CN101184582A - 用于化学机械抛光的多层抛光垫材料 - Google Patents

用于化学机械抛光的多层抛光垫材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于化学机械抛光的多层抛光垫(10)，其包含多孔抛光层(12)和多孔底层(14)，其中该底层(14)与该抛光层(12)基本上共同扩张，该抛光层(12)不使用粘合剂而与该底层接合；该抛光层(12)具有平均表面粗糙度Ra，其大于该底层的Ra。

Description

用于化学机械抛光的多层抛光垫材料
技术领域
本发明涉及用于化学机械抛光的多层抛光垫材料。
背景技术
在微电子器件的制造中使用化学机械抛光(“CMP”)处理以在半导体晶片、场发射显示器及许多其它微电子基板上形成平坦的表面。例如，半导体器件的制造通常涉及形成各种处理层，选择性移除或图案化这些层的一部分，以及在半导体基板表面上沉积额外的处理层以形成半导体晶片。这些处理层可包括例如绝缘层、栅极氧化层、导电层以及金属层或玻璃层等。在晶片处理的某些步骤中，通常需要这些处理层的最上表面成平面，即是平坦的，以用于后续层的沉积。使用CMP来平坦化处理层，其中沉积材料例如导电或绝缘材料进行抛光用于后续处理步骤。
在典型CMP工艺中，将晶片以上端朝下的方式安放在CMP工具内的夹持器(carrier)上。施加力将夹持器和晶片向下推向抛光垫。在该CMP工具的抛光台上的旋转抛光垫的上方旋转载体和晶片。在抛光处理过程中，通常在旋转晶片与旋转抛光垫之间引入抛光组合物(也称为抛光浆料)。抛光组合物一般含有与最上面的晶片层的一部分发生相互作用或将其溶解的化学药品及物理性移除这层或这些层的一部分的研磨材料。晶片与抛光垫可以同向或反向旋转，无论哪种方式均是实施特殊的抛光处理所需要的。夹持器还可以振动越过抛光台上的抛光垫。CMP抛光垫通常包含两层或更多层，例如抛光层和底(例如副垫)层，其通过使用例如热熔性粘合剂或压敏粘合剂的粘合剂而接合在一起。这种多层抛光垫公开在例如美国专利5257478中。
在工件表面的抛光中，原位监控抛光过程通常是有利的。一种原位监控抛光过程的方法涉及使用具有“窗口”的抛光垫，该“窗口”提供光可通过其以允许在抛光过程中检测工件表面的入口。这种具有窗口的抛光垫在本领域中是已知的，并且已用于抛光工件，例如半导体器件。例如，美国专利5893796公开了移除抛光垫的一部分以提供孔并将透明的聚氨酯或石英塞子放置到该孔中以提供透明窗口。类似地，美国专利5605760提供了具有透明窗口的抛光垫，该窗口由铸成杆或塞子的固体均一聚合物材料形成。该透明塞子或窗口一般在形成抛光垫的过程中(例如在该垫的模制过程中)与抛光垫整体结合，或通过使用粘合剂固定在抛光垫的孔中。
依靠粘合剂将抛光垫层接合在一起或固定抛光垫内窗口的现有技术中的抛光垫具有许多不足之处。例如，这些粘合剂通常具有与其关联的刺激性气味，并且一般需要固化24小时或更长时间。此外，粘合剂易于受到抛光组合物的组分的化学侵蚀，因此用于接合垫层或将窗口连接到该垫上的粘合剂的类型得以使用何种类型的抛光系统为基础进行选择。而且，这些垫层的结合或窗口与抛光垫的结合有时是不完全的或随时间而退化。这可以导致垫层的分层和弯曲和/或垫与窗口之间抛光组合物的泄漏。在某些情况下，窗口可随时间而从该抛光垫移开。形成整体模制抛光垫窗口的方法可成功避免这些问题中的至少一些，然而这些方法通常成本高，并且受到可使用的垫材料的类型以及可制造的垫结构的类型的限制。
因此，仍然需要可以使用高效且便宜的方法不依靠使用粘合剂进行制造的有效多层抛光垫以及包含半透明区域(例如窗口)的抛光垫。本发明提供这种抛光垫及其使用方法。从此处提供的对本发明的描述中，本发明的这些和其它优点以及另外的发明特点将变得明显。
发明内容
本发明提供一种用于化学机械抛光的多层抛光垫。该抛光垫包含多孔抛光层和多孔底层，其中该抛光层与底层基本上共同扩张，并且未使用粘合剂而接合在一起。该抛光层具有平均表面粗糙度Ra，其大于该底层的平均表面粗糙度。本发明还提供一种包含多层光学可透射区域的抛光垫，该区域包含两层或更多层基本上共同扩张并且未使用粘合剂而接合在一起的层。
本发明进一步提供一种化学机械抛光装置以及一种抛光工件的方法。该CMP装置包含：(a)旋转的工作台、(b)本发明的抛光垫、以及(c)夹持待通过接触该旋转的抛光垫而进行抛光的工件的夹持器。该抛光方法包含以下步骤：(i)提供本发明的抛光垫，(ii)使工件与该抛光垫接触，以及(iii)相对于该工件移动该抛光垫以磨损该工件，从而抛光该工件。
本发明进一步一种提供制造本发明的抛光垫的方法。第一方法包含：(i)在超临界气体存在下，将聚合物片材置于提高的压力下达一段预定的时间，(ii)允许该聚合物片材部分地解吸该超临界气体，以及(iii)通过使该片材经受高于该聚合物片材的玻璃化转变温度的温度而使该部分地解吸的聚合物片材发泡。第二方法包含：(i)在超临界气体存在下，将具有第一面和第二面的聚合物片材置于提高的压力下达一段预定的时间，(ii)使该聚合物片材的第一面经受高于该聚合物片材的玻璃化转变温度的第一温度，(iii)使该聚合物片材的第二面经受低于第一温度的第二温度，以及(iv)使该聚合物片材发泡。
附图说明
图1描述现有技术的包含以粘合剂层接合在一起的抛光层和底层的多层抛光垫的剖面侧视图。
图2描述本发明的包含未使用粘合剂而接合在一起的抛光层和底层的多层抛光垫的剖面侧视图。
图3描述本发明的包含抛光层和底层的多层抛光垫的剖面侧视图，其中该底层是光学可透射(optically transmissive)的，并且已移除该抛光层的一部分以显露出光学检测口。
图4描述本发明的包含未使用粘合剂而接合在一起的抛光层、中间层及底层的多层抛光垫的剖面侧视图。
图5描述本发明的包含抛光层、中间层及底层的多层抛光垫的剖面侧视图，其中该中间层是光学可透射的，并且已移除该抛光层和该底层的一部分以显露出光学检测口。
图6描述包含多层光学可透射窗口部分的抛光垫的剖面侧视图，其中该窗口部分的各层未使用粘合剂而接合在一起，并且该窗口部分焊接入该抛光垫。
图7是CO2浓度(mg/g)对固体聚氨酯片材的CO2饱和的时间(小时)的图。
图8是CO2浓度(mg/g)对固体聚氨酯片材的CO2解吸的时间(分钟)的图。
图9是通过在CO2解吸20分钟后在93℃下发泡制造的多层抛光垫的SEM图像(样品A)。
图10是通过在CO2解吸120分钟后在93℃下发泡制造的多层抛光垫的SEM图像(样品B)。
图11是通过共挤出制造的多层抛光垫的SEM图像，显示未使用粘合剂而接合在一起的低孔隙率层和高孔隙率层。
具体实施方式
本发明涉及一种包含多层抛光垫材料的抛光垫，其中该抛光垫材料包含未使用粘合剂而接合在一起的两层或更多层。任选地，该抛光垫材料包含未使用粘合剂而接合在一起的三或更多(例如四或更多，六或更多层，或甚至八或更多)层。在第一实施方案中，该多层抛光垫材料用作多层抛光垫。在第二实施方案中，该多层抛光垫材料用作抛光垫内的光学可透射区域。
这些抛光垫材料层在各层之间不包含任何粘合剂。用在此处和权利要求中的术语“粘合剂”是指本领域中已知的任何常见的粘合剂材料，例如热熔性粘合剂、压敏粘合剂、胶水等。更确切而言，抛光垫各层是通过各层之间的聚合物树脂的物理重叠、散布和/或缠结而机械地连结(interlink)、互连(interconnect)或接合(join)在一起。想要的是这些层基本上共同扩张(coextensive)。在此处和权利要求中，关于抛光垫的相邻层之间的界面的术语“无粘合剂”是指这些层机械性地连结、互连或接合在一起，而这些层之间无任何粘合剂。
这种多层抛光垫材料的优点在于各层可具有不同的物理或化学性质。例如，在某些应用中可能需要各层具有相同的聚合物组成但具有不同的物理性质，例如硬度、密度、孔隙率、可压缩性、刚性、拉伸模量、体积模量、流变性能、蠕变、玻璃化转变温度、熔融温度、粘度或透明度。在其它应用中，可能需要抛光垫层具有相似的物理性质但不同的化学性质(例如不同的化学组成)。当然，该抛光垫各层可具有不同的化学性质以及不同的物理性质。优选地，该抛光垫材料各层将具有至少一种不同的化学或物理性质。
想要的是该抛光垫材料各层均包含聚合物树脂。聚合物树脂可为任何合适的聚合物树脂。该聚合物树脂一般选自热塑性弹性体、热固性聚合物、聚氨酯(例如热塑性聚氨酯)、聚烯烃(例如热塑性聚烯烃)、聚碳酸酯、聚乙烯醇、尼龙、弹性体橡胶、弹性体聚乙烯、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚亚芳基(polyarylene)、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、其共聚物、及其混合物。优选地，该聚合物树脂为热塑性聚氨酯。
各层可包含相同的聚合物树脂或可包含不同的聚合物树脂。例如，一层可包含热塑性聚氨酯，而第二层可包含选自以下的聚合物树脂：聚酯、聚碳酸酯、尼龙、聚烯烃、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、及其混合物。一种优选的抛光垫材料包含热塑性聚氨酯层和选自交联聚丙烯酰胺或聚乙烯醇(例如交联或未交联的)的聚合物树脂层。另一优选的抛光垫材料包含聚碳酸酯层和选自交联丙烯酰胺或丙烯酸类聚合物树脂层。
该抛光垫材料各层可以是亲水性的、疏水性的或其组合。抛光垫层的亲水性与疏水性主要由用于制造该层的聚合物树脂的类型决定。具有34毫牛每米(mN/m)或更大的临界表面张力的聚合物树脂被普遍认为是亲水性的，而具有33毫牛每米(nM/m)或更小的临界表面张力的聚合物树脂被普遍认为是疏水性的。某些常见聚合物树脂的临界表面张力如下(圆括号内显示的值)：聚四氟乙烯(19)、聚二甲基硅氧烷(24)、硅橡胶(24)、聚丁二烯(31)、聚乙烯(31)、聚苯乙烯(33)、聚丙烯(34)、聚酯(39-42)、聚丙烯酰胺(35-40)、聚乙烯醇(37)、聚甲基丙烯酸甲酯(39)、聚氯乙烯(39)、聚砜(41)、尼龙6(42)、聚氨酯(45)以及聚碳酸酯(45)。一般该抛光垫材料中的至少一层是亲水性的。优选两层或更多层是亲水性的。
该抛光垫材料各层可具有任何合适的硬度(例如30-50肖氏A或25-80肖氏D)。类似地，这些层可具有任何合适的密度和/或孔隙率。例如，这些层可以是无孔的(例如固体)、近似固体的(例如具有小于10％的空隙体积)或多孔的，并且可具有0.3g/cm3或更大(例如0.5g/cm3或更大，或0.7g/cm3或更大)或甚至0.9g/cm3(例如1.1g/cm3，或达到该材料的理论密度的99％)的密度。对于某些应用，可能需要该抛光垫材料的一层(例如抛光层)坚硬、致密和/或具有低的孔隙率，而其它的层则柔软、高度多孔和/或具有低的密度。
该抛光垫材料各层可具有任何合适的透明度(即对光的透射率)。例如，一层可以是基本上透明的，而其它层则是基本上不透明的。或者，该抛光垫材料的所有层可以是光学可透射的。当存在三层或更多层时，该中间层可以是基本上透明的，而外部层则是基本上不透明的。当该抛光垫连同光学终点检测系统一起使用时需要光学透明度。这些抛光垫层的透明度将至少部分地取决于(a)所选聚合物树脂的类型，(b)孔的浓度与尺寸以及(c)任何嵌入颗粒的浓度与尺寸。优选地，在200nm-10000nm(例如200nm-1000nm)的至少一种光的波长下，该光学透射率(即透射穿过该垫材料的光的总量)为至少10％(例如20％或30％)。
当该多层抛光垫材料是光学可透射的时，该材料可任选地进一步包含染料，其使该抛光垫材料选择性地透射特定波长的光。该染料用来滤去不想要的波长的光(例如背景光)，并因此提高检测的信噪比。该透明窗口可包含任何合适的染料或可包含染料的组合。合适的染料包括多次甲基染料、二芳基次甲基染料及三芳基次甲基染料、二芳基次甲基染料的氮杂相似物、氮杂(18)轮烯染料、天然染料、硝基染料、亚硝基染料、偶氮染料、蒽醌染料、硫化染料等。想要的是该染料的透射光谱与用于原位终点检测的光的波长相匹配或重叠。例如，当用于终点检测(EPD)系统的光源为产生具有633nm波长的可见光的氦氖激光时，该染料优选为能透射具有633nm波长的光的红色染料。
该抛光垫材料各层可具有任何合适的厚度。优选地，各层具有的厚度为该多层抛光垫材料总厚度的至少10％或更大(例如20％或更大，或30％或更大)。各层的厚度将部分地取决于抛光垫材料层的总数目。此外，抛光垫材料层的各层可具有相同的厚度，或这些层可各自具有不同的厚度。本发明的多层抛光垫的抛光层的厚度优选为50密耳-160密耳。
多层抛光垫材料可用作多层抛光垫。图1中描述了典型现有技术的多层抛光垫(10)，其中抛光层(12)通过两者之间的粘合剂(16)粘附于底层(14)。相反，如图2-6所描述的，本发明的多层抛光垫包含无粘合剂而接合在一起的第一层(例如抛光层)和第二层(例如底层)。具体而言，图2描述了包含抛光层(12)和底层(14)的抛光垫(10)。该抛光层和该底层可包含相同的聚合物树脂(如聚氨酯)或不同的聚合物树脂(如聚氨酯和聚碳酸酯)。想要的是该抛光层具有高于该底层的压缩模量。例如，该抛光层可以是固体的或可以具有非常低的孔隙率，而该底层则是高度多孔的(例如发泡聚合物)。
当本发明的多层抛光垫连同原位终点检测系统一起使用时，可能需要该多层抛光垫中的至少一层具有对处于200nm-10000nm(例如200nm-1000nm，或200nm-800nm)的至少一种波长的光(例如激光)的10％或更大(例如20％或更大，或30％或更大)的透射率。在某些情况下，该抛光层和该底层均可为光学可透射的，以致整个抛光垫至少部分地透光。在其它情况下，仅该抛光层与该底层中的一层是基本上不透明的，而该另一层则是光学可透射的。例如，该抛光层可以是基本上不透明的，而该底层可以是光学可透射的。如图3所描述，为使用这种具有原位终点检测系统的抛光垫，移除该抛光层的一部分以在抛光层(12)中制造孔(20)，该孔显露出基本上光学可透射的底层(14)的区域(22)。该抛光层中的孔所显露出的底层(14)的光学可透射区域(22)因此从抛光表面(13)凹进去以保护该“窗口”在抛光加工中免受抛光组合物的刮擦。在光学可透射的抛光层与基本上不透明的底层的情况下，移除该底层的一部分以在该底层中制造孔，该孔显露出基本上光学可透射的抛光层的区域。
本发明的多层抛光垫也可以为上文所述的抛光垫，其进一步包含布置在该抛光层与该底层之间的一层或多层中间层。图4描述了这种包含抛光层(12)、底层(14)及中间层(18)的抛光垫(10)。该抛光垫的这些层可具有上文所述的任何合适的化学及物理性质(在这些层之间，其可相同或不同)。对于某些应用，可能需要这些层的各层具有至少一种不同的化学或物理性质。例如，抛光垫可包含含多微孔聚氨酯的抛光层、包含固体聚氨酯的中间层及包含柔软多孔聚氨酯的底层。或者，该抛光层可包含亲水性聚合物，而该中间层与该底层分别包含疏水性聚合物与亲水性聚合物。
在其它应用中，可能需要该抛光层与该底层具有相同的化学及物理性质，而该中间层具有至少一种不同的性质。例如，该中间层可具有低的压缩系数，而该抛光层与该底层则具有更高的压缩系数。或者，该中间层可以是基本上透明的，而该抛光层和该底层则是基本上不透明的。这种抛光垫(10)可通过移除抛光层(12)的一部分和底层(14)的一部分以在抛光层(12)内制造孔(20)以及在该底层内制造孔(24)而与原位终点检测系统一起使用。当孔(20)与孔(24)对齐时(即布置在彼此的顶部)，如图5所描述的，显露出中间层(18)的基本上光学可透射的区域(26)。在这种抛光垫中，通过该抛光层和该底层中的孔显露出的中间层(18)的光学可透射区域(26)从抛光表面(13)凹进去以保护该“窗口”在抛光加工中免受抛光组合物的刮擦。
本发明的多层抛光垫可具有任何合适的尺寸。该多层抛光垫一般具有30密耳或更大的厚度。想要的是该多层抛光垫的形状为圆形(用在旋转抛光工具中)或为环状线形带(looped linear belt)(用在线状抛光工具中)。该多层抛光垫的抛光层任选地进一步包含凹槽(groove)、穿孔、沟道(channel)或其它这样的样式，其促进抛光组合物流过该抛光垫的表面。该凹槽、沟道等的形状可为同心圆、螺旋、XY交叉阴影线样式或任何其它合适的样式。
本发明的多层抛光垫任选地进一步包含一个或多个嵌入切入该抛光垫的孔内的光学可透射窗口(例如在抛光层、中间层及底层中的至少一层内)。想要的是，若该窗口存在，则通过不同于使用粘合剂的方法使该抛光垫保持该窗口。例如，该窗口可通过焊接技术，例如超声波焊接附着在该抛光垫上。
本发明的多层抛光垫可任选地进一步包含任何合适的嵌入颗粒，例如研磨颗粒、水溶性颗粒、吸水性颗粒(如水可膨胀的颗粒)等。这些研磨颗粒可为无机颗粒或有机颗粒，包括金属氧化物颗粒、聚合物颗粒、金刚石颗粒、碳化硅颗粒等。该水溶性颗粒可为任何合适的化学机械抛光剂，例如氧化剂、络合剂、酸、碱、分散剂、表面活性剂等。该吸水性颗粒可为合适的吸水性聚合物颗粒。
在本发明的多层抛光垫中，该抛光层具有平均表面粗糙度Ra，其大于该底层的平均表面粗糙度。优选地，该抛光层的Ra大于25μm。该底层的Ra优选小于20μm。在优选实施方案中，该抛光层的Ra大于25μm且该底层的Ra小于20μm，更优选该抛光层的Ra大于30μm且该底层的Ra小于10μm。
优选地，如扫描电子显微镜测定的，该抛光层具有的大于104个单元(cell)每立方厘米的孔单元(pore cell)密度，并且该底层具有小于104个单元每立方厘米的孔单元密度。该抛光层与该底层优选各包含平均单元直径为15-50μm的多个孔单元。该抛光层的密度优选为0.5-1.05g/cm3，并且该底层的密度优选为1-1.2g/cm3。该整个多层抛光垫的平均密度优选为0.5-1.2g/cm3。图11示出了本发明的多层抛光垫(例如两层)的SEM剖面图像，其中这些层未使用粘合剂而结合在一起。与该图像底部的层相比，该图像顶部的层具有相对高的平均孔密度。
本发明的多层抛光垫的优选实施方案包含多孔抛光层和多孔底层。该底层与该抛光层基本上共同扩张，并且该抛光层与该底层各包含平均孔径为15-50μm的多个孔单元。该抛光层具有经扫描电子显微镜测定的每立方厘米大于104个单元的孔单元密度，并且该底层具有每立方厘米小于104个单元的孔单元密度。
在第二实施方案中，该多层抛光垫材料对光的通过至少部分透明，并且用作另外的不透明抛光垫中的光学可透射区域(例如抛光垫“窗口”)。图6中描述了这种抛光垫，其中该光学可透射区域(32)包含第一透射层(34)和第二透射层(36)，并且固定在抛光垫(30)内。当该光学可透射抛光垫材料连同终点检测系统一起使用时，需要该抛光垫材料具有对处于200nm-10000nm(如200nm-1000nm或200nm-800nm)的至少一种波长的光(如激光)的10％或更大(如20％或更大，或30％或更大)的透射率。优选地，在至少一种200nm-35000nm(如200nm-10000nm，或200nm-1000nm，或甚至200nm-800nm)范围的波长下，该光学可透射抛光垫材料具有40％或更大(如50％或更大，或甚至60％或更大)的透光率。
尽管该光学可透射抛光垫材料的各层必须具有一定水平的透光率，然而各层透射的光的量可有所不同。例如，该抛光垫材料的第一透射层(如抛光层)可以是多微孔的或含有嵌入颗粒，并因此对光的通过的透射较少，而第二透射层(如底层)为无孔固体片材，对光的通过是高度透射的。或者，第一与第二透射层两者均可以是基本上可透射的，但具有不同的聚合物组成。因此，透射通过该多层抛光垫材料的光的波长可通过正确选择多层抛光垫材料各层的化学及物理性质而进行“调节”。该透光率部分地取决于所用聚合物树脂的类型。例如，在包含第一透射层(如抛光层)和第二透射层(如底层)的抛光垫材料中，第一层可包含具有对一定范围波长的光的透射率的第一聚合物树脂，并且第二层可包含具有对范围与之不同但重叠的波长的光的透射率的第二聚合物树脂。因此，该抛光垫材料的总透射率可调节为窄的波长范围。
第二实施方案的光学可透射抛光垫材料的层可具有任何合适的尺寸(即长度、宽度及厚度)及任何合适的形状(如可以为圆形、卵形、方形、长方形、三角形等)。这些层一般具有基本上相同的长度和宽度(如直径)以致它们彼此之间完全共同扩张。可将光学可透射抛光垫材料定位于抛光垫内，以便与该抛光垫的抛光表面平齐(即共平面)或从该抛光垫的抛光表面凹进去。当该光学可透射抛光垫材料与该抛光垫的抛光表面平齐时，第一透射层将构成该抛光垫的抛光表面的一部分。
该第二实施方案中的该光学可透射多层抛光垫材料可具有任何合适的厚度，并且该厚度将至少部分地依赖于其内放置该抛光垫材料的抛光垫的厚度以及该抛光垫材料的顶面与该抛光垫的抛光表面之间的所需的凹陷量而变化。当定位于具有1000μm或更大(如2000μm或更大，或甚至3000μm或更大)的厚度的抛光垫(例如堆叠抛光垫)内时，该光学可透射多层抛光垫材料一般具有至少10μm或更大(如50μm或更大，100μm或更大，200μm或更大，或甚至500μm或更大)的总厚度(即从第一透射层的顶面到第二透射层的底面)。对于具有1250μm或更大(如1600μm或更大)厚度的抛光垫，该光学可透射多层抛光垫材料优选具有350μm或更大(如500μm或更大)的厚度。该光学可透射多层抛光垫材料的这些层的厚度可相同或不同。该光学可透射多层抛光垫材料的第一层一般具有该光学可透射多层抛光垫材料的总厚度的至少10％或更大(如20％或更大，或30％或更大)的厚度。类似地，该光学可透射多层抛光垫材料的第二层一般具有该光学可透射多层抛光垫材料的总厚度的至少10％或更多(如20％或更大，或30％或更大)的厚度。
将第二实施方案的光学可透射多层抛光垫材料放置在其中的抛光垫可包含任何合适的聚合物树脂。例如，该抛光垫一般包含选自以下的聚合物树脂：热塑性弹性体、热塑性聚氨酯、热塑性聚烯烃、聚碳酸酯、聚乙烯醇、尼龙、弹性体橡胶、弹性体聚乙烯、其共聚物、及其混合物。该抛光垫可通过任何合适的方法制造，包括烧结、注射成型、吹塑、挤出等。该抛光垫可为固体并且无孔，可含有多微孔的封闭单元，可含有开放单元，或可含有其上可模制聚合物的纤维网。该抛光垫一般不透明或仅部分半透明。
包含第二实施方案的光学可透射多层抛光垫材料的抛光垫具有抛光表面，该抛光表面任选地进一步包含促进抛光组合物越过该抛光垫的表面而横向传输的凹槽、沟道和/或穿孔。这些凹槽、沟道或穿孔可为任何合适的样式，并且可具有任何合适的深度与宽度。该抛光垫可具有两种或更多种不同的凹槽样式，例如如美国专利5489233所描述的大凹槽与小凹槽的组合。这些凹槽的形式可以是斜形凹槽、同心凹槽、螺旋形或圆形凹槽、XY交叉阴影线样式，并且在连通性上可以是连续的或不连续的。优选地，该抛光垫至少包含通过标准垫调节法制造的小凹槽。
包含第二实施方案的光学可透射多层抛光垫材料的抛光垫可包含除该光学可透射多层抛光垫材料之外的一种或多种其它特征或组分。例如，该抛光垫可任选地包含不同密度、硬度、孔隙率及化学组成的区域。该抛光垫可任选地包含固体颗粒，该固体颗粒包括研磨颗粒(如金属氧化物颗粒)、聚合物颗粒、水溶性颗粒、吸水性颗粒、空心颗粒等。
本发明的抛光垫特别适合连同化学机械抛光(CMP)装置一起使用。该装置一般包含：工作台，其在使用时处于运转中并具有由轨道、线性或圆周运动导致的速率；与该工作台接触并且处于运转时与该工作台一起运动的本发明的抛光垫；以及夹持待通过接触该抛光垫表面并相对于该抛光垫表面移动而抛光的工件的夹持器。通过将该抛光垫放置成与该抛光垫接触，然后相对于该工件移动该抛光垫(一般在二者之间具有抛光组合物)，以便磨损该工件的至少一部分以抛光该工件来进行该工件的抛光。该抛光组合物一般包含液态载体(如水性载体)、pH调节剂以及任选包含研磨剂。依据抛光的工件的类型，该抛光组合物可任选地进一步包含氧化剂、有机酸、络合剂、pH缓冲剂、表面活性剂、腐蚀抑制剂、消泡剂等。该CMP装置可为任何合适的CMP装置，其中许多在本领域中是已知的。本发明的该抛光垫还可与线状抛光工具一起使用。
想要的是，该CMP装置进一步包含原位抛光终点检测系统，其中的许多在本领域中是已知的。通过分析从该工件表面反射的光或其它辐射来检测及监控该抛光过程的技术在本领域中是已知的。这种方法在例如美国专利5196353、美国专利5433651、美国专利5609511、美国专利5643046、美国专利5658183、美国专利5730642、美国专利5838447、美国专利5872633、美国专利5893796、美国专利5949927、美国专利5964643中进行了描述。想要的是检测或监控与正在抛光的工件相关的抛光处理的进程使抛光的终点得以确定，即确定何时终止与特定工件相关的抛光处理。
包含本发明的多层抛光垫材料的抛光垫适用于抛光许多类型的工件(如基板或晶片)及工件材料。例如，抛光垫可用来抛光包括记忆储存器件、半导体基板及玻璃基板的工件。用于使用这些抛光垫抛光的合适的工件包括存储器或硬盘、磁头、MEMS器件、半导体晶片、场发射显示器及其它微电子基板，尤其是包含绝缘层(如二氧化硅、氮化硅或低介电性的材料)和/或含金属的层(如铜、钽、钨、铝、镍、钛、铂、钌、铑、铱或其它贵金属)的微电子基板。
本发明的多层抛光垫材料可通过任何合适的方法制备。一种合适的方法涉及通过在这些层中的至少一层至少部分熔融时接触使这些层的共同扩张面而将该抛光垫材料的这些层接合在一起。例如，抛光垫各层之间的互连可通过熔合(如超声波焊接)、热结合、辐射激活接合、层压或共挤出而制造。优选方法为共挤出。挤出涉及通过迫使聚合物颗粒通过成型模(一般在提高的温度和/或压力下)而形成聚合物片材或膜。在共挤出时，使用两个或两个以上挤出模可将两层或更多层的聚合物树脂成形为共同扩张的多层聚合物片材。通过共挤出形成的多层聚合物片材可依据所需要的应用而具有任何合适的层数。
另一种合适的方法涉及使单层聚合物片材(如单层抛光垫)的一面或两面经受改变该单层聚合物片材的一面或两面的物理性质的处理。例如，可使固体聚合物片材选择性发泡，以便在该聚合物片材的一面引入孔隙，导致具有未使用粘合剂而附着于固体层的多孔层的两层聚合物片材(如两层抛光垫)。固体聚合物片材还可以在两面均选择性发泡，以制造具有固体中间层和多孔的顶层及底层的三层聚合物片材(如三层抛光垫)。
制造多层抛光垫材料的合适方法包含以下步骤：(i)在超临界气体存在下将聚合物片材置于提高的压力下达一段预定的时间，以及(ii)通过使该片材经受高于该聚合物片材的玻璃化转变温度(Tg)的温度而使该聚合物片材发泡。该聚合物片材可为固体聚合物片材或多孔聚合物片材。步骤(i)中的压力可为任何合适的压力，并且取决于聚合物片材的类型及超临界气体的类型。例如，当该聚合物片材包含热塑性聚氨酯时，该压力应为1.5MPa-10MPa(例如2MPa-8MPa)。该超临界气体可为在该聚合物中具有足够溶解度的任何合适的气体(如N2或CO2)，并且优选为CO2。该超临界气体需要具有至少0.1mg/g(如1mg/g或10mg/g)的溶解度。该预定的时间量将由该聚合物片材对气体的吸附速率及所需的吸附程度确定。该时间量一般为1小时或更长(如2小时或更长，或甚至5小时或更大)。该发泡温度可为任何合适的温度。该发泡温度至少部分取决于该聚合物片材的Tg。尽管还可以使用高于该聚合物片材的Tm的发泡温度，该发泡温度一般在该聚合物片材的Tg与熔融温度(Tm)之间。
在一个优选实施方案中，防止该聚合物片材均匀地吸附该超临界气体。例如，通过限制吸附时间使该超临界气体仅可部分地被吸附到该聚合物片材中，以便仅该聚合物片材的外部吸附该超临界气体。该方法可进一步包含在该超临界气体吸附之前冷却该聚合物片材的步骤，以便阻止该超临界气体向该聚合物片材中扩散。或者，通过应用超临界气体阻挡材料，例如薄膜、箔片、厚的基板或其它合适的可防止或限制该超临界气体吸附到该聚合物片材中的材料，可沿着该聚合物片材的一侧限制或防止该超临界气体的吸附片材。在某些实施方案中，该阻挡材料为聚合物片材。已吸附较多超临界气体的该聚合物片材的部分将比吸附较少超临界气体或未吸附超临界气体的其余部分具有更高的孔隙率。
制造本发明的多层抛光垫材料的优选方法包括(i)在超临界气体存在下将聚合物片材置于提高的压力下达一段预定的时间，(ii)允许该聚合物片材部分地解吸该超临界气体，以及(iii)通过使该片材经受高于该聚合物片材的T。的温度而使部分解吸的该聚合物片材发泡。步骤(i)和(iii)可在上述条件下进行。已解吸超临界气体的该聚合物片材的部分将比保留超临界气体的剩余部分具有更低的孔隙率。在一些实施方案中，在步骤(i)的过程中，需要片材用超临界气体饱和该聚合物片材。该聚合物片材一般会在60小时或更短(如40小时或更短，或30小时或更短)的时间内达到完全饱和。该解吸步骤可在任何合适的温度及任何合适的压力下进行。该解吸步骤一般在室温及大气压力下进行。气体从该聚合物片材的解吸速率可通过升温(以提高解吸速率)或降温(以降低解吸速率)进行控制。该解吸步骤所需的时间量取决于聚合物的类型以及解吸条件(如温度与压力)，并且一般为5分钟或更长(如10分钟或更长)的时间。
在另一优选方法中，通过控制应用于该聚合物片材的不同面的温度使该聚合物片材选择性发泡。因为该聚合物片材内的发泡程度与温度部分地相关，对固体聚合物片材的两面中的各面应用不同的温度可导致该聚合物片材内两种不同程度的发泡(如不同的孔隙率和/或不同的孔尺寸)。因此，该方法包含：(i)在超临界气体存在下将具有第一面与第二面的聚合物片材置于提高的压力下达一段预定的时间，(ii)将该聚合物片材的第一面置于高于该聚合物片材的Tg的第一温度下，(ii)将该聚合物片材的第二面置于低于第一温度的第二温度下，以及(iii)使该聚合物片材发泡。第二温度可低于该聚合物片材的Tg，从而基本上防止该聚合物片材的那面发泡，或者第二温度可高于该聚合物片材的Tg而低于该聚合物片材的第一面的温度，以便第二面比第一面发泡更少。该方法任选地进一步包含上述解吸步骤。在此方法的一个实施方案中，固体聚合物片材的第一面经受快速高热退火并发泡，而该聚合物片材的第二面基本上保持在室温下而没有发泡，且仍旧无孔。
在相关技术中，包含具有不同物理性质(例如不同的Tg)的不同聚合物树脂层的多层聚合物片材可经受相同的发泡过程。具体而言，该方法包含以下步骤：(i)在超临界气体存在下将该多层聚合物片材置于提高的压力下达一段预定的时间，(ii)使该多层聚合物片材经受高于该聚合物片材中至少一层的Tg的温度，以及(iii)使该聚合物片材发泡。当该抛光垫各层具有不同的热性质时，各层中的发泡程度将会不同。因此，尽管使用相同的发泡条件进行发泡，该抛光垫各层也可获得不同的孔隙率。这些发泡过程和条件可为上面讨论的任何过程和条件。类似地，单层多孔抛光垫可经处理以消除或降低该抛光垫的一面或两面的孔隙率，从而制造包含固体层和多孔层的抛光垫。
现有方法通常涉及将固体聚合物片材选择性地转化为多孔聚合物片材。其它可选择的制造本发明的多层抛光垫材料的方法涉及将多孔聚合物片材选择性地转化为无孔聚合物片材。具体而言，此方法涉及使单层多孔聚合物片材的一面或两面经受高于该聚合物Tg的温度，以便该聚合物开始流动并充填空隙空间。因此，该聚合物片材的一面或两面上孔的数目可减少以形成具有较低孔隙率或甚至孔隙率为零的聚合物层。例如，多孔聚合物片材可在该聚合物片材的一面上选择性地退火，可通过加热该聚合物片材的一面或两面的烧结带，或可在选择性地冷却该聚合物片材一层或多层的模子内加热。使用这些技术，无需粘合剂层即可制造出各种多层抛光垫。具体而言，可制造包含固体层与多孔层的二层抛光垫，以及具有固体中间层与多孔上、下层的三层抛光垫，或相反为多孔中间层与固体上、下层的三层抛光垫。
当制造本发明的多层抛光垫材料时，需要使这些层之间的结构边界最小化。在共挤的多层抛光垫中，存在由聚合物层间的重叠区域界定的第一层与第二层之间的结构边界。但是，其它利用经选择性地修饰一面或两面而具有不同物理性质的单层聚合物片材的技术，例如上面讨论的发泡技术，未产生这种被界定的结构边界。没有该结构边界导致改善的抗分层性及更好的抛光一致性。
下列实施例进一步说明了本发明，但是，当然不应理解为是以任何方式对其范围的限制。
实施例1
此实施例说明一种制造本发明的包含未使用粘合剂而结合在无孔层上的多孔层的多层抛光垫的方法。
具有1500μm的平均厚度的固体热塑性聚氨酯片材(样品A与B)在室温及5MPa的压力下以CO2饱和(约50mg/g热塑性聚氨酯样品)。作为时间的函数的CO2吸收量的图示于图7。被CO2饱和的样品A与B随后在室温及大气压力下分别保持20分钟与120分钟，其间发生CO2从该聚合物片材的部分解吸。作为时间的函数的CO2损失的图示于图8。自这些样品的CO2损失量分别为4.5mg/g(9％)与13.5mg/g(27％)热塑性聚氨酯样品。部分解吸之后，样品A和B在93℃下发泡。发泡过的样品A和B的SEM图像分别示于图9和图10。样品A具有1500μm的总平均厚度，并且包含50μm的固体抛光垫层及1450μm的多孔抛光垫层。样品B具有1500μm的总平均厚度，并且包含200μm的固体抛光垫层及1300μm的多孔抛光垫层。
此实施例示范了一种无需使用粘合剂层而制备本发明的多层抛光垫的方法。
实施例2
此实施例说明一种制造本发明的包含未使用粘合剂而结合在多孔底层上的多孔抛光层的多层抛光垫的方法，其中该抛光层具有大于底层的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度。
两种抛光垫材料通过下列方法制备。一系列热塑性聚氨酯(TPU)发泡体片材(2A、2B、2C与2D)通过挤出方法制造。使用具有重均分子量为50000g/mol-150000g/mol，且PDI为2.2-4，RPI为2-10的的TPU制备各TPU片材。在各情况下，该TPU均置于螺杆直径为6.35cm(2.5英寸)且长径比为32/1的单螺杆挤出机内，在提高的温度和压力下以形成聚合物熔体。在提高的温度和压力下将二氧化碳气体注入到该聚合物熔体中，导致与该聚合物熔体混合形成单相溶液的超临界流体CO2的形成。该CO2/聚合物溶液经挤出通过94cm(37英寸)宽的模头(die)以形成多孔发泡体片材。片材2A、2B、2C和2D的CO2浓度分别为1.7％、1.7％、1.8％和1.8％。
该挤出机各区域的温度、浇口(gate)温度、模头温度及熔体温度、模头压力、螺杆转速、CO2浓度及片材尺寸概括于表1中。
表1：
 挤出参数   片材2A   片材2B   片材2C   片材2D
 1区温度(℃)    398    398     398     398
 2区温度(℃)    405    405     405     405
 3区温度(℃)    410    410     410     410
 4区温度(℃)    410    40     410     410
 5区温度(℃)    373    373     373     373
 浇口温度(℃)    373    373     373     373
 模头温度(℃)    400    400     400     400
 熔体温度(℃)    395    395     394     394
 模头压力(MPa)    730    730     800     800
 螺杆转速(rpm)    19    19     20     20
 SCF类型    CO2    CO2     CO2     CO2
 SCF设定(kg/hr)    1.23    1.23     1.25     1.25
 输出(kg/hr)    72.5    72.5     73.5     73.5
 SCF浓度(％)    1.7    1.7     1.8     1.8
 片材宽度(cm)    91.5    91.5     91.5     91.5
 片材厚度(cm)    0.210±0.01    0.235±0.01     0.233±0.003     0.248±0.01
 单元尺寸    20±11    35±20     33±17     25±9
使用表1所示的各系列的挤出参数制造出具有良好均匀的单元尺寸(±25μm)的多孔TPU发泡体片材。一部分片材2A与一部分片材2B一起喂料通过一对轧辊(0.1397mm)，而片材2B基本上刚从模中被挤出，仍处于部分熔融的状态。该轧辊对两片材的压力导致该两层熔合以形成本发明的多层抛光垫，在此命名为垫2A/B。类似地，一部分片材2C与一部分片材2D一起喂料通过一对轧辊(0.1523mm)，而片材2D基本上刚从模中被挤出，仍处于部分熔融的状态。该轧辊对两片材的压力导致该两层熔合以形成本发明的多层抛光垫，在此命名为垫2C/D。
各垫样品切取自所得片材，并且此实施例的各多层抛光垫(即垫2A/B与垫2C/D)具有表2和表3所示的下列性质。一些样品的性质在“原样(as is)”时进行测量(标为抛光前)，而其它样品的性质在抛光后进行测量(标为抛光后)。对该挤出的多层片材的两面均进行抛光以移除该抛光层表面5-7密耳的材料及该底层表面2-3密耳的材料(例如，若其存在，则移除不需要的材料或任何表层)。在表2和表3中，“A面”指由片材2A形成的垫2A/B的底层；“B面”指由片材2B形成的垫2A/B的抛光层；“C面”指由片材2C形成的垫2C/D的底层；以及“D面”指由片材2D形成的垫2C/D的抛光层。
表2：
样品 A面  B面  C面  D面
平均压缩％，抛光前 2.38  2.99  2.62  2.59
平均压缩％，抛光后 1.63  4.44  2.13  5.47
回弹％(Ames)，抛光前 82.00  84.53  88.54  78.45
回弹％(Ames)，抛光后 76.60  74.71  62.40  62.76
Taber磨损(mg)，抛光前 101.4  192.1  76.4  193.3
Taber磨损(mg)，抛光后 83.4  198.3  108.9  185.0
Ra(μm)，抛光前 7.7  32.8  7.1  30.8
Ra(μm)，抛光后 9.1  34.3  8.1  28.8
硬度，肖氏A，抛光前 96.3  88.2  95.1  87.7
硬度，肖氏A，抛光后 96.3  88.7  95.6  85.0
厚度(密耳)，抛光前 83.5  92.3  91.8  97.6
厚度(密耳)，抛光后 70.6  81.2  83.4  81.3
在表2中，“压缩％”为压缩百分率(Ames)。
表3：
样品     B面抛光前     D面抛光前     B面抛光后     D面抛光后
储存模量30℃   477.6/428.8   402.0/372.7   477.7/421.7   397.1/274.3
储存模量50℃   93.77/117.9   93.79/107.9   93.33/115.8   83.6/99.3
储存模量70℃   37.23/51.46   37.53/47.92   38.53/50.81   33.92/44.65
损耗模量30℃   96.00/92.14   78.21/80.31   94.50/89.46   79.68/66.17
损耗模量50℃   28.70/31.23   24.71/27.63   28.48/30.56   24.15/24.83
损耗模量70℃   5.533/7.400   5.329/6.869   5.474/7.184   5.244/6.513
tanδ30℃   0.2010/0.2149   0.1946/0.2155   0.1978/0.2121   0.2007/0.2413
tanδ50℃   0.3060/0.2649   0.2634/0.2562   0.3052/0.2638   0.2889/0.2500
tanδ70℃   0.1486/0.1438   0.1420/0.1433   0.1498/0.1414   0.1546/0.1459
在表3中，第一次与第二次加热两者的储存模量值、损耗模量值及tgδ(tanδ)的表示形式为：第一次加热的值/第二次加热的值。

Claims (20)

1.一种用于化学机械抛光的多层抛光垫，其包含多孔抛光层和多孔底层；其中该底层与该抛光层基本上共同扩张；该抛光层与该底层直接互连，使得该抛光层与该底层之间的界面无粘合剂；该抛光层具有平均表面粗糙度Ra，其大于该底层的Ra。
2.权利要求1的抛光垫，其中，经扫描电子显微镜测定，该抛光层具有大于104个单元每立方厘米的孔单元密度，并且该底层具有小于104个单元每立方厘米的孔单元密度。
3.权利要求1的抛光垫，其中该抛光层和该底层各包含平均单元直径为15-50μm的多个孔单元。
4.权利要求1的抛光垫，其中该抛光层的Ra大于25μm。
5.权利要求1的抛光垫，其中该底层的Ra小于20μm。
6.权利要求1的抛光垫，其中该抛光层的Ra大于25μm，并且该底层的Ra小于20μm。
7.权利要求1的抛光垫，其中该抛光层包含第一聚合物树脂，并且该底层包含第二聚合物树脂。
8.权利要求7的抛光垫，其中该抛光层包含热塑性聚氨酯，并且该底层包含选自以下的聚合物树脂：聚碳酸酯、尼龙、聚烯烃、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚亚芳基、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、任何前述聚合物树脂的共聚物、及其混合物。
9.权利要求1的抛光垫，其中该底层和该抛光层各包含选自以下的聚合物树脂：热塑性弹性体、热固性聚合物、聚氨酯、聚烯烃、聚碳酸酯、聚乙烯醇、尼龙、弹性体橡胶、弹性体聚乙烯、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚亚芳基、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、任何前述树脂的共聚物、及其混合物。
10.权利要求9的抛光垫，其中该聚合物树脂为热塑性聚氨酯。
11.权利要求1的抛光垫，其进一步包含一层或多层布置于该抛光层与该底层之间的中间层，其中该一层或多层中间层与该抛光层及该底层基本上共同扩张，并且其中该抛光层、该一层或多层中间层以及该底层各自的邻近面机械性地连接。
12.权利要求1的抛光垫，其进一步包含一层或多层布置于该抛光层与该底层之间的中间层，其中该一层或多层中间层与该抛光层及该底层基本上共同扩张，并且其中该抛光层、该一层或多层中间层以及该底层各自的邻近面彼此熔合。
13.一种用于化学机械抛光的多层抛光垫，其包含多孔抛光层和多孔底层；其中该底层与该抛光层基本上共同扩张，使得这些层之间的界面无粘合剂；该抛光层和该底层各包含平均孔径为15-50μm的多个孔单元；经扫描电子显微镜测定，该抛光层具有大于104个单元每立方厘米的孔单元密度，并且该底层具有小于104个单元每立方厘米的孔单元密度。
14.权利要求13的抛光垫，其中该抛光层和该底层各包含相同的聚合物树脂。
15.权利要求14的抛光垫，其中该聚合物树脂为热塑性聚氨酯。
16.权利要求13的抛光垫，其进一步包含一层或多层布置于该抛光层与该底层之间的中间层，其中该一层或多层中间层与该抛光层及该底层基本上共同扩张，并且其中该抛光层、该一层或多层中间层以及该底层彼此熔合。
17.一种化学机械抛光装置，其包含：
(a)旋转的工作台，
(b)固定在该旋转的工作台上的权利要求1的抛光垫，以及
(c)夹持待通过接触该旋转的抛光垫而进行抛光的工件的夹持器。
18.一种抛光工件的方法，其包含：
使工件与权利要求1的抛光垫的抛光表面接触，以及
相对于该工件移动该抛光垫以磨损该工件从而抛光该工件。
19.一种制造权利要求1的抛光垫的方法，其包含：
当多孔抛光层和多孔底层中的至少一层发生部分熔融时，将该抛光层的表面压向该底层的表面，从而将该抛光层固定在该底层上；
该抛光层具有平均表面粗糙度Ra，其大于该底层的Ra。
20.权利要求19的方法，其中该抛光层和该底层中的至少一层为挤出聚合物发泡体。
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