WO2023012940A1 - 研磨パッド - Google Patents

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foam
polishing
diameter
polished
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木下修
庄司和夫
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ユニヴァーサル フォトニクス ファーイースト インク
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    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
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    • B24B37/24—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the composition or properties of the pad materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to polishing pads.
  • it relates to a polishing pad for polishing semiconductor wafers and the like.
  • a polishing pad having bubbles with a bubble diameter of 1 ⁇ m to 5 mm (average bubble diameter of 10 ⁇ m to 200 ⁇ m) and a polishing liquid (free abrasive) are applied to the surface of an object to be polished such as a semiconductor device, a hard disk, or a glass for a liquid crystal display. is used for polishing.
  • the surface finish is required along with the flatness of the object to be polished. It is effective to use a so-called hard polishing pad in order to finish the object to be polished flat. Hard to get a finish.
  • Patent Document 1 a method of carrying out multistage polishing by combining a polishing step that emphasizes flatness and a step that emphasizes surface finish.
  • the polishing pad is typically made from polyurethane resin foam.
  • the outline of the polishing pad is as follows. Polyurethane resin foams are generally cured and molded by reaction between a prepolymer containing an isocyanate compound containing polyurethane bonds and a curing agent such as MOCA. A polishing pad is manufactured by slicing this into sheets with a slicer. Apertures based on air bubbles are formed on the surface of the polishing pad (FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a conventional polishing pad).
  • a polishing pad manufactured from this polyurethane resin foam is generally polished after roughening the polishing surface of the polishing pad using a dresser composed of electrodeposited diamond or the like (Fig. 2).
  • the surface of the polishing pad has a surface structure consisting of openings based on irregularly arranged bubbles and a roughened polishing surface. The inventors have found that such a surface structure causes non-uniformity in the polishing result.
  • the present invention was invented to solve these problems, and it is an object of the present invention to simultaneously improve both the flatness and surface finish of an object to be polished. Another object of the present invention is to provide a polishing pad that can stably achieve the requirements and finish quality of objects to be polished, for which product standards have become stricter. Further, another object of the present invention is to provide a polishing pad having a uniform contact surface distribution in contact with an object to be polished. Still another object of the present invention is to provide a polishing pad that can suppress the occurrence of scratches on an object to be polished even if it has a high hardness. Still another object of the present invention is to provide a polishing pad that does not deteriorate the flatness of the object to be polished even if it has a low hardness.
  • the present invention provides a polishing pad made of foam containing substantially spherical cells, wherein the density of the polishing pad is 0, where DMg/cm 3 is the density of the material constituting the pad. .36 DM or more and 0.70 DM or less, and the variation (standard deviation ⁇ 1) of the diameter of the openings formed on the surface of the polishing pad due to air bubbles is adjusted to 45 ⁇ m or less.
  • the diameter variation (standard deviation .sigma.2) is adjusted to 35 .mu.m or less when the area of the portion surrounded by the openings based on the bubbles is circularly approximated.
  • the number density of the air bubbles in the polishing pad decreases, and the resin part between the air bubbles changes from being divided by the air bubbles to being continuous.
  • the diameter variation (standard deviation ⁇ 2) increases when the area of the portion surrounded by the opening based on the bubble is circularly approximated.
  • the number density of air bubbles in the polishing pad increases, and the air bubbles become connected to each other. becomes larger.
  • the density of the polishing pad should be in the range of 0.36DM or more and 0.70DM or less, where the density of the pad constituent material is DMg/cm 3 .
  • the material of the polishing pad is not particularly limited, and examples thereof include polyurethane resins, polyester resins, polyamide resins, polyimide resins, acrylic resins, polycarbonate resins, and halogen-based resins (polyvinyl chloride, polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, etc.). , polystyrene, olefin resins (polyethylene, polypropylene, etc.), epoxy resins, and photosensitive resins.
  • polyurethane resin is particularly preferable as a material for the polishing pad because it has excellent abrasion resistance and can be adjusted to have desired physical properties by changing the raw material composition.
  • the preferred density is in the range of 0.40 to 0.60 g/cm 3 .
  • the bubbles contained in the polyurethane resin foam have an average diameter of 130 ⁇ m or less, and are composed of so-called continuous cells, in which independent cells and adjacent cells combine at their points of contact to form openings. .
  • the Shore A hardness of the urethane resin foam is preferably in the range of 70 to 95.
  • the polishing pad of the present invention it is possible to stably achieve the requirements and finishing quality of objects to be polished, which have become stricter in product standards. Further, the polishing pad of the present invention has a uniform contact area distribution with the object to be polished on the polishing surface, and suppresses the occurrence of scratches on the object to be polished even if the polishing pad has a high hardness corresponding to the object to be polished. Conversely, even if the hardness is low, the flatness of the object to be polished is not deteriorated.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the cross-sectional structure of a conventional polishing pad.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a conventional polishing pad after diamond dressing.
  • FIG. 3 is an SEM photograph showing the surface structure of a conventional polishing pad.
  • FIG. 4 is an SEM photograph showing the surface structure of the polishing pad of the present invention.
  • FIG. 5 is a table showing main physical property values of the conventional polishing pad A and the polishing pad B of the present invention.
  • 6 is a histogram showing the diameter distribution of the openings of the conventional polishing pad A.
  • FIG. FIG. 7 is a histogram showing the diameter distribution of the openings of the polishing pad B of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the cross-sectional structure of a conventional polishing pad.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a conventional polishing pad after diamond dressing.
  • FIG. 3 is an SEM photograph showing the surface
  • FIG. 8 is a histogram showing the diameter distribution when the area of the portion surrounded by the openings of the conventional polishing pad A is circularly approximated.
  • FIG. 9 is a histogram showing the diameter distribution when the area of the portion surrounded by the openings of the polishing pad B of the present invention is circularly approximated.
  • FIG. 10 is a graph showing a comparison of the number of defects when 18 wafers were polished with each of the conventional polishing pad A and the polishing pad B of the present invention.
  • FIG. 11 is a graph showing a comparison of the surface roughness Ra when 18 wafers were polished with each of the conventional polishing pad A and the polishing pad B of the present invention.
  • a polishing pad which is one embodiment of the present invention, is composed of a polyurethane resin foam containing substantially spherical cells produced by the method described below.
  • the density of the polyurethane resin foam is preferably in the range of 0.40 to 0.60 g/ cm3 .
  • the cells contained in the polyurethane resin foam which is one embodiment of the present invention, are composed of independent cells and adjacent cells joined together at their points of contact to form openings, ie, so-called continuous cells.
  • the diameter variation (standard deviation ⁇ 1) of the openings formed on the surface of the polishing pad due to air bubbles is 45 ⁇ m or less, and the area surrounded by the openings due to air bubbles formed on the surface of the polishing pad is circularly approximated.
  • the variation in diameter (standard deviation .sigma.2) is adjusted to 35 .mu.m or less.
  • the Shore A hardness of the urethane foam is preferably in the range of 70-95.
  • FIG. 4 shows an SEM photograph showing the surface structure of the polishing pad B of the present invention.
  • the openings existing on the surface of the conventional polishing pad A have a larger variation in diameter than the openings existing on the surface of the polishing pad B of the present invention.
  • FIG. 6 shows a histogram showing the diameter distribution of the openings of the conventional polishing pad A.
  • the variation in aperture diameter (standard deviation ⁇ 1) is 61 ⁇ m.
  • FIG. 7 is a histogram showing the diameter distribution of the openings of the polishing pad B of the present invention.
  • the variation in aperture diameter (standard deviation ⁇ 1) is 43 ⁇ m.
  • the area of the portion surrounded by the openings existing on the surface of the conventional polishing pad A is the area of the portion surrounded by the openings existing on the surface of the polishing pad B of the present invention. Compared with the area, the variation is large.
  • FIG. 8 shows a histogram showing the diameter distribution when the area of the portion surrounded by the openings of the conventional polishing pad A is circularly approximated.
  • the variation in diameter (standard deviation .sigma.2) is 36 .mu.m when the area surrounded by the openings is circularly approximated.
  • FIG. 7 also shows a histogram showing the diameter distribution when the area of the portion surrounded by the openings of the polishing pad B of the present invention is circularly approximated.
  • the variation in diameter (standard deviation .sigma.2) when the area surrounded by the openings is circularly approximated is 29 .mu.m.
  • the variation in the diameter of the aperture (standard deviation ⁇ 1) and the variation in the diameter when the area surrounded by the aperture is approximated to a circle (standard deviation ⁇ 2)) were obtained using a scanning electron microscope. was calculated using the image analysis software of
  • the cells coalesce, and finally a foam with cells of various sizes is produced.
  • the dispersion containing the foaming agent, foam stabilizer, and catalyst it is possible to control the reaction in which the bubbles coalesce. It is possible to manufacture foam polishing pads configured with cell sizes.
  • the surface of the polishing pad of the present invention has substantially spherical bubbles arranged in an orderly manner, and the areas formed between the bubbles, ie, the contact surfaces, are uniformly distributed.
  • a uniformly distributed contact surface means that when the polishing pad is pressed against the object to be polished for polishing, the pressing force is evenly distributed, and there is no contact surface where the pressure is locally high. Scratches can be suppressed. Therefore, when performing polishing with a polishing pad having a high hardness, it is possible to obtain flatness while suppressing the occurrence of scratches.
  • the dispersion (standard deviation ⁇ 1) of the diameter of the polishing pad of the present invention is kept small, the compressibility of the polishing pad is uniform. Therefore, when polishing is performed using a polishing pad having a low hardness, the required finishing accuracy can be achieved without impairing the flatness of the object to be polished.
  • the polishing pad of the invention is manufactured as follows.
  • a polishing pad is manufactured using an in-line mixing device that has been conventionally used. This device is of the type that continuously mixes raw materials and pours them into a mold.
  • the polyisocyanate compound has two or more isocyanate groups in the molecule.
  • diisocyanate compounds having two isocyanate groups in the molecule include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2 ,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), naphthalene-1,5-diisocyanate, diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, 3,3' -dimethoxybiphenyl-4,4'-diisocyanate, xylylene-1,4-diisocyanate, xylylene-1,3-diisocyanate, diphenylpropane-4,4'-diisocyanate, trimethylene diisocyanate, pentamethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate
  • polyol compounds examples include compounds such as diol compounds and triol compounds, such as low molecular weight polyol compounds such as ethylene glycol and butylene glycol, and polyoxypropylene glycol (PPG), polyoxytetramethylene glycol (PTMG) and the like.
  • Polyether polyol compounds with high molecular weight number average molecular weight 500 to 7000
  • polyester polyol compounds such as reaction products of ethylene glycol and adipic acid and butylene glycol and adipic acid, polycarbonate polyol compounds, polycaprolactone polyol compounds, etc. of high molecular weight polyol compounds. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the polyisocyanate compound and the polyol compound are pre-reacted to form an isocyanate group-containing compound, that is, an isocyanate-terminated urethane prepolymer (hereinafter referred to as "prepolymer").
  • This prepolymer is used as a main component and mixed with a curing agent such as polyamine and a dispersion containing a foaming agent to obtain a polyurethane foam.
  • the prepolymer in a fluid state is put into a tank, and it is preferable to set the viscosity in the range of 50 to 20000 mPa ⁇ s at a temperature of 20 to 60°C.
  • the prepolymer is preferably degassed with a vacuum pump to remove dissolved gas.
  • a dispersion liquid containing a foaming agent is prepared by dispersing water, a foam stabilizer, a catalyst, and other optional additives in a polyol compound that does not participate in foaming. It is possible to reduce the generation of mixing spots that are likely to occur when mixed alone with the prepolymer.
  • polyol compound used in this dispersion for example, low-molecular-weight polyol compounds such as ethylene glycol and butylene glycol, and high-molecular-weight polyol compounds such as PTMG, PPG, and polyethylene glycol (PEG) can be used.
  • low-molecular-weight polyol compounds such as ethylene glycol and butylene glycol
  • high-molecular-weight polyol compounds such as PTMG, PPG, and polyethylene glycol (PEG)
  • water is used, although not limited. Distilled water is preferably used to avoid contamination with impurities.
  • Surfactants are used as foam stabilizers, but in order to prevent the coalescence of cells and form closed cells, for example, silicone-based foam stabilizers, which are polydimethylsiloxanes modified with polyoxyalkylene chains, etc. can be used.
  • the amount of the silicone-based foam stabilizer used is adjusted according to the amount of water used. Parts by weight are more preferred.
  • a known catalyst can be used as the catalyst.
  • examples thereof include amine catalysts such as tertiary amines, alcohol amines and ether amines, acetates (potassium and calcium), and organometallic catalysts.
  • the tertiary amine DABCO33LV manufactured by EVONIK was used as the catalyst, but the effects of the present invention are not limited to the use of this catalyst.
  • the amount of the catalyst is not particularly limited, it is preferably used in a proportion of 0.01 to 0.5 parts by mass, preferably 0.05 to 0.3 parts by mass, per 100 parts by mass of the prepolymer. is more preferable.
  • the dispersibility of water in the polyurethane resin is excellent, and the foam shape and foam distribution are uniform.
  • a polyamine compound may be further mixed in advance preparation.
  • the polyamine compound reacts with the isocyanate group of the isocyanate group-containing compound.
  • polyamine compound aliphatic or aromatic polyamine compounds can be used.
  • dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane hereinafter abbreviated as "MOCA”
  • diethylmethylbenzenediamine dimethylthiotoluenediamine
  • 1,3-propanediol-bis-(4-aminobenzoate) and the like.
  • the polyamine compound may have a hydroxyl group
  • examples of such amine compounds include methyldiethanolamine, di-(2-hydroxyethyl)ethylenediamine, di-(2-hydroxyethyl)propylenediamine, di( 2-hydroxyethyl)aniline and the like. These may be used alone or in combination of two or more. In this embodiment, an example in which MOCA is heated to about 120° C. and melted is used.
  • bubbles can be formed by a water-soluble substance that retains water, a gas generated by decomposition of a chemical foaming agent, or vaporization of an organic compound.
  • bubbles may be formed by a method of mechanically stirring and mixing inert gas such as air, nitrogen, oxygen, carbon dioxide, or helium or argon (mechanical foaming method). Forming means may be combined.
  • the chemical foaming agent for example, at least one selected from the group consisting of N,N'-dinitrosopentamethylenetetramine, azodicarbonamide, 4,4'-oxybisbenzenesulfonyl hydrazide and hydrazodicarbonamide is used. be able to. If the thermal decomposition temperature of the chemical foaming agent is 100° C. or higher, early decomposition during the formation of the polyurethane foam is further suppressed, and the dispersed state of the cells can be made more even and uniform.
  • water-retaining water-soluble substances include water-soluble polysaccharides such as carboxymethylcellulose, hydroxypropylcellulose, carboxymethylchitin, dextrin and cyclodextrin, derivatives thereof, chitooligosaccharides, fructooligosaccharides, oligosaccharides such as sucrose and glucose.
  • water-soluble polysaccharides such as carboxymethylcellulose, hydroxypropylcellulose, carboxymethylchitin, dextrin and cyclodextrin, derivatives thereof, chitooligosaccharides, fructooligosaccharides, oligosaccharides such as sucrose and glucose.
  • anionic surfactants such as alkylbenzene sulfonates, sulfonates, alkyl ether sulfates and phosphat
  • a block-shaped polyurethane foam is obtained.
  • the isocyanate group-containing compound is cured by reaction (polymerization or cross-linking) with the active hydrogen compound, and a polyurethane resin foam having a matrix resin is molded.
  • the content ratio of the isocyanate group-containing compound in the mixed liquid is not particularly limited, but from the viewpoint of more effectively and reliably exhibiting the effects of the present invention, the molar ratio (equivalent ratio) to the active hydrogen compound is 0.9 to 1.2. , preferably between 0.95 and 1.1.
  • the obtained polyurethane foam is sliced into a desired thickness and cut into a desired shape such as a circle to form a sheet-like foam pad.
  • the groove may be formed in a desired shape in consideration of the supply of slurry during polishing and the discharge of polishing debris.
  • a pressure-sensitive adhesive tape is attached to the back of the pad to attach the pad. It can be used as a polishing pad by attaching it to the surface plate of a polishing apparatus via an adhesive tape.
  • the main component is a prepolymer composed of 30 parts by weight of tolylene diisocyanate (TDI) and 48 parts by weight of polytetramethylene glycol (PTMG). 1.0 parts by weight of polydimethylsiloxane-based silicone was used as the foam stabilizer, and 1.0 parts by weight of water was used as the foaming agent. After stirring and mixing the above materials under predetermined conditions, 20 parts by weight of dichlorodiaminodiphenylmethane (MOCA) was added as a curing agent.
  • TDI tolylene diisocyanate
  • PTMG polytetramethylene glycol
  • MOCA dichlorodiaminodiphenylmethane
  • FIG. 5 shows the main physical property values of the conventional polishing pad A as a comparative example and the polishing pad B of the present invention.
  • Example 2 Each of 18 wafers was polished with the polishing pad B of the present invention having the following configuration.
  • the same prepolymer as in the comparative example was used as the main component.
  • the prepolymer was degassed for a predetermined time in a sealed container.
  • 1.0 parts by weight of a foam stabilizer, 1.0 parts by weight of water, and 0.1 parts by weight of a catalyst were previously dispersed in 1.0 parts by weight of PTMG to prepare a dispersion.
  • DABCO33LV was used as catalyst.
  • each component was stirred and mixed so that the mixing ratio of the foam stabilizer, water, and curing agent to the prepolymer was the same as in the comparative example, and immediately cast into a mold and cured. . After that, the same treatment as the conventional polishing pad A was performed to manufacture a polishing pad.
  • the conventional polishing pad A and the polishing pad B of the present invention have values similar to each other in physical properties other than the average pore diameter.
  • polishing pads Two types of polishing pads, a conventional polishing pad A and a polishing pad B of the present invention, were used to polish a 6-inch silicon wafer using a 50B single-sided polishing apparatus manufactured by SpeedFam. In order to directly compare the performance of the pads, the usual final polish was not performed. After polishing, the silicon wafer was cleaned by RCA, and the number of defects on the wafer surface was counted by a laser particle counter (WM-7S manufactured by Topcon). FIG. 10 shows the measurement result of the number of coarse particles of 0.25 ⁇ m or more. The surface roughness was also measured with an optical interference microscope. FIG. 11 shows the measurement results of the surface roughness Ra.
  • the polishing pad B of the present invention was confirmed to be improved in both the total number of defects and the surface roughness Ra as compared to the conventional polishing pad A.
  • FIG. 5 the conventional polishing pad A and the polishing pad B of the present invention used the same raw material and were manufactured to have substantially the same density. It's becoming As a result, the flatness results, which are not specifically disclosed, were also approximate values. Therefore, the polishing pad B of the present invention was able to improve the surface finish compared to the conventional polishing pad A while maintaining flatness.
  • the constituent material of the polishing pad is not limited to polyurethane.
  • polishing of a semiconductor (silicon) wafer is described as an example of an object to be polished, but the object to be polished is not limited to a semiconductor (silicon) wafer, such as glass, sapphire, various ceramics, and metals. It can also be used for

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Abstract

製品規格が厳しくなってきた研磨対象物の要求・仕上り品質を、安定して達成することを可能にする研磨パッドを提供する。略球状の気泡を含む発泡体から構成される研磨パッドであって、パッド構成材料の密度をＤＭg/cm3とすると、本研磨パッドの密度が０．３６ＤＭ以上０．７０ＤＭ以下の範囲にあり、研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）が４５μｍ以下に調整されており、研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）が３５μｍ以下に調整されており、発泡体に含まれる気泡は独立気泡であるか連続気泡であるかを問わない、ことを特徴とする研磨パッド。

Description

研磨パッド
　本発明は、研磨パッドに関する。特に、半導体ウェーハなどを研磨する研磨パッドに関する。
　半導体デバイス、ハードディスク、液晶ディスプレー用ガラス等の研磨対象物の表面に対して、一般に気泡径が１μｍ～５ｍｍ（平均気泡径１０μｍ～２００μｍ）の気泡を有する研磨パッドと研磨液（遊離砥粒）とを用いて研磨が行われている。
　研磨加工においては、研磨対象物の平坦性とともに、その表面の仕上りが要求される。研磨対象物を平坦に仕上げるためには、いわゆる硬い研磨パッドを使用することが有効であるが、硬いパッドを使用すると、研磨対象物表面の傷やスクラッチが増加する傾向にあり、必要な表面の仕上がりを得ることが難しい。
　従来技術において、平坦性を重視した研磨ステップと表面の仕上りを重視したステップを組み合わせた多段階の研磨を実施する方法が提案されている（特許文献１）。
特開平９－５５３６２ 特許第６２３５２４７号
　多段階の研磨において、平坦性に重点を置きすぎると、表面の仕上りを極端に悪化させてしまうため、表面品質改善のためのステップを長時間実施する必要が生じる。
　他方、表面品質改善のためのステップは平坦性の悪化につながるため、表面品質を改善することにより、前段階で達成した平坦性を損なう恐れがある。従って平坦性を重視した研磨ステップと表面の仕上りを重視したステップの組み合わせのバランスを調整して運用する必要がある。
　こうした運用方法では、一方のステップで研磨特性の変動があった場合に、他方のステップを調整して研磨対象物の最終品質を確保する必要が生じる。またトレードオフとなる工程を組み合わせて運用するため、平坦性と表面の仕上りの両者を同時に改善することが困難となる。
　研磨対象物の最終製品規格が厳しくなると、上記問題が深刻となり、安定的な仕上り品質を保つことが困難となる。
　研磨パッドは典型的にはポリウレタン樹脂発泡体から製造されている。研磨パッドの概要は以下のようなものである。ポリウレタン樹脂発泡体は、通常ポリウレタン結合含有イソシアネート化合物を含むプレポリマーとＭＯＣＡのような硬化剤の反応により、硬化して成形される。これをスライサーでシート状にスライスして研磨パッドが製造される。研磨パッドの表面には、気泡に基づく開口が形成される（図１は従来の研磨パッドの断面略示図である）。
　このポリウレタン樹脂発泡体から製造される研磨パッドは、一般的に、電着ダイヤモンドなどから構成されるドレッサーを使用して、研磨パッドの研磨面を荒らしてから研磨が行われる（図２）。図２に示されているとおり、研磨パッドの表面は、不規則に並ぶ気泡に基づく開口と、荒らされた研磨面とからなる表面構造となる。このような表面構造が、研磨結果に不均一性をもたらすことを、本発明者が見出した。
　このような表面構造、すなわちは、不均一な接触によりもたらされる研磨結果も、研磨対象物の表面に対して要求される規格が厳しくない場合には、許容範囲であった。しかし、研磨に対する規格が厳しくなるとともに、このような表面構造について放置できなくなってきた。
　本発明は、こうした課題を解決すべく発明されたものであり、研磨対象物の平坦性と表面の仕上りの両者を同時に改善することを目的とする。
　本発明の他の目的は、製品規格が厳しくなってきた研磨対象物の要求・仕上り品質を、安定して達成することを可能にする研磨パッドを提供することである。
　さらに、本発明の他の目的は、研磨対象物と接触する研磨パッドの接触面分布が均一となる研磨パッドを提供することである。
　さらにまた、本発明の他の目的は、硬度が高くとも研磨対象物へのスクラッチの発生を抑制することができる研磨パッドを提供することである。
　さらにまた、本発明の他の目的は、硬度が低くとも研磨対象物の平坦性を悪化させない研磨パッドを提供することである。
　本発明は、上記の課題を解決すべく、略球状の気泡を含む発泡体から構成される研磨パッドであって、パッド構成材料の密度をＤＭg/cm3とすると、本研磨パッドの密度が０．３６ＤＭ以上０．７０ＤＭ以下の範囲にあり、研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）が４５μｍ以下に調整されており、研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）が３５μｍ以下に調整されている。
研磨対象物の平坦性を改善するために研磨パッドの硬度を高めると、研磨パッド内の気泡の数密度が減り、気泡間の樹脂部は気泡で分断される形状から連続的に連なるものへと変化し、その結果、気泡に基づく開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）が大きくなる。
また、仕上げを改善するための、研磨パッドの硬度を低くすると、研磨パッド内の気泡の数密度が高くなり、気泡同士が連なるようになり、気泡に基づく開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）が大きくなる。
研磨対象物の平坦性と表面の仕上りの両者を同時に改善するうえで、パッド構成材料の密度をＤＭg/cm3とすると、本研磨パッドの密度が０．３６ＤＭ以上０．７０ＤＭ以下の範囲とすることで、上記σ1を４５μｍ以下に、σ2を３５μｍ以下とすることが可能となっている。
　前記研磨パッドの材料としては特に限定されず、例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ハロゲン系樹脂（ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなど）、ポリスチレン、オレフィン系樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）、エポキシ樹脂、及び感光性樹脂などが挙げられる。これらの中でポリウレタン樹脂は、耐摩耗性に優れ、原料組成を種々変えることにより所望の物性になるように調整できるため、研磨パッドの材料として特に好ましい。
　研磨パッドの一形態であるポリウレタン樹脂発泡体の場合には、好適な密度が０．４０から０．６０g/cm3の範囲にある。
　当該ポリウレタン樹脂発泡体に含まれる気泡の直径は、平均径が１３０μｍ以下であり、独立な気泡及び隣接した気泡同志がその接点において結合し開口が形成されている気泡、いわゆる連続気泡から構成される。
　ウレタン樹脂発泡体のショアＡ硬度は好適に、７０から９５の範囲にある。
　本発明の研磨パッドにより、製品規格が厳しくなってきた研磨対象物の要求・仕上り品質を、安定して達成することができる。
　さらに、本発明の研磨パッドは、研磨面における研磨対象物との接触面積分布が均一となり、研磨対象物に対応して硬度を高いものとしても、研磨対象物へのスクラッチの発生を抑制することができ、逆に硬度を低いものとしても、研磨対象物の平坦性を悪化させることがない。
図１は従来の研磨パッドの断面構造を示す断面略示図である。 図２は、従来の研磨パッドにダイヤモンドドレスを実施した後の断面略示図である。 図３は、従来の研磨パッドの表面構造を示すＳＥＭ写真である。 図４は、本発明の研磨パッドの表面構造を示すＳＥＭ写真である。 図５は、従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢの主な物性値を示す表である。 図６は、従来の研磨パッドＡの開口の直径分布を示すヒストグラムである。 図７は、本発明の研磨パッドＢの開口の直径分布を示すヒストグラムである。 図８は、従来の研磨パッドＡの開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径分布を示すヒストグラムである。 図９は、本発明の研磨パッドＢの開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径分布を示すヒストグラムである。 図１０は、従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢのそれぞれで１８枚のウェーハを研磨した場合のディフェクト数の比較を示すグラフである。 図１１は、従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢのそれぞれで１８枚のウェーハを研磨した場合の表面粗さRaの比較を示すグラフである。
　本発明の一形態である研磨パッドは、下述の方法により製造される略球状の気泡を含むポリウレタン樹脂発泡体から構成される。ポリウレタン樹脂発泡体の密度は好適には、０．４０から０．６０g/cm3の範囲にある。
　本発明の一形態であるポリウレタン樹脂発泡体に含まれる気泡は、独立な気泡及び隣接した気泡同志がその接点において結合し開口が形成されている気泡、いわゆる連続気泡から構成される。研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）が４５μｍ以下、研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）が３５μｍ以下に調整されている。ウレタン発泡体のショアＡ硬度は好適に、７０から９５の範囲にある。
　下述するように、本発明における発泡体研磨パッドの気泡に基づく開口部直径のばらつきは、正確に制御することが不可欠である。
従来の研磨パッドＡの表面構造を示すＳＥＭ写真が図３に示されている。また本発明の研磨パッドＢの表面構造を示すＳＥＭ写真が図４に示されている。図示（ＳＥＭ写真）のとおり、従来の研磨パッドＡの表面に存在する開口部は、本発明の研磨パッドＢの表面に存在する開口部と比較し、直径のばらつきが大きくなっている。
具体的には、図６には、従来の研磨パッドＡの開口部直径分布を示すヒストグラムが示されている。開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）は６１μｍである。
また図７には、本発明の研磨パッドＢの開口部直径分布を示すヒストグラムが示されている。開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）は４３μｍである。
　またさらに図示（ＳＥＭ写真）のとおり、従来の研磨パッドＡの表面に存在する開口部で囲まれた部分の面積は、本発明の研磨パッドＢの表面に存在する開口部で囲まれた部分の面積と比較し、ばらつきが大きくなっている。
具体的には、図８には、従来の研磨パッドＡの開口部で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径分布を示すヒストグラムが示されている。開口部で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）は３６μｍである。
また図７には、本発明の研磨パッドＢの開口部で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径分布を示すヒストグラムが示されている。開口部で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）は２９μｍである。
　開口部の直径のばらつき（標準偏差σ1）、開口部で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2））は、走査型電子顕微鏡で得られたデータを、市販の画像解析ソフトを用いて算出された。
　一般に発泡体研磨パッドの生成過程で、気泡同士が合一となり、最終的に様々な大ききをもつ気泡を有する発泡体が生じる。使用する発泡剤、整泡剤、触媒を含む分散液を調整することで、気泡同士が合一となる反応を制御することが可能となり、その結果本発明の研磨パッドのように、ほぼ均一な気泡径で構成された発泡体研磨パッドを製造することが可能である。
　したがって、本発明の研磨パッドの表面は、図４に図示のように、略球体状の気泡が整然とならび、気泡と気泡との間に形成される領域、すなわち接触面が均一に分布していると理解できる。均一に分布する接触面は、研磨のために研磨パッドを研磨対象物に押圧したとき、その押圧力も均等に分散し、局所的に高圧力となる接触面がなく、したがって、研磨対象物に対するスクラッチの発生を抑制することができる。そのため、硬度の高い研磨パッドにより研磨を行うとき、スクラッチの発生を抑制しつつ平坦性を得ることできる。
　また、本発明の研磨パッドの直径のばらつき（標準偏差σ1）が小さく抑えられていることから、研磨パッドの圧縮性も均一となる。そのため、硬度の低い研磨パッドにより研磨を行うとき、研磨対象物の平坦性を損なうことなく、要求される仕上げ精度を達成することができる。
　本発明の研磨パッドは以下のとおりに製造される。
　従来から使用されているインラインミキシング装置を使用して研磨パッドを製造する。この装置は、連続的に原材料を混合しモールドに流し込むタイプの装置である。
　事前の準備として、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、予めポリオール化合物に発泡剤（水）とシリコーン系整泡剤とを分散希釈させた分散液と、硬化剤として低分子量（分子量６２～３５０）のポリアミン化合物、あるいは低分子量のポリオール化合物とをそれぞれ準備する。
　ポリイソシアネート化合物としては、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有しているもので、例えば、分子内に２つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート（２，６－ＴＤＩ）、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、ナフタレン－１，５－ジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、３，３’－ジメトキシビフェニル－４，４’－ジイソシアネート、キシリレン－１，４－ジイソシアネート、キシリレン－１，３－ジイソシアネート、ジフェニルプロパン－４，４’－ジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキシルメタン－４，４’－ジイソシアネートなどが挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を併用することができる。
　ポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物で、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、および、ポリオキシプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリオキシテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）等の高分子量（数平均分子量５００～７０００）のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物が挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を併用してもよい。
　上記ポリイソシアネート化合物と、上記ポリオール化合物とは、予め反応させることでイソシアネート基含有化合物、すなわち、イソシアネート末端ウレタンプレポリマー（以下、「プレポリマー」という。）を生成する。このプレポリマーを主剤として、ポリアミン等の硬化剤及び、発泡剤を含む分散液と混合してポリウレタン発泡体を得るために用いる。
　流動状態のプレポリマーはタンクに投入され、温度20～60℃における粘度が50～20000ｍＰａ・ｓの範囲に設定することが好ましい。プレポリマーは減圧ポンプにより脱気し、溶存気体を除いておくことが好ましい。
　発泡剤を含む分散液は、発泡に関与しないポリオール化合物に水および整泡剤、触媒、その他必要に応じて添加される添加剤等が分散されるが、この分散液によって発泡させることによって発泡剤単独でプレポリマーに混合される際に生じ易い混合斑の生成を低減できる。
　この分散液に用いるポリオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、ＰＴＭＧ、ＰＰＧ、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等の高分子量のポリオール化合物を使用することができる。
　発泡剤として、限定的ではないが水が使用される。不純物等の混入を回避するため、蒸留水の使用が好ましい。
　整泡剤として、界面活性剤が使用されるが、気泡同士の合一を妨げ、独立気泡とするために、たとえば、ポリオキシアルキレン鎖で修飾されたポリジメチルシロキサンであるシリコーン系整泡剤などが使用できる。
　このシリコーン系整泡剤の使用量は、水の使用量により調整されるが、水１．０重量部に対して、６．５～８．５重量部が好ましく、７．０～８．０重量部がより好ましい。
　触媒として、公知のものを使用することが出来る。例えば、３級アミン、アルコールアミン、エーテルアミンなどのアミン触媒、酢酸塩（カリウム、カルシウム） 、有機金属触媒などが挙げられる。なお、本実施例では、触媒として３級アミンのＤＡＢＣＯ３３ＬＶ（ＥＶＯＮＩＫ社）を用いているが、本発明の効果はこの触媒を用いた場合のみに限定されるものではない。触媒の量は特に限定されるものではないが、プレポリマー１００質量部に対して０．０１～０．５質量部の割合で用いられることが好ましく、０．０５～０．３質量部であることがより好ましい。
　この分散液を使用することで、ポリウレタン樹脂に対する水の分散性が優れ、発泡形状および発泡の分布が均一になる。
　事前の準備において、ポリアミン化合物をさらに混合してもよい。ポリアミン化合物は、イソシアネート基含有化合物のイソシアネート基と反応する。
　ポリアミン化合物としては、脂肪族や芳香族のポリアミン化合物を使用することができるが、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン－４，４’－ジアミン、３，３’－ジクロロ－４，４’－ジアミノジフェニルメタン（以下、「ＭＯＣＡ」と略記する。）、ジエチルメチルベンゼンジアミン、ジメチルチオトルエンジアミン、４，４’－メチレンビス（３－クロロ－２，６－ジエチルアニリン）、１，３－プロパンジオールービス－（４－アミノベンゾエート）などが挙げられる。また、ポリアミン化合物が水酸基を有していてもよく、このようなアミン系化合物として、例えば、メチルジエタノールアミン、ジ－（２－ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、ジ－（２－ヒドロキシエチル）プロピレンジアミン、ジ（２－ヒドロキシエチル）アニリンなどが挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を併用してもよい。本実施形態では、ＭＯＣＡを約１２０℃に加熱し、溶融させた状態で用いる例で説明をする。
　発泡剤として水を説明したが、それに限定されない。たとえば、水を保持させた水溶性物質、化学発泡剤の分解や有機化合物の気化で発生するガスによっても気泡を形成できる。また、空気、窒素、酸素、二酸化炭素、あるいは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを機械的に撹拌・混合する方法（機械的発泡法）により発泡を形成してもよく、上述した複数の発泡形成手段を組み合わせてもよい。
　化学発泡剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ’－ジニトロソペンタメチレンテトラミン、アゾジカルボンアミド、４，４’－オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド及びヒドラゾジカルボンアミドからなる群より選択される少なくとも１種を用いることができる。化学発泡剤の熱分解温度が１００℃以上であると、ポリウレタン発泡体の形成時に早期の分解がより抑制され、気泡の分散状態をより均等かつ均一にすることができる。
　水を保持させる水溶性物質としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルキチン、デキストリン及びシクロデキストリン等の水溶性多糖類並びにその誘導体、キトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、ショ糖及びブドウ糖等のオリゴ糖や単糖類、脂肪族アミン塩及び脂肪族アンモニウム塩等のカチオン系界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩、スルホン酸塩、アルキルエーテル硫酸塩及びリン酸エステル塩等のアニオン系界面活性剤、エーテル型、エーテルエステル型及びエステル型等の非イオン系界面活性剤、アミノ酸、タンパク質、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルスルホン酸、並びに、ポリ（メタ）アクリル酸が挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。これらの水溶性物質は、水分を保持しやすいため、ポリウレタン成形体の形成時に水溶性物質に保持された水分がイソシアネート基含有化合物と反応することによりガスを発生し、気泡が形成される。
　上述した混合液を素早く型枠に注入し、さらに、型枠内で混合液中のイソシアネート基含有化合物と活性水素化合物とを反応及び硬化させると共に、発泡剤により複数の気泡を形成することで、ブロック状のポリウレタン発泡体を得る。このとき、イソシアネート基含有化合物が活性水素化合物との反応（高分子化又は架橋）により硬化し、マトリックス樹脂を有するポリウレタン樹脂泡体が成型される。
　混合液中のイソシアネート基含有化合物の含有割合は、特に限定されないが、本発明による効果をより有効かつ確実に奏する観点から、モル比（当量比）として、活性水素化合物に対して0.9～1.2であり、好適には、0.95～1.1である。
　得られたポリウレタン発泡体を所望の厚みにスライスして、円形等の所望の形状に裁断してシート状の発泡パッドを形成する。研磨加工時のスラリの供給や研磨屑の排出等を考慮して所望の形状の溝を形成してもよい。
　本研磨パッドの使用にあたっては、パッドの裏面にはパッドを貼付するための感圧式粘着テープが貼り付けられる。粘着テープを介して、研磨装置の定盤に貼り付け、研磨パッドとして使用することができる。
（比較例）
　以下の構成をもつ従来技術に従った研磨パッドＡで、１８枚のウェーハのそれぞれについて研磨を行った。
　トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）３０重量部とポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）４８重量部から構成されるプレポリマーを主剤とする。整泡剤としてはポリジメチルシロキサン系のシリコーンを１．０重量部、発泡剤としては水を１．０重量部使用した。上記材料を所定の条件下で撹拌混合した後、硬化剤としてジクロロジアミノジフェニルメタン（ＭＯＣＡ）２０重量部を投入し、さらに一定時間混合を継続した後、混合液をモールドに注型し硬化させた。その後、恒温炉に所定の時間静置し反応を終了させ、固形状のポリウレタンケーキを得た。この固形状ポリウレタンケーキをスライサーで所定の厚さに切り出し、研磨パッドを製造した。
　比較例である従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢの主な物性値が図５に示されている。
（実施例）
　以下の構成をもつ本発明の研磨パッドＢで、１８枚のウェーハのそれぞれについて研磨を行った。
　主剤となるプレポリマーについては前記比較例と同一のものを使用した。ただし、本実施例では事前準備としてそのプレポリマーは密閉容器内で所定の時間脱気を行った。また、ＰＴＭＧ１．０重量部に整泡剤１．０重量部、水１．０重量部、触媒０．１重量部をあらかじめ分散し分散液を調整した。触媒としてはＤＡＢＣＯ３３ＬＶを使用した。それらの事前準備が整ったところで、整泡剤、水、および硬化剤のプレポリマーに対する混合比率が前記比較例と同一になるように各成分を撹拌混合後、ただちにモールドに注型し硬化させた。その後前記従来の研磨パッドＡと同一の処理を行い、研磨パッドを製造した。
図５に示されるように、従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢは、平均ポア径以外の物性値が互いに近似した値となっている。
　従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢの２種類の研磨パッドに対し、ＳｐｅｅｄＦａｍ社製５０Ｂ片面研磨装置を使用し、６インチのシリコンウェーハ研磨を実施した。パッドの性能を直接比較するために、通常行う仕上げ研磨は実施していない。研磨後のシリコンウェーハをＲＣＡ洗浄し、レーザーパーティクルカウンター（Ｔｏｐｃｏｎ社製ＷＭ－７Ｓ）により、ウェーハ表面のディフェクト数をカウントした。0.25μｍ以上の粗大パーティクル数の測定結果が図１０に示されている。
また光学干渉顕微鏡により、表面粗さについても測定した。表面粗さRaの測定結果が図１１に示されている。
　図１０及び図１１に示されるように、本発明の研磨パッドＢではディフェクトの総数及び、表面粗さRaとも従来の研磨パッドＡよりも改善が確認された。
図５に示されるように、従来の研磨パッドＡと本発明の研磨パッドＢは同一原材料を使用し、ほぼ同一の密度に作り込んだため、平均ポア径以外の物性値は互いに近似した値となっている。
　この結果具体的に開示していない平坦性の結果も近似した値となっていた。従って本発明の研磨パッドＢは平坦性を維持しつつ、従来の研磨パッドＡよりも表面仕上げを改善することができた。
　本実施例では発泡ポリウレタンを使用した研磨パッドについて説明しているが、研磨パッドの構成材料はポリウレタンに限定されるものではない。
　本発明は研磨対象物として半導体（シリコン）ウェーハの研磨を一例として説明しているが、研磨対象物は半導体（シリコン）ウェーハに限定されるものではなく、例えばガラス、サファイヤ、各種セラミックス、金属などへの利用も可能である。
 

Claims (6)

  1. 　略球状の気泡を含む発泡体から構成される研磨パッドであって、
    　パッド構成材料の密度をＤＭg/cm3とすると、本研磨パッドの密度が０．３６ＤＭ以上０．７０ＤＭ以下の範囲にあり、研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口部直径のばらつき（標準偏差σ1）が４５μｍ以下に調整されている、
    ことを特徴とする研磨パッド。
  2. 研磨パッドの表面に形成される、気泡に基づく開口で囲まれた部分の面積を円形近似した際の直径のばらつき（標準偏差σ2）が３５μｍ以下に調整されている、
    ことを特徴とする請求項１に記載の研磨パッド。
  3. 前記発泡体がポリウレタン発泡体から構成される、請求項１に記載の研磨パッド。
  4. 　前記発泡体がポリウレタン発泡体から構成される、請求項２に記載の研磨パッド
  5. 　前記ウレタン発泡体の平均気泡径が１５０μｍを超えない、請求項３に記載の研磨パッド。
  6. 　前記ウレタン発泡体の平均気泡径が１５０μｍを超えない、請求項４に記載の研磨パッド。
     
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