CN106633077B - 一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了聚醚改性有机硅的制备技术领域的一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法，包括聚醚储罐，所述聚醚输送装置的左侧通过管道连接有膜分散反应器，所述含氢硅油加热装置通过管道连接有含氢硅油输送装置，将陶瓷膜管引入反应器，利用陶瓷膜将反应物料高度分散成微纳米级液滴，提高反应物料的反应活性，加快反应速率；对于需要使用大量溶剂的才得以进行的反应，可以减少或避免使用溶剂；对于容易进行的反应，在少量催化剂、低反应温度和较短反应时间的工艺条件下，由于反应器处于充满状态，避免了反应过程中产生的氢气与环境中的氧气接触，可以进一步降低生产过程中存在的安全隐患。

Description

一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法

技术领域

本发明涉及聚醚改性有机硅的制备技术领域，具体为一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法。

背景技术

在制备聚醚改性硅油的过程中，有高分子量聚醚参与的反应难以进行，通常需要引入溶剂(如甲苯)促进反应进行，这不仅污染环境，而且损害人的身体健康。

传统制备聚醚改性有机硅的装置为间歇反应装置，产能较低。例如中国专利申请号为201220167969.4提出的一种用于有机合成或高分子聚合的反应装置，其内容包括：用于有机合成或高分子聚合的反应装置，所述反应装置包括用于混合参与反应的物料的预混合器、供混合后的物料发生反应的反应器、与所述反应器进行热交换的夹套，所述反应器的一端具有入口，另一端具有出所述入口、所述出口之间形成可供混合后的物料流通通过的通道，所述入口、所述预混合器通过可关闭的管路相连通，夹套包覆在所述反应器的外周面上，所述通道的内壁上沿轴向方向相间隔地设置有导流板，每紧邻的两个所述导流板分别连接在所述通道的内壁的相对的部位上。以上专利通过采用S型管道实现连续生产，但对于反应较慢的反应体系采用该装置势必需要较长的S型管道，生产成本较高。再例如中国专利申请号为99124974.7提出的一种连续氢化硅烷化的方法和装置，其内容包括：含有C-C多重键的物质的连续氢化硅烷化方法，该方法包括在存在或不存在均相或多相催化剂的情况下，将反应物导入可加热和可冷却的环管式反应回路中，后者具有静态混合元件和/或动态混合元件以混合起始原料和所形成的产物，在反应回路中留下反应混合物直至达到预定转化率为止，随后将仍含有起始原料的反应混合物转移至管式反应器中，以完成反应和经由接受器收集产物。以上专利同样不适合反应较慢的反应体系。为此，我们提出一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法，以解决上述背景技术中提出的在制备聚醚改性硅油的过程中，有高分子量聚醚参与的反应难以进行，通常需要引入溶剂(如甲苯、异丙醇等)促进反应进行，这不仅污染环境，而且损害人的身体健康，传统制备聚醚改性有机硅的装置为间歇反应装置，产能较低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚醚改性有机硅的生产装置，包括聚醚储罐，所述聚醚储罐的左侧通过管道连接有聚醚输送装置，所述聚醚输送装置的左侧通过管道连接有膜分散反应器，所述膜分散反应器的底部通过管道连接有产品接收装置，所述膜分散反应器的顶部通过管道连接有加压装置，所述加压装置的左侧通过管道连接有含氢硅油加热装置，所述含氢硅油加热装置的左侧通过管道连接有含氢硅油输送装置，所述含氢硅油输送装置的左侧通过管道连接有含氢硅油储罐。

优选的，所述膜分散反应器包括壳体，所述壳体的左侧顶部安装有聚醚进料口，所述聚醚输送装置的左侧通过管道与聚醚进料口连接，所述壳体的顶部安装有上封头，所述上封头的顶部中央位置安装有含氢硅油进料口，所述加压装置通过管道与含氢硅油进料口连接，所述壳体的底部安装有下封头，所述下封头中央位置安装有产品出料口，所述产品接收装置的顶部通过管道与产品出料口连接，所述壳体的内腔顶部安装有花板，所述花板上均匀安装有陶瓷膜管，所述壳体的内腔底部安装有膜管支撑架，所述陶瓷膜管的底部安装在膜管支撑架的底部，所述花板中央位置安装有搅拌装置。

优选的，所述陶瓷膜管的陶瓷膜材料为氧化铝、氧化锆或碳化硅，所述陶瓷膜管的直径为20～60mm，所述陶瓷膜管的陶瓷膜平均孔径为50nm～20μm，所述陶瓷膜管以花板的中心位置为圆心同心圆排布，相邻两组所述陶瓷膜管的中心间距为陶瓷膜管直径的1.6～2.4倍

优选的，所述陶瓷膜管为一端密封的管式膜，未密封的一端固定在花板上，密封的一端固定在膜管支撑架上，所述陶瓷膜管自未密封一端沿纵向方向向下10～40cm长度上的孔道为密封。

优选的，所述搅拌装置为多段搅拌装置，且每段之间的距离为30～80cm。

优选的，该聚醚改性有机硅的生产方法包括以下步骤：

S1：添加聚醚：混有催化剂的聚醚由聚醚储罐经聚醚输送装置经聚醚进料口导入膜分散反应器内，至液面到达陶瓷膜管孔道密封段的下边缘，搅拌，采用加热盘管加热、保温，关闭聚醚进料口；

S2：添加含氢硅油：含氢硅油由含氢硅油储罐经含氢硅油输送装置输送至含氢硅油加热装置加热，加热后的含氢硅油在加压装置的作用下，经膜分散反应器上封头上的含氢硅油进料口进入膜分散反应器；

S3：反应：进入膜分散反应器的含氢硅油进入陶瓷膜管孔道，加压，由陶瓷膜管外壁渗出，与聚醚接触进行反应；

S4：产物回收：待上述反应物达到预定转化率后，打开产品出料口经由产品接收装置收集产物，同时打开聚醚进料口连续导入聚醚，含氢硅油经过陶瓷膜管分散后连续进入膜分散反应器，反应连续进行。

优选的，所述步骤S1和步骤S2中的聚醚和含氢硅油充满膜分散反应器。

优选的，所述步骤S1中的催化剂为氯铂酸催化剂，氯铂酸催化剂的用量为3ppm～6ppm，经聚醚加热装置加热后的聚醚温度为80℃～100℃。

优选的，所述步骤S2中含氢硅油经含氢硅油加热装置加热后温度为80℃～100℃，加压装置对含氢硅油施加的压力为0.3～3MPa。

优选的，所述膜分散反应器中通过换热盘管进行温度控制，控制的温度高于反应温度时通入冷却介质降温，低于反应温度时通入加热介质升温。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明提出的一种聚醚改性有机硅的生产装置及方法，将陶瓷膜管引入反应器，利用陶瓷膜将反应物料高度分散成微纳米级液滴，提高反应物料的反应活性，加快反应速率，简化连续反应装置；对于需要使用大量溶剂的才得以进行的反应，可以减少或避免使用溶剂；对于容易进行的反应，在少量催化剂、低反应温度和较短反应时间的工艺条件下，实现Si-H转化率≥99.9％，降低生产成本；由于反应器处于充满状态，避免了反应过程中产生的H₂与O₂接触，可以进一步降低生产过程中存在的安全隐患。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明膜分散反应器结构示意图；

图3为本发明花板俯视图；

图4为本发明膜管支撑架仰视图；

图5为本发明生产方法流程图。

图中：1聚醚储罐、2聚醚输送装置、3膜分散反应器、4产品接收装置、5加压装置、6含氢硅油加热装置、7含氢硅油输送装置、8含氢硅油储罐、9壳体、10聚醚进料口、11花板、12含氢硅油进料口、13上封头、14陶瓷膜管、15膜管支撑架、16产品出料口、17下封头、18搅拌装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种聚醚改性有机硅的生产装置，包括聚醚储罐1，所述聚醚储罐1的左侧通过管道连接有聚醚输送装置2，所述聚醚输送装置2通过管道连接膜分散反应器3，所述膜分散反应器3的底部通过管道连接有产品接收装置4，所述膜分散反应器3的顶部通过管道连接有加压装置5，所述加压装置5的左侧通过管道连接有含氢硅油加热装置6，所述含氢硅油加热装置6通过管道连接有含氢硅油输送装置7，所述含氢硅油输送装置7通过管道连接有含氢硅油储罐8。

其中，所述膜分散反应器4包括壳体9，所述壳体9的左侧顶部安装有聚醚进料口10，所述聚醚输送装置2的左侧通过管道与聚醚进料口10的左侧连接，所述壳体9的顶部安装有上封头13，所述上封头13的中央位置安装有含氢硅油进料口12，所述加压装置5的右侧通过管道与含氢硅油进料口12的顶部连接，所述壳体9的底部安装有下封头17，所述下封头17的中央位置安装有产品出料口16，所述产品接收装置4的顶部通过管道与产品出料口17连接，所述壳体9的内腔顶部安装有花板11，所述花板11上均匀安装有陶瓷膜管14，所述壳体9的内腔底部安装有膜管支撑架15，所述陶瓷膜管14的底部安装在膜管支撑架15上，所述花板11的中央位置安装有搅拌装置18，所述陶瓷膜管14的陶瓷膜材料为氧化铝、氧化锆或碳化硅，所述陶瓷膜管14的直径为20～60mm，所述陶瓷膜管15的陶瓷膜平均孔径为50nm～20μm，所述陶瓷膜管14以花板11的中心位置为圆心同心圆排布，相邻两组所述陶瓷膜管14的中心间距为陶瓷膜管14直径的1.6～2.4倍，所述陶瓷膜管14为一端密封的管式膜，未密封的一端固定在花板11上，密封的一端固定在膜管支撑架15上，所述陶瓷膜管14自未密封一端沿纵向方向向下10～40cm长度上的孔道为密封，所述搅拌装置18为多段搅拌装置，且每段之间的距离为30～80cm。

本发明还提供一种聚醚改性有机硅的生产方法，该聚醚改性有机硅的生产方法包括以下步骤：

S1：添加聚醚：混有催化剂的聚醚由聚醚储罐1经聚醚输送装置2、聚醚进料口10导入膜分散反应器3内，至液面到达陶瓷膜管14孔道密封段的下边缘，搅拌，采用加热盘管加热保温，关闭聚醚进料口10；

S2：添加含氢硅油：含氢硅油由含氢硅油储罐8经含氢硅油输送装置9输送至含氢硅油加热装置6加热，加热后的含氢硅油在加压装置5的作用下，经含氢硅油进料口12进入膜分散反应器3；

S3：反应：进入膜分散反应器3的含氢硅油进入陶瓷膜管14孔道，加压，由陶瓷膜管14外壁渗出，与聚醚接触进行反应；

S4：产物回收：待上述反应物达到预定转化率后，打开产品出料口16经由产品接收装置4收集产物，同时打开聚醚进料口10连续导入聚醚，含氢硅油经过陶瓷膜管14分散后连续进入膜分散反应器3，反应连续进行。

其中，所述步骤S1和步骤S2中的聚醚和含氢硅油充满膜分散反应器3，所述步骤S1中的催化剂为氯铂酸催化剂，氯铂酸催化剂的用量为3ppm～6ppm，经聚醚加热装置3加热后的聚醚温度为80℃～100℃，所述步骤S2中含氢硅油经含氢硅油加热装置6加热后温度为80℃～100℃，加压装置5对含氢硅油施加的压力为0.3～3MPa，所述膜分散反应器3中通过换热盘管进行温度控制，控制的温度高于反应温度时通入冷却介质降温，低于反应温度时通入加热介质升温。

实施例1

本实施例中，使用的陶瓷膜管14为氧化铝，陶瓷膜管14直径为20mm，陶瓷膜平均孔径为50nm，陶瓷膜管14的中心间距为膜管直径的1.6倍，陶瓷膜管14自未密封一端沿纵向方向向下10cm孔密封，搅拌装置18为多段搅拌装置，每段之间的距离为30cm，催化剂用量为3ppm，经加热后的聚醚(M＝约850g/mol)温度为80℃，加压装置5对含氢硅油(Si-H值：0.904g/kg)施加的压力为0.3Mpa，含氢硅油经含氢硅油加热装置6加热后温度为80℃，本实施例中，物料在膜分散反应器3中停留0.5h后，Si-H转化率为99.8％。

实施例2

本实施例中，使用的陶瓷膜管14为氧化锆，陶瓷膜管14直径为40mm，陶瓷膜平均孔径为10μm，陶瓷膜管14的中心间距为膜管直径的2倍，陶瓷膜管14自未密封一端沿纵向方向向下25cm孔密封，搅拌装置18为多段搅拌装置，每段之间的距离为55cm，催化剂用量为4.5ppm，经加热后的聚醚(M＝1300g/mol)温度为90℃，加压装置5对含氢硅油(1.54g/kg)施加的压力为2Mpa，氢硅油经含氢硅油加热装置6加热后温度为90℃，本实施例中，物料在膜分散反应器3中停留1h后，Si-H转化率为99.6％。

实施例3

本实施例中，使用的陶瓷膜管14为碳化硅，陶瓷膜管14直径为60mm，陶瓷膜平均孔径为20μm，陶瓷膜管14的中心间距为膜管直径的2.4倍，陶瓷膜管14自未密封一端沿纵向方向向下40cm孔密封，搅拌装置18为多段搅拌装置，每段之间的距离为55cm，催化剂用量为6ppm，经聚醚加热装置3加热后的聚醚(M＝4000g/mol)温度为100℃，加压装置5对含氢硅油施加的压力为3Mpa，含氢硅油(Si-H值：1.44g/kg)经含氢硅油加热装置6加热后温度为100℃，本实施例中，物料在膜分散反应器3中停留1.5h后，Si-H转化率为≥99.4％。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种聚醚改性有机硅的生产装置，包括聚醚储罐(1)，其特征在于：所述聚醚储罐(1)的左侧通过管道连接有聚醚输送装置(2)，所述聚醚输送装置(2)的左侧通过管道连接有膜分散反应器(3)，所述膜分散反应器(3)的底部通过管道连接有产品接收装置(4)，所述膜分散反应器(3)的顶部通过管道连接有加压装置(5)，所述加压装置(5)的左侧通过管道连接有含氢硅油加热装置(6)，所述含氢硅油加热装置(6)的左侧通过管道连接有含氢硅油输送装置(7)，所述含氢硅油输送装置(7)的左侧通过管道连接有含氢硅油储罐(8)，所述膜分散反应器(3)包括壳体(9)，所述壳体(9)的右侧顶部安装有聚醚进料口(10)，所述聚醚输送装置(2)的左侧通过管道与聚醚进料口(10)的左侧连接，所述壳体(9)的顶部安装有上封头(13)，所述上封头(13)的顶部中央位置安装有含氢硅油进料口(12)，所述加压装置(5)的右侧通过管道与含氢硅油进料口(12)的顶部连接，所述壳体(9)的底部安装有下封头(17)，所述下封头(17)的底部中央位置安装有产品出料口(16)，所述产品接收装置(4)的顶部通过管道与产品出料口(16)的底部连接，所述壳体(9)的内腔顶部安装有花板(11)，所述花板(11)的底部均匀安装有陶瓷膜管(14)，所述壳体(9)的内腔底部安装有膜管支撑架(15)，所述陶瓷膜管(14)的底部安装在膜管支撑架(15)的底部，所述花板(11)的底部中央位置安装有搅拌装置(18)，所述陶瓷膜管(14)的陶瓷膜材料为氧化铝、氧化锆或碳化硅，所述陶瓷膜管(14)的直径为20～60mm，所述陶瓷膜管(14)的陶瓷膜平均孔径为50nm～20μm，所述陶瓷膜管(14)以花板(11)的中心位置为圆心同心圆排布，相邻两组所述陶瓷膜管(14)的中心间距为陶瓷膜管(14)直径的1.6～2.4倍，所述陶瓷膜管(14)为一端密封的管式膜，未密封的一端固定在花板(11)上，密封的一端固定在膜管支撑架(15)上，所述陶瓷膜管(14)自未密封一端沿纵向方向向下10～40cm长度上的孔道为密封。

2.根据权利要求1所述的一种聚醚改性有机硅的生产装置，其特征在于：所述搅拌装置(18)为多段搅拌装置，且每段之间的距离为30～80cm。

3.一种聚醚改性有机硅的生产方法，其特征在于：该聚醚改性有机硅的生产方法包括以下步骤：

S1：添加聚醚：混有催化剂的聚醚由聚醚储罐(1)经聚醚输送装置(2)经聚醚进料口(10)导入膜分散反应器(3)内，至液面到达陶瓷膜管(14)孔道密封段的下边缘，搅拌，采用加热盘管加热保温，关闭聚醚进料口(10)；

S2：添加含氢硅油：含氢硅油由含氢硅油储罐(8)经含氢硅油输送装置(7)输送至含氢硅油加热装置(6)加热，加热后的含氢硅油在加压装置(5)的作用下，经膜分散反应器(3)上封头(13)上的含氢硅油进料口(12)进入膜分散反应器(3)；

S3：反应：进入膜分散反应器(3)的含氢硅油进入陶瓷膜管(14)孔道，加压，由陶瓷膜管(14)外壁渗出，与聚醚接触进行反应；

S4：产物回收：待上述反应物达到预定转化率后，打开产品出料口(18)经由产品接收装置(4)收集产物，同时打开聚醚进料口(10)连续导入聚醚，含氢硅油经过陶瓷膜管(14)分散后连续进入膜分散反应器(4)，反应连续进行。

4.根据权利要求3所述的一种聚醚改性有机硅的生产方法，其特征在于：所述步骤S1和步骤S2中的聚醚和含氢硅油充满膜分散反应器(3)。

5.根据权利要求3所述的一种聚醚改性有机硅的生产方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为氯铂酸催化剂，氯铂酸催化剂的用量为3ppm～6ppm，导入膜分散反应器(3)内的聚醚加热后的温度为80℃～100℃。

6.根据权利要求3所述的一种聚醚改性有机硅的生产方法，其特征在于：所述步骤S2中含氢硅油经含氢硅油加热装置(6)加热后温度为80℃～100℃，加压装置(5)对含氢硅油施加的压力为0.3～3MPa。

7.根据权利要求3所述的一种聚醚改性有机硅的生产方法，其特征在于：所述膜分散反应器(3)中通过换热盘管进行温度控制，控制的温度高于反应温度时通入冷却介质降温，低于反应温度时通入加热介质升温。