CN114750467B - 一种半导体加工用无蜡垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半导体加工用无蜡垫及其制备方法，属于抛光材料技术领域，该半导体加工用无蜡垫包括镶嵌层、置片孔、第一粘接层、吸附层、第二粘接层和衬底层，吸附层由聚氨酯发泡材料制成，无蜡抛光垫主体‑聚氨酯薄膜的形成是无蜡垫制备工艺中的关键部分，本申请中利用了自制的聚氨酯发泡材料制备吸附层，利用了聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯聚合物网络之间相互缠绕，增强体系分散性和界面亲和性，提高稳定性，从而提高吸附层的机械性能和力学性能。同时在制备混合物A的过程中加入了含氟单体，得到的聚氨酯发泡材料具有低表面自由能、低吸水率，热稳定性，提高吸附垫的憎水憎油性能，提高吸附垫的耐化学品腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于抛光材料技术领域，具体地，涉及一种半导体加工用无蜡垫及其制备方法。
背景技术
传统的抛光技术主要有两种：有蜡抛光和无蜡抛光，有蜡技术是将硅片、蓝宝石或者是砷化镓粘结固定于陶瓷盘的平板上，抛光时抛光头带动陶瓷盘在抛光布上转动，在机械压力和抛光液体的作用下实现抛光目的，实践发现，这种有蜡抛光存在蜡污染，随着电子技术的迅速发展，以及大规模集成电路的集成化程度越来越高，人们对半导体器件的要求也愈加严格，因此无蜡抛光的优势逐渐得以体现，现有的无蜡抛光技术，存在如下的缺陷：现有的无蜡垫摩擦力性能及承热能力较差，导致无蜡垫在晶片的打磨过程中发生断裂、熔化或抛光偏离的问题，从而导致晶片产品的抛光合格率较低，无法达到正常的生产水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体加工用无蜡垫及其制备方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明为一种半导体加工用无蜡垫，包括镶嵌层、置片孔、第一粘接层、吸附层、第二粘接层和衬底层，镶嵌层上设置有置片孔，置片孔的形状根据待加工的半导体材料进行调整，置片孔对待加工的半导体材料起镶嵌作用，镶嵌层下表面通过第一粘接层和吸附层的上表面粘结，吸附层由聚氨酯发泡材料制成；吸附层的下表面通过第二粘接层和衬底层粘结；衬底层对无蜡垫整体起到支撑作用，第一粘接层和第二粘接层属于压敏胶，起固定作用；
聚氨酯发泡材料通过如下步骤制备：
第一步、将3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合，室温搅拌至溶解完全，然后加入30％的预聚体，得到混合物A；
第二步、向70％的预聚体中加入微球发泡剂，搅拌均匀，得到混合物B；将混合物A和混合物B混合，然后真空脱气30min，并在60℃条件下保温，浇筑成膜后在105℃条件下固化30min，脱模，在105℃条件下熟化15h，室温条件下保存。
聚氨酯发泡材料的制备利用了聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯聚合物网络之间相互缠绕，增强体系分散性和界面亲和性，提高稳定性，从而提高吸附层的机械性能和力学性能。
同时在制备混合物A的过程中加入了含氟单体，氟原子具有强的诱导效应和体积排斥效应，将它引入聚合物分子结构中，得到的聚氨酯发泡材料具有低表面自由能、低吸水率，热稳定性，提高吸附垫的憎水憎油性能，提高吸附垫的耐化学品腐蚀性能。
进一步地，3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰、N,N-二甲基苯胺、预聚体、微球发泡剂的质量比为7-8：5-10：5-10：0.01：3-6：50：0.5。
进一步地，含氟单体通过如下步骤制备：
步骤S11、在25℃条件下，将烯酸和丙酮混合，然后加入氢氧化钠溶液，加完后，保持温度不变，继续搅拌反应3h，反应结束后，离心，将得到的沉淀在60℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；
步骤S12、在氮气保护条件下，向固体a中加入环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵，在温度为100℃条件下，搅拌反应3h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间产物b；
步骤S13、将全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚、四丁基溴化铵和正丁醇加入反应釜中，在100℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后将得到的反应液用乙醚稀释，然后依次用饱和碳酸钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂得到含氟单体。
进一步地，步骤S11中氢氧化钠溶液的质量分数为30％，烯酸和氢氧化钠的摩尔比为1：1.1；丙酮作为溶剂；步骤S12中固体a、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵的用量质量比为50：180：1.7；步骤S13中全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚和四丁基溴化铵的用量质量比为8：4.5：0.05：0.04；正丁醇作为溶剂。
进一步地，烯酸为十一烯酸、油酸中的一种。
进一步地，预聚体通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和含羟基单体依次加入反应釜中，搅拌均匀，至体系温度不再升高时，然后升温至80℃，以二正丁胺滴定法测定NCO含量，当NCO的质量百分比wNCO为9％，出料，得到预聚体。
进一步地，含羟基单体通过如下步骤制备：
步骤A11、将水杨醛、乙醇、4-氨基苯乙烯、对甲基苯磺酸混合，然后加热回流反应4h，反应结束后，冷却至室温，调节pH值为7，用乙酸乙酯萃取，将得到的有机相减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；
中间体1的结构如下所示：
步骤A12、在氮气保护条件下，将中间体1加入甲苯中，然后将反应升温至50℃，加入karstedt催化剂继续搅拌30min，然后加入四甲基二硅氧烷，升温至70℃，反应24h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到含羟基单体。中间体1和四甲基二硅氧烷发生硅氢加成，得到含羟基单体，含羟基单体中含有氧基硅烷键，甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和含氢单体制备出的预聚体参与聚氨酯发泡材料的制备，引入氧基硅烷键，进而使得制备的产物具有均匀的耐高温性能和疏水性能。
吸附垫起到支撑硅片基材和负载抛光液的作用，因此，要求材料表面具备足够孔隙率的同时具有适宜的接触弹性、足够的表面硬度以及良好的稳定性，抛光垫的吸附层极易出现磨损，当吸附层出现磨损时必须更换整个抛光垫，因此更换成本比较高。引入Si-O-Si其螺旋状结构赋予材料较高的弹性，主链中Si-O键和侧链中的Si-C键的极性都近似于离子键，不易发生裂解、氧化等反应，故又具有优异的耐热性，提高无蜡垫的使用寿命。
进一步地，步骤A11中水杨醛、4-氨基苯乙烯和对甲基苯磺酸的摩尔比为1：1：0.018；乙醇作为溶剂；步骤A12中中间体1、四甲基二硅氧烷和karstedt催化剂的用量比为4.4g：1.3g：0.2mL；甲苯作为溶剂。
进一步地，聚四亚甲基醚二醇的平均分子量为1000，甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和含羟基单体中的NCO与OH的摩尔比为2.2：1。
一种半导体加工用无蜡垫的制备方法，包括如下步骤：
在镶嵌层上设置置片孔，置片孔的形状根据待加工的半导体材料进行调整，置片孔对待加工的半导体材料起镶嵌作用，镶嵌层下表面通过第一粘接层和吸附层的上表面粘结，吸附层由聚氨酯发泡材料制成；吸附层的下表面通过第二粘接层和衬底层粘结；制得半导体加工用无蜡垫；衬底层对无蜡垫整体起到支撑作用，第一粘接层和第二粘接层属于压敏胶，起固定作用。
本发明的有益效果：
无蜡垫可对硅片进行无蜡抛光，省时、省力、成本低；适用于蓝宝石片、LCD基片、无蜡硅晶片、玻璃面板、光学晶体片、激光晶体片等有效的防止晶片穿插和剥离现象的发生，提高抛光垫的使用寿命，同时避免碎片、崩角、刮伤现象的产生，提高晶片抛光合格率及效率。无蜡抛光垫主体-聚氨酯薄膜的形成是无蜡垫制备工艺中的关键部分，本发明中利用了自制的聚氨酯发泡材料制备吸附层，利用了聚氨酯/甲基丙烯酸甲酯聚合物网络之间相互缠绕，增强体系分散性和界面亲和性，提高稳定性，从而提高吸附层的机械性能和力学性能。
同时在制备混合物A的过程中加入了含氟单体，氟原子具有强的诱导效应和体积排斥效应，将它引入聚合物分子结构中，得到的聚氨酯发泡材料具有低表面自由能、低吸水率，热稳定性，提高吸附垫的憎水憎油性能，提高吸附垫的耐化学品腐蚀性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明镶嵌层的结构示意图。
图2为本发明一种半导体加工用无蜡垫截面的结构示意图
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、镶嵌层；2、置片孔；3、第一粘接层；4、吸附层；5、第二粘接层；6、衬底层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2所示，本发明为一种半导体加工用无蜡垫包括镶嵌层1、置片孔2、第一粘接层3、吸附层4、第二粘接层5和衬底层6，镶嵌层1上设置有置片孔2，置片孔2的形状根据待加工的半导体材料进行调整，置片孔2对待加工的半导体材料起镶嵌作用，镶嵌层1下表面通过第一粘接层3和吸附层4的上表面粘结，吸附层4由聚氨酯发泡材料制成；吸附层4的下表面通过第二粘接层5和衬底层6粘结；衬底层6对无蜡垫整体起到支撑作用，第一粘接层3和第二粘接层5属于压敏胶，起固定作用；
实施例1
制备含氟单体：
步骤S11、在25℃条件下，将烯酸和丙酮混合，然后加入氢氧化钠溶液，加完后，保持温度不变，继续搅拌反应3h，反应结束后，离心，将得到的沉淀在60℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；其中，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，烯酸和氢氧化钠的摩尔比为1：1.1；丙酮作为溶剂；烯酸为十一烯酸；
步骤S12、在氮气保护条件下，向固体a中加入环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵，在温度为100℃条件下，搅拌反应3h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间产物b；其中，固体a、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵的用量质量比为50：180：1.7；
步骤S13、将全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚、四丁基溴化铵和正丁醇加入反应釜中，在100℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后将得到的反应液用乙醚稀释，然后依次用饱和碳酸钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂得到含氟单体。其中，全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚和四丁基溴化铵的用量质量比为8：4.5：0.05：0.04；正丁醇作为溶剂。
实施例2
制备含氟单体：
步骤S11、在25℃条件下，将烯酸和丙酮混合，然后加入氢氧化钠溶液，加完后，保持温度不变，继续搅拌反应3h，反应结束后，离心，将得到的沉淀在60℃条件下，真空干燥至恒重，得到固体a；其中，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，烯酸和氢氧化钠的摩尔比为1：1.1；丙酮作为溶剂；烯酸为油酸。
步骤S12、在氮气保护条件下，向固体a中加入环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵，在温度为100℃条件下，搅拌反应3h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间产物b；其中，固体a、环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵的用量质量比为50：180：1.7；
步骤S13、将全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚、四丁基溴化铵和正丁醇加入反应釜中，在100℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后将得到的反应液用乙醚稀释，然后依次用饱和碳酸钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂得到含氟单体。其中，全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚和四丁基溴化铵的用量质量比为8：4.5：0.05：0.04；正丁醇作为溶剂。
实施例3
制备预聚体：
步骤A11、将水杨醛、乙醇、4-氨基苯乙烯、对甲基苯磺酸混合，然后加热回流反应4h，反应结束后，冷却至室温，调节pH值为7，用乙酸乙酯萃取，将得到的有机相减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；水杨醛、4-氨基苯乙烯和对甲基苯磺酸的摩尔比为1：1：0.018；乙醇作为溶剂；
步骤A12、在氮气保护条件下，将中间体1加入甲苯中，然后将反应升温至50℃，加入karstedt催化剂继续搅拌30min，然后加入四甲基二硅氧烷，升温至70℃，反应24h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到含羟基单体；中间体1、四甲基二硅氧烷和karstedt催化剂的用量比为4.4g：1.3g：0.2mL；甲苯作为溶剂；
步骤A13、在氮气保护条件下，将甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和含羟基单体依次加入反应釜中，搅拌均匀，至体系温度不再升高时，然后升温至80℃，以二正丁胺滴定法测定NCO含量，当NCO的质量百分比wNCO为9％，出料，得到预聚体。聚四亚甲基醚二醇的平均分子量为1000，甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和含羟基单体中的NCO与OH的摩尔比为2.2：1，聚四亚甲基醚二醇和含羟基单体的质量比为10：3。
实施例4
制备聚氨酯发泡材料：
第一步、将3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、实施例1制得的含氟单体、过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合，室温搅拌至溶解完全，然后加入30％的实施例3制得的预聚体，得到混合物A；
第二步、向70％的实施例3预聚体中加入微球发泡剂，搅拌均匀，得到混合物B；将混合物A和混合物B混合，然后真空脱气30min，并在60℃条件下保温，浇筑成膜后在105℃条件下固化30min，脱模，在105℃条件下熟化15h，室温条件下保存。
其中，3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰、N,N-二甲基苯胺、预聚体、微球发泡剂的质量比为7：5：5：0.01：3：50：0.5，微球发泡剂为40μm可膨胀微球，荷兰AkzoNobel公司。
实施例5
制备聚氨酯发泡材料：
第一步、将3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、实施例2制得的含氟单体、过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合，室温搅拌至溶解完全，然后加入30％的实施例3制得的预聚体，得到混合物A；
第二步、向70％的实施例3预聚体中加入微球发泡剂，搅拌均匀，得到混合物B；将混合物A和混合物B混合，然后真空脱气30min，并在60℃条件下保温，浇筑成膜后在105℃条件下固化30min，脱模，在105℃条件下熟化15h，室温条件下保存。
其中，3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰、N,N-二甲基苯胺、预聚体、微球发泡剂的质量比为7：8：8：0.01：4：50：0.5，微球发泡剂为40μm可膨胀微球，荷兰AkzoNobel公司。
实施例6
制备聚氨酯发泡材料：
第一步、将3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、实施例2制得的含氟单体、过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合，室温搅拌至溶解完全，然后加入30％的实施例3制得的预聚体，得到混合物A；
第二步、向70％的实施例3预聚体中加入微球发泡剂，搅拌均匀，得到混合物B；将混合物A和混合物B混合，然后真空脱气30min，并在60℃条件下保温，浇筑成膜后在105℃条件下固化30min，脱模，在105℃条件下熟化15h，室温条件下保存。
其中，3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰、N,N-二甲基苯胺、预聚体、微球发泡剂的质量比为8：10：10：0.01：6：50：0.5，微球发泡剂为40μm可膨胀微球，荷兰AkzoNobel公司。
对比例1
将实施例5中的含氟单体去掉，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
与实施例3相比不添加含羟基单体，用制得的预聚体样品替换对比例1条件下的预聚体，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例4-6和对比例1-2制得的发泡材料进行测试，测试结果如下所示：采用了接触角测试仪来测表面的水接触角。拉伸速率500mm/min，测试温度为23℃；弹性模量测试按国标GB/T528-1998进行测试，测试结果如下表1所示：
表1
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 水接触角(°) | 100.57 | 100.68 | 100.59 | 92.21 | 80.82 |
| 拉伸强度/MPa | 16.5 | 16.6 | 16.4 | 15.4 | 13.1 |
| 弹性模量/MPa | 150.2 | 150.4 | 150.4 | 99.4 | 84.7 |
从上表1可知本发明制得的聚氨酯发泡材料疏水性好，综合性能优异，既有较强的强度又有优异的弹性。
一种半导体加工用无蜡垫的制备方法，包括如下步骤：
在镶嵌层1上设置置片孔2，置片孔2的形状根据待加工的半导体材料进行调整，置片孔2对待加工的半导体材料起镶嵌作用，镶嵌层1下表面通过第一粘接层3和吸附层4的上表面粘结，吸附层4由聚氨酯发泡材料制成；吸附层4的下表面通过第二粘接层5和衬底层6粘结；制得半导体加工用无蜡垫；衬底层6对无蜡垫整体起到支撑作用，第一粘接层3和第二粘接层5属于压敏胶，起固定作用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种半导体加工用无蜡垫，包括镶嵌层(1)、置片孔(2)、第一粘接层(3)、吸附层(4)、第二粘接层(5)和衬底层(6)，其特征在于，吸附层(4)由聚氨酯发泡材料制成；所述聚氨酯发泡材料通过如下步骤制备：
第一步、将3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合，室温搅拌至溶解完全，然后加入30％的预聚体，得到混合物A；
第二步、向剩余的预聚体中加入微球发泡剂，搅拌均匀，得到混合物B；将混合物A和混合物B混合，然后真空脱气30min，并在60℃条件下保温，浇筑成膜后在105℃条件下固化30min，脱模，在105℃条件下熟化15h，室温条件下保存。
2.根据权利要求1所述的一种半导体加工用无蜡垫，其特征在于，3,3′-二氯–4,4′-二氨基二苯基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、含氟单体、过氧化二苯甲酰、N,N-二甲基苯胺、预聚体、微球发泡剂的质量比为7-8：5-10：5-10：0.01：3-6：50：0.5。
3.根据权利要求1所述的一种半导体加工用无蜡垫，其特征在于，含氟单体通过如下步骤制备：
步骤S11、在25℃条件下，将烯酸和丙酮混合，然后加入氢氧化钠溶液，加完后，保持温度不变，继续搅拌反应3h，得到固体a；
步骤S12、在氮气保护条件下，向固体a中加入环氧氯丙烷和十六烷基三甲基溴化铵，在温度为100℃条件下，搅拌反应3h，得到中间产物b；
步骤S13、将全氟辛酸、中间产物b、对苯二酚、四丁基溴化铵和正丁醇加入反应釜中，在100℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后将得到的反应液用乙醚稀释，然后依次用饱和碳酸钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤结束后，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂得到含氟单体。
4.根据权利要求3所述的一种半导体加工用无蜡垫，其特征在于，烯酸为十一烯酸、油酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种半导体加工用无蜡垫，其特征在于，预聚体通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和含羟基单体依次加入反应釜中，搅拌均匀，至体系温度不再升高时，然后升温至80℃，以二正丁胺滴定法测定NCO含量，出料得到预聚体。
6.根据权利要求5所述的一种半导体加工用无蜡垫，其特征在于，含羟基单体通过如下步骤制备：
步骤A11、将水杨醛、乙醇、4-氨基苯乙烯、对甲基苯磺酸混合，然后加热回流反应4h，得到中间体1；
步骤A12、在氮气保护条件下，将中间体1加入甲苯中，然后升温至50℃，加入karstedt催化剂搅拌30min，然后加入四甲基二硅氧烷，升温至70℃，反应24h，得到含羟基单体。
7.根据权利要求5所述的一种半导体加工用无蜡垫，其特征在于，聚四亚甲基醚二醇的平均分子量为1000。
8.根据权利要求1所述的一种半导体加工用无蜡垫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在镶嵌层(1)上设置置片孔(2)，镶嵌层(1)下表面通过第一粘接层(3)和吸附层(4)的上表面粘结；吸附层(4)的下表面通过第二粘接层(5)和衬底层(6)粘结，制得半导体加工用无蜡垫。
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