KR20160045093A - 다공성 계면 및 중실 코어를 갖는 연마 패드, 및 관련 장치 및 방법 - Google Patents

다공성 계면 및 중실 코어를 갖는 연마 패드, 및 관련 장치 및 방법 Download PDF

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KR20160045093A
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로버트 바카씨
조지 포토우
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캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션
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Abstract

화학-기계적 연마를 위한 연마 패드가 개시된다. 연마 패드는 다공성 계면 및 실질적으로 비다공성인 벌크 코어를 갖는다. 또한 관련 장치 및 연마 패드를 사용하고 제조하는 방법이 개시된다.

Description

다공성 계면 및 중실 코어를 갖는 연마 패드, 및 관련 장치 및 방법 {POLISHING PAD WITH POROUS INTERFACE AND SOLID CORE, AND RELATED APPARATUS AND METHODS}
화학-기계적 연마 ("CMP") 공정은 마이크로전자 장치의 제조에서 반도체 웨이퍼, 전계 방출 디스플레이, 및 많은 다른 마이크로전자 기판 상에 편평한 표면을 형성시키는데 사용되고 있다. 예를 들어, 반도체 장치의 제조는 일반적으로 다양한 공정 층을 형성하고, 이들 층 중 일부를 선택적으로 제거 또는 패턴화하고, 반도체성 기판의 표면 위에 다른 추가의 공정 층을 침착시켜 반도체 웨이퍼를 형성시키는 것을 포함한다. 공정 층은, 예로서 절연 층, 게이트 산화물 층, 전도성 층, 및 금속 또는 유리의 층 등을 포함할 수 있다. 웨이퍼 공정의 특정 단계에서 공정 층의 최상부 표면은 후속 층의 침착을 위해 평면인 것, 즉 편평한 것이 일반적으로 바람직하다. CMP는 공정 층을 평탄화하는데 사용되며 여기서 후속 공정 단계를 위해 침착된 물질, 예컨대 전도성 또는 절연 물질을 연마하여 웨이퍼를 평탄화한다.
전형적인 CMP 공정에서, 웨이퍼는 CMP 도구의 캐리어 상에 거꾸로 탑재된다. 일정 힘이 연마 패드를 향해 캐리어 및 웨이퍼를 하향 가압한다. 캐리어 및 웨이퍼는 CMP 도구의 연마 테이블 상의 회전하는 연마 패드 위에서 회전된다. 연마 공정 동안 회전하는 웨이퍼와 회전하는 연마 패드 사이에 연마 조성물 (연마 슬러리로도 지칭됨)이 도입된다. 연마 조성물은 전형적으로 최상부 웨이퍼 층(들) 중 일부와 상호작용하거나 그를 용해시키는 화학물질, 및 층(들) 중 일부를 물리적으로 제거하는 연마재 물질을 함유한다. 웨이퍼 및 연마 패드는 동일 방향 또는 반대 방향으로, 어느 것이든지 특정한 연마 공정을 수행하기에 바람직하게 회전될 수 있다. 캐리어는 또한 연마 테이블 상의 연마 패드를 가로질러 진동할 수 있다.
더 경성 물질로 제조된 연마 패드는 높은 제거 속도를 나타내고 긴 유용한 패드 수명을 갖지만, 연마되는 기판 상에 많은 스크래치를 생성하는 경향이 있다. 더 연성 물질로 제조된 연마 패드는 기판의 낮은 스크래칭을 나타내지만, 더 낮은 제거 속도를 나타내고 더 짧은 유용한 패드 수명을 갖는 경향이 있다. 따라서, 유효한 제거 속도를 제공하고 연장된 패드 수명을 갖고, 또한 제한된 스크래칭을 초래하는 연마 패드에 대한 필요성이 관련 기술분야에 남아있다.
<발명의 간단한 개요>
한 측면에서, 본 발명은 화학-기계적 연마를 위한 연마 패드를 제공한다. 연마 패드는 (a) 실질적으로 비다공성인 코어 영역, 및 (b) 코어 영역의 양측의 2개의 대향 표면 영역을 포함한다. 표면 영역 중 적어도 하나는 그 안의 세공을 한정하여 다공성 표면 영역을 형성한다. 연마 패드는 단일체형이며, 다공성 표면 영역과 코어 영역은 그들 사이에 임의의 중간 층 없이 직접 접촉한다. 코어 영역은 다공성 표면 영역보다 경성이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 (a) 회전하는 플래튼(platen); (b) 플래튼 상에 배치된 연마 패드; 및 (c) 회전하는 연마 패드와 접촉함으로써 연마되는 작업편을 유지시키는 캐리어를 포함하는 화학-기계적 연마 장치를 제공한다. 연마 패드는 (i) 실질적으로 비다공성인 코어 영역, 및 (ii) 코어 영역의 양측의 2개의 대향 표면 영역을 포함한다. 표면 영역 중 적어도 하나는 그 안의 세공을 한정하여 다공성 표면 영역을 형성한다. 연마 패드는 단일체형이며, 다공성 표면 영역과 코어 영역은 그들 사이에 임의의 중간 층 없이 직접 접촉한다. 코어 영역은 다공성 표면 영역보다 경성이다.
일부 실시양태에서, 장치는 (d) 연마 패드와 작업편 사이에 화학-기계적 연마 조성물을 전달하기 위한 수단을 추가로 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 (i) 연마 패드를 제공하고; (ii) 작업편을 연마 패드와 접촉시키고; (iii) 연마 패드를 작업편에 대해 움직여서 작업편을 마모시킴으로써 작업편을 연마하는 것을 포함하는, 작업편의 연마 방법을 제공한다. 연마 패드는 (a) 실질적으로 비다공성인 코어 영역, 및 (b) 코어 영역의 양측의 2개의 대향 표면 영역을 포함한다. 표면 영역 중 적어도 하나는 그 안의 세공을 한정하여 다공성 표면 영역을 형성한다. 연마 패드는 단일체형이며, 다공성 표면 영역과 코어 영역은 그들 사이에 임의의 중간 층 없이 직접 접촉한다. 코어 영역은 다공성 표면 영역보다 경성이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 (a) 압출된 중합체 시트를 용기 내에 제공하고, 여기서 중합체 시트는 단일체형이며 2개의 대향 표면을 갖는 것이고; (b) 대향 표면 중 적어도 하나에 인접한 다공성 표면 영역을 형성하고 실질적으로 비다공성인 코어 영역을 형성하기에 충분한 조건 하에 용기에서 불활성 기체를 중합체 시트 내에 도입시키는 것을 포함하는 연마 패드의 제조 방법을 제공한다.
도 1은, 본 발명의 실시양태에 따른, 실질적으로 비다공성인 코어와 2개의 표면 영역에서의 세공을 보여주는, 54배 배율에서의 연마 패드의 단면의 주사 전자 현미경사진 (SEM)이다.
도 2는 본 발명의 실시양태에 따른, 도 1에 제시된 바와 같지만 제거되는 스킨 층을 추가로 보여주는 동일한 SEM이다.
도 3은 본 발명의 실시양태에 따른, 각 패드가 표면 영역 중 하나에서만 세공을 갖고 각각 실질적으로 비다공성인 코어를 갖는, 도 1에 제시된 바와 같지만 제품을 2개의 연마 패드로 스카이빙(skiving)한 것을 추가로 보여주는 동일한 SEM 이다.
도 4는 다공성 열가소성 층 및 확산 장벽을 포함하는 연마 패드의 개략도이다.
도 5는 각각 54배 배율에서의, 연마 패드의 단면의 일련의 SEM 현미경사진을 제시하며, 여기서 시료는 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조되었다.
도 6은 각각 54배 배율에서의, 연마 패드의 단면의 일련의 SEM 현미경사진을 제시하며, 여기서 시료는 실시예 2에 기재된 바와 같이 제조되었다.
<발명의 상세한 설명>
본 발명은 적어도 부분적으로는, 양호한 평탄화 효율 및 감소된 결함성 (예를 들어, 스크래치)을 갖는 화학-기계적 연마를 위한 연마 패드의 놀라운 그리고 예상 밖의 발견에 근거를 둔다. 연마 패드는 단일체형 구조를 갖고 패드의 적어도 한 표면 근처에서 집중된 세공 (즉, 폐쇄 셀)을 갖고, 한편 연마 패드의 코어는 실질적으로 비다공성인 중실 벌크 물질이어서, 원하는 이중 모폴로지를 초래한다. 본 발명의 실시양태에 따라, 그러한 이중 모폴로지 구조가 웨이퍼와 같은 기판을 연마하는데 사용된 경우 놀랍게도 그리고 예상 밖에 평탄화 효율을 개선시키고 한편 또한 결함성을 감소시키는 데에 상당한 이점을 제공한다는 것이 발견되었다. 다른 측면에서, 본 발명은 또한 관련 장치, 뿐만 아니라 연마 패드를 제조하고 사용하는 방법을 제공한다.
본 발명의 실시양태에 따라, 단일체형 구조와, 연마가 일어나는 표면에서 압축성을 달성하는 방식으로 분포된 세공을 갖고 한편 또한 다공성 표면 아래에 있는 코어에서 더 경성 중실, 실질적으로 비다공성인 벌크 물질을 갖는 이중 모폴로지를 갖는 연마 패드가 제공된다. 본 발명의 실시양태의 연마 패드의 독특하고 유리한 모폴로지는 외부 성분, 예컨대 접착제에 의해 부착된 개별 복합 또는 중간 층, 예를 들어 경성 서브패드에 부착된 연성 패드의 사용을 요구함 없이 달성된다. 더욱이, 종래의 시스템과 달리, 본 발명의 연마 패드는 연마 패드의 부피 전반에 걸쳐 세공을 필요로 하지 않는다.
본 발명의 연마 패드의 실시양태는 놀랍게도 그리고 예상 밖에 평탄화 효율 및 낮은 결함성의 원하는 조합을 실현하고, 평탄화 효율 및 낮은 결함성은 모두 CMP 공정에서 중요한 파라미터이고, 보통 종래의 시스템에서 서로 상충된다. 연마 패드의 코어 전반에 걸쳐 공극률을 갖고/갖거나 다중편(multi-piece) 복합 시스템을 사용하는 종래의 시스템과 달리, 본 발명의 연마 패드의 실시양태는 연마를 수행하는 표면 근처에서 세공을 분포시켜, 표면 압축성을 발생시키나 경성의, 실질적으로 비다공성인 코어를 갖는다. 그러한 이중 모폴로지는 감소된 수의 결함, 예를 들어, 스크래치를 초래하고, 이는 결과적으로 제조 동안에 웨이퍼 수율을 높이는데 전류가 사용시 분포될 방식에서 전기적 문제, 예컨대 연속성의 손실에 대한 염려로 웨이퍼가 더 적게 폐기되어야 하기 때문이다. 동시에, 본 발명의 실시양태에 따른 연마 패드는 놀랍게도 양호한 평탄화 효율로 연마될 수 있다. 이 점에 있어서, 평탄화 효율은 1에서 바닥 구조물에 대한 제거 속도를 상부 구조물에 대한 제거 속도로 나눈 비를 뺀 것의 단위없는 수식으로서 정의된다. 예를 들어, 문헌 (Y. Li, Microelectronics Applications of Chemical Mechanical Planarization, J. Wiley & Sons, 2008, p. 517)을 참조한다. 연마 패드의 표면 근처에 세공을 집중시켜 연마되는 기판과의 접촉이 일어나는 곳에서 압축성을 달성하고, 한편 경질 벌크 코어를 유지시켜 중간 층 없이 단일한 단일체형 구조물의 기저를 이루는 강도를 제공함으로써, 본 발명은 놀랍게도 그리고 예상 밖에 낮은 결함성과 평탄화 효율의 원하는 조합을 달성한다.
본 발명의 연마 패드는 집적 회로 및 다른 마이크로디바이스의 제조에 사용되는 매우 다양한 반도체 웨이퍼를 연마하는 데에 적용가능성을 갖는다. 그러한 웨이퍼는 일부 실시양태에서 통상적인 노드 구성, 예를 들어, 65 ㎚ 이하, 45 ㎚ 이하, 32 ㎚ 이하 등의 기술 노드를 가질 수 있다. 그러나, 일부 실시양태에서, 본 발명의 연마 패드는 진보된 노드 적용 (예를 들어, 22 ㎚ 이하, 18 ㎚ 이하, 16 ㎚ 이하, 14 ㎚ 이하 등의 기술 노드)에 특히 적합하다. 노드 기술이 더 진보함에 따라, 평탄화 기술에서 결함성의 부재는 더 중요해지는데 각 스크래치의 효과가 특징부의 상대적 크기로서 웨이퍼가 더 소형이 되는데 더 많은 영향을 미치기 때문인 것으로 이해될 것이다. 종래의 연마 패드에 비해, 단일체형 구조물에서 실질적으로 비다공성인 코어를 갖는 연마 패드의 표면 근처에서의 세공의 재분포를 비롯한, 본 발명의 연마 패드가 제공하는 관련 기술분야를 넘는 상당한 진보 때문에, 본 발명의 실시양태에 따르면 결함성의 수준은 감소되고 더 적은 스크래치를 가지면서 더 진보된 노드 연마를 달성할 수 있다. 그러한 것으로서, 본 발명의 연마 패드의 실시양태는 더 낮은 절대 제거 속도, 낮은 결함성, 및 양호한 평탄화 효율을 가지면서, 더 소형의 특징부를 갖는 웨이퍼의 더 정밀한 평탄화를 수용할 수 있다. 그러나, 언급된 바와 같이, 본 발명의 연마 패드는 진보된 노드 웨이퍼와의 사용으로 제한되지 않고 필요에 따라 다른 작업편을 연마하는데 사용할 수 있다.
연마 패드는 세공이 도입된 임의의 적합한 물질을 포함하거나, 그것으로 본질적으로 이루어지거나, 그것으로 이루어질 수 있다. 바람직하게, 연마 패드는 중합체 수지를 포함하거나, 그것으로 본질적으로 이루어지거나, 그것으로 이루어진다. 중합체 수지는 임의의 적합한 중합체 수지일 수 있다. 전형적으로, 중합체 수지는 열경화성 수지, 열가소성 엘라스토머, 열가소성 폴리우레탄, 폴리올레핀, 폴리카르보네이트, 폴리비닐알콜, 나일론, 엘라스토머성 고무, 스티렌계 중합체, 폴리방향족 화합물, 플루오로중합체, 폴리이미드, 가교된 폴리우레탄, 가교된 폴리올레핀, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 엘라스토머성 폴리에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리아라미드, 폴리아릴렌, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 그의 공중합체 및 블록 공중합체, 및 그의 혼합물 및 블렌드로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게, 중합체 수지는 폴리우레탄이고, 보다 바람직하게는 열가소성 폴리우레탄이다.
중합체 수지는 전형적으로 예비성형된 중합체 수지이고; 그러나, 중합체 수지는 또한 임의의 적절한 방법에 따라 계내에서 형성될 수 있으며, 이들 중 다수는 관련 기술분야에 공지되어 있다 (예를 들어, 문헌 (Szycher's Handbook of Polyurethanes CRC Press: New York, 1999, Chapter 3)을 참조한다). 예를 들어, 열가소성 폴리우레탄은 우레탄 예비중합체, 예컨대 이소시아네이트, 디-이소시아네이트, 및 트리-이소시아네이트 예비중합체와 이소시아네이트 반응성 모이어티를 함유한 예비중합체와의 반응에 의해 계내에서 형성될 수 있다. 적절한 이소시아네이트 반응성 모이어티는 아민 및 폴리올을 포함한다.
세공을 도입시키기 전에, 연마 패드를 형성하는데 사용되는 중합체 수지 또는 다른 물질은, 예를 들어, 관련 기술분야에 공지된 바와 같은, 임의의 적합한 경도를 가질 수 있다. 전형적으로, 순수 물질의 경도는 ASTM D22400-00에 따라 측정된 바와 같은 평균 쇼어(Shore) D 경도로 측정된다. 세공의 도입 전에, 연마 패드를 형성하는데 사용되는 순수 물질은 ASTM D22400-00에 따라 측정된 바와 같은, 쇼어 D 규모에 따르는 임의의 적합한 경도, 예컨대, 예를 들어, 약 15 내지 약 72의 평균 쇼어 D 경도를 가질 수 있다. 평균 쇼어 D 경도는 상이한 실시양태에서 상이할 수 있고, 예를 들어, 약 15 내지 약 60, 약 15 내지 약 42, 약 25 내지 약 72, 약 25 내지 약 60, 약 25 내지 약 42, 약 42 내지 약 72, 약 42 내지 약 60 등으로 달라질 수 있으며, 모두 ASTM D22400-00에 따라 측정된 바와 같다. 최종 연마 패드에서, 세공을 도입시킨 후, 다공성 영역 및 실질적으로 비다공성인 코어 영역은 동일한 패드에서 상이한 경도를 가질 것이다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 실질적으로 비다공성인 코어는 상기에서 기재된 바와 같은 순수 물질과 일치하는 쇼어 D 규모 상의 경도를 가질 것이지만, 다공성 표면 영역은 ASTM D22400-00에 따라 측정된 바와 같은 약 60 내지 약 100, 예를 들어, 약 60 내지 약 90, 약 60 내지 약 80, 약 60 내지 약 70, 약 70 내지 약 90, 약 70 내지 약 80 등의 평균 쇼어 A 경도를 가질 수 있다.
연마 패드의 세공은 약 1 ㎛ 이상, 예를 들어, 약 5 ㎛ 이상, 예를 들어, 약 10 ㎛ 이상, 약 15 ㎛ 이상, 약 20 ㎛ 이상, 약 25 ㎛ 이상, 약 30 ㎛ 이상, 약 35 ㎛ 이상, 약 40 ㎛ 이상, 약 45 ㎛ 이상, 약 50 ㎛ 이상, 약 55 ㎛ 이상, 약 60 ㎛ 이상, 약 65 ㎛ 이상, 약 70 ㎛ 이상, 약 75 ㎛ 이상, 약 100 ㎛ 이상, 약 125 ㎛ 이상, 또는 약 150 ㎛ 이상의 평균 세공 크기를 가질 수 있다. 대안적으로, 또는 부가적으로, 연마 패드의 세공은 약 200 ㎛ 이하, 예를 들어, 약 190 ㎛ 이하, 약 180 ㎛ 이하, 약 175 ㎛ 이하, 약 170 ㎛ 이하, 약 160 ㎛ 이하, 약 150 ㎛ 이하, 140 ㎛ 이하, 130 ㎛ 이하, 약 125 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 110 ㎛ 이하, 100 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 30 ㎛ 이하, 또는 약 20 ㎛ 이하의 평균 세공 크기를 가질 수 있다. 따라서, 연마 패드는 평균 세공 크기에 대해 나열된 종점들 중 임의의 2개에 의해 한계가 이루어진 평균 세공 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 연마 패드의 세공은 약 1 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 5 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 25 ㎛ 내지 약 75 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 75 ㎛ 내지 약 125 ㎛, 약 100 ㎛ 내지 약 150 ㎛, 약 125 ㎛ 내지 약 175 ㎛, 또는 약 150 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 평균 세공 크기를 가질 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, 평균 세공 크기는 연마 패드에서 각각의 세공의 대표적인 샘플의 최장 직경의 평균을 나타낸다. 최장 직경은 페렛(Feret) 직경과 동일하다. 최장 직경은 수동적으로 또는 화상 분석 소프트웨어, 예를 들어, 일리노이주 빌라 파크 소재 미드웨스트 인포메이션 시스템즈(Midwest Information Systems)로부터 상업적으로 입수가능한 PAX-IT™를 사용하여 샘플의 화상, 예컨대 투과 전자 현미경 화상으로부터 얻을 수 있다. 전형적으로, 샘플은 연마 패드의 일부분을 구획화(sectioning)함으로써 얻어진다.
연마 패드는 공극 부피의 임의의 적합한 퍼센트 (공극 부피 분율 또는 공극률)를 가질 수 있다. 본 발명의 실시양태에 따르면, 그러나, 공극 부피는 연마 패드가 연마되는 기판과 접촉하는 표면 근처에서 공극 부피가 집중되게 하는 방식으로 연마 패드에 분포된다. 한편, 연마 패드의 코어는 실질적으로 비다공성이다. 결과적으로, 공극 부피의 전체 퍼센트는 종래의 연마 패드에서보다 적을 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 공극 부피의 퍼센트는 약 50% 미만, 예를 들어, 약 5% 내지 약 50%, 약 5% 내지 약 40%, 약 5% 내지 약 30%, 약 5% 내지 약 20%, 약 5% 내지 약 15%, 약 10% 내지 약 50%, 약 10% 내지 약 40%, 약 10% 내지 약 30%, 약 10% 내지 약 20%, 약 15% 내지 약 50%, 약 15% 내지 약 40%, 약 15% 내지 약 30%, 약 15% 내지 약 25%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 30%, 약 25% 내지 약 50%, 약 25% 내지 약 40%, 약 25% 내지 약 35% 등의 양일 수 있다. 그러나, 일부 실시양태에서, 필요한 경우, 연마 패드에서의 공극 부피의 퍼센트는 훨씬 더 높을 수 있고, 예를 들어, 50% 초과일 수 있다.
언급된 바와 같이, 연마 패드의 코어는 바람직하게는 실질적으로 비다공성이다. 이 점에 있어서, 일부 실시양태에서, 코어는 약 2% 이하, 예를 들어, 약 1% 이하, 약 0.5% 이하, 약 0.1% 이하, 약 0.01% 이하, 약 0.001% 이하의 공극 부피의 퍼센트를 갖거나, 공극 부피를 갖지 않는다.
화학-기계적 연마 적용에 있어서 종래의 연마 패드에 비해, 본 발명의 연마 패드의 실시양태에서의 공극은, 패드에서의 공극 부피의 전체 퍼센트에 상관없이, 패드의 다공성 표면 영역에서 더 높은 핵생성 밀도를 갖는다. 본 발명의 일부 실시양태에서는, 그러나, 패드에서의 전제 퍼센트 공극 부피가 본원에 기재된 바와 같이 종래의 패드에서 발견되는 것보다 낮지만, 종래의 연마 패드의 상응하는 표면 영역에 비해 다공성 표면 영역에서 더 높은 공극 부피의 퍼센트를 갖는다.
본 발명은 또한 화학-기계적 연마를 위한 연마 패드의 제조 방법을 제공한다. 방법의 실시양태에서, 세공을 본원에 기재된 바와 같이 중합체 수지 또는 다른 출발 물질 내에 도입시킨다. 얻어진 연마 패드에서 원하는 이중 모폴로지를 달성하기 위해, 본 발명의 실시양태에 따라, (a) 가스발생(gassing), 및 (b) 기포의 핵생성 (발포)에 대한 조건을 제어한다. 특히, 압력, 온도, 및 그의 체류 시간에 관한 조건을 조절하여 본 발명의 연마 패드 실시양태에서 원하는 세공 구조를 제공한다.
가스발생 단계에서, 적합한 불활성 기체를 적합한 용기에 배치된 출발 물질, 예컨대 중합체 (예를 들어, 압출된 중합체 시트) 내에 도입시킨다. 용기는 통상의 기술자에 의해 인식될 것이듯, 적합한 치수를 갖고, 원하는 바와 같이, 공극 부피를 비롯한 최종 부피 및 치수의 연마 패드를 만족스럽게 제조하는 것으로 선택된다. 불활성 기체는 중합체 시트 또는 다른 출발 물질에서 양호한 용해도를 갖는 것으로 선택된다. 일부 실시양태에서, 불활성 기체는, 예를 들어, 승압 조건 하에 중합체에서 과포화 조건을 달성하는 능력을 갖는 것으로 선택된다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 불활성 기체는 이산화탄소, 질소, 헬륨, 아르곤, 또는 그의 임의의 조합이다. 일부 실시양태에서, 바람직한 불활성 기체는 이산화탄소인데, 예를 들어, 중합체에서의 그의 월등한 용해도 특성 때문이다.
가스발생 단계에서 중합체 시트 중에 불활성 기체를 가용화시키기 위해, 본 발명의 연마 패드의 제조 방법의 실시양태에 따라, 전형적으로는 중간 온도에서 승압을 이용한다. 임의의 특정 이론에 의해 얽매이는 것을 원하지 않지만, 중합체에 용해되는 불활성 기체의 양은 헨리(Henry)의 법칙에 의해 결정된다고 여겨지며, 이는 더 높은 압력에서, 불활성 기체가 중합체에 용해되어, 예를 들어, 일부 실시양태에서는 과포화 조건을 발생시킬 것임을 나타낸다. 임의의 적합한 높은 가스발생 압력을 이용할 수 있다. 일부 실시양태에서, 가스발생 압력은 약 1000 ㎪ 내지 약 3500 ㎪, 예컨대, 예를 들어, 약 1000 ㎪ 내지 약 3000 ㎪, 약 1000 ㎪ 내지 약 2500 ㎪, 약 1000 ㎪ 내지 약 2000 ㎪, 약 1000 ㎪ 내지 약 1500 ㎪, 약 1500 ㎪ 내지 약 3500 ㎪, 약 1500 ㎪ 내지 약 3000 ㎪, 약 1500 ㎪ 내지 약 2500 ㎪, 약 1500 ㎪ 내지 약 2000 ㎪, 약 2000 ㎪ 내지 약 3500 ㎪, 약 2000 ㎪ 내지 약 3000 ㎪, 약 2000 ㎪ 내지 약 2500 ㎪, 약 2500 ㎪ 내지 약 3500 ㎪, 약 2500 ㎪ 내지 약 3000 ㎪ 등이다.
가스발생 단계 동안에 승압에서의 용기 내부의 온도는 임의의 중간 온도, 예컨대, 예를 들어, 약 0℃ 내지 약 40℃, 예를 들어, 약 0℃ 내지 약 30℃, 약 0℃ 내지 약 20℃, 약 0℃ 내지 약 10℃, 약 10℃ 내지 약 40℃, 약 10℃ 내지 약 30℃, 약 10℃ 내지 약 20℃, 약 20℃ 내지 약 40℃, 약 20℃ 내지 약 30℃, 약 30℃ 내지 약 40℃ 등일 수 있다.
가스발생 단계는 적합한 양의 시간 동안 수행하지만 전형적으로는 약 72 시간 이하, 예를 들어, 약 48 시간 이하, 약 24 시간 이하, 약 8 시간 이하, 또는 약 4 시간 이하로 제한되어, 불활성 기체의 포화가 중합체 시트의 하나 이상의 표면 (특히 적어도 연마 동안에 기판과 접촉하는 표면에 상응하는 표면 영역) 근처에서만 일어나고 종래의 연마 패드에서와 같이 전체 코어 전반에 걸쳐 일어나지 않게 된다. 이 점에 있어서, 가스발생 단계를 너무 오랫동안 수행하는 것은 실제로 해가 될 수 있는데 그 다음에 코어가 이어서 기체로 포화되어 궁극적으로 바람직하지 않게 기포를 위한 시드 핵생성 자리가 될 수 있고, 이것은 연마 패드의 부피 전반에 걸쳐 존재할 것이기 때문이다. 임의의 특정 이론에 의해 얽매이는 것을 원하지 않지만, 체류 시간은 가스발생 단계 동안에 비교적 높은 압력 하에 비교적 낮아야 하고, 그 반대도 마찬가지여야 하는 것으로 여겨진다.
본 발명의 연마 패드의 제조 방법의 실시양태에 따라, 가스발생 단계 후, 시스템의 조건을 조정하여 연마 패드에서 발포체-유사 구조물로서 나타나는 기포의 핵생성을 달성한다. 승압에서의 가스발생 단계 후, 감압시키고, 온도를 올려 기포의 핵생성을 달성한다. 열역학적 불안정성을 시스템 내에 도입시킴으로써, 불활성 기체, 예컨대 이산화탄소는 중합체로부터 분리되어 (때때로 본원에서는 "가스제거(de-gassing)"로서 지칭됨) 연마 패드에서 성장하여 기포를 형성하는 핵생성 자리를 형성하고자 한다. 시간 경과에 따라, 기포 중의 이산화탄소는 연마 패드 밖으로 확산되고 분자 확산을 통해 공기에 의해 대체되어 최종 생성물은 전형적으로 에어 공극을 포함하게 된다.
감압 단계에서, 용기 내의 압력은, 압력 용기 내부에서 불활성 기체를 제거하기에 충분하나, 중합체 또는 다른 출발 물질을 지나치게 냉각시키거나 드라이 아이스 조건을 발생시키는 그렇게 긴 시간 동안은 아닌 시간 (예를 들어, 약 5 분 이하, 예컨대 약 4 분 이하, 약 3 분 이하, 약 2 분 이하, 약 90 초 이하, 약 1 분 이하, 약 30 초 이하 등) 동안 약 100 ㎪ 내지 약 0 ㎪의 값으로 감소시킨다. 압력 해제 및 발포 사이의 일시적 시간은 불활성 기체가 주위 조건에서 중합체 또는 다른 출발 물질 밖으로 확산될 것이므로 동등하게 중요하다. 이 시간은 불활성 기체가 약 한 시간 미만, 예를 들어, 약 30 분 미만, 예컨대 약 10 분 미만으로 남아 있도록 제어한다.
가열 단계에서, 중합체 또는 다른 출발 물질의 승온에의 노출은 기포의 핵생성 및 성장을 가능하게 한다. 그러한 승온은, 예를 들어, 약 100℃ 내지 약 175℃, 예를 들어, 약 100℃ 내지 약 150℃, 약 100℃ 내지 약 125℃, 약 125℃ 내지 약 175℃, 약 125℃ 내지 약 150℃, 약 150℃ 내지 약 175℃ 등일 수 있다. 가열은 임의의 적합한 방식으로, 예컨대 오븐, 고온 오일 욕 등을 사용하여 수행할 수 있다. 가열 시간은 핵생성 및 기포 성장을 유도하기에 충분하지만 중합체 또는 다른 출발 물질, 예를 들어, TPU에 대하여 블리스터링, 용융, 또는 다른 결함을 유발할 정도로 그렇게 길지는 않다 (예를 들어, 약 2 분 이하, 약 90 초 이하, 약 1 분 이하, 약 30 초 이하 등).
일부 실시양태에서, 수지는 열가소성 우레탄 (TPU)이고, 불활성 기체는 이산화탄소이다.
일부 실시양태에서, 상기 방법은 적합한 용기 내의 중합체 시트를 약 0℃ 내지 약 40℃의 중간 온도 및 약 1000 ㎪ 내지 약 3500 ㎪의 압력에 약 72 시간 이하 동안 있게 하여, 불활성 기체를 중합체 중에 용해시킴으로써, 불활성 기체 (예를 들어, 이산화탄소)를 출발 물질, 예컨대 수지 (예를 들어, TPU) 내에, 예를 들어, 압출된 중합체 시트의 형태로 도입시키는 것을 포함한다. 이어서, 중합체 시트가 노출되는 압력을 약 5 분 이하 동안 약 100 ㎪ 내지 약 0 ㎪의 범위로 감소시킨다. 이어서, (예를 들어, 과포화) 중합체/불활성 기체 시스템이 노출되는 온도를, 예를 들어, 오븐, 고온 오일 욕 등에서, 제한된 시간, 예를 들어, 전형적으로는, 2분 이하 동안 약 100℃ 내지 약 175℃의 범위로 올려, 원하는 구성의 기포의 핵생성 및 성장을 유발하여, 본원에 기재된 바와 같이 원하는 이중 모폴로지의 최종 생성물에서 공극을 생성한다.
본 발명은 (i) 작업편을 본 발명의 연마 패드와 접촉시키고, (ii) 연마 패드를 작업편에 대해 움직여서 작업편을 마모시킴으로써 작업편을 연마하는 것을 포함하는, 작업편, 예를 들어, 기판의 연마 방법을 추가로 제공한다. 전형적으로 화학-기계적 연마 조성물은, 작업편을 본 발명의 연마 패드로 연마하는 데에 이용할 것이어서, 본 발명의 작업편, 예를 들어, 기판의 연마 방법은, 화학-기계적 연마 조성물을 연마 패드와 작업편 사이에 제공하고, 작업편을 연마 패드와 그들 사이의 연마 조성물과 함께 접촉시키고, 연마 패드를 작업편에 대해 그들 사이의 연마 조성물과 함께 움직여서 작업편을 마모시킴으로써 작업편을 연마하는 것을 추가로 포함하게 된다.
본 발명의 연마 패드는 화학-기계적 연마 (CMP) 장치와 함께 사용하는데 특히 적합하다. 전형적으로, 장치는, 사용 중일 때, 움직이고 궤도, 선형 또는 원형 움직임에 기인한 속도를 갖는 플래튼, 움직일 때 플래튼과 접촉하여 플래튼에 의해 움직이는 본 발명의 연마 패드, 및 연마되는 기판과 접촉하도록 의도된 연마 패드의 표면과 접촉하고 연마 패드의 표면에 대해 움직임으로써 연마되는 기판을 유지시키는 캐리어를 포함한다. 기판의 연마는 기판을 연마 패드와 접촉하게 놓고 이어서 연마 패드를 기판에 대해, 전형적으로는 그들 사이의 연마 조성물과 함께 움직여서, 기판의 적어도 일부분을 마모시켜 기판을 연마함으로써 수행한다. CMP 장치는 임의의 적합한 CMP 장치일 수 있고, 이들 중 다수는 관련 기술분야에 공지되어 있다. 본 발명의 연마 패드는 또한 선형 연마 도구와 함께 사용할 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 (a) 회전하는 플래튼; (b) 플래튼 상에 배치되고 본원에 기재된 실시양태에 따른 연마 패드; 및 (c) 회전하는 연마 패드와 접촉함으로써 연마되는 작업편을 유지시키는 캐리어를 포함하는 화학-기계적 연마 장치를 제공한다. 일부 실시양태에서, 장치는 (d) 화학-기계적 연마 조성물을 연마 패드와 작업편 사이에 전달하기 위한 수단을 추가로 포함한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 화학-기계적 연마 조성물을 전달하기 위한 수단은, 예를 들어, 펌프 및 유동 계량 시스템을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 연마 패드는 임의의 적합한 기판, 예를 들어, 메모리 저장 장치, 반도체 기판, 및 유리 기판을 연마하는데 사용하기에 적합하다. 연마 패드로 연마하는데 적합한 기판은 메모리 디스크, 경질 디스크, 마그네틱 헤드, MEMS 장치, 반도체 웨이퍼, 전계 방출 디스플레이, 및 다른 마이크로전자 기판, 특히 절연 층 (예를 들어, 이산화규소, 질화규소, 또는 저 유전 물질) 및/또는 금속-함유 층 (예를 들어, 구리, 탄탈륨, 텅스텐, 알루미늄, 니켈, 티타늄, 플래티넘, 루테늄, 로듐, 이리듐, 또는 다른 귀금속)을 포함하는 기판을 포함한다.
도면을 보면, 도 1-3은 화학-기계적 연마에 유용한 연마 패드의 단면의, 54배 배율에서의 동일한 주사 전자 현미경사진 (SEM)의 사용을 통해 본 발명의 다양한 실시양태를 보여준다. 도 1에서 보여지는 바와 같이, 연마 패드(100)는 실질적으로 비다공성인 코어(110) 및 2개의 대향 표면(112 및 114)을 갖는다. 일부 실시양태에서, 대향 표면은 실질적으로 평행하다. 일부 실시양태에서 실질적으로 평행한 대향 표면은 2개의 표면이 수평축을 갖고 상응하는 지점에서의 축 사이의 최대 편차가, 예를 들어, 약 30 도 이하, 예컨대 약 25 도 이하, 20 도 이하, 15 도 이하, 10 도 이하, 5 도 이하, 1 도 이하이거나 또는 편차가 없는 곳이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 종래의 연마 패드와 달리, 코어(110)는 실질적으로 비다공성이고, 연마 패드(100)는 예를 들어, 중간 층 또는 접착제로 부착된 다수의 개별 복합 층을 요구함 없이 단일체형의 단일 물질로 형성된다. 제1 다공성 표면 영역(122)은 제1 표면(112)에 인접하고, 제2 다공성 표면 영역(124)은 제2 표면(114)에 인접한다. 각각의 다공성 표면 영역(122 및 124)은 전이 구역(126 및 128)을 각각 포함하고, 여기서 세공이 코어(110)와 접촉한다. 전이 구역(126 및 128) 내의 세공은 다공성 표면 영역(122 및 124) 내 전이 구역 밖의 세공의 평균 세공 직경보다 큰 평균 세공 직경을 갖는다. 일부 실시양태에서, 세공은 패드(112 또는 114)의 최외측 표면에 비해 코어(110)에 계속해서 더 많이 가깝게 있게 된다. 그러나, 대안적 실시양태에서, 임의의 다공성 표면 영역은 전이 구역 내의 세공이 표면 영역 내 전이 구역 밖의 세공의 평균 세공 직경보다 작은 평균 세공 직경을 갖도록 배향될 수 있다는 것이 인식될 것이다. 일부 실시양태에서, 세공은 패드(112 또는 114)의 최외측 표면에 비해 코어(110)에 계속해서 더 적게 가깝게 있다.
코어 영역(110)은 임의의 적합한 두께를 가질 수 있고, 이것은 일반적으로 2개의 대향 표면에 실질적으로 수직인 방향으로 정의된다. 코어 영역(110)의 두께는 바람직하게는 연마되는 기판과 접촉하는 다공성 표면 영역의 기저를 이루는 충분한 경성 및 강도를 부여하기에 충분하다. 일부 실시양태에서, 코어 영역(110)은 약 0.5 ㎜ (약 20 mil) 내지 약 3 ㎜ (약 120 mil)의 두께를 갖는다.
각각의 다공성 표면 영역은 2개의 대향 표면에 실질적으로 수직인 방향으로 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 바람직하게, 다공성 표면 영역은 약 0.05 ㎜ (예를 들어, 약 50 마이크로미터 세공의 하나의 단층) 내지 약 1.5 ㎜ (약 60 mil)의 두께를 갖는다.
비다공성 영역에 대한 다공성 영역의 두께의 비는 연마 패드에 대해 평탄화 효율 및 저 결함성의 원하는 결과가 실현되는 한 임의의 적합한 값일 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 비다공성 영역에 대한 다공성 영역의 두께의 비는 약 0.2:1 내지 약 2:1, 약 0.2:1 내지 약 1.75:1, 약 0.2:1 내지 약 1.5:1, 약 0.2:1 내지 약 1.25:1, 약 0.2:1 내지 약 1.15:1, 약 0.2:1 내지 약 1:1, 약 0.2:1 내지 약 0.75:1, 약 0.2:1 내지 약 0.5:1, 약 0.5:1 내지 약 2:1, 약 0.5:1 내지 약 1.75:1, 약 0.5:1 내지 약 1.5:1, 약 0.5:1 내지 약 1.25:1, 약 0.5:1 내지 약 1.15:1, 약 0.5:1 내지 약 1:1, 약 0.5:1 내지 약 0.75:1, 약 0.75:1 내지 약 2:1, 약 0.75:1 내지 약 1.75:1, 약 0.75:1 내지 약 1.5:1, 약 0.75:1 내지 약 1.25:1, 약 0.75:1 내지 약 1.15:1, 약 0.75:1 내지 약 1:1, 약 1:1 내지 약 2:1, 약 1:1 내지 약 1.75:1, 약 1:1 내지 약 1.5:1, 약 1:1 내지 약 1.25:1, 약 1:1 내지 약 1.15:1, 약 1.15:1 내지 약 2:1, 약 1.15:1 내지 약 1.75:1, 약 1.15:1 내지 약 1.5:1 등이다.
연마 패드의 전체 치수는, 통상의 기술자에 의해 인식될 것이듯, 최종 사용 용도에 적합하도록, 예를 들어, 원하는 플래튼 등과 부합하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 연마 패드의 두께는 약 0.75 ㎜ (약 30 mil) 이상, 예컨대 약 1.25 ㎜ (약 50 mil) 이상일 수 있다. 2개의 연마 패드가 도 3에 도시된 바와 같이 스카이빙으로 하나의 배치에서 형성되는 실시양태에서, 각 연마 패드의 두께는 일부 실시양태에서 다소 적을 수 있고 (예를 들어, 이들 두께의 절반), 또는 배치는 더 큰 용기에서 제조되어 상기 두께의 2개의 연마 패드를 제조하는 것을 허용할 수 있다.
도 2는 도 1에서와 같은 동일한 SEM이나 패드(100)의 양측의 하나 또는 두 스킨 층 (210 및 220)의 임의적인 제거를 나타낸다. 스킨 층(210 및 220)은 비다공성이고 코어 영역에 대향하는 표면 영역에 인접한 중합체 시트 상의 외측 층으로서 형성된다. 스킨 층(210 및 220)은 임의의 적합한 방식으로 제거되어 작업편, 예컨대 기판 (예를 들어, 웨이퍼)과의 접촉에 적합하게 표면 영역을 노출시킬 수 있다. 예를 들어, 스킨 층은 버핑(buffing), 스카이빙, 및/또는 밀링 (예를 들어, 회전하는 블레이드를 사용함) 등에 의해 제거될 수 있다. 스킨 층(210 및 220)의 그러한 제거는 연마되는 기판과의 접촉이 일어나는 표면에서 패드(100)의 압축성을 추가로 개선시킬 수 있다.
도 3은 도 1에서와 같은 동일한 SEM이나 2개의 개별 패드(100A 및 100B)의 형성을 나타낸다. 2개의 패드(100A 및 100B)는 도 1-2에 도시된 동일한 공정으로부터 형성될 수 있고, 코어를 실질적으로 수평하게 슬라이싱하는 부가된 단계를 가져 각각의 패드(100A 및 100B)가 각각 그 자체의 코어(110A 및 110B)를 갖게 된다. 각각의 패드(100A 및 100B)는 오직 하나의 다공성 표면 영역을 갖는다 (한편 도 1 및 2에 제시된 각각의 실시양태는 2개의 대향 다공성 표면 영역을 갖는다). 코어를 임의의 적합한 방식으로 슬라이싱할 수 있으며, 스카이빙이 특히 적합한 방법이다. 도 3에 도시된 바와 같은 2개의 패드(100A 및 100B)의 형성은 제조시 효율성을 높이는데 유용하다.
또 다른 대안적 실시양태에서, 도 4에 나타낸 바와 같이, 단일 다공성 표면 영역은 임의적 확산 장벽의 사용에 의해 형성될 수 있다. 포함된 경우, 임의적 확산 장벽은 단일체형 출발 물질, 즉, 일차 중합체 (예를 들어, TPU) 상에 용접, 적층, 또는 공압출되는 이차 층일 수 있다. 이 확산 장벽 층은 일차 단일체형 중합체, 예컨대 TPU에 비해, 불활성 기체, 예를 들어, 이산화탄소에 대해 훨씬 더 낮은 용해도 및 투과도를 갖는다. 불활성 기체, 예컨대 이산화탄소는 단지 일차 단일체형 중합체에 의해 흡수되고 일차 단일체형 중합체는 연마 패드 구조물의 코어이고 한편 연마 패드의 이차 층은 비다공성이고 이 실시양태에서는 확산 장벽으로서 역할을 한다. 다공성 층 대 비다공성 층의 두께 비는 일차 중합체 층 및 이차 층의 초기 두께에 의해 조정할 수 있다. 확산 장벽으로서 사용될 수 있는 전형적인 물질은 높은 결정화도 (예를 들어, >60%)를 갖는 중합체, 예컨대 고밀도 폴리에틸렌, 폴리비닐리딘 클로라이드 (PVD) 및 폴리비닐리딘 플루오라이드 (PVF)를 포함한다.
도 1-3에 대하여 언급된 바와 같이, 적용에 따라, 본 발명의 다양한 실시양태에서, 연마 패드는 2개의 대향 다공성 표면 영역 (도 1-2에 나타낸 바와 같음) 또는 1개의 다공성 표면 영역 (도 3에 나타낸 바와 같음)을 가질 수 있다. 연마 패드가 플래튼에 부착된 경우, 오직 하나의 다공성 표면 영역이 연마되는 기판과 접촉하여, 일부 실시양태에서는, 대향 다공성 표면 영역을 갖는 것이 필요하지 않게 되어, 2개의 연마 패드가 도 3에 나타낸 바와 같이 효율성 목적상 하나의 배치로부터 (예를 들어, 스카이빙을 거쳐) 제조될 수 있게 된다. 그러나, 다른 실시양태에서, 연마되는 기판에 적용되는 다공성 표면 영역에 대향하는 다공성 표면 영역을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 사용 동안에, 전형적으로 접착제를 사용하여 연마 패드를 연마 장치의 플래튼에 부착시키고, 플래튼에 부착된 연마 패드 측의 다공성 표면 영역의 존재는 연마 패드의 플래튼에의 부착을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 실시양태에서, 그루빙 패턴은 연마되는 기판과 접촉할 패드의 표면 내로 구성되어 연마 공정 동안에 연마 조성물 (슬러리) 분포를 촉진시킬 수 있다. 보통, 그루브의 혼입은 공정 중 후기 단계에서, 예를 들어, 상기에서 기재된 바와 같이 스킨 층의 임의적 스카이빙 및/또는 패드의 2개의 패드로의 스카이빙 후에 일어난다.
하기 실시예는 본 발명을 추가로 예시하나, 물론, 임의의 방식으로도 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석해서는 안 된다.
실시예 1
본 실시예는 본 발명의 연마 패드 (연마 패드 1A-1D) 및 비교 연마 패드 (연마 패드 1E-1T)의 제조를 예시한다. 도 5에서 문자 (a)-(t)에 의해 도시된 주사 전자 현미경사진 (SEM)은 본 실시예에서 연마 패드 1A-1T에 각각 상응한다. 모든 연마 패드는 ASTM D22400-00에 따라 측정될 때 쇼어 D 경도 규모 상의 60D의 경도를 갖는 압출된 열가소성 폴리우레탄 (TPU)으로부터 제조되었다. 본 발명의 연마 패드 1A-1D에 대한 하기의 설명은 본 발명의 실시양태에 따른 제어 변수로서 가스발생 온도 및 포화 시간을 사용하여 중실 코어-다공성 계면 이중 모폴로지의 형성에 유리한 공정 조건을 보여준다. 대조적으로, 비교 연마 패드 1E-1J에 대한 설명은 중실 코어-다공성 계면 모폴로지의 형성에 유리하지 않은 조건을 보여주고, 비교 연마 패드 1K-1T에 대한 설명은 TPU 필름의 단면 전반에 걸쳐 기포의 형성을 초래하는 조건을 보여준다. 각 연마 패드는 달리 언급되지 않는 한 연마 패드 1A와 동일한 방식으로 제조되었다.
연마 패드 1A
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 500 psig (3.45 ㎫)에서 4 시간 동안 흡수하게 하였다. 압력 제어기를 사용하여 목표의 ± 5 psig (0.03 ㎫) 내로 자동으로 용기의 압력을 모니터하고 제어하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이것은 압력 용기를 둘러싸고 있는 외부 재킷에 냉각 유체를 순환시키고 온도 제어기를 사용하여 목표로부터 0.3℃ 미만 내로 온도를 제어함으로써 달성하였다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 5의 SEM (a)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 12.5%였고, 평균 세공 크기는 17 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 0.52:1이었다.
연마 패드 1B
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 500 psig (3.45 ㎫)에서 8 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 5의 SEM (b)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 28%였고, 평균 세공 크기는 18 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 1.15:1이었다.
연마 패드 1C
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 400 psig (2.76 ㎫)에서 8 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 5의 SEM (c)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 14%였고, 평균 세공 크기는 35 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 0.22:1이었다.
연마 패드 1D
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 300 psig (2.07 ㎫)에서 24 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 5의 SEM (d)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 27%였고, 평균 세공 크기는 91 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 1.14:1이었다.
연마 패드 1E, 1F, 1G, 1H, 1I, 및 1J
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소를 도 5의, SEM (e)-(j)에 대해 각각 나타낸 조건 하에 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 이러한 조건 하에, 각각의 시료에 의해 흡수되는 이산화탄소의 양은 발포시 기포를 발생시키기에 충분하지 않았다.
연마 패드 1K, 1L, 1M, 1N, 1O, 1P, 1Q, 1R, 1S, 및 1T
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소를 도 5의, SEM (k)-(t)에 대해 각각 나타낸 조건 하에 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 각각의 이들 시료의 이산화탄소 기체 농도는 2 중량% 초과였고 도 5의 SEM (k)-(t)에서 보여지는 바와 같이 TPU 필름의 전체 단면에서 핵생성 및 기포 형성을 유발하기에 충분하였다. 이것은 종래의 방식으로 TPU의 고체 상태 발포에 의해 수득되는 연마 패드의 단면 모폴로지이다.
이러한 실시예의 결과는 중합체 중에 비교적 좁은 범위의 이산화탄소 농도가 있고 이것은 적합한 중실 코어-다공성 중간상 모폴로지의 형성을 가능하게 한다는 것을 입증한다. 최적의 이산화탄소 농도 범위는, 중합체가 형성되는 온도 및 증가된 압력 환경에서 중합체를 제거하는 것과 중합체를 발포시키는 것 사이에 경과되는 가스제거 시간을 비롯한, 다양한 인자에 의존한다. 본 실시예에서 제시된 조건 하에 TPU를 사용하면, 적합한 중실 코어-다공성 중간상 모폴로지의 형성을 가능하게 하는 중합체 중의 이산화탄소 농도는 1-2%이다. 1 중량% 미만의 이산화탄소 농도는 발포시 중합체에서 핵생성 및 기포 형성을 유발하기에 충분하지 않고, 한편 2 중량% 초과의 이산화탄소 농도는 발포시 전체 중합체 전반에 걸쳐 핵생성 및 기포 형성을 유발한다.
실시예 2
본 실시예는 본 발명의 연마 패드 (연마 패드 2A-2F) 및 비교 연마 패드 (연마 패드 2G-2T)의 제조를 예시한다. 도 6에서 문자 (a)-(t)에 의해 도시된 주사 전자 현미경사진 (SEM)은 본 실시예에서 연마 패드 2A-2T에 각각 상응한다. 모든 연마 패드는 ASTM D22400-00에 따라 측정될 때, 쇼어 D 경도 규모 상의 60D의 경도를 갖는 압출된 열가소성 폴리우레탄 (TPU)으로부터 제조되었다. 본 발명의 연마 패드 2A-2F에 대한 하기의 설명은 본 발명의 실시양태에 따른 제어 변수로서 가스발생 온도 및 포화 시간을 사용하여 중실 코어-다공성 계면 이중 모폴로지의 형성에 유리한 공정 조건을 보여준다. 대조적으로, 비교 연마 패드 2G-2I에 대한 설명은 중실 코어-다공성 계면 모폴로지의 형성에 유리하지 않은 조건을 보여주고, 비교 연마 패드 2J-2T에 대한 설명은 TPU 필름의 단면 전반에 걸쳐 기포의 형성을 초래하는 조건을 보여준다.
연마 패드 2A
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 2.76 ㎫에서 24 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 -1.1℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (a)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 22%였고, 평균 세공 크기는 35 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 1.7:1이었다.
연마 패드 2B
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 2.76 ㎫에서 8 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 -1.1℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (b)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 7%였고, 평균 세공 크기는 26 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 0.3:1이었다.
연마 패드 2C
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 2.76 ㎫에서 8 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 4.4℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (c)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 11%였고, 평균 세공 크기는 30 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 0.5:1이었다.
연마 패드 2D
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 2.76 ㎫에서 8 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 10℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (d)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 14%였고, 평균 세공 크기는 35 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 0.22:1이었다. 이러한 연마 패드의 제조 및 결과는 상기에서 기재된 연마 패드 1C와 동일하였다.
연마 패드 2E
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 2.76 ㎫에서 8 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 15.5℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (e)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 19%였고, 평균 세공 크기는 64 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 1.17:1이었다.
연마 패드 2F
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소 기체를 2.76 ㎫에서 4 시간 동안 흡수하게 하였다. 기체 흡수 동안에 시료의 온도는 15.5℃에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (f)에 나타냈다. 발포된 시료의 공극률은 7.5%였고, 평균 세공 크기는 52 ㎛였다. 다공성 층 대 비다공성 층 두께의 비는 0.67:1이었다.
연마 패드 2G, 2H, 및 2I
압출된 TPU의 시료를 실험실 압력 용기 내에 도입하고 이산화탄소를 도 6의, SEM (e)-(j)에 대해 각각 나타낸 조건 하에 흡수하게 하였다. 각각의 시료에 있어서 용기 내의 압력은 2.76 ㎫에서 유지시켰다. 이산화탄소 포화 후, 시료를 20 분간 가스제거하도록 방치한 후 154.4℃에서 2 분간 오일 욕에서 발포시켰다. 발포된 시료의 모폴로지는 도 6의 SEM (g)-(i)에 각각 나타나 있다. 이러한 조건 하에, TPU에 흡수되는 이산화탄소 기체의 양은 발포시 기포를 발생시키기에 충분하지 않았다. 일부 경우에, 기포의 단층만이 표면에 가까이 형성되었다.
연마 패드 2J, 2K, 2L, 2M, 2N, 2O, 2P, 2Q, 및 2R
도 6의 SEM (j)-(r)에 대해 각각 나타낸 조건 하에 예비성형된, 이러한 연마 패드의 제조는 TPU 필름의 전체 단면 전반에 걸쳐 기포 형성을 초래하는 조건을 보여주었다. 그러한 효과는 충분히 높은 농도의 이산화탄소 및 충분히 긴 포화 시간이 모두 제공되어 연마 패드 2A-2F에 대해 기재된 이중 모폴로지를 가능하게 하는 확산 속도 제한이 존재하지 않게 되는 경우에 달성되었다.
연마 패드 2S 및 2T
도 6의 SEM (s) 및 (t)에 대해 각각 나타낸 조건 하의, 이러한 연마 패드의 제조는 코어에서 더 큰 세공을 갖고 표면에서 더 작은 세공을 갖는 이중 세공 크기 분포를 연마 패드의 단면 전반에 걸쳐 초래하는 조건을 보여주었다. 그러한 효과는 TPU 중의 이산화탄소 농도의 양 및 가스발생 및 가스제거 공정 단계 동안에 각각 TPU 내로 및 밖으로의 이산화탄소의 확산 속도를 제어함으로써 달성되었다.
본원에 인용된 간행물, 특허 출원, 및 특허를 비롯한 모든 참고문헌은, 각각의 참고문헌이 개별적으로 그리고 구체적으로 참고로 포함되는 것을 나타내며 그 전문이 본원에 제시된 것과 동일한 정도로, 본원에 참고로 포함된다.
본 발명을 기재하는 문맥 (특히 하기 청구범위의 문맥)에서의 단수형 용어 및 "적어도 하나"라는 용어 및 유사 언급의 사용은 본원에 달리 나타내거나 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 단수 및 복수 모두를 포괄하는 것으로 간주되어야 한다. 하나 이상 항목의 목록이 후속하는 "적어도 하나"라는 용어의 사용 (예를 들어, "A 및 B 중 적어도 하나")은 본원에 달리 나타내거나 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 열거된 항목으로부터 선택된 하나의 항목 (A 또는 B), 또는 열거된 항목 중 둘 이상의 임의의 조합 (A 및 B)을 의미하는 것으로 간주되어야 한다. "포함하는", "갖는", "비롯한", 및 "함유하는"이라는 용어는 달리 언급되지 않는 한, 개방형 용어 (즉, "포함하나, 이에 제한되지는 않는 것"을 의미함)로 간주되어야 한다. 본원에서 값의 범위의 언급은 본원에 달리 나타내지 않는 한, 단순히 범위 내에 속하는 각 개별 값을 개별적으로 언급하는 것의 약식 방법으로서 역할을 하고자 하는 것이며, 각각의 개별 값은 그것이 본원에 개별적으로 언급된 것처럼 본 명세서에 포함된다. 본원에 기재된 모든 방법은 본원에 달리 나타내거나 문맥상 달리 명백하게 모순되지 않는 한, 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에 제공된 임의의 및 모든 예, 또는 예시적 언어 (예를 들어, "예컨대")의 사용은 단순히 본 발명을 더 잘 예시하려는 것이며, 달리 주장되지 않는 한, 본 발명의 범주에 제한을 두는 것은 아니다. 본 명세서의 어떠한 언어도 임의의 청구되지 않은 요소를 본 발명의 실시에 필수적인 것으로 나타내는 것으로서 간주되어서는 안 된다.
본 발명을 수행함에 있어서 본 발명자들에게 공지된 최선의 방식을 비롯한, 본 발명의 바람직한 실시양태가 본원에 기재되어 있다. 상기 설명을 읽으면, 그러한 바람직한 실시양태의 변형이 통상의 기술자에게 명백해질 수 있다. 본 발명자들은 통상의 기술자가 적절한 경우에 이러한 변형을 사용할 것으로 예상하며, 본 발명자들은 본 발명이 본원에 구체적으로 기재된 것과 달리 실시되게 의도한다. 따라서, 본 발명은 적용 법령에 의해 허용되는 바와 같이, 본원에 첨부된 청구범위에 언급된 주제의 모든 변형 및 등가물을 포함한다. 또한, 본원에 달리 나타내거나 문맥상 달리 명백하게 모순되지 않는 한, 그의 모든 가능한 변형으로의 상기-기재된 요소의 임의의 조합이 본 발명에 의해 포괄된다.

Claims (26)

  1. (a) 실질적으로 비다공성인 코어 영역 및 (b) 코어 영역의 양측의 2개의 대향 표면 영역을 포함하는 화학-기계적 연마를 위한 연마 패드이며, 여기서 표면 영역 중 적어도 하나는 그 안의 세공을 한정하여 다공성 표면 영역을 형성하고, 연마 패드는 단일체형이며, 다공성 표면 영역과 코어 영역은 그들 사이에 임의의 중간 층 없이 직접 접촉하고, 코어 영역은 다공성 표면 영역보다 경성인 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서, 코어 영역이 ASTM D22400-00에 따라 측정될 때 약 15 내지 약 72의 평균 쇼어(Shore) D 경도를 가지며, 다공성 표면 영역이 ASTM D22400-00에 따라 측정될 때 약 60 내지 약 100의 평균 쇼어 A 경도를 갖는 것인 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세공이 약 10 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터의 평균 직경을 갖는 것인 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 코어 영역이 2개의 대향 표면에 실질적으로 수직인 방향으로 약 0.5 ㎜ 내지 약 3 ㎜의 두께를 갖는 것인 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 표면 영역이 2개의 대향 표면에 실질적으로 수직인 방향으로 약 0.05 ㎜ 내지 약 1.5 ㎜의 두께를 갖는 것인 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 패드의 2개의 대향 표면 중 하나의 적어도 일부분을 형성하는 제1 다공성 표면 영역 및 연마 패드의 2개의 대향 표면 중 다른 하나의 적어도 일부분을 형성하는 제2 다공성 표면 영역을 포함하는 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 표면 영역 중 하나만이 세공을 포함하는 것인 연마 패드.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 표면 영역이 전이 구역을 포함하며, 전이 구역에서 세공이 코어와 접촉하고, 전이 구역 내의 세공이 표면 영역 내 전이 구역 밖의 세공의 평균 세공 직경보다 큰 평균 세공 직경을 갖는 것인 연마 패드.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 표면 영역이 전이 구역을 포함하며, 전이 구역에서 세공이 코어와 접촉하고, 전이 구역 내의 세공이 표면 영역 내 전이 구역 밖의 세공의 평균 세공 직경보다 작은 평균 세공 직경을 갖는 것인 연마 패드.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체성 연마 패드인 연마 패드.
  11. (a) 회전하는 플래튼(platen);
    (b) 플래튼 상에 배치된 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 연마 패드; 및
    (c) 회전하는 연마 패드와 접촉함으로써 연마되는 작업편을 유지시키는 캐리어
    를 포함하는 화학-기계적 연마 장치.
  12. 제11항에 있어서, 연마 패드와 작업편 사이에 화학-기계적 연마 조성물을 전달하기 위한 수단을 추가로 포함하는 화학-기계적 연마 장치.
  13. (i) 작업편을 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 연마 패드와 접촉시키고;
    (ii) 연마 패드를 작업편에 대해 움직여서 작업편을 마모시킴으로써 작업편을 연마하는 것
    을 포함하는 작업편의 연마 방법.
  14. 제13항에 있어서, 화학-기계적 연마 조성물을 연마 패드와 작업편 사이에 제공하고, 작업편을 연마 패드와 그들 사이의 연마 조성물과 함께 접촉시키고, 연마 패드를 작업편에 대해 그들 사이의 연마 조성물과 함께 움직여서 작업편을 마모시킴으로써 작업편을 연마하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  15. (a) 단일체형이며 2개의 대향 표면을 갖는 중합체 시트를 용기 내에 제공하고;
    (b) 대향 표면 중 적어도 하나에 인접한 다공성 표면 영역을 형성하고 실질적으로 비다공성인 코어 영역을 형성하기에 충분한 조건 하에 용기에서 불활성 기체를 중합체 시트 내에 도입시키는 것
    을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 불활성 기체가 이산화탄소를 포함하는 것인 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 코어 영역에 대향하는 표면 영역에 인접한 중합체 시트 상에 외측 스킨 층을 형성하고, 방법이 스킨 층을 제거하여 작업편과의 접촉에 적합하게 표면 영역을 노출시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 스킨 층을 버핑(buffing), 스카이빙(skiving) 및/또는 밀링에 의해 제거하는 것인 방법.
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 두 대향 표면 모두에 인접한 다공성 표면 영역을 형성하는 것인 방법.
  20. 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 대향 표면 중 하나에만 인접한 다공성 표면 영역을 형성하는 것인 방법.
  21. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 표면 영역이 연마 패드의 2개의 대향 평행 표면 중 하나의 적어도 일부분을 형성하고 제2 표면 영역이 연마 패드의 2개의 대향 평행 표면 중 다른 하나의 적어도 일부분을 형성하도록 코어 영역의 각 측에 표면 영역을 형성하고, 방법이 코어를 실질적으로 수평축을 따라 절단하여 2개의 연마 패드를 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  22. 제15항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체를 약 72 시간 이하 동안 약 0℃ 내지 약 40℃의 온도에 있게 하면서 불활성 기체를 도입시키는 것인 방법.
  23. 제15항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 용기의 내용물을 약 72 시간 이하 동안 약 1000 ㎪ 내지 약 3500 ㎪의 압력에 있게 하면서 불활성 기체를 도입시키는 것인 방법.
  24. 제23항에 있어서, 용기 내의 압력을 약 5 분 이하 동안 약 100 ㎪ 내지 약 0 ㎪의 값으로 감소시키고, 용기 내의 온도를 약 2 분 이하 동안 약 100℃ 내지 약 175℃의 값으로 높이는 것을 추가로 포함하는 방법.
  25. 제15항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 불활성 기체를 도입시키는 것이,
    용기 내의 중합체 시트를 약 72 시간 이하 동안 약 0℃ 내지 약 40℃의 온도 및 약 1000 ㎪ 내지 약 3500 ㎪의 압력에 있게 하여, 불활성 기체를 중합체에 용해시키고; 이어서
    중합체 시트가 노출되는 압력을 약 5 분 이하 동안 약 100 ㎪ 내지 약 0 ㎪로 감소시키고; 이어서
    중합체 시트가 노출되는 온도를 약 100℃ 내지 약 175℃로 높이는 것
    을 포함하는 것인 방법.
  26. 제15항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 패드의 외부 표면 상에 그루브를 제공하는 것을 추가로 포함하는 방법.
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