JP4338150B2 - 発泡ポリウレタンおよびその製造方法 - Google Patents
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なお、標準偏差は次の式において算出された値をいう。
また、金型は注入された原料の漏れがなく、原料の発泡硬化時の圧力に耐えうるものであれば、形状,材質等は特に限定されるものではないが、密度,気泡径が良好に制御され、表面状態の良い発泡ポリウレタンを得るためには、(1)原料の二次混合を行うためのアフターミキサー機能を有するランナー部,(2)乱流である原料混合液を層流となるように整流するためのフィルムゲート部,(3)空気抜き用孔,(4)型締め用プレス機構,(5)傾斜機構を有することが好ましい。
の制御に悪影響が生じる。なお、ポリオールを主成分とする原料中への気体の溶解方法としては特に限定されるものではないが、ポリオールを主成分とする原料の入った原料タンクを溶解させる気体で加圧状態にし、原料をミキサーで撹拌する方法が好ましい。また、気体溶解量の測定と原料の撹拌速度を自動制御できる市販の装置を使用すれば、気体溶解量の調整が簡便に可能であるため好ましい。
4インチベアシリコンウェーハ(信越化学工業(株)製)を使用した。
試験すべき発泡ポリウレタン(厚さ1.25mm)の表面に幅2mm、深さ0.5mm、ピッチ幅15mmの格子状の溝加工をNCルーターにより施した後、直径380mmの円形に切り抜き、裏面に両面接着テープ“442JS”(住友スリーエム(株)製)を貼り付け研磨パッドを作製した。次に研磨パッドを研磨機“LM−15E”(ラップマスターSFT(株)製)の定盤上に貼り付けた。研磨前の厚みを“ラムダエース”VM−2000(大日本スクリーン製造(株)製)を使用して決められた198点につき測定したテストウェーハを研磨ヘッドに取り付け、取扱説明書に記載された使用濃度の研磨スラリー“SC−1”(キャボット社製)を35ml/分で研磨パッド上に供給しながら、研磨圧力0.04MPa、研磨定盤回転数45rpm、研磨ヘッド回転数45rpmで研磨定盤と同方向に回転させ、所定時間研磨を行った。ウェーハ表面を乾燥させないようにし、直ちに純水をかけながらポリビニルアルコールスポンジでウェーハ表面を洗浄し、自然状態に放置して乾燥した後、マイクロスコープ”VH−6300”((株)キーエンス製)で傷の有無を検査した。次に研磨後の厚みを“ラムダエース”VM−2000(大日本スクリーン製造(株)製)を使用して決められた198点につき測定して、下記(1)式により各々の点での研磨速度を算出し、下記(2)式によりユニフォーミティを算出した。
……(1)。
+最小研磨速度)×100
……(2)。
液温を40℃に保った、ポリエーテルポリオール:”サンニックス FA−909”(三洋化成工業(株)製)90.26重量%,鎖伸長剤:モノエチレングリコール7.22重量%,アミン触媒:”Dabco 33LV”(エアープロダクツジャパン(株)製)0.81重量%,アミン触媒:”Toyocat ET”(東ソー(株)製)0.25重量%,シリコーン整泡剤:”TEGOSTAB B8462”(Th.Goldschmidt AG社製)1.35重量%,発泡剤:水0.09重量%を混合してなるA液を窒素背圧0.38MPaで加圧したタンク内で60分間撹拌し、窒素を15容量%溶解させた。次にこのA液3382gと、液温を40℃に保ったイソシアネート:”サンフォーム NC−703”からなるB液2295gを、RIM成形機により、吐出圧15MPaで衝突混合した後、70℃に保った縦70cm,横70cm,高さ1.5cmの金型内に吐出量480g/secで吐出し、10分間放置することで、発泡ポリウレタンブロックを作製した。その後、該発泡ポリウレタンブロックをバンドナイフ式スライサーで厚み1.25mmにスライスし、発泡ポリウレタンシートを得た。該発泡ポリウレタンシートの密度は0.76g/cm3,平均気泡径は33.0μm,気泡径の標準偏差は10.8μm,C型硬度は76度であった。
液温を40℃に保った、ポリエーテルポリオール:”サンニックス FA−909”(三洋化成工業(株)製)91.01重量%,鎖伸長剤:モノエチレングリコール7.28重量%,アミン触媒:”Dabco 33LV”(エアープロダクツジャパン(株)製)0.82重量%,アミン触媒:”Toyocat ET”(東ソー(株)製)0.25重量%,シリコーン整泡剤:”TEGOSTAB B8462”(Th.Goldschmidt AG社製)0.36重量%,発泡剤:水0.27重量%を混合してなるA液を窒素背圧0.38MPaで加圧したタンク内で5分間撹拌し、窒素を6容量%溶解させた。次にこのA液3380gと、液温を40℃に保ったイソシアネート:”サンフォーム NC−703”からなるB液2295gを、RIM成形機により、吐出圧15MPaで衝突混合した後、70℃に保った縦70cm,横70cm,高さ1.5cmの金型内に吐出量480g/secで吐出し、10分間放置することで、発泡ポリウレタンブロックを作製した。その後、該発泡ポリウレタンブロックをバンドナイフ式スライサーで厚み1.25mmにスライスし、発泡ポリウレタンシートを得た。該発泡ポリウレタンシートの密度は0.75g/cm3,平均気泡径は88.5μm,気泡径の標準偏差は28.7μm,C型硬度は69度であった。
ポリエチレンテレフタレートを単軸押出機にて溶融し、ダイより押出し、延伸、クリンプ、カットすることにより直径20μm、長さ55mmのステープルを得た。該ステープルをカードに通し、クロスラッパー方式によりウエッブとし、積層した。次に針に1箇所のバーブのついたフェルト針を用いて980P/cm2の針刺し密度でニードルパンチして目付450g/m2の不織布を得た。この不織布にポリビニルアルコールをグラビアコートして保形処理した後、17%のポリウレタンのDMF溶液を含浸し、DMF濃度 3%水溶液で凝固し、湯洗し、ポリエチレンテレフタレート繊維からなる三次元絡合不織布と熱可塑性ポリウレタンからなる基体を得た。得られた基体の不織布と樹脂の重量比は1:1であった。さらに表面をサンドペーパーで研磨し、表面を平滑化すると同時に起毛処理を行い厚み1.25mmのシートとした。該シートのC型硬度は61度であった。
ポリエーテル系ウレタンポリマ“アジプレン”L−325(ユニローヤル社製)78重量部と、4,4’−メチレン−ビス(2−クロロアニリン)20重量部と、中空高分子微小球体“エクスパンセル”551DE(ケマノーベル社製)1.8重量部をRIM成形機で混合して金型に吐出して高分子成形体を作製した。この高分子成形体をバンドナイフ式スライサーで厚み1.25mmにスライスして、硬質発泡ポリウレタンのシートを作製した。該硬質発泡ポリウレタンシートの密度は0.81g/cm3,平均気泡径は33μm,気泡径の標準偏差は9.2μm,C型硬度は98度であった。
Claims (4)
- イソシアネートを主成分とする原料と、不活性ガスおよび空気から選ばれる少なくとも一種の気体を7〜25容量%溶解させた、ポリオールを主成分とする原料を、RIM(Reaction Injection Molding)成形機により混合し、硬化して得られ、密度が0.50〜1.00g/cm3、平均気泡径が10〜80μm、C型硬度が50〜90度の範囲で、気泡径の標準偏差が0〜25μmであることを特徴とする研磨部材用発泡ポリウレタン。
- ポリオールを主成分とする原料中に、水を0.05〜1.5重量%含有する請求項1記載の発泡ポリウレタン。
- ポリオールを主成分とする原料中に、シリコーン化合物を0.5〜3重量%含有する請求項1または2記載の発泡ポリウレタン。
- イソシアネートを主成分とする原料とポリオールを主成分とする原料を混合して硬化する発泡ポリウレタンの製造方法において、ポリオールを主成分とする原料中に不活性ガスおよび空気から選ばれる少なくとも一種の気体を7〜25容量%溶解し、該発泡ポリウレタンが、RIM(Reaction Injection Molding)成形機により混合した後、金型内に原料混合液を注入して得られ密度0.50〜1.00g/cm3、平均気泡径10〜80μm、C型硬度50〜90度、気泡径の標準偏差0〜25μmを有することを特徴とする研磨部材用発泡ポリウレタンの製造方法。
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