CN101745852B - 磁盘用玻璃衬底及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及磁盘用玻璃衬底及其制造方法，所述方法包括：在供应含研磨材料的研磨浆体的同时，对圆形玻璃板的主面进行研磨的步骤，其中在对研磨面进行修整处理之后，使用研磨垫进行研磨，所述研磨垫具有：形成所述研磨面的第一树脂泡沫层，所述第一树脂泡沫层的厚度为400μm以下；和在用于固定所述研磨垫的台板和所述第一树脂泡沫层之间设置的第二树脂泡沫层，所述第二树脂泡沫层的厚度为50～250μm，以及其中所述第一树脂泡沫层和所述第二树脂泡沫层的总厚度为550μm以下，且通过JIS K6253规定的M法测定的所述研磨垫的国际橡胶硬度为40IRHD以上。

Description

磁盘用玻璃衬底及其制造方法

技术领域

本发明涉及磁盘用玻璃衬底及其制造方法。更具体地，本发明涉及研磨(polishing)圆形玻璃盘主面的方法。

背景技术

近来，对安装在信息处理装置如硬盘驱动器上的磁盘的高记录密度的要求增加。在这种状况下，已经广泛使用具有优异平坦性和衬底强度的玻璃衬底来代替常规的铝衬底。

例如，通过由玻璃板切出环形的圆玻璃板(在其中心处具有圆孔的圆形玻璃板)、使用金刚石砂轮切削内圆周表面和外圆周表面、其后连续实施主面磨光(lapping)和边缘表面镜面研磨以及利用研磨垫对圆形玻璃板的主面进行研磨，制得磁盘用玻璃衬底。

为了增大磁盘的储存容量，必须扩展记录面积。因此，期望圆形玻璃板的主面相对于更靠外的圆周侧平坦。然而，经常发生所谓的滚降(roll-off)，所述滚降为主面向其边缘逐渐倾斜从而降低玻璃板厚度的现象，如图1中所示，所述图1为示意性显示在研磨之后圆形玻璃板的外圆周表面附近的剖视图。这种滚降发生的部分扩大得越多，记录面积减少得越多。

通过duboff值评价圆形玻璃板边缘的形状。所述duboff值是指连接在所述圆形玻璃板径向上选择的任意两个点的直线至圆形玻璃板表面的最大距离(在圆形玻璃板横截面中的值)，如图1中所示。更接近于0的duboff值，表明边缘的形状良好。

能够任意设定测定duboff值的范围，只要其为圆形玻璃板主面的外圆周边缘的范围，即，在用作HDD盘时抑制磁头浮动的范围。例如，在磁盘用玻璃衬底的直径为65mm的情况下，使用在R 30mm(R为距中心的距离)～R 32mm的范围内(从边缘A向中心的0.35mm～2.35mm，如图1中所示)测定的duboff值(duboff 2)和在R 29.9(R为距中心的距离)mm～R 31.5mm的范围内(从边缘A向中心的0.85mm～2.45mm，如图1中所示)测定的duboff值(duboff 1)。顺便提及，边缘A为经研磨主面的边缘且通常也是一个斜切面的边缘。对于所述duboff值，可以参考JP-A-2007-257810、JP-A-2007-87533、JP-A-2007-250166、JP-A-2005-203021、JP-A-2006-92722和JP-A-2006-99949。

如上所述为了增大储存容量，必须降低duboff值，并且一直在改进研磨垫。例如，已经提出，通过使用，通过允许包含特定量的研磨材料而将Asker-A硬度提高至90以上的研磨垫来实施研磨(参见JP-A-2007-250166)。

发明内容

在JP-A-2007-250166中所述的研磨方法中，为了消除因研磨垫变形而产生的研磨时应力分布不均匀，增大所述研磨垫的硬度，例如将Asker-A硬度提高至90以上，从而改善边缘的形状。然而，当使用高硬度的研磨垫时，在某些情况下有时会引起这样的问题，即主面上的刮痕增加、平坦度劣化、研磨速度早早地下降以及duboff 1劣化。除此之外，在许多情况下，duboff 2因研磨而明显增大。

还考虑使用软研磨垫。然而，圆形玻璃板在研磨垫中深深地下沉，从而导致牢固接触衬底边缘的垫部分的长度增加。因此，在许多情况下，duboff 1和duboff 2两者明显增大。

此外，为了增加主面的平坦性，通常增加最终研磨时的去除量。与此相关，duboff 1、duboff 2或duboff 1和duboff 2两者往往增大。

因此，本发明的目的是在制造磁盘用玻璃衬底时，在圆形玻璃板主面的研磨步骤中，在保持主面的平坦性的同时，抑制duboff值的增大。

为了解决上述问题，本发明人进行了研究。结果发现，在用研磨垫压制顶部和底部主面的状态下，通过在供应含研磨材料的浆体的同时，相对移动圆形玻璃板和研磨垫来研磨所圆形玻璃板，在这种情况下，通过如下措施可降低duboff值(duboff 1和duboff 2)：(1)增大研磨垫整体的硬度，以降低在厚度方向上的变化量并抑制圆形玻璃板沉在研磨垫中，由此阻止圆形玻璃板边缘与所述垫的牢固接触，从而降低了牢固接触所述圆形玻璃板边缘的垫部分的长度；(2)抑制在研磨期间向其施加剪切应力的所述垫表层的树脂泡沫伸长和收缩；以及(3)在所述垫的表层未因使所述浆体结块至表层上而硬化的状态下，即，在所述垫的表层硬度保持为柔软状态下，进行研磨，由此阻止强压制力施加至所述圆形玻璃板的边缘表面上，所述圆形玻璃板沉在所述研磨垫中。

用于增大研磨垫整体硬度的方法的具体实例包括：为了缩短用于保持研磨垫的台板和研磨面之间距离而降低树脂泡沫层厚度的方法、利用高硬度树脂泡沫来制备所述研磨垫的方法。

抑制在研磨期间向其施加剪切应力的所述垫表层的树脂泡沫伸长和收缩的方法包括：在研磨垫和台板之间插入具有松弛剪切应力功能的材料如具有低变化量(压缩率：3％以下)的树脂泡沫层的方法，所述剪切应力在研磨期间传递至研磨面；以及使用高硬度树脂泡沫的方法，所述树脂泡沫具有如此高的硬度，以致于即使在研磨期间向所述垫表面施加剪切应力时，所述垫表面也不会伸长和收缩。

此外，降低施加至圆形玻璃板边缘表面的负荷的方法包括这样的方法，其中通过清洁而除去在制造研磨垫中添加的发泡助剂，然后进行研磨，由此抑制了因发泡助剂和研磨磨料粒的反应而发生的研磨磨料粒聚集，并抑制了研磨垫因磨料粒向研磨垫表面聚集和结块而变硬以抑制滚降劣化(从最开始，可以使用由难以引起研磨磨料粒聚集的原料制造的研磨垫)。而且，通过清洁发泡助剂以抑制研磨磨料粒的聚集，能够阻止研磨速度的下降。此外，预期具有减少残余磨料粒和刮痕的效果，所述残余磨料粒和刮痕充当表面缺陷。

本发明是以这样的发现为基础的，且涉及下列项(1)～(5)。

(1)制造磁盘用玻璃衬底的方法，所述方法包括：在供应含研磨材料的研磨浆体的同时，对圆形玻璃板的主面进行研磨的步骤，

其中在对研磨面进行修整处理之后，使用研磨垫进行研磨，所述研磨垫具有：形成所述研磨面的第一树脂泡沫层，所述第一树脂泡沫层包括具有孔的树脂泡沫，所述孔的孔径为大于20μm，且所述第一树脂泡沫层的厚度为400μm以下；和在用于固定所述研磨垫的台板和所述第一树脂泡沫层之间设置的第二树脂泡沫层，所述第二树脂泡沫层包括具有孔的树脂泡沫，所述孔的孔径为20μm以下，且所述第二树脂泡沫层的厚度为50～250μm，以及

其中所述第一树脂泡沫层和所述第二树脂泡沫层的总厚度为550μm以下，且通过由JIS K6253规定的M法测定的所述研磨垫的国际橡胶硬度为40IRHD以上。

(2)如(1)所述的制造磁盘用玻璃衬底的方法，其中所述第二树脂泡沫层在厚度为200μm时的压缩率为3％以下。

(3)如(1)或(2)所述的制造磁盘用玻璃衬底的方法，其中通过所述修整处理，将所述研磨面的开孔面积比调节至8％以上，并将所述研磨面开孔的平均圆当量直径调节至10μm以上。

(4)如(1)、(2)或(3)所述的制造磁盘用玻璃衬底的方法，其中在通过所述修整处理削除所述研磨垫的表层之后，在供应纯水的同时进行刷洗清洁。

(5)磁盘用玻璃衬底，其通过(1)、(2)、(3)或(4)的制造磁盘用玻璃衬底的方法制得。

根据本发明，通过具有特定结构的研磨垫，能够有效制造具有小duboff值(duboff 1和duboff 2)、即具有宽记录面积从而使得高储存容量成为可能的磁盘用玻璃衬底。

能够增加最后去除量，使得易于除去表面上的缺陷如刮痕以及杂质。

附图说明

图1为显示经研磨的圆形玻璃板的外圆周部分附近的横截面的示意图和图解duboff 1和duboff 2的图。

图2为研磨垫横截面的电子显微照片和图解NAP层、底层和PET层的图。

具体实施方式

下面将详细描述本发明。

在本发明的制造磁盘用玻璃衬底的方法中，通过已知的能够研磨主面的步骤来处理圆形玻璃板。

例如，由玻璃板得到环形圆玻璃板(在其中心处具有圆孔的圆形玻璃板)，连续实施斜切、主面磨光和边缘表面镜面研磨。

此外，主面磨光步骤可以分为粗磨光步骤和精密磨光步骤，且可以在所述两者之间设置形状加工步骤(在圆形玻璃板中心形成孔、斜切和边缘表面磨光)。

顺便提及，当制造在其中心没有孔的玻璃衬底时，当然没有必要在圆形玻璃板的中心形成孔。

然后，研磨所述主面。可以采用与常规研磨方法相同的方式来实施研磨。例如，将圆形玻璃板放在两个研磨垫之间，并在向所述研磨垫和所述圆形玻璃板之间的界面处供应含研磨材料的研磨浆体的同时旋转所述研磨垫，由此实施研磨。顺便提及，可以在主面研磨步骤之后，设置强化步骤如化学强化。在本发明中，在主面的研磨中使用下列研磨垫。

也就是说，所述研磨垫包括用于形成研磨面的第一树脂泡沫层(下文中称为NAP层)和在用于固定所述研磨垫的台板与所述第一树脂泡沫层之间设置的第二树脂泡沫层(下文中称为底层)。

图2为商购的研磨垫横截面的电子显微照片，尽管所述商购的研磨垫不是用于本发明中的研磨垫，但是其具有这种两层树脂泡沫层。

最底层为片或膜、非机织织物或机织织物(在图中指定为“PET层”)，所述片或膜由树脂如聚对苯二甲酸乙二醇酯构成，并且通过使用例如双面粘合带等将研磨垫接合到研磨机的台板(未示出)，同时插入这种PET层。

在所述PET层上，形成包括底层和NAP层的两层树脂泡沫层，且在树脂泡沫层表层中的孔根本没有开放或几乎没有开放。

下面将详细描述本发明中研磨垫的树脂泡沫层。

所述底层包括低发泡树脂，所述树脂的孔径为20μm以下、优选为15μm以下，且所述底层的厚度为50～250μm、优选为100～250μm。当所述底层的厚度小于50μm时，duboff 1劣化。当其超过250μm时，duboff 2劣化。

此外，用于形成所述底层的树脂泡沫在厚度为200μm时的压缩率优选为5％以下、更优选为3％以下。

在所述底层上，设置厚度为400μm以下、优选为350μm以下具有孔的高发泡树脂，所述孔的孔径高于所述底层，即孔径为大于20μm，由此形成NAP层。顺便提及，该厚度是在稍后所述的修整处理之前的厚度。未对所述厚度的下限进行限制，只要不损害本发明的目的即可。然而，所述厚度的下限为例如100μm、典型地为200～250μm。当NAP层的厚度大于400μm时，duboff 2劣化。

所述NAP层的孔典型地具有伸长的圆筒形，如图2中所示。然而，对于不具有这种圆筒形的孔，将孔的最长直径视作其孔径。

此外，NAP层和底层的总厚度为550μm以下、优选为500μm以下，作为在稍后所述的修整处理之前的厚度。当所述研磨垫的总厚度大于550μm时，由于NAP层或底层超过了上述规定的厚度，所以duboff1、duboff 2或duboff 1和duboff 2两者劣化。

尽管对形成NAP层和底层的树脂未进行限制，但是聚氨酯树脂是常见的。此外，为了得到这种研磨垫，可以参考例如JP-A-2008-36786。

也就是说，首先，将聚氨酯树脂、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和添加剂进行混合以溶解所述聚氨酯树脂，所述DMF作为能够溶解聚氨酯树脂的与水互溶的溶剂。所使用的聚氨酯树脂选自聚酯基、聚醚基和聚碳酸酯基的树脂等，且所述聚氨酯树脂溶于DMF中至预定浓度。作为添加剂，可以使用控制孔的大小或量(数目)的颜料如炭黑、用于加速发泡的亲水性活化剂、用于稳定聚氨酯树脂凝结或再生的疏水性活化剂等。在通过对所得的溶液进行过滤而除去团块等之后，在真空(降低的压力)下进行消泡以获得聚氨酯树脂溶液。

其次，向形成基材的膜连续涂布所得的聚氨酯树脂溶液，并将所述聚氨酯树脂浸入水性凝结液体中以凝结和再生所述聚氨酯树脂，然后在清洁之后进行干燥以得到用于NAP层的第一聚氨酯片。

另一方面，为了制造用于底层的第二聚氨酯片，首先，对聚氨酯树脂、DMF、添加剂和用于发泡调节的调节性有机溶剂进行共混。在将聚氨酯树脂、DMF和添加剂进行混合以溶解所述聚氨酯树脂之后，添加预定量的调节性有机溶剂以延缓在凝结和再生时水对DMF的置换，由此得到树脂乳液。作为所述调节性有机溶剂，可以使用在水中的溶解度比在DMF中小且可均匀互溶或分散在溶解了聚氨酯树脂的溶液中、而不会引起溶于DMF中的聚氨酯树脂凝结(胶凝)的溶剂。其具体实例包括乙酸乙酯和异丙醇。通过改变所添加的调节性有机溶剂的量，能够控制在聚氨酯片内形成的孔的大小或量(数目)，并能够调节所述聚氨酯片的压缩率。例如，为了将所述聚氨酯片的压缩率设定至3％以下，按100质量份的树脂乳液计，所添加的调节性有机溶剂的量优选在20～45质量份的范围内。

然后，将用树脂乳液涂布的用于形成基材的膜引入凝结液体中，由此使得聚氨酯树脂凝结和再生。在所述凝结液体中，首先在树脂乳液表面侧上形成表层，所述表层类似于第一聚氨酯片的表层。然而，向树脂乳液中添加调节性有机溶剂，使得DMF和调节性有机溶剂在具有凝结液体的树脂乳液中的置换变慢。基于该原因，在树脂乳液表面侧上形成的表层内侧，通常形成几乎均匀的孔，所述孔的孔径小于在第一聚氨酯片孔层中形成的孔的孔径且大于在所述表层中形成的微孔的孔径。

此处，将对第一聚氨酯片孔的形成和第二聚氨酯片孔的形成进行描述。用于溶解所述聚氨酯树脂的DMF为通常用于溶解聚氨酯树脂的溶剂，且能够将所述DMF与水以任意比例混合。基于该原因，当在制备第一聚氨酯片中将所述聚氨酯溶液浸入凝结液体中时，首先在聚氨酯树脂溶液的界面处发生由凝结液体置换DMF(聚氨酯树脂的凝结和再生)，从而形成表层微孔。因此，在表层表面上形成极细的开孔，这与凝结液体对DMF的置换有关。其后，凝结液体从其易于进入的部分进入聚氨酯溶液内部，使得产生快速进行凝结液体置换DMF的部分和所述置换延迟进行的部分，从而形成相对大的孔。通过使用PET膜(充当PET层)作为形成基材的膜而使得DMF仅从聚氨酯树脂溶液的表面侧(表层侧)洗脱，凝结液体不会渗透所述PET膜。因此，所述孔形成三棱锥形，其中所述孔的形成基材的膜侧大且呈圆形。此外，形成在表层中形成的微孔和在孔层中形成的孔，这与DMF的去溶剂化相关，使得它们通过连续的孔以三维网状形状相互连通，所述连续孔的孔径大于在表层中形成的微孔的孔径且小于在孔层中形成的孔的孔径。

另一方面，在第二聚氨酯片的制备中，在溶解聚氨酯树脂之后添加调节性有机溶剂以形成树脂乳液。所述调节性有机溶剂在水中的溶解度比在DMF中的小，使得所述有机溶剂在凝结液体(水)中比在DMF中晚洗脱。此外，在树脂乳液中，DMF的量随着调节性有机溶剂的添加量而降低。基于该原因，凝结液体对DMF和调节性有机溶剂的置换速度变慢，使得这种孔在第一聚氨酯片中的形成受到抑制，且在第二聚氨酯片表层的内侧，以几乎均匀分散的状态形成孔。因此，所述孔的孔径通常小于在第一聚氨酯片的孔层中形成的孔的孔径且大于在表层中形成微孔的孔径。另外，形成表层的微孔和所述孔，这与DMF和调节性有机溶剂的去溶剂化相关，使得通过连续孔而将它们以三维网状形状相互连通，所述连续孔的孔径大于所述微孔的孔径且小于所述孔的孔径。

然后，将所述第一聚氨酯片和所述第二聚氨酯片相互接合在一起。在这种接合步骤中，所述第一和第二聚氨酯片与形成基材的膜分别分离，且将所述第二聚氨酯片接合到第一聚氨酯片表层的相反侧表面。为了接合，可以使用接合溶液，其中在DMF中溶解了少量聚氨酯树脂。作为这种聚氨酯树脂，使用与用于所述第一和第二聚氨酯片中相同的聚氨酯树脂。溶解的聚氨酯树脂的量为例如约1～约5％。然后，利用接合溶液使所述第一和第二聚氨酯片相互接触，并在压力下受热，由此挥发DMF，从而通过聚氨酯树脂将所述第一和第二聚氨酯片相互接合。

接合之后，对于与第二聚氨酯片接合第一聚氨酯片的表面相反的表面实施抛光处理。在第一和第二聚氨酯片中，在成膜时厚度发生变化且在其表面上形成不平坦。通过所述抛光处理除去这种不平坦。

在上述研磨垫中，在进行研磨之前，将所述国际橡胶硬度调节至40IRHD以上、优选调节至42IRHD以上，所述硬度通过JIS K6253规定的M法在允许含纯水(湿状态)时测定。通过使用微型国际橡胶硬度计来测定这种国际橡胶硬度。将具有下边缘的柱塞与研磨垫的研磨面在8.3mN下垂直接触3秒(第一负荷)，所述下边缘为0.4mm直径的球面，然后，在153.3mN下向其加压30分钟(全负荷)。根据全负荷时的压入深度量来确定国际橡胶硬度。顺便提及，与JIS K6253对应的国际标准为DIN ISO 48。

此外，对研磨垫的表层进行修整处理，由此将研磨面(与圆形玻璃板的接触面)的开孔面积比优选调节至8％以上、更优选调节至9～40％，并将开孔的平均圆当量直径(平均开孔直径)优选调节至10μm以上、更优选调节至20～30μm。使用按如上所述调节的研磨垫。可以通过已知的方法来进行所述修整处理。例如，使用修整板将所述研磨垫的研磨面表层削除至预定深度、通常为几十至几百微米，所述修整板上安装了金刚砂。

刚制造之后的研磨垫在其内部包含大量孔，且在研磨面中形成了大量细孔，所述细孔为因修整处理而打开的孔。在本发明中，将所述细孔对研磨面整个表面的比例视为开孔面积比。此外，所述开孔不限于真正的圆，并且显示了椭圆或复杂的形状。根据各个开孔的开孔面积计算直径以确定圆当量直径，且将其平均值视为开孔的平均圆当量直径(平均开孔直径)。当开孔面积比小于8％时，研磨阻力增大，导致所述圆形玻璃板在研磨期间存在断裂的可能性。此外，还引起这样的问题，即未有效地向研磨垫和圆形玻璃板之间的界面处供应含研磨材料的研磨浆体。当平均开孔直径小于10μm时，存在如下的问题，研磨时阻力高，导致未进行稳定研磨，以及未有效地向研磨垫和玻璃之间的界面处供应浆体。另一方面，当平均开孔直径太大时，研磨面点缀有大的开孔，导致未均匀地进行研磨，这引起表面特征劣化。

顺便提及，通过对处理的表面拍摄激光显微镜图像(由基恩士株式会社(Keyence Corporation)制造，彩色3D激光显微镜，VK-9700、VK-9710)并使用图像分析仪(由基恩士株式会社制造，分析应用，VK-H1A1)，来计算研磨垫表层的开孔面积比和平均圆当量直径。

此外，通过使向其中并入发泡助剂的树脂发泡，制得树脂泡沫。在用于发泡助剂中的材料中，存在具有高疏水性的表面活性剂，高疏水性导致研磨浆体中的研磨材料发生聚集。当具有高疏水性的表面活性剂保留在研磨垫中时，其会聚集研磨浆体中的研磨材料。因此，在本发明中，优选在修整处理之后，清洁所述研磨垫以尽可能多地排出剩余的高疏水性表面活性剂。具体地，优选在通过修整处理削除所述研磨垫的表层之后，在供应纯水的同时进行刷洗清洁。在所述情况下，当开孔面积比为小于8％时，或者所述开孔直径小于10μm时，不能有效且充分地进行通过清洁排出所述剩余的高疏水性表面活性剂。顺便提及，根据清洁液体或研磨浆体的表面张力，能够评价所述剩余的高疏水性表面活性剂因清洁而达到的排出程度。当静态表面张力为70mN/m以上时，可以说其良好。

具有高疏水性的上述表面活性剂包括，例如具有含3个以上碳原子的烷基链的非离子型表面活性剂(聚氧乙烯烷基醚、聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、全氟烷基环氧乙烷加合物、甘油脂肪酸酯和丙二醇脂肪酸酯等)，以及阴离子型表面活性剂(烷基羧酸)。

此外，还当作为非离子型水溶性聚合物的聚乙烯基醇或聚乙烯基吡咯烷酮或作为阴离子型水溶性聚合物的含苯基的丙烯酸基共聚物(如苯乙烯-马来酸基聚合物)剩余在研磨垫中时，优选通过清洁将其除去。

顺便提及，当使用在其中不使用具有高疏水性的表面活性剂而仅使用具有高亲水性的表面活性剂作为发泡助剂时，通常不需要清洁。

对研磨浆体未作限制，可以使用已知的浆体。一般，使用这样的研磨浆体，其中使用胶体二氧化硅或煅制二氧化硅作为研磨材料且并入各种添加剂以提高研磨效率，并且也能够将所述研磨浆体用于本发明中。下面将显示研磨浆体的实例。

通过使用碱金属硅酸盐如硅酸钠作为原料并在水溶液中进行缩合反应以使颗粒生长的水玻璃法，或者使用烷氧基硅烷如四烷氧基硅烷作为原料并在含水溶性有机溶剂如醇的水中进行缩合反应以使颗粒生长的烷氧基硅烷法，得到所述胶体二氧化硅。

通过使用挥发性硅化合物如四氯化硅作为原料并通过使用氧-氢燃烧器在1000℃高温下进行水解以使颗粒生长的气相法，得到所述煅制二氧化硅。

除此之外，还可以使用通过利用官能团对这些二氧化硅进行表面改性而得到的研磨材料，通过用另一种元素如铝对二氧化硅掺杂而改变了表面官能团状态、ζ电位和颗粒硬度的研磨材料，以及与表面活性剂或其它颗粒复合的研磨材料等。

重要的是，从降低衬底表面的表面粗糙度和刮痕的观点考虑，胶体二氧化硅是优选的。可以单独使用或以其两种以上的混合物的形式使用这些二氧化硅。

这些二氧化硅的初级颗粒的平均粒度为1～100nm。考虑到减少刮痕、降低表面粗糙度和确保研磨速度，平均粒度优选为1～80nm、更优选为3～60nm、还更优选为5～40nm。顺便提及，在本发明中，研磨速度优选较高且优选为0.03μm/分钟以上。此外，利用AFM(原子力显微镜)测定的表面粗糙度(Ra)优选较小且优选为0.2nm以下。利用扫描白光干涉仪测定的微型波度(μWa)优选较小且优选为0.2nm以下。

此外，这些二氧化硅在研磨浆体中的含量典型地为5～40质量％。

研磨浆体可以通过添加酸被调节至酸性，或可以通过添加碱被碱化。对酸度和碱度未进行限制，且可在pH 1～14的范围内对应于研磨目的合适pH下进行研磨。作为所使用的酸，可以使用无机酸或有机酸，所述无机酸如硝酸、盐酸或硫酸。作为所使用的碱，可以使用溶于水中显示碱性的盐如氢氧化钠、氢氧化钾、铵、碳酸钠或碳酸氢钠。为了抑制pH在研磨期间发生波度(pH增大和pH减小)，可通过赋予所述研磨浆体缓冲效果来进行调整。

作为添加剂，考虑到清洁能力，优选在水中为不带电荷(非离子型)或带负电(阴离子型)的材料。例如，可以添加合适量的阴离子型聚合物、多羟基醇(乙二醇、甘油、山梨糖醇、甘露糖醇、二甘油等)和有机酸(葡糖酸、柠檬酸、马来酸、琥珀酸、酒石酸、乙酸、草酸等)，其用于防止干燥；阴离子型聚合物、糖类(海藻糖、Finetose、支链淀粉等)、纤维素聚合物(羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素等)和含苯基或含萘基的聚合物(聚苯乙烯磺酸苯酚磺酸-福尔马林缩合物、萘磺酸-福尔马林缩合物等)，其用于覆盖玻璃表面或磨料粒表面以对它进行保护，由此进行选择性研磨；阴离子型表面活性剂(烷基磺酸、烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚磺酸、芳基苯酚磺酸-甲醛缩合物、二丁基萘磺酸等)，其用于降低研磨浆体的表面张力；等等。

另外，尽管未对研磨条件进行特殊限制，但是例如所述研磨压力优选为3kPa以上。小于3kPa的研磨压力导致在研磨时圆形玻璃板的稳定性降低而往往晃动(flap)。结果，存在主面波度增大的可能。此外，所述主面的去除量适当地为0.3～1.5μm，且通过调节研磨浆体的供应量、研磨浆体中二氧化硅浓度、研磨压力、旋转数等来控制。

顺便提及，在对主面进行上述研磨之前，可以对所述主面进行预研磨。例如，通过将圆形玻璃板放置在研磨垫之间，及在供应氧化铈磨料粒浆体或二氧化硅磨料粒浆体的同时旋转所述研磨垫，能够进行对所述主面的预研磨。

然后，在主面的上述研磨之后，进行清洁和干燥以得到磁盘用玻璃衬底。通过已知方法进行所述清洁和干燥。例如，依次进行如下操作：浸入酸性洗涤剂溶液、中性洗涤剂溶液或碱性洗涤剂溶液中；用Belclean和碱性洗涤剂或酸性洗涤剂的擦洗清洁；在浸入碱性洗涤剂溶液中的状态下的超声清洁；以及在浸入纯水中的状态下的超声清洁，然后通过诸如异丙醇蒸气干燥或脱水干燥的方法来进行干燥。

顺便提及，实施了研磨的研磨垫因研磨材料向研磨面聚集和结块而变硬，使得通过M法测定的上述国际橡胶硬度与研磨之前相比增加。基于该原因，以与上述相同的方式对研磨垫进行修整处理，以削除硬化的研磨面，由此暴露新形成的不含结块的研磨材料的表面并再生软的研磨面，这降低了施加至玻璃板边缘的负荷并可使利用所述研磨垫再次进行研磨成为可能，所述玻璃板边缘已经沉在所述研磨垫中。

实施例

下面参考实施例和比较例进一步描述本发明，但不应当理解为本发明限于此。

试验制品的制备

将通过浮法形成的硅酸盐玻璃板加工成环形圆玻璃板(在其中心处具有圆孔的圆形玻璃板)以得到外径为65mm、内径为20mm且板厚为0.635mm的磁盘用玻璃衬底。

对该环形圆玻璃板的内部和外部圆周边缘表面进行斜切至0.15mm的斜切宽度和45°的斜切角。其后，使用氧化铝磨料粒进行所述玻璃板的上表面和下表面的磨光，并通过清洁除去所述磨料粒。

然后，通过使用氧化铈浆体作为研磨材料并使用所述刷作为研磨设备的刷洗研磨，进行所述斜切的边缘表面的镜面研磨，并通过清洁除去所述氧化铈。在径向上的去除量总共为40μm。

其后，利用双面研磨机、使用氧化铈浆体(氧化铈的平均粒度为约1.1μm)作为研磨材料并使用硬聚氨酯垫作为研磨设备，进行上主面和下主面的研磨加工，并通过清洁除去氧化铈。在所述上主面和下主面的厚度方向上的去除量总共为35μm。

此外，利用双面研磨机、使用平均粒度比上述氧化铈小的氧化铈(平均粒度为约0.5μm)作为研磨材料并使用软聚氨酯垫作为研磨设备，进行所述上主面和下主面的研磨加工，并通过清洁除去氧化铈。在所述上表面和下表面的厚度方向上的去除量总共为4μm。

研磨垫

制备发泡聚氨酯研磨垫，所述研磨垫分别具有表1中所示的垫层厚度和垫硬度。作为底层，使用在厚度为200μm时的压缩率为3％以下的层。根据日本工业标准(JIS L 1021)，使用schopper型厚度测试仪(加压表面是直径为1cm的圆)来确定压缩率。具体地，测定在初始负荷下压制30秒后的厚度t0，然后，测定在最后压力下静置5分钟后的厚度t1。由下列方程计算压缩率：压缩率(％)＝(t0-t1)/t0×100。此时，初始负荷为100g/cm²，最后压力为1120g/cm²(参见JP-A-2008-36786)。另外，由横截面的SEM观察的图像(由基恩士株式会社制造，3D真实表面视图显微镜，VE-9800)确定NAP层和底层的厚度。

此外，通过下列程序测定各种研磨垫的硬度。也就是说，使用修整器对研磨垫的研磨面进行磨光处理，从而开孔，所述修整器上固定了金刚石磨料粒，然后，用纯水彻底进行清洁以除去用于制造研磨垫中的垫切屑和添加剂(表面活性剂)。其后，在包含足够纯水的状态下，通过上述M法测定所述国际橡胶硬度。顺便提及，利用使用IRHD微型检测器的IRHD微型硬度计(用于橡胶的通用自动硬度计，DigitestIRHD Micro，由H.Bareis Company制造)测定通过上述M法测定的国际橡胶硬度。

将所述研磨垫固定到所述研磨机的台板上，且使用修整板对其研磨面进行修整处理，所述修整板上固定了金刚石颗粒以削除表层。以如下步骤进行所述修整处理：在修整板逆向旋转下、然后在其正常旋转下进行修整，其后在供应纯水的同时进行刷洗清洁。将所述研磨面修整处理至平均开孔直径为10μm，由此调节所述研磨垫的研磨面。

研磨玻璃板

使用连接了经修整处理的研磨垫的研磨机，用水清洁所述研磨垫，然后研磨所述试验制品。在研磨浆体中，使用胶体二氧化硅浆体(初级颗粒的平均粒度：20～30nm，二氧化硅颗粒的浓度：48质量％)作为原料。用纯水将研磨组合物中的二氧化硅浓度调节至15质量％，并用柠檬酸和柠檬酸钠将pH调节至4～5。使用由浜井产业株式会社(HamaiCo.Ltd.)制造的16B型双面研磨机作为研磨机，并在研磨压力为12kPa、载体圆周速度为40m/分钟和研磨浆体供应速率为120ml/分钟的条件下将研磨分别进行5分钟、10分钟和20分钟。通过研磨时间来控制去除量。然后，对于经研磨的试验制品，依次进行如下操作：浸入酸性洗涤剂溶液中、用Belclean和碱性洗涤剂进行擦洗清洁、在进入碱性洗涤剂溶液中的状态下进行超声清洁以及在浸入纯水的状态下进行超声清洁，然后用IPA蒸气进行干燥。

然后，通过使用扫描白光干涉仪，由齐戈株式会社(ZygoCorporation)制造的New View 7300测定试验制品的duboff值(duboff 1和duboff 2)，以确定各研磨的终点。每个批次(100个衬底)测定5个衬底，在各个衬底的顶面和底面共计10个位置处进行衬底边缘表面测定。此外，通过测定各个研磨批次在研磨之前和之后5个试验制品的重量来确定去除量(重量减少除以衬底的表面积和玻璃的比重(2.47)的值)。然后，将通过重量法确定的去除量(一个表面侧)绘制在横坐标上，并将duboff值(duboff 1和duboff 2)的平均值绘制在纵坐标上。根据其线性近似公式的斜率，评价去除量对duboff值的依赖性，由此评价研磨垫特性。

即使当去除量增大时duboff值(duboff 1和duboff 2)也不增大的研磨垫是优异的研磨垫，其具有高的抑制duboff劣化的效果。关于duboff2，将线性近似公式的斜率为15以下的研磨垫判定为“良好”，关于duboff 1，将线性近似公式的斜率为2.5以下的研磨垫判定为“良好”。满足所述两种特性的研磨垫是优异的研磨垫，其具有高的抑制duboff劣化的效果。

根据本发明，如表1中所示，通过将研磨垫的总厚度调节至550μm以下、将NAP层的厚度调节至400μm以下、将底层的厚度调节至50～250μm，通过修整处理开孔，以及在包含纯水的状态下通过M法将国际橡胶硬度调节至40IRHD以上，抑制了圆形玻璃板沉在研磨垫中，并在研磨期间抑制了研磨垫表层伸长和收缩从而显示了良好的duboff值，即duboff 1和duboff 2的特性两者(实施例1～3)。不满足上述条件的研磨垫的两个duboff值是不足的(比较例1～11)。

此外，用AFM测定表面粗糙度(Ra)，用扫描白光干涉仪测定表面波度(μWa)。在实施例和比较例中，在所有研磨批次中表面粗糙度(Ra)为0.2nm以下，且在所有研磨批次中表面波度(μWa)为0.2nm以下。

表1

表1(续)

表1(续)

尽管详细地并参考其具体实施方案描述了本发明，但是对本领域技术人员而言，在其中可以进行各种变化和修改而不背离其主旨和范围应当是显而易见的。

本申请是以2008年12月2日提交的日本专利申请(专利申请2008-307633号)为基础的，通过参考将其全部内容并入本文中。

本文中所引用的所有文献通过参考以其全部内容并入本文中。

Claims (4)

1.制造磁盘用玻璃衬底的方法，所述方法包括：在供应含研磨材料的研磨浆体的同时，对圆形玻璃板的主面进行研磨的步骤，

其中在对研磨垫的研磨面进行修整处理之后，使用所述研磨垫进行研磨，所述研磨垫仅具有：

形成所述研磨面的第一树脂泡沫层，所述第一树脂泡沫层包括具有孔的树脂泡沫，所述孔的孔径为大于20μm，且所述第一树脂泡沫层的厚度为400μm以下；和

在用于固定所述研磨垫的台板和所述第一树脂泡沫层之间设置的第二树脂泡沫层，所述第二树脂泡沫层包括具有孔的树脂泡沫，所述孔的孔径为20μm以下，且所述第二树脂泡沫层的厚度为50～250μm，以及所述第二树脂泡沫层在厚度为200μm时的压缩率为3％以下，以及

其中所述研磨垫的总厚度为550μm以下，且通过由JIS K6253规定的M法测定的所述研磨垫的国际橡胶硬度为40IRHD以上。

2.如权利要求1所述的制造磁盘用玻璃衬底的方法，其中通过所述修整处理，将所述研磨面的开孔面积比调节至8％以上，并将所述研磨面开孔的平均圆当量直径调节至10μm以上。

3.如权利要求1所述的制造磁盘用玻璃衬底的方法，其中在通过所述修整处理削除所述研磨垫的表层之后，在供应纯水的同时进行刷洗清洁。

4.磁盘用玻璃衬底，其通过权利要求1的制造磁盘用玻璃衬底的方法制得。

Images