CN114315218B - 一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，涉及石膏消泡剂技术领域，为解决现有的石膏消泡剂在温和易加工的条件下提高制备反应效率的问题。步骤1‑1、首先低含氢硅油的制备，在反应容器中分别添加六甲基环二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基含氢硅油和浓硫酸2％搅拌；步骤1‑2、中和pH值；步骤1‑3、对液体进行过滤，取出反应过程中生成的碳酸钠固体；步骤1‑4、再次将溶液返回至反应釜中继续搅拌，冷凝回流获得低含氢硅油；步骤2‑1、改性聚醚的制备，在反应容器中加入低含氢硅油、聚醚和三氟乙酸进行搅拌；步骤2‑2、达到保温时间后获得改性聚醚；步骤3‑1、最后反应容器中加入低含氢硅油、改性聚醚和氯铂酸；步骤3‑2、添加二氧化硅，获得石膏消泡剂。

Description

一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法

技术领域

本发明涉及石膏消泡剂技术领域，具体为一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法。

背景技术

建筑行业在使用各种建筑材料时，还会添加很多的辅助添加剂，比如水泥减水剂、石膏、水泥砂浆添加剂等。这些辅助添加剂在使用时，可能会出现泡沫问题，直接影响到建筑材料的使用，例如石膏泡沫影响石膏的使用，便需要到消泡剂，石膏消泡剂专为石膏设计的消泡剂，主要组成为聚醚、脂化类和高碳醇类物质采用特种工艺精造而成，不漂油、不悬浮、阴阳离子体系均适用、耐碱、消泡、抑泡长，消泡抑泡效果好。

但是在石膏消泡剂的制备中，用于石膏消泡剂的聚醚改性聚硅氧烷共聚物须具有一定的疏水性，含氢量太低不但反应速度慢，且能接上的聚醚链段过少，疏水性过强，使消泡、抑泡效率降低；而含氢量太高，需接上的聚醚链段过多，有可能降低共聚物的疏水性，同样会影响其消泡抑泡效率，同时低含氢量的硅油与聚醚反应，转化率往往也会降低，因此不满足现有的需求，对此我们提出了一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，以解决上述背景技术中提出的石膏消泡剂在温和易加工的条件下提高制备反应效率的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，包括如下步骤：

步骤1-1、首先进行低含氢硅油的制备，在反应容器中分别添加六甲基环二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基含氢硅油和浓硫酸2%，在60℃下搅拌6h，获得的溶液直至自然冷却；

步骤1-2、在冷却后的液体中加入碳酸氢钠中和pH值达到6.5；

步骤1-3、对液体进行过滤，取出反应过程中生成的碳酸钠固体；

步骤1-4、再次将溶液返回至反应釜中继续搅拌，搅拌温度为110℃，并保持冷凝回流，获得透明粘稠状低含氢硅油备用；

步骤2-1、其次进行改性聚醚的制备，在反应容器中加入低含氢硅油、聚醚和三氟乙酸进行搅拌，搅拌过程中通入氮气，加热至110℃，保温8h；

步骤2-2、达到保温时间后放置自然冷却至60℃，获得透明状改性聚醚备用；

步骤3-1、最后反应容器中加入低含氢硅油、改性聚醚和氯铂酸，搅拌过程中通入氮气，加热至110℃，保温8h；

步骤3-2、保温结束后添加二氧化硅，获得无色消泡剂。

优选的，所述步骤1-1中六甲基环二硅氧烷、甲基含氢硅油、八甲基环四硅氧烷质量比为1:12:33，所述甲基含氢硅油的氢含量为30%。

优选的，所述步骤2-1中三氟乙酸的含量为0.5%，所述低含氢硅油中Si-H和聚醚中羟基的摩尔数之比为1:1.6。

优选的，所述3-1中低含氢硅油与改性聚醚的质量比为1:1.4，所述氯铂酸占总量的0.3%。

优选的，所述反应容器包括合成反应容器，其特征在于：所述合成反应容器的上端面安装有顶盖，所述顶盖底部的中间位置处旋转安装有驱动轴，所述驱动轴的下方安装有搅拌轴，且搅拌轴与驱动轴通过连接球旋转配合，所述合成反应容器一侧的下方安装有挤压抬升装置，且挤压抬升装置与合成反应容器通过管道密封固定，所述挤压抬升装置的上端面安装有过滤装置，且过滤装置与挤压抬升装置之间安装有回流管。

优选的，所述挤压抬升装置的内部转动安装有旋转轴，所述旋转轴的外部焊接固定有螺旋抬升叶片，所述挤压抬升装置的下方设置有驱动电机，且驱动电机的输出轴与旋转轴传动连接，所述挤压抬升装置的筒内直径和螺旋抬升叶片的直径由下至上逐渐减小，所述过滤装置的内部固定设置有滤网，滤网设置有三个，且滤网的目数由下至上逐渐递增。

优选的，所述驱动轴的一侧安装有电动推杆，且电动推杆的上端与驱动轴通过转轴旋转配合，所述电动推杆与搅拌轴之间安装有固定杆，固定杆的一端与电动推杆固定连接，且固定杆的另一端与搅拌轴旋转配合。

优选的，所述顶盖上端面的一侧安装有冷凝管，所述顶盖上端面的另一侧安装有氮气输送管，所述合成反应容器的底部安装有加热装置，所述合成反应容器一侧的下端设置有排料管。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明低含氢硅油采用酸催化、弱碱中和、过滤、冷凝的制备方法，与其他制备方式相比，具备反应条件温和、加工工艺简单易操作的优点，同时使用三氟乙酸做催化剂，在酸性条件下进行的，三氟乙酸是一种中强有机酸，是无色有强烈刺激气味的发烟液体，三氟乙酸可以溶解在反应物中，因而具有良好的活性；该方法原料易得，无三废排放，易于批量化生产，通过对消泡剂的复配，可以进一步提高其消泡能力，配制成的消泡剂高效无毒、稳定和使用经济。

2、本发明在低含氢硅油的制备过程中会产生碳酸钠固体，为提高低含氢硅油的反应转化效果，在合成反应容器的一侧安装有过滤装置，打开挤压抬升装置与合成反应容器之间管道的阀门，合成反应容器内部的液体朝挤压抬升装置的内部流动，开启驱动电机，带动装有旋转轴的螺旋抬升叶片旋转，从而实现对液体的抬升，由于挤压抬升装置的筒内直径和螺旋抬升叶片的直径由下至上逐渐减小，导致挤压抬升装置与螺旋抬升叶片也随之递减，形成对液体的挤压，挤压后的液体进入至过滤装置，受滤网的作用能够实现对液体中固体物的分离，而滤网的目数由下至上逐渐递增，所实现的过滤效果随呈层级提高，形成高效地过滤处理。

附图说明

图1为本发明的轻质抹灰石膏消泡剂制备流程图；

图2为本发明的合成反应容器内部结构示意图；

图3为本发明的图2中A区域局部放大图；

图4为本发明含氢量对反应转化率的影响示意图；

图5为本发明的三氟乙酸用量对转化率的影响示意图。

图中：1、合成反应容器；2、顶盖；3、驱动轴；4、搅拌轴；5、螺旋搅拌叶片；6、冷凝管；7、氮气输送管；8、加热装置；9、排料管；10、挤压抬升装置；11、旋转轴；12、螺旋抬升叶片；13、过滤装置；14、滤网；15、回流管；16、连接球；17、电动推杆；18、固定杆。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，包括如下步骤：步骤1-1、首先进行低含氢硅油的制备，在反应容器中分别添加六甲基环二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基含氢硅油和浓硫酸2%，在60℃下搅拌6h，获得的溶液直至自然冷却；步骤1-2、在冷却后的液体中加入碳酸氢钠中和pH值达到6.5；步骤1-3、对液体进行过滤，取出反应过程中生成的碳酸钠固体；步骤1-4、再次将溶液返回至反应釜中继续搅拌，搅拌温度为110℃，并保持冷凝回流，获得透明粘稠状低含氢硅油备用；步骤2-1、其次进行改性聚醚的制备，在反应容器中加入低含氢硅油、聚醚和三氟乙酸进行搅拌，搅拌过程中通入氮气，加热至110℃，保温8h；步骤2-2、达到保温时间后放置自然冷却至60℃，获得透明状改性聚醚备用；步骤3-1、最后反应容器中加入低含氢硅油、改性聚醚和氯铂酸，搅拌过程中通入氮气，加热至110℃，保温8h；步骤3-2、保温结束后添加二氧化硅，获得无色消泡剂。

进一步，步骤1-1中六甲基环二硅氧烷、甲基含氢硅油、八甲基环四硅氧烷质量比为1:12:33，甲基含氢硅油的氢含量为0.3%。

进一步，步骤2-1中三氟乙酸的含量为0.5%，低含氢硅油中Si-H和聚醚中羟基的摩尔数之比为1:1.6，由图5可以看出，催化剂用量增加，能加快反应速度，缩短反应时间，提高转化率，但催化剂用量达到一定量时，再增加,对反应速度则无明显影响，而且酸性催化剂加入量过多，也会给后续中和处理增加负担，影响酸值的调节，所以催化剂加入量为0.5%左右较好，既有转化率，也不会影响成本。

进一步，步骤3-1中低含氢硅油与改性聚醚的质量比为1:1.4，氯铂酸占总量的0.3%。

进一步，反应容器包括合成反应容器1，其特征在于：合成反应容器1的上端面安装有顶盖2，顶盖2底部的中间位置处旋转安装有驱动轴3，驱动轴3的下方安装有搅拌轴4，且搅拌轴4与驱动轴3通过连接球16旋转配合，合成反应容器1一侧的下方安装有挤压抬升装置10，且挤压抬升装置10与合成反应容器1通过管道密封固定，挤压抬升装置10的上端面安装有过滤装置13，且过滤装置13与挤压抬升装置10之间安装有回流管15。

进一步，挤压抬升装置10的内部转动安装有旋转轴11，旋转轴11的外部焊接固定有螺旋抬升叶片12，挤压抬升装置10的下方设置有驱动电机，且驱动电机的输出轴与旋转轴11传动连接，挤压抬升装置10的筒内直径和螺旋抬升叶片12的直径由下至上逐渐减小，过滤装置13的内部固定设置有滤网14，滤网14设置有三个，且滤网14的目数由下至上逐渐递增，由于挤压抬升装置10的筒内直径和螺旋抬升叶12片的直径由下至上逐渐减小，导致挤压抬升装置10与螺旋抬升叶片12也随之递减，形成对液体的挤压，挤压后的液体进入至过滤装置13，受滤网14的作用能够实现对液体中固体物的分离，而滤网14的目数由下至上逐渐递增，所实现的过滤效果随呈层级提高，形成高效地过滤处理。

进一步，驱动轴3的一侧安装有电动推杆17，且电动推杆17的上端与驱动轴3通过转轴旋转配合，电动推杆17与搅拌轴4之间安装有固定杆18，固定杆18的一端与电动推杆17固定连接，且固定杆18的另一端与搅拌轴4旋转配合，通过开启顶盖2上端面的驱动电机通过驱动轴3带动搅拌轴4进行转动，实现对内部液体的搅拌，搅拌过程中开启电动推杆17，通过电动推杆17与固定杆18的配合能够对搅拌轴4的角度进行调节，形成在合成反应容器1内部的多方向搅拌，进一步提高混合反应速率。

进一步，顶盖2上端面的一侧安装有冷凝管6，顶盖2上端面的另一侧安装有氮气输送管7，合成反应容器1的底部安装有加热装置8，合成反应容器1一侧的下端设置有排料管9。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，包括如下步骤：

步骤1-1、首先进行低含氢硅油的制备，在反应容器中分别添加六甲基环二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基含氢硅油和浓硫酸2%，在60℃下搅拌6h，获得的溶液直至自然冷却；

步骤1-2、在冷却后的液体中加入碳酸氢钠中和pH值达到6.5；

步骤1-3、对液体进行过滤，取出反应过程中生成的碳酸钠固体；

步骤1-4、再次将溶液返回至反应釜中继续搅拌，搅拌温度为110℃，并保持冷凝回流，获得透明粘稠状低含氢硅油备用；

步骤2-1、其次进行改性聚醚的制备，在反应容器中加入低含氢硅油、聚醚和三氟乙酸进行搅拌，搅拌过程中通入氮气，加热至110℃，保温8h；

步骤2-2、达到保温时间后放置自然冷却至60℃，获得透明状改性聚醚备用；

步骤3-1、最后反应容器中加入低含氢硅油、改性聚醚和氯铂酸，搅拌过程中通入氮气，加热至110℃，保温8h；

步骤3-2、保温结束后添加二氧化硅，获得无色消泡剂；

所述反应容器包括合成反应容器（1），其特征在于：所述合成反应容器（1）的上端面安装有顶盖（2），所述顶盖（2）底部的中间位置处旋转安装有驱动轴（3），所述驱动轴（3）的下方安装有搅拌轴（4），且搅拌轴（4）与驱动轴（3）通过连接球（16）旋转配合，所述合成反应容器（1）一侧的下方安装有挤压抬升装置（10），且挤压抬升装置（10）与合成反应容器（1）通过管道密封固定，所述挤压抬升装置（10）的上端面安装有过滤装置（13），且过滤装置（13）与挤压抬升装置（10）之间安装有回流管（15），所述顶盖（2）上端面的一侧安装有冷凝管（6），所述顶盖（2）上端面的另一侧安装有氮气输送管（7），所述合成反应容器（1）的底部安装有加热装置（8），所述合成反应容器（1）一侧的下端设置有排料管（9）。

2.根据权利要求1所述的一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，其特征在于：所述步骤1-1中六甲基环二硅氧烷、甲基含氢硅油、八甲基环四硅氧烷质量比为1:12:33，所述甲基含氢硅油的氢含量为0.3%。

3.根据权利要求1所述的一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，其特征在于：所述步骤2-1中三氟乙酸的含量为0.5%，所述低含氢硅油中Si-H和聚醚中羟基的摩尔数之比为1:1.6。

4.根据权利要求1所述的一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，其特征在于：所述步骤3-1中低含氢硅油与改性聚醚的质量比为1:1.4，所述氯铂酸占总量的0.3%。

5.根据权利要求1所述的一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，其特征在于：所述挤压抬升装置（10）的内部转动安装有旋转轴（11），所述旋转轴（11）的外部焊接固定有螺旋抬升叶片（12），所述挤压抬升装置（10）的下方设置有驱动电机，且驱动电机的输出轴与旋转轴（11）传动连接，所述挤压抬升装置（10）的筒内直径和螺旋抬升叶片（12）的直径由下至上逐渐减小，所述过滤装置（13）的内部固定设置有滤网（14），滤网（14）设置有三个，且滤网（14）的目数由下至上逐渐递增。

6.根据权利要求1所述的一种轻质抹灰石膏消泡剂的制作方法，其特征在于：所述驱动轴（3）的一侧安装有电动推杆（17），且电动推杆（17）的上端与驱动轴（3）通过转轴旋转配合，所述电动推杆（17）与搅拌轴（4）之间安装有固定杆（18），固定杆（18）的一端与电动推杆（17）固定连接，且固定杆（18）的另一端与搅拌轴（4）旋转配合。

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