JPH10194789A - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラス基板表面の変質を高いレべルで防止で
きる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディ
スクの製造方法を提供する。 【解決手段】 化学強化処理液から引き上げたガラス基
板の表面を、加熱された水溶性の有機溶媒（例えば、グ
リセリン、ポリエチレングリコールなど）で処理する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ハードディスクな
どに用いられる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及
び磁気ディスクの製造方法等に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気ディスク用ガラス基板としては、ア
ルミニウム基板が多く用いられていたが、磁気ディスク
の小型化、薄板化や磁気ヘッドの低浮上化の要請に伴
い、アルミニウム基板に比べ小型化、薄板化が容易で平
坦度が高く磁気ヘッドの低浮上化等が容易であるため、
ガラス基板を用いる割合も増えてきている。

【０００３】このように、ガラス基板を磁気ディスク用
基板として用いる場合には、耐衝撃性や耐振動性を向上
させ衝撃や振動によって基板が破損するのを防止する目
的で、ガラス基板の表面に低温イオン交換法による化学
強化処理を施すのが一般的である。

【０００４】また、化学強化処理後のガラス基板は、通
常、洗浄処理される。従来、化学強化処理後の磁気ディ
スク用ガラス基板の洗浄は、例えば、特開平２−２８５
５０８号公報に記載されているように、アルカリ性洗浄
剤、純水、有機溶剤等を用いて行われている。

【０００５】ところで、磁気ディスクの高記録密度化に
伴って、磁気ディスクと磁気ヘッドとの距離（スペーシ
ング）は、益々狭い値が要求されてきている。したがっ
て、磁気ディスク表面の突起の原因となるガラス基板上
の異物の完全なる除去が急務の課題となっている。

【０００６】また、ガラス基板上に磁性膜等を形成する
前あるいは形成後に生ずるガラス表面の変質（やけ等）
は、洗浄による表面清浄性や外部雰囲気にもよるが、ガ
ラス基板表層のイオン種及びその濃度とも密接に関連
し、磁気ディスクの使用環境下における耐候性や寿命ひ
いては磁気ディスクの信頼性に影響を及ぼす。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の洗浄処理だけでは、一定の洗浄効果が得られる
ものの、特に、化学強化処理液からガラス基板を引き上
げた後に洗浄したとしても、ガラス表面のやけ等の変質
を高いレべルで防止するには十分でなかった。

【０００８】本発明は上記問題点にかんがみてなされた
ものであり、ガラス表面の変質を高いレべルで防止でき
る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディス
クの製造方法の提供を目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明らは研究を重ねた結果、ガラス表面の変質を高
いレべルで防止するためには、加熱された水溶性の有機
溶媒（グリセリン、ポリエチレングリコールなど）でガ
ラス表面を処理すると効果的であることを見出し本発明
を完成するに至った。加熱された水溶性の有機溶媒でガ
ラス表面を処理するとガラス表面の変質を高いレべルで
防止できる理由は、ガラス表面が、Ｓｉ−Ｏ−Ｎａの非
架橋状態から、Ｓｉ−Ｏ−ＮａのＮａ⁺がヒドロニウム
イオンとイオン交換されて水和状態になり、その後、加
熱脱水によってシラノール基が形成され、そのシラノー
ル基が脱水されてガラス表面でＳｉ−Ｏ−Ｓｉの架橋化
がなされるためであると考えられる。

【００１０】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造
方法は、加熱した化学強化処理液にガラス基板を浸漬
し、ガラス基板表層のイオンを化学強化処理液中のイオ
ンでイオン交換してガラス基板を化学強化する工程と、
化学強化処理後のガラス基板の表面を、加熱された水溶
性の有機溶媒で処理する工程とを含む構成としてある。

【００１１】また、本発明の磁気ディスク用ガラス基板
の製造方法は、上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方
法において、水溶性の有機溶媒が、グリセリン、又は、
ポリエチレングリコールである構成、水溶性の有機溶媒
の加熱温度が、ガラス基板表面近傍のアルカリイオンの
溶出を抑制しうる温度である構成、水溶性の有機溶媒の
加熱温度が、８０℃〜２４０℃である構成、水溶性の有
機溶媒の加熱温度が、１２０℃〜２４０℃である構成、
加熱された酸による処理時間が、１分〜１時間である構
成、あるいは、磁気ディスク用ガラス基板が、磁気抵抗
型ヘッドで再生される磁気ディスクに使用されるガラス
基板である構成としてある。

【００１２】さらに、本発明の磁気ディスクの製造方法
は、上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて
得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁
性層を形成する構成としてある。

【００１３】

【作用】本発明では、化学強化処理液から引き上げられ
たガラス基板を加熱された水溶性の有機溶媒で処理して
いるので、ガラス表面の変質を高いレべルで防止でき
る。

【００１４】また、ガラス表面の変質を高いレべルで防
止できる磁気ディスク用ガラス基板を使用しているの
で、耐候性及び寿命に優れ高い信頼性を有する磁気ディ
スクを製造できる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１６】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造
方法においては、まず、加熱した化学強化処理液にガラ
ス基板を浸漬し、ガラス基板表層のイオンを化学強化処
理液中のイオンでイオン交換してガラス基板を化学強化
する。

【００１７】ここで、イオン交換法としては、低温型イ
オン交換法、高温型イオン交換法、表面結晶化法、ガラ
ス表面の脱アルカリ法などが知られているが、ガラス転
移点（ガラスの軟化）の観点から、低温型イオン交換法
を用いることが好ましい。

【００１８】低温型イオン交換法は、ガラスの転移温度
（Ｔｇ）以下の温度域で、ガラス中のアルカリイオン
を、それよりもイオン半径の大きいアルカリイオンと置
換し、イオン交換部の容積増加によってガラス表層に強
い圧縮応力を発生させてガラス表面を強化する方法であ
る。

【００１９】化学強化処理液としては、硝酸カリウム
（ＫＮＯ₃）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ₃）、炭酸カリ
ウム（Ｋ₂ＣＯ₃）などの溶融塩や、これらの塩を混合し
たもの（例えば、ＫＮＯ₃＋ＮａＮＯ₃、ＫＮＯ₃＋Ｋ₂Ｃ
Ｏ₃など）の溶融塩、あるいは、これらの塩にＣｕ、Ａ
ｇ、Ｒｂ、Ｃｓなどのイオンの塩を混合したものの溶融
塩等が挙げられる。

【００２０】加熱温度は、ガラス転移点の観点から、３
５０℃〜６５０℃、特に３５０℃〜５００℃、さらには
３５０℃〜４５０℃であることが好ましい。

【００２１】浸漬時間は、抗折強度と圧縮応力層の観点
から、１時間〜２０時間程度とすることが好ましい。

【００２２】ガラス基板表層に形成する圧縮応力層の厚
さは、耐衝撃性や耐振動性を高めるという観点から、６
０〜３００μｍ程度とすることが好ましい。

【００２３】なお、ガラス基板を溶融塩に浸漬する前
に、ガラス基板の割れやひびを防止するため、ガラス基
板を２００〜３５０℃に予熱しておくことが好ましい。

【００２４】化学強化工程においては、ガラス基板を端
面で保持して化学強化を行うことが好ましい。これは、
ガラス基板の表面全体を化学強化するためである。

【００２５】本発明では、上記化学強化の後、化学強化
処理液からガラス基板を引き上げ、熱歪みの発生を抑え
ることができるように所定温度まで徐冷することが好ま
しい。このように徐冷することにより、熱歪みによるダ
メージを回避できる。

【００２６】ガラス基板を徐冷する速度は、２℃／分〜
１００℃／分、特に５℃／分〜６０℃／分、さらには１
０℃／分〜５０℃／分であることが好ましい。

【００２７】本発明では、上記徐冷の後、例えば、ガラ
ス基板表面に析出する溶融塩の結晶化を阻止する処理を
施すことが好ましい。このような処理を施すことによっ
て、析出する溶融塩が脆弱となり、後述する加熱された
水溶性の有機溶媒による処理工程や洗浄工程において溶
融塩の除去が容易となる。

【００２８】本発明では、化学強化処理後のガラス基板
の表面を、加熱された水溶性の有機溶媒で処理すること
を特徴とする。

【００２９】その際、水溶性の有機溶媒の種類や温度及
び濃度等を制御することによって、ガラス表面の変質を
高いレべルで防止しうる表面状態とする。なお、水溶性
の有機溶媒は、水溶性であるため有機溶媒の除去のため
の洗浄が容易であり、排液の心配がなく、耐食性のある
設備が不要である。

【００３０】加熱された水溶性の有機溶媒による処理に
よって、ガラス表面の変質（やけ等）を高いレべルで防
止できる理由は完全には明らかではないが、ガラス表面
が、Ｓｉ−Ｏ−Ｎａの非架橋状態から、Ｓｉ−Ｏ−Ｎａ
のＮａ⁺がヒドロニウムイオンとイオン交換されて水和
状態になり、その後、加熱脱水によってシラノール基が
形成され、そのシラノール基が脱水されてガラス表面で
Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉの架橋化がなされるためであると考えら
れる。

【００３１】加熱された水溶性の有機溶媒の加熱温度
は、ガラス基板表面近傍のアルカリイオンの溶出を抑制
しうる温度であればよい。水溶性の有機溶媒の加熱温度
は、有機溶媒の種類やその沸点などによって異なり一概
に言えないが、例えば、８０℃〜２４０℃程度の温度が
好ましく、１２０℃〜２４０℃程度がさらに好ましい。

【００３２】加熱された水溶性の有機溶媒の加熱温度が
低いとガラス表面でＳｉ−Ｏ−Ｓｉの架橋化がなされな
いためガラス表面が変質しやすく、また、３００℃を超
えるとガラス基板中のＫイオンが基板内部に移動するた
め、ガラス基板の強度が低下する。

【００３３】なお、加熱された水溶性の有機溶媒の加熱
温度が１００℃超えると、ガラス基板表面の変質防止能
力が飛躍的に向上する。また、析出溶融塩の除去にも効
果がある。

【００３４】加熱された水溶性の有機溶媒による処理時
間は、１分〜１時間程度が好ましい。

【００３５】水溶性の有機溶媒としては、例えば、グリ
セリン、ポリエチレングリコールなどが挙げられる。ポ
リエチレングリコールとしては、分子量が数十から数百
程度のものが好ましい。

【００３６】加熱された水溶性の有機溶媒による処理
は、例えば、加熱した水溶性の有機溶媒にガラス基板を
浸漬して行う。この場合、超音波を印加しつつ処理を行
ってもよい。浸漬するガラス基板は十分に乾燥し、水分
等を除去しておくことが好ましい。

【００３７】加熱された水溶性の有機溶媒による処理
は、同一又は異なる水溶性の有機溶媒の処理層を複数設
け、ガラス基板を順次浸漬して行なってもよい。この場
合、水溶性の有機溶媒の温度や濃度を異ならしめても良
い。

【００３８】上述した加熱された水溶性の有機溶媒によ
る処理の後に、加熱された酸（例えば１００℃超の熱濃
硫酸、硫酸、リン酸など）による処理や、市販の洗浄剤
（中性洗剤、界面活性剤、アルカリ性洗浄剤など）によ
る洗浄、スクラブ洗浄、純水洗浄、溶剤洗浄、溶剤蒸気
乾燥、遠心分離乾燥等の公知の洗浄処理を行っても良
い。また、各洗浄では、加熱や超音波印加を行ってもよ
い。

【００３９】超音波は、ある周波数範囲で発振する多周
波数型のもの、あるいは、一定の周波数で発振する固定
周波数型のもののいずれであってもよい。周波数は低い
ほど洗浄効果は高いが、ガラス基板に与えるダメージも
大きくなるので、これらのことを考慮して決定する。

【００４０】蒸気乾燥は、乾燥速度が速いので乾燥によ
るシミが発生しにくい。蒸気乾燥に用いる溶剤として
は、イソプロピルアルコール、フロン、アセトン、メタ
ノール、エタノールなどが挙げられる。

【００４１】ガラス基板としては、イオン交換可能なガ
ラス基板であれば特に制限されない。また、ガラス基板
のサイズ、厚さ等は特に制限されない。

【００４２】ガラス基板の材質としては、例えば、アル
ミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダア
ルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、
ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケー
トガラスなどが挙げられる。なお、アルミノシリケート
ガラスは、酸処理による影響が少なく、耐衝撃性や耐振
動性に優れるため特に好ましい。

【００４３】アルミノシリケートガラスとしては、Ｓｉ
Ｏ₂：６２〜７５重量％、Ａｌ₂Ｏ₃：５〜１５重量％、
Ｌｉ₂Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ₂Ｏ：４〜１２重量％、
ＺｒＯ₂：５．５〜１５重量％を主成分として含有する
とともに、Ｎａ₂Ｏ／ＺｒＯ₂の重量比が０．５〜２．
０、Ａｌ₂Ｏ₃／ＺｒＯ₂の重量比が０．４〜２．５であ
る化学強化用ガラス、あるいは、ＳｉＯ₂：６２〜７５
重量％、Ａｌ₂Ｏ₃：５〜１５重量％、Ｂ₂Ｏ₃：０．５〜
５重量％、Ｌｉ₂Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ₂Ｏ：４〜１
２重量％、ＭｇＯ：０．５〜５重量％、ＣａＯ：０．５
〜５重量％、Ｓｂ₂Ｏ₃：０．０１〜１．０重量％を主成
分として含有する化学強化用ガラス等が好ましい。

【００４４】また、ＺｒＯ₂の未溶解物が原因で生じる
ガラス基板表面の突起をなくすためには、モル％表示
で、ＳｉＯ₂を５７〜７４％、ＺｎＯ₂を０〜２．８％、
Ａｌ₂Ｏ₃を３〜１５％、ＬｉＯ₂を７〜１６％、Ｎａ₂Ｏ
を４〜１４％含有する化学強化用ガラス等を使用するこ
とが好ましい。

【００４５】このような組成のアルミノシリケートガラ
スは、化学強化することによって、圧縮応力、引張応
力、圧縮応力層の深さの三者をバランス良く制御できる
とともに、抗折強度や、耐熱性に優れ、高温環境下であ
ってもＮａ等の析出がほとんどないとともに平坦性を維
持し、ヌープ硬度にも優れる。

【００４６】上記本発明の磁気ディスク用ガラス基板の
製造方法は、光磁気ディスク用のガラス基板や、異常突
起物や微細なキズ及びガラス基板の変質を嫌う光メモリ
ディスクなどの電子光学用ディスク基板の処理及び表面
改質処理方法としても利用できる。

【００４７】次に、本発明の磁気ディスクの製造方法に
ついて説明する。

【００４８】本発明の磁気ディスクの製造方法は、上述
した磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて得ら
れた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層
を形成することを特徴とする。

【００４９】本発明では、表面にヤケ等のないガラス基
板を使用しているので、磁気ディスクとしても高品質で
ある。すなわち、従来に比べはるかに表面状態の良いガ
ラス基板を使用することによって、磁気ディスクとした
場合にヤケ等による異物に起因するベッドクラッシュを
起こすことがなく、磁性層等の膜にキズに起因する欠陥
が発生しエラーの原因となるということもない。

【００５０】また、ガラス表面の変質を高いレべルで防
止できる磁気ディスク用ガラス基板を使用しているの
で、耐候性及び寿命に優れ高い信頼性を有する磁気ディ
スクを製造できる。

【００５１】磁気記録媒体は、通常、磁気ディスク用ガ
ラス基板上に、下地層、磁性層、凹凸形成層、保護層、
潤滑層等を必要に応じ順次積層して製造する。

【００５２】磁気記録媒体における下地層は、磁性層に
応じて適宜選択される。下地層としては、例えば、Ｃ
ｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌなどの非磁性
金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる下
地層等が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性層の場合
には、磁気特性向上等の観点から、Ｃｒ単体やＣｒ合金
であることが好ましい。また、下地層は単層とは限ら
ず、同一又は異種の層を積層した複数層構造とすること
もできる。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ
／ＣｒＶ、ＣｒＶ／ＣｒＶ、Ａｌ／Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ａ
ｌ／Ｃｒ／Ｃｒ等の多層下地層等が挙げられる。

【００５３】磁性層の材料は特に制限されない。

【００５４】磁性層としては、具体的には、例えば、Ｃ
ｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、Ｃｏ
ＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰ
ｔ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰ
ｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどの磁性薄膜が挙げられ
る。また、磁性層を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭ
ｏ、ＣｒＶなど）で分割してノイズの低減を図った多層
構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣ
ｒ、ＣｏＣｒＴａＰｔ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＴａＰｔな
ど）としもよい。

【００５５】また、磁性層としては、上述したＣｏ系の
ほか、例えば、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ
₂、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＣｏＦ
ｅ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子が分散された構造のグラ
ニュラーなどが挙げられる。磁性層は、内面型、垂直型
のいずれであってもよい。

【００５６】凹凸形成層は、媒体表面の凹凸を制御する
目的で設けられる。凹凸形成層の形成方法や材料等は特
に制限されない。また、凹凸形成層の形成位置も特に制
限されない。

【００５７】この凹凸形成層は、非接触型記録方式磁気
ディスク装置用の磁気記録媒体の場合、媒体表面に凹凸
形成層の凹凸に起因した凹凸を形成し、この媒体表面の
凹凸によって、磁気ヘッドと磁気記録媒体との吸着を防
止し、ＣＳＳ耐久性を向上させる目的で形成される。

【００５８】なお、接触型記録方式磁気ディスク装置用
の磁気記録媒体の場合には、磁気ヘッドや磁気記録媒体
の損傷を避けるため媒体表面はできるだけ平坦であるこ
とが好ましいので、凹凸形成層を設ける必要はない。

【００５９】凹凸形成層の表面粗さは、Ｒａ＝１０〜５
０オングストロームであることが好ましい。より好まし
い範囲は、Ｒａ＝１０〜３０オングストロームである。

【００６０】Ｒａが１０オングストローム未満の場合、
磁気記録媒体表面が平坦に近いため、磁気ヘッドと磁気
記録媒体とが吸着し、磁気ヘッドや磁気記録媒体が傷つ
いてしまったり、吸着によるヘッドクラッシュを起こし
致命的な損傷を受けるので好ましくない。また、Ｒａが
５０オングストロームを越える場合、グライドハイトが
大きくなり記録密度の低下を招くので好ましくない。

【００６１】凹凸形成層の材質及び形成方法は多種知ら
れており、特に制限されない。凹凸形成層の材質として
は、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｇ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉ、Ｓ
ｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｃｅ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｄ、Ｓｂ、Ｇ
ｅ、Ｍｇ、Ｉｎ、Ｗ、Ｐｂ等の金属やそれらの合金、又
はそれら金属や合金の酸化物、窒化物、炭化物を使用す
ることができる。形成が容易である等の観点からは、Ａ
ｌ単体やＡｌ合金、酸化Ａｌ（Ａｌ₂Ｏ₃など）、窒化Ａ
ｌ（ＡｌＮなど）といったＡｌを主成分とする金属であ
ることが望ましい。

【００６２】凹凸形成層は、連続したテクスチャー膜と
してもよく、離散的に分布した島状突起で構成してもよ
い。この島状突起の高さは、１００〜５００オングスト
ロームであることが好ましく、１００〜３００オングス
トロームであることがより好ましい。

【００６３】上述した凹凸形成層の表面粗さ及び凹凸
（突起）の高さは、凹凸形成層の材質及びその組成、熱
処理条件等によって制御できる。

【００６４】他の凹凸形成方法としては、機械的研磨に
よるテクスチャー加工、化学的エッチングによるテクス
チャー加工、エネルギービーム照射によるテクスチャー
加工などが挙げられ、それらの方法を組み合わせること
もできる。

【００６５】保護層としては、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合
金膜、カーボン膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げら
れる。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにイ
ンライン型又は静置対向型スパッタリング装置で連続し
て形成できる。また、これらの保護膜は、単層であって
もよく、あるいは、同一又は異種の膜からなる多層構成
としてもよい。

【００６６】上記保護層上に、あるいは上記保護層に替
えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護
層の代わりに、テトラアルコキシランをアルコール系の
溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散し
て塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）膜を
形成してもよい。この場合、保護層と凹凸形成層の両方
の機能を果たす。

【００６７】潤滑層としては多種多様な提案がなされて
いるが、一般的には、パーフルオロポリエーテル（ＰＦ
ＰＥ）等からなる液体潤滑剤を、媒体表面にディッピン
グ法（浸漬法）、スピンコート法、スプレイ法等によっ
て塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。

【００６８】

【実施例】以下、実施例にもとづき本発明をさらに具体
的に説明する。

【００６９】実施例１

【００７０】本実施例における磁気ディスク用ガラス基
板の製造方法は、大別すると（１）研削、研磨工程、
（２）化学強化工程、（３）冷却工程、（４）加熱した
水溶性の有機溶媒による処理工程に分けられる。

【００７１】（１）研削、研磨工程 まず、溶解成形法によってアルミノシリケイトガラスか
らなるシートガラスを形成する。アルミノシリケイトガ
ラスとしては、モル％表示で、ＳｉＯ₂を５７〜７４
％、ＺｎＯ₂を０〜２．８％、Ａｌ₂Ｏ₃を３〜１５％、
ＬｉＯ₂を７〜１６％、Ｎａ₂Ｏを４〜１４％主成分とし
て含有する化学強化用ガラスを使用した。

【００７２】次いで、研削砥石を使ってシートガラスか
ら円盤状にガラスを切り出す。次に、砂かけによって表
面と裏面を研削する。そして円盤状にガラス基板の中央
部を穿孔し、砥石で穿孔された内周面と外周面を研磨し
て外径寸法及び内径寸法を定めるとともに、内周面と外
周面の面取りを行う。そして、研磨工程の最後として表
面及び裏面に精密研磨を施して仕上げる。このようにし
て円盤状ガラス基板を得た。

【００７３】（２）化学強化工程 次に、上記研削、研磨工程を終えたガラス基板を洗浄
後、化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム（６
０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化
処理液を用意し、この化学強化処理液を４００℃に加熱
し、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３
時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表
面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス
基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態
で行った。

【００７４】このように、化学強化処理液に浸漬処理す
ることによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナ
トリウムイオンは、化学強化処理液中のナトリウムイオ
ン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強
化される。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の
厚さは、約１００〜２００μｍであった。

【００７５】（３）冷却工程 上記化学強化を終えたガラス基板を、第一、第二徐冷室
で順次徐冷する。まず、化学強化処理液からガラス基板
を引き上げ、３００℃に加熱されている第一徐冷室に移
送し、この中で約１０分間保持して３００℃にガラス基
板を徐冷する。ついで、第一徐冷室から２００℃に加熱
されている第二徐冷室にガラス基板を移送し、３００℃
から２００℃までガラス基板を徐冷する。このように二
段階に分けて徐冷することにより、熱歪みによるダメー
ジからガラス基板を開放できる。次に、上記徐冷を終え
たガラス基板を、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約２０
分間維持した。

【００７６】（４）加熱した水溶性の有機溶媒による処
理工程 上記冷却工程を終えたガラス基板を、約１２０℃に加熱
したグリセリンに３０分間浸漬して加熱した水溶性の有
機溶媒による処理を行い、ガラス表面の変質防止処理を
行った。

【００７７】次いで、ガラス基板を、中性洗剤、中性洗
剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、
ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄し
た。なお、各洗浄槽には超音波（周波数４０ｋＨｚ）を
印加した。

【００７８】以上の工程を経て製造された磁気ディスク
用ガラス基板の表面を、顕微鏡で検査したところ、５μ
ｍ以上のアルカリ溶出によるヤケは発見されなかった。
これに対して、加熱された水溶性の有機溶媒による処理
を行わないものは５μｍ以上ヤケが数十〜数百個認めら
れた。

【００７９】また、温度８５℃、湿度８５％の高温多湿
環境試験を１２０時間実施したところ、やけ等のガラス
基板表面の変質は認められなかった。

【００８０】（５）磁気ディスク製造工程 上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板
の両面に、インライン式のスパッタリング装置を用い
て、Ｃｒ下地層、ＣｒＭｏ下地層、ＣｏＰｔＣｒ磁性
層、Ｃ保護層を順次成膜して磁気ディスクを得た。

【００８１】得られた磁気ディスクについて、耐候性及
び寿命を調べるたたところ、ガラス基板表面の変質に起
因する磁性膜等の劣化や欠陥は認められなかった。

【００８２】また、得られた磁気ディスクについてグラ
イドテストを実施したところ、ヒット（ヘッドが磁気デ
ィスク表面の突起にかすること）やクラッシュ（ヘッド
が磁気ディスク表面の突起に衝突すること）は認められ
なかった。また、磁性層等の膜に欠陥が発生していない
ことも確認できた。

【００８３】実施例２ 約１６０℃に加熱したグリセリンに１０分間浸漬して処
理を行ったこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディ
スク用ガラス基板及び磁気ディスクを得た。

【００８４】その結果、実施例１と同様の効果が得られ
た。

【００８５】実施例３ 約２４０℃に加熱したグリセリンに５分間浸漬して処理
を行ったこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディス
ク用ガラス基板及び磁気ディスクを得た。

【００８６】その結果、実施例１と同様の効果が得られ
た。

【００８７】実施例４ グリセリンの代わりに、約１６０℃のポリエチレングリ
コール（分子量６００）に１０分間浸漬して処理を行っ
たこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガ
ラス基板及び磁気ディスクを得た。

【００８８】その結果、実施例１とほぼ同様の効果が得
られた。

【００８９】実施例５〜９ 加熱された水溶性の有機溶媒による処理の後に、加熱さ
れた酸による処理を行ったこと以外は実施例１〜４と同
様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスク
を得た。

【００９０】その結果、実施例１〜４と同様の効果が得
られた。また、析出溶融塩も認められなかった。

【００９１】実施例１０ 実施例１で得られた磁気ディスク用ガラス基板の両面
に、Ａｌ（膜厚５０オングストローム）／Ｃｒ（１００
０オングストローム）／ＣｒＭｏ（１００オングストロ
ーム）からなる下地層、ＣｏＰｔＣｒ（１２０オングス
トローム）／ＣｒＭｏ（５０オングストローム）／Ｃｏ
ＰｔＣｒ（１２０オングストローム）からなる磁性層、
Ｃｒ（５０オングストローム）保護層をインライン型ス
パッタ装置で形成した。

【００９２】上記基板を、シリカ微粒子（粒経１００オ
ングストローム）を分散した有機ケイ素化合物溶液（水
とＩＰＡとテトラエトキシシランとの混合液）に浸し、
焼成することによってＳｉＯ₂からなる保護層を形成
し、さらに、この保護層上をパーフロロポリエーテルか
らなる潤滑剤でディップ処理して潤滑層を形成して、Ｍ
Ｒヘッド用磁気ディスクを得た。

【００９３】また、耐候性及び寿命を調べたところ、ガ
ラス基板表面の変質に起因する磁性膜等の劣化や欠陥は
認められなかった。

【００９４】さらに、得られた磁気ディスクについてグ
ライドテストを実施したところ、ヒットやクラッシュは
認められなかった。また、磁性層等の膜に欠陥が発生し
ていないことも確認できた。

【００９５】実施例１１ 下地層をＡｌ／Ｃｒ／Ｃｒとし、磁性層をＣｏＮｉＣｒ
Ｔａとしたこと以外は実施例７と同様にして薄膜ヘッド
用磁気ディスクを得た。

【００９６】上記磁気ディスクについて実施例１０と同
様のことが確認された。

【００９７】比較例１ 加熱された水溶性の有機溶媒による処理を行わなかった
こと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラ
ス基板及び磁気ディスクを得た。

【００９８】磁気ディスク用ガラス基板の表面を、実施
例１と同様に顕微鏡検査したところ、５μｍ以上ヤケが
数十〜数百個認められた。また、得られた磁気ディスク
についてその耐候性及び寿命を調べたところ、ガラス基
板表面の変質に起因する磁性膜等の劣化や欠陥が認めら
れた。さらに、得られた磁気ディスクについてグライド
テストを実施したところ、ヒットやクラッシュが認めら
れた。

【００９９】以上好ましい実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明は必ずしも上記実施例に限定されるもの
ではない。

【０１００】例えば、水溶性の有機溶媒の濃度、加熱温
度、種類、浸漬時間等は実施例のものに限定されず要求
品質レベル等に応じ適宜変更して実施できる。

【０１０１】

【発明の効果】以上説明したように本発明の磁気ディス
ク用ガラス基板の製造方法によれば、化学強化処理後
に、ガラス基板を加熱された水溶性の有機溶媒で処理し
ているので、ガラス表面の変質を高いレべルで防止でき
る。

【０１０２】このようにガラス表面の変質を高いレべル
で防止できる磁気ディスク用ガラス基板を使用すること
で、耐候性及び寿命に優れ高い信頼性を有する磁気ディ
スクを製造できる。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１０年２月２４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【請求項９】 磁気ディスク用ガラス基板が、磁気抵抗
型ヘッドで再生される磁気ディスクに使用されるガラス
基板であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一
項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。

【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか一項に記載の
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて得られた
磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形
成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００８】本発明は上記問題点にかんがみてなされた
ものであり、アルカリイオンの溶出を抑制しガラス表面
の変質を高いレベルで防止できる磁気ディスク用ガラス
基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法の提供を目
的とする。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００９

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明らは研究を重ねた結果、アルカリイオンの溶出
を抑制しガラス表面の変質を高いレベルで防止するため
には、加熱された水溶性の有機溶媒（グリセリン、ポリ
エチレングリコールなど）でガラス表面を処理すると効
果的であることを見出し本発明を完成するに至った。加
熱された水溶性の有機溶媒でガラス表面を処理するとガ
ラス表面の変質を高いレベルで防止できる理由は、ガラ
ス表面が、Ｓｉ−Ｏ−Ｎａの非架橋状態から、Ｓｉ−Ｏ
−ＮａのＮａ^＋がヒドロニウムイオンとイオン交換され
て水和状態になり、その後、加熱脱水によってシラノー
ル基が形成され、そのシラノール基が脱水されてガラス
表面でＳｉ−Ｏ−Ｓｉの架橋化がなされるためであると
考えられる。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１３】

【作用】本発明では、化学強化処理液から引き上げられ
たガラス基板を加熱された水溶性の有機溶媒で処理して
いるので、アルカリイオンの溶出を抑制しガラス表面の
変質を高いレベルで防止できる。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２９

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２９】その際、水溶性の有機溶媒の種類や温度及
び濃度等を制御することによって、アルカリイオンの溶
出を抑制しガラス表面の変質を高いレベルで防止しうる
表面状態とする。なお、水溶性の有機溶媒は、水溶性で
あるため有機溶媒の除去のための洗浄が容易であり、排
液の心配がなく、耐食性のある設備が不要である。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１０１

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１０１】

【発明の効果】以上説明したように本発明の磁気ディス
ク用ガラス基板の製造方法によれば、化学強化処理後
に、ガラス基板を加熱された水溶性の有機溶媒で処理し
ているので、アルカリイオンの溶出を抑制しガラス表面
の変質を高いレベルで防止できる。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱した化学強化処理液にガラス基板を
   浸漬し、ガラス基板表層のイオンを化学強化処理液中の
   イオンでイオン交換してガラス基板を化学強化する工程
   と、 化学強化処理後のガラス基板の表面を、加熱された水溶
   性の有機溶媒で処理する工程とを含むことを特徴とする
   磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 【請求項２】 水溶性の有機溶媒が、グリセリン、又
   は、ポリエチレングリコールであることを特徴とする請
   求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 【請求項３】 水溶性の有機溶媒の加熱温度が、ガラス
   基板表面近傍のアルカリイオンの溶出を抑制しうる温度
   であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気ディ
   スク用ガラス基板の製造方法。
4. 【請求項４】 水溶性の有機溶媒の加熱温度が、８０℃
   〜２４０℃であることを特徴とする請求項１〜３のいず
   れか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方
   法。
5. 【請求項５】 水溶性の有機溶媒の加熱温度が、１２０
   ℃〜２４０℃であることを特徴とする請求項１〜４のい
   ずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方
   法。
6. 【請求項６】 加熱された酸による処理時間が、１分〜
   １時間であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか
   一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
7. 【請求項７】 磁気ディスク用ガラス基板が、磁気抵抗
   型ヘッドで再生される磁気ディスクに使用されるガラス
   基板であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一
   項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか一項に記載の磁
   気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて得られた磁
   気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成
   することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。