CN108441278A - 一种润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润滑脂的制备方法，属于润滑油领域。本发明以甲基苯基二氯硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷引入苯基、二甲基二氯硅烷等为原料，将其制成混合型的硅氧烷，将甲基二氯硅烷合成含氯硅氧烷混合，通过加入1‑十二烯，经氯铂酸催化，利用反应活性很高的硅氢加成反应进一步合成长链烷基改性硅氧烷混合环体，再通过开环反应合成一类润滑脂基体油，其长链烷基可提高热稳定性及与有机物的相容性，引入长链烷基可以保证硅油可以很好的与环烷基橡胶基础油复配用，引入三氟丙基改性，在高温下形成金属化合物固体膜，减少金属与金属之间的接触，防止金属表面之间的烧结，从而提高了高温的润滑性，在高温状态下润滑脂不易流失。

Description

一种润滑脂的制备方法
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种润滑脂的制备方法。
背景技术
润滑脂，稠厚的油脂状半固体。用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用。也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。主要由矿物油（或合成润滑油）和稠化剂调制而成。根据稠化剂可分为皂基脂和非皂基脂两类。润滑脂的作用主要是润滑、保护和密封。绝大多数润滑脂用于润滑，称为减摩润滑脂。减摩润滑脂主要起降低机械摩擦，防止机械磨损的作用．同时还兼起防止金属腐蚀的保护作用，及密封防尘作用。有一些润滑脂主要用来防止金属生锈或腐蚀，称为保护润滑脂。例如工业凡士林等有少数润滑脂专作密封用，称为密封润滑脂，例如螺纹脂。润滑脂大多是半固体状的物质，具有独特的流动性。润滑脂的工作原理是稠化剂将油保持在需要润滑的位置上，有负载时，稠化剂将油释放出来，从而起到润滑作用。
在常温和静止状态时它象固体，能保持自己的形状而不流动，能粘附在金属上而不滑落。在高温或受到超过一定限度的外力时，它又象液体能产生流动。润滑脂在机械中受到运动部件的剪切作用时，它能产生流动并进行润滑，减低运动表面间的摩擦和磨损。当剪切作用停止后，它又能恢复一定的稠度，润滑脂的这种特殊的流动性，决定它可以在不适于用润滑油的部位进行润滑。此外，由于它是半固体状物质，其密封作用和保护作用都比润滑油好。
目前主要有填料型金属硫化物型润滑脂（如二硫化钼润滑脂、硫化铝润滑脂、硫化锑润滑脂）、金属氧化物型润滑脂（如氧化铝、氧化锌、氧化钛型润滑脂）等都赋予了润滑脂更多的功能，如金属硫化物型润滑脂，尤其是二硫化钼润滑脂的抗磨、润滑作用，在工业界得到了广泛应用。但润滑效果不够理想，传统的润滑脂高温易流失、耐磨性能不强，且机械设备部件之间添加的润滑脂长时间与空气中的氧气接触，导致润滑脂发生氧化，润滑效果降低。因此，生产出一种能解决上述问题的润滑脂具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前润滑脂高温易流失，润滑效果差，传统的润滑脂耐磨性能不强，且润滑脂长时间与空气中的氧气接触易发生氧化，润滑效果降低的问题，提供一种润滑脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种润滑脂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取100~150份蒸馏水、150~200份正己烷、14~20份氧化锌、20~30份甲基苯基二氯硅烷、20~30份三氟丙基甲基二氯硅烷、10~13份甲基二氯硅烷、7~9份二甲基二氯硅烷混合，于30~35℃搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：8加入甲苯混合，得混合物，按质量份数计，取100~120份混合物、12~15份1-十二烯、0.8~1.5份氯铂酸、8~10份异丙醇，通入氮气保护，升温至75~80℃搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物a；
（3）取减压蒸馏物a按质量比5：2加入六甲基二硅氧烷混合，再加入减压蒸馏物a质量0.4~0.8%的四甲基氢氧化铵，通入氮气保护，升温至80~85℃搅拌混合，再升温至140~150℃保持50~60min，得粗产物，取粗产物用无水甲醇洗涤，蒸馏，得基体油；
（4）按质量份数计，取40~50份基体油、20~25份环烷基橡胶油、8~12份12-羟基硬脂酸、6~9份己二酸混合，升温至75~80℃搅拌混合，得混合液，取氢氧化锂按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合20~30min，得搅拌混合液，取混合液按质量比10：3加入搅拌混合液，于90~110℃搅拌混合，升温至160~170℃保温2~3h，再升温至190~210℃保持3~5min，冷却至室温，得冷却物，备用；
（5）按质量份数计，取12~15份六水硝酸铈、12~20份二水草酸、50~60份白云母、30~40份蒙脱石粉末、40~50份质量分数为80%的乙醇混合，球磨，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物煅烧，冷却至室温，研磨，得研磨粉末；
（6）按质量份数计，取500~600份步骤（4）备用的冷却物、100~150份研磨粉末、30~40份聚乙烯蜡，升温至120~140℃搅拌混合，冷却至室温，研磨，脱气，得润滑脂。
所述步骤（5）中蒙脱石粉末为取蒙脱石按质量比1：10：1加入蒸馏水、三甲基十六烷基溴化铵，调节pH至7~7.2，于75~80℃搅拌混合，过滤，取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒，得蒙脱石粉末。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以甲基苯基二氯硅烷、三氟丙基甲基二氯硅烷引入苯基、二甲基二氯硅烷等为原料，将其制成混合型的硅氧烷，将甲基二氯硅烷合成含氯硅氧烷混合，通过加入1-十二烯，经氯铂酸催化，利用反应活性很高的硅氢加成反应进一步合成长链烷基改性硅氧烷混合环体，再通过开环反应合成一类润滑脂基体油，其长链烷基可提高热稳定性及与有机物的相容性，引入长链烷基可以保证硅油可以很好的与环烷基橡胶基础油复配用，引入三氟丙基改性，在高温下形成金属化合物固体膜，减少金属与金属之间的接触，防止金属表面之间的烧结，从而提高了高温的润滑性，在高温状态下润滑脂不易流失；
（2）本发明将得到的润滑脂基体油加入环烷基橡胶基础油复配，通过12-羟基硬
脂酸、己二酸、氢氧化锂为原料，合成了性能优异锂基润滑脂类物质，而锂基润滑脂优良的机械安定性、胶体安定性、氧化安定性，还具有滴点高等高温使用性能，长时间与空气中的氧气接触，不会导致润滑脂发生氧化，提高了润滑效果；
（3）本发明以六水硝酸铈、二水草酸为原料，添加白云母和蒙脱土，制备了稀土铈掺杂层状硅酸盐白云母的复合粉体，其具有较高的比表面积，并且粉体表面存在一定量的活性基团，使其具有高的表面能和活化能，摩擦过程被研磨粉碎并以物理吸附的方式沉积和铺展在磨损表面的凹坑处，提高磨损表面的平整度及致密性，另一方面作为一种层状硅酸盐晶体结构由Si-O四面体和Al-O八面体形式构成，层间则由范德华力连接，作用力较弱，这种结构使粉体在摩擦过程中剪切力的作用下容易发生结构失稳，造成层间破坏和化学键断裂，释放出活性氧、 Si-O键及有机物，释放的活性氧具有更高的化学能，在局部高压和闪温作用下能够与摩擦基体表面发生化学反应，生成氧化物，而Si-O键则发生物理化学反应生成二氧化硅，而在此过程中铈元素可能起催化作用，最终磨损表面生成了物理吸附膜和主要成分为氧化铁和二氧化硅的化学反应膜，避免了磨损副产物的直接接触，抑制了磨损的持续剧烈进行，达到了润滑脂高耐磨性能。
具体实施方式
蒙脱石粉末：取蒙脱石按质量比1：10：1加入蒸馏水、三甲基十六烷基溴化铵，调节pH至7~7.2，于75~80℃搅拌混合2~3h，过滤，取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒，得蒙脱石粉末。
一种润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取100~150份蒸馏水、150~200份正己烷、14~20份氧化锌、20~30份甲基苯基二氯硅烷、20~30份三氟丙基甲基二氯硅烷、10~13份甲基二氯硅烷、7~9份二甲基二氯硅烷混合，于30~35℃搅拌混合2~3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：8加入甲苯混合，得混合物，按质量份数计，取100~120份混合物、12~15份1-十二烯、0.8~1.5份氯铂酸、8~10份异丙醇，通入氮气保护，升温至75~80℃搅拌混合4~5h，减压蒸馏，得减压蒸馏物a；
（3）取减压蒸馏物a按质量比5：2加入六甲基二硅氧烷混合，再加入减压蒸馏物a质量0.4~0.8%的四甲基氢氧化铵，通入氮气保护，升温至80~85℃搅拌混合5~6h，再升温至140~150℃保持50~60min，得粗产物，取粗产物用无水甲醇洗涤，再于-0.096MPa、190~200℃蒸馏2~3h去低沸物，得基体油；
（4）按质量份数计，取40~50份基体油、20~25份环烷基橡胶油、8~12份12-羟基硬脂酸、6~9份己二酸混合，升温至75~80℃搅拌混合1~2h，得混合液，取氢氧化锂按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合20~30min，得搅拌混合液，取混合液按质量比10：3加入搅拌混合液，于90~110℃搅拌混合6~9h，升温至160~170℃保温2~3h，再升温至190~210℃保持3~5min，冷却至室温，得冷却物，备用；
（5）按质量份数计，取12~15份六水硝酸铈、12~20份二水草酸、50~60份白云母、30~40份蒙脱石粉末、40~50份质量分数为80%的乙醇混合，于400r/min、25~30℃球磨3~4h，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物于450~500℃煅烧2~3h，冷却至室温，研磨，得研磨粉末；
（6）按质量份数计，取500~600份步骤（4）备用的冷却物、100~150份研磨粉末、30~40份聚乙烯蜡，升温至120~140℃搅拌混合2~3h，冷却至室温，研磨，脱气，得润滑脂。
蒙脱石粉末：取蒙脱石按质量比1：10：1加入蒸馏水、三甲基十六烷基溴化铵，调节pH至7，于75℃搅拌混合2h，过滤，取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒，得蒙脱石粉末。
一种润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取100份蒸馏水、150份正己烷、14份氧化锌、20份甲基苯基二氯硅烷、20份三氟丙基甲基二氯硅烷、10份甲基二氯硅烷、7份二甲基二氯硅烷混合，于30℃搅拌混合2h，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：8加入甲苯混合，得混合物，按质量份数计，取100份混合物、12份1-十二烯、0.8份氯铂酸、8份异丙醇，通入氮气保护，升温至75℃搅拌混合4h，减压蒸馏，得减压蒸馏物a；
（3）取减压蒸馏物a按质量比5：2加入六甲基二硅氧烷混合，再加入减压蒸馏物a质量0.4%的四甲基氢氧化铵，通入氮气保护，升温至80℃搅拌混合5h，再升温至140℃保持50min，得粗产物，取粗产物用无水甲醇洗涤，再于-0.096MPa、190℃蒸馏2h去低沸物，得基体油；
（4）按质量份数计，取40份基体油、20份环烷基橡胶油、8份12-羟基硬脂酸、6份己二酸混合，升温至75℃搅拌混合1h，得混合液，取氢氧化锂按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合20min，得搅拌混合液，取混合液按质量比10：3加入搅拌混合液，于90℃搅拌混合6h，升温至160℃保温2h，再升温至190℃保持3min，冷却至室温，得冷却物，备用；
（5）按质量份数计，取12份六水硝酸铈、12份二水草酸、50份白云母、30份蒙脱石粉末、40份质量分数为80%的乙醇混合，于400r/min、25℃球磨3h，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物于450℃煅烧2h，冷却至室温，研磨，得研磨粉末；
（6）按质量份数计，取500份步骤（4）备用的冷却物、100份研磨粉末、30份聚乙烯蜡，升温至120℃搅拌混合2h，冷却至室温，研磨，脱气，得润滑脂。
蒙脱石粉末：取蒙脱石按质量比1：10：1加入蒸馏水、三甲基十六烷基溴化铵，调节pH至7.2，于80℃搅拌混合3h，过滤，取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒，得蒙脱石粉末。
一种润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取150份蒸馏水、200份正己烷、20份氧化锌、30份甲基苯基二氯硅烷、30份三氟丙基甲基二氯硅烷、13份甲基二氯硅烷、9份二甲基二氯硅烷混合，于35℃搅拌混合3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：8加入甲苯混合，得混合物，按质量份数计，取120份混合物、15份1-十二烯、1.5份氯铂酸、10份异丙醇，通入氮气保护，升温至80℃搅拌混合5h，减压蒸馏，得减压蒸馏物a；
（3）取减压蒸馏物a按质量比5：2加入六甲基二硅氧烷混合，再加入减压蒸馏物a质量0.8%的四甲基氢氧化铵，通入氮气保护，升温至85℃搅拌混合6h，再升温至150℃保持60min，得粗产物，取粗产物用无水甲醇洗涤，再于-0.096MPa、200℃蒸馏3h去低沸物，得基体油；
（4）按质量份数计，取50份基体油、25份环烷基橡胶油、12份12-羟基硬脂酸、9份己二酸混合，升温至80℃搅拌混合2h，得混合液，取氢氧化锂按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合30min，得搅拌混合液，取混合液按质量比10：3加入搅拌混合液，于110℃搅拌混合9h，升温至170℃保温3h，再升温至210℃保持5min，冷却至室温，得冷却物，备用；
（5）按质量份数计，取15份六水硝酸铈、20份二水草酸、60份白云母、40份蒙脱石粉末、50份质量分数为80%的乙醇混合，于400r/min、30℃球磨4h，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物于500℃煅烧3h，冷却至室温，研磨，得研磨粉末；
（6）按质量份数计，取600份步骤（4）备用的冷却物、150份研磨粉末、40份聚乙烯蜡，升温至140℃搅拌混合3h，冷却至室温，研磨，脱气，得润滑脂。
蒙脱石粉末：取蒙脱石按质量比1：10：1加入蒸馏水、三甲基十六烷基溴化铵，调节pH至7.1，于77℃搅拌混合2.5h，过滤，取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过100目筛，收集过筛颗粒，得蒙脱石粉末。
一种润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取125份蒸馏水、175份正己烷、117份氧化锌、25份甲基苯基二氯硅烷、25份三氟丙基甲基二氯硅烷、11.5份甲基二氯硅烷、8份二甲基二氯硅烷混合，于33℃搅拌混合2.5h，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：8加入甲苯混合，得混合物，按质量份数计，取110份混合物、13.5份1-十二烯、1.1份氯铂酸、9份异丙醇，通入氮气保护，升温至77℃搅拌混合4.5h，减压蒸馏，得减压蒸馏物a；
（3）取减压蒸馏物a按质量比5：2加入六甲基二硅氧烷混合，再加入减压蒸馏物a质量0.6%的四甲基氢氧化铵，通入氮气保护，升温至83℃搅拌混合5.5h，再升温至145℃保持55min，得粗产物，取粗产物用无水甲醇洗涤，再于-0.096MPa、195℃蒸馏2.5h去低沸物，得基体油；
（4）按质量份数计，取45份基体油、22.5份环烷基橡胶油、10份12-羟基硬脂酸、7.5份己二酸混合，升温至77℃搅拌混合1.5h，得混合液，取氢氧化锂按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合25min，得搅拌混合液，取混合液按质量比10：3加入搅拌混合液，于100℃搅拌混合7.5h，升温至165℃保温2.5h，再升温至200℃保持3~5min，冷却至室温，得冷却物，备用；
（5）按质量份数计，取13.5份六水硝酸铈、16份二水草酸、55份白云母、35份蒙脱石粉末、45份质量分数为80%的乙醇混合，于400r/min、27℃球磨3.5h，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物于475℃煅烧2.5h，冷却至室温，研磨，得研磨粉末；
（6）按质量份数计，取550份步骤（4）备用的冷却物、125份研磨粉末、35份聚乙烯蜡，升温至130℃搅拌混合2.5h，冷却至室温，研磨，脱气，得润滑脂。
对比例：武汉市某公司生产的润滑脂。
将上述实例所得机械用润滑剂与对照例的机械用润滑剂分别进行检测，在常温下(20~25℃)检测其初始运动粘度，然后将其放置于同一型号的输送机中使用至30天后检测其使用后运动粘度，利用润滑油抗氧化安定性测定仪测定润滑剂的氧化率，测试参考GB/T265，GB/T3498，测试结果如表1所示。
表1：
综合上述，本发明的润滑脂效果更好，值得推广使用。

Claims (2)

1.一种润滑脂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取100~150份蒸馏水、150~200份正己烷、14~20份氧化锌、20~30份甲基苯基二氯硅烷、20~30份三氟丙基甲基二氯硅烷、10~13份甲基二氯硅烷、7~9份二甲基二氯硅烷混合，于30~35℃搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：8加入甲苯混合，得混合物，按质量份数计，取100~120份混合物、12~15份1-十二烯、0.8~1.5份氯铂酸、8~10份异丙醇，通入氮气保护，升温至75~80℃搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物a；
（3）取减压蒸馏物a按质量比5：2加入六甲基二硅氧烷混合，再加入减压蒸馏物a质量0.4~0.8%的四甲基氢氧化铵，通入氮气保护，升温至80~85℃搅拌混合，再升温至140~150℃保持50~60min，得粗产物，取粗产物用无水甲醇洗涤，蒸馏，得基体油；
（4）按质量份数计，取40~50份基体油、20~25份环烷基橡胶油、8~12份12-羟基硬脂酸、6~9份己二酸混合，升温至75~80℃搅拌混合，得混合液，取氢氧化锂按质量比1：10加入去离子水，搅拌混合20~30min，得搅拌混合液，取混合液按质量比10：3加入搅拌混合液，于90~110℃搅拌混合，升温至160~170℃保温2~3h，再升温至190~210℃保持3~5min，冷却至室温，得冷却物，备用；
（5）按质量份数计，取12~15份六水硝酸铈、12~20份二水草酸、50~60份白云母、30~40份蒙脱石粉末、40~50份质量分数为80%的乙醇混合，球磨，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物煅烧，冷却至室温，研磨，得研磨粉末；
（6）按质量份数计，取500~600份步骤（4）备用的冷却物、100~150份研磨粉末、30~40份聚乙烯蜡，升温至120~140℃搅拌混合，冷却至室温，研磨，脱气，得润滑脂。
2.根据权利要求1所述的润滑脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中蒙脱石粉末为取蒙脱石按质量比1：10：1加入蒸馏水、三甲基十六烷基溴化铵，调节pH至7~7.2，于75~80℃搅拌混合，过滤，取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒，得蒙脱石粉末。
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