CN105518832B - 具有多孔界面及实心核心的抛光垫、以及相关的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用于化学机械抛光的抛光垫。该抛光垫具有多孔界面及基本上无孔的本体核心。还公开了使用及制备该抛光垫的相关装置及方法。

Description

具有多孔界面及实心核心的抛光垫、以及相关的装置和方法
背景技术
化学机械抛光(“CMP”)工艺用于制造微电子器件以在半导体晶片、场发射显示器及许多其它微电子基板上形成平坦表面。例如，半导体器件的制造通常包括形成各种工艺层、对这些层的部分进行选择性移除或图案化、及在半导体基板表面上方沉积另外的其它工艺层以形成半导体晶片。举例来说，所述工艺层可包括绝缘层、栅极氧化物层、导电层、以及金属或玻璃的层等。在晶片工艺的一些步骤中，通常期望的是，工艺层的最上部表面是平面的(即平坦的)，以用于沉积后续的层。CMP用于工艺层的平坦化，其中，将沉积的材料(例如导电材料或绝缘材料)抛光以使晶片平坦化而用于后续的工艺步骤。
在典型的CMP工艺中，晶片倒置安装于CMP工具中的载体上。用力将载体及晶片朝着抛光垫向下推动。使载体及晶片在该CMP工具的抛光台上的旋转着的抛光垫上方旋转。抛光组合物(也称作抛光浆料)在抛光过程期间加入到旋转着的晶片和旋转着的抛光垫之间。该抛光组合物典型地含有与部分最上部晶片层相互作用或溶解部分最上部晶片层的化学物质，以及以物理方式移除部分所述层的研磨材料。晶片及抛光垫可以相同方向或相反方向旋转，对于正在进行的特定抛光过程，无论哪一种旋转方式均是合乎需要的。该载体还可横跨抛光台上的抛光垫振荡。
由较硬的材料制成的抛光垫呈现高移除速率且具有长的可用垫寿命，但倾向于在正在被抛光的基板上产生许多刮痕。由较软的材料制成的抛光垫呈现低的基板刮伤，但倾向于呈现较低的移除速率且具有较短的可用垫寿命。因此，本领域中仍需要提供有效的移除速率且具有延长的垫寿命并且还产生有限刮伤的抛光垫。
发明内容
在一个方面中，本发明提供用于化学机械抛光的抛光垫。抛光垫包含(a)基本上无孔的核心区及(b)位于该核心区的两侧(either side)上的两个相对的表面区。所述表面区的至少一个中定义有孔隙以形成多孔表面区。抛光垫为单片的，且多孔表面区直接接触核心区而其间没有任何中间层。核心区比多孔表面区硬。
在另一方面中，本发明提供化学机械抛光装置，其包含(a)旋转的压板；(b)置于该压板上的抛光垫；及(c)固持待通过接触旋转抛光垫而抛光的工件的载体。抛光垫包含(i)基本上无孔的核心区及(ii)位于该核心区的两侧上的两个相对的表面区。所述表面区的至少一个中定义有孔隙以形成多孔表面区。抛光垫为单片的，且多孔表面区直接接触核心区而其间没有任何中间层。核心区比多孔表面区硬。
在一些实施方式中，该装置进一步包含(d)用于将化学机械抛光组合物输送至抛光垫与工件之间的构件(工具，means)。
在另一方面中，本发明提供一种抛光工件的方法，该方法包括(i)提供抛光垫；(ii)使工件与该抛光垫接触；及(iii)相对于该工件移动抛光垫以研磨该工件且由此抛光该工件。抛光垫包含(a)基本上无孔的核心区及(b)位于该核心区的两侧上的两个相对的表面区。所述表面区的至少一个中定义有孔隙以形成多孔表面区。抛光垫为单片的，且多孔表面区直接接触核心区而其间没有任何中间层。核心区比多孔表面区硬。
在另一方面中，本发明提供一种制备抛光垫的方法，该方法包括(a)向容器中提供经挤出的聚合物片，其中该聚合物片为单片的且具有两个相对的表面；及(b)在足以形成与所述表面中的至少一个相邻的多孔表面区及形成基本上无孔的核心区的条件下，向容器中的聚合物片中引入惰性气体。
附图说明
图1为根据本发明的实施方式，抛光垫的横截面在54倍放大倍率下的扫描电子显微照片(SEM)，其说明在具有基本上无孔的核心的两个表面区处的孔隙。
图2为根据本发明的实施方式，与图1中所述相同的SEM，但进一步说明待移除的表皮层。
图3为根据本发明的实施方式，与图1中所述相同的SEM，但进一步说明将产物削成两个抛光垫，其中每个垫仅在一个表面区具有孔隙且各自具有基本上无孔的核心。
图4为包含多孔热塑性层及扩散阻挡物的抛光垫的示意性说明。
图5阐述抛光垫的横截面的一系列SEM显微照片，各放大54倍，其中样品如实施例1中所述制备。
图6阐述抛光垫的横截面的一系列SEM显微照片，各放大54倍，其中样品如实施例2中所述制备。
具体实施方式
本发明至少部分地基于惊人且出人意料地发现具有良好平坦化效率及降低的缺陷度(例如刮痕)的用于化学机械抛光的抛光垫。抛光垫为单片结构且具有靠近垫的至少一个表面的集中的孔隙(即，闭孔)，同时抛光垫的核心为基本上无孔的实心本体(块状，bulk)材料，从而产生所需的双重形态。根据本发明的实施方式，已发现这样的双重形态结构当用于抛光诸如晶片的基板时，惊人且出人意料地提供增强的平坦化效率同时还降低缺陷度的显著优点。在其它方面中，本发明还提供制备及使用抛光垫的相关装置以及方法。
根据本发明的实施方式，提供单片结构及双重形态的抛光垫，其中孔隙以在表面处实现压缩性的方式分布，在该表面处进行抛光的同时在该多孔表面下方的核心中还具有更硬、实心、基本上无孔的本体材料。无需使用通过外部组分(诸如通过粘着剂)粘着的单独的复合或中间层(例如粘着于硬副垫上的软垫)便实现本发明实施方式的抛光垫的独特及有利的形态。此外，不同于常规的系统，本发明的抛光垫不依赖于在整个抛光垫体积中的孔隙。
本发明抛光垫的实施方式惊人且出人意料地实现平坦化效率及低缺陷度的所需组合，这二者均为CMP工艺中的重要参数，且在常规的系统中通常彼此冲突。不同于在抛光垫的整个核心中具有孔隙率及/或使用多片式复合系统的常规系统，在本发明抛光垫的实施方式中，孔隙在靠近进行抛光的表面处分布，由此形成表面压缩性、但具有硬的、基本上无孔的核心。这样的双重形态使得缺陷(例如刮痕)数目减少，这又提高了制造期间的晶片产率，原因为因对电学问题(诸如在使用中电流如何分布的连续性损失)的担忧而需要丢弃的晶片较少。同时，本发明实施方式的抛光垫惊人地可经抛光而具有良好的平坦化效率。就此而言，平坦化效率定义为1减去底部结构的移除速率除以顶部结构的移除速率的比率的无单位公式。参见例如Y.Li,Microelectronics Applications of Chemical MechanicalPlanarization,J.Wiley&Sons,2008,第517页。通过着重调节(focus)靠近抛光垫的表面处的孔隙以实现压缩性(在该表面处与待抛光的基板发生接触)同时维持硬质本体核心以使无中间层的整体单片结构具有潜在的强度，本发明惊人地且出人意料地实现了平坦化效率与低缺陷度的所需组合。
本发明的抛光垫适用于对集成电路及其它微型器件制造中所用的各种半导体晶片进行抛光。在一些实施方式中，这样的晶片可为常规的结点(node)结构，例如65nm或更小、45nm或更小、32nm或更小等的技术结点(technology node)。然而，在一些实施方式中，本发明抛光垫尤其适用于高级结点应用(例如22nm或更小、18nm或更小、16nm或更小、14nm或更小等的技术结点)。应理解，随着结点技术变得更先进，在平坦化技术中无缺陷变得更重要，因为随着晶片上的特征的相对尺寸变得更小，每个刮痕的作用的影响更大。根据本发明的实施方式，由于本发明的抛光垫与常规抛光垫相比提供了优于现有技术的显著改进(包括孔隙在靠近具有基本上无孔的核心、呈单片结构的抛光垫的表面处的再分布)，因此，缺陷度降低且可实现更高级的结点抛光(node polishing)以及较少的刮痕。同样地，本发明的抛光垫的实施方式可以较低的绝对移除速率、低的缺陷度及良好的平坦化效率向具有较小特征的晶片提供更精确的平坦化。然而，如所指出的，本发明的抛光垫不限于用于高级结点晶片且可如所期望地用于抛光其它工件。
该抛光垫可包含其中引入了孔隙的任何适合的材料、基本上由其中引入了孔隙的任何适合的材料组成、或由其中引入了孔隙的任何适合的材料组成。期望地，抛光垫包含聚合物树脂、基本上由聚合物树脂组成、或由聚合物树脂组成。聚合物树脂可为任何适合的聚合物树脂。典型地，聚合物树脂选自：热固性材料、热塑性弹性体、热塑性聚氨酯、聚烯烃、聚碳酸酯、聚乙烯醇、尼龙、弹性体橡胶、苯乙烯类聚合物、聚芳族化物、含氟聚合物、聚酰亚胺、交联聚氨酯、交联聚烯烃、聚醚、聚酯、聚丙烯酸酯、弹性体聚乙烯、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚亚芳基、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、它们的共聚物和嵌段共聚物、以及它们的混合物和共混物。优选地，聚合物树脂为聚氨酯，更优选地为热塑性聚氨酯。
聚合物树脂典型地为预成型聚合物树脂；然而，聚合物树脂还可根据任何适合方法原位形成，其中许多方法为本领域中已知的(参见例如Szycher's Handbook ofPolyurethanes CRC Press:New York,1999,第3章)。举例而言，热塑性聚氨酯可通过氨基甲酸酯预聚物(诸如异氰酸酯、二-异氰酸酯及三-异氰酸酯预聚物)与含有异氰酸酯反应性部分的预聚物反应而原位形成。适合的异氰酸酯反应性部分包括胺及多元醇。
在引入孔隙前，用于形成抛光垫的聚合物树脂或其它材料可具有任何适合的硬度，例如如本领域中已知的。典型地，原材料的硬度借助于平均肖氏D硬度测量，如根据ASTMD22400-00所测量的。在引入孔隙前，用于形成抛光垫的原材料可具有任何根据肖氏D标度(scale)的适合硬度，诸如约15至约72的平均肖氏D硬度，如根据ASTM D22400-00所测量的。在不同实施方式中，平均肖氏D硬度可为不同的且可变化，例如约15至约60、约15至约42、约25至约72、约25至约60、约25至约42、约42至约72、约42至约60等，所有均如根据ASTMD22400-00所测量的。在最终的抛光垫中，在引入孔隙后，同一垫中的多孔区及基本上无孔的核心区将具有不同硬度。举例而言，在一些实施方式中，虽然基本上无孔的核心将具有与如上所述原材料一致的肖氏D标度上的硬度，但多孔表面区可具有约60至约100的平均肖氏A硬度(如根据ASTM D22400-00所测量的)，例如约60至约90、约60至约80、约60至约70、约70至约90、约70至约80等。
抛光垫的孔隙可具有约1μm或更大的平均孔隙尺寸，例如约5μm或更大、例如约10μm或更大、约15μm或更大、约20μm或更大、约25μm或更大、约30μm或更大、约35μm或更大、约40μm或更大、约45μm或更大、约50μm或更大、约55μm或更大、约60μm或更大、约65μm或更大、约70μm或更大、约75μm或更大、约100μm或更大、约125μm或更大、或约150μm或更大。可选择地，或者此外，抛光垫的孔隙可具有约200μm或更小的平均孔隙尺寸，例如约190μm或更小、约180μm或更小、约175μm或更小、约170μm或更小、约160μm或更小、约150μm或更小、140μm或更小、130μm或更小、约125μm或更小、120μm或更小、110μm或更小、100μm或更小、90μm或更小、80μm或更小、70μm或更小、60μm或更小、50μm或更小、40μm或更小、30μm或更小、或约20μm或更小。因此，抛光垫可具有由针对平均孔隙尺寸所列举的端点中的任何两个界定的平均孔隙尺寸。举例而言，抛光垫的孔隙可具有约1μm至约200μm、5μm至约200μm、约5μm至约20μm、约10μm至约100μm、约25μm至约75μm、约50μm至约100μm、约75μm至约125μm、约100μm至约150μm、约125μm至约175μm或约150μm至约200μm的平均孔隙尺寸。
如本文中所用的，平均孔隙尺寸是指抛光垫中的单独孔隙的代表性样本的最大直径的平均值。所述最大直径与Feret直径相同。所述最大直径可以人工方式或通过使用图像分析软件(例如可购自Midwest Information Systems(Villa Park,Illinois)的PAX-ITTM)自样本的图像(诸如透射电子显微镜图像)获得。典型地，样本通过将抛光垫的一部分剖切而获得。
抛光垫可具有任何适合的空隙体积百分比(空隙体积分数或孔隙率)。然而，根据本发明的实施方式，空隙体积以使其靠近表面集中的方式分布在抛光垫中，在所述表面处，抛光垫与正在抛光的基板接触。同时，抛光垫的核心基本上为无孔的。结果，空隙体积的总百分比可小于已知的抛光垫。举例而言，在一些实施方式中空隙体积的百分比可为小于约50％，例如约5％至约50％、约5％至约40％、约5％至约30％、约5％至约20％、约5％至约15％、约10％至约50％、约10％至约40％、约10％至约30％、约10％至约20％、约15％至约50％、约15％至约40％、约15％至约30％、约15％至约25％、约20％至约50％、约20％至约40％、约20％至约30％、约25％至约50％、约25％至约40％、约25％至约35％等的量。然而，在一些实施方式中，如果期望的话，抛光垫中的空隙体积的百分比可甚至更高，例如高于50％。
如所指出的，抛光垫的核心期望地为基本上无孔的。就此而言，在一些实施方式中，核心具有约2％或更小，例如约1％或更小、约0.5％或更小、约0.1％或更小、约0.01％或更小、约0.001％或更小的空隙体积百分比，或无空隙体积。
与用于化学机械抛光应用的常规抛光垫相比，不管垫中的空隙体积的百分比，本发明抛光垫的实施方式中的空隙在垫的多孔表面区域中具有较高的成核密度。然而，在本发明的一些实施方式中，垫中的空隙体积的总百分比低于如本文所述的常规垫中所见的百分比，但多孔表面区中的空隙体积百分比高于常规抛光垫的相应表面区。
本发明还提供一种制备用于化学机械抛光的抛光垫的方法。在该方法的实施方式中，将孔隙引入如本文所述的聚合物树脂或其它起始物质中。根据本发明的实施方式，为实现所得抛光垫中的所需双重形态，控制(a)充气及(b)气泡成核(发泡)的条件。具体地说，调节涉及压力、温度及其滞留时间的条件以提供本发明的抛光垫实施方式中的所需孔隙结构。
在充气步骤中，将适合的惰性气体引入起始物质(诸如置于适合容器中的聚合物(例如经挤出的聚合物片))中。如本领域技术人员应了解的，选择具有适合尺寸的容器以令人满意地制得合乎期望的最终体积及尺寸(包括空隙体积)的抛光垫。选择在聚合物片或其它起始物质中具有良好溶解度的惰性气体。在一些实施方式中，选择能够例如在升高的压力条件下于聚合物中实现过饱和状态的惰性气体。举例而言，在一些实施方式中，惰性气体为二氧化碳、氮气、氦气、氩气、或者它们的任意组合。在一些实施方式中，优选的惰性气体为二氧化碳，因为其优良的溶解度特性(例如在聚合物中)。
为使惰性气体在充气步骤中溶解于聚合物片中，根据本发明的制备抛光垫的方法的实施方式，典型地在中等温度下使用升高的压力。尽管不希望受任何特定理论束缚，但相信溶解于聚合物中的惰性气体的量通过亨利定律(Henry's Law)测定，该定律表明在较高的压力下惰性气体将溶解于聚合物中，例如，在一些实施方式中产生过饱和状态。可使用任何适合的升高的充气压力。在一些实施方式中，充气压为约1000kPa至约3500kPa，诸如约1000kPa至约3000kPa、约1000kPa至约2500kPa、约1000kPa至约2000kPa、约1000kPa至约1500kPa、约1500kPa至约3500kPa、约1500kPa至约3000kPa、约1500kPa至约2500kPa、约1500kPa至约2000kPa、约2000kPa至约3500kPa、约2000kPa至约3000kPa、约2000kPa至约2500kPa、约2500kPa至约3500kPa、约2500kPa至约3000kPa等。
在充气步骤期间，在升高的压力下的容器内部的温度可为任何中等温度，诸如约0℃至约40℃，例如约0℃至约30℃、约0℃至约20℃、约0℃至约10℃、约10℃至约40℃、约10℃至约30℃、约10℃至约20℃、约20℃至约40℃、约20℃至约30℃、约30℃至约40℃等。
充气步骤进行适量的时间，但典型地限于约72小时或更短，例如约48小时或更短、约24小时或更短、约8小时或更短、或约4小时或更短，以使得惰性气体的饱和状态仅发生在聚合物片的一个或多个表面(尤其是至少为与抛光期间接触基板的表面相对应的表面区)的附近而不像常规抛光垫那样发生在整个核心中。就此而言，充气步骤进行过长实际上可为不利的，因为接着采用气体可使核心随后变得饱和并最终不合需要地播种气泡的成核位点，其将存在于抛光垫的整个体积中。尽管不希望受任何特定理论束缚，但相信在充气步骤期间，在相对高的压力下，滞留时间应相对低，且反之亦然。
根据本发明制备抛光垫的方法的实施方式，在充气步骤后，调节系统中的条件以实现气泡成核，其在抛光垫中呈现泡沫状结构。在升高的压力下进行充气步骤之后，压力降低且温度升高以实现气泡成核。通过向系统中引入热力学不稳定性，诸如二氧化碳的惰性气体试图自聚合物分离(在本文中有时称作“除气”)且形成在抛光垫中生长以形成气泡的成核位点。随着时间推移，气泡中的二氧化碳自抛光垫中扩散出且经由分子扩散而被空气替代以使得最终产物典型地含有空气空隙。
在压力降低的步骤中，容器中的压力降至约100kPa至约0kPa的值持续一段足以移除压力容器内部的惰性气体的时间，但不能持续过长时间以至于过度地冷却聚合物或其它起始物质或产生干冰条件(例如约5分钟或更短，诸如约4分钟或更短、约3分钟或更短、约2分钟或更短、约90秒或更短、约1分钟或更短、约30秒或更短等)。当惰性气体在环境条件下将自聚合物或其它起始物质中扩散出时，压力释放与发泡之间的过渡时间同样重要。控制该时间以使其保持小于约一个小时，例如小于约30分钟，诸如小于约10分钟。
在加热步骤中，使聚合物或其它起始物质暴露于升高的温度允许气泡生长及成核。这样的升高的温度可为例如约100℃至约175℃，例如约100℃至约150℃、约100℃至约125℃、约125℃至约175℃、约125℃至约150℃、约150℃至约175℃等。可以任何适合的方式进行加热，诸如借助于烘箱、热油浴等。加热时间足以诱发成核及气泡生长，但不能太长以至于导致对于聚合物或其它起始物质(例如TPU)的起泡、熔融或其它缺陷(例如约2分钟或更短、约90秒或更短、约1分钟或更短、约30秒或更短等)。
在一些实施方式中，树脂为热塑性氨基甲酸酯(TPU)且惰性气体为二氧化碳。
在一些实施方式中，方法包括将惰性气体(例如二氧化碳)引入诸如树脂的起始物质(例如呈挤出聚合物片(例如TPU)形式)中，通过使适合的容器中的聚合物片经受约0℃至约40℃的中等温度及约1000kPa至约3500kPa的压力持续约72小时或更短，以使惰性气体溶解在聚合物中。然后，将聚合物片所暴露的压力降至约100kPa至约0kPa范围内持续约5分钟或更短。然后，将(例如过饱和的)聚合物/惰性气体系统所暴露的温度升高至约100℃至约175℃范围，例如在烘箱、热油浴等中，保持有限的时间(例如典型地两分钟或更短)以引起所需结构的气泡生长及成核，在具有如本文所述的所需双重形态的最终产物中产生空隙。
本发明进一步提供一种抛光工件(例如基板)的方法，该方法包括(i)使工件与本发明抛光垫接触；及(ii)使抛光垫相对于工件移动以研磨工件且由此抛光工件。典型地，使用化学机械抛光组合物配合本发明抛光垫抛光工件，以使得本发明的抛光工件(例如基板)的方法进一步包括：将化学机械抛光组合物提供于抛光垫与工件之间；使工件与抛光垫接触，其间具有抛光组合物；以及使抛光垫相对于工件移动，其间具有抛光组合物，从而研磨工件且由此抛光工件。
本发明的抛光垫尤其适于配合化学机械抛光(CMP)装置使用。典型地，所述装置包括在使用时处于运动中且具有由轨道、线性或圆周运动产生的速度的压板、与该压板接触且在运动时随压板移动的本发明抛光垫、以及固持待抛光的基板的载体，该抛光通过接触并相对于意欲接触待抛光的基板的抛光垫的表面移动而进行。基板的抛光通过如下发生：将基板与抛光垫接触置放，然后，使抛光垫相对于基板移动(典型地，其间具有抛光组合物)，以便磨除基板的至少一部分以抛光基板。CMP装置可为任何适合的CMP装置，其中许多是本领域中已知的。本发明的抛光垫还可与线性抛光工具一起使用。
在另一方面中，本发明提供一种化学机械抛光装置，其包含(a)旋转的压板；(b)根据本文所述的实施方式且置于压板上的抛光垫；及(c)固持待通过接触旋转抛光垫而抛光的工件的载体。在一些实施方式中，该装置进一步包含(d)用于输送化学机械抛光组合物至抛光垫与工件之间的构件。举例而言，在一些实施方式中，用于输送化学机械抛光组合物的构件可包括例如泵及流量计量系统。
本文所述的抛光垫适用于抛光任何适合的基板，例如存储器存储器件、半导体基板及玻璃基板。用抛光垫抛光的适合基板包括存储器磁盘、硬磁盘、磁头、MEMS器件、半导体晶片、场发射显示器及其它微电子基板，尤其是包含绝缘层(例如二氧化硅、氮化硅或低介电材料)和/或含金属的层(例如铜、钽、钨、铝、镍、钛、铂、钌、铑、铱或其它贵金属)的基板。
参看附图，图1-图3经由使用适用于化学机械抛光的抛光垫的横截面的54倍放大倍率下的相同扫描电子显微照片(SEM)，说明本发明的各种实施方式。如图1中所见，抛光垫100具有基本上无孔的核心110及两个相对的表面112及114。在一些实施方式中，相对的表面基本上为平行的。在一些实施方式中，基本上平行的相对的表面为其中两个表面具有水平轴且在对应点处的所述轴之间的最大偏差为例如约30度或更小，诸如约25度或更小、20度或更小、15度或更小、10度或更小、5度或更小、1度或更小、或无偏差。
如图1中所示，不同于常规的抛光垫，核心110基本上为无孔的，且抛光垫100由单片的整体材料形成而无需例如经中间层或粘着剂粘着的多个单独的复合层。第一多孔表面区122邻近第一表面112，且第二多孔表面区124邻近第二表面114。各多孔表面区122及124分别包含过渡区126及128，其中孔隙接触核心110。过渡区126及128中的孔隙的平均孔隙直径大于过渡区外侧的多孔表面区122及124中的孔隙的平均孔隙直径。在一些实施方式中，与垫的最外层表面112或114相比越接近核心110，孔隙逐渐变大。然而，应了解，在可选择的实施方式中，任何多孔表面区可经定向(取向)以使得过渡区中的孔隙的平均孔隙直径小于过渡区外侧的表面区中的孔隙的平均孔隙直径。在一些实施方式中，与垫的最外层表面112或114相比越接近核心110，孔隙逐渐变小。
核心区110可具有任何适合的厚度，该厚度一般定义在基本上垂直于所述两个相对的表面的方向上。期望地，核心区110的厚度足以在接触正在抛光的基板的多孔表面区域下方赋予足够的刚度及强度。在一些实施方式中，核心区110具有约0.5mm(≈20密耳)至约3mm(≈120密耳)的厚度。
各多孔表面区在基本上垂直于所述两个相对的表面的方向上可具有任何适合的厚度。期望地，多孔表面区具有约0.05mm(例如≈50微米孔隙的一个单层)至约1.5mm(≈60密耳)的厚度。
多孔区域相对于无孔区域的厚度比可为任何适合的值，只要对于抛光垫而言实现了平坦化效率及低缺陷度的所需结果。举例而言，在一些实施方式中，多孔区域相对于无孔区域的厚度比为约0.2:1至约2:1、约0.2:1至约1.75:1、约0.2:1至约1.5:1、约0.2:1至约1.25:1、约0.2:1至约1.15:1、约0.2:1至约1:1、约0.2:1至约0.75:1、约0.2:1至约0.5:1、约0.5:1至约2:1、约0.5:1至约1.75:1、约0.5:1至约1.5:1、约0.5:1至约1.25:1、约0.5:1至约1.15:1、约0.5:1至约1:1、约0.5:1至约0.75:1、约0.75:1至约2:1、约0.75:1至约1.75:1、约0.75:1至约1.5:1、约0.75:1至约1.25:1、约0.75:1至约1.15:1、约0.75:1至约1:1、约1:1至约2:1、约1:1至约1.75:1、约1:1至约1.5:1、约1:1至约1.25:1、约1:1至约1.15:1、约1.15:1至约2:1、约1.15:1至约1.75:1、约1.15:1至约1.5:1等。
如本领域技术人员应了解的，抛光垫的总尺寸可经配置以适用于最终用途应用，例如以与所需压板一致等。举例而言，在一些实施方式中，抛光垫的厚度可为至少约0.75mm(≈30密耳)，诸如至少约1.25mm(≈50密耳)。在如图3中所描绘的经削片(削磨，skiving)而一次性(in one batch)形成两个抛光垫的实施方式中，一些实施方式中的各抛光垫的厚度可略微较小(例如这些厚度的一半)，或可在较大容器中制得批料以允许制造以上提及厚度的两个抛光垫。
图2为与图1相同的SEM，但描绘任选地移除垫100任一侧上的一层或两层表皮层210及220。表皮层210及220为无孔的且形成作为聚合物片上邻近与核心区相对的表面区的外层。表皮层210及220可以任何适合的方式移除以使适用于与诸如基板(例如晶片)的工件接触的表面区暴露出来。举例而言，表皮层可通过磨光、削片及/或研磨(例如使用旋转叶片)等移除。表皮层210及220的这样的移除可进一步增强垫100在其中进行与待抛光的基板接触的表面处的压缩性。
图3为与图1相同的SEM但描绘两个单独的垫100A及100B的形成。两个垫100A及100B可由图1-2中所描绘的相同方法形成，其中附加步骤为基本上水平地切断核心以使得各垫100A及100B分别具有其自身的核心110A及110B。各垫100A及100B仅具有一个多孔表面区(而图1及图2中所述的实施方式中的每一个均具有两个相对的多孔表面区)。核心可以任何适合的方式切断，其中削片为尤其适合的方法。如图3中所绘的两个垫100A及100B的形成适用于增强生产效率。
在另一可选择的实施方式中，如图4中所示，单个多孔表面区可通过使用任选地扩散阻挡物而形成。若包括扩散阻挡物的话，则所述任选地扩散阻挡物可为在单片起始物质(即，初始聚合物(例如TPU))上焊接、层压或共挤出的第二层。该扩散阻挡物层与初始单片聚合物(诸如TPU)相比，对于惰性气体(例如二氧化碳)具有低得多的溶解度及渗透率。诸如二氧化碳的惰性气体仅被作为抛光垫结构的核心的初始单片聚合物吸收，而抛光垫的第二层为无孔的且用作该实施方式中的扩散阻挡物。可通过初始聚合物层及第二层的初始厚度调节多孔层与无孔层的厚度比。可用作扩散阻挡物的典型材料包括具有高结晶度(例如>60％)的聚合物，诸如高密度聚乙烯、聚偏二氯乙烯(PVD)及聚偏二氟乙烯(PVF)。
如关于图1-图3所指出的，取决于应用，在本发明的各种实施方式中，抛光垫可具有两个相对的多孔表面区(如图1-图2中所示)或一个多孔表面区(如图3中所示)。当抛光垫与压板连接时，仅一个多孔表面区与正在抛光的基板接触以使得在一些实施方式中无需具有相对的多孔表面区，以使得出于效率目的如图3中所示可一次性制得(例如经由削片)两个抛光垫。然而，在其它实施方式中，可能需要具有与施加于正在抛光的基板的多孔表面区相对的多孔表面区。举例而言，在使用期间，典型地使用粘着剂将抛光垫粘着于抛光装置的压板上，且在粘着于压板上的抛光垫的一侧上存在多孔表面区可增强抛光垫与压板的粘着。
在本发明的实施方式中，可将凹槽图案配置到与待抛光的基板接触的垫的表面中，以促进抛光处理期间的抛光组合物(浆料)的分布。通常地，凹槽的并入发生在工艺的较靠后的阶段中，例如，在如上所述任选地将表皮层削片及/或将垫削成两个垫之后。
以下实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制其范围。
实施例1
该实施例说明制备本发明抛光垫(抛光垫1A-1D)及对比抛光垫(抛光垫1E-1T)。图5中通过字母(a)-(t)所描绘的扫描电子显微照片(SEM)分别对应于该实施例中的抛光垫1A-1T。所有抛光垫均由挤出的热塑性聚氨酯(TPU)制备，如根据ASTM D22400-00所测量的，其具有肖氏D硬度标度上的60D硬度。以下相对于本发明抛光垫1A-1D的描述说明，根据本发明的实施方式使用充气温度及饱和时间作为控制变量，有利于形成实心核心-多孔界面双重形态的加工条件。相比而言，相对于对比抛光垫1E-1J的描述说明不利于形成实心核心-多孔界面形态的条件，且相对于对比抛光垫1K-1T的描述说明导致在整个TPU膜的横截面中形成气泡的条件。除非另有说明，否则各抛光垫均以与抛光垫1A相同的方式制备。
抛光垫1A
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在500psig(3.45MPa)下吸收二氧化碳气体4小时。使用压力控制器自动监测及控制容器的压力在目标的±5psig(0.03MPa)内。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。这通过在围绕压力容器的外部夹套中循环冷却流体及使用温度控制器控制温度在偏离目标小于0.3℃内实现。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图5的SEM(a)中。发泡样品的孔隙率为12.5％且平均孔隙尺寸为17μm。多孔层与无孔层的厚度比为0.52:1。
抛光垫1B
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在500psig(3.45MPa)下吸收二氧化碳气体8小时。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图5的SEM(b)中。发泡样品的孔隙率为28％且平均孔隙尺寸为18μm。多孔层与无孔层的厚度比为1.15:1。
抛光垫1C
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在400psig(2.76MPa)下吸收二氧化碳气体8小时。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟前。发泡样品的形态展示于图5的SEM(c)中。发泡样品的孔隙率为14％且平均孔隙尺寸为35μm。多孔层与无孔层的厚度比为0.22:1。
抛光垫1D
将挤出TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在300psig(2.07MPa)下吸收二氧化碳气体24小时。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图5的SEM(d)中。发泡样品的孔隙率为27％且平均孔隙尺寸为91μm。多孔层与无孔层的厚度比为1.14:1。
抛光垫1E、1F、1G、1H、1I及1J
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在图5中关于SEM(e)-(j)分别所示的条件下吸收二氧化碳。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。在这些条件下，各样品所吸收的二氧化碳的量不足以在发泡时形成气泡。
抛光垫1K、1L、1M、1N、1O、1P、1Q、1R、1S及1T
将挤出TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在图5中关于SEM(k)-(t)分别所示的条件下吸收二氧化碳。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴发泡2分钟前。各样品中的二氧化碳气体浓度高于2重量％且足以在整个TPU膜的横截面中引起成核及气泡形成，如图5的SEM(k)-(t)中所见的。这是通过以常规方式固态发泡TPU而获得的抛光垫的横截面形态。
该实施例的结果表明在聚合物中存在相对窄范围的二氧化碳浓度，该浓度能够形成适合的实心核心-多孔相间形态。最优选的二氧化碳浓度范围取决于各种因素，包括聚合物发泡时的温度以及在升高的压力环境下移除聚合物与使聚合物发泡之间经历的除气时间。在该实施例中所述的条件下，在TPU的情况下，能够形成适合实心核心-多孔相间形态的聚合物中的二氧化碳浓度为1％-2％。低于1重量％的二氧化碳浓度不足以在发泡时引起聚合物中的成核及气泡形成，而高于2重量％的二氧化碳浓度在发泡时引起整个聚合物中的成核及气泡形成。
实施例2
该实施例说明制备本发明抛光垫(抛光垫2A-2F)及对比抛光垫(抛光垫2G-2T)。图6中通过字母(a)-(t)描绘的扫描电子显微照片(SEM)分别对应于该实施例中的抛光垫2A-2T。所有抛光垫均由挤出的热塑性聚氨酯(TPU)制备，如根据ASTM D22400-00所测量的，其具有肖氏D硬度标度上的60D硬度。以下相对于本发明抛光垫2A-2F的描述说明，根据本发明的实施方式使用充气温度及饱和时间作为控制变量，有利于形成实心核心-多孔界面双重形态的加工条件。相比而言，相对于对比抛光垫2G-2I的描述说明不利于形成实心核心-多孔界面形态的条件，且相对于对比抛光垫2J-2T的描述说明导致在整个TPU膜的横截面中形成气泡的条件。
抛光垫2A
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在2.76MPa下吸收二氧化碳气体24小时。在气体吸收期间的样品温度维持在-1.1℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图6的SEM(a)中。发泡样品的孔隙率为22％且平均孔隙尺寸为35μm。多孔层与无孔层的厚度比为1.7:1。
抛光垫2B
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在2.76MPa下吸收二氧化碳气体8小时。在气体吸收期间的样品温度维持在-1.1℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图6的SEM(b)中。发泡样品的孔隙率为7％且平均孔隙尺寸为26μm。多孔层与无孔层的厚度比为0.3:1。
抛光垫2C
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在2.76MPa下吸收二氧化碳气体8小时。在气体吸收期间的样品温度维持在4.4℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图6的SEM(c)中。发泡样品的孔隙率为11％且平均孔隙尺寸为30μm。多孔层与无孔层的厚度比为0.5:1。
抛光垫2D
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在2.76MPa下吸收二氧化碳气体8小时。在气体吸收期间的样品温度维持在10℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图6的SEM(d)中。发泡样品的孔隙率为14％且平均孔隙尺寸为35μm。多孔层与无孔层的厚度比为0.22:1。该抛光垫的制备及结果与上述抛光垫1C相同。
抛光垫2E
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在2.76MPa下吸收二氧化碳气体8小时。在气体吸收期间的样品温度维持在15.5℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图6的SEM(e)中。发泡样品的孔隙率为19％且平均孔隙尺寸为64μm。多孔层与无孔层的厚度比为1.17:1。
抛光垫2F
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在2.76MPa下吸收二氧化碳气体4小时。在气体吸收期间的样品温度维持在15.5℃。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态展示于图6的SEM(f)中。发泡样品的孔隙率为7.5％且平均孔隙尺寸为52μm。多孔层与无孔层的厚度比为0.67:1。
抛光垫2G、2H及2I
将挤出的TPU的样品引入实验室压力容器中且允许在图6中关于SEM(e)-(j)分别所示的条件下吸收二氧化碳。对于样品中的每一个，将容器中的压力维持在2.76MPa。在二氧化碳饱和后，将样品除气20分钟，随后在154.4℃油浴中发泡2分钟。发泡样品的形态分别展示于图6中的SEM(g)-(i)。在这些条件下，TPU中所吸收的二氧化碳气体的量不足以在发泡时形成气泡。在一些情况下，在接近表面处仅形成单层气泡。
抛光垫2J、2K、2L、2M、2N、2O、2P、2Q及2R
在图6中关于SEM(j)-(r)分别所指示的条件下进行的这些抛光垫的制备说明使得气泡在整个TPU膜的横截面中形成的条件。当提供足够高浓度的二氧化碳与充分长的饱和时间以使得扩散速率限制不存在时达成这样的效果，所述扩散速率限制允许关于抛光垫2A-2F所述的双重形态。
抛光垫2S及2T
在图6中关于SEM(s)及(t)分别所指示的条件下，这些抛光垫的制备说明导致跨越抛光垫的横截面的双重孔隙尺寸分布的条件，其中，较大的孔隙在核心中且较小的孔隙在表面处。这样的结果通过分别控制充气及除气处理步骤期间的TPU中的二氧化碳浓度的量以及进入及出自所述TPU的二氧化碳的扩散速率而达成。
将本文中引用的所有参考文献(包括出版物、专利申请和专利)在此引入作为参考，其参考程度如同各参考文献被单独和具体说明以引入作为参考并且各参考文献在本文中全部阐述一般。
在描述本发明的范围(特别是所附权利要求的范围)中使用术语“一个”和“一种”和“该”和“至少一个”以及类似的指示物应理解为包括单数和复数，除非本文中另有说明或上下文明显矛盾。在一个或多个项目的列表后使用术语“至少一个”(例如，“A和B中的至少一个”)解释为意指选自所列项目中的一个项目(A或B)或所列项目中的两个或更多个项目的任何组合(A和B)，除非本文中另有说明或上下文明显矛盾。术语“包含”、“具有”、“包括”、和“含有”应理解为开放式术语(即，意味着“包括，但不限于”)，除非另有说明。本文中数值范围的列举仅仅用作单独提及落在该范围内的每个独立值的简写方法，除非本文中另有说明，并且在说明书中引入每个独立值，就如同其在这里被单独列举一样。本文描述的所有方法可以任何适宜的顺序进行，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。本文中提供的任何和所有实例、或示例性语言(如，“例如”)的使用仅用来更好地说明本发明，而不是对本发明的范围加以限定，除非另有说明。说明书中没有语言应被理解为是在将任何非要求保护的要素表明为是本发明的实践所必需的。
本文中描述了本发明的优选实施方式，包括本发明人已知的进行本发明的最佳模式。通过阅读上述说明书，那些优选实施方式的变化对于本领域的普通技术人员来说将变得明晰。本发明人希望技术人员适当地采用这种变化，且本发明人希望本发明用不同于本文具体描述的方式进行实践。因此，本发明包括适用法律所允许的、所附权利要求书中所列举的主题的所有修改和等价物。此外，在其所有可能变化中的上述要素的任意组合包括在本发明中，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。

Claims (22)

1.用于化学机械抛光的抛光垫，包含(a)基本上无孔的核心区及(b)位于该核心区的两侧上的两个相对的表面区，其中所述表面区中定义有孔隙以形成多孔表面区，所述抛光垫包含第一多孔表面区及第二多孔表面区，该第一多孔表面区形成该抛光垫的所述两个相对的表面之一的至少一部分，且该第二多孔表面区形成该抛光垫的所述两个相对的表面中的另一个的至少一部分，其中该抛光垫为单片的，其中该多孔表面区直接接触该核心区而其间没有任何中间层，且其中该核心区比该多孔表面区硬。
2.权利要求1的抛光垫，其中该核心区具有根据ASTM D22400-00测量的15至72的平均肖氏D硬度，且该多孔表面区具有根据ASTM D22400-00测量的60至100的平均肖氏A硬度。
3.权利要求1或2的抛光垫，其中所述孔隙具有10微米至100微米的平均直径。
4.权利要求1的抛光垫，其中该核心区在基本上垂直于所述两个相对的表面的方向上具有0.5mm至3mm的厚度。
5.权利要求1的抛光垫，其中该多孔表面区在基本上垂直于所述两个相对的表面的方向上具有0.05mm至1.5mm的厚度。
6.权利要求1的抛光垫，其中该多孔表面区包含其中所述孔隙接触该核心的过渡区，且其中该过渡区中的所述孔隙的平均孔隙直径大于该过渡区外侧的该表面区中的所述孔隙的平均孔隙直径。
7.权利要求1的抛光垫，其中该多孔表面区包含其中所述孔隙接触该核心的过渡区，且其中该过渡区中的所述孔隙的平均孔隙直径小于该过渡区外侧的该表面区中的所述孔隙的平均孔隙直径。
8.权利要求1的抛光垫，其中该抛光垫为聚合物抛光垫。
9.化学机械抛光装置，包含：
(a)旋转的压板；
(b)权利要求1至8中任一项的抛光垫，其置于该压板上；及
(c)固持待通过接触该旋转抛光垫而抛光的工件的载体。
10.权利要求9的化学机械抛光装置，进一步包含用于将化学机械抛光组合物输送至该抛光垫与该工件之间的构件。
11.抛光工件的方法，包括：
(i)使工件与权利要求1至8中任一项的抛光垫接触；及
(ii)使该抛光垫相对于该工件移动，以研磨该工件且由此抛光该工件。
12.权利要求11的方法，其中该方法进一步包括：将化学机械抛光组合物提供于该抛光垫与该工件之间；使该工件与该抛光垫接触，其间具有该抛光组合物；及使该抛光垫相对于该工件移动，其间具有该抛光组合物，从而研磨该工件且由此抛光该工件。
13.制备权利要求1至8中任一项的抛光垫的方法，包括：
(a)向容器中提供聚合物片，其中该聚合物片为单片的且具有两个相对的表面；及
(b)在足以形成与所述表面相邻的多孔表面区及形成基本上无孔的核心区的条件下，将惰性气体引入该容器中的该聚合物片中。
14.权利要求13的方法，其中该惰性气体包含二氧化碳。
15.权利要求13或14的方法，其中在该聚合物片上邻近与该核心区相对的该表面区形成外部表皮层，且其中该方法进一步包括移除该表皮层以暴露出适用于与工件接触的表面区。
16.权利要求15的方法，其中该表皮层通过磨光、削片及/或研磨移除。
17.权利要求13的方法，其中该表面区是在该核心区的每一侧上形成，以使得第一表面区形成该抛光垫的所述两个相对平行表面之一的至少一部分且第二表面区形成该抛光垫的所述两个相对平行表面中的另一个的至少一部分，且其中该方法进一步包括基本上沿水平轴切割该核心以形成两个抛光垫。
18.权利要求13的方法，其中引入该惰性气体的同时，使该聚合物经受0℃至40℃的温度持续72小时或更短。
19.权利要求13的方法，其中引入该惰性气体的同时，使该容器的内含物经受1000kPa至3500kPa的压力持续72小时或更短。
20.权利要求19的方法，进一步包括使该容器中的该压力降至100kPa至0kPa的值持续5分钟或更短，且使该容器中的温度升高至100℃至175℃的值持续2分钟或更短。
21.权利要求13的方法，其中该惰性气体的引入包括：
使该容器中的该聚合物片经受0℃至40℃的温度及1000kPa至3500kPa的压力持续72小时或更短，以使惰性气体溶解在该聚合物中；然后
使该聚合物片所暴露的该压力降至100kPa至0kPa持续5分钟或更短；然后
使该聚合物片所暴露的该温度升高至100℃至175℃。
22.权利要求13的方法，进一步包括在该垫的外表面上提供凹槽。
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