JP5365522B2 - ガラス基板の研磨方法及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス基板の研磨方法及び製造方法に関する。

近年ガラス基板は、従来の用途を越えて種々の産業分野において用いられている。例えば、種々の電子デバイスにおいては、用途に応じたガラス基板が用いられている。

例えば、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）などには、外部記憶装置としてハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などが設けられている。通常、このハードディスクドライブには、コンピュータ用ストレージなどとして知られた磁気ディスクが搭載されている。この磁気ディスクは、例えばアルミニウム系合金基板などのような適宜の基板上に、磁性層等が成膜された構成のものである。

近年、磁気ディスク用の基板には、脆弱な金属基板に代わって、高強度、かつ、高剛性な材料であるガラス基板が多用されてきている。また、サーバー用途としての磁気ディスク用基板としてガラス基板が注目されてきている。

また、ハードディスクの大容量化が進められる中、高密度記憶化や記録読み取り精度の向上等を図るために、この磁気ディスク用ガラス基板には、さらに高精度の平坦性が求められており、特に磁気ヘッドの浮上性能に大きく影響する微小うねりをより小さくすることが求められている。

このようなガラス基板を製造するための研磨装置として、特許文献１には、図１０に示す両面研磨装置を開示している。この両面研磨装置１００は、それぞれ所定の回転比率で回転駆動されるインターナルギヤ１０１とサンギヤ１０２を有する研磨用キャリア装着部と、この研磨用キャリア装着部を挟んで互いに逆回転駆動される上定盤１０３及び下定盤１０４とを有する。上定盤１０３と下定盤１０４のガラス基板１０５と対向する面には、それぞれ研磨パッド１０６が装着されている。インターナルギヤ１０１及びサンギヤ１０２に噛合するように装着した研磨用キャリア１０７は遊星歯車運動をする。この遊星歯車運動においては研磨用キャリア１０７は自らの中心を軸に自転し、かつサンギヤ１０２を軸に公転しながら運動する。この遊星歯車運動による研磨パッド１０６とガラス基板１０５の摩擦を伴いながらガラス基板１０５の両面が同時に研磨される。この両面研磨装置１００においては、ガラス基板１０５を研磨した後、研磨したガラス基板１０５を取り出すために上定盤１０３を上昇させる必要がある。

そして、上記のような研磨装置においては、所定の研磨剤を研磨パッドに供給しつつ、ガラス基板の研磨が行われる。このようなガラス基板用研磨剤としては、例えばセリア粒子（酸化セリウム粒子）系研磨剤やシリカ粒子（二酸化ケイ素粒子）系研磨剤が知られている。

上述した磁気ディスク用ガラス基板のような、電子デバイス等に用いられるガラス基板には、高精度、高品質が要求され、激しい開発競争が繰り広げられている。特許文献１〜３は、このようなガラス基板の製造方法、研磨方法を開示している。

日本国特開２００８−１０３０６１号公報 日本国特開２００６−２６５０１８号公報 日本国特開２０００−１６３７４０号公報

特許文献１に記載されているようなガラス基板の研磨方法においては、研磨装置における研磨が終了した後、ガラス基板が次の工程に持ち込まれるまでの時間（工程間時間）が不可避的に発生し、この工程間時間において、図１１に示すようにガラス基板５０の表面に研磨剤の乾燥しみＣが発生する。この乾燥しみＣは磁気ディスク用ガラス基板においては記録ヘッドのクラッシュの原因となり、半導体製造用フォトマスク基板では露光の際の欠点発生の要因となる。このような事態は、電子デバイス等に用いられるガラス基板にとっては特に深刻な問題である。

特許文献２、特許文献３には、研磨の精度を上げるため、所定の成分を研磨剤に添加することが記載されている。しかしながら、これらの文献は、上述したようなしみの発生の解決を意図したものではない。

本発明は、上記した事情に鑑み、研磨工程後のガラス基板上に発生するしみを、研磨能率を維持したまま低減し、最終生産品としてのガラス基板の品質を高めることのできるシリカ研磨剤を用いたガラス基板の研磨方法を提供する。

本発明は、ガラス基板研磨装置を用いてガラス基板を研磨するガラス基板の研磨方法であって、ガラス基板の最終研磨工程において、シリカ研磨剤及び沸点が１５０℃以上である高沸点溶媒（以下、単に高沸点溶媒ということがある。）を前記ガラス基板研磨装置に注入する工程を含み、前記高沸点溶媒と前記シリカ研磨剤の合計質量に対し、前記高沸点溶媒が０．１質量％以上４．０質量％以下の範囲で含まれる、ガラス基板の研磨方法である。尚、ガラス基板の最終研磨工程とは、一または複数の研磨工程のうち、ガラス基板研磨装置において実施される最後の研磨工程をいう。したがって、最終研磨工程の後、ガラス基板研磨装置から取り出されたガラス基板は、洗浄工程等の他の工程に移され、更なる研磨工程に付されることはない。

また、シリカ研磨剤及び高沸点溶媒を前記ガラス基板研磨装置に注入する工程においては、シリカ研磨剤と高沸点溶媒とが混ざっているものを注入してもよいし、シリカ研磨剤と高沸点溶媒とを混ぜないで注入してもよい。

本発明者は研磨スラリーとしてシリカ研磨剤に高沸点溶媒を含有させたものを用いることにより前記しみの発生を低減または防止できることを見出し、本発明に至った。

また、研磨スラリーに異物が混入した場合研磨工程中にガラス基板に傷がつくことがあるが、本発明者は研磨スラリーとしてシリカ研磨剤に高沸点溶媒を含有させたものを用いることにより、このような傷の発生を低減または防止できることを見出した。

本発明のガラス基板の研磨方法を用いるガラス基板の製造方法、当該製造方法を用いて製造されたガラス基板、磁気ディスク用ガラス基板も本発明に含まれる。

本発明によれば、研磨工程後のガラス基板上に発生するしみを低減するため、研磨終了後の工程に悪影響を及ぼさず、最終生産品としてのガラス基板の品質を高めることが可能となる。

なお、コロイダルシリカなどシリカ粒子を研磨剤として用いた場合に、研磨工程後に残留するしみはセリア粒子系研磨剤のしみと比較して取り除くのは難しい。すなわち、磁気ディスクなどに用いられるガラス基板は主として二酸化ケイ素から構成されており、同じく二酸化ケイ素から構成されているコロイダルシリカなどシリカ粒子からなるしみのみをガラス基板とは別にウエットエチングなどの化学的除去で取り除く事は難しい。一方、セリア粒子系研磨剤で用いられる酸化セリウムは二酸化ケイ素を含まないのでこのような問題は生じない。また、酸化セリウム粒子は一般的には平均粒子径が０．５〜２μｍ程度であるのに対し。コロイダルシリカなどシリカ粒子の平均粒子径は一般的には０．００５〜０．３μｍ程度であってサイズが小さいためシリカ粒子起因のしみについては、スポンジで拭くなどの物理的除去も難しい。それ故、本発明のようにコロイダルシリカなどシリカ粒子を研磨剤として用いた場合に、最終研磨工程において高沸点溶媒を用いることによりしみを低減することは、特に有用である。

また、コロイダルシリカなどシリカ粒子を研磨剤として用いた場合、セリア粒子系研磨剤と比較して、研磨剤に異物が混入した場合に研磨工程後に傷が生じやすい。しかしながら、最終研磨工程において高沸点溶媒を用いることにより、効果的に傷を減少させることができるので、高沸点溶媒の添加は、コロイダルシリカなどシリカ粒子を研磨剤として用いた場合に特に有用である。

本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を示すフローチャート 本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の両面研磨装置の断面図 本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の両面研磨装置の処理手順を示すフローチャート ガラス基板上の研磨しみ発生の比較実験を示すグラフ 図５（ａ）および図５（ｂ）は、研磨スラリーに異物が混入している場合のガラス基板研磨後の基板外周部の写真であり、図５（ａ）は研磨剤が酸化セリウム粒子系の場合の基板の写真であり、図５（ｂ）は研磨剤がコロイダルシリカを含有する場合の基板の写真 研磨剤が酸化セリウム粒子系の場合と、研磨剤がコロイダルシリカを含有する場合の傷の発生頻度（個数）の検証結果を示す表 コロイダルシリカスラリーにグリセリンを添加した場合としなかった場合の傷の発生頻度を比較した結果を示す表 コロイダルシリカを含有する研磨剤にグリセリンまたはエチレングリコールを添加した場合としなかった場合の摩擦抵抗を比較した結果を示す表 コロイダルシリカを含有する研磨剤に添加するグリセリンの濃度を変動させ、各濃度に応じた研磨レート（研磨能率）を測定した結果を示す表 特許文献１記載の両面研磨装置 研磨しみが付着したガラス基板を示す図

以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。本発明のガラス基板の研磨方法、製造方法はカラーフィルター基板、フォトマスク基板、薄型テレビ用ガラス基板など研磨機を使用して加工される種々のガラス基板に適用可能であるが、特に高精度、高品質が要求される電子デバイス用のガラス基板の製造に好ましく用いられる。以下の実施形態では、電子デバイス用のガラス基板として、磁気ディスク用ガラス基板を例に挙げる。

磁気ディスク用ガラス基板１０（以下、単にガラス基板と呼ぶことがある。）の製造方法を図１を参照して説明する。このガラス基板１０の製造方法は、通常、形状加工工程と、研磨工程、洗浄工程を有し、研磨工程が２個である場合は次のようなものが典型的である。すなわち、研磨工程が２個であるガラス基板の製造方法は、典型的には、
（１）形状加工工程（Ｓ１）と、
（２）第１ポリッシング（研磨）工程（Ｓ２）と、
（３）第１洗浄工程（Ｓ３）と、
（４）第２ポリッシング（研磨）工程（Ｓ４）と、
（５）第２洗浄工程（Ｓ５）と、を有している。

形状加工工程（Ｓ１）は、円形のガラス基板１０（例えばφ６５ｍｍのガラス基板）を準備する工程であって、矩形の板ガラスの中央に貫通孔（内孔）を形成し、円形のガラスに加工する切り出し工程と、切り出した円形のガラスのエッジ（主表面と貫通孔を形成する内周端面との交線及び主表面と外周端面との交点）に面取り処理を施す面取り工程と、内周および外周を鏡面に研磨する工程と、ガラス基板の厚みを最終製品厚みの１１０％以下（最終板厚が６３５μｍの場合には６９９μｍ以下）まで整える研削工程を有する。なお、主表面とは、ガラス基板１０の表面及び裏面を含めた環状部分をいう。

第１ポリッシング工程（Ｓ２）では、後述の両面研磨装置２０を用いて、ガラス基板１０の主表面を研磨処理することで、形状加工工程（Ｓ１）などにおいて板状ガラスの主表面に形成されていた微細な凹凸形状を低減させ鏡面化された主表面を得ることができる。

具体的には、第１ポリッシング工程（Ｓ２）では、後述の両面研磨装置２０において、平均粒径が０．５μｍ〜２．０μｍである酸化セリウムを含有するセリア研磨剤を供給しながら、ウレタン製研磨パッド、例えば硬質発砲ウレタンパッドを用いて研磨する。なお、板厚の減少量（研磨量）は典型的には２０μｍ〜６５μｍである。このように、この第１ポリッシング工程（Ｓ２）での研磨処理によりガラス基板１０の主表面を研磨処理してから、後述する第２ポリッシング工程（Ｓ４）での研磨処理を行うことにより、より短時間で、鏡面化された主表面を得ることができる。

続いて、第１洗浄工程（Ｓ３）において、第１ポリッシング工程（Ｓ２）を終えたガラス基板１０を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。

次に、第２ポリッシング工程（Ｓ４）、いわゆるファイナルポリッシング（最終研磨）では、再び両面研磨装置２０に取り付けられたガラス基板１０について、主表面を所望の表面粗さとなるように研磨処理を行い、ガラス基板１０の主表面を鏡面状に仕上げる。なお、この説明例においてはＳ４が最終研磨工程に該当する。

具体的には、第２ポリッシング工程（Ｓ４）では、後述の両面研磨装置２０を用いて、平均粒径が１０ｎｍ〜１００ｎｍであるシリカ粒子を含有するシリカ研磨剤（シリカ粒子を含有する研磨剤）を供給しながら、ウレタン製研磨パッド、例えばスエードパッドを用いて研磨し、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定される表面粗さ（Ｒａ）を例えば０．０５ｎｍ〜０．３ｎｍとする。なお、板厚の減少量（研磨量）は典型的には０．３μｍ〜３μｍである。

シリカ研磨剤はシリカ粒子及び分散媒（典型的には水）を含み、その他の成分を必要に応じて含有してもよい。

前記シリカ研磨剤に含まれるシリカ粒子はガラス基板を機械的に研磨する役割を担う。シリカ粒子は、好ましくはコロイダルシリカ又はフュームドシリカであり、より好ましくはコロイダルシリカである。コロイダルシリカ又はフュームドシリカを用いた場合には、他のシリカ粒子を用いた場合に比べて、ガラス基板の表面粗さがより減少し、その中でもコロイダルシリカを用いた場合には研磨後のガラス基板の表面粗さが大きく減少する。

シリカ研磨剤中のシリカ粒子は、レーザー回折散乱法により測定される平均粒子径が５ｎｍよりも小さい場合は研磨能率がやや低下する虞がある。従って、シリカ粒子の平均粒子径が小さすぎることによる研磨能率の低下を防止するためには、シリカ粒子の平均粒子径は、好ましくは５ｎｍ 以上、より好ましくは１０ｎｍ以上である。一方、シリカ粒子の平均粒子径が３００ｎｍ よりも大きい場合、さらに言えば２００ｎｍ よりも大きい場合、もっと言えば１００ｎｍよりも大きい場合には表面粗さがやや増大したりスクラッチがやや増加したりする虞がある。従って、シリカ粒子の平均粒子径が大きすぎることによる研磨後のガラス基板の表面特性の低下を防止するためには、シリカ粒子の平均粒子径は、好ましくは３００ｎｍ 以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、最も好ましくは１００ｎｍ以下である。

シリカ研磨剤中のシリカ粒子の含有量が０．１質量％よりも少ない場合、さらに言えば１質量％よりも少ない場合、もっと言えば３質量％よりも少ない場合には、ガラス基板を研磨したときの研磨能率がやや低下したり研磨抵抗がやや増大したりする虞がある。従って、シリカ粒子の含有量が少なすぎることによる研磨能率の低下や研磨抵抗の増大を防止するためには、シリカ粒子の含有量は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは１質量％以上、最も好ましくは３質量％以上である。一方、シリカ粒子の含有量が４０質量％よりも多い場合、さらに言えば３０質量％よりも多い場合、シリカ研磨剤の粘度が増大する虞があり、その結果、シリカ研磨剤がゲル化しやすくなったり取り扱いにくくなったりする虞がある。従って、シリカ粒子の含有量が多すぎることによるシリカ研磨剤の粘度の増大を防止するためには、シリカ粒子の含有量は、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下である。

そして、本実施形態では、この第２ポリッシング工程（Ｓ４）において、後述するように、グリセリンに代表される高沸点溶媒を、後述の両面研磨装置２０に注入する。ここで、高沸点溶媒の研磨装置への注入は研磨剤と別に行ってもよいが、通常は研磨剤と混合して高沸点溶媒を含有する研磨スラリーとして研磨装置に注入される。工程（Ｓ４）の詳細については、後に説明する。

続いて、第２洗浄工程（Ｓ５）において、第２ポリッシング工程（Ｓ４）終了後、両面研磨装置２０から取り出されたガラス基板１０を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。

なお、本発明における磁気ディスク用ガラス基板１０の製造方法はこのようなものに限定されず、少なくとも最終のポリッシング工程を備えていればよく、内周端面及び外周端面のポリッシング工程を含んでいてもよく、主表面の追加のポリッシング工程を含んでいても良い。

次に、上述の第１ポリッシング工程（Ｓ２）及び第２ポリッシング工程（Ｓ４）で使用される両面研磨装置（ガラス基板研磨装置）２０について説明する。両面研磨装置２０は通常、図２に示すように、ガラス基板１０を保持するキャリア２１と、ガラス基板１０を挟んで互いに逆回転に駆動可能な上定盤２２及び下定盤２３とを備え、上定盤２２と下定盤２３のガラス基板１０と対向する面には、それぞれ研磨パッド２４、２５が装着されている。

上定盤２２は、研磨処理前後においてはガラス基板１０の取り付け、取り出しのため下定盤２３に対し上下方向に移動可能であり、研磨中においては研磨パッド２４、２５がそれぞれガラス基板１０の主表面に当接しながら逆回転可能に構成されている。なお、図９の従来例の両面研磨装置１００のように、それぞれ所定の回転比率で回転駆動されるインターナルギヤ１０１とサンギヤ１０２を用いて、上定盤２２と下定盤２３に対し、キャリア２１を相対回転させてもよい。

上定盤２２に装着される研磨パッド２４及び下定盤２３に装着される研磨パッド２５の表面には、それぞれ略同一の幅を有する溝が等間隔に格子状に形成されている。このような構成により、研磨処理において研磨剤または研磨スラリーを複数のガラス基板１０全体に行き渡らせることができる。ただし、溝の配置は、必ずしも格子状である必要はなく、研磨パッド２４、２５の中心から外形側に向かって直線又は曲線で放射状に伸びるように配置したり、中心から外形側に次第に径方向長さを大きくしてらせん状に配置したりする等、任意の配置を採用することができる。さらに、上定盤２２に装着される研磨パッド２４の溝の配置と下定盤２３に装着される研磨パッド２５の溝の配置は必ずしも同一である必要はない。

研磨パッド２４、２５としては、前述した研磨パッドのほか、不織布、ベロア状、スエード状研磨パッド、その他繊維や樹脂材料、若しくはこれらの複合材料等全ての材質の研磨パッドを使用することができるが、特に表面粗さが０．０５ｎｍ〜０．２ｎｍ程度の磁気記録媒体用ガラス基板の研磨パッドとしては、高分子発泡体、特に発泡ポリウレタンを使用したスエード状研磨パッドであって、０〜１５％の圧縮率および８０〜９９％の圧縮弾性率を有することが好ましい。

次に、両面研磨装置２０の処理手順（研磨処理方法）の典型例を図３を参照して説明する。この両面研磨装置２０の処理手順は、図３に示すように、
（１）基板の取付け工程と（ＳＡ１）と、
（２）上定盤下降工程と（ＳＡ２）と、
（３）加圧・加速工程（ＳＡ３）と、
（４）本研磨工程（ＳＡ４）と、
（５）減圧・減速工程（ＳＡ５）と、
（６）上定盤上昇工程（ＳＡ６）と、
（７）基板の取出し工程（ＳＡ７）と、を有している。

始めに、ガラス基板１０をキャリア２１に取り付け（ＳＡ１）、ガラス基板１０を取付け後、上定盤２２を下降させる（ＳＡ２）。続いて、研磨剤、研磨剤および高沸点溶媒、または研磨剤および高沸点溶媒を混合した研磨スラリー(以下、これらを総称して研磨剤等という。)を供給しながらガラス基板１０に上定盤２２の研磨パッド２４と下定盤２３の研磨パッド２５を当接させ加圧しながら、上定盤２２と下定盤２３の回転を開始し加速する（ＳＡ３）。その後、所定時間の研磨処理を行なった後（ＳＡ４）、上定盤２２と下定盤２３の回転速度を減速するとともに減圧する（ＳＡ５）。停止後、上定盤２２を上昇させて（ＳＡ６）、ガラス基板１０をキャリア２１からとりだす（ＳＡ７）。

上記処理手順は、図１における（２）第１ポリッシング（研磨）工程（Ｓ２）と、（４）第２ポリッシング（研磨）工程（Ｓ４）において実施されるものである。各研磨工程は、上述したように所定の研磨剤等が、両面研磨装置２０の研磨パッド２４、２５間に供給されながら実施される。そして、本発明においては、本実施形態における第２ポリッシング（研磨）工程（Ｓ４）、すなわち、最終研磨工程において、グリセリンに代表される高沸点溶媒が使用され、また研磨剤としてシリカ研磨剤が使用される。具体的には、第２ポリッシング（研磨）工程（Ｓ４）の最初から、または途中から高沸点溶媒が研磨剤と別に、または研磨剤と混合して研磨スラリーの形で、両面研磨装置２０の研磨パッド２４、２５間に注入される。

添加剤として注入される高沸点溶媒は、研磨剤の乾燥防止効果を発揮するため、第２ポリッシング（研磨）工程（Ｓ４）終了後、研磨剤が蒸発乾燥するのを防止し、従来の工程に比較して、研磨剤が蒸発乾燥に至るまでの時間を引き延ばすことが可能となる。したがって、次の洗浄工程に持ち込むまでの工程間の時間に生ずる、研磨剤の乾燥によって生じ得る研磨しみ（図１１）を低減することが可能となる。

図１１に示したような研磨しみの存在により、研磨工程の後の種々の工程が悪影響を受けたり（しみの除去工程が必要となる等）、さらには最終製品としてのガラス基板の品質が劣化する懸念も生ずる。本発明によれば、このような悪影響を及ぼす可能性のある研磨しみを低減するのである。

高沸点溶媒は、沸点が高いほど研磨剤乾燥によるしみ発生を抑制するため、沸点は１５０℃以上とされ、好ましくは２００℃以上であり、また、典型的には３５０℃以下、さらに典型的には３２０℃以下である。 高沸点溶媒は分子量が大きくなると基板と研磨パッド間の液膜を厚くしたり基板に付着し保護する効果をもつ。それにより研磨抵抗を下げて機械的研磨能率を下げる虞があるため、分子量は３００以下が好ましく、より好ましくは２００以下であり、また、典型的には５０以上である。

高沸点溶媒の添加量（研磨剤質量と高沸点溶媒質量の合計質量に対する高沸点溶媒質量の百分率表示の割合）が０．１質量％よりも少ない場合、乾燥防止効果が充分でない虞がある。従って、充分な乾燥防止効果を得るには高沸点溶媒の添加量は好ましくは０．１質量％以上である。一方、高沸点溶媒の添加量が２０質量％よりも多い場合には粒子の凝集を引き起こしたり引火の危険が発生する。従って粒子の凝集、研磨剤への引火の危険を防ぐためには高沸点溶媒の添加量は好ましくは２０質量％以下である。高沸点溶媒の添加量は、さらに好ましくは０．１質量％以上で４．０質量％以下の範囲であり、より好ましくは０．５質量％以上で３．０質量％以下の範囲である。

高沸点溶媒はヒドロキシル基、カルボニル基、エーテル結合、エステル結合のいずれかの結合を含む溶媒が研磨剤の分散媒である水への溶解性に優れる。ヒドロキシル基、カルボニル基、エーテル結合、エステル結合のいずれか一つを含み、沸点が１５０℃以上かつ分子量が３００以下である溶媒の例としては１−ヘキサノール（１５７，１０２）、１−ヘプタノール（１７６，１１６）、エチレングリコール（１９８，６２）、プロピレングリコール（１８７，７６）、１，３−プロパンジオール（２１４，７６）、１，４−ブタンジオール（２２９，９０）、１，５−ペンタンジオール（２４２，１０４）、ヘキシレングリコール（１９７，１１８）、グリセリン（２９０，９２）、ジアセトンアルコール（１６８，１１６）、ジエチレングリコール（２４５，１０６）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル（１９４，１２０）、ジエチレングリコールモノエチルエーテル（２０２，１３４）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（２３０，１６２）、トリエチレングリコール（２８８，１５０）、２−エトキシエチルアセタート（１５６，１３２）などが挙げられる。なお、各溶媒名称に続く括弧内の数値は順に沸点（単位：℃），分子量である。

高沸点溶媒は、ヒドロキシル基を２つ以上含む溶媒がより水への溶解性に優れ、毒性も低く、かつ研磨パッドの溶解を引き起こさないため好ましい。ヒドロキシル基を２つ以上含み、沸点が１５０℃以上かつ分子量が３００以下である溶媒の例としてはエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、グリセリン、トリエチレングリコールなどが挙げられ、より好ましくはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンが挙げられる。エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンは、シリカ研磨剤に添加した場合に粒子の分散性を阻害しない。

なお、高沸点溶媒は、いずれの研磨工程（例えば、第１、第２ポリッシング工程）においても使用することができるが、少なくとも、取出し工程の直前である最終研磨工程（第２ポリッシング工程）で使用される。

以下、本実施例及び比較例を挙げることにより、本発明を具体的に説明する。なお、本発明は、これら実施例の構成に限定されるものではない。

[研磨しみ発生比較試験]
研磨しみ発生の防止効果を検証するために、最終研磨工程において、シリカ粒子がコロイダルシリカであるシリカ研磨剤（コロイダルシリカ研磨剤）に高沸点溶媒としてグリセリンを添加した研磨スラリーを使用した場合と、高沸点溶媒を添加されていないコロイダルシリカ研磨剤を使用した場合とで、研磨しみの発生したガラス基板の数に差が生じるか否かを調べた。最終研磨工程終了後、ガラス基板を研磨装置から取り出し、１分間から１０分間放置された基板を水および洗剤による洗浄を行った後、研磨しみが付着したガラス基板の枚数を数えた。前記研磨スラリーにおけるグリセリンの添加量は、研磨剤の全質量に対し２．９質量％である。他の条件は両場合において全く同じである。

最終研磨工程においてグリセリンなど高沸点溶媒が添加されていないコロイダルシリカ研磨剤を使用した場合には、０．６８％のガラス基板に研磨しみが発生した（７６８枚／１１３０００枚）。一方、最終研磨工程においてグリセリンを含有する前記研磨スラリーを使用した場合には、０．１３％のガラス基板に研磨しみが発生した（１６枚／１２０００枚）。このように、グリセリンを含有する場合のほうが、しなかった場合に比べて、研磨しみの発生確率が低いことが検証された。

また、上記比較試験とは別に、グリコール系溶媒のエチレングリコールと、プロピレングリコールについても、これらの溶媒を添加しない場合と比較して実験を行った。溶媒を加えずに、６枚／３４０枚の研磨しみ発生確率となった条件下で、エチレングリコール１．５質量％の添加で、０枚／１７０枚、エチレングリコール２．９質量％の添加で０枚／１７枚の結果が得られた。溶媒を加えることにより、しみの発生確率を大幅に下げることが可能であることが検証できた。

また、同様に、溶媒を加えずに７６枚／４２３枚の研磨しみ発生確率の条件下で、プロピレングリコール１．５質量％の添加で、５枚／９４５枚の結果が得られた。

以上の結果から、本発明によれば、研磨工程後のガラス基板上に発生するしみを低減でき、研磨終了後の工程に悪影響を及ぼさず、最終生産品としてのガラス基板の品質を高めることが可能となることがわかる。

[研磨傷発生比較試験]
次に、コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合と、酸化セリウム研磨剤を用いた場合それぞれにおいて、研磨剤に異物を混入し、ガラス基板の研磨後に発生する傷（研磨傷）の数を検証した。本試験では、スエードパッドを貼り付けた研磨機を使用し、１０ｋＰａで研磨を実施した。前記異物としては、平均粒径７μｍのガラスカレットを研磨剤質量に対し１０００ｐｐｍ混入した。研磨剤の流量は１００ｃｃ／分であった。

図５（ａ）、（ｂ）は上記条件での研磨後の基板外周部の写真を示す。図５（ａ）は研磨剤が酸化セリウム研磨剤の場合であり、図５（ｂ）は研磨剤がコロイダルシリカ研磨剤の場合である。また、図６は、それぞれの場合の傷の発生頻度（個数）を示す。この試験結果から、コロイダルシリカの研磨剤を使用した場合は、異物が入ると傷が発生しやすいことがわかった。

次に、コロイダルシリカ研磨剤に、高沸点溶媒であるグリセリンを添加した場合としなかった場合の傷の発生頻度を比較した。図７に比較試験の結果を示す。この試験結果から、所定量のグリセリンを添加することにより、傷の発生が抑止されることがわかった。

次に、コロイダルシリカ研磨剤に、グリセリンまたはエチレングリコールを添加した場合としなかった場合の摩擦抵抗を比較した。図８に比較試験の結果を示す。この試験結果から、所定量のグリセリンまたはエチレングリコールを添加することにより、摩擦係数が抑制されることがわかった。

さらに、コロイダルシリカ研磨剤に、添加するグリセリンの濃度を変動させ、各濃度に応じた研磨レート（研磨能率）を測定した。図９に比較試験の結果を示す。この試験結果から、５質量％のグリセリンを添加すると、研磨レートが低下することがわかった。

上記結果を総括すると、コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合、酸化セリウム研磨剤と比較して、異物が混入した場合に研磨工程後に傷が生じやすい。しかしながら、最終研磨工程において高沸点溶媒を用いることにより、摩擦係数が抑制され効果的に異物が研磨パッドから排出されるので傷を減少させることができると考えられる。よって高沸点溶媒を添加することは、コロイダルシリカ研磨剤を用いる場合、研磨傷発生を抑制できるので特に有用である。しかしながらコロイダルシリカ研磨剤に過剰に高沸点溶媒を添加すると研磨レート（研磨能率）が低下する。

上記より総括すると、高沸点溶媒の添加量は、研磨しみまたは研磨傷の低減のためには、好ましくは０．１質量％以上で２０質量％以下の範囲に設定される。高沸点溶媒の添加量は、さらに好ましくは０．１質量％以上で４．０質量％以下の範囲であり、より好ましくは０．５質量％以上で３．０質量％以下の範囲である。

研磨工程における高沸点溶媒の注入のタイミング、注入量等は特に限定されない。最終研磨工程の最初から研磨剤に添加しておくことにより、研磨工程を簡略化することができ、本実施例においてもそのようにしている。また、最終研磨工程の終盤に流す研磨剤にだけ添加した場合は、高沸点溶媒の使用量を減らすことができる。また、本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造に好適に用いられるが、ガラス基板の種類は磁気ディスク用ガラス基板に限定されない。特に高精度、高品質が要求される電子デバイス用のガラス基板に好適に用いられる。

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。

本出願は、２００８年７月３日出願の日本特許出願、特願２００８−１７４５５１に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

本発明は、研磨終了後の工程に悪影響を及ぼさず、最終生産品としてのガラス基板の品質を高めることが可能となるため、種々のガラス基板、特に高精度、高品質が要求される磁気ディスク用ガラス基板の如き電子デバイス用ガラス基板の製造に有用である。

１０，５０ ガラス基板
２０ 両面研磨装置
２２ 上定盤
２３ 下定盤
２４，２５ 研磨パッド

Claims (11)

1. ガラス基板研磨装置を用いてガラス基板を研磨するガラス基板の研磨方法であって、
   ガラス基板の最終研磨工程において、シリカ研磨剤及び沸点が１５０℃以上である高沸点溶媒を前記ガラス基板研磨装置に注入する工程を含み、
   前記高沸点溶媒と前記シリカ研磨剤の合計質量に対し、前記高沸点溶媒が０．１質量％以上４．０質量％以下の範囲で含まれる、ガラス基板の研磨方法。
2. 請求項１記載のガラス基板の研磨方法であって、
   前記高沸点溶媒が分子量が３００以下の溶媒である、ガラス基板の研磨方法。
3. 請求項２記載のガラス基板の研磨方法であって、
   前記高沸点溶媒がヒドロキシル基、エーテル結合、カルボニル基、エステル結合のいずれかを含む溶媒である、ガラス基板の研磨方法。
4. 請求項３記載のガラス基板の研磨方法であって、
   前記高沸点溶媒がヒドロキシル基を２つ以上含む溶媒である、ガラス基板の研磨方法。
5. 請求項３記載のガラス基板の研磨方法であって、
   前記高沸点溶媒がエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンのいずれかを含む、ガラス基板の研磨方法。
6. 請求項１記載のガラス基板の研磨方法であって、
   前記高沸点溶媒が０．５質量％以上３．０質量％以下の範囲で含まれる、ガラス基板の研磨方法。
7. シリカ研磨剤に含まれるシリカ粒子がコロイダルシリカである請求項１から６のいずれか１項記載のガラス基板の研磨方法。
8. 請求項１から７のいずれか１項記載のガラス基板の研磨方法を用いるガラス基板の製造方法。
9. 請求項８記載のガラス基板の製造方法を用いて製造されたガラス基板。
10. それぞれ研磨パッドを備えた上定盤と下定盤との間に磁気ディスク用ガラス基板を取り付ける取付工程と、
    前記取付工程の後、前記上定盤及び下定盤の各研磨パッド間に、シリカ研磨剤と沸点が１５０℃以上である高沸点溶媒とを供給しながら、前記磁気ディスク用ガラス基板の両面を研磨する最終研磨工程と、
    前記最終研磨工程の後、前記上定盤と下定盤との間に配設された前記磁気ディスク用ガラス基板を取り出す取出工程と、
    を備え、
    前記高沸点溶媒と前記シリカ研磨剤の合計質量に対し、前記高沸点溶媒が０．１質量％以上４．０質量％以下の範囲で含まれる、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
11. シリカ研磨剤に含まれるシリカ粒子がコロイダルシリカである請求項１０記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。

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