CN114410102A - 一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与在抛光垫中的应用 - Google Patents

一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与在抛光垫中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与在抛光垫中的应用，涉及新型聚氨酯材料技术领域。所述卷材的厚度为2～5mm，密度为0.1～1g/cm3，硬度为20～80HD，泡孔直径为0.5～100μm。将所述卷材用于制备抛光垫，可以提高抛光速率、延长抛光垫的使用寿命，并且使用所述抛光垫较少出现刮伤现象。

Description

一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与在 抛光垫中的应用
技术领域
本发明涉及新型聚氨酯材料技术领域，尤其涉及一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与在抛光垫中的应用。
背景技术
化学-机械抛光(CMP)过程用于半导体装置、宝石、玻璃等的表面平坦化。CMP抛光过程需要抛光垫和抛光液，其中抛光垫是由软质和硬质材料制造而成的，其包含聚合物浸润的织物、微孔膜、多孔发泡体、非孔状聚合片以及烧结的热塑性颗粒等；抛光液是由超细纳米粒子研磨剂(如SiO2、Al2O3、CeO2)、表面活性剂、稳定剂、氧化剂等组成，固体纳米粒子提供研磨作用，化学氧化剂提供腐蚀溶解作用。典型CMP过程中，抛光液晶片导置架设在CMP工具中的载体上，对载体及晶片施加挤压抛光垫的力，载体及晶片在CMP工具抛光台上旋转，抛光期间，抛光液在晶片和抛光垫之间引入，在化学和机械力的作用下可移除部分该层的抛光材料。
由于加工层可包含绝缘层、闸极氧化层、导电层以及金属或者玻璃层等，抛光垫和抛光液需要协调作用来均匀去除层内不同材料，相同或者相似的去除速率得到平坦化的工作层，而不同的去除速率导致工作层出现缺陷。大量应用结果证明：由较硬的材料制成的抛光垫呈现高去除速率且具有长的使用寿命，但倾向于在被抛光的面上产生许多刮痕，而由较软的材料制成的抛光垫呈现低的基板刮伤，但倾向于呈现较低的去除速率且具有较短的使用寿命。多孔聚氨酯抛光垫或者微孔热塑性聚氨酯抛光垫在材料表面和基体中具有大量的孔结构，可以通过控制基材硬度、孔尺寸、孔大小来调控材料的软硬度，被证实为一类制造具有一致可重现抛光特性的高效能抛光垫材料。不过，随着集成电路的特征尺寸的减小，CMP诱发的缺陷变成更大的问题，因此亟待提供一种兼具良好的去除速率、较高的使用寿命以及产生较少刮伤现象的抛光垫。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与在抛光垫中的应用，以该复合发泡卷材作为抛光垫的上层垫可以提高抛光速率，使用寿命较长，并且抛光过程中较少出现刮伤现象。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，所述卷材的厚度为2～5mm，密度为0.1～1g/cm3，硬度为20～80HD，泡孔直径为0.5～100μm。
在应用于抛光垫中时，微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡材料太软，对抛光效率以及使用寿命的改善作用不大；太硬，容易在抛光过程中产生较多刮痕。密度及卷材的致密度，与泡孔直径存在较高的关联性，密度过小，卷材的硬度、强度较低，使用效果较差，密度过高，对抛光效果也会产生不利影响。本发明所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的硬度为20～80HD，以该卷材制备的抛光垫对晶片进行抛光，不仅具有良好的抛光效果，还具有较高的抛光效率、使用寿命较长。
优选地，所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材包含如下重量份的成分：热塑性聚氨酯A 90～95份、热塑性聚氨酯B 4.5～9.9份、纳米粒子0.1～1份、润滑剂0～1份和抗氧剂0～1份；所述热塑性聚氨酯A的邵A硬度＞95，所述热塑性聚氨酯B的邵A硬度≤95。
和硬度低于95A的热塑性聚氨酯相比，高硬度热塑性聚氨酯具有更高的熔点和更高的结晶度，它的熔融挤出困难、挤出速度低、挤出加工温度窗口窄。本发明通过选用两种硬度的热塑性聚氨酯复配，并对两者的配比进行限定，在改善聚氨酯加工性能的同时，还能兼顾力学性能。若热塑性聚氨酯B的用量过高，会使卷材的硬度下降，用量过低，会使卷材的加工变得很困难。对于泡孔直径小于1～10μm的情况，制备难度相对较大，对设备的要求较高，难以实现；而纳米粒子尺寸小，可以充当发泡过程的高效异相成核剂，从而在温和的实验条件下制备出泡孔直径更小的发泡卷材；但纳米粒子的用量过高会产生聚集风险，当将所述卷材用于抛光垫中后，容易划伤抛光对象。
优选地，所述热塑性聚氨酯A的硬度为55～80HD。本发明通过限定热塑性聚氨酯A的硬度在上述范围内，可以保证制备的卷材具有足够的硬度，在应用于抛光垫中后，可以大幅提升抛光效率，延长抛光垫的使用寿命，同时，也不会刮伤抛光对象。
优选地，所述纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化铈中的至少一种，所述纳米粒子的粒径为10～100nm。本发明通过在卷材中加入抛光液中常用的纳米粒子作为成核剂，可以提高其耐磨性，改善卷材的硬度和韧性。
优选地，所述热塑性聚氨酯B在210℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为1～15g/10min。
当热塑性聚氨酯B的熔融指数符合上述限定时，可以提高加工性能，同时两种热塑性聚氨酯还具有良好的相容性，易于实现纳米粒子在体系中的分散。
此外，本发明还公开了一种所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例称取热塑性聚氨酯B和纳米粒子，熔融挤出，造粒，得到热塑性聚氨酯纳米复合母料；
(2)按比例称取热塑性聚氨酯A、热塑性聚氨酯纳米复合母料、润滑剂和抗氧剂，混合均匀，加入双螺杆挤出机中熔融挤出、压延、收卷，得到热塑性聚氨酯纳米复合卷材；
(3)将热塑性聚氨酯纳米复合卷材经高压流体浸渍、低温锁气、低温储存、升温发泡、连续收卷，得到微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材。
本发明通过预先将热塑性聚氨酯B和纳米粒子复配，制备纳米复合母粒，可以使纳米粒子在发泡卷材中分散得更为均匀，具有更好的综合性能。
优选地，所述步骤(2)中，热塑性聚氨酯纳米复合卷材的硬度为55～90HD，厚度为0.5～3mm。
通过优选特定的原料硬度以及前驱体厚度，可保障后续高压流体的浸渍、发泡效果以及最终产品的性能，避免厚度不理想导致高压流体溶解度过高或过低，发泡效果不佳；或者因硬度不足导致产品的硬度达不到性能要求。
优选地，所述步骤(3)中，高压流体在热塑性聚氨酯纳米复合卷材中的溶解度为2～10wt.％，高压流体的压力为1～20MPa，浸渍时间为1～24h；低温锁气的温度≤0℃；低温储存的温度≤15℃；通入热介质进行升温发泡，热介质可以为热空气或热水蒸气；所述高压流体为CO2流体、N2流体中的至少一种。
本发明所述高压流体在热塑性聚氨酯纳米复合卷材中的含量(％)＝(m1-m0)×100％/m0；其中m0为前驱高硬度热塑性聚氨酯卷材的质量，m1为高压流体浸渍后，常温常压解吸附10min之后的浸渍高硬度热塑性聚氨酯卷材的质量。通过对高压流体的浸渍含量进行优选，可进一步控制后续产品的密度、泡孔直径、泡孔密度等性质。
优选地，所述低温锁气处理可采用冰柜进行，只要温度低于0℃即可完成锁气步骤。
低温锁气条件与材料的性质有关，本发明通过对原料进行选择，使得高压流体在热塑性聚氨酯纳米复合卷材中表现出显著降低的气体解吸附系数，所需要的锁气条件更为温和，极大地降低了材料加工难度和加工成本。
同时，本发明还公开了所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材在抛光垫中的应用。所述抛光垫含有上层垫、背胶和/或缓冲层，上层垫由所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材经去皮、冲切所得。上层垫的厚度为1.3～2.0mm，密度为0.1～1.0g/cm3，泡孔尺寸为0.5～100μm，硬度为25～80HD。本发明所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材具有不发泡的皮层结构和发泡的芯层结构，去除不发泡的皮层，让泡孔结构暴露在材料表面，再通过贴合缓冲层、背胶或者直接贴合背胶，得到所述抛光垫。上层垫需经过磨皮修整得到平整的表面和均匀的厚度，也需开适当尺寸、深度的沟槽结构，便于抛光液的流出。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材及其制备方法与应用，所述发泡卷材的成分均匀、具有较高的硬度，以所述发泡卷材制备出的抛光垫具有较高的抛光效率、使用寿命，并且很少出现刮伤抛光对象的现象。可以应用于半导体晶片、宝石、玻璃等材料的抛光领域中。
附图说明
图1为实施例1微孔热塑性聚氨酯纳米复合卷材的泡孔结构图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中使用的材料如下(涉及硬度的部分均指邵氏硬度)：
热塑性聚氨酯A：
55HD，路博润ESTANE 58133；
65HD，路博润ESTANE 58144；
75HD，路博润ESTANE ETE 75DT3；
热塑性聚氨酯B：
85HA，在210℃，2.16kg条件下测得的熔融指数为2g/10min，华峰HF-1385AX；
90HA，在210℃，2.16kg条件下测得的熔融指数为5g/10min，华峰HF-1190A；
95HA，在210℃，2.16kg条件下测得的熔融指数为15g/10min，华峰HF-1195A；
85HA，在210℃，2.16kg条件下测得的熔融指数为5g/10min，华峰HF-1385AC；
85HA，在210℃，2.16kg条件下测得的熔融指数为20g/10min，华峰1185A；
二氧化硅：两种，粒径分别为20nm、50nm，市售；
三氧化二铝：粒径为80nm，市售；
氧化铈：粒径为100nm，市售；缓冲层：市售；
背胶：市售；
抛光垫：市售。
实施例1～7
本发明所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的实施例，制备方法如下：
(1)将热塑性聚氨酯B和纳米粒子加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒，得到热塑性聚氨酯纳米复合母料，其中挤出机温度从喂料口到模头依次设置为150℃/195℃/200℃/190℃，转速为50rpm；
(2)将热塑性聚氨酯A、热塑性聚氨酯纳米复合母粒干燥、混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中熔融挤出、压延、收卷，得到热塑性聚氨酯纳米复合卷材，其中双螺杆挤出机温度从喂料口到模头依次设置为199℃/204℃/210℃/213℃/213℃，挤出机片材模头的温度为213℃，控温精度为±0.1℃，挤出机转速为20rpm；
(3)将热塑性聚氨酯纳米复合卷材经高压流体浸渍、低温锁气、低温储存、升温发泡、连续收卷，得到所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，其中，高压流体为CO2，高压流体在发泡卷材中的含量为6wt％，低温锁气温度为0℃，低温锁气时间为2h，低温储存温度为4℃，低温储存时间为6h，以热蒸汽进行发泡。
图1为实施例1的泡孔结构图，从图中可以看到，微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的泡孔尺寸较小，并且泡孔分布较为均匀。
实施例1～6的配方及性能参数如表1所示。将实施例1～6两面去皮、冲切、开槽、贴合缓冲层和背胶，得到抛光垫。性能测试结果——去除速率、缺陷个数是微孔热塑性聚氨酯纳米复合抛光垫对晶片内铜进行抛光后测得的。
表1
Figure BDA0003494913880000061
Figure BDA0003494913880000071
实施例7
本发明所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的一种实施例，本实施例与实施例1的区别仅在于，未对热塑性聚氨酯B和纳米粒子进行预混、制备热塑性聚氨酯纳米母料，直接将热塑性聚氨酯A、热塑性聚氨酯B和纳米粒子进行混合。
实施例8
本发明所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的一种实施例，本实施例与实施例1的区别仅在于，热塑性聚氨酯B的熔融指数为20g/10min(华峰1185A)。
实施例9
本发明所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的一种实施例，本实施例与实施例1的区别仅在于，热塑性聚氨酯B的重量份为3份。实施过程发现，热塑性聚氨酯纳米复合卷材挤出较为困难，卷材的厚度偏差较大。
采用与实施例1～6相同的方法对实施例7～9进行性能测试，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003494913880000081
由表2可知，与实施例1相比，以实施例7～9制备的抛光垫对铜的去除速率相对较低，并且在晶片上形成了较多的缺陷。
对比例1～5
对比例1～5为微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，对比例1与实施例1的区别仅在于微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的厚度低于2mm；对比例2与实施例1的区别仅在于微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的厚度高于5mm；对比例3与实施例1的区别仅在于微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的密度高于1.0g/cm3；对比例4与实施例1的区别仅在于微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的密度低于0.1g/cm3、厚度高于5mm、硬度低于20HD，对比例5与实施例1的区别仅在于微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的硬度低于20HD。采用与实施例1～7相同的性能测试方法对对比例1～5进行测试，测试结果见表3。
表3
Figure BDA0003494913880000082
Figure BDA0003494913880000091
测试结果表明：对比例1制备的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的厚度低于2mm，通过两面去皮得到的上层垫的厚度仅为1mm，不能制备抛光垫；对比例2制备的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的厚度高于5mm，导致上层垫的邵氏硬度低于20。进一步的抛光测试表明：对比例2、4、5的Cu去除速率仅为
Figure BDA0003494913880000092
远低于实施例1的水平；对比例3的缺陷数达到10个，抛光效果极差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，其特征在于，所述卷材的厚度为2～5mm，密度为0.1～1g/cm3，硬度为20～80HD，泡孔直径为0.5～100μm。
2.如权利要求1所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，其特征在于，包含如下重量份的成分：热塑性聚氨酯A 90～95份、热塑性聚氨酯B 4.5～9.9份、纳米粒子0.1～1份、润滑剂0～1份和抗氧剂0～1份；所述热塑性聚氨酯A的硬度＞95HA，所述热塑性聚氨酯B的硬度≤95HA。
3.如权利要求2所述的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，其特征在于，所述热塑性聚氨酯A的硬度为55～80HD。
4.如权利要求2所述的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，其特征在于，所述纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、氧化铈中的至少一种，所述纳米粒子的粒径为10～100nm。
5.如权利要求2所述的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材，其特征在于，所述热塑性聚氨酯B的在210℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为1～15g/10min。
6.一种如权利要求2～5任一项所述的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例称取热塑性聚氨酯B和纳米粒子，熔融挤出，造粒，得到热塑性聚氨酯纳米复合母料；
(2)按比例将热塑性聚氨酯纳米复合母料和其他组分混合均匀，加入双螺杆挤出机中熔融挤出、压延、收卷，得到热塑性聚氨酯纳米复合卷材；
(3)将热塑性聚氨酯纳米复合卷材经高压流体浸渍、低温锁气、低温储存、升温发泡、连续收卷，得到所述微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热塑性聚氨酯纳米复合卷材的硬度为55～90HD，厚度为0.5～3mm。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，高压流体在热塑性聚氨酯纳米复合卷材中的溶解度为2～10wt.％；低温锁气的温度≤0℃；低温储存的温度≤0℃；通入热介质进行升温发泡；所述高压流体为CO2流体、N2流体中的至少一种。
9.一种如权利要求1～5任一项所述的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材在抛光垫中的应用。
10.一种抛光垫，其特征在于，含有上层垫、背胶和/或缓冲层，所述上层垫由如权利要求1～5任一项所述的微孔热塑性聚氨酯纳米复合发泡卷材经去皮、冲切所得。
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