研磨に供する時、テンプレートの開口部内にウェハ
を配置することにより、ウェハが回転や遠心力で移動、
飛散しないようにすることができる。テンプレートの型
式やサイズには各種のものがあり、目的に応じて適宜変
更することができる。テンプレートには、ガラス入りエ
ポキシ樹脂、硬質ウレタン樹脂、硬質塩化ビニル樹脂、
フェノール樹脂製のシート又はプレートを使用すること
ができる。

テンプレートの一例として、直径２３０ＩＩＩＩ１１の
円板に、直径１０３　ｍｍの円形状の開口部を３個設け
たものなどが使用され、この形状や寸法等は任意に研磨
機の定盤に合わせて設定することができる。

しかして、ウレタン重合体とビニル樹脂とカーボンブラ
ックと混合して発泡層組成物を調製することにより、支
持体上に形成される発泡層と支持体との結合力を高める
ことができる。すなわち、ウレタン重合体は接着剤とし
て用いられているように、極性の強いウレタン基を持っ
た凝集力の強い高分子である。一方、例えば支持体の一
例であるポリエチレンテレタフレートも同様に、極性の
強いエステル基を有しており、この支持体と発泡層中の
上記ウレタン重合体とはファン・デル・ワールスカや水
素結合よって結合する要素を互いに有している。しかし
、強固な結合力を得るためには、両者の結合に寄与する
極性基の数を増大させ、かつ極性基が互いに力を及ぼす
範囲内に接近させる必要がある。ウレタン基は先に記載
したように凝集性が強く、ウレタン重合体の中にハード
セグメントと呼ばれる結晶領域を形成する。ウレタン重
合体だけのジメチルホルムアミド溶液をポリエチレンテ
レフタートの支持体上に塗布した場合には、ウレタン基
同士のｉ集が強過ぎるために、このウレタン溶液で生成
される発泡層には、支持体のポリエチレンテレフタート
に対して有効に作用するウレタン基の数が少なく、結合
力としては弱いものにしかならない。

そこで、本発明ではウレタン溶液中にウレタン基のａ集
めを緩和させる成分を添加することにより、支持体に対
して有効に作用するウレタン基の数を増加させ、両者間
の強固な結合力が得られるようにしたものである。つま
り、チャンネル系ブランクのようなカーボンブラック表
面には、カルボキシル基、フェノール基、カルボニル基
、キノン基などの活性な酸素含有基が存在することが知
られており、このカーボンブラックと上記ビニル重合体
とをウレタン溶液に混合することにより、カーボンブラ
ックとビニル重合体とが相互作用することでカーボンブ
ラック表面の上記活性点は消費される。従って、このカ
ーボンブラックの混合物をウレタン溶液に混合したとし
ても、ウレタン基はカーボンブラック表面に存在する活
性な酸素含有基と作用せず、またビニル基によりウレタ
ン基の凝集力が弱められるので、ポリエチレンテレフタ
レート表面のエステル基とファン・デル・ワールスカや
水素結合によって結合に寄与するウレタン基の数が増大
するのである。殊に、発泡層組成物中にアセチル基や水
酸基（ポリビニルアルコールからの寄与）が共存すると
、これらは、ウレタン基やポリエチレンテレフタレート
のエステル基と相互作用するので、発泡層とポリエチレ
ンテレフタレートフィルムとの結合に対し補助的効果を
与え、さらに結合力が増加するものと考えられる。また
、上記では支持体としてポリエチレンテレフタレートに
ついて説明したが、上記した他の支持体についても同様
な機構によって支持体と発泡層との結合力が向上するも
のと推察される。

次に、上記のようにして得られた被研磨部材の保持材を
用いて、ウェハを研磨する場合を説明する。

上記保持材の剥Ｍ祇を剥がして、その粘着剤層を研磨機
の一方の定盤に粘着させる。この保持材の表面には発泡
層が設けられ、発泡層の表面にはバフ層が形成され、バ
フ層の表面に上記したテンプレートが積層されている。

そして、研磨機の他方の定盤に研磨布を取付ける。一般
に、半導体ウェハを研磨加工する場合、−次研磨加工（
場合によっては二次研磨加工をすることがある）及び仕
上げ研磨加工に大別される。−次研磨加工（あるいは二
次研磨加工）では、研磨によるウェハの除去代を多くと
らざるを得ず、研磨に用いられる研磨布は、例えば不織
布にウレタン樹脂を含浸して湿式凝固することにより発
泡させて得られる比較的表層の硬い樹脂高密度のもの等
が使用される。

仕上研磨加工では研磨にるウェハの除去代は前者よりも
少く、研磨布としては前者よりも表層の比較的柔らかな
ものがよく、本発明の研磨布はこの目的には好適であっ
て全体としての厚みの均一性が優れているため、特に、
仕上研磨加工用として好適である。この場合も裏面側の
粘着剤層によって簡単に研磨布を取りつけることができ
る。そして、上記保持材のバフ層表面に、ウェハを吸着
させる。

上記発泡層の表面には、外方が開放する多数の穴部が設
けられているので、水等を介してウェハをバフ層表面に
押圧することにより、節単に吸着させることができる。

次に、研磨布とウェハ間に研磨液を供給して両定盤を相
対的に回転させることによりウェハ表面を研磨すること
ができる。

なお、上記積層体の表面をバフしてなる研磨布は、上記
したようにバフ層の表面状態が均一であって、その厚み
のばらつきが少なく、しかも表面の凹凸やうねり等が非
常に小さいので、上記ウェハ表面の仕上がり研磨精度を
向上することができる。

（実施例） 以下に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明す
る。

実施■↓ ａ、カーボンブラック混合物の調製 ビニル重合体としてデンカビニールＩｔ　１０００Ｍ”
ｈ（電気化学工業■商品名）７゜０重量部を、５０〜７
０°Ｃに加熱したジメチルホルムアミド１０８．５重量
部に投入し、約２時間撹拌して溶解させた。次に、室温
まで放冷した後、上記溶液及びカーボンブラックとして
５ｐｅｃｉａｌ　Ｂｌａｃｋ　　Ｉｔ　５　（Ｄｅｇｕ
ｓｓａ社　商品名、チャンネルブラック）を４．５重量
部ボールミルに投入し、約１時間混練してカーボンブラ
ック混合物を得た。

ｂ１発泡層組成物の調製 ウレタン重合体としてクリスボン１３６７　（大日本イ
ンキ化学工業■商品名）　１００．０重量部を所定量の
ジメチルホルムアミドと混合して溶解させ、次いでこの
ウレタン溶液と上記で得られたカーボンブラック混合物
とを混合し、約１０分間撹拌して均一な発泡層組成物を
得た。

得られた発泡層組成物の総固形分中のウレタン重合体／
ビニル重合体／カーボンブラックの含有重量％は、７５
．３／１５．０／９．７であった。

Ｃ６被研磨部材の保持材の製造 ■発泡層組成物の塗工 表面の平坦なポリエチレンテレフタレートフィルムの一
方の面をメチルエチルケトンで脱脂処理し、メチルエチ
ルケトンが完全に蒸発した後、ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの上面にナイフコータによって上記で得ら
れた発泡層組成物を塗工した。厚みは約５００　μｍと
した。

■湿式凝固 上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの上面に発泡
層組成物が塗工された積層物を、水温３５゛Ｃの水中に
約６０分間浸漬し、次に５０’Ｃの渦中に約２４時間浸
漬した。この処理によって、発泡層組成物中のジメチル
ホルムアミドは水の浸透により水と置換され、発泡層組
成物は低発泡し、弾性ある発泡層が形成された。次いで
、このものを水中から取り出して８０°Ｃで４時間熱風
乾燥し、その後２０°Ｃ・６５％Ｒ１＋の雰囲気下で２
４時間放置した。

このようにして得られた積層体は、その発泡層がポリエ
チレンテレフタレートフィルムと強固に結合しており、
この発泡層をフィルムから剥がすことはできなかった。

■バフィング 上記で得られた積層体の表面にはスキン層が形成されて
いるので、このスキン層をバフ（バフィング）により除
去した。バフは発泡層の表面から約１００及至１５０μ
ｍ行った。バフされた表面（バフ面）には上方が開放す
る多数の穴部が現れた。

■粘着剤層及び離型紙の取付は 上記のようにバフ処理された保持材のフィルム裏面に、
両面粘着テープを貼付けて粘着剤層を形成し、この粘着
剤層の裏面側に離型紙を付着させた。

■テンプレートの取付け また、上記バフ面にテンプレートを貼付けた。

このテンプレートは、直径２３０−の円板に直径１０３
印の円形状の開口部が３個設けられたプレートを用いた
。

次に、このようにして得られた保持材の、支持体と発泡
層との剥離力を試験し、また厚みを測定した。

剥ｌｕへ砿１定 保持材を、２５ａ＋ｍＸ１００　ｍｍの大きさの長方形
状に切出して試験片を作成し、この試験片の長手側端部
の約１０ｍｍ部分をメチルエチルケトンに１〜２秒浸漬
した後取出し、発泡層とポリエチレンテレフタレートフ
ィルムを手で約１０〜１５ｍｍ剥がして剥離試験時のつ
かみしろを作った。

次に、［オートグラフＤＳＳ−５００Ｊ　（（■島津製
作所製商品名））を使用し、上記試験片の発泡層とフィ
ルムのつかみしろを固定して、これらを相対的に１００
ｍｍ／ｌｌ１ｉｎの速度で離れる方向へ引っ張り、１８
０゜剥離試験を行った。

上記剥離試験の結果を表３に示した。なお、表中、材料
破壊とは、発泡層が支持体に固く密着していたために上
記剥離試験において発泡層が破断したことを意味する。

また、自然剥離とは、上記保持材の製造時において、水
中での浸漬凝固中に自然に発泡層が支持体から剥がれた
ことを意味する。

剥離試験の結果の判定は、実用面を加味して６５０ｇ／
２．５ｃｍ以上の剥離強さ又は材料破壊を生じたものを
良（○）　、３５０　ｇ／２．５　ｃｍ程度の剥離強さ
を有するものを（Δ）、それ以外を否（×）とした。

尾立夏皿定 バフ後の保持材を表面の平滑な定盤上に発泡層が上面に
なるように静置し、次に、デジタルリニアゲージｒｌＤ
Ｂ−１１２Ｍ　　Ｊ　（■三層製商品名）を使用し、ｌ
ｏｏｇ／　ｃ＋ｆｌの荷重が負荷されるように圧子を該
支持体と接触させ、接触後、６０秒経過した時の数値を
厚みの測定値とした。厚みの測定点は支持体の酪横に５
０＋ｒ＋ｍ間隔となるようにし、総計１２１点とした。

測定したサンプルは、実施例１で製作したものと後述す
る比較例１で得られたものの２種類とした。比較例１で
得られるサンプルは、実施例１で用いたウレタン溶液を
離型材上に塗工し、次いで上記実施例１と同様に湿式ａ
固させて発泡層を形成し、この発泡層のスキ゛ン層表層
をバフィングにより除去し、次いで該発泡層を離型材か
ら剥がした後、ポリエチレンテレフタレートフィルム上
に接着剤で貼合せたものである。これらの測定結果を表
４に示した。

なお、表４において、厚みの平均値は測定箇所１２１点
の平均値であり、厚みの範囲は、厚み最大値−厚み最小
値を示している。変動係数は、１００×厚みの標準偏差
／厚みの平均値を示している。

表４ （注１）厚みの範囲＝厚みの最大値−厚みの最小値 （注２）変動係数　−１００×厚みの標準偏差／厚みの
平均値 上記表４の結果から、本実施例で得られた保持材は、発
泡層の厚みが均一であり、バフ層表面の凹凸も極めて小
さいことがわかる。

実新ｌ汁λご」ユ 表３に示すように、ウレタン重合体の種類を変え、また
支持体としてポリエチレンテレフタレートシート又はポ
リエチレンテレフタレートシートを用いた他は、実施例
１と同様にして被研磨部材の保持材を得た。

得られた保持材の剥離強さを実施例１と同様に測定した
。その結果を表３に示した。

（以下余白） 実」１桝５ＪαＬ疾 表３に示すウレタン重合体と界面活性剤とを所定量のジ
メチルホルムアミドに混合して溶解させ、次いでこのウ
レタン溶液と実施例１で得られたカーボンブラック混合
物とを混合した他は、実施例１と同様にして発泡層組成
物を得、また表３に示す支持体を用いた他は実施例１と
同様にして被研磨部材の保持材を得た。

得られた保持材の剥離強さを実施例１と同様に測定した
。その結果を表３に示した。

実淘１１及プ」− 表３に示すように支持体を種類を変えた他は、実施例１
と同様にして被研磨部材の保持材を得た。

得られた保持材の剥離強さを実施例１と同様に測定した
。その結果を表３に示した。

また、表５及び第２図には、上記実施例１及び５で得ら
れた被研磨部材の保持材の、バフ層表面の穴部の直径、
及び各直径における単位面積当たりの個数が示されてい
る。

なお、穴部の直径及び穴部の個数の測定法は、バフィン
グ工程を終えた保持材（実施例１及び実施例５）のバフ
層表面の拡大写真をとり、穴部の直径と、個数をカウン
トした。また、観察した視野は５００　μｍ　Ｘ５００
　μｍ角内とした。

これらの結果から、実施例５は界面活性材が添加されて
おり、発泡層の穴部の直径の分布が狭く、界面粘性材成
分の含まれていない実施例１よりも均一な穴径を有する
発泡層が形成されていることがわかる。

（以下余白） 此、ｌＬＬ 表３に示すポリウレタン重合体１００．０重量部をジメ
チルホルムアミド６０重量部に配合して均一に混合し、
ウレタン溶液を得た。

このウレタン溶液を用いて、実施例１と同様にして支持
体上に塗工して被研磨部材の保持材を得た。なお、得ら
れたウレタン溶液の総固形分中のウシエタン重合体／ビ
ニル重合体／カーボンブラックの含有重量％は、１００
１０１０である。

次に、この保持材について実施例１と同様にして剥離力
を測定した。その結果を表３に示した。

尖隻炭ユ 表６−１に示すように、ポリウレタン重合体１００．０
重量部と、ジメチルホルムアミド６０重量部とを混合し
てウレタン溶液を調製し、またビニル重合体と、カーボ
ンブラックと、ジメチルホルムアミドとを表６−１に示
す量でそれぞれ混合してカーボンブラック混合物を調製
し、このカーボンブラック混合物に上記ウレタン溶液を
混合して発泡層組成物を得た他は、実施例１と同様にし
て被研磨部材の保持材を得た。

なお、表６−２にはカーボンブラック混合物は５〜３０
０重量部まで変化させ、容量の発泡層組成物中のポリウ
レタン重合体の含有重量％、ビニル重合体の含有重量％
、カーボンブラックの含有重量％を示した。得られた保
持材について、実施例１と同様にして剥離力を測定した
。そり結果を表６−１に示した。

（以下余白） 実ＪＩｄ舛■ヒ刊玉 実施例９において、ポリウレタン重合体、ビニル重合体
、及びカーボンブラック、及び支持体の種類を変えた他
は、実施例９と同様にして被研磨部材の保持材を得た。

この保持材について、実施例１と同様にして剥離力を測
定した。その結果を表６−１に示した。

上佼聞又二土 実施例９において、ビニル重合体の代わりに、酢酸ビニ
ルとビニルアルコールとの共重合体であるゴーセランＬ
−０３１０を使用した他は、実施例９と同様にして被研
磨部材の保持材を得た。この保持材について、実施例１
と同様にして剥離力を測定した。その結果を表６−１に
示した。

夫音炭用二」 ビニル重合体として、表７に示す複数種の重合体を併用
した他は、実施例１と同様にして被研磨部材の保持材を
製造した。得られた保持材の剥離力を実施例１と同様に
して測定した。その結果を表７に示した。

表７の結果から、複数種のビニル重合体を併用した場合
にも良好な剥離力が得られることが確認された。

去旗開■ 実施例５で得られたポリエステルフィルムと一体成形さ
れた本発明積層体のポリエステル面に両面粘着剤層、離
型紙をこの順に積層してなる研磨布Ａ（第１図）として
の評価をおこなった。本発明で得られた該研磨パッドを
半導体ウェハ研磨機の２０゛　サイズの下定盤に気泡を
巻き込まない様に貼着し、４″サイズの半導体シリコン
ウェハの仕上研磨をおこなった。研磨は１００ｇ／ｃｄ
の圧力をかけて研磨液として、コロイダルシリカ希釈液
を流量が３００ｍｅ／分となるように通流しつつ、研磨
布を１０Ｏｒ、ｐ、ｍにて回転させて１サイクル５分間
の研磨を繰返し、１０サイクルおこなった。研磨された
シリコンウェハを洗浄および乾燥後にその表面品位を観
察した。該表面品位の評価は暗室にてウェハ表面に光を
投射し、その表面の−・イズ（微小な表面不規則性の集
合部で光が散乱される状態を肉眼で判断する。（ＪＥＩ
Ｄ＾−２６−１９７４；日本電子工業振興協会「シリコ
ン鏡面ウェハの外観検査に関する標準仕様」に準拠）の
程度や傷の観察をおこなった。その結果、当該研磨布を
使って仕上研磨されたシリコンウェハを観察したところ
、光散乱のない、つまりくもりのない、ヘイズ程度良好
なものが８０％発生した。これは、従来のスェード調研
磨布に比し、当該研磨布の平面精度が向上したこと、微
孔のサイズ、分布の均一性が向上し、研磨液の保持、放
出ムラが少なくなったことに起因すると考えられる。尚
、従来のスェード調研磨布を使用して同様に行った結果
はヘイズ程度良好なもの７０％の発生率であった。また
、ウェハ表面の傷を観察したところ、傷の発生はなく、
研磨布として使用できた。

（発明の効果） 本発明の積層体は、発泡層が支持体と強固に一体的に形
成されていて、発泡層が支持体から剥離することがない
ために、従来のようにその発泡層を剥離して他の担体上
に接着させる必要がない。

従って、発泡層を補強する手間、工程が著しく減少され
、製造効率を向上することができる。

また、本発明の被研磨部材の保持材は、従来のように接
着剤の塗布むら等によってバフ層に凹凸やうねりを生じ
ることがないので、研磨仕上り精度を向上することがで
きる。しかも、従来のように研磨剤がウェハに付着する
おそれがなくて品質を高めることができる。さらに、従
来では発泡層を担体表面から剥離していたために、発泡
層がその剥離の際に破断するのを防止するためには所定
以上の厚みを有する必要があったが、本発明の保持材で
は、生成する発泡層を支持体表面から剥がすことがない
ので薄い発泡層を利用することが可能である。また、発
泡層組成物に界面活性剤を加えることにより、上記効果
に加えて発泡層の穴径が均一となり、ウェハの装着時の
吸着性に優れている。

さらに、本発明の研磨布は、上記したように、バフ層に
凹凸やうねりを生じることがないので、研磨仕上り精度
を向上することができ、また薄い発泡層の研磨布を作成
することもできる。

４、゛　の、−なｉ′■ 第１図は本発明一実施例の被研磨部材の保持剤又は研磨
布の断面図、第２図は実施例１及び５で得られた被研磨
部材の保持剤のバフ層表面の穴部の直径、及び各穴部の
直径における単位面積あたりの個数を示したグラフであ
る。

１・・・発泡層、２・・・支持体、３・・・粘着剤層、
４・・・離型紙。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ウレタン重合体（Ａ）と、塩化ビニル重合体、塩化
   ビニル−酢酸ビニル共重合体、及び塩化ビニル−酢酸ビ
   ニル−ビニルアルコール三元共重合体からなる群より選
   ばれる少なくとも一種のビニル重合体（Ｂ）と、カーボ
   ンブラック（Ｃ）と、ジメチルホルムアミド（Ｄ）とを
   有する発泡層組成物が、支持体上に直接に設けられて湿
   式凝固法により発泡層が形成されている積層体。 ２、前記発泡層組成物には、界面活性剤（Ｅ）が配合さ
   れている請求項１記載の積層体。３、請求項１又は２記
   載の積層体の発泡層表面に形成されたスキン層が、バフ
   されている被研磨部材の保持材。 ４、前記支持体の裏面には、粘着剤層が形成され、該粘
   着剤層の裏面には離型紙が剥離可能に付着されている請
   求項３記載の被研磨部材の保持材。 ５、前記発泡層の表面には、テンプレートが設けられて
   いる請求項３又は４記載の被研磨部材の保持材。 ６、請求項１又は２記載の積層体の発泡層表面に形成さ
   れたスキン層が、バフされている研磨布。 ７、前記支持体の裏面には、粘着剤層が形成され、該粘
   着剤層の裏面には離型紙が剥離可能に付着されている請
   求項６記載の研磨布。