JP6595473B2 - 多孔質界面および中実コアを備えた研磨パッドならびにその装置および方法 - Google Patents
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Description
この例は、本発明の研磨パッド(研磨パッド1A〜1D)および比較の研磨パッド(研磨パッド(1E〜1T)の調製を説明している。図5中の文字(a)〜(t)が描かれた走査型電子顕微鏡(SEM)は、それぞれこの例中の研磨パッド1A〜1Tに対応している。全ての研磨パッドは、押出加工された、ASTM D22400−00に従って測定されたショアD硬度で60Dの硬度を有する熱可塑性ポリウレタン(TPU)から調製された。本発明の研磨パッド1A〜1Dに関する以下の説明は、本発明の態様に従って、制御変数としてガス処理温度および飽和時間を用いた、中実のコア−多孔質界面の二元的なモルフォロジーの形成に有利であるプロセス条件を示している。対照的に、比較の研磨パッド1E〜1Jに関する説明は、中実のコア−多孔質界面のモルフォロジーに有利ではない条件を示しており、そして比較の研磨パッド1K〜1Tに関する説明は、TPU膜の断面を通して気泡の形成をもたらす条件を示している。それぞれの研磨パッドは、特に断りのない限り、研磨パッド1Aと同じ方法で調製された。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを4時間に亘って500psig(3.45MPa)で吸収せしめた。この容器の圧力は、圧力制御器を用いて、監視し、そして目標の±5psig(0.03MPa)以内に自動的に制御した。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。これは、圧力容器を取り巻く外部ジャケット中に冷却流体を循環させ、そして温度制御器を用いて目標から0.3℃未満以内に温度を制御することによって成し遂げた。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図5のSEM(a)中に示されている。発泡した試片の空隙率は12.5%であり、そして平均細孔サイズは17μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、0.52:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを8時間に亘って500psig(3.45MPa)で吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図5のSEM(b)中に示されている。発泡した試片の空隙率は28%であり、そして平均細孔サイズは18μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、1.15:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを8時間に亘って400psig(2.76MPa)で吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図5のSEM(c)中に示されている。発泡した試片の空隙率は14%であり、そして平均細孔サイズは35μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、0.22:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを24時間に亘って300psig(2.07MPa)で吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図5のSEM(d)中に示されている。発泡した試片の空隙率は27%であり、そして平均細孔サイズは91μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、1.14:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを、図5中にSEM(e)〜(j)についてそれぞれ示した条件の下で吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。それらの条件の下では、それぞれの試片によって吸収された二酸化炭素の量は、発泡に際して気泡を生成させるには十分でなかった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを、図5中にSEM(k)〜(t)についてそれぞれ示した条件の下で吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。それらの試片のそれぞれの二酸化炭素ガス濃度は約2質量%であり、そして図5のSEM(k)〜(t)中に見られるように、TPUフィルムの全体の断面中に核形成および気泡形成を起こすのに十分であった。これは、慣用の方法におけるTPUの固体状態発泡によって得られた研磨パッドの断面モルフォロジーである。
この例は、本発明の研磨パッド(研磨パッド2A〜2F)および比較の研磨パッド(研磨パッド(2G〜2T)の調製を説明している。図6中に、文字(a)〜(t)によって示した走査型電子顕微鏡写真(SEM)は、それぞれこの例中の研磨パッド2A〜2Tに対応している。全ての研磨パッドは、押出加工された、ASTM D22400−00に従って測定された、ショアD硬度で60Dの硬度を有する、熱可塑性ポリウレタン(TPU)から調製された。本発明の研磨パッド2A〜2Fに関する以下の説明は、本発明の態様による制御変数としてガス処理温度および飽和時間を用いた、中実のコア−多孔質界面の二元的モルフォロジーの形成に有利なプロセス条件を示している。反対に、比較の研磨パッド2G〜2Iに関する説明は、中実のコア−多孔質界面のモルフォロジーの形成に有利でない条件を示しており、そして比較の研磨パッド2J〜2Tに関する説明は、TPUフィルムの断面を通して気泡の形成をもたらす条件を示している。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを24時間に亘って2.76MPaで吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、−1.1℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図6のSEM(a)中に示されている。発泡した試片の空隙率は22%であり、そして平均細孔サイズは35μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、1.7:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを8時間に亘って2.76MPaで吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、−1.1℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図6のSEM(b)中に示されている。発泡した試片の空隙率は7%であり、そして平均細孔サイズは26μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、0.3:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを8時間に亘って2.76MPaで吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、4.4℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図6のSEM(c)中に示されている。発泡した試片の空隙率は11%であり、そして平均細孔サイズは30μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、0.5:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを8時間に亘って2.76MPaで吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、10℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図6のSEM(d)中に示されている。発泡した試片の空隙率は14%であり、そして平均細孔サイズは35μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、0.22:1であった。この研磨パッドの調製および結果は、上記の研磨パッド1Cと同じであった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを8時間に亘って2.76MPaで吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、15.5℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図6のSEM(e)中に示されている。発泡した試片の空隙率は19%であり、そして平均細孔サイズは64μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、1.17:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを4時間に亘って2.76MPaで吸収せしめた。ガス吸収の間の試片の温度は、15.5℃に維持された。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが図6のSEM(f)中に示されている。発泡した試片の空隙率は7.5%であり、そして平均細孔サイズは52μmであった。多孔質層の厚さの非多孔質層の厚さに対する比は、0.67:1であった。
押出加工されたTPUの試片を試験室圧力容器中に導入し、そして二酸化炭素ガスを、図6中にSEM(e)〜(j)についてそれぞれ示した条件の下で、吸収せしめた。この容器中の圧力は、それぞれの試片について、2.76MPaに維持した。二酸化炭素の飽和の後に、試片を20分間に亘って脱気させ、次いで154.4℃のオイル浴中で、2分間に亘って発泡させた。発泡した試片のモルフォロジーが、図6中のSEM(g)〜(i)中にそれぞれ示されている。それらの条件の下で、TPU中に吸収された二酸化炭素ガスの量は、発泡に際して気泡を生成するのに十分ではなかった。幾つかの場合には、単に一層のみの気泡が表面近くに形成された。
これらの研磨パッドの調製は、図6中のSEM(j)〜(r)についてそれぞれ示された条件の下で行われ、TPUフィルムの全体の断面を通して気泡の形成をもたらす条件を示している。そのような効果は、研磨パッド2A〜2Fについて記載された二元的モルフォロジーを可能にする拡散速度の制約が存在しないように、二酸化炭素の十分に高い濃度および十分に長い飽和時間の両方が与えられた場合に達成される。
これらの研磨パッドの調製は、図6中のSEM(s)および(t)についてそれぞれ示された条件の下で行われ、コア中により大きな細孔および表面により小さな細孔を備えた研磨パッドの断面に亘って、二元的な細孔サイズ分布をもたらす条件を示している。そのような効果は、TPU中の二酸化炭素の濃度の大きさおよびガス処理および脱気プロセスの工程のそれぞれの間の二酸化炭素のTPU中への、そしてTPUからの拡散速度を制御することによって達成される。
本発明は、以下の態様を含んでいる。
(1)(a)実質的に非多孔質のコア領域、および(b)該コア領域の両側の2つの反対側の表面領域を含む、化学機械研磨用の研磨パッドであって、該表面領域の少なくとも一方は、その中に細孔を規定して、多孔質の表面領域を形成し、該研磨パッドはモノリスであり、該多孔質表面領域は、該コア領域と、その間にいずれかの中間層を含まずに、直接に接触し、そして該コア領域は、該多孔質表面領域よりも硬い、研磨パッド。
(2)前記コア領域が、ASTM D22400−00に従って測定された、約15〜約72の平均ショアD硬度を有し、かつ前記多孔質表面領域が、ASTM D22400−00に従って測定された、約60〜約100の平均ショアA硬度を有する、(1)記載の研磨パッド。
(3)前記細孔が、約10ミクロン〜約100ミクロンの平均直径を有する、(1)または(2)記載の研磨パッド。
(4)前記コア領域が、前記2つの反対側の表面に実質的に垂直な方向において、約0.5mm〜約3mmの厚さを有する、(1)〜(3)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(5)前記多孔質表面領域が、前記2つの反対側の表面に実質的に垂直な方向において、約0.05mm〜約1.5mmの厚さを有する、(1)〜(4)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(6)前記研磨パッドの前記2つの反対側の表面の一方の少なくとも1部を形成する第1の多孔質表面領域および前記研磨パッドの前記2つの反対側の他方の表面の少なくとも1部を形成する第2の多孔質表面領域を含む、(1)〜(5)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(7)前記表面領域の唯一つが細孔を含む、(1)〜(5)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(8)前記多孔質表面領域が、遷移区域を含み、その中で前記細孔が、前記コアと接触し、そして該遷移区域中の前記細孔が、該遷移区域外の前記表面領域中の前記細孔の平均細孔直径よりも大きな平均細孔直径を有する、(1)〜(7)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(9)前記多孔質表面領域が、遷移区域を含み、その中で前記細孔が、前記コアと接触し、そして該遷移区域中の前記細孔が、該遷移区域外の前記表面領域中の前記細孔の平均細孔直径よりも小さい平均細孔直径を有する、(1)〜(7)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(10)前記研磨パッドが、ポリマー研磨パッドである、(1)〜(9)のいずれか1項記載の研磨パッド。
(11)(a)回転するプラテン、
(b)該プラテン上に配置された、(1)〜(10)のいずれか1項記載の研磨パッド、および、
(c)回転する該研磨パッドに接触させることによって研磨される加工品を保持する支持体、
を含んでなる、化学機械研磨装置。
(12)化学機械研磨組成物を、前記研磨パッドと前記加工品の間に供給する手段を更に含む、(11)記載の化学機械研磨装置。
(13)(i)加工品を、(1)〜(10)のいずれか1項記載の研磨パッドと接触させること、および、
(ii)該研磨パッドを該加工品に対して動かして、該加工品を削り取って、それによって該加工品を研磨すること、
を含んでなる加工品の研磨方法。
(14)前記方法が、前記研磨パッドと前記加工品の間に化学機械研磨組成物を与えること、該加工品を該研磨パッドと、それらの間に該研磨組成物を含んで接触させること、および該研磨パッドを該加工品に対して、それらの間に該研磨組成物を含んで動かして、該加工品を削り取って、それによって該加工品を研磨することを更に含む、(13)記載の方法。
(15)(a)ポリマーシートを容器中に供給すること、該ポリマーシートはモノリスであり、そして2つの反対側の表面を有している、および、
(b)該表面の少なくとも一方に隣接して多孔質の表面領域を形成し、かつ実質的に非多孔質であるコア領域を形成するのに十分な条件の下で、不活性ガスを該容器中の該ポリマーシート中に導入すること、
を含む、研磨パッドの調製方法。
(16)前記不活性ガスが、二酸化炭素を含む、(15)記載の方法。
(17)外部スキン層が、前記ポリマーシート上に、前記コア領域の反対側の前記表面領域に隣接して形成され、かつ前記方法が、該スキン層を取り除いて、前記表面領域を、加工品と接触するように好適に暴露することを更に含む、(15)または(16)記載の方法。
(18)前記スキン層が、バフ研磨、スカイビングおよび/または転削によって除去される、(15)〜(17)のいずれか1項記載の方法。
(19)前記多孔質表面領域が、両方の反対側の表面に隣接して形成される、(15)〜(18)のいずれか1項記載の方法。
(20)前記多孔質表面領域が、前記反対側の表面の唯一方に隣接して形成される、(15)〜(18)のいずれか1項記載の方法。
(21)前記表面領域が、第1の表面領域が、前記研磨パッドの前記2つの反対側の平行な表面の一方の少なくとも一部を形成し、かつ第2の表面領域が、前記研磨パッドの前記2つの反対側の平行な表面の他方の少なくとも一部を形成するように、前記コア領域のそれぞれの面の上に形成される、(15)〜(19)のいずれか1項記載の方法であって、該方法が、該コアを、水平軸に実質的に沿って切断して、2つの研磨パッドを形成することを更に含む、方法。
(22)前記不活性ガスが、前記ポリマーが、約0℃〜約40℃の温度に約72時間以下に亘って曝されている間に導入される、(15)〜(21)のいずれか1項記載の方法。
(23)前記不活性ガスが、前記容器の内容物が、約1000kPa〜約3500kPaの圧力に約72時間以下に亘って曝されている間に導入される、(15)〜(22)のいずれか1項記載の方法。
(24)前記容器中の圧力を、約100kPa〜約0kPaの値に約5分間以下低下させること、および前記容器中の温度を、約100℃〜約175℃の値に約2分間以下上昇させることを更に含む、(23)記載の方法。
(25)不活性ガスの前記導入が、
前記容器中の前記ポリマーシートを約0℃〜約40℃の温度および約1000kPa〜約3500kPaの圧力に約72時間以下に亘って曝して、不活性ガスを該ポリマー中に溶解させること、次いで、
該ポリマーシートが曝されている圧力を、約100kPa〜約0kPaに約5分間以下低下させること、ならびに、次いで、
該ポリマーシートが曝されている温度を、約100℃〜約175℃に上昇させること、
を含む、(15)〜(21)のいずれか1項記載の方法。
(26)前記パッドの外部表面上に溝を与えることを更に含む、(15)〜(25)のいずれか1項記載の方法。
Claims (10)
- 研磨パッドの調製方法であって、
(a)ポリマーシートを容器中に供給すること、該ポリマーシートはモノリスであり、そして2つの反対側の表面を有している、および、
(b)該表面の少なくとも一方に隣接して多孔質の表面領域を形成し、かつ実質的に非多孔質であるコア領域を形成するのに十分な条件の下で、不活性ガスを該容器中の該ポリマーシート中に導入すること、前記表面領域は、第1の表面領域が、前記研磨パッドの前記2つの反対側の平行な表面の一方の少なくとも一部を形成し、かつ第2の表面領域が、前記研磨パッドの前記2つの反対側の平行な表面の他方の少なくとも一部を形成するように、前記コア領域のそれぞれの面の上に形成される、
を含み、
該方法が、該コアを、水平軸に実質的に沿って切断して、2つの研磨パッドを形成する、方法。 - 前記不活性ガスが、二酸化炭素を含む、請求項1記載の方法。
- スキン層が、前記ポリマーシート上に、前記コア領域の反対側の前記表面領域に隣接して形成され、かつ前記方法が、該スキン層を取り除いて、前記表面領域を、加工品と接触するように好適に暴露することを更に含む、請求項1または2記載の方法。
- 前記スキン層が、バフ研磨、スカイビングおよび/または転削によって除去される、請求項3記載の方法。
- 前記多孔質表面領域が、両方の反対側の表面に隣接して形成される、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 前記不活性ガスが、前記ポリマーシートが、約0℃〜約40℃の温度に約72時間以下に亘って曝されている間に導入される、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- 前記不活性ガスが、前記容器の内容物が、約1000kPa〜約3500kPaの圧力に約72時間以下に亘って曝されている間に導入される、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
- 前記容器中の圧力を、約100kPa〜約0kPaの値に約5分間以下低下させること、および前記容器中の温度を、約100℃〜約175℃の値に約2分間以下上昇させることを更に含む、請求項7記載の方法。
- 不活性ガスの前記導入が、
前記容器中の前記ポリマーシートを約0℃〜約40℃の温度および約1000kPa〜約3500kPaの圧力に約72時間以下に亘って曝して、不活性ガスを該ポリマーシート中に溶解させること、次いで、
該ポリマーシートが曝されている圧力を、約100kPa〜約0kPaに約5分間以下低下させること、ならびに、次いで、
該ポリマーシートが曝されている温度を、約100℃〜約175℃に上昇させること、
を含む、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。 - 前記研磨パッドの外部表面上に溝を与えることを更に含む、請求項1〜9のいずれか1項記載の方法。
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