CN109518466B - 一种光缆加强芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光缆加强芯,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,有机树脂涂覆液原料包括:羟基化纳米氮化硼、异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、双马来酰亚胺、溶剂、催化剂、脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼中含有呋喃功能化基团。本发明还提出了一种光缆加强芯的制备方法,包括如下步骤:将芳纶纤维在180‑220℃下预热2‑5min,然后浸泽树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯。本发明在传统芳纶加强芯表面增加了树脂层,该树脂层通过羟基化纳米氮化硼和异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体反应得到,提高了加强芯材的自修复性能,延长了加强芯的使用寿命和光缆的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及光缆技术领域,尤其涉及一种光缆加强芯及其制备方法。
背景技术
光缆增强芯是通信光缆的重要元件,传统的加强芯以磷化钢丝为主。在潮湿空气下,金属元件腐蚀和生化腐蚀会产生析氢,影响信号的传输功能。除此之外,钢丝与光纤制备成光缆时的加工成本较高,且力学、耐腐蚀性能都不够稳定。近年来,非金属光缆中心增强件开始逐步应用并普及,与传统磷化钢丝加强芯相比,纤维增强复合材料光缆增强芯具有质量轻、耐腐蚀、拉伸强度高的特点。
现有的非金属光缆中心加强件主要采用玻璃纤维或芳纶纤维增强的复合材料杆,其中芳纶纤维复合材料光缆增强芯因其更低的密度、更好的抗断裂性能,成为磷化钢丝光缆增强芯的良好替代产品。然而,芳纶纤维复合材料所制备的光缆增强芯仍存在韧性较差、受到外力挤压容易破损的问题,影响了光缆对于信息的正常传输。近年来,自修复性光缆用材料成为研究热点,本发明在传统芳纶加强芯基础上进行改性,提高了芳纶加强芯的自我修复性能。
发明内容
本发明提出了一种光缆加强芯及其制备方法,在传统芳纶加强芯表面增加了树脂层,该树脂层通过羟基化纳米氮化硼和异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体反应得到,提高了加强芯材的自修复性能,延长了加强芯的使用寿命和光缆的使用性能。
本发明提出的一种光缆加强芯,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,有机树脂涂覆液原料包括:羟基化纳米氮化硼、异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、双马来酰亚胺、溶剂、催化剂、脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼中含有呋喃功能化基团。
优选地,羟基化纳米氮化硼由2,5-呋喃二甲醇和六方氮化硼粉末湿法球磨改性得到,具体步骤为:将六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇和水混合均匀,球磨5-10h得到羟基化纳米氮化硼。
优选地,在羟基化纳米氮化硼的制备过程中,六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇、水的重量比为1-5:3-8:20-40。
优选地,在羟基化氮化硼纳米片的制备过程中,球料比为30-50:1。
优选地,异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体采用甲苯二异氰酸酯和聚醚多元醇按异氰酸酯基和羟基摩尔比1.2-1.5:1反应制得。
优选地,聚醚多元醇为聚丙二醇、四氟呋喃-氧化丙烯共聚二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或两种以上混合物。
优选地,聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇。
优选地,异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体具体制备过程为:将聚醚多元醇升温至100-120℃真空脱水,然后降温至70-80℃,滴加甲苯二异氰酸酯,反应2-3h得到异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体。
优选地,双马来酰亚胺为N,N'-(1,4-亚苯基)双马来酰亚胺、4,4′双马来酰亚胺基二苯甲烷、4,4′双马来酰亚胺基二苯醚、4,4′双马来酰亚胺基二苯砜、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、2,2′-双[4-(马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或两种以上混合物。
优选地,双马来酰亚胺为4,4′双马来酰亚胺基二苯醚。
优选地,溶剂为丙酮。
优选地,催化剂为有机锡、双环胍、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌中的一种。
优选地,树脂涂覆液原料按重量份包括:3-8份羟基化纳米氮化硼、30-40份异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、5-10份双马来酰亚胺树脂、10-15份溶剂、0.2-0.5催化剂、1-2份脱模剂。
优选地,树脂涂覆液的制备方法为:向异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体中加入溶剂搅拌均匀,加热至70-80℃,加入羟基化纳米氮化硼,在氮气保护下反应20-30min,降温至50-60℃,加入双马来酰亚胺、催化剂、脱模剂,在氮气保护下反应4-6h,得到有机树脂涂覆液。
一种光缆加强芯的制备方法,包括如下步骤:将芳纶纤维在180-220℃下预热2-5min,然后浸泽树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯。
优选地,芳纶纤维预热进行预处理,具体过程为:将芳纶纤维用丙酮抽提,然后在30-40℃真空干燥6-7h。
本发明中,芳纶基体预处理的目的是除去芳纶纤维表面的上浆剂。
优选地,固化温度为150-180℃。
本发明采用树脂涂覆液和芳纶纤维复合固化得到加强芯从而在传统芳纶加强芯表面增加了树脂层,该树脂层通过羟基化纳米氮化硼和异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体反应得到呋喃功能化的聚氨酯预聚体,聚氨酯预聚体中引入的呋喃基团与双马来酰亚胺进行DA反应得到树脂涂覆液,树脂涂覆液和芳纶纤维复合固化不仅增加了芳纶加强芯的韧性,而且聚氨酯预聚体中含有的呋喃与双马来酰亚胺DA反应具有热可逆性,当芳纶加强芯受到外力破坏时涂覆层具有很好的自修复性能避免破损的扩大并对其进行修复,大大延长了加强芯的使用寿命和光缆的使用性能,同时添加了催化剂进一步促进修复反应的进行,提高修复效率。六方氮化硼粉末采用2,5-呋喃二甲醇进行湿法球磨改性得到羟基化纳米氮化硼,一方面引入了呋喃基团与聚氨酯与预聚体进一步反应,另一方面改善了纳米氮化硼的表面性能,利于其在预聚体中分散并进行反应,提高涂层的力学性能。在优选技术方案中,双马来酰亚胺选用4,4′双马来酰亚胺基二苯醚,分子中的醚键缓解了双马来酰亚胺的刚性结构,降低涂覆层的脆性,同时更利于涂覆固化。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种光缆加强芯,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,有机树脂涂覆液原料包括:羟基化纳米氮化硼、异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、双马来酰亚胺、溶剂、催化剂、脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼中含有呋喃功能化基团;
所述的光缆加强芯的制备方法,包括如下步骤:将芳纶纤维在180-220℃下预热2-5min,然后浸泽树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯。
实施例2
一种光缆加强芯,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,有机树脂涂覆液原料包括:3份羟基化纳米氮化硼、30份异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、10份N,N'-(1,4-亚苯基)双马来酰亚胺、10份丙酮、0.2双环胍、1份脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼由2,5-呋喃二甲醇和六方氮化硼粉末湿法球磨改性得到,具体步骤为:将六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇和水混合均匀,球磨5h得到羟基化纳米氮化硼;六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇、水的重量比为1:3:20;球料比为30:1;
异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体具体制备过程为:将聚丙二醇升温至100℃真空脱水,然后降温至70℃,滴加甲苯二异氰酸酯,反应3h得到异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯中异氰酸酯基和聚丙二醇中羟基摩尔比1.2:1;
树脂涂覆液的制备方法为:向异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体中加入溶剂搅拌均匀,加热至70℃,加入羟基化纳米氮化硼,在氮气保护下反应30min,降温至50℃,加入双马来酰亚胺、催化剂、脱模剂,在氮气保护下反应6h,得到有机树脂涂覆液;
所述的光缆加强芯的制备方法,包括如下步骤:将芳纶纤维在180℃下预热5min,然后浸泽树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯;固化温度为150℃。
实施例3
一种光缆加强芯,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,有机树脂涂覆液原料包括:8份羟基化纳米氮化硼、40份异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、5份4,4′双马来酰亚胺基二苯甲烷、15份丙酮、0.5有机锡、2份脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼由2,5-呋喃二甲醇和六方氮化硼粉末湿法球磨改性得到,具体步骤为:将六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇和水混合均匀,球磨10h得到羟基化纳米氮化硼;六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇、水的重量比为5:8:40;球料比为50:1;
异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体具体制备过程为:将四氟呋喃-氧化丙烯共聚二醇升温至120℃真空脱水,然后降温至80℃,滴加甲苯二异氰酸酯,反应2h得到异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯中异氰酸酯基和四氟呋喃-氧化丙烯共聚二醇中羟基摩尔比1.5:1;
树脂涂覆液的制备方法为:向异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体中加入溶剂搅拌均匀,加热至80℃,加入羟基化纳米氮化硼,在氮气保护下反应20min,降温至60℃,加入双马来酰亚胺、催化剂、脱模剂,在氮气保护下反应4h,得到有机树脂涂覆液;
所述的光缆加强芯的制备方法,包括如下步骤:将芳纶纤维在220℃下预热2min,然后浸泽树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯;固化温度为180℃。
实施例4
一种光缆加强芯,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,有机树脂涂覆液原料包括:5份羟基化纳米氮化硼、35份异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、8份4,4′双马来酰亚胺基二苯醚、12份丙酮、0.4乙酰丙酮锌、1.5份脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼由2,5-呋喃二甲醇和六方氮化硼粉末湿法球磨改性得到,具体步骤为:将六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇和水混合均匀,球磨7h得到羟基化纳米氮化硼;六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇、水的重量比为3:5:30;球料比为40:1;
异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体具体制备过程为:将四氟呋喃-氧化丙烯共聚二醇升温至110℃真空脱水,然后降温至75℃,滴加甲苯二异氰酸酯,反应2h得到异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯中异氰酸酯基和四氟呋喃-氧化丙烯共聚二醇中羟基摩尔比1.3:1;
树脂涂覆液的制备方法为:向异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体中加入溶剂搅拌均匀,加热至75℃,加入羟基化纳米氮化硼,在氮气保护下反应25min,降温至55℃,加入双马来酰亚胺、催化剂、脱模剂,在氮气保护下反应5h,得到有机树脂涂覆液;
所述的光缆加强芯的制备方法,包括如下步骤:将芳纶纤维在220℃下预热3min,然后浸泽树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯;固化温度为170℃。
将实施例2-4所得光缆加强芯进行自修复性能测试,具体操作为:用刀片在样品表面划出裂缝,裂缝长度为10cm,宽度大于500μm,并置于室温下修复24h,通过将修复后材料具有的杨氏模量、断裂伸长率、断裂应力与原来材料的性能数据进行比较计算修复率。
从上表数据可以看出本申请中采用树脂涂覆液和芳纶纤维复合固化得到加强芯从而在传统芳纶加强芯表面增加了树脂层,该树脂层通过羟基化纳米氮化硼和异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体反应得到呋喃功能化的聚氨酯预聚体,聚氨酯预聚体中引入的呋喃基团与双马来酰亚胺进行DA反应得到树脂涂覆液,树脂涂覆液和芳纶纤维复合固化不仅增加了芳纶加强芯的韧性,而且聚氨酯预聚体中含有的呋喃与双马来酰亚胺DA反应具有热可逆性,当芳纶加强芯受到外力破坏时涂覆层具有很好的自修复性能避免破损的扩大并对其进行修复,大大延长了加强芯的使用寿命和光缆的使用性能,同时添加了催化剂进一步促进修复反应的进行,提高修复效率。六方氮化硼粉末采用2,5-呋喃二甲醇进行湿法球磨改性得到羟基化纳米氮化硼,一方面引入了呋喃基团与聚氨酯与预聚体进一步反应,另一方面改善了纳米氮化硼的表面性能,利于其在预聚体中分散并进行反应,提高涂层的力学性能。在优选技术方案中,双马来酰亚胺选用4,4′双马来酰亚胺基二苯醚,分子中的醚键缓解了双马来酰亚胺的刚性结构,降低涂覆层的脆性,同时更利于涂覆固化。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光缆加强芯,其特征在于,所述加强芯采用树脂涂覆液和芳纶纤维固化复合得到,其中,树脂涂覆液原料包括:羟基化纳米氮化硼、异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、双马来酰亚胺、溶剂、催化剂、脱模剂;其中,羟基化纳米氮化硼中含有呋喃功能化基团;
其中,羟基化纳米氮化硼由2,5-呋喃二甲醇和六方氮化硼粉末湿法球磨改性得到,具体步骤为:将六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇和水混合均匀,球磨5-10h得到羟基化纳米氮化硼;
双马来酰亚胺为4,4′双马来酰亚胺基二苯醚;
所述树脂涂覆液的制备方法为:向异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体中加入溶剂搅拌均匀,加热至70-80℃,加入羟基化纳米氮化硼,在氮气保护下反应20-30min,降温至50-60℃,加入双马来酰亚胺、催化剂、脱模剂,在氮气保护下反应4-6h,得到树脂涂覆液。
2.根据权利要求1所述的光缆加强芯,其特征在于,六方氮化硼粉末、2,5-呋喃二甲醇、水的重量比为1-5:3-8:20-40;球料比为30-50:1。
3.根据权利要求1或2所述的光缆加强芯,其特征在于,异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体采用甲苯二异氰酸酯和聚醚多元醇按异氰酸酯基和羟基摩尔比1.2-1.5:1反应制得。
4.根据权利要求3所述的光缆加强芯,其特征在于,聚醚多元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的光缆加强芯,其特征在于,异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体具体制备过程为:将聚醚多元醇升温至100-120℃真空脱水,然后降温至70-80℃,滴加甲苯二异氰酸酯,反应2-3h得到异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体。
6.根据权利要求1所述的光缆加强芯,其特征在于,催化剂为有机锡、双环胍、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌中的一种。
7.根据权利要求1所述的光缆加强芯,其特征在于,树脂涂覆液原料按重量份包括:3-8份羟基化纳米氮化硼、30-40份异氰酸酯基封端水性聚氨酯预聚体、5-10份双马来酰亚胺、10-15份溶剂、0.2-0.5份催化剂、1-2份脱模剂。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的光缆加强芯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将芳纶纤维在180-220℃下预热2-5min,然后浸渍树脂涂覆液,经成型模具加热固化成型得到光缆加强芯。
9.根据权利要求8所述的光缆加强芯的制备方法,其特征在于,固化温度为150-180℃。
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2018
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