JP6494375B2 - 研磨パッド - Google Patents
研磨パッド Download PDFInfo
- Publication number
- JP6494375B2 JP6494375B2 JP2015073163A JP2015073163A JP6494375B2 JP 6494375 B2 JP6494375 B2 JP 6494375B2 JP 2015073163 A JP2015073163 A JP 2015073163A JP 2015073163 A JP2015073163 A JP 2015073163A JP 6494375 B2 JP6494375 B2 JP 6494375B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- polyurethane
- mpa
- polishing pad
- modulus
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims description 255
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 118
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 118
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 claims description 42
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 29
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 29
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 28
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 6
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 claims description 5
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 34
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 17
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 11
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 11
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 9
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 8
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 3
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 1
- 239000004433 Thermoplastic polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000003522 acrylic cement Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
このようなCMP法において、特に仕上げ研磨に使用される研磨パッドとしては、耐摩耗性等に優れた多孔質の軟質ポリウレタン発泡体を研磨層に使用したものが知られている。しかし、このタイプの研磨パッドは、研磨層の柔軟性が高く圧縮変形しやすいため、研磨層が研磨中に被研磨物の端部の形状に追従し、被研磨物の端部が中央部より大きく研磨される「端部ダレ」という過研磨現象が発生する。
[1]ポリウレタン発泡体を含む研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層のショアA硬度が25〜50°であり、かつ、幅25mm×長さ100mmのサイズを有し幅方向の中央から長さ方向に70mmの切込みを入れた試料の両端を、引裂強度を測定するための試験機の上・下エアチャックに挟み、引張速度100mm/minで上下方向へ前記エアチャックを移動させて前記試料を引裂き、前記試料が切断する時までの最大応力を、前記試料の厚みで除した値で算出される前記引裂強度が0.24〜0.30kgf/mmである、研磨パッド。
[2]前記研磨層の下記式(1)で表される開口保持率が63%以上である、[1]に記載の研磨パッド。
R=(S−S 0 )/S 0 ×100 (1)
(式中、S 0 は、下記条件のドレス処理を実施した後の前記研磨層の表面に存在する微細孔の開口率(%)を示し、Sは、下記条件のドレス処理及び下記条件の研磨処理をこの順で実施した後の前記研磨層の表面に存在する微細孔の開口率(%)を示す。
<ドレス処理の条件>
・使用機種:SpeedFAM株式会社製9B−5P(両面研磨機)
・ドレッサー:#800ダイヤモンドドレッサー((株式会社アライドマテリアル製、品番D800P)×4枚(片面ドレッサー))
・水流量:2L/min
・処理時間:15min×4回
・ドレス圧:40gf/cm 2
・ドレス速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
<研磨処理の条件>
・被研磨物:65mmφアルミノシリケートガラス基板(1回の研磨で25枚セットして研磨を行う)
・スラリ:酸化セリウム研磨剤の6質量%水分散液
・スラリ供給量:500mL/min(ただし、使用済みスラリを全てスラリタンクに戻すスラリ循環を行う)
・処理時間:30min×15回
・研磨圧:120gf/cm 2
・研磨速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数))
[3]ポリウレタン発泡体を含む研磨層を有する研磨パッドであって、
前記ポリウレタン発泡体を構成するポリウレタンが、
少なくとも、100%モジュラスの値が10MPa以上異なる2種類のポリウレタンを含み、全体の100%モジュラスが18MPa以上である、[1]又は[2]に記載の研磨パッド。
[4]前記ポリウレタン発泡体が、
100%モジュラスの値が20MPa以上であるポリウレタンと、100%モジュラスの値が10MPa以下であるポリウレタンとを含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の研磨パッド。
[5]前記ポリウレタン発泡体が、
100%モジュラスの値が20MPa以上であるポリウレタンと、100%モジュラスの値が10MPa以下であるポリウレタンとを極性溶媒に混合溶解したポリウレタン樹脂溶液を用いて、湿式成膜法により得られたものである[1]〜[4]のいずれかに記載の研磨パッド。
[6]前記研磨層の研磨面とは反対側にさらに基材層を有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の研磨パッド。
[7]100%モジュラスの値が20MPa以上であるポリウレタンと、100%モジュラスの値が10MPa以下であるポリウレタンとを極性溶媒に混合溶解してポリウレタン樹脂溶液を調製する工程、
前記ポリウレタン樹脂溶液の塗膜を形成する工程、及び、
前記塗膜を、ポリウレタンに対して貧溶媒である凝固液に浸漬し、ポリウレタン発泡体を作製する工程を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法。
[8][1]〜[6]のいずれかに記載の研磨パッドを用いて被研磨物の表面を研磨する工程を含む、精密部品の製造方法。
本実施形態の研磨パッドは、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層を有する。研磨パッドは研磨層単独で構成されていてもよいし、研磨層の研磨面とは反対面側に基材やクッション層等の中間層が接合されていてもよい。
基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム等の、研磨層よりも圧縮率の低い(硬い)無発泡シートが挙げられる。
研磨層の厚みに限定はないが、0.1〜2.0mm程度である。好ましくは0.4〜0.8mm程度である。
本実施形態において、研磨層のショアA硬度は、15〜50°である。研磨層のショアA硬度がこのような値であれば、研磨中に研磨層が被研磨物の形状に追従して端部ダレが発生することを防止できる。研磨層のショアA硬度は、20〜45°であることが好ましく、30〜40°であることがより好ましい。
ショアA硬度は、A型硬度計(日本工業規格(JIS K 7311))を用いて測定される硬さであり、具体的には実施例に記載したようにして測定することができる。
本実施形態において、研磨層の引裂強度は、0.24kgf/mm以上である。引裂強度を0.24kgf/mmより大きくすることにより、研磨層中のポリウレタン発泡体の微細孔が摩擦によって閉塞してしまうことを防止できる。もっとも、引裂強度が大きすぎる場合には研磨層のドレス性が悪化する傾向にあるので、引裂強度は、0.25〜0.30kgf/mmであることが好ましい。
ここで、引裂強度とは、試料の両端を引張速度100mm/minで試料が切断される(引裂かれる)まで引っ張った際にかかる応力の最大値を、試料の厚みで除した値をいう。
引裂強度(kgf/mm)=応力の最大値(kgf)/厚み(mm)
具体的には、幅25mm×長さ100mmのサイズで、幅方向の中央から長さ方向に70mmの切込みを入れた試料を用意し、その両端を、試験機の上・下エアチャックに挟み、引張速度100mm/minで上下方向へチャックを移動させて試料を引裂き、切断時までにかかる応力を測定することにより測定することができる。
本実施形態において、研磨層の開口保持率R(摩擦による表面微細孔の閉塞が起こりにくいかどうか示す指標)は、63%以上であることが好ましい。開口保持率がこのような範囲にあると、研磨傷の発生を低減・防止でき、研磨レートの経時低下を抑えることができる。開口保持率Rは、70%以上であることがより好ましく、75%以上であることがさらに好ましい。
研磨層の開口保持率が63%以上であると、研磨屑の逃げ場やスラリの貯蔵所として働く微細孔の開口の大きさを維持し、これにより、研磨傷の発生や研磨レートの経時低下を低減・防止する。
研磨層の表面微細孔の開口の周辺のポリウレタンは、被研磨物との摩擦によってズリ応力を受けるため、研磨中多かれ少なかれ伸びるものであるが、軟質であればその伸びは応力が解除されると復元されて元に戻るのに対し、硬質のものは伸びたまま元に戻らず(降伏点を超えて構造破壊を起こし)、その結果、開口を一部閉塞してしまうと考えられる。
そして、研磨層が引裂強度が高い材料から形成されている場合には、このような構造破壊が起こりにくいと考えられる。
R=(S−S0)/S0×100・・・(式1)
S0:下記のドレス処理を実施した後の研磨層の表面に存在する微細孔の開口率(%)
S :下記のドレス処理及び下記の研磨処理をこの順で実施した後の研磨層の表面に存在する微細孔の開口率(%)
<ドレス処理>
・ドレッサー:#800ダイヤモンドドレッサー(株式会社アライドマテリアル製、品番D800P)×4枚(片面ドレッサー))
・水流量:2L/min
・処理時間:15min×4回
・ドレス圧:40gf/cm2
・ドレス速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
<研磨処理>
・被研磨物:65mmφ アルミノシリケートガラス基板(1回の研磨で25枚セットして研磨を行った)
・スラリ:酸化セリウム研磨剤 6質量%水分散液(昭和電工株式会社製ショーロックス A10(KT))
・スラリ供給量:500mL/min(ただし、使用済みスラリを全てスラリタンクに戻すスラリ循環を行う)
・処理時間:30min×15回
・研磨圧:120gf/cm2
・研磨速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
走査型電子顕微鏡を用い、研磨層の被研磨物が通過する研磨面の任意の9か所について、1.0mm四方の範囲を5000倍に拡大して観察し、そのCCD画像を画像処理ソフトにより二値化処理することによって開口部とそれ以外の部分とを区別し、9か所の1.0mm四方の範囲に存在する全ての開口部より開口径(円相当径)20μm以下の開口部をカットオフし、開口径(円相当径)が20μmより大きい開口部の開口径を測定し、その平均値をr0(mm)又はr(mm)とする。ここで、開口径(円相当径)とは、開口部の面積から求める円相当径、すなわち、開口が真円であると仮定したときのその直径、である。
そして、以下の式に従い、開口率S0(%)、S(%)を算出する。ただし、n、n0は、9か所の1.0mm四方の範囲に存在する開口径(円相当径)が20μmより大きい開口部の個数である。
S0=n0×π(r0/2)2/(1×9)
S=n×π(r/2)2/(1×9)
本実施形態において、研磨層は、ポリウレタンの発泡体を含む。ここで、ポリウレタンとは、繰り返し単位の少なくとも一部にウレタン結合(−NHCOO−)を含む高分子をいう。
本実施形態において、使用するポリウレタンの種類に限定はなく、研磨層の材料として従来公知のポリウレタン、例えば、ポリエステル系ポリウレタン、ポリエーテル系ポリウレタン、及び、ポリカーボネート系ポリウレタン等を用いることができる。
研磨層は、また、ポリウレタン発泡体の他に、ポリサルホンやポリイミド等の他の樹脂(高分子化合物)や従来公知の添加剤を含有することができる。
2種類のポリウレタンの100%モジュラスの差は、12MPa以上であることが好ましく、15MPa以上であることがより好ましい。
また、ポリウレタン発泡体を構成するポリウレタン組成物全体の100%モジュラスは、2種類のポリウレタンの含有量を適宜調整することによって18MPa以上とすることができ、19MPa以上であることが好ましい。
一方、100%モジュラスの異なる2種類のポリウレタンのうち、100%モジュラスが大きい方のポリウレタンの100%モジュラスは、10MPa以下であることが好ましく、より好ましくは8MPa以下である。
100%モジュラスは、ポリウレタン発泡体の原料となるポリウレタン組成物やこれに含まれるポリウレタン各々について測定される値であるが、研磨層に含まれるポリウレタン発泡体を再溶解することによって得られたポリウレタン組成物の無発泡体、さらには、再溶解後、成分を極性溶媒への溶解性(極性)や分子量の差を利用するなどして分離することによって得られた各ポリウレタンの無発泡体を用いて測定することもできる。また、研磨層に含まれる複数のポリウレタンの100%モジュラスは、例えば、アミン分解して、分子量分布や核磁器共鳴スペクトルなどによる構造解析から、鎖伸長剤とポリオールの構造及びそれら成分の割合をもって推定することもできる。
また、両者の質量比に特に限定はないが、100%モジュラスが大きい方のポリウレタンの方が多く含まれている方が好ましく、100%モジュラスが小さい方のポリウレタン:100%モジュラスが大きい方のポリウレタン=1:20〜1:1であることがより好ましく、1:10〜1:5であることがさらに好ましい。
発泡体を構成するポリウレタン組成物は、上記のポリウレタンに加えて、その100%モジュラスの値が上記のポリウレタンの値の間にあるポリウレタンを1種類以上含有していてもよい。その場合、その含有量はポリウレタンの総量に対して、30質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましい。
さらに、発泡体を構成するポリウレタン組成物は、ポリウレタン以外の樹脂(高分子化合物)や添加物(例えば、カーボンブラック等の顔料、ノニオン系界面活性剤等の成膜安定剤、アニオン系界面活性剤等の発泡形成剤等)を含有することもできる。その場合、それらの含有量(質量)の合計はポリウレタンの総量(質量)を上回らないことが好ましい。
もっとも、研磨層において複数のポリウレタンや樹脂が相分離して物理的に明瞭な境界を有すると、研磨均一性を阻害したり、その境界部分から剥離や脱離した樹脂成分が研磨屑やスラリの砥粒成分を捕捉するなどして研磨傷を引き起こすおそれがあることから、研磨層において複数のポリウレタン、樹脂は相分離せず、ポリマーアロイを形成していることが好ましい。
本実施形態において、研磨層の製造方法に限定はないが、例えば、従来公知の湿式成膜法により製造することができる。
湿式成膜法では、ポリウレタン(組成物)を水混和性の有機溶媒に溶解させたポリウレタン溶液を成膜用基材に連続的に塗布し、これを水系凝固液に浸漬することでポリウレタンをシート状に凝固再生させる。このようにして得られたシートの内部には、ポリウレタンの凝固再生に伴い発生した多数の発泡が含まれている。そして、これを洗浄後乾燥させて長尺状のポリウレタン発泡体シートを得ることができる。
準備工程では、ポリウレタンを、該ポリウレタンを溶解可能で水混和性の有機溶媒に溶解させ、さらに、所望により添加剤を添加し、均一になるよう混合して、ポリウレタン溶液を調製する。ポリウレタン溶液は、濾過により凝集塊等を除去した後、真空下で脱泡しておくことが好ましい。
ポリウレタンを溶解可能で水混和性の有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチルピロリドン(NMP)、メチルエチルケトン(MEK)等の極性溶媒が挙げられる。
また、ポリウレタン溶液中のポリウレタン濃度に限定はないが、例えば、10〜50質量%とすることができる。
さらに、ポリウレタン溶液には、例えば、発泡を促進させる親水性活性剤、ポリウレタンの凝固再生を安定化させる疎水性活性剤、及び、発泡形成を安定化させるためのカーボンブラック等の添加剤を添加することができる。
成膜基材としては、可撓性フィルム、不織布、織布等を用いることができる。成膜基材として不織布や織布を用いる場合は、ポリウレタン溶液の塗布時にポリウレタン溶液が成膜基材内部へ浸透するのを抑制するため、基材を予め水又は有機溶媒水溶液(DMFと水との混合液等)に浸漬する前処理(目止め)を行うことが好ましい。
凝固液中では、一般に、まず、塗布されたポリウレタン溶液の表面に微多孔の形成された厚さ数μm程度のスキン層が形成され、その後、ポリウレタン溶液中の有機溶媒と凝固液との置換の進行によりポリウレタンが成膜用基材の片面にシート状に凝固再生する。このとき、典型的には、有機溶媒がポリウレタン溶液から脱溶媒し、有機溶媒と凝固液とが置換することにより、スキン層の下側(成膜基材側)にスキン層に形成された微多孔より孔径が大きく、シートの厚み方向に丸みを帯びた断面略三角状の発泡が略均等に分散した状態で形成された発泡層が形成されるが、発泡構造はこれに限らない。
シリンダ乾燥機は内部に熱源を有するシリンダを備える乾燥機であり、ポリウレタン発泡体シートがシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。乾燥後のポリウレタン発泡体シートは、ロール状に巻き取られる。
研磨パッドが、研磨層に加えて、基材や中間層等の他の層を有するものである場合には、研磨層(例えば、湿式成膜法で得られたポリウレタン発泡体シート)にこれらの層が接合される。接合には、アクリル系接着剤等の感圧型接着剤を使用することができる。
次いで、円形等の所望の形状に裁断した後、汚れや異物等の付着が無いことを確認する等の検査を行い、研磨パッドを完成させる。
本実施形態の精密部品の製造方法は、本実施形態の研磨パッドを用い被研磨物の表面を研磨する工程を含む。研磨機としては、片面研磨機、両面研磨機いずれも使用できるが、以下に、具体例として、片面研磨機を使用した場合の研磨工程について説明する。
まず、片面研磨機の保持定盤に被研磨物を保持させる。次いで、保持定盤と対向するように配置された研磨定盤に研磨パッドを装着する。そして、被研磨物と研磨パッドとの間に砥粒(研磨粒子)を含むスラリ(研磨スラリー)を供給すると共に、被研磨物を研磨パッドの方に所定の研磨圧にて押圧しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物を化学的機械的研磨により研磨する。
(1)研磨層のショアA硬度
実施例、比較例の研磨層(ポリウレタン発泡体シート)から、試験片(10cm×10cm)を切り出し、複数枚の試験片を合計厚さが4.5mm以上となるように重ね(例えば、試験片の厚みが0.51mmの場合は、9枚の試験片を重ねた)、A型硬度計(日本工業規格、JIS K 7311)を用いて測定した。
実施例、比較例の研磨パッドを後述の両面研磨機の上下定盤に取り付け、後述の条件でドレス処理及び研磨処理した。
次いで、処理後の研磨パッドの研磨層の研磨面の任意の9か所について、CCD画像を撮影し、1.0mm四方の範囲を175倍に拡大して観察して得られた拡大画像を画像処理ソフト(NanoHunter NS2K−Pro ver.7.41 Nanosystem Corporation製)により二値化処理して、9か所の1.0mm四方の範囲に存在する全ての開口部のうち開口径(円相当径)が20μm以下のものをカットオフして開口率S0(%)(ドレス処理後)、S(%)(ドレス処理及び研磨処理後)を求めた。
得られたS0及びSの値を下記式1に当てはめて、開口保持率R(%)を算出した。
R=(S−S0)/S0×100・・・(式1)
<ドレス処理>
・使用機種:SpeedFAM株式会社 9B−5P(両面研磨機)
・ドレッサー:#800ドレッサー
・水流量:2L/min
・処理時間:15min×4回
・ドレス圧:40gf/cm2
・ドレス速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
<研磨処理>
・使用研磨機:SpeedFAM株式会社 9B−5P(両面研磨機)
・被研磨物:65mmφ アルミノシリケートガラス基板 25pcs/BT
・スラリ:酸化セリウム研磨剤 6質量%水分散液(昭和電工株式会社製 ショーロックス A10(KT))
・スラリ供給量:500mL/min(ただし、使用済みスラリを全てスラリタンクに戻すスラリ循環を行う)
・処理時間:30min×15回
・研磨圧:120gf/cm2
・研磨速度):−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
試料を温度23℃、湿度50%の部屋に24時間以上置き、島津オートグラフAG−100KNG(株式会社島津製作所製精密万能試験機)を使用して、JIS K6400に準じて引張り速度100mm/minで測定した。
具体的には、幅25mm×長さ100mmのサイズの試料を用意し、幅方向の中央から長さ方向に70mm切込み(30mm残し)を入れた。切込みを入れた試験片の両端を、試験機の上・下のエアチャックにて45mmの掴み代で各々試験機に取り付けた。引裂き速度100mm/minで上下方向へチャックを移動させて試料を引裂き、切断時までの最大応力を、予め測定しておいた試料厚みで除した値を算出し、引裂強度とした。
引裂強度(kgf/mm)=応力の最大値(kgf)/厚み(mm)
無発泡ポリウレタンシートを作成し、該シートからダンベル状3号形の形状の試験片を切り出した。これを用い、標線間距離が100%伸びたとき(2倍に伸びたとき)における引張応力(MPa)の値を、JIS K 6251(1993)に準じて引張速度100mm/minで測定した。
下記の条件で研磨処理を行い、研磨レートを比較例1の研磨レートを100%としたときの相対比で示した。
研磨レートは、1分間あたりの研磨量を厚さである。25枚(1BT)の被研磨物について、研磨処理前後の基板の質量を測定し、25枚(1BT)の合計の質量の差と、被研磨物の研磨面の面積及び比重より、計算にて研磨レートを求めた。
<研磨条件>
・使用研磨機:SpeedFAM株式会社 9B−5P
・被研磨物:65mmφ アルミノシリケートガラス基板 25pcs/BT
・スラリ:酸化セリウム研磨剤 6質量%水分散液(昭和電工株式会社製 ショーロックス A10(KT))
・スラリ供給量:500mL/min(循環)
・処理時間:30min×15回
・研磨圧:120gf/cm2
・定盤速度(回転数):−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
(5)で得られた被研磨物について、その端部の形状をZYGO New View 5022(ZYGO社製 非接触表面形状測定機)を用いて確認し、以下の基準に従いその端部形状を評価した。
<評価基準>
端部ダレが規格範囲を十分満たす:◎
端部ダレが規格範囲内にある:○
端部ダレが規格範囲より外れる:×
(7)研磨傷の有無
(5)で得られた被研磨物について、研磨傷の有無(多/少)を目視で評価した。
実施例、比較例で得られた研磨層の厚みを、ダイヤルゲージ(最小目盛り0.01mm)を使用し、加重100g/cm2をかけて測定した。縦10cm×横10cmの研磨層(ポリウレタン発泡体シート)の中央部と4隅の5箇所測定し最小目盛りの10分の1(0.001mm)まで読み取り、その平均値を研磨層の厚み(mm)とした。
実施例、比較例で得られた研磨層(ポリウレタン発泡体シート)から、試料片(10cm×10cm)を切り出し、電子天秤(型式メトラ−AJ−180)でその質量W0(g)を測定し、シックネスゲージで測定した厚みt(cm)及び上記質量W0(g)から、かさ密度(ρ)=W0/t/100(g/cm3)により算出した。
ポリウレタンとして、ポリエーテル系ポリウレタン1(100%モジュラス:21MPaの30%(質量%)90質量部及びポリエーテル系ポリウレタン2(100%モジュラス:8MPa)の30%DMF溶液を10質量部を用い、これらを両者の良溶媒であるDMF40質量部に溶解し、さらにカーボンブラック1.5質量部、ノニオン系界面活性剤1質量部、アニオン系界面活性剤1質量部を添加して、均一に混合して、ポリウレタン溶液を調製した。
これを、PET製の成膜基材にナイフコータを用いて塗布厚が0.60mmとなるように塗布した。
次いで、得られた塗膜を成膜用基材と共に、凝固液である水からなる室温の凝固浴に浸漬し、搬送スピード2.0m/minで搬送しながら、ポリウレタンを凝固再生してポリウレタン発泡体シートを得た。これを凝固浴から取り出し、成膜用基材を剥離した後、水からなる70℃の洗浄液(脱溶剤浴)に浸漬し、溶媒であるDMFを除去した。その後、ポリウレタン発泡体シートを乾燥させつつ巻き取った。このとき得られた発泡体シートの厚みは0.57mmであった。
この後、発泡体シートの表面をバフ掛けした。バフ掛け後のポリウレタン発泡体シートの厚さは0.51mmであった。
このようにして得られたポリウレタン発泡シートを研磨層とし、その研磨面(バフ掛けした面)とは反対側に、基材として0.188mmのPET基材を接合して、実施例1の研磨パッドを製造した。
ポリウレタン1に代えてポリエーテル系ポリウレタン3(100%モジュラス:27MPa)の30%DMF溶液80質量部を用い、ポリウレタン2の30%DMF溶液の使用量を20質量部とした以外は実施例1と同様にして実施例2の研磨パッドを製造した。
ポリウレタン1に代えてポリエーテル系ポリウレタン3(100%モジュラス:27MPa)の30%DMF溶液60質量部を用い、ポリウレタン2の30%DMF溶液使用量を40質量部とした以外は実施例1と同様にして実施例3の研磨パッドを製造した。
ポリウレタン1に代えてポリエーテル系ポリウレタン3(100%モジュラス:27MPa)の30%DMF溶液50質量部を用い、ポリウレタン2の30%DMF溶液の使用量を50質量部とした以外は実施例1と同様にして実施例2の研磨パッドを製造した。
ポリウレタンとして、ポリエーテル系ポリウレタン1(100%モジュラス:21MPa)の30%DMF溶液100質量部を用いた以外は実施例1と同様にして比較例1の研磨パッドを製造した。
ポリウレタン1に代えてポリエーテル系ポリウレタン3(100%モジュラス:27MPa)の30%DMF溶液40質量部を用い、ポリウレタン2の30%DMF溶液の使用量を60質量部とした以外は実施例1と同様にして比較例2の研磨パッドを製造した。
これに対して、研磨層が単一のポリウレタンの発泡体で構成されている比較例1の研磨パッドは、研磨層のショアA硬度は大きいものの開口保持率が小さく、研磨傷の発生が多く、研磨レートも低かった。
また、研磨層が100%モジュラスの値が10MPa以上異なる2種類のポリウレタンを含むが、全体の100%モジュラスが16MPaであるポリウレタン組成物の発泡体で構成されている比較例2の研磨パッドは、開口保持率は大きいもののショアA硬度が十分でなく、被研磨物に端部ダレが発生した。
また、本発明の研磨パットは、化学的機械的研磨(CMP)法を採用した研磨加工に適しており、また、片面研磨機、両面研磨機いずれにも好適に使用できる。特に、本発明の研磨パッドは研磨レートの経時低下が小さく、両面研磨機に使用した場合でも、被研磨物の湾曲等の問題の原因となる表裏の研磨差を生じさせることが少ないので、両面研磨機に好適に使用できる。
Claims (8)
- ポリウレタン発泡体を含む研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層のショアA硬度が25〜50°であり、かつ、幅25mm×長さ100mmのサイズを有し幅方向の中央から長さ方向に70mmの切込みを入れた試料の両端を、引裂強度を測定するための試験機の上・下エアチャックに挟み、引張速度100mm/minで上下方向へ前記エアチャックを移動させて前記試料を引裂き、前記試料が切断する時までの最大応力を、前記試料の厚みで除した値で算出される前記引裂強度が0.24〜0.30kgf/mmである、
研磨パッド。 - 前記研磨層の下記式(1)で表される開口保持率が63%以上である、請求項1に記載の研磨パッド。
R=(S−S 0 )/S 0 ×100 (1)
(式中、S 0 は、下記条件のドレス処理を実施した後の前記研磨層の表面に存在する微細孔の開口率(%)を示し、Sは、下記条件のドレス処理及び下記条件の研磨処理をこの順で実施した後の前記研磨層の表面に存在する微細孔の開口率(%)を示す。
<ドレス処理の条件>
・使用機種:SpeedFAM株式会社製9B−5P(両面研磨機)
・ドレッサー:#800ダイヤモンドドレッサー((株式会社アライドマテリアル製、品番D800P)×4枚(片面ドレッサー))
・水流量:2L/min
・処理時間:15min×4回
・ドレス圧:40gf/cm 2
・ドレス速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)
<研磨処理の条件>
・被研磨物:65mmφアルミノシリケートガラス基板(1回の研磨で25枚セットして研磨を行う)
・スラリ:酸化セリウム研磨剤の6質量%水分散液
・スラリ供給量:500mL/min(ただし、使用済みスラリを全てスラリタンクに戻すスラリ循環を行う)
・処理時間:30min×15回
・研磨圧:120gf/cm 2
・研磨速度:−10rpm(上定盤回転数)、30rpm(下定盤回転数)) - 前記ポリウレタン発泡体を構成するポリウレタンが、
少なくとも、100%モジュラスの値が10MPa以上異なる2種類のポリウレタンを含み、全体の100%モジュラスが18MPa以上である、
請求項1又は2に記載の研磨パッド。 - 前記ポリウレタン発泡体が、
100%モジュラスの値が20MPa以上であるポリウレタンと、100%モジュラスの値が10MPa以下であるポリウレタンとを含む、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨パッド。 - 前記ポリウレタン発泡体が、
100%モジュラスの値が20MPa以上であるポリウレタンと、100%モジュラスの値が10MPa以下であるポリウレタンとを極性溶媒に混合溶解したポリウレタン樹脂溶液を用いて、湿式成膜法により得られたものである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨パッド。 - 前記研磨層の研磨面とは反対側にさらに基材層を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨パッド。
- 100%モジュラスの値が20MPa以上であるポリウレタンと、100%モジュラスの値が10MPa以下であるポリウレタンとを極性溶媒に混合溶解してポリウレタン樹脂溶液を調製する工程、
前記ポリウレタン樹脂溶液の塗膜を形成する工程、及び、
前記塗膜を、ポリウレタンに対して貧溶媒である凝固液に浸漬し、ポリウレタン発泡体を作製する工程を含む、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨パッドの製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨パッドを用いて被研磨物の表面を研磨する工程を含む、精密部品の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015073163A JP6494375B2 (ja) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 研磨パッド |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015073163A JP6494375B2 (ja) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 研磨パッド |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016190313A JP2016190313A (ja) | 2016-11-10 |
JP6494375B2 true JP6494375B2 (ja) | 2019-04-03 |
Family
ID=57245135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015073163A Active JP6494375B2 (ja) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 研磨パッド |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6494375B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11667061B2 (en) | 2020-04-18 | 2023-06-06 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Method of forming leveraged poromeric polishing pad |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101804859B1 (ko) * | 2016-12-08 | 2017-12-06 | 대원화성 주식회사 | 피연마제품의 연마성능을 향상시킬 수 있는 유지패드 |
JP7174517B2 (ja) * | 2017-11-01 | 2022-11-17 | 富士紡ホールディングス株式会社 | 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 |
JP2022057478A (ja) | 2020-09-30 | 2022-04-11 | 富士紡ホールディングス株式会社 | 研磨パッド |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009241224A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 研磨パッド作製用積層シート |
JP2011218517A (ja) * | 2010-04-13 | 2011-11-04 | Toray Coatex Co Ltd | 研磨パッド |
JP2012056032A (ja) * | 2010-09-09 | 2012-03-22 | Fujibo Holdings Inc | 発泡シート材 |
JP2013018845A (ja) * | 2011-07-08 | 2013-01-31 | Sanyo Chem Ind Ltd | ポリウレタンフォームの製造方法 |
-
2015
- 2015-03-31 JP JP2015073163A patent/JP6494375B2/ja active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11667061B2 (en) | 2020-04-18 | 2023-06-06 | Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. | Method of forming leveraged poromeric polishing pad |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016190313A (ja) | 2016-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5297096B2 (ja) | 研磨布 | |
TWI597126B (zh) | 研磨墊及其製造方法 | |
JP6324958B2 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5091417B2 (ja) | 研磨布 | |
JP5501722B2 (ja) | 研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法 | |
JP6494375B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5544131B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP6806515B2 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP6228546B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5534907B2 (ja) | 研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法 | |
JP5371661B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5520062B2 (ja) | 保持パッド | |
JP6859056B2 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP6626694B2 (ja) | 研磨パッド及びその製造方法 | |
JP5608398B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5970287B2 (ja) | 研磨布 | |
JP5534768B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP2020157432A (ja) | 研磨パッド、研磨パッドの製造方法、光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法、及び研磨パッドの評価方法 | |
JP7269062B2 (ja) | 保持パッド及びその製造方法 | |
JP6587464B2 (ja) | 研磨パッド | |
JP5639822B2 (ja) | 保持パッド | |
JP5371662B2 (ja) | 保持パッド | |
JP7198395B2 (ja) | 研磨シート | |
JP5502383B2 (ja) | 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 | |
JP2010201547A (ja) | 研磨パッド |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171227 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180921 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180926 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181122 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190206 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190305 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6494375 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |